JPH1161004A - 透明導電性被膜形成用塗布液および該塗布液を使用した透明導電性被膜付きガラス - Google Patents
透明導電性被膜形成用塗布液および該塗布液を使用した透明導電性被膜付きガラスInfo
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- JPH1161004A JPH1161004A JP21474997A JP21474997A JPH1161004A JP H1161004 A JPH1161004 A JP H1161004A JP 21474997 A JP21474997 A JP 21474997A JP 21474997 A JP21474997 A JP 21474997A JP H1161004 A JPH1161004 A JP H1161004A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 可視光線を透過し、導電性を示す酸化インジ
ウム系酸化物被膜を有する透明導電ガラスを製造するた
めの、長期に安定で、強酸、腐食性ガスの発生のない塗
布液を提供する。 【解決手段】 本発明の塗布液は脂肪酸インジウム、脂
肪酸スズとエタノールアミンからなり、その塗布液を塗
布、乾燥、焼成することによりガラス基体上に酸化イン
ジウム系酸化物被膜を形成することができる。
ウム系酸化物被膜を有する透明導電ガラスを製造するた
めの、長期に安定で、強酸、腐食性ガスの発生のない塗
布液を提供する。 【解決手段】 本発明の塗布液は脂肪酸インジウム、脂
肪酸スズとエタノールアミンからなり、その塗布液を塗
布、乾燥、焼成することによりガラス基体上に酸化イン
ジウム系酸化物被膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス、セラミッ
クス等に塗布し、焼成によって透明導電性金属酸化物と
なる長期保存可能でしかも焼成の際、塩素などの腐食性
ガスの発生しない透明導電性被膜形成用塗布液およびそ
の形成方法、さらにガラス基体上に該被膜を形成せしめ
た透明導電性被膜付きガラスに関するものである。
クス等に塗布し、焼成によって透明導電性金属酸化物と
なる長期保存可能でしかも焼成の際、塩素などの腐食性
ガスの発生しない透明導電性被膜形成用塗布液およびそ
の形成方法、さらにガラス基体上に該被膜を形成せしめ
た透明導電性被膜付きガラスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】透明導電
膜は液晶ディスプレイ、蛍光表示管、プラズマディスプ
レイ等の表示管及び太陽電池、タッチパネル等の透明電
極あるいは帯電防止膜、さらに自動車、航空機などの窓
ガラスの氷結防止用ヒーター、熱線反射膜などに広く利
用されている。このような透明導電膜としては酸化イン
ジウム及び酸化スズの膜が知られている。
膜は液晶ディスプレイ、蛍光表示管、プラズマディスプ
レイ等の表示管及び太陽電池、タッチパネル等の透明電
極あるいは帯電防止膜、さらに自動車、航空機などの窓
ガラスの氷結防止用ヒーター、熱線反射膜などに広く利
用されている。このような透明導電膜としては酸化イン
ジウム及び酸化スズの膜が知られている。
【０００３】これらの膜の製造方法としては化学蒸着
（ＣＶＤ）やスパッタといった物理的製膜法が使用され
ているが、この方法では真空系を必要とし、製膜装置が
大型化したり、製造コストが高くなったりするという欠
点がある。そこで、この方法とは別にインジウム及びス
ズの金属化合物の溶液を基体上に塗布、焼成してインジ
ウム及びスズの金属酸化物膜を付着させる塗布法が考え
られた。この塗布法を用いた例として特公昭６０−２７
１３０記載の硝酸インジウムとスズとβ−ジケトンを反
応させた塗布液を用いて透明導電膜を得るというものが
ある。また、特開平１−１１５０１０にはＩｎ（Ｏ
Ｒ1 ）X Ｃｌ3-X （ここでＲ1 は炭素数１〜１０のアル
キル基又はアルコキシアルキル基を表し、１．０≦Ｘ≦
２．５）とＳｎ（ＯＲ2 ）Y Ｃｌn-Y （ここでＲ2 は炭
素数１〜１０のアルキル基またはアルコキシアルキル基
を示し、ｎは２または４であり、ｎ＝２の場合、１．０
≦Ｙ≦１．８、ｎ＝４の場合２．５≦Ｙ≦３．５）を用
いた塗布液を基板に塗布、乾燥、焼成して透明導電膜を
得るというものもある。しかしながら、これらの液を用
いた場合はいずれも乾燥、焼成の際、強酸、腐食性のガ
スが大量に出て、焼成炉等の装置を腐食するという問題
点があった。
（ＣＶＤ）やスパッタといった物理的製膜法が使用され
ているが、この方法では真空系を必要とし、製膜装置が
大型化したり、製造コストが高くなったりするという欠
点がある。そこで、この方法とは別にインジウム及びス
ズの金属化合物の溶液を基体上に塗布、焼成してインジ
ウム及びスズの金属酸化物膜を付着させる塗布法が考え
られた。この塗布法を用いた例として特公昭６０−２７
１３０記載の硝酸インジウムとスズとβ−ジケトンを反
応させた塗布液を用いて透明導電膜を得るというものが
ある。また、特開平１−１１５０１０にはＩｎ（Ｏ
Ｒ1 ）X Ｃｌ3-X （ここでＲ1 は炭素数１〜１０のアル
キル基又はアルコキシアルキル基を表し、１．０≦Ｘ≦
２．５）とＳｎ（ＯＲ2 ）Y Ｃｌn-Y （ここでＲ2 は炭
素数１〜１０のアルキル基またはアルコキシアルキル基
を示し、ｎは２または４であり、ｎ＝２の場合、１．０
≦Ｙ≦１．８、ｎ＝４の場合２．５≦Ｙ≦３．５）を用
いた塗布液を基板に塗布、乾燥、焼成して透明導電膜を
得るというものもある。しかしながら、これらの液を用
いた場合はいずれも乾燥、焼成の際、強酸、腐食性のガ
スが大量に出て、焼成炉等の装置を腐食するという問題
点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上述のような問題点を解
決し、ガラス基体上に透明導電性被膜を容易に、しかも
安価で製造する方法およびそれに適した材料開発をする
ために鋭意研究を行った結果、焼成時に強酸性の腐食性
ガスが発生しないインジウム化合物とスズ化合物を用
い、有機溶剤にこれらの化合物を溶解させるための添加
剤を見出し、長期に安定な透明導電性被膜形成用塗布液
を作製することで上記の問題を解決することができた。
インジウム化合物として脂肪酸インジウム、スズ化合物
として脂肪酸スズを用いて添加剤としてエタノールアミ
ンを添加することにより、脂肪酸インジウム及び脂肪酸
スズを有機溶剤に溶解可能な形にすること及び得られた
溶液の加水分解を防止し長期安定化することで、塗布液
の作製を可能とし、さらにこの溶液をガラス基体に塗
布、３００℃以上の温度で焼成することで透明導電性酸
化物被膜を形成し、容易にその目的を達成することを見
出し、本発明に到達した。
決し、ガラス基体上に透明導電性被膜を容易に、しかも
安価で製造する方法およびそれに適した材料開発をする
ために鋭意研究を行った結果、焼成時に強酸性の腐食性
ガスが発生しないインジウム化合物とスズ化合物を用
い、有機溶剤にこれらの化合物を溶解させるための添加
剤を見出し、長期に安定な透明導電性被膜形成用塗布液
を作製することで上記の問題を解決することができた。
インジウム化合物として脂肪酸インジウム、スズ化合物
として脂肪酸スズを用いて添加剤としてエタノールアミ
ンを添加することにより、脂肪酸インジウム及び脂肪酸
スズを有機溶剤に溶解可能な形にすること及び得られた
溶液の加水分解を防止し長期安定化することで、塗布液
の作製を可能とし、さらにこの溶液をガラス基体に塗
布、３００℃以上の温度で焼成することで透明導電性酸
化物被膜を形成し、容易にその目的を達成することを見
出し、本発明に到達した。
【０００５】即ち、本発明は従来技術では不可能であっ
た透明性及び導電性の優れた酸化物の膜を腐食性ガスの
発生なしに安価で容易に形成するための塗布液およびそ
の液の製造方法、さらにその液を用いて膜をガラス基体
上に形成せしめた透明導電性被膜付きガラスを提供する
ものである。
た透明性及び導電性の優れた酸化物の膜を腐食性ガスの
発生なしに安価で容易に形成するための塗布液およびそ
の液の製造方法、さらにその液を用いて膜をガラス基体
上に形成せしめた透明導電性被膜付きガラスを提供する
ものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の塗布液は従来の方法の塗
布液、即ち硝酸インジウムとスズとβ−ジケトンを反応
させた塗布液及びＩｎ（ＯＲ1 ）X Ｃｌ3-X （ここでＲ
1 は炭素数１〜１０のアルキル基又はアルコキシアルキ
ル基を表し、１．０≦Ｘ≦２．５）とＳｎ（ＯＲ2 ）Y
Ｃ１n-Y （ここでＲ2 は炭素数１〜１０のアルキル基ま
たはアルコキシアルキル基を示し、ｎは２または４であ
り、ｎ＝２の場合、１．０≦Ｙ≦１．８、ｎ＝４の場合
２．５≦Ｙ≦３．５）を用いた塗布液に比べ、乾燥、焼
成時に起こる強酸、腐食性のガスの発生がなく、焼成炉
等の装置を腐食しないという点から有利であり、さら
に、塗布液調製時に雰囲気制御なども必要としないた
め、製造コストも非常に安価であり、経済的にも有利で
ある。
布液、即ち硝酸インジウムとスズとβ−ジケトンを反応
させた塗布液及びＩｎ（ＯＲ1 ）X Ｃｌ3-X （ここでＲ
1 は炭素数１〜１０のアルキル基又はアルコキシアルキ
ル基を表し、１．０≦Ｘ≦２．５）とＳｎ（ＯＲ2 ）Y
Ｃ１n-Y （ここでＲ2 は炭素数１〜１０のアルキル基ま
たはアルコキシアルキル基を示し、ｎは２または４であ
り、ｎ＝２の場合、１．０≦Ｙ≦１．８、ｎ＝４の場合
２．５≦Ｙ≦３．５）を用いた塗布液に比べ、乾燥、焼
成時に起こる強酸、腐食性のガスの発生がなく、焼成炉
等の装置を腐食しないという点から有利であり、さら
に、塗布液調製時に雰囲気制御なども必要としないた
め、製造コストも非常に安価であり、経済的にも有利で
ある。
【０００７】本発明の塗布液の製造方法としては、まず
脂肪酸インジウムと脂肪酸スズをＳｎ濃度がＩｎ濃度に
対して０．０１〜０．３（モル比）となるように有機溶
媒中で混合する。導電性を考慮してＩｎ量とＳｎ量の比
は上述のモル比が好ましい。
脂肪酸インジウムと脂肪酸スズをＳｎ濃度がＩｎ濃度に
対して０．０１〜０．３（モル比）となるように有機溶
媒中で混合する。導電性を考慮してＩｎ量とＳｎ量の比
は上述のモル比が好ましい。
【０００８】Ｉｎ原料として用いる脂肪酸インジウムと
しては、酢酸インジウム、プロピオン酸インジウム、等
が挙げられるが、炭素数の多い脂肪酸塩は熱分解時の重
量減少が多いので、炭素数の少ない脂肪酸インジウムが
より好ましい。
しては、酢酸インジウム、プロピオン酸インジウム、等
が挙げられるが、炭素数の多い脂肪酸塩は熱分解時の重
量減少が多いので、炭素数の少ない脂肪酸インジウムが
より好ましい。
【０００９】Ｓｎ原料として使用する脂肪酸スズとして
は酢酸スズ、プロピオン酸スズ、カプロン酸スズ、２−
エチルヘキサン酸スズ等が挙げられる。
は酢酸スズ、プロピオン酸スズ、カプロン酸スズ、２−
エチルヘキサン酸スズ等が挙げられる。
【００１０】使用する有機溶媒としてはメタノール、エ
タノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−
ブタノール、ｉ−ブタノール、２−ブタノール等のアル
コール系溶媒、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール等のグリコール類、メトキシエタノール、エトキシ
エタノール、イソプロポキシエタノール等のグリコール
エーテル類等が挙げられる。これらの有機溶媒のうち、
１種だけを用いてもよいが、２種以上を混合して用いて
もかまわない。有機溶媒の量としてはＩｎ濃度が０．０
５〜２ｍｏｌ／ｌとなる量が好ましい。この量は液中の
インジウム濃度を適切な値に保ち、かつ塗布に適した粘
度にするための量であり、溶媒が多いとインジウム濃度
が低くなり、塗布膜厚の薄い導電性の十分でない膜がで
きてしまい好ましくない。逆に溶媒量が少ないと粘度が
高くなり、塗布液としては適さなくなり、塗布膜にクラ
ックが入ったり、可視光透過率の低い膜ができてしま
う。
タノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−
ブタノール、ｉ−ブタノール、２−ブタノール等のアル
コール系溶媒、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール等のグリコール類、メトキシエタノール、エトキシ
エタノール、イソプロポキシエタノール等のグリコール
エーテル類等が挙げられる。これらの有機溶媒のうち、
１種だけを用いてもよいが、２種以上を混合して用いて
もかまわない。有機溶媒の量としてはＩｎ濃度が０．０
５〜２ｍｏｌ／ｌとなる量が好ましい。この量は液中の
インジウム濃度を適切な値に保ち、かつ塗布に適した粘
度にするための量であり、溶媒が多いとインジウム濃度
が低くなり、塗布膜厚の薄い導電性の十分でない膜がで
きてしまい好ましくない。逆に溶媒量が少ないと粘度が
高くなり、塗布液としては適さなくなり、塗布膜にクラ
ックが入ったり、可視光透過率の低い膜ができてしま
う。
【００１１】この脂肪酸インジウム、脂肪酸スズと有機
溶媒との混合液は脂肪酸インジウムが溶解せずに固体と
して分散または沈殿した状態で存在しており、このまま
では塗布液としては使用できない。これにエタノールア
ミンを適切な量添加することによって、脂肪酸インジウ
ムは全て溶解し、均質な安定した透明溶液となる。ま
た、脂肪酸スズは加水分解が速く、そのまま溶液にして
塗布液として用いたのでは、塗布膜は乾燥時に大気中の
湿分で急激に加水分解され、白化してしまう。そこで、
エタノールアミンを添加して脂肪酸スズにエタノールア
ミンを配位させることにより、大気中の湿分で加水分解
される脂肪酸スズの量を減らすことに成功し、この問題
を解決して本発明に到達した。従って、エタノールアミ
ンは、脂肪酸インジウムを有機溶媒に完全に溶解させ、
かつ脂防酸スズの加水分解を抑制し、この溶液を塗布し
た膜を透明にかつ均質に保つ役割を果たす。
溶媒との混合液は脂肪酸インジウムが溶解せずに固体と
して分散または沈殿した状態で存在しており、このまま
では塗布液としては使用できない。これにエタノールア
ミンを適切な量添加することによって、脂肪酸インジウ
ムは全て溶解し、均質な安定した透明溶液となる。ま
た、脂肪酸スズは加水分解が速く、そのまま溶液にして
塗布液として用いたのでは、塗布膜は乾燥時に大気中の
湿分で急激に加水分解され、白化してしまう。そこで、
エタノールアミンを添加して脂肪酸スズにエタノールア
ミンを配位させることにより、大気中の湿分で加水分解
される脂肪酸スズの量を減らすことに成功し、この問題
を解決して本発明に到達した。従って、エタノールアミ
ンは、脂肪酸インジウムを有機溶媒に完全に溶解させ、
かつ脂防酸スズの加水分解を抑制し、この溶液を塗布し
た膜を透明にかつ均質に保つ役割を果たす。
【００１２】添加するエタノールアミンの量は脂肪酸イ
ンジウムと脂肪酸スズの合計のモルに対して１（ｍｏｌ
比）より少ないと脂肪酸インジウムの溶解が不十分で、
塗布の際、未溶解の脂肪酸インジウム粒子が析出した、
表面の粗い塗布膜となったり、脂肪酸スズの加水分解が
十分に抑制されず、大気中の湿分で加水分解され、塗布
膜が白化したりする。また、添加するエタノールアミン
の量が脂肪酸インジウムと脂肪酸スズの合計のモルに対
して８（ｍｏｌ比）より多くなると、塗布膜にムラが生
じてしまい、均一な膜厚とはならない。従って、エタノ
ールアミンの添加量としては脂肪酸インジウムと脂肪酸
スズの合計のモルに対して１〜８（ｍｏｌ比）が好まし
い。
ンジウムと脂肪酸スズの合計のモルに対して１（ｍｏｌ
比）より少ないと脂肪酸インジウムの溶解が不十分で、
塗布の際、未溶解の脂肪酸インジウム粒子が析出した、
表面の粗い塗布膜となったり、脂肪酸スズの加水分解が
十分に抑制されず、大気中の湿分で加水分解され、塗布
膜が白化したりする。また、添加するエタノールアミン
の量が脂肪酸インジウムと脂肪酸スズの合計のモルに対
して８（ｍｏｌ比）より多くなると、塗布膜にムラが生
じてしまい、均一な膜厚とはならない。従って、エタノ
ールアミンの添加量としては脂肪酸インジウムと脂肪酸
スズの合計のモルに対して１〜８（ｍｏｌ比）が好まし
い。
【００１３】添加するエタノールアミンとしてはモノエ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミンが挙げられるが、それらのうちの１つだけを用い
てもよいが、２つ以上用いてもよい。
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミンが挙げられるが、それらのうちの１つだけを用い
てもよいが、２つ以上用いてもよい。
【００１４】以上のような製法で得られた溶液は透明導
電性を有する緻密な酸化インジウム系酸化物被膜を形成
するための塗布液としては最適のものである。
電性を有する緻密な酸化インジウム系酸化物被膜を形成
するための塗布液としては最適のものである。
【００１５】塗布液の塗布方法としてはスプレー、ロー
ルコート、スピンコート、浸漬法等が均質な膜を容易に
製造する方法として優れている。上記の方法でガラス基
体表面に塗布膜を形成せしめた後、有機溶媒を除去する
ために７０〜２００℃で１０〜３０分乾燥を行いさらに
３００℃以上の温度で１０分〜２時間焼成を行う。焼成
雰囲気に関しては大気中、または酸素中で行い、さらに
場合によってはその後、不活性雰囲気（窒素、アルゴン
等）または還元性雰囲気中で焼成を行ってもよい。この
方法により、透明でしかも導電性の高い酸化インジウム
系酸化物被膜が得られる。
ルコート、スピンコート、浸漬法等が均質な膜を容易に
製造する方法として優れている。上記の方法でガラス基
体表面に塗布膜を形成せしめた後、有機溶媒を除去する
ために７０〜２００℃で１０〜３０分乾燥を行いさらに
３００℃以上の温度で１０分〜２時間焼成を行う。焼成
雰囲気に関しては大気中、または酸素中で行い、さらに
場合によってはその後、不活性雰囲気（窒素、アルゴン
等）または還元性雰囲気中で焼成を行ってもよい。この
方法により、透明でしかも導電性の高い酸化インジウム
系酸化物被膜が得られる。
【００１６】以上のように、本発明の塗布液は溶液中に
Ｃｌ、ＮＯ3 、ＳＯ4 等のイオンを含まないため、乾
燥、焼成の際、発生するガスは強酸・腐食性を示さず、
乾燥、焼成炉等の装置を腐食することなく、安価で容易
に生産性良く透明導電性膜付きガラスを作製することが
できる。また、本発明で得られた透明導電膜付きガラス
は優れた可視光透過率、導電性を併せ持つため、ディス
プレイ用透明電極、帯電防止膜、防曇ガラス、タッチス
イッチ等の分野での広範な用途があると考えられる。
Ｃｌ、ＮＯ3 、ＳＯ4 等のイオンを含まないため、乾
燥、焼成の際、発生するガスは強酸・腐食性を示さず、
乾燥、焼成炉等の装置を腐食することなく、安価で容易
に生産性良く透明導電性膜付きガラスを作製することが
できる。また、本発明で得られた透明導電膜付きガラス
は優れた可視光透過率、導電性を併せ持つため、ディス
プレイ用透明電極、帯電防止膜、防曇ガラス、タッチス
イッチ等の分野での広範な用途があると考えられる。
【００１７】
実施例１ 酢酸インジウム０．１ｍｏｌ及び２−エチルヘキサン酸
スズ０．００１ｍｏｌ〜０．０３ｍｏｌをｎ−プロパノ
ール１０００ｍ１中で混合、攪拌し、それらの混合液に
ジエタノールアミン０．２ｍｏ１およびモノエタノール
アミン０．２ｍｏ１を添加し、１時間混合する。酢酸イ
ンジウムはジエタノールアミン及びモノエタノールアミ
ンとの反応により、完全に溶解し、透明な酸化インジウ
ム系複合酸化物皮膜形成用塗布液が得られた。これらの
塗布液は非常に安定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶
液の白濁はみられず、透明のままであった。こうして調
製された酸化インジウム系複合酸化物被膜形成用塗布液
にスライドガラスを浸漬し、１０ｃｍ／ｍｉｎの速度で
ひきあげて塗布膜を形成した。これらの塗布膜を１８０
℃で３０分間乾燥して有機溶媒の除去および膜の硬化を
行った。そして電気炉にて５５０℃３０分間大気中焼成
し、さらに３００℃、３０分間窒素雰囲気中で焼成を行
い、酸化インジウム系複合酸化物被膜を得た。図１に本
実施例の透明導電性皮膜付きガラスの表面抵抗値を示
す。また、得られた透明導電性皮膜付きガラスはすべて
可視光透過率は９０％と非常に高いことがわかった。
スズ０．００１ｍｏｌ〜０．０３ｍｏｌをｎ−プロパノ
ール１０００ｍ１中で混合、攪拌し、それらの混合液に
ジエタノールアミン０．２ｍｏ１およびモノエタノール
アミン０．２ｍｏ１を添加し、１時間混合する。酢酸イ
ンジウムはジエタノールアミン及びモノエタノールアミ
ンとの反応により、完全に溶解し、透明な酸化インジウ
ム系複合酸化物皮膜形成用塗布液が得られた。これらの
塗布液は非常に安定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶
液の白濁はみられず、透明のままであった。こうして調
製された酸化インジウム系複合酸化物被膜形成用塗布液
にスライドガラスを浸漬し、１０ｃｍ／ｍｉｎの速度で
ひきあげて塗布膜を形成した。これらの塗布膜を１８０
℃で３０分間乾燥して有機溶媒の除去および膜の硬化を
行った。そして電気炉にて５５０℃３０分間大気中焼成
し、さらに３００℃、３０分間窒素雰囲気中で焼成を行
い、酸化インジウム系複合酸化物被膜を得た。図１に本
実施例の透明導電性皮膜付きガラスの表面抵抗値を示
す。また、得られた透明導電性皮膜付きガラスはすべて
可視光透過率は９０％と非常に高いことがわかった。
【００１８】実施例２ 酢酸インジウム０．５ｍｏｌと２−エチルヘキサン酸ス
ズ０．０２７ｍｏ１、０．０７５ｍｏｌ、０．１３３ｍ
ｏｌをｎ−プロパノール１０００ｍ１中で混合、攪拌
し、それらの混合液にジエタノールアミン１．０ｍｏｌ
およびモノエタノールアミン１．０ｍｏｌを添加し、１
時間混合する。酢酸インジウムはジエタノールアミン及
びモノエタノールアミンとの反応により、完全に溶解
し、透明な酸化インジウム系複合酸化物皮膜形成用塗布
液が得られた。これらの塗布液は非常に安定で、室温で
１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみられず、透明のま
まであった。こうして調製された酸化インジウム系複合
酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラスを浸漬し、１
０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布膜を形成した。
これらの塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥して有機溶媒
の除去および膜の硬化を行った後、電気炉にて５５０℃
３０分間大気中焼成し、さらに３００℃、３０分間窒素
雰囲気中で焼成を行い、酸化インジウム系複合酸化物被
膜を得た。図１に本実施例の透明導電性皮膜付きガラス
の表面抵抗値を示す。また、得られた透明導電性皮膜付
きガラスはすべて可視光透過率は８８％以上と非常に高
いことがわかった。得られた透明導電性被膜の密着性を
調べるために碁盤目テープ試験を行った。結果はすべて
の膜が１００／１００で全く剥離のない密着性の良い膜
であることがわかった。
ズ０．０２７ｍｏ１、０．０７５ｍｏｌ、０．１３３ｍ
ｏｌをｎ−プロパノール１０００ｍ１中で混合、攪拌
し、それらの混合液にジエタノールアミン１．０ｍｏｌ
およびモノエタノールアミン１．０ｍｏｌを添加し、１
時間混合する。酢酸インジウムはジエタノールアミン及
びモノエタノールアミンとの反応により、完全に溶解
し、透明な酸化インジウム系複合酸化物皮膜形成用塗布
液が得られた。これらの塗布液は非常に安定で、室温で
１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみられず、透明のま
まであった。こうして調製された酸化インジウム系複合
酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラスを浸漬し、１
０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布膜を形成した。
これらの塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥して有機溶媒
の除去および膜の硬化を行った後、電気炉にて５５０℃
３０分間大気中焼成し、さらに３００℃、３０分間窒素
雰囲気中で焼成を行い、酸化インジウム系複合酸化物被
膜を得た。図１に本実施例の透明導電性皮膜付きガラス
の表面抵抗値を示す。また、得られた透明導電性皮膜付
きガラスはすべて可視光透過率は８８％以上と非常に高
いことがわかった。得られた透明導電性被膜の密着性を
調べるために碁盤目テープ試験を行った。結果はすべて
の膜が１００／１００で全く剥離のない密着性の良い膜
であることがわかった。
【００１９】実施例３ 酢酸インジウム０．５ｍｏ１及び２−エチルヘキサン酸
スズ０．０３８ｍｏｌをｎ−プロパノール１０００ｍ１
中で混合、攪拌し、その混合液にジエタノールアミン
１．０ｍｏｌおよびモノエタノールアミン１．０ｍｏｌ
を添加し、１時間混合する。酢酸インジウムはジエタノ
ールアミン及びモノエタノールアミンとの反応により、
完全に溶解し、透明な酸化インジウム系複合酸化物皮膜
形成用塗布液が得られた。この塗布液は非常に安定で、
室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみられず、透
明のままであった。こうして調製された酸化インジウム
系複合酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラスを浸漬
し、１０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布膜を形成
した。この塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥して有機溶
媒の除去および膜の硬化を行った後、電気炉にて５５０
℃３０分間大気中焼成して片面の膜厚が０．１μｍの均
質な酸化インジウム系複合酸化物被膜を得た。本実施例
の透明導電性皮膜付きガラスの表面抵抗値は５００Ω／
□であった。また、可視光透過率は９０％と非常に高い
ことがわかった。得られた透明導電性被膜の密着性を調
べるために碁盤目テープ試験を行った。結果は１００／
１００で全く剥離のない密着性の良い膜であることがわ
かった。
スズ０．０３８ｍｏｌをｎ−プロパノール１０００ｍ１
中で混合、攪拌し、その混合液にジエタノールアミン
１．０ｍｏｌおよびモノエタノールアミン１．０ｍｏｌ
を添加し、１時間混合する。酢酸インジウムはジエタノ
ールアミン及びモノエタノールアミンとの反応により、
完全に溶解し、透明な酸化インジウム系複合酸化物皮膜
形成用塗布液が得られた。この塗布液は非常に安定で、
室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみられず、透
明のままであった。こうして調製された酸化インジウム
系複合酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラスを浸漬
し、１０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布膜を形成
した。この塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥して有機溶
媒の除去および膜の硬化を行った後、電気炉にて５５０
℃３０分間大気中焼成して片面の膜厚が０．１μｍの均
質な酸化インジウム系複合酸化物被膜を得た。本実施例
の透明導電性皮膜付きガラスの表面抵抗値は５００Ω／
□であった。また、可視光透過率は９０％と非常に高い
ことがわかった。得られた透明導電性被膜の密着性を調
べるために碁盤目テープ試験を行った。結果は１００／
１００で全く剥離のない密着性の良い膜であることがわ
かった。
【００２０】実施例４ オクチル酸インジウム０．５ｍｏｌ、２−エチルヘキサ
ン酸スズ０．０２７ｍｏｌを１−プロパノール１０００
ｍｌ中で混合、攪拌し、その混合液にジエタノールアミ
ン１．０ｍｏｌおよびモノエタノールアミン１．０ｍｏ
ｌを添加し、１時間混合する。オクチル酸インジウムは
ジエタノールアミン及びモノエタノールアミンとの反応
により、完全に溶解し、透明な酸化インジウム系複合酸
化物皮膜形成用塗布液が得られた。この塗布液は非常に
安定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみら
れず、透明のままであった。こうして調製された酸化イ
ンジウム系複合酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラ
スを浸漬し、１０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布
膜を形成した。この塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥し
て有機溶媒の除去および膜の硬化を行った後、電気炉に
て５５０℃３０分間大気中焼成して片面の膜厚が０．１
μｍの均質な酸化インジウム系複合酸化物被膜を得た。
本実施例の透明導電性皮膜付きガラスの表面抵抗値は１
０００Ω／□であった。また、可視光透過率は９０％と
非常に高いことがわかった。得られた透明導電性被膜の
密着性を調べるために碁盤目テープ試験を行った。結果
は１００／１００で全く剥離のない密着性の良い膜であ
ることがわかった。
ン酸スズ０．０２７ｍｏｌを１−プロパノール１０００
ｍｌ中で混合、攪拌し、その混合液にジエタノールアミ
ン１．０ｍｏｌおよびモノエタノールアミン１．０ｍｏ
ｌを添加し、１時間混合する。オクチル酸インジウムは
ジエタノールアミン及びモノエタノールアミンとの反応
により、完全に溶解し、透明な酸化インジウム系複合酸
化物皮膜形成用塗布液が得られた。この塗布液は非常に
安定で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみら
れず、透明のままであった。こうして調製された酸化イ
ンジウム系複合酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラ
スを浸漬し、１０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布
膜を形成した。この塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥し
て有機溶媒の除去および膜の硬化を行った後、電気炉に
て５５０℃３０分間大気中焼成して片面の膜厚が０．１
μｍの均質な酸化インジウム系複合酸化物被膜を得た。
本実施例の透明導電性皮膜付きガラスの表面抵抗値は１
０００Ω／□であった。また、可視光透過率は９０％と
非常に高いことがわかった。得られた透明導電性被膜の
密着性を調べるために碁盤目テープ試験を行った。結果
は１００／１００で全く剥離のない密着性の良い膜であ
ることがわかった。
【００２１】実施例５ 酢酸インジウム０．５ｍｏｌ及び２−エチルヘキサン酸
スズ０．０３８ｍｏｌをｎ−プロパノール１０００ｍｌ
中で混合、攪拌し、その混合液にジエタノールアミン
０．７５ｍｏｌおよびモノエタノールアミン０．２５ｍ
ｏｌを添加し、１時間混合する。酢酸インジウムはジエ
タノールアミン及びモノエタノールアミンとの反応によ
り、完全に溶解し、透明な酸化インジウム系複合酸化物
皮膜形成用塗布液が得られた。この塗布液は非常に安定
で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみられ
ず、透明のままであった。こうして調製された酸化イン
ジウム系複合酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラス
を浸漬し、２０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布膜
を形成した。この塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥して
有機溶媒の除去および膜の硬化を行った後、電気炉にて
５５０℃３０分間酸素雰囲気中焼成した。さらにその
後、窒素雰囲気中で５５０℃、３０分間焼成して片面の
膜厚が０．１μｍの均質な酸化インジウム系複合酸化物
被膜を得た。本実施例の透明導電性皮膜付きガラスの表
面抵抗値は８０Ω／□であった。また、可視光透過率は
８９％と非常に高いことがわかった。得られた透明導電
性被膜の密着性を調べるために碁盤目テープ試験を行っ
た。結果は１００／１００で全く剥離のない密着性の良
い膜であることがわかった。
スズ０．０３８ｍｏｌをｎ−プロパノール１０００ｍｌ
中で混合、攪拌し、その混合液にジエタノールアミン
０．７５ｍｏｌおよびモノエタノールアミン０．２５ｍ
ｏｌを添加し、１時間混合する。酢酸インジウムはジエ
タノールアミン及びモノエタノールアミンとの反応によ
り、完全に溶解し、透明な酸化インジウム系複合酸化物
皮膜形成用塗布液が得られた。この塗布液は非常に安定
で、室温で１年間放置後も沈殿や溶液の白濁はみられ
ず、透明のままであった。こうして調製された酸化イン
ジウム系複合酸化物被膜形成用塗布液にスライドガラス
を浸漬し、２０ｃｍ／ｍｉｎの速度でひきあげて塗布膜
を形成した。この塗布膜を１８０℃で３０分間乾燥して
有機溶媒の除去および膜の硬化を行った後、電気炉にて
５５０℃３０分間酸素雰囲気中焼成した。さらにその
後、窒素雰囲気中で５５０℃、３０分間焼成して片面の
膜厚が０．１μｍの均質な酸化インジウム系複合酸化物
被膜を得た。本実施例の透明導電性皮膜付きガラスの表
面抵抗値は８０Ω／□であった。また、可視光透過率は
８９％と非常に高いことがわかった。得られた透明導電
性被膜の密着性を調べるために碁盤目テープ試験を行っ
た。結果は１００／１００で全く剥離のない密着性の良
い膜であることがわかった。
【００２２】以上の実施例の結果から、本発明の塗布液
は長期に安定で、その塗布液から得られた透明導電性被
膜付きガラスは可視光透過率、導電性という点において
優れたものであることが明らかとなった。
は長期に安定で、その塗布液から得られた透明導電性被
膜付きガラスは可視光透過率、導電性という点において
優れたものであることが明らかとなった。
【００２３】
【発明の効果】本発明の酸化インジウム系酸化物被膜形
成用塗布液は、長期にわたり水分等の影響を受けず安定
であり、ガラス基体上に塗布、乾燥、焼成することによ
って、可視光領域の光に関しては高い透過特性を示し、
なおかつ優れた導電性を有する緻密な被膜となる。ま
た、本発明の塗布液は溶液中にＣｌ、ＮＯ3 、ＳＯ4 等
のイオンを含まないため、乾燥、焼成の際、発生するガ
スは強酸・腐食性を示さず、乾燥、焼成炉等の装置を腐
食することなく、安価で容易に生産性良く透明導電性膜
付きガラスを作製することが可能となる。
成用塗布液は、長期にわたり水分等の影響を受けず安定
であり、ガラス基体上に塗布、乾燥、焼成することによ
って、可視光領域の光に関しては高い透過特性を示し、
なおかつ優れた導電性を有する緻密な被膜となる。ま
た、本発明の塗布液は溶液中にＣｌ、ＮＯ3 、ＳＯ4 等
のイオンを含まないため、乾燥、焼成の際、発生するガ
スは強酸・腐食性を示さず、乾燥、焼成炉等の装置を腐
食することなく、安価で容易に生産性良く透明導電性膜
付きガラスを作製することが可能となる。
【図１】Ｓｎ／Ｉｎ量と焼成膜の表面抵抗値との関係を
示す図である。
示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大原 康之 愛知県名古屋市中区上前津二丁目９番29号 株式会社槌屋内
Claims (3)
- 【請求項１】 式Ｉｎ（ＯＣＯＲ）3 （式中、Ｒは炭素
数１〜８の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す）の脂
肪酸インジウムとインジウムのモル濃度に対して０．０
１〜０．３モル濃度の式Ｓｎ（ＯＣＯＲ’）2 （式中、
Ｒ’は炭素数１〜８の直鎖または分岐鎖のアルキル基を
示す）の脂肪酸スズとそれらの合計のモルあたり１〜８
モル比のエタノールアミンからなる酸化インジウム系透
明導電被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】 式Ｉｎ（ＯＣＯＲ）3 （式中、Ｒは炭素
数１〜８の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す）の脂
肪酸インジウムとインジウムのモル濃度に対して０．０
１〜０．３モル濃度の式Ｓｎ（ＯＣＯＲ’）2 （式中、
Ｒ’は炭素数１〜８の直鎖または分岐鎖のアルキル基を
示す）の脂肪酸スズとを有機溶媒中で混合して、さらに
エタノールアミンを添加して透明溶液とすることを特徴
とする、酸化インジウム系透明導電被膜形成用塗布液の
製造方法。 - 【請求項３】 式Ｉｎ（ＯＣＯＲ）3 （式中、Ｒは炭素
数１〜８の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す）の脂
肪酸インジウムとインジウムのモル濃度に対して０．０
１〜０．３モル濃度の式Ｓｎ（ＯＣＯＲ’）2 （式中、
Ｒ’は炭素数１〜８の直鎖または分岐鎖のアルキル基を
示す）の脂肪酸スズとそれらの合計のモルあたり１〜８
モル比のエタノールアミンからなる酸化インジウム系透
明導電被膜形成用塗布液をガラス基体上に塗布、乾燥さ
せた後３００℃以上で焼成して酸化インジウム系透明導
電皮膜を形成させた透明導電性皮膜付きガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21474997A JP3154678B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 透明導電性被膜形成用塗布液および該塗布液を使用した透明導電性被膜付きガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21474997A JP3154678B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 透明導電性被膜形成用塗布液および該塗布液を使用した透明導電性被膜付きガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1161004A true JPH1161004A (ja) | 1999-03-05 |
| JP3154678B2 JP3154678B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=16660949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21474997A Expired - Fee Related JP3154678B2 (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 透明導電性被膜形成用塗布液および該塗布液を使用した透明導電性被膜付きガラス |
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| JP (1) | JP3154678B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006193663A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Dainippon Printing Co Ltd | コーティング液、金属酸化物膜およびその形成方法 |
-
1997
- 1997-08-08 JP JP21474997A patent/JP3154678B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006193663A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Dainippon Printing Co Ltd | コーティング液、金属酸化物膜およびその形成方法 |
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| JP3154678B2 (ja) | 2001-04-09 |
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