JPS5847020A - ポリエステルの製造法 - Google Patents
ポリエステルの製造法Info
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- JPS5847020A JPS5847020A JP14542481A JP14542481A JPS5847020A JP S5847020 A JPS5847020 A JP S5847020A JP 14542481 A JP14542481 A JP 14542481A JP 14542481 A JP14542481 A JP 14542481A JP S5847020 A JPS5847020 A JP S5847020A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステルの製造法に関するものである。更
に詳しく社高速紡糸に適したポリエチレンテレフタレー
トポリマーの製造法に関する。
に詳しく社高速紡糸に適したポリエチレンテレフタレー
トポリマーの製造法に関する。
ポリエステル、１ｌｉＫポリアルキレンテレフタレート
は多くの優れた特性を有するため繊維。
は多くの優れた特性を有するため繊維。
フィルム、樹脂等巾広い分野に利用されている。
なかでもポリエチレンテレフタレートで代表されるポリ
エステルは繊維の分野において最も巾ムく大量に利用さ
れている。
エステルは繊維の分野において最も巾ムく大量に利用さ
れている。
従来、ポリエステル繊維例えばポリエステルフィラメン
トの加工糸の製造方法は紡糸・延伸・仮撚加工をそれぞ
れ別工程で行なう方法が主流となっていたが、近年・紡
糸速度を高速化することにより得られる中位配向未延伸
糸の出現によシ、Ｉ！伸仮撚加工を連続して１段で行な
ういわゆるＰＯＹ −ＤＴＹ法が主流となっている。こ
の方法はポリエステルフィラメント加工系の製造１１１
０生意性向上及び工１１短縮化が可能とな夛、製造コス
ト０低誠の観点からも優れており、製糸技術の主流をな
すものである。
トの加工糸の製造方法は紡糸・延伸・仮撚加工をそれぞ
れ別工程で行なう方法が主流となっていたが、近年・紡
糸速度を高速化することにより得られる中位配向未延伸
糸の出現によシ、Ｉ！伸仮撚加工を連続して１段で行な
ういわゆるＰＯＹ −ＤＴＹ法が主流となっている。こ
の方法はポリエステルフィラメント加工系の製造１１１
０生意性向上及び工１１短縮化が可能とな夛、製造コス
ト０低誠の観点からも優れており、製糸技術の主流をな
すものである。
しかし１がら、紡糸速度を高速化するに従い種々の問題
が発生してきえ。例えば紡糸速度がｚｓｏｏ ｍ１分以
上特に３０００−７分以上の高速域においては、しばし
ば紡糸時の断糸、延伸仮撚加工時の断糸等の製糸工程調
子の悪化及び加工糸の毛羽１強震低下、染着斑等の品質
低下といった問題が発生するため、紡糸速度の高速化に
よる生産性向上が極めて困難であった。
が発生してきえ。例えば紡糸速度がｚｓｏｏ ｍ１分以
上特に３０００−７分以上の高速域においては、しばし
ば紡糸時の断糸、延伸仮撚加工時の断糸等の製糸工程調
子の悪化及び加工糸の毛羽１強震低下、染着斑等の品質
低下といった問題が発生するため、紡糸速度の高速化に
よる生産性向上が極めて困難であった。
これら問題点の対策として種々の検討がなされている。
例えば紡糸温度、冷却用空気の風量・温度等Ｏ紡糸条件
の最適化、また紡糸筒、紡糸口金の改嵐が試みられてい
るが、大巾々問題点Ｏ改善Ｋｔｉ限界がある。また、ポ
リエステルの改質についても検討されており、ジエチレ
ングリコールの如きポリオキシエチレングリコール。
の最適化、また紡糸筒、紡糸口金の改嵐が試みられてい
るが、大巾々問題点Ｏ改善Ｋｔｉ限界がある。また、ポ
リエステルの改質についても検討されており、ジエチレ
ングリコールの如きポリオキシエチレングリコール。
ポリアルキレングリコール。スルホ＊−）基を有する化
合物の共重合、あるいはペンタエリスリトール、トリメ
リット酸、トリメチロールプロパンの如き連鎖分校剤の
共重合、さらにはｐオリナイト、カルシウム・リチウム
の如き金属種の添加等数多くの試みがなされている。し
かし表から、共重合による改曳法はポリエステルのもつ
優れた特性の低下が常に伴い、ｔた、カルシウム・リチ
ウム等の金属の添加はポリマー中の異惨の原因となシ紡
糸パック圧の上昇、紡糸口金周辺の異物堆積といった好
ましからざる現象を％誘引し、好ましい対策とはいいが
たい。
合物の共重合、あるいはペンタエリスリトール、トリメ
リット酸、トリメチロールプロパンの如き連鎖分校剤の
共重合、さらにはｐオリナイト、カルシウム・リチウム
の如き金属種の添加等数多くの試みがなされている。し
かし表から、共重合による改曳法はポリエステルのもつ
優れた特性の低下が常に伴い、ｔた、カルシウム・リチ
ウム等の金属の添加はポリマー中の異惨の原因となシ紡
糸パック圧の上昇、紡糸口金周辺の異物堆積といった好
ましからざる現象を％誘引し、好ましい対策とはいいが
たい。
本発明者らはかかる欠′点を防止し、高速紡糸域におい
ても生産性が高くかつ品質低下のない条件について種々
検討したところ、高速紡糸によ多得られた紡出糸の配向
度、結晶化度といった繊艙の微細構造に基づく賛因が製
糸工程調子及び品質に大きく関与しており、＊に生産性
及び品質に対して最も有利な条件は得られた紡出糸が高
配向度でかつ低結晶化度である場合であるという知見が
得られた。この知見に基づき高速紡糸域において、高配
向度で低結晶化度である紡出糸が得られるようなポリエ
ステルポリマーについて検討したところ、結晶化抑制剤
として酢酸すトリウム、酢酸カリウム等の有機カル〆ｙ
＠ ０アルカリ金属塩及び／又はアルカリ土類金属塩
を添加したポリ！−が有利であることが判つ九。しかし
ながら、その改善の程度性小さく大巾な紡糸速度の高速
化ができないばかりかポリマー製造の際に重合反応時間
の遅延という欠点があり九。
ても生産性が高くかつ品質低下のない条件について種々
検討したところ、高速紡糸によ多得られた紡出糸の配向
度、結晶化度といった繊艙の微細構造に基づく賛因が製
糸工程調子及び品質に大きく関与しており、＊に生産性
及び品質に対して最も有利な条件は得られた紡出糸が高
配向度でかつ低結晶化度である場合であるという知見が
得られた。この知見に基づき高速紡糸域において、高配
向度で低結晶化度である紡出糸が得られるようなポリエ
ステルポリマーについて検討したところ、結晶化抑制剤
として酢酸すトリウム、酢酸カリウム等の有機カル〆ｙ
＠ ０アルカリ金属塩及び／又はアルカリ土類金属塩
を添加したポリ！−が有利であることが判つ九。しかし
ながら、その改善の程度性小さく大巾な紡糸速度の高速
化ができないばかりかポリマー製造の際に重合反応時間
の遅延という欠点があり九。
更に１本発明者らはかかる欠点を除去し、高速紡糸域特
にｓｏｏｏｍ／分以上の紡糸速度において適し九ポリエ
ステルポリマーを効率よく供給せんとして鋭意研究した
結果、特定の反応域において特定のカリウム及び／又は
ナトリウム化合物を特定量添加すれば目的が達成できる
ことを見いだし、本発明に到つ九ものである。
にｓｏｏｏｍ／分以上の紡糸速度において適し九ポリエ
ステルポリマーを効率よく供給せんとして鋭意研究した
結果、特定の反応域において特定のカリウム及び／又は
ナトリウム化合物を特定量添加すれば目的が達成できる
ことを見いだし、本発明に到つ九ものである。
即ち、本発明はテレフタル酸を主とする二官能性カルが
ン酸又はそのジメチルエステルと少なくとも一種のグリ
コールとを反応せしめて該二官能性カルダン酸のグリコ
ールエステル及び／又はその低重合体を形成し、ついで
該反応生成物を重縮合反応せしめてポリエステルを製造
するにあたり、重縮合反応混合物の数平均重合度が３０
Ｋｍｌ達する迄の段階で塩基性のカリウム及び／又はナ
トリウム化合物を誼二官能性カルボン酸成分に対しカリ
ウム及び／又はナトリウム金属としてｌミリ４９モルチ
ル５０ミリ嘩添加することを特徴とするポリエステルの
製造法である。
ン酸又はそのジメチルエステルと少なくとも一種のグリ
コールとを反応せしめて該二官能性カルダン酸のグリコ
ールエステル及び／又はその低重合体を形成し、ついで
該反応生成物を重縮合反応せしめてポリエステルを製造
するにあたり、重縮合反応混合物の数平均重合度が３０
Ｋｍｌ達する迄の段階で塩基性のカリウム及び／又はナ
トリウム化合物を誼二官能性カルボン酸成分に対しカリ
ウム及び／又はナトリウム金属としてｌミリ４９モルチ
ル５０ミリ嘩添加することを特徴とするポリエステルの
製造法である。
本発明で言うポリエステルの製造にはエステル化法又は
エステル交換性等任意の方法が採用される。一般に、テ
レフタル酸又はジメチルテレフタレートとエチレングリ
コール、トリメチレングリコール又はテトラメチレング
リコールと管発生する水又はメタノールを溜出させなが
らエステル化反応又はエステル交換反応せしめ。
エステル交換性等任意の方法が採用される。一般に、テ
レフタル酸又はジメチルテレフタレートとエチレングリ
コール、トリメチレングリコール又はテトラメチレング
リコールと管発生する水又はメタノールを溜出させなが
らエステル化反応又はエステル交換反応せしめ。
得られる反応生成物を減圧下で所定の重合度になるまで
重縮合反応を行なう方法が採用されている。
重縮合反応を行なう方法が採用されている。
本発明において１ｓｌに重要なことは結晶化抑制剤とし
て添加するナトリウム化合物、カリウム化合物が塩基性
を有することである。これら化合物としては例えば水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリラム、炭酸水素カリウム、砒酸ナトリウム、
砒酸カリウム、硼酸ナトリウム、硼酸カリウム・塩基性
リン酸ナトリウム、塩基性リン酸カリウム等の無機化合
物、あるいはナトリウム及び／又紘カリウムを含有する
塩基性の錯体複塩等が挙けられる。
て添加するナトリウム化合物、カリウム化合物が塩基性
を有することである。これら化合物としては例えば水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリラム、炭酸水素カリウム、砒酸ナトリウム、
砒酸カリウム、硼酸ナトリウム、硼酸カリウム・塩基性
リン酸ナトリウム、塩基性リン酸カリウム等の無機化合
物、あるいはナトリウム及び／又紘カリウムを含有する
塩基性の錯体複塩等が挙けられる。
第２にナトリウム化合物及び／又はカリウム化合物の添
加量を二官能性カルボン酸成分に対しナトリウム及び／
又はカリウム金属としてｌ〜５０ミリモル％、好ましく
は５〜３０ミリモルーとすることが重要である。
加量を二官能性カルボン酸成分に対しナトリウム及び／
又はカリウム金属としてｌ〜５０ミリモル％、好ましく
は５〜３０ミリモルーとすることが重要である。
この結晶化抑制剤の添加量がｘミリモルチ未満であれば
高速紡糸にて高配向、低結晶化度の紡出糸が得られない
。一方、添加量がｓ ｏ ミ’）モル−を越えて添加さ
れたならばポリマー重縮合反応時間が長くなるばかやか
、得られるポリマーの色相も悪化する。また、添加され
たナトリウム及び／又はカリウム金属はポリマー中の異
愉源となるため製糸工程での不調原因ともなる。
高速紡糸にて高配向、低結晶化度の紡出糸が得られない
。一方、添加量がｓ ｏ ミ’）モル−を越えて添加さ
れたならばポリマー重縮合反応時間が長くなるばかやか
、得られるポリマーの色相も悪化する。また、添加され
たナトリウム及び／又はカリウム金属はポリマー中の異
愉源となるため製糸工程での不調原因ともなる。
第３に添加時期が大切である。ナトリウム化合物及び／
又はカリウム化合物の結晶抑制剤としての効果を十分に
発現させるため罠は結晶抑制剤の添加を、重縮合反応が
終了する前、詳しくはポリマーの数平均重合度が３０に
到達するまでに実施することが必要である。
又はカリウム化合物の結晶抑制剤としての効果を十分に
発現させるため罠は結晶抑制剤の添加を、重縮合反応が
終了する前、詳しくはポリマーの数平均重合度が３０に
到達するまでに実施することが必要である。
％に、エステル化反応又はエステル交換反応が実質的に
完了した時点より、ポリマーの数平均重合度が３０に達
するまでの間に添加することが好ましい。なお、ここで
言うエステル化反応又はエステル交換反応が実質的に完
了した時点とは、これらの反応が完結した時点は勿論の
こと、例えばエステル化反応を完結する以前に打切って
重縮合反応に移行するときは、この打切った時点をも意
味する。また、結晶抑制剤の添加方法としては粉体状、
ベレット状で投入しても、グリコール溶液又はグリコー
ルスラリー。
完了した時点より、ポリマーの数平均重合度が３０に達
するまでの間に添加することが好ましい。なお、ここで
言うエステル化反応又はエステル交換反応が実質的に完
了した時点とは、これらの反応が完結した時点は勿論の
こと、例えばエステル化反応を完結する以前に打切って
重縮合反応に移行するときは、この打切った時点をも意
味する。また、結晶抑制剤の添加方法としては粉体状、
ベレット状で投入しても、グリコール溶液又はグリコー
ルスラリー。
水溶液として投入して゛も差しつかえない。
本発明で込うポリエステルは、主たる対象と−するポリ
アルキレンテレフタレートのみならず、テレフタル酸以
外の二官能性カルボン酸成分及び／又は主成分であるア
ルキレングリコール以外のグリコール成分を用いた共重
合ポリエステルであってもよい。なお、主成分とするア
ルキレングリコール以外てハ、エチレングリコール・ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコールが好
ましく使用される。また、各種添加剤例えば艶消剤、制
電剤、易染剤１着色剤等必要に応じて混合添加し゛たポ
リエステルであって本よく、エーテル生成防止剤、結晶
核剤との併用も何ら支障なく採用できる。
アルキレンテレフタレートのみならず、テレフタル酸以
外の二官能性カルボン酸成分及び／又は主成分であるア
ルキレングリコール以外のグリコール成分を用いた共重
合ポリエステルであってもよい。なお、主成分とするア
ルキレングリコール以外てハ、エチレングリコール・ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコールが好
ましく使用される。また、各種添加剤例えば艶消剤、制
電剤、易染剤１着色剤等必要に応じて混合添加し゛たポ
リエステルであって本よく、エーテル生成防止剤、結晶
核剤との併用も何ら支障なく採用できる。
このようにして得られたポリエステルポリマーを紡糸速
度が２５００．７分以上特に３０００１？＋／分以上の
高速域において紡糸しても、配向度が高くかつ結晶化度
が低い紡出糸を断糸等のトラブルを起こすことなく容易
に製造できるため、紡糸速度をさらに高速化することが
でき、よａ一層の生産性の向上も可能となった。また、
得られ良紡出蟲の繊維配向度及び結晶化度のバラツキが
少なく、加工時のトラブルもなく隻最終的に得られる加
工糸は染着斑等の品質変動も低下し、品質の安定化した
本のであつ九。さらにＬ本発明の方法によるポリマーは
繊維用途以外にも配向度、結晶化度等のコントロールが
容易であるという点においてフィルム用途、ボトル等の
中空成形体、樹脂等の成形物にも巾広く有用な素材とし
て利用することができる。
度が２５００．７分以上特に３０００１？＋／分以上の
高速域において紡糸しても、配向度が高くかつ結晶化度
が低い紡出糸を断糸等のトラブルを起こすことなく容易
に製造できるため、紡糸速度をさらに高速化することが
でき、よａ一層の生産性の向上も可能となった。また、
得られ良紡出蟲の繊維配向度及び結晶化度のバラツキが
少なく、加工時のトラブルもなく隻最終的に得られる加
工糸は染着斑等の品質変動も低下し、品質の安定化した
本のであつ九。さらにＬ本発明の方法によるポリマーは
繊維用途以外にも配向度、結晶化度等のコントロールが
容易であるという点においてフィルム用途、ボトル等の
中空成形体、樹脂等の成形物にも巾広く有用な素材とし
て利用することができる。
次に実施例を挙げて本発明の詳細な説明する。
ここで実施例中で使用する語句、記号の説明をしておく
と、 Ｍ） （ｖ）ａ３ｏυのオルソクロロフェノール溶媒
中で測定したポリマーの粘度より求めた極限粘度。
と、 Ｍ） （ｖ）ａ３ｏυのオルソクロロフェノール溶媒
中で測定したポリマーの粘度より求めた極限粘度。
←） Ｏｏｌ Ｌ、Ｏａｔ ｂはポリマーの色相を表
わし、ハンター型色差針を用いて測定した。Ｃｏ／ Ｌ
の値が大きい程白度が高く、Ｏａｔ ｂＯ値が大きい糧
黄色昧が強いことを示す。
わし、ハンター型色差針を用いて測定した。Ｃｏ／ Ｌ
の値が大きい程白度が高く、Ｏａｔ ｂＯ値が大きい糧
黄色昧が強いことを示す。
ｆ） 数平均重合度ｉはポリスチレンゲルＧ−２０（１
０ＭＳ（東洋ソーダ製）を用いてゲルパーミエーシｌン
クロマトグラフイー（ＧＰＯ）により測定した。
０ＭＳ（東洋ソーダ製）を用いてゲルパーミエーシｌン
クロマトグラフイー（ＧＰＯ）により測定した。
に） Δｎは繊維の配向度を示しペレク（Ｂｅｒｅｋ
）法で測定した。
）法で測定した。
（ホ）繊維の結晶化度は次式で求められる潜水収縮率（
ＢＷＳ ）で表わした。
ＢＷＳ ）で表わした。
但し、Ｌｏ：紡出糸の繊維長
Ｌｆ：長さＬｏの紡出糸を潜水中に３０分間保持した後
の繊維長 ＢＮ２の値が大きい程低結晶化度であることを示す。
の繊維長 ＢＮ２の値が大きい程低結晶化度であることを示す。
（へ）断糸は２５即捲１００本中の糸切れ本数で示した
。
。
実施例１
ジメチルテレフタレート９７０重量部、エチレングリコ
ール６４０重量部及びエステル交換触媒として酢酸マン
ガンα３１重量部を攪拌機・精溜塔及びメタノール濡出
コンデンサーを設は九反応器に仕込み、内温が１４０
℃から２ｍＯ’Ｏに加熱し生成するメタノールを系外に
溜めさせながらエステル交換反応を行なった。エステル
交換反応開始後３時間で内温か２３０℃に到し溜めメタ
ノールも３１４重量部溜出温良。ここでエステル交換反
応を打切り、安定剤としてトリメチルホスフェートαｌ
＃重量部を加え１０分間反応させた後重合触媒として三
酸化アンチモンα４重量部を添加し、ひきつづいて無水
の炭酸ナトリウム４重量部を含むエチレングリコールス
ラリー（スラリー濃ｆ：２０重量Ｓ＞を添加した。この
時点での反応混合物の数平均重合ｆ６は２であった。更
に、艶消剤として二酸化チタン１９１重量部を添加し２
０分間反応させ、次いで反応混合物を攪拌機及びグリコ
ール溜めコンデンサー−を設けた重合藁に移し、常圧重
縮合反応を常圧下で１０分間行なった。その後内温を２
３０ ℃から２８５″ｏｔで徐々、に昇温すると共に１
ｓ＊Ｈｆの高真空下で重縮合反応を行なっ九。得られ九
ポリマーの品質は〔マ〕＝α６４．軟化点２６１．９℃
、 Ｃｏｄ Ｌ ＝７２、．３． Ｃｏｄ ｂ ＝ ７
９であった。
ール６４０重量部及びエステル交換触媒として酢酸マン
ガンα３１重量部を攪拌機・精溜塔及びメタノール濡出
コンデンサーを設は九反応器に仕込み、内温が１４０
℃から２ｍＯ’Ｏに加熱し生成するメタノールを系外に
溜めさせながらエステル交換反応を行なった。エステル
交換反応開始後３時間で内温か２３０℃に到し溜めメタ
ノールも３１４重量部溜出温良。ここでエステル交換反
応を打切り、安定剤としてトリメチルホスフェートαｌ
＃重量部を加え１０分間反応させた後重合触媒として三
酸化アンチモンα４重量部を添加し、ひきつづいて無水
の炭酸ナトリウム４重量部を含むエチレングリコールス
ラリー（スラリー濃ｆ：２０重量Ｓ＞を添加した。この
時点での反応混合物の数平均重合ｆ６は２であった。更
に、艶消剤として二酸化チタン１９１重量部を添加し２
０分間反応させ、次いで反応混合物を攪拌機及びグリコ
ール溜めコンデンサー−を設けた重合藁に移し、常圧重
縮合反応を常圧下で１０分間行なった。その後内温を２
３０ ℃から２８５″ｏｔで徐々、に昇温すると共に１
ｓ＊Ｈｆの高真空下で重縮合反応を行なっ九。得られ九
ポリマーの品質は〔マ〕＝α６４．軟化点２６１．９℃
、 Ｃｏｄ Ｌ ＝７２、．３． Ｃｏｄ ｂ ＝ ７
９であった。
このポリ７−を紡糸速度が表−ＩＫ示す如（３０００〜
ａ、 ａ ｏ ｏ ｍ／分、ポリマー溶融温度２９０℃
冷却用空気の線速度１５篤／′分（空気温度２６℃、
空気の相対湿度７０チ）の条件下で１１５デニール／３
６フイラメントを紡糸し、次いでとの紡出糸を延伸仮撚
加工に供した。この紡出糸のΔｍ、 １ｌＷ８及び断糸
本数、加工糸の製品歩留率について表−１に併せて示し
た。表−１から、明らかなようにｓｏｏｏｍＺ分以上の
高速紡糸域においても紡出糸は高配向度・低結晶化度で
あることを示しており、紡糸断糸及び加工糸歩留率も良
好であった。
ａ、 ａ ｏ ｏ ｍ／分、ポリマー溶融温度２９０℃
冷却用空気の線速度１５篤／′分（空気温度２６℃、
空気の相対湿度７０チ）の条件下で１１５デニール／３
６フイラメントを紡糸し、次いでとの紡出糸を延伸仮撚
加工に供した。この紡出糸のΔｍ、 １ｌＷ８及び断糸
本数、加工糸の製品歩留率について表−１に併せて示し
た。表−１から、明らかなようにｓｏｏｏｍＺ分以上の
高速紡糸域においても紡出糸は高配向度・低結晶化度で
あることを示しており、紡糸断糸及び加工糸歩留率も良
好であった。
比較例
□無水の旋酸ナトリウムを添加しない他は実施例１と同
様な方法でポリマーな得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。得られたポリマーの品質は〔す〕−α
６４．軟化点２６２２℃、 Ｃｏｄ Ｌ＝７Ｌ２． Ｄ
＠ｇ ｂ＝ ７．３であり、得られた結果を表−ＩＫ併
せて示した。表−１より明らかなよ５に得られた紡出糸
は低配向度・高結晶化度であり、紡糸断糸及び加工糸歩
留率も不良であった。
様な方法でポリマーな得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。得られたポリマーの品質は〔す〕−α
６４．軟化点２６２２℃、 Ｃｏｄ Ｌ＝７Ｌ２． Ｄ
＠ｇ ｂ＝ ７．３であり、得られた結果を表−ＩＫ併
せて示した。表−１より明らかなよ５に得られた紡出糸
は低配向度・高結晶化度であり、紡糸断糸及び加工糸歩
留率も不良であった。
表 −ｌ
実施例２
無水の炭酸ナトリウム６重量部を含むエチレングリコー
ルスラリー（スラリー濃度２０重量％）を常圧重縮合反
応終了直後に添加し、紡糸速度をａｓｏｏ ｗｒ１分と
する他は実施例１と同様な方法でポリマーを得、次いで
高速紡糸及び延伸仮撚加■を行なった。
ルスラリー（スラリー濃度２０重量％）を常圧重縮合反
応終了直後に添加し、紡糸速度をａｓｏｏ ｗｒ１分と
する他は実施例１と同様な方法でポリマーを得、次いで
高速紡糸及び延伸仮撚加■を行なった。
得られたポリマーの品質は〔マ〕＝１６−４．軟化点２
６１７℃、 Ｏｏ／Ｌ＝７ＮＳ＋ Ｏｏ／ｂ＝＆３テあ
り、高速紡糸により得られた紡出糸の物性もΔｎ−α０
５９゜ＢＷ８＝５４−と高配向度・低結晶化度であった
。
６１７℃、 Ｏｏ／Ｌ＝７ＮＳ＋ Ｏｏ／ｂ＝＆３テあ
り、高速紡糸により得られた紡出糸の物性もΔｎ−α０
５９゜ＢＷ８＝５４−と高配向度・低結晶化度であった
。
また、紡糸工程での断糸は１本であり、加工糸の製品歩
留率も９８％と良好であった。
留率も９８％と良好であった。
実施例３
無水の炭酸ナトリウムに代えて水酸化ナトＩＪウムＬ６
重量部を含む水溶液（水酸化ナトリウム濃度２０重量−
）を添加し、紡糸速度を３ａｏｏｍ／分とする他は実施
例１と同様な方法でポリマーを得１次いで高速紡糸及び
延伸仮撚加工を行なった。得られたポリマーの品質は〔
マ〕−α６４．軟化点２６！Ｏ′ｏ、 Ｏｏ／Ｌ＝７１
２． Ｃｏ／ｂ＝７．６であり、高速紡糸により得られ
た紡出糸の物性もΔれ＝ａＯ５ｌｌ 、 ＢＷ８ ＝
５４−と高配向度・低結晶化度であり九。また、紡糸工
程での断糸＃ｉｏ本であり、加工糸の製品歩留率も９９
ｆｉと良好であった。
重量部を含む水溶液（水酸化ナトリウム濃度２０重量−
）を添加し、紡糸速度を３ａｏｏｍ／分とする他は実施
例１と同様な方法でポリマーを得１次いで高速紡糸及び
延伸仮撚加工を行なった。得られたポリマーの品質は〔
マ〕−α６４．軟化点２６！Ｏ′ｏ、 Ｏｏ／Ｌ＝７１
２． Ｃｏ／ｂ＝７．６であり、高速紡糸により得られ
た紡出糸の物性もΔれ＝ａＯ５ｌｌ 、 ＢＷ８ ＝
５４−と高配向度・低結晶化度であり九。また、紡糸工
程での断糸＃ｉｏ本であり、加工糸の製品歩留率も９９
ｆｉと良好であった。
１！論例４
無水の炭酸ナトリウムの代）に無水の炭酸カリウム２重
量部を酢酸マンガン添加にひきつづいて添加し、紡糸速
度をｓｓｏｏｍ／分とする他は実施例１と同様な方法で
ポリマーを得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚加工を行な
った。得られたポリマーの品質は〔マ〕−α６４．軟化
点２６２−１’０゜０ｏＩＬ＝ Ｌ１２ 、 Ｏｏｌ
ｂ ＝ ７．７であり、高速紡糸により得られた紡出糸
の物性もΔｎ−α０５Ｇ、 ＢＷ８ ＝ｓｒ％と高配向
度・低結晶化度であった。また。
量部を酢酸マンガン添加にひきつづいて添加し、紡糸速
度をｓｓｏｏｍ／分とする他は実施例１と同様な方法で
ポリマーを得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚加工を行な
った。得られたポリマーの品質は〔マ〕−α６４．軟化
点２６２−１’０゜０ｏＩＬ＝ Ｌ１２ 、 Ｏｏｌ
ｂ ＝ ７．７であり、高速紡糸により得られた紡出糸
の物性もΔｎ−α０５Ｇ、 ＢＷ８ ＝ｓｒ％と高配向
度・低結晶化度であった。また。
紡糸工程での断糸は２本であり、加工糸の製品歩留率も
９７チと良好であった。
９７チと良好であった。
実施例５
テレフタル酸８３０重量部、エチレングリコール３３０
重量部を攪拌機、精溜塔及び水溜用コンデンサーを設け
た反応器に仕込み、内温を２５０℃に加熱し、内圧を４
Ｑ／ｄ Ｇ保ちながら生成する水を系外に筒用させて
エステル化反応を行なった。エステル化反応開始後３時
間で温良水が１７０重量部溜出温良。ここでエステル化
反応を打切シ安定剤としてトリメチルホスフェ−１０，
１重量部を加え、次いで重合触媒として三酸化アンチモ
ン１４重量部を添加し、ひきつづいて無水の炭酸ナトリ
ウム４重量部を含むエチレングリコールスラリー（スラ
リー濃度２０重量％）を数平均重合度６が３である反応
混合物に添加した。更に、艶消剤として二酸化チタン２
９１重量部を添加し、常圧重縮合反応を常圧下で１０分
間行なった。その後内温を２３０℃から２８５°０まで
徐々に昇温すると共に１■ＩＦの高真空下で重縮合反応
を行なった。
重量部を攪拌機、精溜塔及び水溜用コンデンサーを設け
た反応器に仕込み、内温を２５０℃に加熱し、内圧を４
Ｑ／ｄ Ｇ保ちながら生成する水を系外に筒用させて
エステル化反応を行なった。エステル化反応開始後３時
間で温良水が１７０重量部溜出温良。ここでエステル化
反応を打切シ安定剤としてトリメチルホスフェ−１０，
１重量部を加え、次いで重合触媒として三酸化アンチモ
ン１４重量部を添加し、ひきつづいて無水の炭酸ナトリ
ウム４重量部を含むエチレングリコールスラリー（スラ
リー濃度２０重量％）を数平均重合度６が３である反応
混合物に添加した。更に、艶消剤として二酸化チタン２
９１重量部を添加し、常圧重縮合反応を常圧下で１０分
間行なった。その後内温を２３０℃から２８５°０まで
徐々に昇温すると共に１■ＩＦの高真空下で重縮合反応
を行なった。
この得られたポリマーを紡糸速＄ ３６００ ｍ１分と
する他は実施例１と同様な方法で高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。得られたポリマーの品質は〔マ〕＝α
６４．軟化点２５１８℃、 Ｃｏｔ Ｌ ＝８α６．Ｏ
ｏ／ｂ＝＆６であり、高速紡糸により得られた紡出糸の
物−性もΔｎ＝α０５５． ＢＷ８＝５３嘔と高配向度
・低結晶化度であった。また、紡糸Ｔ鵬での断糸は１本
であり、加工糸の製品歩留率も９８９Ｇと良好であった
。
する他は実施例１と同様な方法で高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。得られたポリマーの品質は〔マ〕＝α
６４．軟化点２５１８℃、 Ｃｏｔ Ｌ ＝８α６．Ｏ
ｏ／ｂ＝＆６であり、高速紡糸により得られた紡出糸の
物−性もΔｎ＝α０５５． ＢＷ８＝５３嘔と高配向度
・低結晶化度であった。また、紡糸Ｔ鵬での断糸は１本
であり、加工糸の製品歩留率も９８９Ｇと良好であった
。
Claims (1)
- テレフタル酸を主とする二官能性カルボン酸又紘そのジ
メチルエステルと少なくとも一種のグリコールとを反応
せしめて該二官能性カルボン酸のグリコールエステル及
び／又はそ０低重合体を形成し、ついで該反応生成物を
重縮合反応せしめてポリエステルを製造するにらたヤ、
重縮合反応浪合物の数平均重合度が３０に到達する迄の
段階で塩基性のカリウム及び／又はナトリウム化合物を
跋二官能性カルゲン酸成分に対しカリウム及び／又社ナ
トリウム金属として１ンリモル％−５０ミリモルー添加
することを特徴とするポリエステルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14542481A JPS5847020A (ja) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14542481A JPS5847020A (ja) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | ポリエステルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5847020A true JPS5847020A (ja) | 1983-03-18 |
Family
ID=15384923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14542481A Pending JPS5847020A (ja) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5847020A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63286341A (ja) * | 1987-05-20 | 1988-11-24 | Teijin Ltd | 電子写真用フイルム |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4833036A (ja) * | 1971-08-27 | 1973-05-07 | ||
| JPS4833639A (ja) * | 1971-09-06 | 1973-05-11 | ||
| JPS4889293A (ja) * | 1972-02-29 | 1973-11-21 |
-
1981
- 1981-09-17 JP JP14542481A patent/JPS5847020A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4833036A (ja) * | 1971-08-27 | 1973-05-07 | ||
| JPS4833639A (ja) * | 1971-09-06 | 1973-05-11 | ||
| JPS4889293A (ja) * | 1972-02-29 | 1973-11-21 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63286341A (ja) * | 1987-05-20 | 1988-11-24 | Teijin Ltd | 電子写真用フイルム |
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