JPH0313046B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0313046B2 JPH0313046B2 JP56152594A JP15259481A JPH0313046B2 JP H0313046 B2 JPH0313046 B2 JP H0313046B2 JP 56152594 A JP56152594 A JP 56152594A JP 15259481 A JP15259481 A JP 15259481A JP H0313046 B2 JPH0313046 B2 JP H0313046B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- thermosetting resin
- properties
- mixer
- powders
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は熱硬化性樹脂粉末の製造法に関する
ものである。
ものである。
従来、熱硬化性樹脂粉末は、熱硬化性樹脂に硬
化剤などを配合してなる組成物を溶融混練したの
ち冷却し粉砕することによりつくられている。こ
の方法でつくられた樹脂粉末は一旦タンクその他
の貯蔵室に貯蔵され、そのご必要量だけ取り出さ
れて使用に供される。
化剤などを配合してなる組成物を溶融混練したの
ち冷却し粉砕することによりつくられている。こ
の方法でつくられた樹脂粉末は一旦タンクその他
の貯蔵室に貯蔵され、そのご必要量だけ取り出さ
れて使用に供される。
ところが、上記方法で使用される熱硬化性樹脂
粉末はその粉末間で流れ性や硬化物特性にばらつ
きを生じやすく、成形作業や硬化物の品質管理に
しばしば問題をきたすことがあつた。とくに、電
子部品の封止材料としてトランスフアー成形など
に供するとき、上記流れ性の問題や硬化物特性の
ばらつきがクローズアツプされる傾向が強かつ
た。
粉末はその粉末間で流れ性や硬化物特性にばらつ
きを生じやすく、成形作業や硬化物の品質管理に
しばしば問題をきたすことがあつた。とくに、電
子部品の封止材料としてトランスフアー成形など
に供するとき、上記流れ性の問題や硬化物特性の
ばらつきがクローズアツプされる傾向が強かつ
た。
この発明者らは、上記の問題を解消するための
長年の研究過程において、上記流れ性や硬化物特
性のばらつきが主に樹脂粉末の製造過程、つまり
溶融混練、冷却および粉砕からなる一連の工程中
で発生する粉末間の蓄熱差に起因するものである
という知見を得た。
長年の研究過程において、上記流れ性や硬化物特
性のばらつきが主に樹脂粉末の製造過程、つまり
溶融混練、冷却および粉砕からなる一連の工程中
で発生する粉末間の蓄熱差に起因するものである
という知見を得た。
すなわち、溶融混練工程では加熱の仕方や組成
物の摩擦熱によつて熱時状態が不均一となること
があり、また冷却工程では溶融混練物のかたまり
の大きさにより表面部と内部とで冷却効果に差異
を生じるし、さらに粉砕工程においても冷却され
た粉砕機に接触する部分とそうでない部分との間
で、また粉砕機中に滞留する時間差により、さら
には粉末間での摩擦熱の大小などにより熱時状態
がしばしば変化する。
物の摩擦熱によつて熱時状態が不均一となること
があり、また冷却工程では溶融混練物のかたまり
の大きさにより表面部と内部とで冷却効果に差異
を生じるし、さらに粉砕工程においても冷却され
た粉砕機に接触する部分とそうでない部分との間
で、また粉砕機中に滞留する時間差により、さら
には粉末間での摩擦熱の大小などにより熱時状態
がしばしば変化する。
上記要因で発生した粉末間の蓄熱差は、この粉
末を比較的少量にしてかつ放熱性にすぐれるタン
クなどの貯蔵室に貯蔵するときは、すみやかな熱
拡散によつて流れ性や硬化物特性にそれほどのば
らつきを生じさせることはない。しかるに、かか
る樹脂粉末の製造は、工業的には大規模にしてか
つ連続生産で行なわれるものであり、その貯蔵に
当たつても数百Kgないし数トンの単位で大容量の
貯蔵室に貯えられる。したがつて、かかる場合に
はその貯蔵室の熱放散性をいかに効率的に配慮し
たとしても部分的に放散性に差異を生じ、前記粉
末相互間の蓄熱差はむしろ助長される結果とな
り、結局この貯蔵中に粉末間で硬化度の差がます
ます大となり、これを使用するに当たつて流れ性
や硬化物特性が大きくばらついてくる。
末を比較的少量にしてかつ放熱性にすぐれるタン
クなどの貯蔵室に貯蔵するときは、すみやかな熱
拡散によつて流れ性や硬化物特性にそれほどのば
らつきを生じさせることはない。しかるに、かか
る樹脂粉末の製造は、工業的には大規模にしてか
つ連続生産で行なわれるものであり、その貯蔵に
当たつても数百Kgないし数トンの単位で大容量の
貯蔵室に貯えられる。したがつて、かかる場合に
はその貯蔵室の熱放散性をいかに効率的に配慮し
たとしても部分的に放散性に差異を生じ、前記粉
末相互間の蓄熱差はむしろ助長される結果とな
り、結局この貯蔵中に粉末間で硬化度の差がます
ます大となり、これを使用するに当たつて流れ性
や硬化物特性が大きくばらついてくる。
この発明は、以上の知見をもとにしてなされた
ものであり、その要旨とするところは、熱硬化性
樹脂組成物を溶融混練したのち冷却し粉砕する工
程と、この工程の直ごに設けられて粉砕粉末間の
蓄熱差をなくすために雰囲気温度ないしこれに近
い温度にまで冷却混合する粉末混合工程とを具備
した熱硬化性樹脂粉末の製造法にある。
ものであり、その要旨とするところは、熱硬化性
樹脂組成物を溶融混練したのち冷却し粉砕する工
程と、この工程の直ごに設けられて粉砕粉末間の
蓄熱差をなくすために雰囲気温度ないしこれに近
い温度にまで冷却混合する粉末混合工程とを具備
した熱硬化性樹脂粉末の製造法にある。
このように、この発明においては、従来の工程
よりつくられる粉砕粉末をただちに貯蔵するので
はなく、一定量の粉末を所定の混合機に投入して
所定時間混合することによりこれ以前の工程で発
生した粉末間の蓄熱差をなくすようにしたもので
あり、かかる混合工程ごに貯蔵室に貯えるように
すると、この貯蔵室の容量や熱放散性にほとんど
左右されることなく、使用時の流れ性や硬化物特
性が非常に安定化され、成形作業や品質管理に好
結果が得られることが見い出された。
よりつくられる粉砕粉末をただちに貯蔵するので
はなく、一定量の粉末を所定の混合機に投入して
所定時間混合することによりこれ以前の工程で発
生した粉末間の蓄熱差をなくすようにしたもので
あり、かかる混合工程ごに貯蔵室に貯えるように
すると、この貯蔵室の容量や熱放散性にほとんど
左右されることなく、使用時の流れ性や硬化物特
性が非常に安定化され、成形作業や品質管理に好
結果が得られることが見い出された。
この発明において熱硬化性樹脂組成物を溶融混
練したのち冷却し粉砕する工程は、従来の工程と
本質的に変わらない。ここで用いる熱硬化性樹脂
組成物には、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル
樹脂、フエノール樹脂などの各種の熱硬化性樹脂
に硬化剤や充填剤、着色剤その他の任意成分を配
合してなる従来公知のものが広く包含される。ま
た溶融混練、冷却および粉砕手段は、従来採用さ
れてきた方法がいずれもそのまま適用できる。粉
砕時の粒度は、一般に、100〜2500μ程度とされ
る。
練したのち冷却し粉砕する工程は、従来の工程と
本質的に変わらない。ここで用いる熱硬化性樹脂
組成物には、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル
樹脂、フエノール樹脂などの各種の熱硬化性樹脂
に硬化剤や充填剤、着色剤その他の任意成分を配
合してなる従来公知のものが広く包含される。ま
た溶融混練、冷却および粉砕手段は、従来採用さ
れてきた方法がいずれもそのまま適用できる。粉
砕時の粒度は、一般に、100〜2500μ程度とされ
る。
この発明では、上記工程でつくられる樹脂粉末
をすみやかに混合機に投入し、粉末間の蓄熱差が
なくなるまで雰囲気温度ないしこれに近い温度に
まで冷却混合する。混合機としては、粉末間での
摩擦熱の発生が少ない撹拌機構を有しかつ壁面お
よび内部に冷却機構などの温度調整機構を備えた
ミキサー、ブレンダーなどが好ましい。このよう
な混合機の市販品として、ナウター社製のナウタ
ーミキサー、不二パウダル社製のリボンミキサー
などがある。
をすみやかに混合機に投入し、粉末間の蓄熱差が
なくなるまで雰囲気温度ないしこれに近い温度に
まで冷却混合する。混合機としては、粉末間での
摩擦熱の発生が少ない撹拌機構を有しかつ壁面お
よび内部に冷却機構などの温度調整機構を備えた
ミキサー、ブレンダーなどが好ましい。このよう
な混合機の市販品として、ナウター社製のナウタ
ーミキサー、不二パウダル社製のリボンミキサー
などがある。
混合機への投入量は、通常100〜2000Kgが適当
で、あまり多くなりすぎると混合による効果が低
下する。混合時間は混合機の種類や投入量などに
よつて大きく異なるが、一般には0.5〜２時間と
すれば充分である。
で、あまり多くなりすぎると混合による効果が低
下する。混合時間は混合機の種類や投入量などに
よつて大きく異なるが、一般には0.5〜２時間と
すれば充分である。
このように混合された樹脂粉末は、その混合の
間に全体的に雰囲気温度近くまで冷却され粉末間
での蓄熱差がないかあつてもごく僅かなものとな
り、これを一般のタンクなどに貯蔵し製品とす
る。かかる製品によれば使用時の流れ性や硬化物
特性が非常に均質化されているため、電子部品の
封止材料などに供してもその成形作業や硬化物特
性に問題をきたすことが少なく、従来に較べて工
業的有利に利用できる。
間に全体的に雰囲気温度近くまで冷却され粉末間
での蓄熱差がないかあつてもごく僅かなものとな
り、これを一般のタンクなどに貯蔵し製品とす
る。かかる製品によれば使用時の流れ性や硬化物
特性が非常に均質化されているため、電子部品の
封止材料などに供してもその成形作業や硬化物特
性に問題をきたすことが少なく、従来に較べて工
業的有利に利用できる。
以下に、この発明の実施例を記載する。以下に
おいて部とあるは重量部を意味するものとする。
おいて部とあるは重量部を意味するものとする。
実施例
エポキシ当量220、軟化点77℃のクレゾールノ
ボラツク型エポキシ樹脂16部、エポキシ当量275、
軟化点80℃の難燃化エポキシ樹脂2.5部、フエノ
ール当量105、軟化点75℃のフエノールノボラツ
ク樹脂８部、２−メチルイミダゾール（硬化促進
剤）0.4部、三酸化アンチモン（難燃剤）1.8部、
シランカツプリング剤（日本ユニカー社製商品名
Ａ−187）0.5部、カルナバワツクス（離型剤）
0.5部およびカーボンブラツク（着色剤）0.3部
を、川田製作所製200用スパーミキサーに約100
Kg投入し、１分間撹拌混合したのち、80℃に加熱
した連続ミキシングロール（日立製作所製テーパ
ーロール）にて溶融混練（処理量時間500Kg、樹
脂混練時の対流時間３〜５分間）した。
ボラツク型エポキシ樹脂16部、エポキシ当量275、
軟化点80℃の難燃化エポキシ樹脂2.5部、フエノ
ール当量105、軟化点75℃のフエノールノボラツ
ク樹脂８部、２−メチルイミダゾール（硬化促進
剤）0.4部、三酸化アンチモン（難燃剤）1.8部、
シランカツプリング剤（日本ユニカー社製商品名
Ａ−187）0.5部、カルナバワツクス（離型剤）
0.5部およびカーボンブラツク（着色剤）0.3部
を、川田製作所製200用スパーミキサーに約100
Kg投入し、１分間撹拌混合したのち、80℃に加熱
した連続ミキシングロール（日立製作所製テーパ
ーロール）にて溶融混練（処理量時間500Kg、樹
脂混練時の対流時間３〜５分間）した。
そのご、溶融混練物を、シート状に成形し、フ
アン、ブロワーなどの冷気（５〜10℃）にて約20
℃まで冷却したのち、さらに水冷式連続粉砕機
（不二パウダル社製プロペライザー：処理量約１
トン／時間）にて平均粒径約500μに粉砕した。
アン、ブロワーなどの冷気（５〜10℃）にて約20
℃まで冷却したのち、さらに水冷式連続粉砕機
（不二パウダル社製プロペライザー：処理量約１
トン／時間）にて平均粒径約500μに粉砕した。
上記工程で得られた樹脂粉末をただちに600
用ナウターミキサー（前出）に500Kg投入し、約
30分間撹拌した。このようにして得られた樹脂粉
末のゲル化時間は150℃で55秒であつた。また、
上記撹拌混合ごに、ミキサー中の各所から数ｇの
粉末をランダムに取り出してその流動性と硬化度
を調べた。流動性はスパイラルフロー値を測定
し、硬化度は150℃でトランスフアー成形した直
ごのシヨアーＤ硬度計による硬度（熱時硬度）を
測定した。その結果、試料数10個の平均スパイラ
ルフロー値は76cmで、そのばらつきは±５cmであ
つた。また試料数10個の平均熱時硬度は74で、そ
のばらつきは±３であつた。
用ナウターミキサー（前出）に500Kg投入し、約
30分間撹拌した。このようにして得られた樹脂粉
末のゲル化時間は150℃で55秒であつた。また、
上記撹拌混合ごに、ミキサー中の各所から数ｇの
粉末をランダムに取り出してその流動性と硬化度
を調べた。流動性はスパイラルフロー値を測定
し、硬化度は150℃でトランスフアー成形した直
ごのシヨアーＤ硬度計による硬度（熱時硬度）を
測定した。その結果、試料数10個の平均スパイラ
ルフロー値は76cmで、そのばらつきは±５cmであ
つた。また試料数10個の平均熱時硬度は74で、そ
のばらつきは±３であつた。
つぎに、上記方法で得た樹脂粉末を1000容量
のタンク内に30日間貯蔵した。この貯蔵ご、前記
同様にしてタンク内の各所から試験試料を取り出
しスパイラルフロー値と熱時硬度を測定した。結
果は貯蔵前とほとんど差がなく、試料数10個の平
均スパイラルフロー値は74cmで、そのばらつきは
±５cmであつた。また、試料数10個の平均熱時硬
度は74で、そのばらつきは±３であつた。
のタンク内に30日間貯蔵した。この貯蔵ご、前記
同様にしてタンク内の各所から試験試料を取り出
しスパイラルフロー値と熱時硬度を測定した。結
果は貯蔵前とほとんど差がなく、試料数10個の平
均スパイラルフロー値は74cmで、そのばらつきは
±５cmであつた。また、試料数10個の平均熱時硬
度は74で、そのばらつきは±３であつた。
一方、粉砕工程ご混合工程を経ることなくただ
ちに上記同様のタンク内に上記と同期間貯蔵し、
この貯蔵ご、タンク内の各所から試験試料を取り
出しスパイラルフロー値および熱時硬度を調べた
結果、試料数10個の平均スパイラルフロー値は69
cmでそのばらつきは±11cmであつた。また試料数
10個の平均熱時硬度は75で、そのばらつきは±６
であつた。
ちに上記同様のタンク内に上記と同期間貯蔵し、
この貯蔵ご、タンク内の各所から試験試料を取り
出しスパイラルフロー値および熱時硬度を調べた
結果、試料数10個の平均スパイラルフロー値は69
cmでそのばらつきは±11cmであつた。また試料数
10個の平均熱時硬度は75で、そのばらつきは±６
であつた。
Claims (1)
- １ 熱硬化性樹脂組成物を溶融混練したのち冷却
し粉砕する工程と、この工程の直ごに設けられて
粉砕粉末間の蓄熱差をなくすために雰囲気温度な
いしこれに近い温度にまで冷却混合する粉末混合
工程とを具備した熱硬化性樹脂粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15259481A JPS5853922A (ja) | 1981-09-26 | 1981-09-26 | 熱硬化性樹脂粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15259481A JPS5853922A (ja) | 1981-09-26 | 1981-09-26 | 熱硬化性樹脂粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5853922A JPS5853922A (ja) | 1983-03-30 |
| JPH0313046B2 true JPH0313046B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=15543843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15259481A Granted JPS5853922A (ja) | 1981-09-26 | 1981-09-26 | 熱硬化性樹脂粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5853922A (ja) |
-
1981
- 1981-09-26 JP JP15259481A patent/JPS5853922A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5853922A (ja) | 1983-03-30 |
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