JPH11343526A - クロムを含むフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の製造方法 - Google Patents
クロムを含むフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の製造方法Info
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- JPH11343526A JPH11343526A JP11100090A JP10009099A JPH11343526A JP H11343526 A JPH11343526 A JP H11343526A JP 11100090 A JP11100090 A JP 11100090A JP 10009099 A JP10009099 A JP 10009099A JP H11343526 A JPH11343526 A JP H11343526A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温時および中性子照射下での機械的強度に
優れた、クロムを含むフェライト酸化物分散強化合金、
およびクロムを含むマルテンサイト酸化物分散強化合金
の製造方法で、特に合金の粒径を特定化および制御でき
るようにする方法を提供する。 【解決手段】この方法は、等方性のミクロ組織および粒
径を有した単相のフェライトまたはマルテンサイトのマ
トリックスを有する鉄およびクロムを基材にした大結晶
粒の酸化物分散強化合金を製造する。このために、クロ
ムを含むマルテンサイト酸化物分散強化ブランクを準備
し、そのブランクに少なくとも１回の熱サイクルを加え
る。この熱サイクルはオーステナイトを得られるように
その合金のＡＣ３点以上の温度で行うブランクのオース
テナイト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却と
を含む。オーステナイトの冷却はフェライト酸化物分散
強化組織を有する合金を得られるように、オーステナイ
トがフェライトへ変態される臨界冷却速度以下のゆっく
りした冷却速度で行われる。この冷却速度は連続冷却で
のそのオーステナイトの相変態図によって定められる。
優れた、クロムを含むフェライト酸化物分散強化合金、
およびクロムを含むマルテンサイト酸化物分散強化合金
の製造方法で、特に合金の粒径を特定化および制御でき
るようにする方法を提供する。 【解決手段】この方法は、等方性のミクロ組織および粒
径を有した単相のフェライトまたはマルテンサイトのマ
トリックスを有する鉄およびクロムを基材にした大結晶
粒の酸化物分散強化合金を製造する。このために、クロ
ムを含むマルテンサイト酸化物分散強化ブランクを準備
し、そのブランクに少なくとも１回の熱サイクルを加え
る。この熱サイクルはオーステナイトを得られるように
その合金のＡＣ３点以上の温度で行うブランクのオース
テナイト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却と
を含む。オーステナイトの冷却はフェライト酸化物分散
強化組織を有する合金を得られるように、オーステナイ
トがフェライトへ変態される臨界冷却速度以下のゆっく
りした冷却速度で行われる。この冷却速度は連続冷却で
のそのオーステナイトの相変態図によって定められる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クロムを含み、ま
た酸化物が分散されて強化されたいわゆる酸化物分散強
化（「ＯＤＳ」と記す）合金である改善されたフェライ
トまたはマルテンサイト合金を製造する方法に係わり、
特に高温および（または）中性子放射下でのこの合金の
使用と両立する強度を十分に保証する等方性のミクロ組
織および粒径を有した単相のフェライトまたはマルテン
サイトのマトリックスを有する鉄およびクロムを基材に
した大きな結晶粒のフェライトまたはマルテンサイトの
酸化物分散強化合金の製造方法に関する。
た酸化物が分散されて強化されたいわゆる酸化物分散強
化（「ＯＤＳ」と記す）合金である改善されたフェライ
トまたはマルテンサイト合金を製造する方法に係わり、
特に高温および（または）中性子放射下でのこの合金の
使用と両立する強度を十分に保証する等方性のミクロ組
織および粒径を有した単相のフェライトまたはマルテン
サイトのマトリックスを有する鉄およびクロムを基材に
した大きな結晶粒のフェライトまたはマルテンサイトの
酸化物分散強化合金の製造方法に関する。
【０００２】酸化物分散強化合金は体心立方晶組織を有
する金属マトリックスで作られている。この組織は、中
間温度および高温度において優れた機械的および化学的
性質を与えるＹ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 などの種類の酸化物で
強化される。
する金属マトリックスで作られている。この組織は、中
間温度および高温度において優れた機械的および化学的
性質を与えるＹ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 などの種類の酸化物で
強化される。
【０００３】これらの合金の酸化に対する抵抗性は、特
にクロムの存在による。この抵抗性は、クロムの濃度が
合金中で８重量％より高いときにのみ有効である。しか
しながら、この濃度が１２重量％より高いと、合金は脆
性になる。
にクロムの存在による。この抵抗性は、クロムの濃度が
合金中で８重量％より高いときにのみ有効である。しか
しながら、この濃度が１２重量％より高いと、合金は脆
性になる。
【０００４】さらに、それらの結晶組織によってこれら
の合金は中性子照射下での膨張即ちスエリング（swelli
ng）およびクリープに対する良好な抵抗力を有してい
る。
の合金は中性子照射下での膨張即ちスエリング（swelli
ng）およびクリープに対する良好な抵抗力を有してい
る。
【０００５】これらの合金は、例えば原子力発電所の炉
心即ちコアー内部材の構造材料として使用することがで
きる。何故なら、それらの部材は例えば４００〜７００
゜Ｃの高温で大きな機械的強度を有していなければなら
ず、中性子放射に対する抵抗力を有していなければなら
ず、ナトリウム環境中での使用と両立しなければなら
ず、また酸化に対する抵抗性を有していなければならな
いからである。
心即ちコアー内部材の構造材料として使用することがで
きる。何故なら、それらの部材は例えば４００〜７００
゜Ｃの高温で大きな機械的強度を有していなければなら
ず、中性子放射に対する抵抗力を有していなければなら
ず、ナトリウム環境中での使用と両立しなければなら
ず、また酸化に対する抵抗性を有していなければならな
いからである。
【０００６】一般的に、これらの合金は、火力発電所の
部材や、ガラス工業、ガス工業または航空工業などに使
用される部材のように、大きな機械的および熱的応力を
受ける部材の製造にも有用である。
部材や、ガラス工業、ガス工業または航空工業などに使
用される部材のように、大きな機械的および熱的応力を
受ける部材の製造にも有用である。
【０００７】
【従来の技術】クロムを含む多くの種類の酸化物分散強
化合金が従来技術において既に開発されている。それら
は１３〜２０重量％のＣｒ濃度を有し、またさまざまな
含有量でＭｏ、Ｗ、ＡｌおよびＴｉを有し、また少量
の、一般に０．０２重量％（２００ｐｐｍ）未満のＣを
有する。この種の合金では、どのような処理温度におい
てもマトリックスは全体的にフェライトである。
化合金が従来技術において既に開発されている。それら
は１３〜２０重量％のＣｒ濃度を有し、またさまざまな
含有量でＭｏ、Ｗ、ＡｌおよびＴｉを有し、また少量
の、一般に０．０２重量％（２００ｐｐｍ）未満のＣを
有する。この種の合金では、どのような処理温度におい
てもマトリックスは全体的にフェライトである。
【０００８】それ故に、米国特許第４０７５０１０号
は、Ｆｅ−１４ Ｃｒ−１ Ｔｉ−０．３ Ｍｏ−０．
２５Ｙ2 Ｏ3 の組成を有する合金を記載している。
は、Ｆｅ−１４ Ｃｒ−１ Ｔｉ−０．３ Ｍｏ−０．
２５Ｙ2 Ｏ3 の組成を有する合金を記載している。
【０００９】この合金は、その合金の形成即ちフォーミ
ング（forming）の軸線に平行な方向における強度と延
性との間に非常に良好な妥協を示している。しかしなが
ら、それを作る結晶粒は形成即ちフォーミングの方向に
細長く、このことはその機械的性質に大きな異方性をも
たらす。この異方性は形成方向即ちフォーミング方向に
対して直角な方向に沿う機械的強度をあまりに小さくし
てしまう。このような合金はそれ故に例えば原子炉用の
クラッドチューブ即ち燃料被覆管を作るのに使用されな
い。何故なら、反応路におけるそれらのチューブの機械
的応力の主方向は半径方向だからである。さらにクロム
を高レベルで含んでおり、このクロム元素の富化された
相が析出することで中性子放射のもとで脆性化が生じる
ことになる。
ング（forming）の軸線に平行な方向における強度と延
性との間に非常に良好な妥協を示している。しかしなが
ら、それを作る結晶粒は形成即ちフォーミングの方向に
細長く、このことはその機械的性質に大きな異方性をも
たらす。この異方性は形成方向即ちフォーミング方向に
対して直角な方向に沿う機械的強度をあまりに小さくし
てしまう。このような合金はそれ故に例えば原子炉用の
クラッドチューブ即ち燃料被覆管を作るのに使用されな
い。何故なら、反応路におけるそれらのチューブの機械
的応力の主方向は半径方向だからである。さらにクロム
を高レベルで含んでおり、このクロム元素の富化された
相が析出することで中性子放射のもとで脆性化が生じる
ことになる。
【００１０】この種類の合金は一般に、元素または予備
合金化された粉末からはじめて、構成要素を機械的に合
金化することで製造される。この形式の合金では、機械
的合金化は酸化物の微細で均質な分散を金属マトリック
スに導入する方法であり、これが非常に高温での強度を
合金に与える。このように準備される粉末は高温および
高圧で成形（compacted）され、延伸（drawn）される。
合金化された粉末からはじめて、構成要素を機械的に合
金化することで製造される。この形式の合金では、機械
的合金化は酸化物の微細で均質な分散を金属マトリック
スに導入する方法であり、これが非常に高温での強度を
合金に与える。このように準備される粉末は高温および
高圧で成形（compacted）され、延伸（drawn）される。
【００１１】しかしながらこの製造方法は、平均粒径が
一般に小さすぎる、すなわち１μｍ未満であり、またマ
トリックスの初期化学組成がフェライト組織を有するこ
とを示しているときは、異方性のミクロ組織を有する。
このような状態のもとでは、粒径が過小であることは、
特に５００゜Ｃを超える高温において合金の機械的強度
の低下を生じる。さらに、この粒径の異方性は合金の機
械的性質に異方性をもたらす。
一般に小さすぎる、すなわち１μｍ未満であり、またマ
トリックスの初期化学組成がフェライト組織を有するこ
とを示しているときは、異方性のミクロ組織を有する。
このような状態のもとでは、粒径が過小であることは、
特に５００゜Ｃを超える高温において合金の機械的強度
の低下を生じる。さらに、この粒径の異方性は合金の機
械的性質に異方性をもたらす。
【００１２】特に、１２％を超えるクロムを含有する例
においては、この初期フェライト組織は免れ得ない。
においては、この初期フェライト組織は免れ得ない。
【００１３】これらの異方性の問題を回避するために、
当業者はＣｒの富化されていないマルテンサイト材料の
使用に向けられたが、この場合には、平均粒径の制御は
不可能であることが立証された。実際に、この形式の材
料では、１２５０゜Ｃと高い温度での通常の熱処理の後
に、粒径の変化は見られなかった。
当業者はＣｒの富化されていないマルテンサイト材料の
使用に向けられたが、この場合には、平均粒径の制御は
不可能であることが立証された。実際に、この形式の材
料では、１２５０゜Ｃと高い温度での通常の熱処理の後
に、粒径の変化は見られなかった。
【００１４】英国特許出願ＧＢ−Ａ−２２１９００４
は、Ｃｒ濃度が８〜１２重量％で、（Ｍｏ＋Ｗ）濃度お
よびＣ濃度がそれぞれ０．１〜４重量％、０．０５〜
０．２５重量％である焼戻しマルテンサイトマトリック
スを有する酸化物分散強化合金を記載している。さら
に、記載された合金は、Ｙ2 Ｏ3 およびＴｉＯ2 の酸化
物粒子を０．１〜１重量％の濃度で分散させて強化され
ている。明細書に記載されているその出願の例には、１
０重量％を超えるＣｒ濃度および２〜４重量％の範囲の
ＭｏおよびＷの濃度が含まれている。記載された合金の
準備方法は、アトリションミルすなわちアトリター（at
tritor）での合金の機械的合金化、真空中での合金成
形、および９００〜１２００゜Ｃの範囲の温度での延伸
（drawing）を含んで成る。この方法に続いて、９５０
〜１２００゜Ｃの範囲の温度での焼ならし（normalizat
ion）処理および７５０〜８２０゜Ｃの範囲の温度での
焼戻しが行われる。
は、Ｃｒ濃度が８〜１２重量％で、（Ｍｏ＋Ｗ）濃度お
よびＣ濃度がそれぞれ０．１〜４重量％、０．０５〜
０．２５重量％である焼戻しマルテンサイトマトリック
スを有する酸化物分散強化合金を記載している。さら
に、記載された合金は、Ｙ2 Ｏ3 およびＴｉＯ2 の酸化
物粒子を０．１〜１重量％の濃度で分散させて強化され
ている。明細書に記載されているその出願の例には、１
０重量％を超えるＣｒ濃度および２〜４重量％の範囲の
ＭｏおよびＷの濃度が含まれている。記載された合金の
準備方法は、アトリションミルすなわちアトリター（at
tritor）での合金の機械的合金化、真空中での合金成
形、および９００〜１２００゜Ｃの範囲の温度での延伸
（drawing）を含んで成る。この方法に続いて、９５０
〜１２００゜Ｃの範囲の温度での焼ならし（normalizat
ion）処理および７５０〜８２０゜Ｃの範囲の温度での
焼戻しが行われる。
【００１５】しかしながら記載されている方法は、合金
の粒径を制御できるようになされていない。
の粒径を制御できるようになされていない。
【００１６】それ故に従来技術の方法はいずれも、以下
の欠点を１つ以上有しているのである。すなわち、 − 形成された合金の等方性ミクロ組織が得られないこ
と、 − 合金の粒径を特定化したり、制御することができな
いこと、 − 過小のままとされる粒径を生じること。
の欠点を１つ以上有しているのである。すなわち、 − 形成された合金の等方性ミクロ組織が得られないこ
と、 − 合金の粒径を特定化したり、制御することができな
いこと、 − 過小のままとされる粒径を生じること。
【００１７】この結果、従来技術はいずれも以下の欠点
を１つ以上有する。すなわち、 − ミクロ組織が異方性であることによって高温での機
械的強度が不十分であること、 − 高温および（または）中性子照射のもとでは、特に
Ｃｒ過剰により合金中に脆弱化相が析出して脆弱化する
こと、 − 特に合金粒径の制御を得られず、粒径が過小になる
ことにより、高温および（または）中性子照射のもとで
の使用と機械的性質がかならずしも両立するわけではな
いこと。
を１つ以上有する。すなわち、 − ミクロ組織が異方性であることによって高温での機
械的強度が不十分であること、 − 高温および（または）中性子照射のもとでは、特に
Ｃｒ過剰により合金中に脆弱化相が析出して脆弱化する
こと、 − 特に合金粒径の制御を得られず、粒径が過小になる
ことにより、高温および（または）中性子照射のもとで
の使用と機械的性質がかならずしも両立するわけではな
いこと。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の厳密な目的
は、クロムを含むフェライト酸化物分散強化合金を製造
する方法、およびクロムを含むマルテンサイト酸化物分
散強化合金を製造する方法であって、上述した欠点を有
さず、また特に連続した相変態にわたって制御すること
で製造される合金の粒径を特定化および制御できるよう
にする方法を提供することである。
は、クロムを含むフェライト酸化物分散強化合金を製造
する方法、およびクロムを含むマルテンサイト酸化物分
散強化合金を製造する方法であって、上述した欠点を有
さず、また特に連続した相変態にわたって制御すること
で製造される合金の粒径を特定化および制御できるよう
にする方法を提供することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、クロム
を含むフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の製
造方法は、クロムを含むマルテンサイト酸化物分散強化
ブランクの準備、およびマルテンサイト酸化物分散強化
ブランクに少なくとも１回の熱サイクルを加える段階を
含み、前記少なくとも１回の熱サイクルはオーステナイ
トを得られるようにその合金のＡＣ３点以上の温度で行
うマルテンサイト酸化物分散強化ブランクのオーステナ
イト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却とを含
み、オーステナイトの冷却はフェライト酸化物分散強化
組織を有する合金を得られるようにそのオーステナイト
がフェライトへ変態される臨界冷却速度以下のゆっくり
した冷却速度で行われ、前記ゆっくりした臨界冷却速度
は連続冷却でのそのオーステナイトの相変態図によって
定められる。
を含むフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の製
造方法は、クロムを含むマルテンサイト酸化物分散強化
ブランクの準備、およびマルテンサイト酸化物分散強化
ブランクに少なくとも１回の熱サイクルを加える段階を
含み、前記少なくとも１回の熱サイクルはオーステナイ
トを得られるようにその合金のＡＣ３点以上の温度で行
うマルテンサイト酸化物分散強化ブランクのオーステナ
イト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却とを含
み、オーステナイトの冷却はフェライト酸化物分散強化
組織を有する合金を得られるようにそのオーステナイト
がフェライトへ変態される臨界冷却速度以下のゆっくり
した冷却速度で行われ、前記ゆっくりした臨界冷却速度
は連続冷却でのそのオーステナイトの相変態図によって
定められる。
【００２０】本発明の方法で製造された合金は著しく改
善される。何故なら、高温および（または）中性子照射
のもとでのその合金の使用と両立する機械的強度を十分
に保証する等方性ミクロ組織および粒径を有した単相フ
ェライトマトリックスを有するからである。さらに、大
気温度での形成即ちフォーミング（forming）を受ける
のに十分な延性を有する。
善される。何故なら、高温および（または）中性子照射
のもとでのその合金の使用と両立する機械的強度を十分
に保証する等方性ミクロ組織および粒径を有した単相フ
ェライトマトリックスを有するからである。さらに、大
気温度での形成即ちフォーミング（forming）を受ける
のに十分な延性を有する。
【００２１】本発明によれば、クロムを含むマルテンサ
イト酸化物分散強化ブランクは、酸化物が金属マトリッ
クス中に微細且つ均質に分散されたブランクを得ること
のできるいずれの方法によっても準備することができ
る。
イト酸化物分散強化ブランクは、酸化物が金属マトリッ
クス中に微細且つ均質に分散されたブランクを得ること
のできるいずれの方法によっても準備することができ
る。
【００２２】有利な方法において、ブランクは機械的な
合金化によって得られる予め合金化された粉末から準備
することができる。実際に機械的合金化は、酸化物分散
強化合金の準備に必要とされるＹ2 Ｏ3 のような酸化物
の分散を可能にする。
合金化によって得られる予め合金化された粉末から準備
することができる。実際に機械的合金化は、酸化物分散
強化合金の準備に必要とされるＹ2 Ｏ3 のような酸化物
の分散を可能にする。
【００２３】この機械的合金化は、アトリターにおい
て、例えばアルゴンのような中性雰囲気のもとで、製造
されたブランクの組成と同じ組成を有するインゴットの
例えばアルゴン中でのアトマイゼーションと、Ｙ2 Ｏ3
のような酸化物の付加とによって得られた粉末で開始さ
れて、実施することができる。この粉末はまた購入でき
る純粋または予備合金化された粉末を混合することでも
得られる。
て、例えばアルゴンのような中性雰囲気のもとで、製造
されたブランクの組成と同じ組成を有するインゴットの
例えばアルゴン中でのアトマイゼーションと、Ｙ2 Ｏ3
のような酸化物の付加とによって得られた粉末で開始さ
れて、実施することができる。この粉末はまた購入でき
る純粋または予備合金化された粉末を混合することでも
得られる。
【００２４】本発明によれば、マルテンサイト酸化物分
散強化ブランクは、例えば延伸および熱間形成によって
予備合金化された粉末を圧密化（consolidating）する
従来技術によって準備することができる。
散強化ブランクは、例えば延伸および熱間形成によって
予備合金化された粉末を圧密化（consolidating）する
従来技術によって準備することができる。
【００２５】本発明によれば、クロムを含むマルテンサ
イト酸化物分散強化ブランクはまたＭｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｍ
ｎ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｙ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚ
ｒを含んで成る群から選ばれた１以上の元素も含むこと
ができる。例えば、酸化物を分散することで強化された
合金の製造に現在使用されている酸化物、例えばＹ2Ｏ3
、ＴｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、
ＨｆＯ2 、ＴｈＯ2 およびＺｒＯ2 の１つ以上を含むこ
とができる。マルテンサイト酸化物分散強化ブランクに
おけるこれらの元素および酸化物の各々の機能は当業者
に知られている。したがって、本明細書では説明しな
い。
イト酸化物分散強化ブランクはまたＭｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｍ
ｎ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｙ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚ
ｒを含んで成る群から選ばれた１以上の元素も含むこと
ができる。例えば、酸化物を分散することで強化された
合金の製造に現在使用されている酸化物、例えばＹ2Ｏ3
、ＴｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、
ＨｆＯ2 、ＴｈＯ2 およびＺｒＯ2 の１つ以上を含むこ
とができる。マルテンサイト酸化物分散強化ブランクに
おけるこれらの元素および酸化物の各々の機能は当業者
に知られている。したがって、本明細書では説明しな
い。
【００２６】本発明によれば、クロムを含むマルテンサ
イト酸化物分散強化ブランクは、合金中に、例えば約７
〜約１２重量％、例えば約８〜約１１重量％のクロム当
量、すなわち約７〜約１２重量％、例えば約８〜約１１
重量％のクロム量に等しい量のアルファ型元素を含むこ
とができる。このアルファ型元素はオーステナイトが存
在する領域の面積を減少させることのできる注目される
元素である。本発明による方法はそれ故に９Ｃｒ形式の
合金に有利に適用することができる。
イト酸化物分散強化ブランクは、合金中に、例えば約７
〜約１２重量％、例えば約８〜約１１重量％のクロム当
量、すなわち約７〜約１２重量％、例えば約８〜約１１
重量％のクロム量に等しい量のアルファ型元素を含むこ
とができる。このアルファ型元素はオーステナイトが存
在する領域の面積を減少させることのできる注目される
元素である。本発明による方法はそれ故に９Ｃｒ形式の
合金に有利に適用することができる。
【００２７】本発明によれば、Ｃｒは約７〜約１２重量
％、例えば約８〜約１２重量％の濃度とされることがで
き、Ｍｏは約０．３〜約１．５重量％の濃度、Ｗは約
０．５〜約３重量％の濃度、Ｎｉは約１重量％までの濃
度、Ｍｎは約１重量％までの濃度、Ｓｉは約１重量％ま
での濃度、Ｃは約０．０２〜約０．２重量％の濃度、Ｏ
は約０．０２〜約０．３重量％の濃度、Ｎは約０．１５
重量％までの濃度、Ｙは約１重量％までの濃度、Ｔｉは
約１重量％までの濃度とされることができ、残部はＦｅ
とされる。
％、例えば約８〜約１２重量％の濃度とされることがで
き、Ｍｏは約０．３〜約１．５重量％の濃度、Ｗは約
０．５〜約３重量％の濃度、Ｎｉは約１重量％までの濃
度、Ｍｎは約１重量％までの濃度、Ｓｉは約１重量％ま
での濃度、Ｃは約０．０２〜約０．２重量％の濃度、Ｏ
は約０．０２〜約０．３重量％の濃度、Ｎは約０．１５
重量％までの濃度、Ｙは約１重量％までの濃度、Ｔｉは
約１重量％までの濃度とされることができ、残部はＦｅ
とされる。
【００２８】本発明によればこの合金は、それぞれ約
０．２重量％までの濃度でＴａおよびＮｂを、約０．４
重量％までの濃度でＶを、そして約０．４重量％までの
濃度でＺｒを含むこともできる。
０．２重量％までの濃度でＴａおよびＮｂを、約０．４
重量％までの濃度でＶを、そして約０．４重量％までの
濃度でＺｒを含むこともできる。
【００２９】本発明による少なくとも１回の熱サイクル
はマルテンサイト酸化物分散強化ブランクにマルテンサ
イトのオーステナイトへの変態を発生させ、その後低温
での安定した結晶粒成長によってオーステナイトのフェ
ライトへのゆっくりした変態を生じさせる。
はマルテンサイト酸化物分散強化ブランクにマルテンサ
イトのオーステナイトへの変態を発生させ、その後低温
での安定した結晶粒成長によってオーステナイトのフェ
ライトへのゆっくりした変態を生じさせる。
【００３０】本発明によれば、その少なくとも１回の熱
サイクルは、オーステナイトを得られるように、その合
金のＡＣ３点以上の温度でのマルテンサイト酸化物分散
強化ブランクのオーステナイト化を含んで成る。この合
金のＡＣ３点は、加熱中にフェライトがオーステナイト
へ完全に変態する温度に等しい。この合金が上述したよ
うな合金である場合、このオーステナイト化は約９５０
〜約１１５０゜Ｃの温度、例えば約１０００〜約１１０
０゜Ｃの温度、例えば約１０００゜Ｃの温度で、約１５
〜約１２０分間、例えば約３０〜９０分間、例えば約３
０分間にわたって実施できるのであり、１５分間より短
い時間はしばしばオーステナイト組織を与えるには不十
分であり、１２０分間を超える長い時間は必要ない。何
故なら、オーステナイト組織はしばしば早期に得られる
からである。
サイクルは、オーステナイトを得られるように、その合
金のＡＣ３点以上の温度でのマルテンサイト酸化物分散
強化ブランクのオーステナイト化を含んで成る。この合
金のＡＣ３点は、加熱中にフェライトがオーステナイト
へ完全に変態する温度に等しい。この合金が上述したよ
うな合金である場合、このオーステナイト化は約９５０
〜約１１５０゜Ｃの温度、例えば約１０００〜約１１０
０゜Ｃの温度、例えば約１０００゜Ｃの温度で、約１５
〜約１２０分間、例えば約３０〜９０分間、例えば約３
０分間にわたって実施できるのであり、１５分間より短
い時間はしばしばオーステナイト組織を与えるには不十
分であり、１２０分間を超える長い時間は必要ない。何
故なら、オーステナイト組織はしばしば早期に得られる
からである。
【００３１】本発明によれば、このオーステナイト化に
引き続いて、得られたオーステナイトの冷却が行われる
のであり、この冷却はこのオーステナイトをフェライト
へ変態させる臨界冷却速度以下のゆっくりした冷却速度
で行われ、このゆっくりした冷却速度は連続冷却でのこ
のオーステナイトの相変化図から決定される。この相変
態図、すなわちＴＲＣ、は通常の方法で得ることができ
る。
引き続いて、得られたオーステナイトの冷却が行われる
のであり、この冷却はこのオーステナイトをフェライト
へ変態させる臨界冷却速度以下のゆっくりした冷却速度
で行われ、このゆっくりした冷却速度は連続冷却でのこ
のオーステナイトの相変化図から決定される。この相変
態図、すなわちＴＲＣ、は通常の方法で得ることができ
る。
【００３２】オーステナイトの冷却速度は、本発明によ
るマルテンサイト酸化物分散強化合金の製造方法におけ
る以下に説明するマルテンサイト変態のための「急速」
冷却速度と区別するために「ゆっくりした」と表現され
ている。
るマルテンサイト酸化物分散強化合金の製造方法におけ
る以下に説明するマルテンサイト変態のための「急速」
冷却速度と区別するために「ゆっくりした」と表現され
ている。
【００３３】このゆっくりした冷却は、高温相であるオ
ーステナイト相のフェライト相への変態を誘発するので
あり、フェライト相はマルテンサイトよりも結晶粒成長
に都合がよい。
ーステナイト相のフェライト相への変態を誘発するので
あり、フェライト相はマルテンサイトよりも結晶粒成長
に都合がよい。
【００３４】例えばこれまで説明した組成のような合金
組成に関しては、ゆっくりした冷却速度は例えば２８０
゜Ｃ／時間以下とされることができる。例えば少なくと
も１回の熱サイクルに関しては、約２５０゜Ｃ／時間未
満、例えば約１００゜Ｃ／時間以下、例えば約２０゜Ｃ
／時間以下とされることができる。さらに注目すべきこ
とは、冷却速度は製造された合金の組成だけでなく、こ
の合金のアトマイゼーション温度によって決まるという
ことである。工業的製造上の制約により、また合金組成
により、当業者はオーステナイト化温度および本発明の
方法のゆっくりした冷却速度を適用できることが容易に
理解できるであろう。
組成に関しては、ゆっくりした冷却速度は例えば２８０
゜Ｃ／時間以下とされることができる。例えば少なくと
も１回の熱サイクルに関しては、約２５０゜Ｃ／時間未
満、例えば約１００゜Ｃ／時間以下、例えば約２０゜Ｃ
／時間以下とされることができる。さらに注目すべきこ
とは、冷却速度は製造された合金の組成だけでなく、こ
の合金のアトマイゼーション温度によって決まるという
ことである。工業的製造上の制約により、また合金組成
により、当業者はオーステナイト化温度および本発明の
方法のゆっくりした冷却速度を適用できることが容易に
理解できるであろう。
【００３５】発明者は、冷却速度がオーステナイトの相
変態の臨界速度未満であるとき、合金中の粒径が増大す
るということを観察した。発明者はまた冷却速度が遅く
なればなるほど、合金中の結晶粒成長が大きくなること
を意外にも観察した。
変態の臨界速度未満であるとき、合金中の粒径が増大す
るということを観察した。発明者はまた冷却速度が遅く
なればなるほど、合金中の結晶粒成長が大きくなること
を意外にも観察した。
【００３６】例えば非常に良好な結晶粒成長は約５〜約
２０゜Ｃ／時間の冷却速度において発明者により観察さ
れた。例えば、先に説明したような組成の合金組成に関
しては、１００゜Ｃ／時間未満のゆっくりした冷却速度
は、製造されたフェライト合金の粒径を増大させ、それ
故に平均粒径はこの合金で３〜８μｍに達する。
２０゜Ｃ／時間の冷却速度において発明者により観察さ
れた。例えば、先に説明したような組成の合金組成に関
しては、１００゜Ｃ／時間未満のゆっくりした冷却速度
は、製造されたフェライト合金の粒径を増大させ、それ
故に平均粒径はこの合金で３〜８μｍに達する。
【００３７】この冷却は、例えば先に説明した組成に関
して６５０゜Ｃである限り、すなわち相変態が終了する
温度である限り、制御できる。
して６５０゜Ｃである限り、すなわち相変態が終了する
温度である限り、制御できる。
【００３８】この例では、６５０゜Ｃ未満では、急速冷
却が適用される。
却が適用される。
【００３９】本発明による第１熱サイクルの後、マルテ
ンサイト酸化物分散強化ブランクは古いオーステナイト
の粒径よりも大きい粒径のフェライト酸化物分散強化組
織を有する合金へ変態される。
ンサイト酸化物分散強化ブランクは古いオーステナイト
の粒径よりも大きい粒径のフェライト酸化物分散強化組
織を有する合金へ変態される。
【００４０】本発明によれば、熱サイクルは第１サイク
ル時に形成されたフェライト酸化物分散強化組織を有す
る合金の粒径における付加的な成長を得られるようにす
る識別された、すなわち区別されたゆっくりした冷却速
度で数回繰り返される。この成長が終了するまで、すな
わち酸化物分散強化合金の粒径の最適化が達成されるま
で、繰り返されることができる。本発明によれば、熱サ
イクルは先に注目した組成のような合金組成で例えば２
回、３回または４回ほど繰り返され、この例において最
適化は４回のサイクルが終わったときに得られる。
ル時に形成されたフェライト酸化物分散強化組織を有す
る合金の粒径における付加的な成長を得られるようにす
る識別された、すなわち区別されたゆっくりした冷却速
度で数回繰り返される。この成長が終了するまで、すな
わち酸化物分散強化合金の粒径の最適化が達成されるま
で、繰り返されることができる。本発明によれば、熱サ
イクルは先に注目した組成のような合金組成で例えば２
回、３回または４回ほど繰り返され、この例において最
適化は４回のサイクルが終わったときに得られる。
【００４１】例えば、先に説明した合金組成に関して、
また約６゜Ｃ／時間のゆっくりした冷却速度での冷却を
含む１つのサイクルに関して、本発明により製造された
フェライト合金は約８μｍに等しい平均粒径をすること
ができる。例えば、１つのおよび同じ合金組成、および
４回繰り返されるそのようなサイクルに関して、本発明
により製造されたフェライト合金は約１０μｍまで、ま
たはそれ以上の平均粒径を有することができる。
また約６゜Ｃ／時間のゆっくりした冷却速度での冷却を
含む１つのサイクルに関して、本発明により製造された
フェライト合金は約８μｍに等しい平均粒径をすること
ができる。例えば、１つのおよび同じ合金組成、および
４回繰り返されるそのようなサイクルに関して、本発明
により製造されたフェライト合金は約１０μｍまで、ま
たはそれ以上の平均粒径を有することができる。
【００４２】それ故に本発明の方法は大きな結晶粒を有
する最適化されたフェライト組織を得られるようにす
る。
する最適化されたフェライト組織を得られるようにす
る。
【００４３】本発明の方法の第１の変形例によれば、ク
ロムを含むフェライト酸化物分散強化組織を有する合金
の製造方法は、本発明による少なくとも２つの熱サイク
ルを含み、前記２つの熱サイクルはフェライト酸化物分
散強化組織を有して得られた合金の少なくとも１回の形
成処理即ちフォーミング処理で切り離されている。
ロムを含むフェライト酸化物分散強化組織を有する合金
の製造方法は、本発明による少なくとも２つの熱サイク
ルを含み、前記２つの熱サイクルはフェライト酸化物分
散強化組織を有して得られた合金の少なくとも１回の形
成処理即ちフォーミング処理で切り離されている。
【００４４】一方において、先に説明したように、本発
明による熱サイクルは合金の粒径の成長を可能にする。
他方において、この少なくとも１回の熱サイクルは、特
にその延性によって本発明の方法の変形例による成形処
理即ちフォーミング処理の実行を可能にするフェライト
酸化物分散強化組織を得られるようにする。実際に、こ
の少なくとも１回の熱サイクルは、例えば上述したよう
な組成を有する合金によって２４０以下の硬さを得られ
るようにする。
明による熱サイクルは合金の粒径の成長を可能にする。
他方において、この少なくとも１回の熱サイクルは、特
にその延性によって本発明の方法の変形例による成形処
理即ちフォーミング処理の実行を可能にするフェライト
酸化物分散強化組織を得られるようにする。実際に、こ
の少なくとも１回の熱サイクルは、例えば上述したよう
な組成を有する合金によって２４０以下の硬さを得られ
るようにする。
【００４５】本発明による形成処理は、フェライト酸化
物分散強化合金の形成、および恐らくはその合金の熱応
力解除処理を含むことができる。例えば、フェライト酸
化物分散強化合金には、延伸、ハンマーリング（hammer
ing）、スピニング、圧延を実施することができ、また
一般的にその合金から例えば８００゜Ｃまでの温度範囲
においてシート、チューブまたは他の部材を形成するこ
とのできるいずれの形成方法も実施できる。この形成方
法は、例えば核燃料用のクラッドチューブを形成するた
めに延伸または圧延によって実施されることができる。
本発明によれば、フェライト酸化物分散強化組織を有し
て製造された合金は、冷間加工できるような十分大きな
延性を有する。
物分散強化合金の形成、および恐らくはその合金の熱応
力解除処理を含むことができる。例えば、フェライト酸
化物分散強化合金には、延伸、ハンマーリング（hammer
ing）、スピニング、圧延を実施することができ、また
一般的にその合金から例えば８００゜Ｃまでの温度範囲
においてシート、チューブまたは他の部材を形成するこ
とのできるいずれの形成方法も実施できる。この形成方
法は、例えば核燃料用のクラッドチューブを形成するた
めに延伸または圧延によって実施されることができる。
本発明によれば、フェライト酸化物分散強化組織を有し
て製造された合金は、冷間加工できるような十分大きな
延性を有する。
【００４６】それ故に本発明の方法によれば、この形成
は例えば大気温度のもとで実施できる。
は例えば大気温度のもとで実施できる。
【００４７】本発明によれば、成形処理は、形成された
合金のＡＣ１点の温度未満の温度での熱応力解除処理を
付随的に含む。
合金のＡＣ１点の温度未満の温度での熱応力解除処理を
付随的に含む。
【００４８】この熱応力解除処理は例えば合金の古典的
な軟化処理とされることができる。特に、合金組織にお
けるいかなる変化も伴わずに、合金形成後に残留応力の
解除可能にする。
な軟化処理とされることができる。特に、合金組織にお
けるいかなる変化も伴わずに、合金形成後に残留応力の
解除可能にする。
【００４９】ＡＣ１点の温度は、加熱時にオーステナイ
トが形成され始める温度である。例えば、先に説明した
ような合金組成の場合、ＡＣ１点の温度は７７５゜Ｃに
等しい。またこの例では、熱軟化処理は例えば約７７５
゜Ｃより低い温度、例えば約７２０〜約７５０゜Ｃの温
度で実施できる。
トが形成され始める温度である。例えば、先に説明した
ような合金組成の場合、ＡＣ１点の温度は７７５゜Ｃに
等しい。またこの例では、熱軟化処理は例えば約７７５
゜Ｃより低い温度、例えば約７２０〜約７５０゜Ｃの温
度で実施できる。
【００５０】本発明によれば、熱応力解除処理は約１５
〜約１２０分間の時間にわたり、例えば約６０分間にわ
たって実施できる。
〜約１２０分間の時間にわたり、例えば約６０分間にわ
たって実施できる。
【００５１】それ故にフェライト酸化物分散強化合金を
形成するこの中間段階は、先に説明したような合金組成
に関して、約１μｍ以上、例えば３μｍの粒径のフェラ
イト組織を有する例えばチューブまたはシートに形成で
きるようにする。
形成するこの中間段階は、先に説明したような合金組成
に関して、約１μｍ以上、例えば３μｍの粒径のフェラ
イト組織を有する例えばチューブまたはシートに形成で
きるようにする。
【００５２】本発明によれば、少なくとも１回の形成処
理を受けたフェライト酸化物分散強化組織を有するこの
合金は、その後にその組織の粒径を最適化させるため
に、例えば先に説明した例では約１０μｍまでの粒径と
するために、本発明による少なくとも１回の熱サイクル
を受けることができる。
理を受けたフェライト酸化物分散強化組織を有するこの
合金は、その後にその組織の粒径を最適化させるため
に、例えば先に説明した例では約１０μｍまでの粒径と
するために、本発明による少なくとも１回の熱サイクル
を受けることができる。
【００５３】本発明の方法によれば、得られたフェライ
ト酸化物分散強化合金のこの少なくとも１回の形成処理
は、例えば５０〜２５０゜Ｃ／時間のゆっくりした冷却
速度を含む熱サイクルとされ、その合金の形成処理に引
き続いて例えば約２０〜約５゜Ｃ／時間のさらにゆっく
りした冷却速度を含むことのできる少なくとも１回の熱
サイクルが行われるのが有利である。それ故に、合金形
成を先行させるこの少なくとも１回のサイクルが延性の
フェライト合金の迅速形成を可能にし、また成形に引き
続く少なくとも１回の熱サイクルが合金の粒径の最適化
を可能にする。
ト酸化物分散強化合金のこの少なくとも１回の形成処理
は、例えば５０〜２５０゜Ｃ／時間のゆっくりした冷却
速度を含む熱サイクルとされ、その合金の形成処理に引
き続いて例えば約２０〜約５゜Ｃ／時間のさらにゆっく
りした冷却速度を含むことのできる少なくとも１回の熱
サイクルが行われるのが有利である。それ故に、合金形
成を先行させるこの少なくとも１回のサイクルが延性の
フェライト合金の迅速形成を可能にし、また成形に引き
続く少なくとも１回の熱サイクルが合金の粒径の最適化
を可能にする。
【００５４】本発明の方法のこの第１の変形実施例によ
れば、先に説明したような組成を有するマルテンサイト
酸化物分散強化ブランクは、例えば３μｍにほぼ等しい
平均粒径のフェライト酸化物分散強化組織を有する延性
合金を得るために、約１００゜Ｃ／時間のゆっくりした
冷却を有する本発明による第１の熱サイクルを受けるこ
とができる。この延性合金はその後、例えば１以上の冷
間での形成処理および典型的に７２０〜７５０゜Ｃで１
時間にわたる軟化処理で形成されることができる。形成
された合金はその後、その合金の粒径を例えばこの例で
は４回の熱処理で最適化するために、約１０゜Ｃ／時間
のゆっくりした冷却速度で１回以上の熱サイクルを受け
ることができる。
れば、先に説明したような組成を有するマルテンサイト
酸化物分散強化ブランクは、例えば３μｍにほぼ等しい
平均粒径のフェライト酸化物分散強化組織を有する延性
合金を得るために、約１００゜Ｃ／時間のゆっくりした
冷却を有する本発明による第１の熱サイクルを受けるこ
とができる。この延性合金はその後、例えば１以上の冷
間での形成処理および典型的に７２０〜７５０゜Ｃで１
時間にわたる軟化処理で形成されることができる。形成
された合金はその後、その合金の粒径を例えばこの例で
は４回の熱処理で最適化するために、約１０゜Ｃ／時間
のゆっくりした冷却速度で１回以上の熱サイクルを受け
ることができる。
【００５５】この実施例は、例えば約１０μｍの粒径の
大きな結晶粒で最適化されたフェライト組織を有して形
成された合金の製造を可能にする。
大きな結晶粒で最適化されたフェライト組織を有して形
成された合金の製造を可能にする。
【００５６】本発明はまた、本発明によるフェライト酸
化物分散強化組織を有する合金の製造方法を含み、引き
続いてマルテンサイト変態段階、および製造されたマル
テンサイト酸化物分散強化合金の焼戻しが行われるクロ
ムを含むマルテンサイト酸化物分散強化合金を製造する
方法であって、前記マルテンサイト変態段階がオーステ
ナイトを得られるようにその合金のＡＣ３点以上の温度
で行うフェライト酸化物分散組織を有する合金のオース
テナイト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却と
を含み、オーステナイトの冷却はそのオーステナイトが
マルテンサイトへ変態される臨界冷却速度以上の急速な
冷却速度で行われ、前記急速な冷却速度は連続冷却での
その合金の相変態図によって定められるクロムを含むマ
ルテンサイト酸化物分散強化合金の製造方法に関する。
化物分散強化組織を有する合金の製造方法を含み、引き
続いてマルテンサイト変態段階、および製造されたマル
テンサイト酸化物分散強化合金の焼戻しが行われるクロ
ムを含むマルテンサイト酸化物分散強化合金を製造する
方法であって、前記マルテンサイト変態段階がオーステ
ナイトを得られるようにその合金のＡＣ３点以上の温度
で行うフェライト酸化物分散組織を有する合金のオース
テナイト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却と
を含み、オーステナイトの冷却はそのオーステナイトが
マルテンサイトへ変態される臨界冷却速度以上の急速な
冷却速度で行われ、前記急速な冷却速度は連続冷却での
その合金の相変態図によって定められるクロムを含むマ
ルテンサイト酸化物分散強化合金の製造方法に関する。
【００５７】本発明によるこの方法は、先に説明したよ
うなフェライト酸化物分散強化組織を有する合金から、
マルテンサイト酸化物分散強化組織を有し、また大きな
結晶粒を有する合金を得られるようにする。本発明によ
るフェライト酸化物分散強化組織への転換は、大気温度
でのその合金のフォーミング即ち形成すら可能にする。
うなフェライト酸化物分散強化組織を有する合金から、
マルテンサイト酸化物分散強化組織を有し、また大きな
結晶粒を有する合金を得られるようにする。本発明によ
るフェライト酸化物分散強化組織への転換は、大気温度
でのその合金のフォーミング即ち形成すら可能にする。
【００５８】本発明によれば、ＡＣ３点の温度に以上の
温度でのフェライト酸化物分散強化組織を有する、およ
び大きい結晶粒を有する合金のオーステナイト化は、先
に説明したように行える。
温度でのフェライト酸化物分散強化組織を有する、およ
び大きい結晶粒を有する合金のオーステナイト化は、先
に説明したように行える。
【００５９】本発明によれば、オーステナイトをマルテ
ンサイトへ転換する臨界冷却速度は、先に説明したよう
に相変態図から定めることができる。この速度は、本明
細書においては先に説明した理由で「急速」と称する。
この急速速度は、例えば先に説明したような組成に関し
ては約７００゜Ｃ／時間以上とすることができる。
ンサイトへ転換する臨界冷却速度は、先に説明したよう
に相変態図から定めることができる。この速度は、本明
細書においては先に説明した理由で「急速」と称する。
この急速速度は、例えば先に説明したような組成に関し
ては約７００゜Ｃ／時間以上とすることができる。
【００６０】本発明によれば、焼戻しは通常の調質処理
であり、例えば約７５０゜Ｃで約１時間にわたって焼戻
しすることができる。これは組織の応力解放を可能にす
る。
であり、例えば約７５０゜Ｃで約１時間にわたって焼戻
しすることができる。これは組織の応力解放を可能にす
る。
【００６１】この方法は、高温、例えば４００゜Ｃを超
える温度、例えば４００〜７００゜Ｃの温度で、および
（または）中性子照射下でのこの合金の使用と両立する
機械的強度を十分に保証できる等方性ミクロ組織および
平均粒径を有するマルテンサイト酸化物分散強化合金の
製造を可能にする。この平均粒径は本発明の方法により
フェライト酸化物分散強化組織で得られる平均粒径と等
しい。
える温度、例えば４００〜７００゜Ｃの温度で、および
（または）中性子照射下でのこの合金の使用と両立する
機械的強度を十分に保証できる等方性ミクロ組織および
平均粒径を有するマルテンサイト酸化物分散強化合金の
製造を可能にする。この平均粒径は本発明の方法により
フェライト酸化物分散強化組織で得られる平均粒径と等
しい。
【００６２】それ故にこの方法は、例えば高温および
（または）中性子照射を受ける原子力発電所の部材、例
えば核燃料用のクラッドチューブに使用される合金を製
造できるようにする。しかしながらこれらの部材の製造
に制限されることはなく、一般的にその使用において大
きな機械的および熱的応力を受けるあらゆる部材、例え
ば航空工業におけるタービンブレード、火力発電所の部
材、ガラスおよびガス工業などにおいて使用される物品
を製造可能にする。
（または）中性子照射を受ける原子力発電所の部材、例
えば核燃料用のクラッドチューブに使用される合金を製
造できるようにする。しかしながらこれらの部材の製造
に制限されることはなく、一般的にその使用において大
きな機械的および熱的応力を受けるあらゆる部材、例え
ば航空工業におけるタービンブレード、火力発電所の部
材、ガラスおよびガス工業などにおいて使用される物品
を製造可能にする。
【００６３】本発明はまた、１μｍを超える平均粒径を
有し、１μｍを超える平均粒径を有する合金まで、およ
び約１０μｍまで、またはそれ以上の範囲の平均粒径を
有する合金まで本発明の方法で製造することができるク
ロムを含むフェライト酸化物分散強化組織、またはクロ
ムを含むマルテンサイト酸化物分散強化組織を有する合
金に関する。
有し、１μｍを超える平均粒径を有する合金まで、およ
び約１０μｍまで、またはそれ以上の範囲の平均粒径を
有する合金まで本発明の方法で製造することができるク
ロムを含むフェライト酸化物分散強化組織、またはクロ
ムを含むマルテンサイト酸化物分散強化組織を有する合
金に関する。
【００６４】本発明によれば、フェライト酸化物分散強
化組織またはマルテンサイト酸化物分散強化組織を有す
るこの合金は、例えば９Ｃｒ合金、９Ｃｒ−Ｍｏ合金、
９Ｃｒ−Ｗ合金、または９Ｃｒ−Ｍｏ−Ｗ合金を含んで
成る群から選ばれることができる。９Ｃｒ−Ｗ形式の合
金は「低レベル放射性合金（low activity alloys）」
と呼ばれている。何故なら、それらは放射性崩壊時間す
なわち壊変時間が短いからである。本発明を順応するこ
れらの合金は、それ故に特に原子力発電所に使用される
部材の製造に関心が持たれる。
化組織またはマルテンサイト酸化物分散強化組織を有す
るこの合金は、例えば９Ｃｒ合金、９Ｃｒ−Ｍｏ合金、
９Ｃｒ−Ｗ合金、または９Ｃｒ−Ｍｏ−Ｗ合金を含んで
成る群から選ばれることができる。９Ｃｒ−Ｗ形式の合
金は「低レベル放射性合金（low activity alloys）」
と呼ばれている。何故なら、それらは放射性崩壊時間す
なわち壊変時間が短いからである。本発明を順応するこ
れらの合金は、それ故に特に原子力発電所に使用される
部材の製造に関心が持たれる。
【００６５】本発明によれば、これらの合金はさらに、
例えばＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、
Ｎ、ＹおよびＴｉ、Ｔａ、Ｖ、ＮｂおよびＺｒを含んで
成る群から選ばれた少なくとも１つの元素を含むことが
できる。合金中のこれらの元素のそれぞれの濃度は、本
発明による方法で先に説明した濃度とされることができ
る。
例えばＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、
Ｎ、ＹおよびＴｉ、Ｔａ、Ｖ、ＮｂおよびＺｒを含んで
成る群から選ばれた少なくとも１つの元素を含むことが
できる。合金中のこれらの元素のそれぞれの濃度は、本
発明による方法で先に説明した濃度とされることができ
る。
【００６６】それ故に本発明による合金は、核燃料のク
ラッド材の製造に使用でき、また一般に先に説明したよ
うな部材の製造に使用できる。
ラッド材の製造に使用でき、また一般に先に説明したよ
うな部材の製造に使用できる。
【００６７】本発明の合金は、高温および（または）中
性子照射下で顕著に非常に機械的に強く、化学的な抵抗
力が大きい。さらにそれらは、大きな結晶粒を有すると
共にクロム量を減少された等方性組織を有する。
性子照射下で顕著に非常に機械的に強く、化学的な抵抗
力が大きい。さらにそれらは、大きな結晶粒を有すると
共にクロム量を減少された等方性組織を有する。
【００６８】本発明の他の利点および特徴は、図解を目
的として限定するものではなく、添付図面を参照した以
下に与えられた詳細な説明を読むことで明白となろう。
的として限定するものではなく、添付図面を参照した以
下に与えられた詳細な説明を読むことで明白となろう。
【００６９】例１：フェライト−マルテンサイト合金の
準備およびＦｅ−９Ｃｒ−１Ｍｏ合金の例本発明の方法
によりこの例で製造された合金は、９Ｃｒ−１Ｍｏ形式
の鉄基合金であり、以下の説明でＥＭ１０と名前を付さ
れており、またイットリウム酸化物の粒子で強化されて
いる。
準備およびＦｅ−９Ｃｒ−１Ｍｏ合金の例本発明の方法
によりこの例で製造された合金は、９Ｃｒ−１Ｍｏ形式
の鉄基合金であり、以下の説明でＥＭ１０と名前を付さ
れており、またイットリウム酸化物の粒子で強化されて
いる。
【００７０】これらの合金の各々は機械的合金化方法に
よって製造されている。所望の合金組成を有するインゴ
ットが９Ｃｒ−１Ｍｏ形式の予備合金化された粉末を得
るために、アルゴン中でアトマイゼーション処理され
た。この予備合金化された粉末はアルゴン雰囲気中でア
トリターにおいてすり砕かれ、粉末状のイットリウム酸
化物（Ｙ2 Ｏ3 ）と混合された。こうして得た粉末は、
クロムを含むと共に酸化物粒子を分散されて強化された
マルテンサイトブランクを得るために、１５〜３０の延
伸比で、１１００゜Ｃの温度で延伸されて成形された。
よって製造されている。所望の合金組成を有するインゴ
ットが９Ｃｒ−１Ｍｏ形式の予備合金化された粉末を得
るために、アルゴン中でアトマイゼーション処理され
た。この予備合金化された粉末はアルゴン雰囲気中でア
トリターにおいてすり砕かれ、粉末状のイットリウム酸
化物（Ｙ2 Ｏ3 ）と混合された。こうして得た粉末は、
クロムを含むと共に酸化物粒子を分散されて強化された
マルテンサイトブランクを得るために、１５〜３０の延
伸比で、１１００゜Ｃの温度で延伸されて成形された。
【００７１】幾つかの合金が製造された。それらの合金
の化学組成が以下の図１に示されている。この合金はＹ
2 Ｏ3 のような分散された酸化物を含み、これらの酸化
物は予備合金化された粉末がアトリターですりつぶされ
るときに機械的に付加された。これらの合金は、以下に
ＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化およびＥＭ１０＋Ｙ
2 Ｏ3 ＋Ｔｉ酸化物分散強化と名前を付されている。酸
化物を全く含まない合金は以下にＥＭ１０と名前を付さ
れている。
の化学組成が以下の図１に示されている。この合金はＹ
2 Ｏ3 のような分散された酸化物を含み、これらの酸化
物は予備合金化された粉末がアトリターですりつぶされ
るときに機械的に付加された。これらの合金は、以下に
ＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化およびＥＭ１０＋Ｙ
2 Ｏ3 ＋Ｔｉ酸化物分散強化と名前を付されている。酸
化物を全く含まない合金は以下にＥＭ１０と名前を付さ
れている。
【００７２】表１は、従来のＥＭ１０合金、すなわち機
械的合金化以外の方法、例えば溶融工程によって得た合
金の組成、およびカンパニー・インコ・アロイス（米
国）から購入できる以下にＯＤＳ−ＭＡ９５７（登録商
標）と名前を付した酸化物の分散された形式のＦｅ−１
３Ｃｒ合金の組成の両方を示している。
械的合金化以外の方法、例えば溶融工程によって得た合
金の組成、およびカンパニー・インコ・アロイス（米
国）から購入できる以下にＯＤＳ−ＭＡ９５７（登録商
標）と名前を付した酸化物の分散された形式のＦｅ−１
３Ｃｒ合金の組成の両方を示している。
【表１】
【００７３】表１に組成が与えられているＥＭ１０＋Ｙ
2 Ｏ3 酸化物分散強化合金のＡＣ１およびＡＣ３におけ
る温度は、それぞれ７７５〜８００゜Ｃおよび８１５〜
８４０゜Ｃの範囲内である。
2 Ｏ3 酸化物分散強化合金のＡＣ１およびＡＣ３におけ
る温度は、それぞれ７７５〜８００゜Ｃおよび８１５〜
８４０゜Ｃの範囲内である。
【００７４】このＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合
金を１０００゜Ｃで３０分間にわたってアトマイゼーシ
ョンした後に得た連続冷却での相変態図から、全体的な
マルテンサイト製品を得るための７００゜Ｃ／時間以上
のＶｒ（ｍ）で以下に示される臨界冷却速度と、オース
テナイトをフェライトすなわち（α）フェライトへ全体
的に変態させるための２８０゜Ｃ／時間以下のＶｒ
（α）で以下に示される臨界冷却速度とを決定すること
ができる。
金を１０００゜Ｃで３０分間にわたってアトマイゼーシ
ョンした後に得た連続冷却での相変態図から、全体的な
マルテンサイト製品を得るための７００゜Ｃ／時間以上
のＶｒ（ｍ）で以下に示される臨界冷却速度と、オース
テナイトをフェライトすなわち（α）フェライトへ全体
的に変態させるための２８０゜Ｃ／時間以下のＶｒ
（α）で以下に示される臨界冷却速度とを決定すること
ができる。
【００７５】フェライトまたはマルテンサイト組織のこ
のＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の硬さの性質
が測定された。フェライト組織を有する合金では、ＨＶ
（α）で以下に示される硬さは２４４以下であり、マル
テンサイト組織を有する合金では、ＨＶ（ｍ）で以下に
示される硬さは２４４以下で４６０以上である。
のＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の硬さの性質
が測定された。フェライト組織を有する合金では、ＨＶ
（α）で以下に示される硬さは２４４以下であり、マル
テンサイト組織を有する合金では、ＨＶ（ｍ）で以下に
示される硬さは２４４以下で４６０以上である。
【００７６】例２：フェライト組織を有するＥＭ１０＋
Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の粒径に与える本発明によ
る冷却速度の影響 この実施例では、製造された合金はフェライト組織を有
する合金である。
Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の粒径に与える本発明によ
る冷却速度の影響 この実施例では、製造された合金はフェライト組織を有
する合金である。
【００７７】一連の試験は、製造された合金の粒径に与
える冷却速度の影響を測定するために、表１に記載され
た組成を有するマルテンサイトのＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸
化物分散強化ブランクで開始されて、行われた。
える冷却速度の影響を測定するために、表１に記載され
た組成を有するマルテンサイトのＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸
化物分散強化ブランクで開始されて、行われた。
【００７８】ＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の
４つのサンプルが、１０００゜Ｃの温度で３０分間のア
トマイゼーションに続き、各サンプルで異なる速度で６
５０゜Ｃまで冷却され、また３゜Ｃ／秒の急速冷却で６
５０゜Ｃから冷却される段階を含んで成る本発明による
第１の熱サイクルを受けた。
４つのサンプルが、１０００゜Ｃの温度で３０分間のア
トマイゼーションに続き、各サンプルで異なる速度で６
５０゜Ｃまで冷却され、また３゜Ｃ／秒の急速冷却で６
５０゜Ｃから冷却される段階を含んで成る本発明による
第１の熱サイクルを受けた。
【００７９】以下の表２は６５０゜Ｃまでの各サンプル
（Ｅ1 ，Ｅ2 ，Ｅ3 およびＥ4 で示されている）の冷却
速度を示す。
（Ｅ1 ，Ｅ2 ，Ｅ3 およびＥ4 で示されている）の冷却
速度を示す。
【表２】
【００８０】図１はこの例で実施されたＥ2 ，Ｅ3 およ
びＥ4 の熱サイクルを示すグラフである。
びＥ4 の熱サイクルを示すグラフである。
【００８１】この図において、Ａ−Ｂ−Ｃで示された線
は、１０００゜Ｃまでの加熱（線Ａ−Ｂ）した後、その
合金をその温度で３０分間保持（線Ｂ−Ｃ）して得たマ
ルテンサイトブランクのオーステナイト化を示す。この
後の温度はその合金のＡＣ３点の温度に等しい。
は、１０００゜Ｃまでの加熱（線Ａ−Ｂ）した後、その
合金をその温度で３０分間保持（線Ｂ−Ｃ）して得たマ
ルテンサイトブランクのオーステナイト化を示す。この
後の温度はその合金のＡＣ３点の温度に等しい。
【００８２】曲線Ｅ2 ，Ｅ3 およびＥ4 はサンプルＥ
2 ，Ｅ3 およびＥ4 の冷却速度を示している。６５０゜
Ｃまでは異なり、その温度からは同じである。
2 ，Ｅ3 およびＥ4 の冷却速度を示している。６５０゜
Ｃまでは異なり、その温度からは同じである。
【００８３】サンプルの粒径は各サンプルを特徴づける
冷却速度に関して画像分析技術を使用して測定された。
冷却速度に関して画像分析技術を使用して測定された。
【００８４】以下の表３はその沿って結果を一緒にして
示している。
示している。
【表３】
【００８５】図２は製造された合金の粒径に与える本発
明による冷却速度の影響を示すグラフであり、特に曲線
Ｉは上記表３に与えられた値を示すグラフである。
明による冷却速度の影響を示すグラフであり、特に曲線
Ｉは上記表３に与えられた値を示すグラフである。
【００８６】この結果は冷却速度が遅くなるほど合金の
粒径が増大することを示している。
粒径が増大することを示している。
【００８７】この結果は、１０００〜１２５０゜Ｃの範
囲内の温度が使用され、引き続き急速冷却されたＥＭ１
０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の通常処理後に得られ
た１μｍ以下の大きさの粒径と比較されるべきである。
囲内の温度が使用され、引き続き急速冷却されたＥＭ１
０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化合金の通常処理後に得られ
た１μｍ以下の大きさの粒径と比較されるべきである。
【００８８】例３：フェライト酸化物分散強化組織を有
する合金に対する本発明による熱サイクルの繰り返し この例は上記表１に記載されたようなＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ
3 酸化物分散強化合金を使用する。
する合金に対する本発明による熱サイクルの繰り返し この例は上記表１に記載されたようなＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ
3 酸化物分散強化合金を使用する。
【００８９】合金の粒径に対するこの繰り返しの影響を
測定するために、ゆっくりした冷却による熱サイクルが
この合金に繰り返し与えられた。
測定するために、ゆっくりした冷却による熱サイクルが
この合金に繰り返し与えられた。
【００９０】図３は例３を図解的に示しており、符号１
はゆっくりした熱サイクルを示す。この熱サイクルは、
符号２で示される１０００゜Ｃの温度までの合金の加熱
と、符号３で示されるその温度での３０分間にわたる合
金保持と、符号４で示されたその後のこの合金の６゜Ｃ
／時間でのゆっくりした速度での冷却とを含む。この図
において、このサイクルが３回繰り返される。
はゆっくりした熱サイクルを示す。この熱サイクルは、
符号２で示される１０００゜Ｃの温度までの合金の加熱
と、符号３で示されるその温度での３０分間にわたる合
金保持と、符号４で示されたその後のこの合金の６゜Ｃ
／時間でのゆっくりした速度での冷却とを含む。この図
において、このサイクルが３回繰り返される。
【００９１】画像分析技術を使用して作成した平均粒径
の測定値は、本発明による熱サイクルの繰り返しが合金
の結晶粒の付随的な成長を促すことを示している。さら
に、合金の硬さの測定値は、それが受ける熱サイクルの
回数に関係して、合金の硬さが熱サイクル回数で低下す
ることを示している。以下の表４はそれらの測定値を一
緒に示している。
の測定値は、本発明による熱サイクルの繰り返しが合金
の結晶粒の付随的な成長を促すことを示している。さら
に、合金の硬さの測定値は、それが受ける熱サイクルの
回数に関係して、合金の硬さが熱サイクル回数で低下す
ることを示している。以下の表４はそれらの測定値を一
緒に示している。
【表４】
【００９２】図４はこの表からの結果を示している。こ
の図において、符号１０で示される曲線はその合金に加
えられた熱サイクルの回数に関係した合金の平均粒径の
変化を示し、符号２０で示される曲線はその合金に加え
られた熱サイクルの回数に関係した合金の硬さの変化を
示している。
の図において、符号１０で示される曲線はその合金に加
えられた熱サイクルの回数に関係した合金の平均粒径の
変化を示し、符号２０で示される曲線はその合金に加え
られた熱サイクルの回数に関係した合金の硬さの変化を
示している。
【００９３】これらの結果は、合金の結晶粒の付随的な
成長が本発明による４回の熱サイクルの終わりで飽和し
たことを示し（曲線１０）、また合金の硬さが本発明の
熱サイクルの各付加時に減少して（曲線２０）、４回の
熱サイクルの終わりで安定することを示している。本発
明による６回の熱サイクルで達成された粒径は１０μｍ
であり、これと同じ回数の熱サイクルで合金の硬さは１
８５である。
成長が本発明による４回の熱サイクルの終わりで飽和し
たことを示し（曲線１０）、また合金の硬さが本発明の
熱サイクルの各付加時に減少して（曲線２０）、４回の
熱サイクルの終わりで安定することを示している。本発
明による６回の熱サイクルで達成された粒径は１０μｍ
であり、これと同じ回数の熱サイクルで合金の硬さは１
８５である。
【００９４】例４： 本発明によるマルテンサイト酸化
物分散強化組織の獲得 マルテンサイト酸化物分散強化組織は、先の例で製造し
た８μｍの粒径を有すフェライト酸化物分散強化組織か
ら得られた。フェライト組織は、約１０００゜Ｃの温度
で３０分間のオーステナイト化と、それに引き続くＶｒ
（ｍ）より速い速度、この例では７００゜Ｃ／時間での
急速冷却とを含む本発明による熱処理を受けた。
物分散強化組織の獲得 マルテンサイト酸化物分散強化組織は、先の例で製造し
た８μｍの粒径を有すフェライト酸化物分散強化組織か
ら得られた。フェライト組織は、約１０００゜Ｃの温度
で３０分間のオーステナイト化と、それに引き続くＶｒ
（ｍ）より速い速度、この例では７００゜Ｃ／時間での
急速冷却とを含む本発明による熱処理を受けた。
【００９５】本発明の方法はＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物
分散強化合金の延伸組織（as-drawnstructure）をオー
ステナイト化した後に得たレース長さ（lathe length
s）よりも格段に長いレース長さの単相マルテンサイト
組織を有したマトリックスを有する合金を得られるよう
にする。大きい結晶粒を有すフェライト酸化物分散強化
組織を通すことで、古いオーステナイト結晶粒の粒径、
すなわちマルテンサイト相のレース長さを定める高温相
の粒径を増大させることができる。
分散強化合金の延伸組織（as-drawnstructure）をオー
ステナイト化した後に得たレース長さ（lathe length
s）よりも格段に長いレース長さの単相マルテンサイト
組織を有したマトリックスを有する合金を得られるよう
にする。大きい結晶粒を有すフェライト酸化物分散強化
組織を通すことで、古いオーステナイト結晶粒の粒径、
すなわちマルテンサイト相のレース長さを定める高温相
の粒径を増大させることができる。
【００９６】透過電子顕微鏡による観察は、Ｙ2 Ｏ3 酸
化物粒子の分散が本発明の方法によって変化しないこと
のチェックを可能にする。
化物粒子の分散が本発明の方法によって変化しないこと
のチェックを可能にする。
【００９７】一方、本発明の方法で製造された等軸結晶
粒の存在を特徴とする合金のミクロ組織は、この合金か
ら製造されたバーの延伸方向と平行および直角な断面の
両方において等方性となる。
粒の存在を特徴とする合金のミクロ組織は、この合金か
ら製造されたバーの延伸方向と平行および直角な断面の
両方において等方性となる。
【００９８】それ故に、本発明の方法は従来技術によっ
て製造された合金における異方性の存在を消滅させ、そ
の合金に付加された荷重方向がいずれであっても等価の
機械的な振る舞いが保証される。本発明によって製造さ
れたマルテンサイト合金は、オーステナイト化および焼
戻しの後は３００以上の硬さを有する。
て製造された合金における異方性の存在を消滅させ、そ
の合金に付加された荷重方向がいずれであっても等価の
機械的な振る舞いが保証される。本発明によって製造さ
れたマルテンサイト合金は、オーステナイト化および焼
戻しの後は３００以上の硬さを有する。
【００９９】それ故に、本発明の方法により製造された
合金の適用に応じて、この合金はフェライト相または焼
戻しされたマルテンサイト相のいずれかで使用できる。
合金の適用に応じて、この合金はフェライト相または焼
戻しされたマルテンサイト相のいずれかで使用できる。
【０１００】例５： ＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強
化マルテンサイト合金の引張り特性に与える粒径の影響 上記例４で製造されたこの合金は高温での引張り強度の
測定が行われた。これらの測定はさまざまな粒径のもと
のオーステナイト結晶粒を有する成形されたバーで６５
０〜７５０゜Ｃの温度で行われた。
化マルテンサイト合金の引張り特性に与える粒径の影響 上記例４で製造されたこの合金は高温での引張り強度の
測定が行われた。これらの測定はさまざまな粒径のもと
のオーステナイト結晶粒を有する成形されたバーで６５
０〜７５０゜Ｃの温度で行われた。
【０１０１】以下の表５はこの例の測定値を集めて示し
ている。この表において、Ｒｐ0.2%は０．２％での弾性
限界を示し、Ｒm は最大引張り強度を示している。合金
ＯＤＳ−ＭＡ９５７は再結晶化された、すなわち機械的
な高温強度を改善するために特定の熱処理を受けた。こ
の合金の測定値はチューブすなわちバーの形成即ちフォ
ーミングの軸線に平行な方向に沿って得た測定値に対応
している。それは異方性であるために、これらの値はＯ
ＤＳ−ＭＡ９５７の機械的強度に関して得ることのでき
る最大値を表している。
ている。この表において、Ｒｐ0.2%は０．２％での弾性
限界を示し、Ｒm は最大引張り強度を示している。合金
ＯＤＳ−ＭＡ９５７は再結晶化された、すなわち機械的
な高温強度を改善するために特定の熱処理を受けた。こ
の合金の測定値はチューブすなわちバーの形成即ちフォ
ーミングの軸線に平行な方向に沿って得た測定値に対応
している。それは異方性であるために、これらの値はＯ
ＤＳ−ＭＡ９５７の機械的強度に関して得ることのでき
る最大値を表している。
【表５】
【０１０２】これらの値は本発明によるマルテンサイト
合金のＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化が従来技術の
ＯＤＳ−ＭＡ９５７合金よりも優れた高温の機械的性質
を有することを示しており、ＯＤＳ−ＭＡ９５７はさら
に中性子照射下において先に説明した異方性および脆弱
化の欠点を有する。
合金のＥＭ１０＋Ｙ2 Ｏ3 酸化物分散強化が従来技術の
ＯＤＳ−ＭＡ９５７合金よりも優れた高温の機械的性質
を有することを示しており、ＯＤＳ−ＭＡ９５７はさら
に中性子照射下において先に説明した異方性および脆弱
化の欠点を有する。
【０１０３】応用例：本発明で特許請求された方法は、
例えば旧式の急速中性子炉またはさらに進んだ世代のハ
イブリッド反応炉用の燃料のクラッド材に使用できるに
チューブの製造に直接に応用できる。これらの反応炉に
対して、材料は４００〜７００゜Ｃの温度範囲で中性子
の照射に非常に強い抵抗力を有することを要求される。
例えば１５−１５Ｔｉ形式のオーステナイト鋼の基準材
料として一般に使用されているオーステナイト鋼に比較
すると、この発明で特許請求されているマルテンサイト
酸化物分散強化合金は２００ｄｐａより高い所要の高レ
ベルの中性子照射量に耐えることができる。
例えば旧式の急速中性子炉またはさらに進んだ世代のハ
イブリッド反応炉用の燃料のクラッド材に使用できるに
チューブの製造に直接に応用できる。これらの反応炉に
対して、材料は４００〜７００゜Ｃの温度範囲で中性子
の照射に非常に強い抵抗力を有することを要求される。
例えば１５−１５Ｔｉ形式のオーステナイト鋼の基準材
料として一般に使用されているオーステナイト鋼に比較
すると、この発明で特許請求されているマルテンサイト
酸化物分散強化合金は２００ｄｐａより高い所要の高レ
ベルの中性子照射量に耐えることができる。
【０１０４】本発明による製造方法はクラッド材よりも
肉厚の構造材を製造するのに適用できる。特に、マルテ
ンサイト酸化物分散強化合金は中性子照射下で良好な機
械的特性を要求するあらゆる原子力応用例、例えば、加
圧水型反応容器の内側のナットおよびボルト、および溶
融反応炉内の高応力を受ける構造材に好適である。
肉厚の構造材を製造するのに適用できる。特に、マルテ
ンサイト酸化物分散強化合金は中性子照射下で良好な機
械的特性を要求するあらゆる原子力応用例、例えば、加
圧水型反応容器の内側のナットおよびボルト、および溶
融反応炉内の高応力を受ける構造材に好適である。
【０１０５】これらの全ての応用例に関して、特許請求
の範囲の欄に記載された範囲から逸脱せずに、９Ｃｒ−
Ｍｏ材料および「低レベル放射性」の９Ｃｒ−Ｗ形式の
合金に基づくその他の化学組成を想像できるであろう。
の範囲の欄に記載された範囲から逸脱せずに、９Ｃｒ−
Ｍｏ材料および「低レベル放射性」の９Ｃｒ−Ｗ形式の
合金に基づくその他の化学組成を想像できるであろう。
【０１０６】最後に、原子力の分野から離れて、本発明
によるフェライト−マルテンサイト酸化物分散強化合金
は高温度で高い機械的強度を要求する全ての応用例に対
して、特に火力発電所や、ガラス、ガスおよび航空工業
で使用される部材を製造するために、好適である。
によるフェライト−マルテンサイト酸化物分散強化合金
は高温度で高い機械的強度を要求する全ての応用例に対
して、特に火力発電所や、ガラス、ガスおよび航空工業
で使用される部材を製造するために、好適である。
【図１】オーステナイトからフェライトへの変態を生じ
るために異なる冷却速度を使用した熱サイクルを示すグ
ラフ。
るために異なる冷却速度を使用した熱サイクルを示すグ
ラフ。
【図２】冷却速度に関係した平均粒径の変化を示すグラ
フ。
フ。
【図３】６゜Ｃ／秒の冷却速度を含む熱サイクルの幾つ
かの適用例を示すグラフ。
かの適用例を示すグラフ。
【図４】図３に示された熱サイクルの回数に関係した平
均粒径および硬さの変化を示すグラフ。
均粒径および硬さの変化を示すグラフ。
Ａ−Ｂ 加熱曲線 Ｂ−Ｃ 保持曲線 Ｅ1 ，Ｅ2 ，Ｅ3 ，Ｅ4 サンプルおよび冷却曲線 Ｉ 冷却速度と粒径との関係を示す曲線 １０ 熱サイクルの回数に関係した合金の平均粒径の変
化を示す曲線 ２０ 熱サイクルの回数に関係した合金の硬さの変化を
示す曲線
化を示す曲線 ２０ 熱サイクルの回数に関係した合金の硬さの変化を
示す曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジーン − ルイス セラン フランス国 ベリィレス レ ブイソン, レジィデンス レ グロス シェネス，９
Claims (28)
- 【請求項１】 クロムを含むマルテンサイト酸化物分散
強化ブランクの準備、およびマルテンサイト酸化物分散
強化ブランクに少なくとも１回の熱サイクルを加える段
階を含み、前記少なくとも１回の熱サイクルはオーステ
ナイトを得られるようにその合金のＡＣ３点以上の温度
で行うマルテンサイト酸化物分散強化ブランクのオース
テナイト化と、それに続くそのオーステナイトの冷却と
を含み、オーステナイトの冷却はフェライト酸化物分散
強化組織を有する合金を得られるようにそのオーステナ
イトがフェライトへ変態される臨界冷却速度以下のゆっ
くりした冷却速度で行われ、前記ゆっくりした臨界冷却
速度は、連続冷却による該オーステナイトの相変態図に
よって定められる、上記クロムを含むフェライト酸化物
分散強化組織を有する合金の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載された方法であって、ク
ロムを含むマルテンサイト酸化物分散強化ブランクが、
Ｙ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＡｌ2
Ｏ4 、ＨｆＯ2 、ＴｈＯ2 およびＺｒＯ2 を含んで成る
群から選ばれた１種以上を含むフェライト酸化物分散強
化組織を有する製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載された方法であって、ク
ロムを含むマルテンサイト酸化物分散強化ブランクが、
Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｙ、Ｔｉ、
Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒを含んで成る群から選ばれた１以
上の元素を含むフェライト酸化物分散強化組織を有する
製造方法。 - 【請求項４】 請求項１から請求項３までのいずれか一
項に記載された方法であって、クロムを含むマルテンサ
イト酸化物分散強化ブランクが合金中に約７重量％〜約
１２重量％のクロム当量を含むフェライト酸化物分散強
化組織を有する合金の製造方法。 - 【請求項５】 請求項３に記載された方法であって、合
金中のＣｒが約７〜約１２重量％の濃度、Ｍｏが約０．
３〜約１．５重量％の濃度、Ｗが約０．５〜約３重量％
の濃度、Ｎｉが約１重量％までの濃度、Ｍｎが約１重量
％までの濃度、Ｓｉが約１重量％までの濃度、Ｃが約
０．０２〜約０．２重量％の濃度、Ｏが約０．０２〜約
０．３重量％の濃度、Ｎが約０．１５重量％までの濃
度、Ｙが約１重量％までの濃度、Ｔｉが約１重量％まで
の濃度であり、残部がＦｅであるフェライト酸化物分散
強化組織を有する合金の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１から請求項５までのいずれか一
項に記載された方法であって、少なくとも２つの熱サイ
クルを含み、前記２つの熱サイクルは、フェライト酸化
物分散強化組織と共に得られた合金の少なくとも１回の
形成処理によって、少なくとも１回だけ切り離されてい
るフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の製造方
法。 - 【請求項７】 請求項６に記載された方法であって、フ
ェライト酸化物分散強化組織を有する合金の形成処理が
フェライト組織を有する合金の形成を含み、これに続い
てＡＣ１より低い温度で形成された合金の熱応力解除処
理が行われる、フェライト酸化物分散強化組織を有する
合金の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７に記載された方法であって、前
記合金の形成が冷間での形成であるフェライト酸化物分
散強化組織を有する合金の製造方法。 - 【請求項９】 請求項７または請求項８に記載された方
法であって、応力解除処理が約７７５゜Ｃより低い温度
で行われる熱軟化処理であるフェライト酸化物分散強化
組織を有する合金の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項１から請求項９までのいずれか
一項に記載された方法であって、少なくとも１回の熱サ
イクルのゆっくりした冷却速度が約２８０゜Ｃ／時間以
下であるフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の
製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１から請求項１０までのいずれ
か一項に記載された方法であって、少なくとも１回の熱
サイクルのゆっくりした冷却速度が約１００゜Ｃ／時間
以下であるフェライト酸化物分散強化組織を有する合金
の製造方法。 - 【請求項１２】 請求項１から請求項１１までのいずれ
か一項に記載された方法であって、少なくとも１回の熱
サイクルのゆっくりした冷却速度が約２０゜Ｃ／時間以
下であるフェライト酸化物分散強化組織を有する合金の
製造方法。 - 【請求項１３】 請求項１から請求項１２までのいずれ
か一項に記載されたフェライト酸化物分散強化組織を有
する合金の製造方法を含み、引き続いてマルテンサイト
変態段階、および製造されたマルテンサイト酸化物分散
強化合金の焼戻しが行われるクロムを含むマルテンサイ
ト酸化物分散強化合金を製造する方法であって、前記マ
ルテンサイト変態段階が、オーステナイトを得られるよ
うにその合金のＡＣ３点以上の温度で行うフェライト酸
化物分散組織を有する合金のオーステナイト化と、それ
に続くそのオーステナイトの冷却とを含み、オーステナ
イトの冷却はそのオーステナイトがマルテンサイトへ変
態される臨界冷却速度以上の急速な冷却速度で行われ、
前記急速な冷却速度は連続冷却による該合金の相変態図
によって定められる、該マルテンサイト酸化物分散強化
合金の製造方法。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載された方法であっ
て、急速な冷却速度が約７００゜Ｃ／時間以上であるマ
ルテンサイト酸化物分散強化合金の製造方法。 - 【請求項１５】 請求項１３または請求項１４に記載さ
れた方法であって、焼戻しが約７５０゜Ｃの温度で約１
時間にわたって行われるマルテンサイト酸化物分散強化
合金の製造方法。 - 【請求項１６】 請求項２から請求項１５までのいずれ
か一項に記載された方法であって、オーステナイト化が
約１０００゜Ｃ〜約１２５０゜Ｃの温度で約１５分から
約１２０分の時間にわたって行われる製造方法。 - 【請求項１７】 請求項１から請求項１６までのいずれ
か一項に記載された方法であって、オーステナイト化が
約１０００゜Ｃの温度で約３０分間にわたって行われる
製造方法。 - 【請求項１８】 請求項１から請求項１７までのいずれ
か一項に記載された方法であって、クロムを含むマルテ
ンサイト酸化物分散強化ブランクの準備が、製造された
合金の組成と同じ組成を有するインゴットのアルゴン中
でのアトマイゼーションにより得た予備合金化された粉
末を機械的に合金化し、また酸化物を付加して行われる
製造方法。 - 【請求項１９】 クロムを含むフェライト酸化物分散強
化組織を有する合金を含む核燃料クラッド材を製造する
方法であって、請求項１から請求項１８までのいずれか
一項に記載された前記合金の製造方法を含む製造方法。 - 【請求項２０】 クロムを含むフェライト酸化物分散強
化組織を有する合金であって、前記合金が１μｍより大
きい平均粒径を有する合金。 - 【請求項２１】 クロムを含むマルテンサイト酸化物分
散強化組織を有する合金であって、前記合金が１μｍよ
り大きい平均粒径を有する合金。 - 【請求項２２】 請求項２０または請求項２１に記載さ
れた合金であって、約１０μｍまでの平均粒径を有する
合金。 - 【請求項２３】 請求項２０から請求項２２までのいず
れか一項に記載された合金であって、９Ｃｒ合金、９Ｃ
ｒ−Ｍｏ合金、９Ｃｒ−Ｗ合金、または９Ｃｒ−Ｍｏ−
Ｗ合金を含んで成る群から選ばれた合金。 - 【請求項２４】 請求項２０から請求項２３までのいず
れか一項に記載された合金であって、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｙ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｚｒを含んで成る群から選ばれた少なくとも１つ
の元素をさらに含む合金。 - 【請求項２５】 請求項２４に記載された合金であっ
て、合金中のＣｒが約７〜約１２重量％の濃度、Ｍｏが
約０．３〜約１．５重量％の濃度、Ｗが約０．５〜約３
重量％の濃度、Ｎｉが約１重量％までの濃度、Ｍｎが約
１重量％までの濃度、Ｓｉが約１重量％までの濃度、Ｃ
が約０．０２〜約０．２重量％の濃度、Ｏが約０．０２
〜約０．３重量％の濃度、Ｎが約０．１５重量％までの
濃度、Ｙが約１重量％までの濃度、Ｔｉが約１重量％ま
での濃度であり、残部がＦｅである合金。 - 【請求項２６】 請求項２０から請求項２５までのいず
れか一項に記載された合金で作られた核燃料クラッド
材。 - 【請求項２７】 中性子放射に耐え、また約４００〜約
７００゜Ｃの範囲の温度に耐えられる請求項２０から請
求項２５までのいずれか一項に記載の合金で作られた原
子力発電所の構成部材。 - 【請求項２８】 約４００゜Ｃより高い温度に耐えられ
る請求項２０から請求項２５までのいずれか一項に記載
された合金で作られた構成部材。
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