JPS58213636A - 針状α−Ｆｅ↓２Ｏ↓３粒子の製造法 - Google Patents
針状α−Ｆｅ↓２Ｏ↓３粒子の製造法Info
- Publication number
- JPS58213636A JPS58213636A JP57094313A JP9431382A JPS58213636A JP S58213636 A JPS58213636 A JP S58213636A JP 57094313 A JP57094313 A JP 57094313A JP 9431382 A JP9431382 A JP 9431382A JP S58213636 A JPS58213636 A JP S58213636A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- acicular
- r2so4
- plane
- needle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 23
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 229910003145 α-Fe2O3 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910017343 Fe2 (SO4)3 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 14
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 11
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 206010016275 Fear Diseases 0.000 description 1
- 206010034016 Paronychia Diseases 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910001615 alkaline earth metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- -1 ferric sulfate anhydride Chemical class 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、針状方向が（８００，１）方向、板状面が［
１Ｔ１ｏ）面である針状ａ−ＦθｍＱｓ粒子の製造方法
に関するものである。
１Ｔ１ｏ）面である針状ａ−ＦθｍＱｓ粒子の製造方法
に関するものである。
本発明の目的線、針状方向が（０００１）方向、板状面
が（１２１０Ｊ面なる結晶方位をもつ針状ａ−Ｆｅｚｅ
ｓ粒子を確実且つ容易に生成させることができる新規製
造方法を提供するとζろＩＩｃあ為。
が（１２１０Ｊ面なる結晶方位をもつ針状ａ−Ｆｅｚｅ
ｓ粒子を確実且つ容易に生成させることができる新規製
造方法を提供するとζろＩＩｃあ為。
本発明者は、針状方向が〔口００１〕方向、板状面が［
１Ｎｔｏ１面なる結晶方位をもつ針状ａ −Ｆｅ ＊
Ｏｓ粒子の存在を見出すとともに、■この粒子が〔ｏ
ｏｏｉ ）方向に長軸方向を持つ粒子であることに起因
して、結晶磁気異方性による容易磁化方向と形状磁気異
方性による磁化容易方向とが一致し友高抗磁力を備えた
磁気記録材料用針状粒子の出発原料として有用であ夛、
また、■この粒子が、（ｔ’２ｔｏ１面の発達している
−ものであって加圧によって容易に（１ヲ１０１面を配
向させることができる粒子であることに起因して、耐磨
耗性に優れた磁気ヘッド材を製造する九めに用いられる
配向性スピネルフェライトの出発原料として有用であシ
、更に、■この粒子が、 （０００１）方向に大きな粒
径を持ち且つ（０００１）面の粒径は０．０５〜２μで
ある粒子であることに起因して、〔０００り方向に大き
な粒径を持ち、しかも（０００１）面の粒径が単磁区径
である優れた磁気特性（特ＫＨＣ値）を備えた焼結又は
ゴム・プラスチック磁石の出発原料として有用であるこ
とを明らかＫしている一特願昭５５−１６６２２５号−
ものである。
１Ｎｔｏ１面なる結晶方位をもつ針状ａ −Ｆｅ ＊
Ｏｓ粒子の存在を見出すとともに、■この粒子が〔ｏ
ｏｏｉ ）方向に長軸方向を持つ粒子であることに起因
して、結晶磁気異方性による容易磁化方向と形状磁気異
方性による磁化容易方向とが一致し友高抗磁力を備えた
磁気記録材料用針状粒子の出発原料として有用であ夛、
また、■この粒子が、（ｔ’２ｔｏ１面の発達している
−ものであって加圧によって容易に（１ヲ１０１面を配
向させることができる粒子であることに起因して、耐磨
耗性に優れた磁気ヘッド材を製造する九めに用いられる
配向性スピネルフェライトの出発原料として有用であシ
、更に、■この粒子が、 （０００１）方向に大きな粒
径を持ち且つ（０００１）面の粒径は０．０５〜２μで
ある粒子であることに起因して、〔０００り方向に大き
な粒径を持ち、しかも（０００１）面の粒径が単磁区径
である優れた磁気特性（特ＫＨＣ値）を備えた焼結又は
ゴム・プラスチック磁石の出発原料として有用であるこ
とを明らかＫしている一特願昭５５−１６６２２５号−
ものである。
本発明者が見出し九上述の通シ有用な針状方向が（ｏｏ
ｏｉ ）方向、板状面が（ｔ’Ｔ１ｏ）面なる結晶方位
をもり針状ａ−Ｆｅ＊Ｏａ粒子は、硫酸第一鉄又は硫酸
第二鉄の無水物若しく紘その水和物をアルカリ金属又状
アルカリ土類金属のハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩着鴫
〈は炭酸塩と混合した状態で加熱処理することによって
生成する。この生成反応機構についての理論的解明は継
続中であるが、硫酸第一鉄又は硫酸第二鉄の無水物若し
くはその水和物を単独で加熱する場合には、周知の□通
ル、約５００℃よシ徐々に熱分解が始ｔｂ、約６００℃
以上で急激に熱分解して３００〜２０００Ｘ程度の微細
且つ不定形のａ−ｖｅｓｏｓ粒子の凝集体が生成するが
、一方、上記混合状態で加熱処理する場合には、アルカ
リ塩の存在がａ−ＦｅｚＯｓ結晶の成長方向を決定する
作用を営み特異的な結晶成長が起）、その結果、針状方
向が（０００１）方向、板状面が（１’Ｎ１゜）面であ
る針状ａ−ｒｅ！Ｑ３結晶粒子が生成するのである。
ｏｉ ）方向、板状面が（ｔ’Ｔ１ｏ）面なる結晶方位
をもり針状ａ−Ｆｅ＊Ｏａ粒子は、硫酸第一鉄又は硫酸
第二鉄の無水物若しく紘その水和物をアルカリ金属又状
アルカリ土類金属のハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩着鴫
〈は炭酸塩と混合した状態で加熱処理することによって
生成する。この生成反応機構についての理論的解明は継
続中であるが、硫酸第一鉄又は硫酸第二鉄の無水物若し
くはその水和物を単独で加熱する場合には、周知の□通
ル、約５００℃よシ徐々に熱分解が始ｔｂ、約６００℃
以上で急激に熱分解して３００〜２０００Ｘ程度の微細
且つ不定形のａ−ｖｅｓｏｓ粒子の凝集体が生成するが
、一方、上記混合状態で加熱処理する場合には、アルカ
リ塩の存在がａ−ＦｅｚＯｓ結晶の成長方向を決定する
作用を営み特異的な結晶成長が起）、その結果、針状方
向が（０００１）方向、板状面が（１’Ｎ１゜）面であ
る針状ａ−ｒｅ！Ｑ３結晶粒子が生成するのである。
本発明者は、針状方向が（ｏｏｏｉ ）方向、板状面が
（１Ｔｔｏ１面なる結晶方位をもり針状ａ−１１’６ｘ
Ｑｓ粒子−これを以下、目的ａ−Ｆθ３０３粒子と呼ぶ
「の生成反応機構を追求する過程において、目的ａ−Ｆ
ｅ！Ｏｓ粒子を生成させる加熱処理の途中にＨｚＳＯｒ
Ｆｅｌ（Ｓｏｎ）ｓ−但し、Ｒ；に、Ｎａ・・・以下同
じ・・・−なる化合物が生成し、この化合物が約６００
℃以上で溶融分解して目的ａ−ｐ’（３＊Ｑｓ粒子とな
る場合１、のあること見出した。そしテ、ＲｔＳＯｃＦ
ｅｔ（Ｓｏｎ ）ｓなる化合物を出発物とし６５０℃以
上で加熱処理して熱分解すれば、確実に目的ａ−Ｆθ２
０３粒子が生成することを知ったのである。
（１Ｔｔｏ１面なる結晶方位をもり針状ａ−１１’６ｘ
Ｑｓ粒子−これを以下、目的ａ−Ｆθ３０３粒子と呼ぶ
「の生成反応機構を追求する過程において、目的ａ−Ｆ
ｅ！Ｏｓ粒子を生成させる加熱処理の途中にＨｚＳＯｒ
Ｆｅｌ（Ｓｏｎ）ｓ−但し、Ｒ；に、Ｎａ・・・以下同
じ・・・−なる化合物が生成し、この化合物が約６００
℃以上で溶融分解して目的ａ−ｐ’（３＊Ｑｓ粒子とな
る場合１、のあること見出した。そしテ、ＲｔＳＯｃＦ
ｅｔ（Ｓｏｎ ）ｓなる化合物を出発物とし６５０℃以
上で加熱処理して熱分解すれば、確実に目的ａ−Ｆθ２
０３粒子が生成することを知ったのである。
更に１本発明者は、Ｒ１５ｏ４−Ｆｅ２（８０４）Ｓを
単独で熱分解する場合だけでなく、この化合物に５Ｒ冨
８０４−Ｆｅｗ（Ｓｏｎ ）ｓ ｅ Ｒ（Ｊ ＊ Ｒｚ
ｏｏｓ ｅ Ｒ５５Ｏａの一種又は二種以上を混合した
状態で６５０℃以上で加熱処理する場合には、容易且つ
確実に目的ｅｘ−ＦｅＲｒｓ粒子カ生成し、コノ場合ｆ
ｒ−ａＲｔＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯす３単独の場合と比較
して、目的ａ−Ｆθ雪０３粒子の軸比が大きくな）易い
ことも知ったのである。
単独で熱分解する場合だけでなく、この化合物に５Ｒ冨
８０４−Ｆｅｗ（Ｓｏｎ ）ｓ ｅ Ｒ（Ｊ ＊ Ｒｚ
ｏｏｓ ｅ Ｒ５５Ｏａの一種又は二種以上を混合した
状態で６５０℃以上で加熱処理する場合には、容易且つ
確実に目的ｅｘ−ＦｅＲｒｓ粒子カ生成し、コノ場合ｆ
ｒ−ａＲｔＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯす３単独の場合と比較
して、目的ａ−Ｆθ雪０３粒子の軸比が大きくな）易い
ことも知ったのである。
本発明は、上述の諸知見を基礎として完成したものであ
る。
る。
即チ、本発明は、ＲａＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓを、
６５ｆ〜１０００℃の温度範囲におｉて加熱処理するこ
とＫよって目的ａ −Ｆｅ１ｏｎ １１１子を得ること
を特徴とする製造方法並びにＲ１５ＯｒＦｅｔ（ＳＯ４
）ｓと３Ｒ１ＳＯ４・Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓ、 ＲＣｌ、
ＲＯＯｓ、 Ｒ５５Ｏｉ−但し、各式においてＲｗＫ
、Ｎａ・・・以下、同じ・・・−の一種又は二種以上と
の混合物を６ｓｏＬ１ｏｏｏ℃の温度範囲にシいズ加熱
処理することＫよ？て目的ａ−ＦｅｔＯｓ粒子を得るこ
とを特徴とする製造方法である。
６５ｆ〜１０００℃の温度範囲におｉて加熱処理するこ
とＫよって目的ａ −Ｆｅ１ｏｎ １１１子を得ること
を特徴とする製造方法並びにＲ１５ＯｒＦｅｔ（ＳＯ４
）ｓと３Ｒ１ＳＯ４・Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓ、 ＲＣｌ、
ＲＯＯｓ、 Ｒ５５Ｏｉ−但し、各式においてＲｗＫ
、Ｎａ・・・以下、同じ・・・−の一種又は二種以上と
の混合物を６ｓｏＬ１ｏｏｏ℃の温度範囲にシいズ加熱
処理することＫよ？て目的ａ−ＦｅｔＯｓ粒子を得るこ
とを特徴とする製造方法である。
次に、 ＲｍＳＯａ−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓＫツイＹ：、
説明する。
説明する。
ＲａＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯａ）ｓ ＃ｉ、次の如き諸手
ｉｊＫ ｊ Ｉ ｍＦ易に得られる。
ｉｊＫ ｊ Ｉ ｍＦ易に得られる。
Ａ、硫酸第二鉄結晶粒子とＲ＊（８０４）Ｓ結晶粒子と
を充分混合し、３０ｄ′〜５００℃で加熱処理する手段
。
を充分混合し、３０ｄ′〜５００℃で加熱処理する手段
。
Ｂ、硫酸第二鉄とＲａＳＯ４と−の混合溶液を蒸発乾固
する手段。
する手段。
Ｃ０硫酸第二鉄とＲＯｊとの混合溶液を蒸発乾固する手
段。
段。
上記Ａ−０のいづれの手段においても、Ｉ”ｅ：Ｒの混
合比率を１＝１とする場合には、粉末Ｘ−線回折によっ
てＲｘ５Ｏａ・１０重（ＳＯ４）ｍと認められる化合物
が得られる。
合比率を１＝１とする場合には、粉末Ｘ−線回折によっ
てＲｘ５Ｏａ・１０重（ＳＯ４）ｍと認められる化合物
が得られる。
尚、混合比率が、Ｆｅ ： Ｒ瀉１：１よ）Ｒが多い場
合には、ＲｍＳＯａ −Ｆｅｗ（ＳＯａ ）ｓの他に３
ＲｔＳＯ４−Ｆｅ２（ＳＯａ）ｓ ＋ＲＣ１等を含んだ
ものが得られるが、このものも後述の通シそのまま出発
物として用いることができる。
合には、ＲｍＳＯａ −Ｆｅｗ（ＳＯａ ）ｓの他に３
ＲｔＳＯ４−Ｆｅ２（ＳＯａ）ｓ ＋ＲＣ１等を含んだ
ものが得られるが、このものも後述の通シそのまま出発
物として用いることができる。
ＲｓＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓを出発物とし、これを
６ｓｄ’〜１０００℃の温度範囲において加熱処理して
熱分解させると目的ａ−ＦｅｚＯｓ粒子が得られる。加
熱温度が６５０℃以下であるときには、一部未分解のＲ
ｔＳＯｎ−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓが残ることがあシ、また
１００ｄｌＩＣ以上である場合には、針状粒子の軸比が
小さくなり、また針状粒子以外に六角板状の粒子が混在
してくることがある。
６ｓｄ’〜１０００℃の温度範囲において加熱処理して
熱分解させると目的ａ−ＦｅｚＯｓ粒子が得られる。加
熱温度が６５０℃以下であるときには、一部未分解のＲ
ｔＳＯｎ−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓが残ることがあシ、また
１００ｄｌＩＣ以上である場合には、針状粒子の軸比が
小さくなり、また針状粒子以外に六角板状の粒子が混在
してくることがある。
好ましい温度範囲は７０ホ〜８００℃である。加熱処理
時間は特に限定されず、通常３０〜１８０分内である。
時間は特に限定されず、通常３０〜１８０分内である。
加熱温度を高くした場合には処理時間を短かく、低くし
た場合に杜長くすることが好ましいことは轟然である。
た場合に杜長くすることが好ましいことは轟然である。
尚、加熱処理後は、室温まで冷却し、常法によシ水洗、
濾過、乾燥すれば目的ｅｘ−Ｆｅｌｏｎ粒子粉末が得ら
れる。
濾過、乾燥すれば目的ｅｘ−Ｆｅｌｏｎ粒子粉末が得ら
れる。
次に、Ｒ１５Ｏ４−７ｅ＊（Ｓｏ４）ｓと３Ｒ冨ＳＯａ
−Ｆｅｗ（ＳＯａ）Ｌ ＲＣｊ、 ＲｔＣＯｓ、 Ｒｔ
ＳＯａの一種又は二種以上との混合物を加熱処理する場
合について説明する。
−Ｆｅｗ（ＳＯａ）Ｌ ＲＣｊ、 ＲｔＣＯｓ、 Ｒｔ
ＳＯａの一種又は二種以上との混合物を加熱処理する場
合について説明する。
加熱条件及び加熱後の処理にりいては、ＲｔＳＯａ・Ｐ
ｅｔ（Ｓｏ４）ｓ単独の場合と同様である。
ｅｔ（Ｓｏ４）ｓ単独の場合と同様である。
Ｒ＊ＳＯａ −Ｆｅｅ （ＳＯａ ）ｓとＳ ＲｔＳＯ
ａ −Ｆｅｗ （ＳＯ４） ｓ。
ａ −Ｆｅｗ （ＳＯ４） ｓ。
ＲＣｌ、Ｒ２００％、Ｒ禽８０４の一種又は二種以上と
の混合物を用いることは工業上有利で紘あるが、その混
合割合は重要であシ、次の範囲を選ぶ必要がある。
の混合物を用いることは工業上有利で紘あるが、その混
合割合は重要であシ、次の範囲を選ぶ必要がある。
即ち、！１ＲｔｓＯｎ−Ｆｅｖ（Ｓｏす３０場合には、
Ｒ２８０４・Ｆｅｗ（ＳＯａ）ｓに対して５０重量％迄
とすべきである。３０重量−以上を混合したときには針
状粒子以外に六角ないし不定形０ａ−Ｆｅ雪Ｑｓ粒子が
搗入してくる。
Ｒ２８０４・Ｆｅｗ（ＳＯａ）ｓに対して５０重量％迄
とすべきである。３０重量−以上を混合したときには針
状粒子以外に六角ないし不定形０ａ−Ｆｅ雪Ｑｓ粒子が
搗入してくる。
また、ＲＣｊ、Ｒ雪ｃｏｓ、ｎ鵞８０４０場合に紘、Ｒ
寓８０４・Ｆｅｗ（ＳＯａ）ｓに対して２０重量−迄と
すべきである。２０重量−以上を混合したときに社針状
粒子以外に六角ないし不定形のａ−ＦｅｓＯｓ粒子が混
入してくる。
寓８０４・Ｆｅｗ（ＳＯａ）ｓに対して２０重量−迄と
すべきである。２０重量−以上を混合したときに社針状
粒子以外に六角ないし不定形のａ−ＦｅｓＯｓ粒子が混
入してくる。
尚、前述の通り出発物であるＲｔＳＯａ・ｐ６ｇ（ＳＯ
４）３を調製するに当って、硫酸第二鉄とＲ冨（ＳＯａ
％。
４）３を調製するに当って、硫酸第二鉄とＲ冨（ＳＯａ
％。
Ｒ１ＳＯ４又はＲＣｌとの混合比率によっては、ＲｓＳ
Ｏｓ−Ｆｅｗ（Ｓｏす３と５Ｒ冨５ＯａＦｅｓ（ＳＯａ
）ｓ等との混合物が得られ、これを用いることが工業上
置も有利であるが、この場合にも、その混合割合社上記
範囲内とする必要がある。
Ｏｓ−Ｆｅｗ（Ｓｏす３と５Ｒ冨５ＯａＦｅｓ（ＳＯａ
）ｓ等との混合物が得られ、これを用いることが工業上
置も有利であるが、この場合にも、その混合割合社上記
範囲内とする必要がある。
以上、説明した通９の方法によって得られる目的ａ−Ｆ
ｅｓＯｍ粒子粉末を周知の還元条件（水素雰囲気、！Ｉ
ｏｏ’〜５００℃加熱）で還元して針状Ｆｅ５Ｏ４粒子
とした場合、１Ｎ、その針状１ｉ’６ｓＱ４粒子を周知
の酸化条件（空気中、２００′〜４００℃加熱）で酸化
して針状γ−Ｐｅｓｏｓ粒子とした場合Ｋａ、トポタク
シ−の結晶学的関係によっていづれも針状方向が（Ｔ１
１）方向、板状面が（２１１）面なる結晶方位をもつも
のとなる。更に、周知の還元条件（水素雰囲気、４００
°〜６００℃加熱）で金属Ｋまで還元すれば針状、Ｆｅ
粒子が得られる。
ｅｓＯｍ粒子粉末を周知の還元条件（水素雰囲気、！Ｉ
ｏｏ’〜５００℃加熱）で還元して針状Ｆｅ５Ｏ４粒子
とした場合、１Ｎ、その針状１ｉ’６ｓＱ４粒子を周知
の酸化条件（空気中、２００′〜４００℃加熱）で酸化
して針状γ−Ｐｅｓｏｓ粒子とした場合Ｋａ、トポタク
シ−の結晶学的関係によっていづれも針状方向が（Ｔ１
１）方向、板状面が（２１１）面なる結晶方位をもつも
のとなる。更に、周知の還元条件（水素雰囲気、４００
°〜６００℃加熱）で金属Ｋまで還元すれば針状、Ｆｅ
粒子が得られる。
次に、実施例によって本発明方法を説明する。
実施例１
出発物の調製：
硫酸第二鉄１モル水溶液とＨａｔＳＯａ １モル水溶
液との混合溶液を１５０’−１７０℃で蒸発乾固し、更
に乾固物を５００℃の電気炉中で５時間加熱してＨａｔ
ＳＯａ −Ｆｅｗ （８０４） ｓを得る。尚、このも
のは粉末Ｘ−線回折によってＮａ５ＳＯ４−Ｆｅｗ （
８０４） ＄−相であることを確認している。
液との混合溶液を１５０’−１７０℃で蒸発乾固し、更
に乾固物を５００℃の電気炉中で５時間加熱してＨａｔ
ＳＯａ −Ｆｅｗ （８０４） ｓを得る。尚、このも
のは粉末Ｘ−線回折によってＮａ５ＳＯ４−Ｆｅｗ （
８０４） ＄−相であることを確認している。
目的物の製造：
上記のＮａ５ＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯａ ）ｓを２８０ｆ
秤取し、高純度アルミナ容器に入れ、電気炉中で７２０
℃で６０分間加熱した後、室温に冷却１次いで水中で洗
浄し、濾過し、７０℃の乾燥器中で１２時間乾燥して赤
色の粒子粉末ｙｏｌｔｌｔ’Ｒた。
秤取し、高純度アルミナ容器に入れ、電気炉中で７２０
℃で６０分間加熱した後、室温に冷却１次いで水中で洗
浄し、濾過し、７０℃の乾燥器中で１２時間乾燥して赤
色の粒子粉末ｙｏｌｔｌｔ’Ｒた。
こ＼に得られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ａ−Ｆｅ
２Ｏ２の回折線のみであった。またこの粒子粉末を電子
顕微鏡で観察したところ、長軸２〜８μ、短軸０．１〜
α５μの針状形態を呈していた。尚、この粒子粉末の粒
子−ヶの電子顕微鏡写真を第１図Ａに示す。
２Ｏ２の回折線のみであった。またこの粒子粉末を電子
顕微鏡で観察したところ、長軸２〜８μ、短軸０．１〜
α５μの針状形態を呈していた。尚、この粒子粉末の粒
子−ヶの電子顕微鏡写真を第１図Ａに示す。
！！た、上記粒子状、電子回折の結果、ａ−ｐθＺＯＳ
の単結晶であり、針状方向Ｉｔ（ｏｏｏｉ）方向、板状
面は（１’２ｔｏ）面なる結晶方位をもつものであるこ
とが確認できた（第１図Ｂ−Ｄ参照）。
の単結晶であり、針状方向Ｉｔ（ｏｏｏｉ）方向、板状
面は（１’２ｔｏ）面なる結晶方位をもつものであるこ
とが確認できた（第１図Ｂ−Ｄ参照）。
実施例２
目的物の製造：
実施例１で用いｆｊ−Ｎａ５ＳＯ４１ｐｌｅ２（ＳＯ４
）３ と同じものを２００ｆ秤取し、これにＮａＣＪ
結晶２５１を混合し、この混合物を、実施例１と同様に
して、７００℃で６０分間加熱した後、室温に冷却し、
次いで水中で充分洗浄し、実施例１と同様に乾燥して赤
色の粒子粉末４３Ｆを得九。
）３ と同じものを２００ｆ秤取し、これにＮａＣＪ
結晶２５１を混合し、この混合物を、実施例１と同様に
して、７００℃で６０分間加熱した後、室温に冷却し、
次いで水中で充分洗浄し、実施例１と同様に乾燥して赤
色の粒子粉末４３Ｆを得九。
こ＼に得られた粒子は、Ｘ線回折の結果、ａ−Ｆｅａｒ
ｓの回折線のみであった。また、こ＼に得られた粒子粉
末を電子顕微鏡で観察したところ、長袖５〜１，０μで
軸比２０〜５００針状粒子粉末であった。
ｓの回折線のみであった。また、こ＼に得られた粒子粉
末を電子顕微鏡で観察したところ、長袖５〜１，０μで
軸比２０〜５００針状粒子粉末であった。
また、上記粒子は、電子回折の結果、ａ−Ｆｅ１０３の
単結晶であシ、針状方向は（０００１）方向、板状面は
（１’２１０３面なる結晶方位をもつものであることが
確認できた。
単結晶であシ、針状方向は（０００１）方向、板状面は
（１’２１０３面なる結晶方位をもつものであることが
確認できた。
実施例３
実施例２ ＯＮａｔＪ結晶２５ｆをＮａＣ！０ｓ１０Ｆ
及びＮａｌＳＯ４１５Ｆに置換し九個は、実施例２と全
く同様にして赤色の粒子粉末４２ｆを得た。
及びＮａｌＳＯ４１５Ｆに置換し九個は、実施例２と全
く同様にして赤色の粒子粉末４２ｆを得た。
ζ−に得られた粒子は、Ｘ線回折の結果、ａ−Ｆｅａｒ
ｓの回折線のみであった。ｔた、こ＼に得られた粒子粉
末を電子顕微鏡で観察したところ長軸５−ｖ１５μ解で
軸比１０〜２０の針状粒子粉末であった。
ｓの回折線のみであった。ｔた、こ＼に得られた粒子粉
末を電子顕微鏡で観察したところ長軸５−ｖ１５μ解で
軸比１０〜２０の針状粒子粉末であった。
また、上記粒子は、電子回折の結果、ａ−ＦｅｚＯ３の
単結晶であル、針状方向は（ｏｏｏｉ ）方向、板状面
は（１２１０）面なる結晶方位をもつもつであることが
確認でき友。
単結晶であル、針状方向は（ｏｏｏｉ ）方向、板状面
は（１２１０）面なる結晶方位をもつもつであることが
確認でき友。
実施例４
出発物の調製：
硫酸第二鉄１％ル水溶液とＮａ５ＳＯ４１，２２モル水
溶液との混合溶液を１５０℃で蒸発乾固し、更に５００
℃の電気炉中で４時間加熱して、ＮａｌＳＯ４・Ｆｅｗ
（ＳＯ４）ｓ とこれに対し３ＮａｇＳＯｎ−Ｆｅｗ（
ＳＯ４）ｓを約１５ｗｔ−の割合で含む混合物を得る。
溶液との混合溶液を１５０℃で蒸発乾固し、更に５００
℃の電気炉中で４時間加熱して、ＮａｌＳＯ４・Ｆｅｗ
（ＳＯ４）ｓ とこれに対し３ＮａｇＳＯｎ−Ｆｅｗ（
ＳＯ４）ｓを約１５ｗｔ−の割合で含む混合物を得る。
目的物の製造：
上記の混合物を２５０ｆ秤取し、実施例１と同様にして
、７００℃で６０分間加熱した後、室温に冷却し、次い
で水中で充分洗浄し、実施例１と同様に乾燥して赤色の
粒子粉末５５ｆを得た。
、７００℃で６０分間加熱した後、室温に冷却し、次い
で水中で充分洗浄し、実施例１と同様に乾燥して赤色の
粒子粉末５５ｆを得た。
こ−に得られた粒子は、Ｘ線回折の結果、α−Ｆｅａｒ
ｓの回折線のみであった。また、こ＼に得られた粒子粉
末を電子顕微鏡で観察したところ長軸２〜５μで軸比１
０〜５０の針状粒子粉末であった。
ｓの回折線のみであった。また、こ＼に得られた粒子粉
末を電子顕微鏡で観察したところ長軸２〜５μで軸比１
０〜５０の針状粒子粉末であった。
また、上記粒子は、電子回折の結果、ａ−ＦｅｘＯｓの
単結晶であり、針状方向は（０００１）方向、板状面は
（１２１０）面なる結晶方位をもつものであることが確
認できた。
単結晶であり、針状方向は（０００１）方向、板状面は
（１２１０）面なる結晶方位をもつものであることが確
認できた。
尚、上記のａ−ＦｅｚＯｓ粒子粉末を３００℃で６０分
間、水素気流中で還元してＦｅａｒｓ粒子粉末とし、更
に、空気中２５０℃で酸化してγ−Ｆｅ＊Ｏｓ粒子粉末
とし、その磁気的特性を測定したところ、飽和磁化ηＹ
Ｆｍｕ／ ｆ、抗磁力は４５００ｅであった。
間、水素気流中で還元してＦｅａｒｓ粒子粉末とし、更
に、空気中２５０℃で酸化してγ−Ｆｅ＊Ｏｓ粒子粉末
とし、その磁気的特性を測定したところ、飽和磁化ηＹ
Ｆｍｕ／ ｆ、抗磁力は４５００ｅであった。
実施例５ ゛
出発物の調製：
電気炉中で５時間加熱して、粉末Ｘ−線回折によッテＮ
ａｔＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓと認められる化合物を
得る。
ａｔＳＯ４−Ｆｅｗ（ＳＯ４）ｓと認められる化合物を
得る。
上記の化合物を２０ｏｆ秤取し、実施例１と同様にして
７００℃で６０分間加熱した後、実施ｆＩ１１と同様に
して赤色の粒子粉末４０Ｆを得た。
７００℃で６０分間加熱した後、実施ｆＩ１１と同様に
して赤色の粒子粉末４０Ｆを得た。
こ＼に得られ九粒子はＸ線回折の結果、ａ−１ｉ’Ｂｇ
０３０回折線のみであった。またこの粒子を電子顕微鏡
で観察したところ長軸３〜１５μ、短軸０．１〜２μの
針状形態を呈していた。更Ｋ、走査型電子顕微鏡で観察
したところ、その断面が六角形であることが確認できた
。
０３０回折線のみであった。またこの粒子を電子顕微鏡
で観察したところ長軸３〜１５μ、短軸０．１〜２μの
針状形態を呈していた。更Ｋ、走査型電子顕微鏡で観察
したところ、その断面が六角形であることが確認できた
。
また、上記粒子は電子回折の結果、ａ−ｐＢｚρ３の単
結晶であシ、針状方向は（０００１）方向、板状面は（
１２１０）面なる結晶方位をもつものであることが確認
できた。
結晶であシ、針状方向は（０００１）方向、板状面は（
１２１０）面なる結晶方位をもつものであることが確認
できた。
以上、説明した通シの本発明方法は、前記■〜■の如き
各種出発原料として有用な目的ａ−ＦｅｗＯ３粒子粉末
を確実に、また容易に製造することができるものであ夛
、その工業上の利用性は大きいものである。
各種出発原料として有用な目的ａ−ＦｅｗＯ３粒子粉末
を確実に、また容易に製造することができるものであ夛
、その工業上の利用性は大きいものである。
第１図Ａは、本発明方法によシ製造された針状ａ−Ｆｅ
２０ｇ粒子−ヶの電子顕微鏡写真であシ、Ｂは、Ａに示
した針状ａ −Ｆθ２０３粒子の電子回折像であシ、Ｃ
Ｉ−Ｊその暗視野像であって、Ｄは、Ｂの電子回折像に
結晶学的指数を付は友ものである。 特許出願人 坂 東 尚 周 代理人弁理士井 １）完 二
２０ｇ粒子−ヶの電子顕微鏡写真であシ、Ｂは、Ａに示
した針状ａ −Ｆθ２０３粒子の電子回折像であシ、Ｃ
Ｉ−Ｊその暗視野像であって、Ｄは、Ｂの電子回折像に
結晶学的指数を付は友ものである。 特許出願人 坂 東 尚 周 代理人弁理士井 １）完 二
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ＲＩＳＯ４・Ｆｅ２（Ｓｏｎ）ｓ−但し、Ｒ＝
に、Ｎａ−を、６５［ｆ〜１０００℃の温度範囲におい
て加熱処理することｋよって、針状方向が（０００１）
方向、板状面が（１＞１０１面である針状α−１０２０
３粒子を得ることを特徴とする針状ａ−ＩＮＨＯｓ粒子
の製造法。 ２、 ＲｔＳＯ４−Ｆｅ２（Ｓｏｔ）ｓと５ Ｒｘ５
Ｏａ −Ｆｅｗ （ＳＯａ ） ｓ 。 ＲＣＩ 、 Ｒ１ＣＯ３、ＲｚＳＯ４−但し、各式に訃
いてＲ＝に、Ｎａ−の一種又は二種以上との混合物を、
６５０°〜１０００℃の温度範囲において加熱処理する
仁とＫよって、針状方向が（０００１）方向、板状面が
（１２１０３面である針状ａ−Ｆｅ冨Ｏｓ粒子を得るこ
とを特徴とする針状ａ −Ｆθ２０３粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57094313A JPS58213636A (ja) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | 針状α−Ｆｅ↓２Ｏ↓３粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57094313A JPS58213636A (ja) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | 針状α−Ｆｅ↓２Ｏ↓３粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213636A true JPS58213636A (ja) | 1983-12-12 |
| JPH0424291B2 JPH0424291B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=14106780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57094313A Granted JPS58213636A (ja) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | 針状α−Ｆｅ↓２Ｏ↓３粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58213636A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5051097A (ja) * | 1973-09-06 | 1975-05-07 |
-
1982
- 1982-06-02 JP JP57094313A patent/JPS58213636A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5051097A (ja) * | 1973-09-06 | 1975-05-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0424291B2 (ja) | 1992-04-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0725531B2 (ja) | ε’炭化鉄からなる磁性超微粒子及びその製造法 | |
| CA1049250A (en) | Process for preparing ferromagnetic chromium dioxide | |
| JP2004196574A (ja) | 含スピネル型フェライト球状多孔質シリカ粒子及びその製造方法 | |
| JPS6353133B2 (ja) | ||
| US3093589A (en) | Magnetic material | |
| JPS62108738A (ja) | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPS60246225A (ja) | 酸化第二鉄粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0424291B2 (ja) | ||
| JPH0526727B2 (ja) | ||
| JPS6313934B2 (ja) | ||
| JP2012236778A (ja) | 癌焼灼治療用強磁性酸化鉄粒子の製造方法 | |
| CA1046239A (en) | Method for producing a ferromagnetic chromium oxide | |
| JPS62252324A (ja) | バリウムフエライト微粉末の製造方法 | |
| JPS6090829A (ja) | バリウムフエライトの処理法 | |
| JPS58167432A (ja) | 針状晶磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS5825202A (ja) | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 | |
| JPS58151333A (ja) | 針状晶酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH04149028A (ja) | 針状バリウムフェライト磁性粉及びその製造法 | |
| JPS6090828A (ja) | 針状スピネルフエライト粉体の製造法 | |
| JPH0274008A (ja) | ストロンチウム・６フェライトの磁気粉末の製造方法 | |
| JPS62296502A (ja) | 磁性粉体の製造方法 | |
| JPS59173207A (ja) | 金属コバルト磁性粉末およびその製造方法 | |
| JPH03109215A (ja) | 粒状β―ＦｅＯＯＨ及びその製造方法 | |
| JPS64322B2 (ja) | ||
| Singh et al. | On the Magnetic and Photoluminescence Properties of Calcium Diferrite (CaFe |