JPS5853922A - 熱硬化性樹脂粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は熱硬化性樹脂粉末の製造法Ｉこ関するもので
ある。

従来、熱硬化性樹脂粉末は、熱硬化性樹脂に硬化剤など
を配合してなる組成物を溶融混練したのち冷却し粉砕す
ることによりつくられている。この方法でつくられた樹
脂粉末は一旦タンクその他の貯蔵室に貯蔵され、そのご
必要量だけ取り出されて使用に供される。

ところが、上記方法で使用される熱硬化性樹脂粉末はそ
の粉末間で流れ性や硬化物特性にばらつきを生じやすく
、成形作業や硬化物の品質管理にしばしば問題をきたす
ことがあった。とくに、電子部品の封止材料としてトラ
ンスファー成形などに供するとき、上記流れ性の問題や
硬化物特性のばらつきがクローズアップされる傾向か強
かった。

この発明者らは、上記の間ａｔ−解消するための長年の
研究過程において、上記流れ性や硬化物特性のばらつき
が主に樹脂粉末の製造過陛、つまり溶融混線、冷却およ
び粉砕からなる一連の工程中で発生する粉末間の蓄熱差
に起因するものであるという知見を得た。

すなわち、溶融混線工程では加熱の仕方や組成物の摩擦
熱によって熱部状態が不均一となることがあり、また冷
却工程では溶融混練物のかたまりの大きさにより表面部
と内部とで冷却効果番こ差異を生じるし、さらに粉砕工
程番こおいても冷却された粉砕機に接触する部分とそう
でない部分との間で、また粉砕機中に滞留する時間差に
より、さらには粉末間での摩擦熱の大小などにより熱部
状態がしばしば変化する。

上記要因で発生した粉末間の蓄熱差は、この扮末を比較
的少量にしてかつ放熱性ｌこすぐれるタンクなどの貯蔵
室に貯蔵するときは、すみやかな熱拡散によって流れ性
や硬化物特性にそれほどのばらつきを生じさせることは
ない。しかるに、かかる樹脂粉末の製造は、工業的には
大規模にしてかつ連続生産で行なわれるものであり、そ
の貯蔵に当たっても数１ｆｆｋＬ！ないし数トンの単位
で大容量の貯蔵室ｌこ貯えられる。したがって、かかる
場合ｌこはその貯蔵室の熱放散性をいかに効率的に配慮
したとしても部分的に放散性に差異を生じ、前記粉末相
互間の蓄熱差はむしろ助長される効果となり、結局この
貯蔵中【こ粉末間で硬化度の差がますます犬となり、こ
れを使用するに当たって流れ性や硬化物特性が大きくば
らついてくる。

この発明は、以上の知見をもとにしてなされたものであ
り、その要旨とするところは、熱硬化性樹脂組成物を溶
融混練したのち冷却し粉砕する工程と、この工程の直と
に設けられて粉砕粉末間の蓄熱差をなくすための粉末混
合工程とを具備した熱硬化性樹脂粉末の製造法にある。

このように、この発明（こおいては、従来の工程よりつ
くられる粉砕粉末をただちに貯蔵するのではなく、一定
量の粉末を所定の混合機に投入して所定時間混合するこ
とによりとれ以１１コの工程で発生した粉末間の蓄熱差
をなくすようにしたものであり、かかる混合工程こに貯
蔵室に貯えるよう番こすると、この貯蔵室の容量や熱放
散性にほとんど左右されることなぐ、使用時の流れ姓や
硬化物特性が非常に安定化され、成形作業や品質管理に
好結果が得られることが見い出された。

この発明において熱硬化性樹脂組成物を溶融混練したの
ち冷却し粉砕する工程は、従来の工程と本質的≦こ変わ
らない。ここで用いる熱硬化性樹脂組成物には、エポキ
シ樹脂、不飽釦ポリエステル樹脂、フェノール樹脂など
の各種の熱硬化性樹脂に硬化剤や充填剤、着色剤その曲
の任意成分を配合してなる従来公知のものが広く包含さ
れる。また溶融混練、冷却および粉砕手段は、従来採用
されてきた方法がいずれもそのまま適用できる。粉砕時
の粒度は、一般番こ、１００〜２，５００　　ｐ程度と
される。

この発明では、上記工程でつくられる樹脂粉末をすみや
かに混合機に投入し、粉末間の蓄熱差がなくなるまで通
常は雰囲気温度ないしこれに近い温度にまで冷却混合す
る。混合機としては、粉末間での摩擦熱の発生が少ない
攪拌機構を有しかつ壁面および内部に冷却機構などの温
度調整機構を備えたミキサー、プレンダーなどが好まし
い。このような混合機の市販品として、ナラター社製の
ナウターミキサ−１不ニパウダル社製のリボンミキサー
などがある。

混合機への投入量は、通常１００〜２，０００　　ｋｆ
が適当で、あまり多くなりすぎると混合による効果が低
下する。混合時間は混合機の種類や投入量などによって
大きく異なるが、一般には０．５〜２時間とすれば充分
である。

このように混合された樹脂粉末は、その混合の間に全体
的に雰囲気温度近くまで冷却され粉末間での蓄熱差がな
いかあってもごく僅かなものとなり、これを一般のタン
クなどに貯蔵し製品とする。

かかる製品によれば使用時の流れ姓や硬化物特性が非常
に均質化されているため、電子部品の封止材料などに供
してもその成形作業や硬化物特性に問題をきたすことが
少すく、従来に較べて工業的有利番こ利用できる。

以下に、この発明の実施例を記載する。以下において部
とあるは重量部を意味するものとする。

実施例 エポキシ当１２２０．軟化点７７℃のクレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂１６部、エポキシ当量２７５．軟化
点８０℃の難燃化エポキシ樹脂２．５部、フェノール当
量１０５．軟化点７５℃のフェノールノボラック樹脂８
部、２−メチルイミダゾ−）ｖ（硬化促進剤）０．４部
、三酸化アンチモン（難燃剤）１．８部、シランカップ
リング剤（日本ユニカー社製商品名Ａ−１８７）０．５
部、カルナバワックス（離型剤）０．５部およびカーボ
ンブラック（着色剤）０．３部を、用田製作所製２００
を用スパーミキサーに約１００　ｋｇ投入し、１分間攪
拌混合したのち、８０℃に加熱した連続ミキシングロー
）Ｖ（日立製作所製テーパーロー／Ｉ／）にて溶融混練
（処理量時間５００　ｋｇ、樹脂混練時の対流時間３〜
５分間）した。

そのと、溶融混練物を、ソート状に成形し、ファン、ブ
ロワ−などの冷気（５〜１０℃）にて約２０℃まで冷却
したのち、さらに水冷式連続粉砕機（不二パウダル社製
プロペライザー；処理量約１トン／時間）にて平均粒径
約５００μに粉砕した０ 上記工程で得られた樹脂粉末をただちに６００を用ナウ
ターミキサ−（前出）に５００ｋｇ投入し、約３０分間
攪拌混合した。このようにして得られた樹脂粉末のゲル
化時間は１５０℃で５５秒であった・また、上記攪拌混
合ごに、ミキサー中の各所から数２の粉末をランダムに
取り出してその流動性と硬化度を調べた。流動性はスパ
イラルフロー値を測定し、硬化度は１５０℃でトランス
ファー成形した直どのンヨアー１）硬度計による硬度（
熱部硬度）を測定した。その結果、試料数１０個の平均
スパイラルフロー値は７６ｃｍで、そのばらつきは±５
ｍであった。また試＃Ｉ−数１０個の平均熱時硬度は７
４で、そのばらつきは±３であった。

つぎに、上記方法で得た樹脂粉末を１，０００　を容量
のタンク内に３０日間貯蔵した。この貯蔵と、前記同様
にしてタンク内の各所から試験試料を取り出しスパイラ
ルフロー値と熱部硬度を測定した。

結果は貯蔵前とほとんど差がなく、試料数１０個の平均
スパイラルフロー（ｉｆｆは７４ｍで、そのばらつきは
±５ｃｒｎであった。また、試料数１０個の平均熱時硬
度は７４で、そのばらつきは±３であった。

一方、粉砕工程ご混合工程を経ることなくただちに上記
同様のタンク内に」二記と同期間貯蔵し、この貯蔵ご、
タンク内の各所から試験試料を取り出しスパイラルフロ
ー値８よび熱部硬度を調べた結果、試料数１０個の平均
スパイラルフロー値は６９ｃｒｎでそのばらつきは±ｌ
１ｍであった。また試料数１０個の平均熱部１１史度は
７５で、そのばらつきは±６であった。

１５

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱硬化性樹脂組成物を溶融混練したのち冷却し粉
   砕する工程と、この工程の直とに設けられて粉砕粉末間
   の蓄熱差をなくすための粉末混合工程とを具備した熱硬
   化性樹脂粉末の製造法。