JPS5871361A - 金属粉末焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本尭嘴は焼結体特に極めて黴細な空孔を金体にＩりて均
一に有し、濾過特性の優れえステンレス鋼費末の焼結体
に関する。通常、粉塵の捕集、空気叉は液体の清浄化の
為の濾過部材、ある−縮高分子物質等の分別の為の分離
部材として微細金属の焼結体が使用されている。該焼結
体は濾紙、あるーは合成繊維を編織し九フィルタ部材等
に比較し耐熱性、機械的強度が優れている反面、微細で
均一な分布の空孔を形成することが一毅に困難である。

焼結体は金属の像粉末を高温、高圧下で焼結するととに
よｊＩＩ造するが、この鳩舎、一般に比験的大ｍｅ空孔
から黴細な空孔まで散在し空孔＠分布が広くな〉、ま九
大きな空隙率が得られな？６かかる問題点を解決する為
本出願人は微細金属の断面形状を不正多角形としたフェ
ルト生地状体に微細金属粉末混合したもの（実会昭５１
！−８８８６１Ｉ　号）等を提案し九が未だ十分の特性
は得られなかった。

発明者らは、更に鋭意研究の結果、ステンレス鋼の金属
粉末を不定形状としこれを使用するととにより均一、黴
細な空孔を有する焼結体が得られること１．ま九焼緒に
先だち予備威拳するととＫより前記特性が更に向上する
ことを見出した。

そζで本発明は微細で均一な空孔を有し濾過部材、分離
部材として優れた特性を備えた焼結体及びその製造方法
の提供を目的とする本のである。

本発明は見かけ密度が１〜４　ｇ　／ｉｍｌの範囲のス
テンレス鋼粉末を一体に成形、焼結してなる焼結体であ
る。

本発明で使用される金属はステンレス鋼、スチール、鋼
又はこれらと他の元素との含金であるが、轡にステンレ
ス鋼が好適に用ｉられる。見かけ密度１〜４　ｇ　、４
１の金属粉末の製法は金属微粉末を溶融しこれを融点を
８０〜６０″ｃ１！度こえる度に維持しなから噴霧媒（
液体）中に噴霧冷却し液滴を接面させる。この場合液滴
に表面張力が作用しない状態で硬固するとともに噴霧媒
の冷却効果を高めることが重要である。このようにして
得られた不定形状の金属粉末をステンレス鋼粉末につい
て走査型電子−Ｗ！ψ写真を第１図及び第２Ｍに示す。

第１図は４２倍、第２図は９０倍の拡大写真をそれぞれ
示す。かくして得られた見かけ密度が１．０〜４．９　
ｇ　／！１１の金属粉末が用いられる。ここで見かけ密
度とは金属粉末を１００ｍ１　　の円筒状容器（高さ５
　ｃｍ　）　　に注入し、七の時の重さを容積（１００
”ｍｌ　）で除し九籠で定義される。見かけ密度が１．
６より小さい場合＾い空隙幕の焼結体は得られず、また
４を越えると焼結体の濾過特性が劣る。濾過部材の要求
特性の総合的バランスの観点から２．０〜Ｌ６の範囲が
好適に用いられる。次に前記金属粉末の粒径はＩＯメツ
シュ〜２５０メツシュのものが好適に用いられる。金属
粉末の粒径が２５０メツシユよ）小さいものについては
前述の不定形に形成することが困難になるとともに得ら
れた焼結体は濾過特性が低下する。

前記不定形の金属粉末を通常の方法で一体成形、焼結し
て濾過特性の優れた焼結体が得られるが、特に次の製造
方法を採用するこ−とにより濾過特性の一−改善された
焼結体が得られる。即ち本発明の製造方法は前記金属粉
末を熱硬化性樹脂で表面４６！Ｉ　Ｌ、その集合体をホ
ットプレスで予備成形をし、その後焼結炉内で焼結一体
化することをＩ！＃黴とする。ここで熱硬化性樹脂とし
てポリインド樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、
不飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポ
キシ樹層等がある。−ポリイミド樹脂は高分子主鎗中に
イきド結合を有するもので、例えばピロメリット駿無水
物とジアミンの重付加重縮合物であるポリピロメリット
イミドあるいはその変性物を用いることができる。蚊ポ
リイミド樹脂は溶剤中に溶解させたうえ金属粉末を浸漬
するか、又粉末状態の場合でも通常その粒径＃′ｉ２〜
８声鴫程度である為、金属粉末と直接混合させることも
できる。

尚ポリイミド樹脂はフェノール樹脂等の他の熱硬化性樹
脂と比較して焼結時においてガスの発生が少なく、又高
温ガス腐食、炭化物相の形成を減少させることができる
為、焼依炉でのガス抜き、再固溶等の手間を省き、作業
能率を向上せしめる利点を有する。尚前記フェノール樹
脂には折制レゾール、即ちフェノール類に対してアルデ
ヒド類を過剰にしてアルカリ触媒で反応して生成するフ
ェノールアルコールの混合物と、新開ノボラック、即ち
アルデヒド類に対してフェノール類を過剰にして酸触媒
で反応して生成するジヒドロキシジフェニルメタン系の
化合物の両者を含む。ここでフェノール類としてフェノ
ール、クレゾール、中りＶ）−ル、パラアルキをフェノ
ール、パラ７エ二ルフエノール等の１価フェノール、カ
テコール、レゾルシン、ヒトミキノｙ等の２価フェノー
ル、更にピロガロール、７０ログリシン等の８価フェノ
ールが使用される。またアルデヒド類としてホルムアル
デヒド、パラホルムアルデヒド、ヘキナメチレンテトラ
ンン、フルフラール岬が使用される。次にフェノール樹
脂の反応触媒および硬化剤として無機、有機の酸又はア
ルカリまたはそれらの塩類を使用する。例えば酸触媒と
して塩酸、修酸、酢酸、蟻酸等があ抄、アルカリ触媒と
して水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ピリジン等が
ある。前記金属の微粉末を前記熱硬化性樹脂を溶剤に＃
ｌかし又はその粉末のまま、混和、撹拌したのち、多数
集合してホットプレスで予備成形する。

予備成形は例えば第３図に示される如く成形ＩＩ（すの
下部受ｆｉｌ　（りと厚み調整用リング（３）に囲まれ
る凹部に熱硬化性樹脂で表面処理した、ステンレス鋼の
微粉末（４）を配置する。次に上部押型（５）を下方向
に移動しリング（３）と嵌合し、圧縮状部で昇温し成形
する。成形条件は通常５０℃〜２５０℃の温度で６０−
／−〜！００　ｂ　／−の圧力で約５分〜８０分である
。

かかる条件下で微細金属表面の熱硬化性樹脂の硬化反応
が生じ微細金属相互間を部分的に結合するパイン〆−と
しての機能を果す。

したがって前記予備成形の条件はフェノール樹脂のばあ
い望ましくは１６０℃〜２１０℃の範囲である０ １５０℃以下ではフェノールの硬化反応は起り難く２１
Ｏ℃以上ではフェノール樹脂の熱劣化が起りやすい。又
ポリイミド樹脂のばあい好ましくは２２０℃〜２８０℃
の範囲で行なう。

前述の如くして得られ九予備成形体は比較的強度があり
、しかも持ち運びが容易である為、焼結炉内にこれを配
置した無酸素零囲気下で焼結を行ない本発明の微細金属
の焼結体を成形しうる。なお、熱硬化性樹脂は昇温によ
り熱分解しガス化するがその際微細金属に炭化物が析出
し又その表面を腐食する。なおかかる障害はポリイミド
樹脂を使用するとき、実用上無害な程度であるが、フェ
ノール樹脂を用いるばあいであっても、昇温速度を調整
することＫより分解ガスの発生速度を制御するとともに
ガス抜きを行ない焼結炉内を真空状態もしくは水素零囲
気下におくことＫよって発生ガスの鱗除を有効に達成で
きる。焼結条件は通常８００℃〜１２００℃の温度で３
０分〜４時間行なう。

又本発明の焼結体はフィルタとしての用途のほか、優れ
た空孔分布を有することにより例えば含浸メタル等の用
途にも好適に採用できるとともＫ。

本発明の焼結体は炉中で加圧しつつ焼結することによ〉
、又未加圧焼結体を加圧、圧縮することによっても成形
できる。

尚本発明の焼結体は前記不定形金属粉末のほかこれに金
属短噴維、通常の金属微粉末を本発明の目的の範囲内で
混合して形成すること屯できる。

以下実施例によシ本発明を説明する。

実施例 不定形金属粉末としてステンレス鋼粉末で粒子径が４０
〜２６０メツシユの範囲で見かけ密度が２．０９〜ｌｌ
ｊ！Ｉｇ／ｍｌの範囲のものを６種類選定し、これを該
粉末の１重量−のポリイミド樹脂粉末（商品名ケルイミ
ド６０５、ヤクシ化成（株）製）を混合、撹拌し前記金
属粉末表面に均一にコーチイングする。これを第３図に
示すホットプレスを用いて２８０℃、１６０ｂ／−で１
０分間圧縮し、直径６０鱈の円［状の成形体を作成する
。次に焼結炉内で真空下で除＆に昇温しポリイミドの分
解ガスを除去する。

温度は１１６０’ＣＫ達するまで昇温しこの温度で８時
間灼熱して焼結体を作成した。焼結体の濾過性能は第１
表に示される通シである。

尚前記不定形のステンレス鋼粉末はステンレス鋼を溶融
状態で１４３０〜１５６０℃鵬度好ましくは約１４８０
℃に保持しこれを噴霧媒である水中に微細ノズルを用い
て噴霧し溶融粒子に表面張力が作用しな−状態で速かに
疑問せしめることＫよ抄製造した０なお従来の金属粉末
の見かけ密度は４．８〜８．８ｇ／ｍｌ＠度である。

次に比較例として市販のステンレス鋼粉末で作つ九フィ
ルタ（ビデオフィルム等の生産に多用されている仏国ニ
ージンカーボン社（ＵＧＩＮＥ　ＣＡＲ−ＢＯＮ　）の
商品名（ボラール）のフィルタを用い丸。

ピ）空隙率 本発明の実施例１〜実施例７の空隙率は約６２嗟１度で
比較例の８１−に対しかなり高いものが得られて、しか
も粒子径の分布を一定範内にそろえた場合（実施例１〜
実施例６）空隙率のバラツキは約２哄以内におさまって
いる。ここで空隙率とは焼結体の単位体積あたりの空隙
体積の比率で定義される。

ちなみに従来の金属粉末焼結体の空隙率の上限はせｉぜ
い４０〜５０１ｉ　＠度である。

（ロ）パルプポイント圧 本発明の夷−例７は空ｌ！Ｊ″４に関して比較例１の約
１．１倍あるにもかかわらずパルプポイント圧（Ｐｏ　
）　ｌｄ約２倍あることから微細な空孔が均一に分布し
ていることが推定できる。

ここでパルプポイント圧（Ｐｏ　）とはＪＩＢ＠格Ｂ８
畠暴６瀘過粒度試験に基づき一定され九もので最初に気
泡を発生し大圧力を意味し、又圧力（Ｐｌ）は鋏瀘遥粒
度試験における空気圧と空気流量の変化−線で変化率の
大きい部分の直線と小さい部分の直Ｉａｆ′）交点を意
味する。

Ｏ流量特性 ５ｏｏｏポイズの流体に対する圧力損失（ΔＰ）と流速
の関係を第４１１に示す。直−ムが実施例丁、直＠Ｂが
比較例１を夫々示す。実施例７（直１ｉＩＡ）紘比較例
（直線Ｂ）の約１．８倍のパルプポイント圧（Ｐａ　）
を示しながら圧力損失（ΔＰ）＃ｉ逆に低くなっておに
濾過精度状はるかに高いことを示してｉる。

に）捕集性能 プンタンナントとしてＡＣＦＩＤ（平均粒子径７声ＩＩ
ｍ）を、分散媒として蒸留水を用−濃度０．６　ｇ／々
吸引圧力を−ＩＮ）ｓｗＨｇの条件下で透過テストを行
なった。

透過液量の経時変化を第６図に示す。尚グラフではコン
タ電ナンドを含まない状態での通水抵抗を差し引いた数
値で示している。図から明らかな如く本発明の焼結体（
実施例６、曲線Ａ）はコンタ電ナンドの捕集能力は極め
て高く濾過部材としての寿命が長いことが推測できる。

ちなみに比較例１（―線Ｂ）は目詰りが早く濾過寿命が
短いことは終末濾過速度が０．１ｃｃ／ｓｅｅに至るま
での濾液量マ、所要時間−の値が小さくかつ短かいこと
（第１表）からも明らかである。

次にコｙりＺナンドの粒子径（ハ）と捕集効率の関係を
第６図に示す。本発明の溶結体（実施例６、曲線Ａ）Ｆ
ｉ比較例（曲線Ｂ）よりもいずれの粒子径に対しても高
い捕集効率を示し微細な空孔で形成されていることが推
定できる。ちなみに粒子径がＨ）ｐ−のコンタ電ナンド
の捕集効率は本発明の場合８５−であるのに対し比較例
は６丁−でちや両者の性能にかなりの差があることが判
る。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は不定形の金属粉末の顕微鏡写真、第８
図は本発明で用いられるホットプレスの概略断面図、第
４図は焼結体の流量と圧力損失の関係を示すグラフ、第
５図は透過液量の経時変化を示すグラフ、第６図はコン
タ電ナンドの粒子径と捕集効率の関係を示すグラフであ
る。 特許出願人　　日本精線株式会社 代理人　弁理士　　苗　　村　　　　正第１図 第３ｗｉ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　見かけ密度が１〜４　ｇ　７ｍｌ範囲の金属
   粉末を一体に成形、焼結してなる焼結体。
2. （２）金属粉末がステンレス鋼粉末である特許請求の範
   囲第１項記載の焼結体。
3. （３）　　ステンレス鋼粉末は１０メツシユ〜２５０メ
   ソシユの範囲である特許請求の範囲第１項又は第２項記
   載の焼結体。−
4. （４）　　見かけ密度が１〜４ｇ／ｍｌの範囲の金属粉
   末を熱硬化性樹脂で表面処理し、その集合体をホットプ
   レスで予備成形をし、その後焼結炉内で焼結一体化する
   ことを特徴とするステンレス鋼粉末焼結体の製造方法。
5. （５）熱硬化性樹脂がフェノール樹脂、又は；トリイミ
   ド樹脂である特許請求の範囲棺４項記載の製造方法。