JPS5846607A - 磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPS5846607A JPS5846607A JP56144029A JP14402981A JPS5846607A JP S5846607 A JPS5846607 A JP S5846607A JP 56144029 A JP56144029 A JP 56144029A JP 14402981 A JP14402981 A JP 14402981A JP S5846607 A JPS5846607 A JP S5846607A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気テープ、磁気ディスク、磁気カードなど
に有用な磁気記鎌用強磁性金属粉末を製造するための方
法に関する。詳しくは、高密度磁気記録媒体に好適な高
い保磁力と、大きい飽和磁化量をもつ上、耐湿、耐酸化
性に％にすぐれた強磁性金属粉末を提供するものである
。
に有用な磁気記鎌用強磁性金属粉末を製造するための方
法に関する。詳しくは、高密度磁気記録媒体に好適な高
い保磁力と、大きい飽和磁化量をもつ上、耐湿、耐酸化
性に％にすぐれた強磁性金属粉末を提供するものである
。
最近、磁気記録のｊｌｌｉｌｌ化に伴い、高保磁力およ
び大飽和磁化量をもつ磁性金属粉末が従来の磁性酸化物
粉末の代りに使用され始めた。
び大飽和磁化量をもつ磁性金属粉末が従来の磁性酸化物
粉末の代りに使用され始めた。
この磁性金属粉末は、通常、純鉄または・鉄以外の元素
としてコバルト、ニッケル、クロムその他を含有する鉄
合金である。どの磁性鉄粉末または磁性鉄合金粉末を製
造する方法としては、従来より酸化鉄もしくはオキシ水
酸化鉄またはこれら酸化物等に前記他の金属（Ｃｏ、
Ｎ１％Ｃｒ等）を含有せしめたものを還元性、ガスで還
元し金ＪＭｌ！粉末とする方法が知られている。（例え
ば、ＩＥＥＥ Ｔｒａｍｓ、 Ｍａｇｎ＠ｔ１ｃｓＶｏ
ｌ Ｍａｇ ５、／１６５．３１７〜３２０（１９６９
）、同Ｖｏｌ Ｍｍｇ −８、／Ｉ６３．４５０〜４５
２（１９７２）、特公昭５５−５８６２、特公昭５３−
’１１５１２、特公昭５４−２２８３８、特開昭５４−
１２２６６５号公報等）しかしながら、これらの方法は
還元時に、ｅ末粒子間で焼結が生じるため粒子形の変化
が大きく、その結果保磁力が低下するという欠点があっ
た。
としてコバルト、ニッケル、クロムその他を含有する鉄
合金である。どの磁性鉄粉末または磁性鉄合金粉末を製
造する方法としては、従来より酸化鉄もしくはオキシ水
酸化鉄またはこれら酸化物等に前記他の金属（Ｃｏ、
Ｎ１％Ｃｒ等）を含有せしめたものを還元性、ガスで還
元し金ＪＭｌ！粉末とする方法が知られている。（例え
ば、ＩＥＥＥ Ｔｒａｍｓ、 Ｍａｇｎ＠ｔ１ｃｓＶｏ
ｌ Ｍａｇ ５、／１６５．３１７〜３２０（１９６９
）、同Ｖｏｌ Ｍｍｇ −８、／Ｉ６３．４５０〜４５
２（１９７２）、特公昭５５−５８６２、特公昭５３−
’１１５１２、特公昭５４−２２８３８、特開昭５４−
１２２６６５号公報等）しかしながら、これらの方法は
還元時に、ｅ末粒子間で焼結が生じるため粒子形の変化
が大きく、その結果保磁力が低下するという欠点があっ
た。
これを改良すべく、これら酸化物表面をあらかじめ、ビ
スマスまたはビスマスおよびケイ素化物で被覆し、しか
るのち水素ガスで還元する方法も開示されている（４ｉ
開昭４６−７１５５．！公＠５２−１９５４１号公報等
）、シかし、これらの方法は、いづれも可溶性塩又はエ
マルジョン等を使用しているために粒子表面を十分に覆
うことが出来ず、十分な効果な得−い。あるいは二酸化
モリブデンを水酸化ナトリウム水溶液Ｉｌｃ溶解し、こ
の溶液に、プバルト含有磁性酸化鉄粉末を浸漬し、これ
をｒ過、水洗、乾燥した後還元する方法も知られている
（特開昭５４−５４２９９号公報）、シかしこの方法は
、可溶性のモリブデン塩の大部分が流出し、焼結防止効
果が薄い。またシリコーンオイルとホウ酸アンモニウム
を付着させる方法（％開昭５５−７６９６０号公＠）も
提示されている力ζこれも焼結防止効果が薄い。その上
得られた金属粉末の耐湿性および耐酸化性については全
く考慮されておらず、従ってその効果は認められない。
スマスまたはビスマスおよびケイ素化物で被覆し、しか
るのち水素ガスで還元する方法も開示されている（４ｉ
開昭４６−７１５５．！公＠５２−１９５４１号公報等
）、シかし、これらの方法は、いづれも可溶性塩又はエ
マルジョン等を使用しているために粒子表面を十分に覆
うことが出来ず、十分な効果な得−い。あるいは二酸化
モリブデンを水酸化ナトリウム水溶液Ｉｌｃ溶解し、こ
の溶液に、プバルト含有磁性酸化鉄粉末を浸漬し、これ
をｒ過、水洗、乾燥した後還元する方法も知られている
（特開昭５４−５４２９９号公報）、シかしこの方法は
、可溶性のモリブデン塩の大部分が流出し、焼結防止効
果が薄い。またシリコーンオイルとホウ酸アンモニウム
を付着させる方法（％開昭５５−７６９６０号公＠）も
提示されている力ζこれも焼結防止効果が薄い。その上
得られた金属粉末の耐湿性および耐酸化性については全
く考慮されておらず、従ってその効果は認められない。
本発明者らは、以上の点を改良すべく鋭意研究を進めた
結果、本発明方法を確立するに至った。
結果、本発明方法を確立するに至った。
卸゛ら、本発明は、鉄もしくは鉄を主体とする金属の酸
化物または水和酸化物の粉末の表面に、！１期体表のＩ
ｌａ族にを次いで還元性ガス中で還元することを特徴と
している。
化物または水和酸化物の粉末の表面に、！１期体表のＩ
ｌａ族にを次いで還元性ガス中で還元することを特徴と
している。
これを更に具体的に述べると、先づ水可溶性のホウ酸塩
、リン酸塩、ケイ酸塩、・モリブデン＊ａｉおよびタン
グステン域塩のうちの少くとも１種の塩（４）を含む水
溶液に、前記金属の酸化物または水利酸化物の粉末例え
ば酸化鉄粒子またはゲータイト粒子を分散せしめ、これ
に周期律表のＭｅ族に属する元素の水溶性塩（Ｂ）の水
溶液を添加し、それらの粒物等）を沈着させるととｋよ
って耐着せしめ、かくしてそれらの塩の均一な被膜を生
成せしめたのち、それら粒子をＰ別、水洗、乾燥する。
、リン酸塩、ケイ酸塩、・モリブデン＊ａｉおよびタン
グステン域塩のうちの少くとも１種の塩（４）を含む水
溶液に、前記金属の酸化物または水利酸化物の粉末例え
ば酸化鉄粒子またはゲータイト粒子を分散せしめ、これ
に周期律表のＭｅ族に属する元素の水溶性塩（Ｂ）の水
溶液を添加し、それらの粒物等）を沈着させるととｋよ
って耐着せしめ、かくしてそれらの塩の均一な被膜を生
成せしめたのち、それら粒子をＰ別、水洗、乾燥する。
このように処理した金属酸化物粒の水溶液中に金属酸化
物粒の粉末を分散させ、得られた分散液に他の一方の水
＊＊（４）を加えるととｋよって、本発明において特徴
的な前記ＩＩａ族元素とＢ、Ｐ、８１またはＭｅ等とを
含む水不溶性または水難溶性の塩（角氷溶性塩（ＡｘＢ
殿共沈澱物も含むものとする。）を金属酸化物等の粉末
に付着させ、次いでこれを還元しても同様に目的とする
金属粉末を得ることができる。
物粒の粉末を分散させ、得られた分散液に他の一方の水
＊＊（４）を加えるととｋよって、本発明において特徴
的な前記ＩＩａ族元素とＢ、Ｐ、８１またはＭｅ等とを
含む水不溶性または水難溶性の塩（角氷溶性塩（ＡｘＢ
殿共沈澱物も含むものとする。）を金属酸化物等の粉末
に付着させ、次いでこれを還元しても同様に目的とする
金属粉末を得ることができる。
本発明においてＩＩａ族元素としては、１６％ ｈ／Ｉ
ｚｓ Ｃａ、 ８ｒおよびＩｌａ等が挙げられる。
ｚｓ Ｃａ、 ８ｒおよびＩｌａ等が挙げられる。
本ＪＨＩｊの方法によれば、加熱還元時に金属酸化物等
や還元された金属等の粉末が、粒子相互間での焼結を防
止され、その結果望ましい粒子形の金属粉末が得られる
。従って得られた金属粉末は、高い保磁力と大きい飽和
磁化量を有し、しかも優れた耐湿、耐酸化性を有し、高
密度磁気記録用の材料として極めて価値が高い。
や還元された金属等の粉末が、粒子相互間での焼結を防
止され、その結果望ましい粒子形の金属粉末が得られる
。従って得られた金属粉末は、高い保磁力と大きい飽和
磁化量を有し、しかも優れた耐湿、耐酸化性を有し、高
密度磁気記録用の材料として極めて価値が高い。
本発明において用いられる水溶性のホウ酸塩としては、
例えばＮａＢｏｌ、ＮａＢｏｌ・４Ｈ１０、Ｎａ１Ｂ４
０ｙ、Ｎａ、Ｂ２Ｏ２・５島へＮｌ、１１．ｏ、・１ｏ
ｎ、ｏ、 Ｎａ１Ｂ４０ｙ ｓ ＮＨ４ＢＩＯ＠・５Ｈ
！０、ＮａＢＯ１都が挙げられる。水溶性リン酸塩とし
ては、例えばＮａ１ＰＯ４” １２Ｈ１０、Ｎａ ２
ＨＰ Ｏ４” Ｈ２０、ＮａＰＯ，、Ｋ、ＰＯ，、ｘｔ
ｐ＊ｏｙ・３Ｈ１０、ＮＨ４ＨＩＰＯ４、（ＮＨａ ）
鵞ＨＰＯ，、ＮＨ４ＰＯ，等が、水溶性ケイ酸塩として
は、例えばに、８１０ｊ。
例えばＮａＢｏｌ、ＮａＢｏｌ・４Ｈ１０、Ｎａ１Ｂ４
０ｙ、Ｎａ、Ｂ２Ｏ２・５島へＮｌ、１１．ｏ、・１ｏ
ｎ、ｏ、 Ｎａ１Ｂ４０ｙ ｓ ＮＨ４ＢＩＯ＠・５Ｈ
！０、ＮａＢＯ１都が挙げられる。水溶性リン酸塩とし
ては、例えばＮａ１ＰＯ４” １２Ｈ１０、Ｎａ ２
ＨＰ Ｏ４” Ｈ２０、ＮａＰＯ，、Ｋ、ＰＯ，、ｘｔ
ｐ＊ｏｙ・３Ｈ１０、ＮＨ４ＨＩＰＯ４、（ＮＨａ ）
鵞ＨＰＯ，、ＮＨ４ＰＯ，等が、水溶性ケイ酸塩として
は、例えばに、８１０ｊ。
Ｋ意８１４偽”Ｈ宜０、Ｎａ＝ｓｔｏ、 、 Ｎａ４Ｓ
ｉ ｏ４ 、 Ｎａ１Ｂ４０ｙ等が、また水溶性モリブ
テン酸塩としては、例えばＮ＆＊に０４ ・２ Ｈｌｏ
、 Ｎａ１Ｂ４０ｙｍ・ ６馬０、（ＮＨ４）・・Ｖ・
ｔｏｓａ・４ＨｔＯ等が夫々挙げられる。
ｉ ｏ４ 、 Ｎａ１Ｂ４０ｙ等が、また水溶性モリブ
テン酸塩としては、例えばＮ＆＊に０４ ・２ Ｈｌｏ
、 Ｎａ１Ｂ４０ｙｍ・ ６馬０、（ＮＨ４）・・Ｖ・
ｔｏｓａ・４ＨｔＯ等が夫々挙げられる。
同様にしてＩＩａ族元素の水溶性塩どしては、例えばＢ
・（ＣＨａＣＯＯ）ｈ Ｂ・（ＨＣＯＯ）、、Ｂ・（Ｎ
Ｏｓ ）ｈＢ・（Ｎｏ纂）、・３Ｈ３０、Ｍｇ （ＣＨ
ａ ＣＯＯ）ｔ、Ｍｇ （ＨＣ００）ｔ・２Ｈ，ＯｌＭ
、（ＮＯａ）鵞・６＆０、ＭｇＣＩＨ・６Ｈ８０、Ｃａ
（ＣＨａＣＯＯ）ｈ Ｃａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｍ・Ｈ！
Ｏ，Ｃａ（ＨＣＯＯ）ｔ、Ｃａ（ＮＯａ）ｔ・４ＨｓＯ
，ＣＩＬ （ＮＯｘ ）ｔ・Ｈ，０、ＣａＣｊｔ壷Ｈ，
ｏ。
・（ＣＨａＣＯＯ）ｈ Ｂ・（ＨＣＯＯ）、、Ｂ・（Ｎ
Ｏｓ ）ｈＢ・（Ｎｏ纂）、・３Ｈ３０、Ｍｇ （ＣＨ
ａ ＣＯＯ）ｔ、Ｍｇ （ＨＣ００）ｔ・２Ｈ，ＯｌＭ
、（ＮＯａ）鵞・６＆０、ＭｇＣＩＨ・６Ｈ８０、Ｃａ
（ＣＨａＣＯＯ）ｈ Ｃａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｍ・Ｈ！
Ｏ，Ｃａ（ＨＣＯＯ）ｔ、Ｃａ（ＮＯａ）ｔ・４ＨｓＯ
，ＣＩＬ （ＮＯｘ ）ｔ・Ｈ，０、ＣａＣｊｔ壷Ｈ，
ｏ。
Ｃａ （ＣｌＯｓ ）＊ ” ２Ｈ＠Ｏ１８ｒ（ＣＨｓ
ＣＯＯ）ｈ ８ｒ（ＨＣＯＯ）ｍ”２ＨＩＯ１８ｒ
（ＮＯＩ ）ｈ８ｒ （ＮＯＩ ）ｅ−８ｒＣｊｍ ”
６ＨｔＯ１１１ａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｈｉｌａ （ＨＣ
ＯＯ）６１１ａ （ＮＯｘ ）！、Ｂａ（Ｎｏｔ）＊・
ＨｔＯ１ＢａＣ＆、Ｂａ（ＣｊＯｓ）ｗ等が挙げられる
。
ＣＯＯ）ｈ ８ｒ（ＨＣＯＯ）ｍ”２ＨＩＯ１８ｒ
（ＮＯＩ ）ｈ８ｒ （ＮＯＩ ）ｅ−８ｒＣｊｍ ”
６ＨｔＯ１１１ａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｈｉｌａ （ＨＣ
ＯＯ）６１１ａ （ＮＯｘ ）！、Ｂａ（Ｎｏｔ）＊・
ＨｔＯ１ＢａＣ＆、Ｂａ（ＣｊＯｓ）ｗ等が挙げられる
。
これら水溶性塩ａ）とＩＩａ族元素の水溶性塩俤腔組合
せのうち、ａ）としてホウ酸−ｉたはモリブデン酸塩を
用い、ω）とし【酢酸塩または硝酸塩を用いた場合には
、得られた金属粉末の耐湿性および耐酸化性力４に優れ
るので、この組合せが好適である。
せのうち、ａ）としてホウ酸−ｉたはモリブデン酸塩を
用い、ω）とし【酢酸塩または硝酸塩を用いた場合には
、得られた金属粉末の耐湿性および耐酸化性力４に優れ
るので、この組合せが好適である。
以下に実施例なあげ、本発明の内容を更に具体的に詳述
するＣ （尚、輯ｉ特記されない限り重量基準を意味す
る。）実施例１ 酢酸カルシウム［Ｃａ（Ｃ山Ｃ００）ｆ］のα０４−の
溶液２５０Ｃｅ中にゲータイト（長さくＬ５〜Ｑ、８ｊ
１、針状比１５）粉末１１［ｉを浸漬し、超音波を照射
して蚊粉末を分散させたのち、モリブデン酸アンモニウ
ム（（ＮＨａ ）ｓＭ＜１ｔＯｍ・４ Ｈ，０）の１１
−の溶液２５０Ｃｅを加え、ゲータイト表面にモリブデ
ン酸カルシウム又は、酢酸カルシウムと、モリブデン酸
アンモニウムの混合物を沈着せしめ、その様なゲータイ
トを吸引口す約８０℃で乾燥、粉砕後、水素気流５７／
ｎ＋Ｉｎの下で４５０℃で′５０分間還元して鉄粉とし
、これを常温まで冷却後、トルエン中に浸漬し安定化し
た。
するＣ （尚、輯ｉ特記されない限り重量基準を意味す
る。）実施例１ 酢酸カルシウム［Ｃａ（Ｃ山Ｃ００）ｆ］のα０４−の
溶液２５０Ｃｅ中にゲータイト（長さくＬ５〜Ｑ、８ｊ
１、針状比１５）粉末１１［ｉを浸漬し、超音波を照射
して蚊粉末を分散させたのち、モリブデン酸アンモニウ
ム（（ＮＨａ ）ｓＭ＜１ｔＯｍ・４ Ｈ，０）の１１
−の溶液２５０Ｃｅを加え、ゲータイト表面にモリブデ
ン酸カルシウム又は、酢酸カルシウムと、モリブデン酸
アンモニウムの混合物を沈着せしめ、その様なゲータイ
トを吸引口す約８０℃で乾燥、粉砕後、水素気流５７／
ｎ＋Ｉｎの下で４５０℃で′５０分間還元して鉄粉とし
、これを常温まで冷却後、トルエン中に浸漬し安定化し
た。
得られた鉄粉の磁気特性は、飽和磁化量＃ｖａ；１６６
・ｍｖ’１保磁力Ｈｅ”１２９００ｅ、角型比ｆｉｒ／
σｍ；α５１であった。これを６０℃、９０＄ＲＨ（相
対湿ｔＬ）の湿潤箱中に４０日開放置したところ、−は
、１１２・ｍｕ／ｌまでの低下に止まった。比較のため
、Ｋ、８１０．で被覆したゲータイト（組としてα２５
−）を同一条件で還元したところ次の結果が得られた。
・ｍｖ’１保磁力Ｈｅ”１２９００ｅ、角型比ｆｉｒ／
σｍ；α５１であった。これを６０℃、９０＄ＲＨ（相
対湿ｔＬ）の湿潤箱中に４０日開放置したところ、−は
、１１２・ｍｕ／ｌまでの低下に止まった。比較のため
、Ｋ、８１０．で被覆したゲータイト（組としてα２５
−）を同一条件で還元したところ次の結果が得られた。
還元後２０時間後の値は一＝１６２ ｅｍｕ／ｊ、 Ｈ
ｅ ＝ １２０００ｓ、角型比α５２であったが、６０
℃、９０＄ＲＨの下で４０日間放置後の値は、ｇｙＢ
ｗｍ ５ Ｑ・ｗａＷ／Ｉまで低下していた。
ｅ ＝ １２０００ｓ、角型比α５２であったが、６０
℃、９０＄ＲＨの下で４０日間放置後の値は、ｇｙＢ
ｗｍ ５ Ｑ・ｗａＷ／Ｉまで低下していた。
実施例２
酢酸カルシウム（（Ｃａ （ＣＨｓＣＯＯ）ｘ ） ０
．２−の溶液２５０伽中にゲータイト（長さａ５〜ａ８
μ、針状比１５）粉末１０ｊを浸漬し、これを超音１１
．（１７ＫＣ）照射により分散させたのち、硼＃（ＮＩ
Ｌ鵞１ａＯｙ）の０．４５１ｔｌｌｊ液２５０代を加え
ゲータイト表面に、硼酸カルシウム又は、酢酸カルシウ
ムと硼酸ソーダの混合物を沈着させ、このゲータイトを
口過、乾燥、粉砕後４５０℃で水嵩（５Ｉｌ／ｍｌ勤）
を通じ、３０分間還元した。
．２−の溶液２５０伽中にゲータイト（長さａ５〜ａ８
μ、針状比１５）粉末１０ｊを浸漬し、これを超音１１
．（１７ＫＣ）照射により分散させたのち、硼＃（ＮＩ
Ｌ鵞１ａＯｙ）の０．４５１ｔｌｌｊ液２５０代を加え
ゲータイト表面に、硼酸カルシウム又は、酢酸カルシウ
ムと硼酸ソーダの混合物を沈着させ、このゲータイトを
口過、乾燥、粉砕後４５０℃で水嵩（５Ｉｌ／ｍｌ勤）
を通じ、３０分間還元した。
その結果、σｍ＝ １７１ ｅｍｕ／、９． Ｈｃ＝
１２６００＠、角型比Ｑ、５の磁気特性をもつ鉄粉が得
られた。これを６０℃、９０９ＧＲＨの湿調箱中に４０
日間放置したところ、σｍ ＝ １４２ ｅｍｕ／ ９
、Ｈｃ＝１２６００＊、角型比α５でその後はｙ一定の
値を保持した。
１２６００＠、角型比Ｑ、５の磁気特性をもつ鉄粉が得
られた。これを６０℃、９０９ＧＲＨの湿調箱中に４０
日間放置したところ、σｍ ＝ １４２ ｅｍｕ／ ９
、Ｈｃ＝１２６００＊、角型比α５でその後はｙ一定の
値を保持した。
実施例３
実施例１または２と同様の操作方法で、処理剤の種類及
“、 ＋ｔｏｍ、＊ｖｔ ｈｓｒ＊ Ｉ Ｋ”ゾ′°〜
３１４！ＪｔＪ２例であり、ＣａＡＢの化合物を単独で
添加した場合で、還元後の憾気％注が悪い。
“、 ＋ｔｏｍ、＊ｖｔ ｈｓｒ＊ Ｉ Ｋ”ゾ′°〜
３１４！ＪｔＪ２例であり、ＣａＡＢの化合物を単独で
添加した場合で、還元後の憾気％注が悪い。
表１において還元直後とは鉄粉をトルエン中に２０時間
浸漬して安定化した直後の値であり、地理剤の−はゲー
タイ）ＩＣ対して添加した重量比を意味する。
浸漬して安定化した直後の値であり、地理剤の−はゲー
タイ）ＩＣ対して添加した重量比を意味する。
実施例４
酢酸バリウムの１２％溶液２５０Ｃｅ中に実施例１にお
けるゲータイト１０ｇを浸漬し、超音波により粉末を分
散させ、これに過ホウ酸ソーダ（Ｎａｎｏ、）の１３％
の溶液２５０６ｅを加え、ゲータイトの表面ｋ、酢酸バ
リウムと過ホウ酸ソーダの混合物を沈着せしめ、これを
ｐ別、乾燥。
けるゲータイト１０ｇを浸漬し、超音波により粉末を分
散させ、これに過ホウ酸ソーダ（Ｎａｎｏ、）の１３％
の溶液２５０６ｅを加え、ゲータイトの表面ｋ、酢酸バ
リウムと過ホウ酸ソーダの混合物を沈着せしめ、これを
ｐ別、乾燥。
粉砕後、実施例１と同様に還元して鉄粉とし、これを水
中に浸漬して安定化する。得られた磁性鉄粉の特性は＠
−ｓｘ［７Ｑ＊ｍｗ／ＩＦ、 Ｈｅ−１２６ｏＯｓ 、
角屋比α５゜であった、これを６０℃、９０％ＲＨの混
潤箱中で安定性の試験を行った。放置時間とσｍの低下
の関係を測定し。
中に浸漬して安定化する。得られた磁性鉄粉の特性は＠
−ｓｘ［７Ｑ＊ｍｗ／ＩＦ、 Ｈｅ−１２６ｏＯｓ 、
角屋比α５゜であった、これを６０℃、９０％ＲＨの混
潤箱中で安定性の試験を行った。放置時間とσｍの低下
の関係を測定し。
その結果のグラブを第１図に比較サンプルと共に示す。
実施例５
の１８％水溶液を攪拌しながら加えて過ホウ酸カルシウ
ムを生ぜしめ、ゲータイト粒子表面に沈着せしめる。次
にこれを吸引口過、乾燥する。次いで乾燥後粉砕したゲ
ータイトを電気炉中で水素ガスを３１／ｍｌｎの流量で
流しつつ、４００℃で２時間還元して鉄粉とした。これ
をトルエン中で徐々に粉末粒子表面を酸化した。得られ
た磁性粉の特性はＨ１＝１２２００ｓ、σｍ＝１６８ｅ
ｍｕ／７゜ｇ ｒ ／σｍ＝α“５であった。
ムを生ぜしめ、ゲータイト粒子表面に沈着せしめる。次
にこれを吸引口過、乾燥する。次いで乾燥後粉砕したゲ
ータイトを電気炉中で水素ガスを３１／ｍｌｎの流量で
流しつつ、４００℃で２時間還元して鉄粉とした。これ
をトルエン中で徐々に粉末粒子表面を酸化した。得られ
た磁性粉の特性はＨ１＝１２２００ｓ、σｍ＝１６８ｅ
ｍｕ／７゜ｇ ｒ ／σｍ＝α“５であった。
実施例６
処理方法および還元条件を実施例５と同様にして鉄粉を
製造した。添加するＩＩａ族元素の水溶性塩をＭｇＣｊ
！、ＣａＣｊｔ、８ ｒ Ｃ４ｓ Ｂ ａ Ｃｊ２とし
て添加濃度も変化させて行った。その結果を表２にまと
めて示す。
製造した。添加するＩＩａ族元素の水溶性塩をＭｇＣｊ
！、ＣａＣｊｔ、８ ｒ Ｃ４ｓ Ｂ ａ Ｃｊ２とし
て添加濃度も変化させて行った。その結果を表２にまと
めて示す。
表 ２
実施例７
処理方法および還元条件を実施例５と同様和して過ホウ
、 酸ソーダの代り＜リン酸ソーダを用いて鉄粉を製造
した。
、 酸ソーダの代り＜リン酸ソーダを用いて鉄粉を製造
した。
処理剤の添加量と磁気特性の関係を測定してその結果を
表５に示す。
表５に示す。
表 ３
実施例８
処理方法を実施例５と同様和して鉄粉を製造するに当り
、塩化カルシウムの代りに酢酸カルシウムを使用し、ホ
ウ酸、ケイ酸又はモリブデン酸と難溶性を作り、焼結防
止を行った。更に、得られた磁性鉄粉を２００℃で１時
間空気中で加熱し、加熱後の保磁力および飽和磁化量の
低下率を測定し、耐熱性を北壁した。又６０℃、相対湿
度９０％に７日間保持し、耐湿安定性のテストを行った
。その結果を表４に示す、尚、比較のためＮａ１ＳＩＯ
１のみで表面処理をし還元して得た鉄粉の特性も併せて
示す。
、塩化カルシウムの代りに酢酸カルシウムを使用し、ホ
ウ酸、ケイ酸又はモリブデン酸と難溶性を作り、焼結防
止を行った。更に、得られた磁性鉄粉を２００℃で１時
間空気中で加熱し、加熱後の保磁力および飽和磁化量の
低下率を測定し、耐熱性を北壁した。又６０℃、相対湿
度９０％に７日間保持し、耐湿安定性のテストを行った
。その結果を表４に示す、尚、比較のためＮａ１ＳＩＯ
１のみで表面処理をし還元して得た鉄粉の特性も併せて
示す。
以上の結果から本発明により製造された磁性金属粉末は
、その磁気特性がすぐれているのは勿論、耐熱、耐湿安
定性が優れ、工業的に非常に有用である。
、その磁気特性がすぐれているのは勿論、耐熱、耐湿安
定性が優れ、工業的に非常に有用である。
図面は実施例４で製造された鉄粉と比較サンプルの、湿
潤状態下におけるＣ１ｍの経時変化を示すグラフである
。 特許出願人 大日本インキ化学工業株式会社 財団法人 川村理化学研究所
潤状態下におけるＣ１ｍの経時変化を示すグラフである
。 特許出願人 大日本インキ化学工業株式会社 財団法人 川村理化学研究所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 鉄もしくは鉄を主体とする金属の酸化物または水利
酸化物を還元して鉄もしくは鉄を主体とする磁性金属粉
末を製造する方法において、該酸化物または水利酸化物
の粉末の表面に、周期律表のＩＩ ａ ＊に属する元素
のホウ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩およびモリブデン酸塩
のうちの少くとも１種を付着せしめ、次いで還元性ガス
中で該粉末を還元することを特徴とする磁性金属粉末の
製造方法。 １ ホウ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩およびモリブデン酸
塩のうちの少くとも１種の水溶性部）を含む水溶液およ
び周期律表ｎａ族元素の水溶性塩田）を含む水溶液のい
ずれカ一方に金属の酸化物または水利酸化物の粉末を分
散させ、得られた分散液に他の一方の水溶液を加えるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 東 水溶性塩（Ａがホウ酸塩またはモリブデン酸塩であ
り、■亀族元素の水溶性塩、（ＩＩが酢酸塩または硝酸
塩であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56144029A JPS5846607A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56144029A JPS5846607A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5846607A true JPS5846607A (ja) | 1983-03-18 |
| JPH0122968B2 JPH0122968B2 (ja) | 1989-04-28 |
Family
ID=15352663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56144029A Granted JPS5846607A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5846607A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0762441A4 (ja) * | 1994-05-24 | 1997-04-09 | ||
| JP2012212807A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
| JP2016060669A (ja) * | 2014-09-18 | 2016-04-25 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
| WO2017061116A1 (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 日本曹達株式会社 | オキシ水酸化鉄ナノ分散液 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5230758A (en) * | 1975-09-05 | 1977-03-08 | Hitachi Ltd | Method to manufacture ferromagnetic matal poeder |
| JPS5613411A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-09 | Kawasaki Steel Corp | Manufacture of magnetic powder of metallic iron |
-
1981
- 1981-09-14 JP JP56144029A patent/JPS5846607A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPWO2017061116A1 (ja) * | 2015-10-09 | 2018-06-21 | 日本曹達株式会社 | オキシ水酸化鉄ナノ分散液 |
| US10781109B2 (en) | 2015-10-09 | 2020-09-22 | Nippon Soda Co., Ltd. | Iron oxyhydroxide nanodispersion liquid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0122968B2 (ja) | 1989-04-28 |
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