JPS58207392A - ニツケル−リン合金層被覆物品およびその物品上に保護層を形成する方法 - Google Patents

ニツケル−リン合金層被覆物品およびその物品上に保護層を形成する方法

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JPS58207392A
JPS58207392A JP58079227A JP7922783A JPS58207392A JP S58207392 A JPS58207392 A JP S58207392A JP 58079227 A JP58079227 A JP 58079227A JP 7922783 A JP7922783 A JP 7922783A JP S58207392 A JPS58207392 A JP S58207392A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＦ３ｆ、護層で外面を彼曖したニッケルーリン
合金からなる層で汲ＩＩ　した物品に関するりこの種の
物品は米国特許第３０８８８４１６号明細書に記載され
ており、この物品の沫護層はクロム１俊ニツクルまたは
ニツケルオそ／ホスファートＤ）らなる。かがる沫護層
号得るために、ニッケル°Ｃで１時間にわたり行い、＆
漬処理後生成層の基体に対する最適結合を得るために２
５０°Ｃでレリえば１時間の熱処理を必要としている。
この結果、この処理物品は未処理物品と比軟してほぼ１
００％以上延長された漂率塩水噴格試験に関して計則さ
れる汚＠を有している。
上述する従来処理の欠点云しては、処理？むしろ長い時
間にわたって高温度で行うこと、および最適幼果を侍る
ために史にむしろ長い後熱処理を必要とすることである
つ 本発明の目的は昧護層の存在により少１７．　くとも同
様の冴護を有し、しかも時間消費がなく、かつエネルギ
ー消費の少ない方法で寿た・物品を提供することである
。
本発明のニッケル−リン合金層１ｔＪ物品は、昧護層を
０ｒ（Ｓｏ）３を存在することができ力）つＯｒ：Ｐ：
Ｓ取量比−１：　（０，２〜１．５）　：　（０〜０．
５）と有する水和塩基性リン酸クロムの転換層（ＣＯｎ
Ｖ’ｅｒＳｌＯｎｌａｙｅｒ；から構成したこと２特徴
とする〇かかる元素の重量比は表面に２・′する最近の
吻浬分析、夫、列えばｌｉ：ｄａｘおよび）いｘｇｅｒ
によって容易に測定することができる。
特定の例によれば９層は黒色を有しており、このために
装飾用途のあらゆる分＃にＺ当である。
コノタイプにおいて、層はＣｒ２（８０４）ｇ　’：　
’＋＋、ｆＥＴることができかつ重量比が１　：　１　
（０〜０．２）である成分ａｒｐｏ　　および′Ｃ讐（
ＯＫ）ａを有Ｔる水７世准、羞注すン偽 酸りＯＡ　（ｈｙｄｒａ−ｔ、ａｄ　ｏａｓｉｃ　Ｃｈ
ｒＯｍｉｕｌｌｌ　ｐｈＯｓｐｈａｔｅ）からなる。
ニラグルー９フ針金７つ）らなる表面層の物品ごクロム
＋を塩イオンを吉むｔ谷１夜において処理して本発明に
お７ｊる〔禾護層を漫る方、宏、ま、処理゛をクロム酸
溶液において高い温度で行い、迅理丁べき物品を省詑と
して０．２〜ＩＡ／ｄｍ’範囲の亀五台度および０．０
５〜２０の範囲の陰極対湯衛パルスＲ続時間比でｏ４〜
５０　Ｈ２の＠曲の周ｅ、数の周期的町逆亀１ｉ　（ｐ
ｅｒｉＯｄｉｃａｌｌｙ　ｒｅｙｅｒｓｅｄｃｕｒｒｅ
ｎりを作…させることご特赦とする。
本発明における方法の好適な−１に、ｈ−いては、硫酸
およびリン酸ご２！Ｌ、理液に存在することができる。
ニッケル？・苔に序在しないことは、ｆ目子べきことで
ある、 ＳＥＭダイアグラムおよび亀気化字試−によって、層は
蔽換層として形成され、かつｘｏｒＰ＋＝、　−’ｙｏ
ｒ（ＯＨ）。
・旦０ｒ２（Ｓｏ、）３・ｎｆ（２０の１組成を・１す
るこ仁を１）−めた。
晩湧りコム７ま存在させないようにできるが、シっ）し
相当遣、７：）　ｎｌ１台で存在［るのが好よしい、上
述するよつに、層うこ２ＷするＣｒｅ　Ｐ　二し’ｌ比
、ｊ１＝（１）、２〜１．５）：　（ａ−ｏ、５）にＴ
る。
囁極柑において形成する０ｒ（ＩＩ）水酸化物はリン酸
塩イオンと反応すると共にＮエ　−イオンは溶液中に進
入する。
浴成分の種々の一度については、次表に示１−ようにハ
ルセルにおける試験板の表面が層で破損される割合を示
している。試験板には５分間の０．５Ａの周期的可逆電
流、２秒間の置棚パルスおよび１秒間の陽極パルスを作
用させる０試験板は電極としてハルセルにおいて対向′
Ｉ！極に対してろる角度で配置し、このために電極間隔
および成泥府度を変化させる。
／′ ／ ／′ ／′ ／゛″ ／ ／ ／′ ／ この表から明らかなように、少量の伽酸の奈加はクロム
酸の作用に好ましい作用？与える。Ｉ７かしながら、ま
たこの作用は相当量のリン酸を存在する場合に十分な利
益が碍らハる。
本発明における方法の他の例において、上述する濃黒色
の層色層は小さい範囲の陰極パルス対陽極パルス比およ
び０．５〜２５　Ｈｚの周波数範囲において０．１〜０
．８範囲のｔ。ａｔｈ／ｌａｎ範囲の周波数で得ること
ができる。
本発明における方法を用いる場合における時間および電
流ｄ度の影響によって、均一な黄色、育色または紫色を
介してにじ色からｄい黒色にわたり種々の色の変化を有
する製品？帰ることができる。例えば、　　０．５　Ａ
／ｃｉｄの電流ｄ度で８０分間処理して得られる極めて
厚い層においては、層の自然色、薄い緑色を生ずる。勿
論、この事は黒色層を得る周波数およびパルス比軸１ｆ
ｆｌＦＳえた周波数およびパルス比範囲に関ｍＴるっ 陰極パルス持続時間対陽極パルス持続時間の比は次の・
範囲ご区別できるように者しく変えることができる。
鴎Ｂ　（ｃ＆ｔＬｌｏｄｉｑ　）　：　膚＞　Ｑ成しな
いｔ、ｋ　／　ｔａ　２０〜１０　：　７４い９色層し
に７”ｉ：ａ　ｌ　Ｑ〜０，５：にじ色層は電流ｆ度に
影督する ｔｋ／ｌａ　ｏ、ｓ〜ｏ、ｏｓ　：黒ずんだ層凄（函（
ａ；１ｏｄｉｃ　）　：ふき除くことのできる黒色層ｔ
ｋ／ｌａが約０．５〜０．０５の範囲に２いては、−、
友にＭはにじ色であるが、しかし同時に１４極プ、ロセ
スに特・汀な黒ずんだ６牙・仔するっ黒色は、特に層ｆ
：長時間にわたって主長する場蝕に王として生ずる。約
：３０分また。まこｎ以上の８理時間後、層ｗま先玉に
黒くなり、音！Ｆ！！使用において：耐引つ力）き抵抗
を示し、ふき除イことができなくなり、まには指紋に対
して敏感でなくなり。
ｎ）つこの、杉態に２いて装飾用途に対して唾めて為力
的になる９：。
・重付図面はパルス持続時間および周波数による本発明
に訃いて迅４仮ｑ−）重量変化１示しているっ１エンプ
レート４１５　（Ｅｎｐｕ；１−ｂｅ４１５　）　Ｊ　
Ｉ）　商品名でエンンーネ（ＥｎｔｈＯ・ｎｅ）氏によ
り市販され、かつニッケル塩、伏皿リン吊ナトリウムお
よび錯体７　オー　−ｒ　−（ｃｏｍｐｌｅｘ　ｆ’ｏ
ｒｍｅｒ　）からなる浴においてニンケル無直解めっき
し７Ｓ：鍋板牙乾燥し、秤量し、次いで１１当？）１０
りのｃｒＯ，、Ｉ　Ｏ−の鏝すン虚および１４の濃硫酸
を含む浴液で処理し、乾燥し、再び秤量して重量の増減
を調めた。）重量変化は溶解するニッケルーリ、ンの正
味量および層の形成がｐＭかめられる。重量における最
大減少は陽極処理：約３５０〜／ｈ−ｄｉの結果による
。
図面に示す曲ａ図は０．５　Ａ／ｄ＆の平均杷流慴度ニ
Ｊ：　ルｆｆｉ　量変化へり（＋ｎ９／ｈ−ｄｚ　）を
０．１．１および１０　Ｈ２（油糧１．２および３のそ
れぞれ）の周波数におりするｔｋ／ｌａ比の函数として
示しているっ陰極的に２いては、層は全く形成しない。
図面に承丁曲線図の斜線部分では黒色ｒグチ彩砂１し、
残留区域は眉色層牙形戊する条件を示している。これら
の傷今において、にじ色層は数分間のうちに形成Ｔる。
長時間説、約ａＯ分また・まこれ以上の時間後に２いて
、極めて黒ずんだにじ巴層が０．Ｉ　Ｈｚで形成し、均
一な黄色がかった。１２巳層が１１４ｚ−ｃｉ−成し１
、？よび黄色が力）つた緑色から紫色に着色した層が１
０　Ｈ’Ｚで形成する。
本発明における方法に開用する浴液にクロム酸を存在す
ることは上述する層の形成のために重要なことである。
クロム酸を存在しない場合には、Ｎ１−Ｐｖま；４食し
、！４極的におよび周期的に変尺る電流を用いる場合に
は黒色扮本状外蜆を生ずる。
クロム含有遺が２０９／ｌまた；まこれ以上の場合では
、ＵＫ／ｌａ　−＋１．３であっても黒色層は形成しな
いが、しかし層はにじ色になるっ更に、リンｒ駿を存在
しない場合には黒色層を形成することができないり疏酸
を存在しない場合には黒色層は低い電流と度では形成し
ない。
次に、本発明牙実施例について説明する。
実施＋５１１１ リン含有ニッケル層を鋼板上に２μｍの厚さで上記［エ
ンプレ〜）’４１５　Ｊ浴があり０′Ｃで層積した〕 次いで、ニッケル堆積板に、１／当り次に示ＴＣｒｙ、
　　　　　　　１０り 濃ｕ、ｐｏ、　　　　　２０　ｔｎｌ ＃　Ｈｗ　Ｓ　Ｏ４２７ の電解液中で２０°Ｃの温度でほぼ１司じ面積のステン
レス鋼の対向電衝を用いて周期的可逆電流２作用さセｒ
、＝。ｍ流ｆＥ　Ｋ　’（ｅ　対値）　ｒｅ　０．５　
Ａ　７’ｄｙｆ　ニ；、、履）度数（ａｌｊｅｒｎａｔ
ｌｎｇ　ｆｒｅｑｔＨ３ｎｃｙンｆ　Ｏ，５Ｈｚにし、
丁なわち、１秒間陽極的におよびｌ秒間４１剖こ作用し
、供給電圧は同じ値の陽誘屯流および４者電流を有Ｔる
ブロック形を有Ｔる工うにした。１分間後、にじ色層が
得られた。〕この層において１：　０．４　’ｙ　：　
０．＋１５ｒ７）Ｏｒ　：Ｐ　：ＳのｉＷ比ご測工した
０　３０分間の麗解沈ｊ里時間によって均−万す−ブー
緑色層？得た。
を分間５理した板の腐食抵抗は常を品において表面手に
５％Ｎａ０ｔ水溶液を噴霧する塩水噴霧試験（ＡＳＴ？
、［指示Ｂ　１　’１７−６４　）によって必〕験し、
た〕未悪理板は４８時間後にさびの形成が署しく生じた
。本発明により処理した板は４８時間後でも。
さびは丸んど生しなり）つた〕 実施例２ ５μ乳のＮ１Ｎ厚ざ？有する無邂解ニッケルめっき鋼板
を実施例１の電解液中で０．５　Ａ／ｒｉｒｎ’の電流
ぞ度および２　ＨｚのＩｉ！ｉ！波数の周期的町逆選流
に作用させ、この場：　０，１秒間を陰極パルス持続時
間とし、および０．４Ｆ＋）間を１場碩パルスｆ：ｆ絖
時間とした（　ｔｋ／　ｔａ　−０，２５）　）　ａ　
０分間後、−黒色層を碍’ｆ：３　コ（７）層において
ｌ：１：０，０４のＯｒ：Ｐ：Ｓ重量比ご測定した。
【図面の簡単な説明】
添付図面は不発明の方法において処理した処理板の重ｊ
ｉ１変化を示す曲襟図である。 ４９

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　床４層で外面をｖｌ復したニッケルーリン甘酸Ｄ）
    らなる層で？ｆ１ｆλした物品に２いて、沫禮層をＣｒ
    ２（ＳＯ４）３を存在Ｔることができ、かつＣｒ　：　
    Ｐ　：　Ｓ重量比−１：　（０，２〜１．５）；　（０
    〜０．５）　ヲ有する成分０ｒＰＯ，およびＣｒ（ＯＨ
    ）３　ｂ’らなる水和塩基性リン０クロムの転侠層から
    購観したことを待機とする二ンケルーリン会並層被護物
    品。 ２　前記味護層は黒色を有し、およびＯｒ、（Ｓｉ：）
    ４）。 を存在することかでき、かつｃｒ　：　ｐ　：　ｓ重量
    比−ｉ　：　ｌ：　（０〜１．２）を有する成分ａｒｐ
    ｏ、およびｃｒ（ｏｎ）、の水和塩基性リン酬クロムＤ
    ）らなる特許請求の範ｖ５第１項・記載の物品っ＆　ク
    ロム酸塩イオンを含有する水浴液においてニッケルーリ
    ン汁金からなる層で破１した吻品上に昧ｉ層を形成する
    方法において、前記被護物品をクロム０水溶液中におい
    て同曲温度で１つの電極として接続・し、この電極に０
    ．２〜Ｉ　Ａ／ｄ−の１Ａｆｊｌｉの電流・１度および
    ６．ｏ　５〜２０の範囲の陰極パルス持続時間対陽極パ
    ルス持続時間の比で０．１〜５０Ｈ２の範囲の周波数を
    有する周期曲回逆電ｆｆ、を作用させて中１記動品上に
    Ｃｒ２（ｓｏ、）、を存在することができ１、＠）ツｑ
    ｒ　：　ｐ　：　Ｓ重量比−１：　（０，２〜１．５）
    　：（０−１，２）ｉ有する成′Ｊ＋０ｒＰＯ４ｓ、−
    よびＱｒ（ＯＨ）ａからなる水オロ塩基性リン酸クロム
    の転倶Ｊ→からなる床護層を形成すること３特徴とする
    ニッケルーリン合金層破復物品上には一層を形成する方
    法。 侃　処理溶液にはクロム虐の外に＠酸２よびリン酸を含
    む′特許請求の範囲第３項記載の方法。 ｒＬ　　前記周期的町逆砲流は０．５〜２５　Ｈｚの範
    白の周波数を有し、前記陰極パルス持続時間対陽極パル
    ス持続時間の比？ｊ：０．１−　ｏ、ｓの範囲にし、ニ
    ッケルーリン合金表面上に黒色休禮層を形成する′＃＃
    精求の蛇囲左８噴記載の方法０
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JPH0216398B2 JPH0216398B2 (ja) 1990-04-17

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US (2) US4497877A (ja)
EP (1) EP0094127B1 (ja)
JP (1) JPS58207392A (ja)
KR (1) KR890001378B1 (ja)
DE (1) DE3361278D1 (ja)
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