JPS5852343A - ポリエステル組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、表面光沢性を改良した成形用ポリエステル組
成物に関する。さらに祥しくは、結晶核生成剤と共に特
殊なエステルアミド化合物を配合する事によって、成形
時に揮発する成分が少なく、かつ低い金型縣度において
も表面光沢性の良好な成形品を与え得るポリエステル組
成物に関するものである。

ｆｆｉ米、／リエテレンテレフタレー゛トを射出成形品
としてグラスチ、り用途に使用する場合に、ポリエチレ
ンテレフタレートがきわめて結晶化速匿が小さいため、
通常の型成形に使用されている金型温度、すなわち７０
〜１１０℃の普通の成形金型を用いて成形する場合、良
Ｉ好な物性をもつ均質な成形品が得られなかった。特に
成形品の形状安定性が着しく悪く、また成形品赤面はア
・臀夕状の１４様が発生し、光沢のない粗い外−を呈す
る等の欠点がある・従って、従来ポリエチレンテレフタ
レートの型成形は特殊な高温金ｍ＋使用し１５０℃以上
に保持する必要が６９、この上うな−い金型温度では成
形サイクルが着しく長くなり、生殖の面から大患なマイ
ナス要因となっている。この：ま ため、これまでもポリエチレンテレフタレートの結晶化
を促進させ、このような欠点を改良すべ〈従来より種々
の対策が提案式れている。例えば、特公昭４４−７５４
２号公報には、特にタルク會代表例とする無機粒子から
なる結晶核生成剤を０．２〜２重量ｔｓ程度配合するこ
とによって結晶化速度を大きくする方法が示されている
。まえ、特公昭４８−４０９７号公報には、有機カルＩ
′ン酸のアルカリ金属塩を配合する方法が示されている
。

しかしながら、これらの方法において配合される核剤だ
けではポリエチレンテレフタレートの結晶化速度を増大
する効果は十分でなく、その結果、これらの組成物を成
形材料とする場合金星温度は依然として１３０〜１４０
℃以上の高温度にする必要があった。また％開昭５４−
１５８４５２号公報には、ポリエチレンテレフタレート
にガラス繊維１肩機カルボン酸ナトリウム塩と低分子有
機系可塑剤とを組み合わせた組成物が示されている。

このような配合組成によってポリエチレンテレフタレー
トの低温における結晶化が促進されるが）この組成物か
らなる成形材料を射出成形に供すると、金星キャピテイ
に沈殿物が発生するいわゆるモールドデポジットが認め
られ、さらには、ここで用いられる低分子有機系可塑剤
が揮発性であるため、ポリエチレンテレフタレートとの
混線時や、得られた混練物の乾燥時および成形時におい
てガスが発生する等の多くの問題があった。

本発明者等は上記の如き従来のポリエチレンテレフタレ
ート射出成形材料の有する欠点を解消すべく鋭意研究の
結果、前記従来の材料の問題点を解決した本発明の組成
物に到達した。すなわち、本発明のポリエステル組成物
は、囚Ｉリエチレンテレフタレート１００重量部、ψ）
結晶核生成剤を０．０５〜ｌＯ重量部、（Ｃ）一般式（
１）で我わされるエステルアミド化合物０．５〜１０重
１部からなる。

Ｒ１−ＣＯＯ−Ｒ２−ＮＨＣＯ−穐　・・・・・・・・
・（り（九だし、上式においてＲ１およびＲ３は炭素ａ
６〜１５の脂環式化合物または芳香族灰化水素基であり
、Ｒ２は炭素数が１〜６の炭化水素基である。） 本発明の囚成分であるポリエチレンテレフタレートとは
、ポリエチレンテレ７タレートホモポリマー、少くトも
７０モルチ以上がエチレンテレフタレート繰り返し単位
を含む共重合体、あるいはこれに相当する量の他のポリ
エステルとの混合物であシ、フェノール対テトラクロル
エタンが重量比で６対４である混合溶媒中、３５℃で求
めた固有粘度が０．４以上である事が望ましい。

本発明で申）成分として用いられる結晶核生成剤は、従
来公知の種々の化合物が用いられる６例えばマイカ、ス
テアリン酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、テレフタ
ル酸モノメチルナトリウム、・９ラー７エノールスルホ
ン酸ジナトリウム塩、などであり、好ましくは下記一般
式（■）、＠で表わされるアミド率位ヲ有し、２７０ｔ
：以下で融解しないポリアミド、（ｉｉ）／リエチレン
テレフタレートの重鰯合完了前に添加された下記一般式
（ｙ＞または（至）で表わされる有機酸の金属塩、（ｌ
ｉｉ）メルク等である。

−ＮＨ−Ｒ’−ＮＨＣＯ−Ｒ“−ＣＯ−・・・・・・・
・・Ｑｌ）−ＮＨ−Ｒ”−Ｃｏ−・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（至）（た
友し、（■）式中の８′およびＲ“は、同一または相異
なる炭素数２〜１０の脂肪族員化水素基、芳香環および
脂肪櫨を少くとも１個宮む炭素数６〜１５の炭化水素基
であり、（至）式中のＲ′は炭素数１〜７の炭化水素基
である。） （Ｐｉ）　　　　　　　　　　（Ｖ） （上式においてＭおよびｙは同一または相異なるアルカ
リ金属であシ、ｎおよびｍは１または２である。） ここで、上記の２７０℃以下で融解しないポリアミドは
、一般式（Ｉｔ）で表わされるポリアミドとしに◇ｓｏ
＜クト・Ｘ可Ｒ戸）＝−舎等の炭化化水素であって、そ
の繰り返し単位を例示するならば、 −ＮＨ＋ＣＨ２＋２ＮＨＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−。

−ＮＨ＋ＣＨ２＋２ＮＨＣＯ＋ＣＨ２％ＣＯ−。

−ＮＨ＋Ｃｆ（２）−２ＮＨＣＯ−ＣＨ８％Ｈ−ＣＯ−
。

２ −Ｎ）Ｉ＋ｃＨ２＋２ＮＨＣＯ＋ｃＨ，−）５Ｃｏ　−
。

−Ｎｕ＋ＣＨ＾ＮＨＣＯモｃｎ２＋６ｃｏ−。

−ＮＨ＋ＣＨ２九ＮＨＣＯ（−ＣＨ，＋ＣＯ−。

−Ｎｌ（＋Ｃｕ　２＋３Ｎｕｃ　ｏ＋ｃＨ２＋２　ＣＯ
−＊−ＮＨ（−ＣＨ２＋３ＮＨＣＯ＋ＣＨ，九Ｃ０−２
−ＮＨ（−ＣＨ２九ＮＨＣＯ＋ｃＨ２−３−４ＣＯ−。

−ＮＨ％Ｃ）［、九Ｎ）ｌｃＯｅＪＩ２−）５Ｃｏ　−
。

−ＮＨ（−ＣＨ，＋３ＮＨＣＯ＋ＣＨ２−）−６ＣＯ−
。

−ＮＨ（−ＣＨ，−）２ＮＨＣＯ％ＣＯ−。

−Ｎｌ（＋ｃＨ，−）−２ＮＨＣＯｉＣＯ−。

−ＮＨ＋ＣＨよ−）、ＮＨＣＯ＋ＣＨ２−Ｃ０−。

−Ｎ１（＋Ｃ■２＋、ＮＨＣＯ３Ｃ０−。

−ＮＨ（−ＣＨ２−）、ＮＨＣＯＯＣＨ２−ＣＯ−。

−ＮＨ（−Ｃ１１２−）−５ＮＨＣＯ（ＸＣＯ−。

−Ｎ陣■２−）５ＮＨＣＯ宮ＣＯ−１ −Ｃ０−１−Ｎ＋、Ｎｍｃｏ％ｃｕ２−ｃｏ−。

−ＮＨ＋Ｃ■２−）−、ＮＨｃｏ％　ｃｏ−。

−ＮＨ＋ＣＨ２＋４ＮＨＣＯｉ　Ｃ０−１−ＮＨ＋ＣＨ
２−）−６ＮＨＣＯＯＣＨ２−ＣＯ−。

−ＮＨ＋ＮＨＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−。

−ＮＨ（）ＮＨＣＯ−ｐＨ２−）２ＣＯ−。

−Ｎ）１８Ｎｔ（ＣＯ＋ｃＫ２−）、ＣＯ−。

−ＮＨ−−Ｃ）Ｎｆ（ＣＯモＣＨ２チ、ｃｏ−。

−ＮＨ８Ｎ、ｋｌＣＯ＋ＣＨ２＋、ＣＯ−。

−８１％　ＮＨＣＯ４ＣＨ２÷６ｃｏ−。

−ＮＨ％　ＮＨｃｏ−６ｃ■、−）−、ｃｏ−。

−ＮＨ％Ｎ１（ＣＯ％ＣＩ（２す、ｃｏ−。

−ＮＨ（つＮｆ（ＣＩＣｉ（２±１ｏＣＯ−ｅ−ＮＨで
γＮ）ｆＣＯ−Ｃ）ｉ２−ＣＯ−。

−Ｎ）（つＣＨ２■１ＨＣＯ＝ＣＨ２−ＣＯ−。

−ＮＨ（（→ＣＨ，Ｃ）　ＮＨＣＯ郵Ｈ２九ｃｏ−。

−Ｎ）ｉ−（αＣＨＯＮＨＣＯモＣＨ２九ｃｏ−。

−ＮＨ（ｃ榊φ）ＮＨＣＯ＋ＣＨ２÷４ｃｏ−ｅ□。

−ＮＨ℃ＣＨ２σＮＨＣＯＮＨＫ２チ、ＣＯ−。

−Ｎ噛ＣＨ２Ｃｏ戸ＨＣＯモＣＨ２÷６ＣＯ１−Ｎ）Ｉ
＠ＣＨ２σＮＨＣＯモＣＨ２チ、ＣＯ−。

−ＮＨ［有］ＣＩ（２σ諏ＯモＣＨ２チ、ＣＯ−。

−Ｎａ＠ｃＨ％ＮＨｃｏ−ｋＨ，−）、ｏｃｏ−。

ＮＨ［有］ＮＨＯＯＮＨＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−。

ＮＨ＠Ｎｎ０Ｎｎｃｏ螺Ｈ２÷２ｃｏ−。

−ＮＨ■）ＮＨσＮ１（ＣｏモＣＨ２チ、ｃｏ−ｅ−Ｎ
ｆ（＠ＮＨ＠Ｎ１（ＣＯ式Ｈ２チ。ＣＯ−。

ＮＨ−Ｃ）Ｎ−秋分ＮＨＣＯ÷ＣＨ２÷、ｃｏ−。

ＮＨＫ）Ｎ＝Ｎ舎Ｎ１（ＧｏモＣＨ２÷、ＣＯ−。

Ｎ）Ｉ％Ｎ＝Ｎ％ＮＨＣＯ＋ＣＨ２−）、。ｃｏ−。

−ＮＨ℃８０□ゆＮＨＣＯモＨ２÷２ＣＯ−＃−ＮＨ−
（ＤＳＯ□ゆＮ）ＩＣＯモｃｉｉ２）、ｃｏ−ｅ−ＮＨ
＠Ｓｏ２＠ＮｕｃｏモＣＨ２寸、ｃｏ−。

−Ｎ１（−＋■ＳＯ７ゆＮ）ｔｃＯモＣＭ２÷５ｃｏ−
。

−ＮＨ−＠８０２＠Ｎ１（ＣＯモＣＨ２÷ｂ　ＣＯ−＃
−Ｎ）１つＳＯ□■−ＮＨＣＯ＋Ｃｆ（２−）−、ＣＯ
−。

−ＮＨ（→Ｓｏ　２ＣＸＮＨＣＯそＣＨ２÷、。Ｃ０−
２−Ｎト０■）ＮＨｃｏ−ＣＨ２−ｃｏ−。

−ＮＨ絶Ｘ今ＮＨＣＯ（−Ｃ）（２＋２ＣＯ−。

−Ｎ■÷Ｘ例ＮＨＣＯモＣＨ２九Ｃ０−２−Ｎｌ（÷Ｘ
）ＮＨｃｏ＋ｃＨ２−）−４ｃｏ−。

−ＮＨ櫻Ｘ今ＮＨＣＯモｃｕ２＋ｓ　ｃｏ　−ｅ−ＮＩ
（郵Ｘ任ＮＨＣＯモＣＨ２＋、ＣＯ−。

−Ｎｉ（廓Ｘ鍜Ｎ１（Ｃｏ娑ＣＨ２÷、ｃｏ−。

−ＮＨ千Ｘ今諏０＋ａ）Ｉ２−）９ＣＯ−ｔ−ＮＨ郵Ｘ
砺ＮｋＩＣＯ（−ＣＬ（２−）−４゜Ｃ０−１−ＮＨ−
◇ΣＮ１（ＣｏモＣＨ２÷２ＣＯ−＋−ＮＨ＋ＮＨＣＯ
＋ＣＨ２４ｓ　Ｃ０−２−ＮＨ象ヴＮＨＣＯ＋Ｃ■２−
）−５ｃｏ−。

−ＮＨ舎ＮＨＣＯモＣＨ２チｂＣＯ−＋−ＮＨ％　ＮＨ
ＣＯモＣＨ２−）、ＣＯ−。

−ＮＨ−Ｃ列Ｎｆ（ＣＯ（）ＣＯ−。

−Ｎｎ（）ＮｎｃｏＯｃｎ２−ｃｏ−。

−ＮＨ（Ｘ今Ｎ）ｉｃＯべ→ＣＨ２−Ｃ０−等である。

又、一般式（至）で表わされるポリアミドとしては、繰
返し単位が−Ｎｆ（−ＣＨ２−ＣＯ−。

返し単位を有するポリアミドはホモポリマー、ランダム
コポリマー、プロ、′クコポリマー勢であり、あるいは
他のポリマーとの１０ツクコポリマー、ダラストコポリ
マーであってもよい。また、繰返し単位の数はポリアミ
ド分子中に含まれるアミド結合の数として２以上であり
、２７０℃以下で融解しないオリゴアミドも含まれる。

これら結晶核生成剤であるポリアミド、オリゴアミドは
ポリエチレンテレフタレートに極めて微小な状態に分散
されることが必要である６機械的に粉砕し丸物またはポ
リアミド類の溶液に共沈殿剤を溶解ｔ′＃：、は分散さ
せたものｔ−ポリエチレンテレフタレートにブレンドす
る方法、ポリアンド類の溶液とポリエチレンテレフタレ
ートの溶液を溶液ブレンドする方法、メルトブレンドで
強力に混練する方法等が使用できる。

ま之、一般式（Ｎ）または（７）で示されるフェノール
スルホン酸ノナトリウム塩の例としては、・９ラーフエ
ノールスルホン緻ジナトリウム、２−ナフトール−６−
スルホン酸ジナトリウム、２−ナフトール−８−スルホ
ン酸ジナトリウム、レゾルシン−４，６，−ジスルホン
酸テトラナトリウム、２，３−ナフタレンジオール−６
−スルホン緻ナトリウムなどがあげられる。上記一般式
（ＩＶ）または（Ｖ）で示される化合物をポリエチレン
テレフタレートに配合するには、ポリエチレンテレフタ
レートの製造過程において、エステル化反応、エステル
父換反応または重縮合反応時のいずれかの段階において
行うことが好ましいが、ポリエチレンテレフタレートの
重−合完結後に配合することもできる。

−ｆｆＫは、ポリエチレンテレフタレートのｊｉ紬会合
完結前一般式（ＩＶ）ま九は（イ）で示される化合物全
配合したものの方が結晶化速度が大き（な〕好ましい。

これら結晶核生成剤の配合菫はポリエチレンテレフタレ
ート１００重蓋部に対して０，０５〜ｌＯ重量部であり
、１０重量部を超えると溶融粘度が高くなったり、モー
ルドデＩジットの原因になったシして成形上好ましくな
い。

本発明で用いられる（Ｃ）成分のエステルアミド化合物
は一般式（１）で示される化合物から選ばれる化合物で
あり、これらエステルアンド化合物において、一般弐山
全構成する３つの炭化水素の内、両端の炭化水Ｊ基は脂
環式化合物または芳香族炭化水素基である。これらのエ
ステルアミド化合物は約３００℃においても分解せず、
また（４）成分であるポリエチレンテレフタレートと反
応せず、かつ融点が５０℃以上、２００℃以下の化合物
が最も好ましい０例えば、一般式（Ｉ）で表わ≧れる化
合物においてＲ１とＲ５は同一もしくは異なる炭化水素
あり、芳香ｊＪあるいは脂肪環の・臂う、メタまたはオ
ルト位がノ・ロダン原子やニトロ基等であってもあり、
Ｒ２は−ｃＨ２−ｅ　＋ＣＨ２＋２劃ＣＨ２＋３　ｅ　
＋ＣＨ２）４　。

ならば、ＱＸＣＯＯ−ＣＨ２−ＮＨＣＯ＠。

ＣＨ，−＠）−ＣＯＯ−ＣＨ２−ＩＪＨｃＯ−＠）−Ｃ
Ｈ，。

ＣＨ，Ｃｏ−＠）−ｃｏｏ−ｃｉｉ２−Ｎｎｃｏ舎ＣＯ
ＣＨ３。

（ＣＨ５）　ｓｃ−＠）−Ｃｏｏ−ＣＨ２−ＮＨＣＯ４
Ｃ（ＣＨｓ　）　ａ　。

◇）−ＣＨ２−Ｃｏｏ−ＣＨ２−ＮＨＣＯ−ＣＨ２＠（
ＣＨ３）２ｃＨｅＣｏｏ−ＣＨ２−ＮＨｃｏ（ｃかＣＨ
（ＣＩ（、）２゜（ＣＨ５）　２ＣＨＣＨ２＋　Ｃｏｏ
−ｃＨ２−ＮＨＣＯ＋ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ５）２　。

（ＣＨ５＞２ＣｗＨ２（）ＣＨ２−ＣＯＯ−ＣＩ（２−
ＮＨｃｏ−ＣＨ２−σｃｎ２ｙ（Ｑ（、）０旬０−ＣＨ
２−ＮＨＣＯω。

σＣＨ２−ＣＯＯ−ＣＭ２ＣＨ２−Ｃ００−ＣつｃＨ，
ｃｏ（防ｃｏｏ−４防ＮＨＣＯ舎ＣＯＣＨ３。

（ＣＨ３）３Ｃ舎ｃｏｏ舎ＮＨＣＯ（防Ｃ（ＣＨ，）、
。

（ＣＨ３）２ｃＨＣＨ２（防Ｃ００３［ｏ香Ｏｆ、ＣＨ
（Ｇ（、）２゜（−）…２（■α２（暢灸擢崎、や戸、
四部）２゜σＣＨ２−Ｃ００（列諏０−ＣＨ２＠　。

郷である。

これら一般式（１）で表わされる好ましい化合物の中で
特に好ましい化合物は、 ＣＨ３８ＣＯＯ−ＣＨ２−ＮＨＣＯ−＠）ｃＨ，。

ｃＨ５ｃｏ（（酬００−Ｃ’Ｈ２−ＮＨＣＯ（）ＣＯＣ
Ｈ３゜（ＣＨｓ）’２ＣＨ（つＣ００−ＣＨ２（ＯＧＣ
ＯＣＨ５２。

ｕ″１５　　　　　　Ｌ；　ｔｉ３　　　　　　ＬＪ’
ｌ　５これらのアミドエステルは、従来の公知アミド結
合およびエステル結合を形成せしめる種々の方法で容易
に合成できる。

上記（ｃ）　ｂＮ分のエステルアミド化合物の配合量は
（Ａ）ｅ、分のポリエチレンテレフタレートｘ００ｉＪ
ｉ部に対し０．５ないし１０重量部であり、好ましくは
工ないし８重量部である。この量が０５重量部未満では
光沢の優れた成形品を得る事が困難であリ、また逆に１
０重量部を越えるとモールドデポノットの発生など成形
加工上好まｔ、＜ないトラブルの原因となる。

上述のような本発明の組成物は、（Ｂ）成分の結晶核生
成剤と共に（Ｃ）成分のエステルアミド化合物を（Ａ）
ｆｆｆ１分のポリエチレンテレフタレートに配合する事
により１００℃付近の金型温度で成形しても表面光沢性
の良好、かつ形状安定性の良い成形品が得られる事は、
エステルアミド化合物がポリエチレンテレフタレートの
分子運動を容易にし、ポリエチレンテレフタレートが配
列するのを助け、より広い温度範囲で結晶化を促進する
作用を有する事を示している。また、これ自身揮発性が
ないばかりか分解物轡によるブスの発生を起さず（Ａ）
成分のｒ　ＩＪエチレンテレフタレートで混練する際や
成形時などの加熱操作時に逃散する事が少いという利点
も有している。

本発明の組成物は通常行なわれている任意の方法によっ
て調製する率ができる。し１」えは（Ａ）５ｇ分のポリ
エチレンテレフタレートを小金する際に（ａ）成分の結
晶核生成剤を添加する事によって得られた混合物と（Ｃ
）成分のエステルアミド化合物を押出機ＶＣＬ９ｓ：ｙ
ｔｅｒ）ンドしたり、トライブレンドスル方法、全成分
を同時に押出機にょクコンパウンドする方法などによっ
て調製することができる。

本発明の組成物には、用途、目的に応じて種々の添加剤
、例えば強化充填剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤
、離型剤、離然剤、帯電防止剤、着色剤など種々の成分
を配合することができる。

例えば強化充填剤としては、アラミドセンイ、がラス線
維、カーがン繊維、アスベスト繊維等の繊維状有機及び
無機物質や、メルク、マイカ等の非繊維状無機物質であ
る。これら強化充填剤の中で特に好普しい例はガラス繊
維でるる。また、これら強化充填剤の配合量は、全組成
物重量に基づき５ないし６０重量％でらり、５重量％未
満では形状安定性の行与か不充分であり、逆に、６０重
量％を越えると脆さが大きくなシ、実用的価値が低下す
る。

このようにして得られた本発明の組成物は、高温度金型
における成形ではもちろんのこと、１００℃付近の低温
度金型での成形においても優れた成形性を示し表面光沢
性に優れ形状安定性の良好な成形品を与えるとともに、
溶融混線時および成形時に揮発する成分のない組成物で
める。このようニ従来のポリエチレンテレフタレートで
は不可能でめった低温度領域での成形加工を可能にし、
本来の耐熱性、耐薬品性と相俟って工業用樹脂として極
めて有用であシ、かつ、この樹脂を製造する際や、乾燥
したり成形し実用に供する際においても揮発成分がほと
んどなく労働衛生上においても＊ｈｔｍ１１″″″′°
　　　　　　　　　　　　以下余白次に、本発明を実施
例によシ説明する。

実施例−１ 固有粘度０．７のポリエチレンテレフタレート６４重量
部と結晶核生成剤としてタルク（ｒＭ、タイｆＪ日本タ
ルク■）１重量部と長さ３關のガラスチョゾストランド
（ｒＭＡ４２９ｓＪ旭ファイステルアミド化合物５重量
部を回転式ドラムブレンダーで混合した。次いでこれを
７０ｆｌφベント式押出機のホッノターに投入し、シリ
ンダ一温度２６０−２８０−２８０℃で溶融混合しペレ
ット化した。得られたペレットを１３０℃で５時間減圧
乾燥し、ＫＣ−２０１川ロ鉄工■製射出成形機でシリン
ダ一温度２７０−２８０−２８０℃、射出圧力３０〜６
０　ｋｇ／ｌｙｍ”　＋冷却時間１０秒、成形サイクル
２５秒、金型温度９０〜１６０　”ＣでＡ８ＴＭ　１号
ダンベル試験片を成形した。モールドデポジットおよび
離型性は連続３０シ、ツ）［に金型　面の観察で判定し
、また離型性は金型からの突出しによる落下率で表わし
た。表面光沢は得られたダンベル試験片の中央部を、Ａ
ＳＴＭ−Ｄ−５２８に基づいて２０度の角度で測定した
。加熱収縮率は成形後のダンベル試験片の長さ寸法をＬ
ｏ、エアーオープン中１２０℃で１５時間加熱処理後の
長さ寸法をＬＨとし次式より求めた。

引張強度はＡＳＴＭ−Ｄ−６３８に基づいて測定した。

又、加熱時に生じる揮発量を測定する方法として、成形
して得られたダンベル試験片を粉砕し、１００メツシー
ｔ４スの粉末についてＩＲ水分計量計を用いて１５０℃
で１時間加熱し、重数変化率を加熱前の重量ω・、加熱
後の重量ω１を測定し、次式より求めた。これらの結果
を表−３に示し九〇比較例−１ 結晶核生成剤およびエステルアミド化合物を用いる事な
く、実施例−１と同様の実験（配合組成を表−１に示す
）を行った。その結果は表−３に示した通りであ抄、金
型温度を１６０℃の高温で成形しても表面光沢、離型率
および熱収縮率が極めて悪い結果となった。

比較例−２ エステルアミド化合物を添加したが結晶核生成剤を用い
ず実施例−１と同様の実験（配合組成を表−１に示す）
を行った。結果を表−３に示す。

比較例−３ エステルアミド化合物の代りに公知のエステル表−１の
配合組成で、比較例−２と同様の実験を行った。その結
果は表−３に示した通りであり、実施例−１に比べ加熱
時に揮発成分が極めて多い事が分った。

比較例−４，５ 結晶核生成剤としてタルクを用い、エステルアミド化合
物を用いなかった場合（比較例−４）。

比較例−４に更に公知のエステル化合物を用いた場合（
比較例−５）について表−１の配合組成で実施例−１と
同様の実験を行った。結果を表−３に示す。比較例−４
では金型温度１２０℃では成型物の表面光沢、熱収縮率
が悪く、離型性も悪い。

比較例−５では、実施例−１に比べ加熱時の揮発量が多
いことが劣っている。

実施例−２〜９ ｐ−フェノールスルホン酸ソノーダ（又は２−す７トー
ルー６−スルホン酸ジソーダ）を？ジエチレンテレフタ
レート重合時に、すなわちテレフタル酸ジメチル２００
０部、エチレングリコール１牛λＯ部、ｐ−フェノール
スルホン酸ソーダ５０部、酢酸マンガン１．０部、三酸
化アンチモン１，０部を反応器中に仕込み、窒素気流下
１９０℃で３時間エステル交換反応を行い、大部分のメ
タノールを留出させた後、熱安定剤としてトリメチルホ
スフェ−）０．０３部を加え、次いで２５０　’Ｃに昇
温減圧し、０．５　ｕ＋　Ｈｇの真空下、２７０℃で４
時間重縮合反応を行った。得られた重縮合は白色で融点
２５３〜２５８°Ｃ１固有粘度汀０６０であった。

この１綜合物と他の配合剤および種々のエステルアミド
化合物を用い、表−１に示す配合組成で実施例−１と同
様にしてペレット化し評価した。結果は表−３に示す。

比較例−６ 実施例−２において、エステルアミド化合物の代りに公
知のエステル化合物 （配合組成を表−１に示す）には表−３に示すごとく加
熱時の揮発ｌ：が極めて多い。

実施例−１０ 実施例−２で得られた重縮合物に結晶核生成剤であるタ
ルクと他の配合剤を表−１に示す配合組成で実施例−１
と同様にして（し、ト化し評価した。結果を表−３に示
す。

実施例−１１，１２ Ｎ−メチルピロリドン中で溶液重合した４リ−）やジ−
フェニレンテレフタルアミ２１０重量部（結晶核生成剤
）に重縮合反応終了Ｌ／！Ｊエチレンテレフタレートア
ジｄ−ト（ＴＡＥ；テレフタル＃に／アジピン酸／エチ
レングリコール＝６０／４０／１００．モル比）２５重
量部をＩリーノ譬う−７エニレンテレフタルアミドを溶
液ブレンドし、メタノールで共沈殿した。これをろ過し
、メタノールおよび水で洗浄した後、９０℃で５時間真
空乾燥した。得られた共沈殿物には一す−ノ々ラフェニ
レンテレフタルアミドが約３０％含まれている。

この共沈殿３．５重量部と他の配合剤を表−２に示す割
合で計量し、実施例−１と同様にして？リエチレンテレ
フタレートと溶融混合し、（し、ト化し評価した。結果
は表−４に示す。

実施例−１３〜１５ 実施例−１１のポリ−パラ−フェニレンテレフタレアミ
ドのかわりに／リエチレンテレフタルアミドを用いて、
実施例−１１と同様の実験（配合組成は表−２に示す）
を行り庭□。結果を表−４に示す。

実施例−１６〜１９ 実施例−１１の？リーパラフェニレンテレフタルアミド
の代りに、パラ−フェニレンテレフタルアミドのオリゴ
マーを用いて、実施例−１と同様の実験（配合組成は表
−２に示す）を行った。結果は表−４に示す。

実施例−２０ 実施例−１１の？リパラーフェニレンテレフタルアミド
の代シに？リノ臂うベンズアミドを用い、実施例−１１
と同様の実験（配合組成は表−３に示す）を行った。結
果を表−４に示す。

以下余自

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　１４）ポリエチレンテレ７タレー）１０１Ｕｔ部
   、（Ｂ）結晶核生成剤０．０５〜１０重量部、（Ｃ）一
   般式（１）で表わされるアミドエステル化合物０．５〜
   １０重量部からなるポリエステル組成物。 Ｒ，−ＣＯＯ−Ｒ２−ＮＨＣＯ−Ｒ，・・・・・−・・
   （１）（ただし、上式においてＲおよびＲ６は炭素数６
   〜１５の脂環式化合物または芳香族炭化水素基であ９％
   Ｒ２は炭素ａ１〜６０戻化水木基でるる。）２．０）成
   分の結晶核生成剤が（１）下記一般式（ＩＮ）または（
   ２）で表わされるアミド単位を有し、２７０′Ｃ以下で
   融解しないポリアミド、（１０ポリエチレンテレフタレ
   ートの重縮合完了前に冷加された下記一般式（■）゛ま
   たは閏で表わされる有機酸の金輌塩並びに（ｉｌｊ）メ
   ルクの少なくともｌ櫨でおる％許ＩＩハ求の範囲第１項
   記載の組成物。 −ＮＨ−Ｒ’−Ｎｆ（ＣＯ−Ｒ“−ＣＯ−・・・・・・
   ・・・・（■）−ＮＨ−Ｒ””ＣＯ−・・・・・・・・
   ・・・・（至）（ただし、（１０式中のＲ′およびＲ“
   は、同一または４目異なる炭素ａ２〜ｌＯの脂肪族炭化
   水素基、芳香環および脂肪ｊＪｉを少くとも１個含む炭
   素数６〜１５の炭化水素基であり、（ト）式中のＢ　Ｉ
   ｆは炭素数１〜７の炭化水素基である。） （ＩＶ）　　　　　　　　　（Ｖ） （上式においてＭおよびゾは同一または相異なるアルカ
   リ金属であり、ｎおよびｍは１または２である。）