JPH11265875A - 半導体部片材料の真空乾燥装置および真空乾燥方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来技術の欠点を克服し、特に半導体部片材
料の埃、小さい染みおよび酸のない乾燥を可能にし、こ
れが効率的なかつ経済的な方法において行われる半導体
部片材料の真空乾燥装置および方法を提供することにあ
る。 【解決手段】 半導体部片材料を真空乾燥するための半
導体部片の真空乾燥装置において、半導体部片材料用の
受容装置を少なくとも１つ備えた真空密閉装置を少なく
とも１つ有し、そして、前記真空密封装置内が真空であ
ることを特徴とする半導体部片材料の真空乾燥装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体部片材料を
真空乾燥させるための半導体部片の真空乾燥装置および
真空乾燥方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】高純度の半導体材料は、太陽電池、また
は、例えば、メモリ素子またはマイクロプロセッサのご
とき電子構成要素の製造に要求される。かかる半導体材
料は、例えば、シリコン、インジウム−燐、ゲルマニウ
ム、ガリウム−砒素またはガリウム−燐のごとき半導体
材料である。

【０００３】故意に導入されるドーパントは、かかる半
導体材料が有する最も好都合な「不純物」である。それ
ゆえ、当該不純物に対する損傷を最小限に抑える努力が
常になされている。

【０００４】問題となるのは、すでに高純度で製造され
た半導体材料から目的の製品を提供するため、更に処理
を行なう際に、当該半導体材料が新たに汚染されてしま
うということである。したがって、引き続く乾燥作業に
より、コスト的に高い処理／洗浄工程が元の純度を再び
得るために更に必要となる。半導体材料の結晶格子に組
み込まれる不純物金属原子は電荷分布を乱し、そしてそ
の構成物の機能を低減する可能性、またはそれが機能し
なくなる可能性を与える。それゆえ、特に、金属不純物
による半導体材料の汚染を回避することが必要である。
しかしながら、半導体部片材料の表面上／内の他の不純
物は、次の溶融過程で永続的かつ不利な作用を有し、か
つその材料を不良なものにする。

【０００５】このことは、エレクトロニクス産業におい
て、最も頻繁に使用される半導体材料であるシリコンに
当てはまる。

【０００６】高純度のシリコンは、蒸留工程によって極
めて高い純度に精製される液体シリコン化合物（例え
ば、トリクロロシラン）と、原料シリコンとを化学反応
させることによって得られる。次の化学堆積過程におい
て、高純度シリコン化合物は、次いで高純度シリコンに
転化させられる。前記高純度シリコンは、ロッドの形の
多結晶シリコンとして得られる。また、前記高純度シリ
コンは、工程中の中間生成物として得られる。

【０００７】これと同じことが、他の半導体材料にも同
様に当てはまる。それらは、主として多結晶中間生成物
としてまず製造される。

【０００８】多結晶半導体材料の主流を成す部分は、テ
ープまたはフィルムの坩堝引出し単結晶の製造に、また
は多結晶太陽電池ベース材料の製造に使用される。

【０００９】これらの生成物は、高純度の溶融半導体材
料から製造されるので、坩堝中で固体半導体材料を溶融
することが必要である。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】この作業をできるだけ
有効にするために、定義された部片の大きさの分布の、
大容量の、固体半導体部片を製造することが必要であ
り、精密に特定される条件は技術的な処理理由のために
表面純度についてなされる。不純物は半導体部片材料と
ともに坩堝を通過するようにされず、半導体部片の表面
は乾燥されかつ他の方法、特に単結晶成長の場合におい
て、不純物粒子が転位および格子欠陥を導きかつ結晶成
長を連続して行うのを不能にするので、埃および酸を取
り除かねばならない。

【００１１】高純度半導体部片材料を製造するために、
多結晶半導体材料（例えば、上述した多結晶シリコンロ
ッド）または単結晶半導体リサイクル材料が、溶融され
る前に細かく砕かれる。一般に前記細砕は、主として、
金属またはセラミック製の顎または転動型破砕機、ハン
マーまたはたがねのごとき、機械的破壊工具を使用して
実施されるため、半導体部片材料の表面の汚染と常に関
連付けられる。前記細砕の作業結果として、不純物原子
（鉄、クロミウム、ニッケル、銅等）は、半導体材料の
表面に混じるか、または表面に付着する。しかしなが
ら、例えば、水噴射破壊、衝撃波細砕等のごとき代替の
破壊方法においても、不純物原子による汚染、または部
片表面に達することから、埃および／または粒子を損な
う可能性は、完全に除去することはできない。

【００１２】特に、金属原子による汚染は、それらによ
る損傷が半導体材料の電気的特性を変更するので重大で
ある。表面上の埃および／または粒子は、続く引っ張り
工程において永続的で不利な作用（転位等）を与える。

【００１３】更に、他の製造工程のための出発材料とし
て、機械的に処理された半導体材料を使用可能にするた
めに、まず、処理作業および取扱いの結果として機械的
に処理された半導体材料の表面上金属イオンおよび粒子
の集中、またはその中に進んだ金属イオンおよび粒子の
集中を減少することが必要である。

【００１４】したがって、半導体部片は、溶融される以
前に表面の特定された純度の値を達成することを目的と
して、次の洗浄および乾燥による化学的表面処理を受け
ねばならない。

【００１５】このために、機械的に処理された半導体材
料の表面は、例えば、硝酸およびフッ化水素酸の混合物
のごとき種々の酸を使用してエッチングされる。この方
法は幅広く使用されている。その後、例えば、多結晶シ
リコン部片のごとき、半導体部片材料は超純水で、通
常、濯がれつつ乾燥される。不純物が半導体材料ととも
に坩堝を通過しないので、半導体部片材料の表面／表面
構造は完全に乾燥し、かつ埃や、小さな染みおよび酸を
取り除かなければならない。

【００１６】一般に、半導体材料は非常に脆く、それゆ
え、破壊作業は、半導体部片材料に対して、表面の下の
ｃｍの範囲まで伝搬した多数の繊細な髪の毛状の亀裂か
らなる鋭い縁の割れ目を生じさせる。加えて、これらの
亀裂内に残留水分（水および酸残留物）が毛細管作用の
ために生じ、かつ続いて汚染（小さな染み）、すなわち
材料の不良化や、同様な欠陥のあるエッチングに至る。
厳選された高品質の条件を連続して満たすためには、十
分な乾燥、すなわち、酸および小さな染みの無い半導体
部片材料が絶対に必要である。

【００１７】通常の対流乾燥（極めて純粋な空気が乾燥
されている材料上および／またはそれを通って流され
る）は、適切な時間周期（１時間以下）では、期待され
る成果を付与しない。とりわけ、もしも複雑でかさ張る
ようなコスト的に高い設備が提供されないか、または材
料が比較的長い期間にわたって「開放されて」包装され
ずに保管されるならば、埃汚染が悪化した危険が非常に
高く、それはリトマス試験紙の着色から特に認められる
ことができる。対流乾燥の更に他の欠点は、水分が極度
に繊細な髪の毛状亀裂に残り、したがって続いて生じる
小さな染み／埃汚染の危険が増大されることである。

【００１８】このことは、恐らくは品質不良と同様な、
品質の劣化を導く。

【００１９】放射乾燥の場合においては、上方層が優先
的に加熱され、その結果として半導体部片材料の「影
側」の区域、またはベッドの場合に下方のより深い層
は、十分に含まれない。そのうえ、髪の毛状亀裂からの
酸の除去も完全に満足できる状態ではない。このことは
同様に染みを点在させ、不良な材料を生む。

【００２０】放射強度が高められるならば、すなわち、
表面温度が１００°Ｃ以上に増加されるならば、その場
合に洗浄されなかった金属イオンは、温度が上昇すると
き、半導体部片材料の表面中に拡散し、かつ持続される
方法において純粋な半導体材料を汚染する。このこと
は、多分不良と同様に、品質の劣化を導く。

【００２１】同じことは、マイクロ波による乾燥にも同
様に当てはまる。ここで、また、金属イオンを損なう非
拡散、すなわち、材料の不良化が、材料の加熱のために
推測されねばならない。

【００２２】また、ドラム乾燥は、一方において、半導
体部片材料と処理ドラムとの間の、かつ他方において、
半導体部片材料自体の間の部片材料の運動の結果とし
て、持続されるドラム磨滅および／または半導体微細部
片があり、その結果として、続く引っ張り工程が非常に
悪化させられ（高い転位量）、かつ同様に材料を不良な
ものとする。

【００２３】本発明の目的は、従来技術の欠点を克服
し、特に半導体部片材料の埃、小さい染みおよび酸のな
い乾燥を可能にし、これが効率的かつ経済的な方法にお
いて行われることにある。

【００２４】この目的は本発明によって達成される。

【００２５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、真空乾
燥装置が、半導体部片材料用の受容装置を少なくとも１
つ備えた真空密閉装置を少なくとも１つ有し、そして、
前記真空密封装置内が真空であることによって定義され
る半導体部片材料の真空乾燥装置にある。

【００２６】

【発明の実施の形態】本発明による、半導体部片材料を
乾燥するための装置は、半導体部片材料を導入するため
に開放され、そして真空密閉方法において閉止される蓋
を有する真空乾燥チャンバにすることが可能な真空密封
装置を少なくとも１つ有し、真空乾燥チャンバは、好ま
しくは壁加熱がなされている。真空乾燥チャンバの上方
区域には、好ましくは開口があり、この開口を通って２
０％以下の相対湿度を有する乾燥超純粋空気、または好
ましくは純粋な不活性ガス（例えば、窒素、アルゴン
等）が２０°Ｃ〜９０°Ｃ、好ましくはおよそ８０°Ｃ
の温度で、かつ好ましくは２〜２０ｍ３／ｈのガス容積
流量で流される。下方領域に置かれるのは、１０^-2〜１
０^-5ｍバール、好ましくは１０^-3〜１０^-4ｍバールの圧
力を有し、かつ３０ｍ³／ｈ〜２５０ｍ³／ｈ、好ましく
は１００ｍ³／ｈ〜２００ｍ³／ｈという高い吸い込み能
力を有する真空ポンプであり（吸い込み能力は、とりわ
け、乾燥されるべき受容チャンバ（処理トレー）の数
と、その中で乾燥されるべき半導体部片材料の量（製品
処理量）、材料層（単一層または多重層）および／また
は半導体部片構造／大きさ、すなわちそれから結果とし
て生じる真空乾燥チャンバの大きさとに依存してい
る）。好ましくは、複数の開口を有する受容装置が、こ
の真空乾燥チャンバに導入され、これらの開口は、好ま
しくは底部（孔明き底部）にあり、その装置は２ｍｍ〜
１５０ｍｍの粒子の大きさ分布を有している。

【００２７】この真空乾燥チャンバは、好ましくはＶＡ
−２またはＶＡ−４鋼から作られる容器であり、当該容
器は電解研磨されるか、または、好ましくはシリコン若
しくはプラスチツク、テフロンおよびＰＦＡのごとき、
清浄なルームコンフォーミング（ｒｏｏｍ−ｃｏｎｆｏ
ｒｍｉｎｇ）をなされた温度抵抗材料で裏張りされる。
導入された受容装置（処理トレー）は、密封帯片上に固
定され、結果として加熱された超純粋空気および／また
は純粋な不活性ガスは、必ず孔明き底部を経由して、受
容装置、すなわち半導体部片材料を通って流れる。この
場合に、サイクル時間は、好ましくは２〜１０分の範囲
にある（とりわけ、部片構造および大きさ、真空ポンプ
の吸い込み能力、バッチ量およびガス容積流量に依存す
る）。

【００２８】この真空乾燥チャンバは、加えて、対流乾
燥用の通常の装置によって先行されるかも知れず（予備
乾燥するため）、当該装置は、２０％以下の空気湿度お
よび６０〜１００°Ｃ、好ましくは７０〜９０°Ｃの温
度を有する乾燥超純粋空気がこれを通って、好ましくは
温度抵抗層流フードを通って上方から流れ込むことがで
きるチャンバになっている。この使用および乾燥時間は
材料の量および性質（部片の大きさ／構造）に依存し、
かつ好ましくは２５０ｋｇ／ｈの処理量で０分〜１時間
である。

【００２９】本発明の、更に他の要旨は、半導体部片材
料が真空中で乾燥されるという事実によって定義される
半導体部片材料を乾燥するための方法である。

【００３０】半導体部片材料を乾燥するための本発明の
方法において、好ましくは８０°Ｃで極めて純粋な水に
より洗浄している端部から予備加熱される半導体部片材
料が、好ましくは、上述した真空乾燥チャンバ内で乾燥
される。この真空乾燥チャンバは、１０^-2〜１０^-5ｍバ
ール、好ましくは１０^-3〜１０^-4ｍバールの圧力への高
い吸い込み能力を有している真空ポンプによって真空を
生じさせられ、吸い込み能力は３０ｍ³／ｈ〜２５０ｍ³
／ｈ、好ましくは１００ｍ³／ｈ〜２００ｍ³／ｈの範囲
である（吸い込み能力は、とりわけ、乾燥されるべき受
容チャンバ（処理トレー）の数と、かつその中で乾燥さ
れるべき半導体部片材料の量（製品処理量）、材料層
（単一層または多重層）および／または半導体部片構造
／大きさ、すなわちそれから結果として生じる真空乾燥
チャンバの大きさとに依存している）。

【００３１】特に、この真空発生作動は、半導体部片材
料中のいわゆる髪の毛状亀裂から、好ましくは残留水分
を除去することができる。真空乾燥チャンバが排出され
た後、２０％以下の相対湿度を有する乾燥超純粋空気ま
たは純粋な、不活性ガス（例えば、窒素、アルゴン等）
が２０°Ｃ〜９０°Ｃ、好ましくはおよそ８０°Ｃの温
度で、かつ好ましくは２〜２０ｍ³／ｈのガス容積流量
で流れる。超純粋空気および／または純粋な不活性ガス
による排出および流出の相互作用は、好ましくは１〜３
回とりわけ部片の大きさおよび／または部片の構造に依
存して実施される。受容装置が真空乾燥チャンバ内で密
封帯片上に固定されるという事実により、半導体部片材
料は、流出および排出の途中で必ず流れ込みに従わさ
れ、超純粋および／または不活性ガスの水分吸収を促進
し、かつ乾燥作業を加速し、そして増強する。

【００３２】真空乾燥チャンバの排出および流出は、好
ましくは２５０ｋｇ／ｈの処理量において５〜６０分掛
かる（とりわけ、真空乾燥チャンバの大きさ、部片の大
きさおよび／または部片の構造に依存する）。超純粋空
気／ガス容積流量は、好ましくは２〜２０ｍ³／ｈに存
する。

【００３３】要求されるならば、真空乾燥は、とりわけ
部片の大きさおよび／または部片の構造に依存する通常
の対流乾燥より先行（予備乾燥として）することがで
き、その途中で、好ましくは２０〜９０°Ｃ、好ましく
は５０〜９０°Ｃの温度で２０％以下の相対湿度を有す
る対流乾燥、好ましくは乾燥超純粋空気が、同様に必ず
受容装置を通って流れる。超純粋空気は、好ましくは層
状空気流フードを経由して流れる。

【００３４】単に真空乾燥が実施されるならば、真空乾
燥は、好ましくは１０分〜６０分掛かる。対流乾燥が前
もって実施されるならば、合計乾燥時間は、好ましくは
２０分〜１２０分になる。これらの時間は、好ましくは
２５０ｋｇ／ｈの、半導体部片材料の処理量に関係す
る。

【００３５】本発明による乾燥後、半導体部片材料は、
当該材料が包装装置において箔に溶接される前に、好ま
しくはクリーンルーム（ｃｌｅａｎ ｒｏｏｍ）等級１
０〜１０００に従う通常の層流フードを有する隣接する
仕切られた搬送部分上で、３０°Ｃの最大温度に冷却さ
れる。

【００３６】個々の処理工程中の汚染を減少するため
に、例えばクリーンルーム等級１００に順応する層状の
空気流れフードが、好ましくは処理製造ライン上に形成
される。

【００３７】従来の対流／放射乾燥による乾燥を超える
真空乾燥の利点は、１００°Ｃ以下の温度で半導体部片
材料を完全に乾燥することが可能であるということであ
る。特に、残留水分（水および酸残留物）が半導体部片
材料の表面の微細な髪の毛状亀裂のごとき、微小構造を
残さず、その結果、この方法において、次の小さな染み
および／または欠陥のあるエッチングまたは埃汚染の危
険が減少される。そのうえ、１００°Ｃ以上の温度は必
要ないので、それにより不純物金属イオンが半導体材料
中に拡散する不都合な処理は、放射乾燥の場合における
ように、滅多に発生しない。したがって、最高の品質条
件を満たす半導体部片材料を製造することができる。

【００３８】更に、技術的なプラントの経費、特に乾燥
装置の大きさ（空間的寸法付け）が明瞭に減少され、そ
れにより製造面積を節約する（例えば、通常の対流乾燥
は数メートル包含するが、これに反して真空乾燥は１メ
ートルの範囲にある）。この場合に、技術的な機構制御
およびクリーンルーム設備の大きさおよび範囲は、また
対応して明瞭に減少されることができ、それにより特
に、資本支出および日常的な作業／エネルギコストが節
約される。

【００３９】その小さな空間的寸法のために、真空乾燥
はモジュール式に好都合に組み立てられ、したがって現
存の製造運転に比較的簡単に組み込まれ得る。

【００４０】以下、本発明の実施形態を要約列挙する。

【００４１】＜１＞ 半導体部片材料を真空乾燥するた
めの半導体部片の真空乾燥装置において、半導体部片材
料用の受容装置を少なくとも１つ備えた真空密閉装置を
少なくとも１つ有し、そして、前記真空密封装置内が真
空である半導体部片材料の真空乾燥装置。

【００４２】＜２＞ 前記受容装置が開口を有する、前
記＜１＞に記載の半導体部片材料の真空乾燥装置。

【００４３】＜３＞ 前記装置が真空密閉装置の上流に
対流乾燥用の少なくとも１つの装置を有する、前記＜１
＞または前記＜２＞のいずれか１つに記載の半導体部片
材料の真空乾燥装置。

【００４４】＜４＞ 前記半導体部片材料が真空中で乾
燥される半導体部片材料の真空乾燥方法。

【００４５】＜５＞ 前記半導体部片材料が１つの対流
乾燥によって少なくとも前もって乾燥される、前記＜４
＞に記載の半導体部片材料の真空乾燥方法。

【００４６】＜６＞ 前記半導体部片材料が極めて純粋
な空気または不活性ガスによる注入と交互に真空の繰り
返し印加によって乾燥される、前記＜４＞または前記＜
５＞のいずれか１つに記載の半導体部片材料の真空乾燥
方法。

【００４７】＜７＞ 前記乾燥した極めて純粋な空気お
よび／または不活性ガスが２０％以上の相対的湿度を有
する、前記＜４＞〜前記＜６＞の１つ〜３つに記載の半
導体部片材料の真空乾燥方法。

【００４８】

【発明の効果】叙上のごとく、本発明は、半導体部片材
料を真空乾燥するための半導体部片の真空乾燥装置にお
いて、半導体部片材料用の受容装置を少なくとも１つ備
えた真空密閉装置を少なくとも１つ有し、そして、前記
真空密封装置内が真空であることを特徴とする半導体部
片材料の真空乾燥装置であり、また、当該真空乾燥装置
を利用した乾燥方法である。したがって、本発明によれ
ば、半導体部片材料の埃、小さい染みおよび酸のない乾
燥を可能にする、半導体部片材料の真空乾燥装置および
方法を提供することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス・ヴォッホナー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン、マル クトラー・シュトラーセ ３・ベー (72)発明者 ヴェルナー・オット ドイツ連邦共和国 タン、ピラッヒ 107

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体部片材料を真空乾燥するための半
   導体部片の真空乾燥装置において、 半導体部片材料用の受容装置を少なくとも１つ備えた真
   空密閉装置を少なくとも１つ有し、そして、前記真空密
   封装置内が真空であることを特徴とする半導体部片材料
   の真空乾燥装置。
2. 【請求項２】 半導体部片材料が真空中で乾燥されるこ
   とを特徴とする半導体部片材料の真空乾燥方法。