JPS5885158A - イオンクロマトグラフイーにおけるバツクグランド除去装置 - Google Patents
イオンクロマトグラフイーにおけるバツクグランド除去装置Info
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- JPS5885158A JPS5885158A JP18341881A JP18341881A JPS5885158A JP S5885158 A JPS5885158 A JP S5885158A JP 18341881 A JP18341881 A JP 18341881A JP 18341881 A JP18341881 A JP 18341881A JP S5885158 A JPS5885158 A JP S5885158A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、イオンクロットゲラフィーにおけるバックグ
ランド除去装置に関する。
ランド除去装置に関する。
イオンクロマトグラフィーとは、１９７５年■、８ｍａ
ｌｌらによって発表された、主として、無機イオンの高
速液クロマトグラフイーの呼称である（ Ａｎａｌ。
ｌｌらによって発表された、主として、無機イオンの高
速液クロマトグラフイーの呼称である（ Ａｎａｌ。
Ｃｈｅｍ、、４７，１８０１（１９７５））０イオンク
四マドグラフイーは、すでに実用化されており、環境試
料・生体試料の分析、各種プロセスの管理分析や元素分
析などの各種微量分析に広く利用されつつある。
四マドグラフイーは、すでに実用化されており、環境試
料・生体試料の分析、各種プロセスの管理分析や元素分
析などの各種微量分析に広く利用されつつある。
第１図は、陰イオン分析用のイオンクロマトグツフィー
の基本構成説明図である。
の基本構成説明図である。
第１図において、イオンクｃＩマドグラフ昧、溶離液と
なるＮａＯＨを貯溜する溶離液槽１と、槽１の溶離液を
試料注入弁５へ圧送するポンプ２と、所定量のサンプル
液を採取すると共に、採取されたサンプル液を溶離液で
分離カラム４へ搬送する試料注入弁３と、陽イオン交換
樹脂に陰イオン交換樹脂を静電的に結合させて全体とし
て陰イオン研となるように調整した樹脂が充填されて成
り、注入された流体に含まれる各イオン種を分離溶出す
る分離カラム４と、強酸性陽イオン交換樹脂が充填１れ
て成〉。溶離液のイオ／を捕獲するパックグランド除去
カラムＳ（以下、ＢＳＣという）と、Ｂ１０５から流出
される流体をセル内に導入し、電導度を測定する電導度
肝６とを有する。
なるＮａＯＨを貯溜する溶離液槽１と、槽１の溶離液を
試料注入弁５へ圧送するポンプ２と、所定量のサンプル
液を採取すると共に、採取されたサンプル液を溶離液で
分離カラム４へ搬送する試料注入弁３と、陽イオン交換
樹脂に陰イオン交換樹脂を静電的に結合させて全体とし
て陰イオン研となるように調整した樹脂が充填されて成
り、注入された流体に含まれる各イオン種を分離溶出す
る分離カラム４と、強酸性陽イオン交換樹脂が充填１れ
て成〉。溶離液のイオ／を捕獲するパックグランド除去
カラムＳ（以下、ＢＳＣという）と、Ｂ１０５から流出
される流体をセル内に導入し、電導度を測定する電導度
肝６とを有する。
上記構成をなすイオンク四マドグツ７における課題は゛
、ＢＳＣＫある。
、ＢＳＣＫある。
その一つに、通常の分析条件にて、８〜１０時間に、Ｂ
１０の再生操作を必要とする点にある。ＢＳＣは溶離液
のイオンを捕獲し、溶離液のイオンによる電導変針Ｏバ
ッタグランドを低くシ、測定イオンＯ検出感度を向上さ
せる九めに設けたものであるが、ＢＳＣは時間の経過に
つれてその機能を低下する。それは、力２ム内で（１）
式に基く反応がなされ、イオン交換樹脂がＨａからＮａ
型に移行してゆくえめである。
１０の再生操作を必要とする点にある。ＢＳＣは溶離液
のイオンを捕獲し、溶離液のイオンによる電導変針Ｏバ
ッタグランドを低くシ、測定イオンＯ検出感度を向上さ
せる九めに設けたものであるが、ＢＳＣは時間の経過に
つれてその機能を低下する。それは、力２ム内で（１）
式に基く反応がなされ、イオン交換樹脂がＨａからＮａ
型に移行してゆくえめである。
ＮａＯＨ（＊離液）十強Ｒｅ５ｉｎ−Ｈ” （ＢＳＣ）
−〉Ｒｅ５ｉｎ−１’ｉａ＋Ｈ２０（り 全てのイオン交換樹脂がＮ＆盤になると、もはや（１）
式に基く反応が進まなくな９、電導変針におけるベース
ラインが上昇すると共に、各陰イオンに対する増幅機能
を失なうことになる。このため、従来のイオンクロマト
グラフは、定められ死時間間隔で、ＢＳＣにＩＮ〜３Ｎ
ＨＣｔ？を流してその機能を再生する操作を行うよう
になっている。勿論、濃度の高い溶離液を高流量で流す
必要のある分析条件では、上記再生操作１、間隔は短く
、１〜２時間毎になることもある。
−〉Ｒｅ５ｉｎ−１’ｉａ＋Ｈ２０（り 全てのイオン交換樹脂がＮ＆盤になると、もはや（１）
式に基く反応が進まなくな９、電導変針におけるベース
ラインが上昇すると共に、各陰イオンに対する増幅機能
を失なうことになる。このため、従来のイオンクロマト
グラフは、定められ死時間間隔で、ＢＳＣにＩＮ〜３Ｎ
ＨＣｔ？を流してその機能を再生する操作を行うよう
になっている。勿論、濃度の高い溶離液を高流量で流す
必要のある分析条件では、上記再生操作１、間隔は短く
、１〜２時間毎になることもある。
他の一つは、ＢＳＣに分離カラムから溶出された流体を
通過させると、ピーク形状が崩れる点にある。コれは、
ＢＳＣが５〜６ｍｍ （内径） ｘ １０〜５０ｃｍの
管路の中にイオン交換樹脂を充填した構成であることに
起因している。
通過させると、ピーク形状が崩れる点にある。コれは、
ＢＳＣが５〜６ｍｍ （内径） ｘ １０〜５０ｃｍの
管路の中にイオン交換樹脂を充填した構成であることに
起因している。
最近、上記問題点を解決せんとじて開発されたパックグ
ランド除去装置が発表され九（Ａｎａｌ、 Ｃｈｅｍ。
ランド除去装置が発表され九（Ａｎａｌ、 Ｃｈｅｍ。
１９８１、５３．１４８８−１４９２）。それによると
、パックグランド除去装置の主要部は、第２図に示すよ
うに、２個のチーズユニオン７１及び７２と、センタチ
纂−フ７３と、８本のポリエチレン製イオン交換膜チ島
−プ７４（長さ約１．８ｍ、内径３００ ）１１１１１
、外１１３８０ ｐｍ ）と、溶離液流入ロチ、−プ
７５と、ｍ１ｗＩ液流出口テュープ７６と、再生液流入
口チューブ７７と、再生液出ロデュ＝ブ７８とを有し、
分離カラムで分離された目的成分を含む溶離液（０，０
０３Ｍ ＮａＨＣＯ３／ ０．００２４ＭＮａ２Ｃ０３
）を、濱離液流入ロテユープ７５→イオ／交換膜チー−
プ７４の中空部→溶離液流出ロチーープ７６の方向で約
６４ｍ６／ｈで流すと共に、再生液（０，０２Ｎ■５ａ
ｓＯ４）を、再生液流入ロチ具−ブ７７→イオン交換膜
チ＾−ブ７４の外側→再生液流出ロテユープ７８の方向
で約６４ｍｇ／ｈで流すようになっている０第５図は、
上記パックグランド除去装置を用いたイオンクロマドグ
２フイーにおけるクロ１トゲラムである。サンプルとし
て、３．３ｐｐｍ Ｆ”、 ４ｐｐｍ Ｃｅ−。
、パックグランド除去装置の主要部は、第２図に示すよ
うに、２個のチーズユニオン７１及び７２と、センタチ
纂−フ７３と、８本のポリエチレン製イオン交換膜チ島
−プ７４（長さ約１．８ｍ、内径３００ ）１１１１１
、外１１３８０ ｐｍ ）と、溶離液流入ロチ、−プ
７５と、ｍ１ｗＩ液流出口テュープ７６と、再生液流入
口チューブ７７と、再生液出ロデュ＝ブ７８とを有し、
分離カラムで分離された目的成分を含む溶離液（０，０
０３Ｍ ＮａＨＣＯ３／ ０．００２４ＭＮａ２Ｃ０３
）を、濱離液流入ロテユープ７５→イオ／交換膜チー−
プ７４の中空部→溶離液流出ロチーープ７６の方向で約
６４ｍ６／ｈで流すと共に、再生液（０，０２Ｎ■５ａ
ｓＯ４）を、再生液流入ロチ具−ブ７７→イオン交換膜
チ＾−ブ７４の外側→再生液流出ロテユープ７８の方向
で約６４ｍｇ／ｈで流すようになっている０第５図は、
上記パックグランド除去装置を用いたイオンクロマドグ
２フイーにおけるクロ１トゲラムである。サンプルとし
て、３．３ｐｐｍ Ｆ”、 ４ｐｐｍ Ｃｅ−。
２０ｐｐｍ Ｎｏ２−、５４ｐｐｍ ＰＯ４，１０ｐｐ
ｍ Ｂｒ−、３４ｐｐｍ ＮＯ３−及び５４ｐｐｍ Ｓ
Ｏ２”−から成る標準液が用いられている。
ｍ Ｂｒ−、３４ｐｐｍ ＮＯ３−及び５４ｐｐｍ Ｓ
Ｏ２”−から成る標準液が用いられている。
上記のように、新規なパックグランド除去装置用いた従
来装置に比べて、保守工数が軽減されるＯしかし、上記
パックグランド除去装置は、第５図に示すように、ピー
ク幅の広がりがかなりあり、７成分のイオンの分離に２
０分も要している。又、上記装置は、第４図及び第５図
に示すように、同一濃度におけるピーク高さが、ＢＳＣ
を用いた従来装置より低く、感度が悪くなっているＯ第
４図は、Ｃｅ−濃度・ピーク高さ、特性図、第５図は、
Ｂｒ−濃度・ピーク高さ特性図でおるＯ各図において、
グラフａは上記パックグランド除去装置による特性、グ
ラフｂ及びＣは、従来（２） ９６ｘ １１０ｍｍ Ｅ
ＳＣ及び２．８’ ｘ ３００ｍｍ ＢＳＣによる特性
を示すＯこのように、上記パックグランド除去装置が、
Ｂ１０よや特性的に劣るのは、イオン交換膜チェープ７
４の構成及び再生液によるものと思われる。Ｉｌｌち、
ピーク幅の広がりは、各イオン交換膜チェープにおける
溶離液の流速が均一でないことに起因しており、ベース
ラインの不安定さは、再生液のＨ２ＳＯ４が、イオン交
換作用だけでなく 、Ｈ２ＳＯ４自身の漏れ（拡散透過
）がかな９大きいこと−よるものと思われるＯ 本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その
目的は、安定したベースラインで、くずれＯないピータ
形状のクロｉトゲラムを、保守工数をわけずに得るため
、１本のイオン交換膜チ−ブを内布する長い二重管を、
熱伝導度の良い部材から成るケースに収納し、注聾剤で
固定化すると共に、前記−イオン交換膜チー−プを隔壁
にして、溶離液とスキャベンジャ液を逆方向で流すよう
にし九パ、クグツｙド除去装置を提供するＫある。
来装置に比べて、保守工数が軽減されるＯしかし、上記
パックグランド除去装置は、第５図に示すように、ピー
ク幅の広がりがかなりあり、７成分のイオンの分離に２
０分も要している。又、上記装置は、第４図及び第５図
に示すように、同一濃度におけるピーク高さが、ＢＳＣ
を用いた従来装置より低く、感度が悪くなっているＯ第
４図は、Ｃｅ−濃度・ピーク高さ、特性図、第５図は、
Ｂｒ−濃度・ピーク高さ特性図でおるＯ各図において、
グラフａは上記パックグランド除去装置による特性、グ
ラフｂ及びＣは、従来（２） ９６ｘ １１０ｍｍ Ｅ
ＳＣ及び２．８’ ｘ ３００ｍｍ ＢＳＣによる特性
を示すＯこのように、上記パックグランド除去装置が、
Ｂ１０よや特性的に劣るのは、イオン交換膜チェープ７
４の構成及び再生液によるものと思われる。Ｉｌｌち、
ピーク幅の広がりは、各イオン交換膜チェープにおける
溶離液の流速が均一でないことに起因しており、ベース
ラインの不安定さは、再生液のＨ２ＳＯ４が、イオン交
換作用だけでなく 、Ｈ２ＳＯ４自身の漏れ（拡散透過
）がかな９大きいこと−よるものと思われるＯ 本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その
目的は、安定したベースラインで、くずれＯないピータ
形状のクロｉトゲラムを、保守工数をわけずに得るため
、１本のイオン交換膜チ−ブを内布する長い二重管を、
熱伝導度の良い部材から成るケースに収納し、注聾剤で
固定化すると共に、前記−イオン交換膜チー−プを隔壁
にして、溶離液とスキャベンジャ液を逆方向で流すよう
にし九パ、クグツｙド除去装置を提供するＫある。
以下、図画を参照し、本発明について詳しく説明する。
第６図は、本発明の一実施例にょるパックグランド除去
装置Ｏ主要部の構成説明図である。
装置Ｏ主要部の構成説明図である。
パックグランド除去装置の主要部は、２個のチーズユニ
オン（Ｔ字状継手）２１及び２２と、内径約０．４ｍｍ
、外径的０．５５ｍｍ、長さ５ｍの陽イオン交換膜チ鼻
−ブ２３、例えば、ＮＩＬｆｉｏｎチューブ（商品名、
Ｄｕ Ｐｏｎｔ社）と、内径約１＊Ｏｍｍの可撓性チ１
−プ２４、例えば、テアｖ１／チェープ（商品名、Ｄｕ
Ｐｏｎｔ社）と、熱伝導＊０良い部材、例えば、アル
＜ニウムＩＩＯケース３９とを有する。
オン（Ｔ字状継手）２１及び２２と、内径約０．４ｍｍ
、外径的０．５５ｍｍ、長さ５ｍの陽イオン交換膜チ鼻
−ブ２３、例えば、ＮＩＬｆｉｏｎチューブ（商品名、
Ｄｕ Ｐｏｎｔ社）と、内径約１＊Ｏｍｍの可撓性チ１
−プ２４、例えば、テアｖ１／チェープ（商品名、Ｄｕ
Ｐｏｎｔ社）と、熱伝導＊０良い部材、例えば、アル
＜ニウムＩＩＯケース３９とを有する。
チーズエニオ７２１は、接続口２５及び２６夫々に、フ
ロントフェラル２７、パ、クフェラル２Ｂ及び袋す、ト
２９から成る口、り機構（スウエッジロック：と２２は
、チューブ３０と３４を連結するチューブ２４と共に、
各チーズユニオンの接続口同士が連通ずる第１流通路３
６を構成している。上記連結は、チェープ２４の端部３
７及び３８を加熱し、その径を拡大して、チェープ３０
及び３４夫々に差し込む構成となっている。陽イオン交
換膜チューブ２３は、その両端４０及び４１を、接続口
４２及び４３から突出させ、かつ、第１流通路３６の壁
と間隙をもって設置され、接続口４２及び４３夫々を、
接着剤４８及び４９で封着して、チーズユニオン２１及
び２２と一体化されており、その両端４ｏ及び４１に、
接着剤４４及び４５で固着されたステンレス製テー−プ
４６及び４７を有する。
ロントフェラル２７、パ、クフェラル２Ｂ及び袋す、ト
２９から成る口、り機構（スウエッジロック：と２２は
、チューブ３０と３４を連結するチューブ２４と共に、
各チーズユニオンの接続口同士が連通ずる第１流通路３
６を構成している。上記連結は、チェープ２４の端部３
７及び３８を加熱し、その径を拡大して、チェープ３０
及び３４夫々に差し込む構成となっている。陽イオン交
換膜チューブ２３は、その両端４０及び４１を、接続口
４２及び４３から突出させ、かつ、第１流通路３６の壁
と間隙をもって設置され、接続口４２及び４３夫々を、
接着剤４８及び４９で封着して、チーズユニオン２１及
び２２と一体化されており、その両端４ｏ及び４１に、
接着剤４４及び４５で固着されたステンレス製テー−プ
４６及び４７を有する。
一体化されたチーズユニオン２１，２２）チ為−プ２４
等は、第７図及び第８図（第７図の８−８断面図）に示
すように、チェープ３１．３５．４６及び４７をケース
３９から突出させて収納し、エポキシ樹膜等の注型剤５
０で固定化され、取扱い容易な構成となっている。通常
、このパックグランド除去装置は、分離カラム４、電導
変針６と共に１恒温槽の中に設置され、所定の温度下で
動作するようになっている・ 次に、上記パックグランド除去装置の動作に−）いて説
明す為・ 第９図は、パックグランド除去装置による除去効果を示
す図である。図において、時間Ｔ工は、チ鼻−ブ３５→
第１流通路３６→チ島−ブ３１の方向で、Ｈ２Ｏ２ｍ
ｌ！ ／ ｍｉｎを流しながら、テエープ４６→チェー
ブ２３→チ為−プ４７の方向で、溶離液（０，００４Ｍ
Ｎａ２Ｃｏ３１０．００４Ｍ ＮａＨＣＯ３） ２ｍ
／ ／ ｍｉｎを流し、その中に２００ｐｐｍＣｅ −
１００１Ｊｅを注入した時の電導変針６の出力信号の変
化を示す・時間Ｔ２は、Ｈ２Ｏに代えて、０．０５Ｍド
大した時の電導変針６の出力信号の変化を示す０第９図
から、第１流通路３６にスキャベンジャ液ＤＢ８を流す
ことによって、ベースラインが、約１．５５ｍ５／ｃｍ
から０．０１〜０．０１５ｍ５／ｃｍに低下し、パック
グランドが除去されていることが分る。
等は、第７図及び第８図（第７図の８−８断面図）に示
すように、チェープ３１．３５．４６及び４７をケース
３９から突出させて収納し、エポキシ樹膜等の注型剤５
０で固定化され、取扱い容易な構成となっている。通常
、このパックグランド除去装置は、分離カラム４、電導
変針６と共に１恒温槽の中に設置され、所定の温度下で
動作するようになっている・ 次に、上記パックグランド除去装置の動作に−）いて説
明す為・ 第９図は、パックグランド除去装置による除去効果を示
す図である。図において、時間Ｔ工は、チ鼻−ブ３５→
第１流通路３６→チ島−ブ３１の方向で、Ｈ２Ｏ２ｍ
ｌ！ ／ ｍｉｎを流しながら、テエープ４６→チェー
ブ２３→チ為−プ４７の方向で、溶離液（０，００４Ｍ
Ｎａ２Ｃｏ３１０．００４Ｍ ＮａＨＣＯ３） ２ｍ
／ ／ ｍｉｎを流し、その中に２００ｐｐｍＣｅ −
１００１Ｊｅを注入した時の電導変針６の出力信号の変
化を示す・時間Ｔ２は、Ｈ２Ｏに代えて、０．０５Ｍド
大した時の電導変針６の出力信号の変化を示す０第９図
から、第１流通路３６にスキャベンジャ液ＤＢ８を流す
ことによって、ベースラインが、約１．５５ｍ５／ｃｍ
から０．０１〜０．０１５ｍ５／ｃｍに低下し、パック
グランドが除去されていることが分る。
このような除去作用について、第１０図を参照して以下
説明する。第１０図において、パックグランド除去装置
７は、二重管構造体として示されており、各符号は、第
６図に付した符号と同一意味で用いられている。
説明する。第１０図において、パックグランド除去装置
７は、二重管構造体として示されており、各符号は、第
６図に付した符号と同一意味で用いられている。
スキャベンジャ液ＤＢＳは、第１０図に示すように１Ｈ
とＤＢｉ９−になってスキャベンジャ液！！５２（第１
流通路３６）を通過中、チ１−ブ２３の壁において、陽
イオン交換基をＨＩＣ置換する動作が継続して行われ、
チェーブ２３は、いわゆるＨｍ陽イオン交換組成物にな
っている。このチューブ２３の壁に、イオンを含む溶離
液が接触し、（２）式の反応がなされ、溶離液中のＮａ
＋は、チェープ２３のＨ＋と入れ替り、溶離液は、Ｈ２
ＣＯ３となる。
とＤＢｉ９−になってスキャベンジャ液！！５２（第１
流通路３６）を通過中、チ１−ブ２３の壁において、陽
イオン交換基をＨＩＣ置換する動作が継続して行われ、
チェーブ２３は、いわゆるＨｍ陽イオン交換組成物にな
っている。このチューブ２３の壁に、イオンを含む溶離
液が接触し、（２）式の反応がなされ、溶離液中のＮａ
＋は、チェープ２３のＨ＋と入れ替り、溶離液は、Ｈ２
ＣＯ３となる。
この反応によって溶離液の電導度は、約１．５５ｍ５
／ ａｍから０．０１〜０．１５ｍ５ ／ ａｍ Ｋな
り、クロマトグツムのパックグランドが極めて小さくな
る。
／ ａｍから０．０１〜０．１５ｍ５ ／ ａｍ Ｋな
り、クロマトグツムのパックグランドが極めて小さくな
る。
一方、テ暴−フ２３の壁に入りたＮａ は、スキャベン
ジャ液中ＯＮａ 濃度がほとんど零なので、壁中を拡散
によりてスキャベンジャ液の方へ移動し、スキャベンジ
ャ液との接触面に達する。そして、スキャベンジャ液が
比較的高濃度なりＢＳ溶液なので、（５）式の反応がな
され、デーープ２３の壁内のＮａ＋はスキャベンジャ液
中ＯＨと置換される（この反応は、イオン交換樹脂を用
いた純水製造装置にシけるイオン交換樹脂の再生時に与
られる反応と同一である）。
ジャ液中ＯＮａ 濃度がほとんど零なので、壁中を拡散
によりてスキャベンジャ液の方へ移動し、スキャベンジ
ャ液との接触面に達する。そして、スキャベンジャ液が
比較的高濃度なりＢＳ溶液なので、（５）式の反応がな
され、デーープ２３の壁内のＮａ＋はスキャベンジャ液
中ＯＨと置換される（この反応は、イオン交換樹脂を用
いた純水製造装置にシけるイオン交換樹脂の再生時に与
られる反応と同一である）。
＋
Ｒｅ５ｉｎ−Ｎａ ＋ＤＢ１３−シＲｅ５ｉｎ−Ｈ＋Ｄ
Ｂ３−Ｎａ （５）同様に、上記溶離液中のＨ
以外の陽イオンも、チ為−プ２３の壁の中を拡散によっ
て移動し、スキャベンジャ液との接液面に達する。移動
してきた陽イオンは、連続し九流れとなっているスキャ
ベンジャ液によって持ち去られ、室外に排出されるので
、室内に蓄積することがない。このため、テ１−ブ２３
の壁における拡散速度は低下しない。即ち、陽イオン交
換組成物から成るチ、−プ２３は、常に、スキャベンジ
ャ液によって再生されることになる（Ｈｍになっている
）。
Ｂ３−Ｎａ （５）同様に、上記溶離液中のＨ
以外の陽イオンも、チ為−プ２３の壁の中を拡散によっ
て移動し、スキャベンジャ液との接液面に達する。移動
してきた陽イオンは、連続し九流れとなっているスキャ
ベンジャ液によって持ち去られ、室外に排出されるので
、室内に蓄積することがない。このため、テ１−ブ２３
の壁における拡散速度は低下しない。即ち、陽イオン交
換組成物から成るチ、−プ２３は、常に、スキャベンジ
ャ液によって再生されることになる（Ｈｍになっている
）。
このように、溶離液が（２）式の反応によってＨ２ＣＯ
３゜Ｋ変ると共に、イオンも（３）式の反応をなしてＮ
ａ塩の形から酸の形に変るため、バックグランド除去装
置７を通過した流体のクロマトグラムは、第９図の時間
Ｔ２で示すように、ベースラインが非常に低く安定し、
かつ、陰イオン種のピーク形状が大きいものとなる（一
般に、溶液の電導度は塩型よりも酸型の方が高い）。即
ち、陽イオン除去装置において、陰イオン種の電導度の
増幅作用が行われる。
３゜Ｋ変ると共に、イオンも（３）式の反応をなしてＮ
ａ塩の形から酸の形に変るため、バックグランド除去装
置７を通過した流体のクロマトグラムは、第９図の時間
Ｔ２で示すように、ベースラインが非常に低く安定し、
かつ、陰イオン種のピーク形状が大きいものとなる（一
般に、溶液の電導度は塩型よりも酸型の方が高い）。即
ち、陽イオン除去装置において、陰イオン種の電導度の
増幅作用が行われる。
次に、本発明による陽イオン除去装置と従来のＢＳＣの
特性比較について、第１１図乃至第１４図を参照し説明
する。
特性比較について、第１１図乃至第１４図を参照し説明
する。
実験は、第１図の構成によるイオンクロマトグラフ及び
第１図のＢＳＣ５に代えて、本発明によるバックグラン
ド除去装置を具備するイオンクロマトグラフを用い、下
記の条件の下で行われた〇〇分離カラム４の形状・・・
４．６’ ｘ ２５０ ｍｍオン除去装置７の温度、・
、４０°Ｃ Ｏサンプル…５ｐｐｍＦ−２１０ｐｐｍＣｅ″′、１５
ｐｐｍＮＯ２−２−− ３０ｐｐｍ ｐｏ 、 １０ｐｐｍ Ｂｒ−、３０ｐ
ｐｍ Ｎｏ３−。
第１図のＢＳＣ５に代えて、本発明によるバックグラン
ド除去装置を具備するイオンクロマトグラフを用い、下
記の条件の下で行われた〇〇分離カラム４の形状・・・
４．６’ ｘ ２５０ ｍｍオン除去装置７の温度、・
、４０°Ｃ Ｏサンプル…５ｐｐｍＦ−２１０ｐｐｍＣｅ″′、１５
ｐｐｍＮＯ２−２−− ３０ｐｐｍ ｐｏ 、 １０ｐｐｍ Ｂｒ−、３０ｐ
ｐｍ Ｎｏ３−。
４０ｐｐｍ Ｓｏ、”−から成る標準液。注入電１００
μｅ ｏスキャベンジャ液、−０，０５Ｍ ＤＢＳ ２ｍｅ
／ ｍｉｎ第１１図及び第１３図は、ＢＳＣ５を有する
イオンクロマトグラフによるクロマトグラム及びピーク
高さの経時特性図であり、第１２図及び第１４図は、本
発明による装置を有するイオンクロマトグラフによるク
ロマトグラム及びピーク高さの経時特性図である。第１
１図及び第１２図において、同一成分、同一濃度の各イ
オンピークの形状が異なり、本発明による装置を有する
イオンクロマトグラフの方が、従来形のものに比べて各
イオンとも高いピーク、即ち、高い感度を示しているこ
とが分る。特に、ＮＯ２−イオ／のピークに大暑な差異
がみられる。又、第１３図及び第１４図から明らかなよ
うに、ＢＳＣを有するイオンクロマトグラフは、 Ｏ使用時間が約１０時間である。
μｅ ｏスキャベンジャ液、−０，０５Ｍ ＤＢＳ ２ｍｅ
／ ｍｉｎ第１１図及び第１３図は、ＢＳＣ５を有する
イオンクロマトグラフによるクロマトグラム及びピーク
高さの経時特性図であり、第１２図及び第１４図は、本
発明による装置を有するイオンクロマトグラフによるク
ロマトグラム及びピーク高さの経時特性図である。第１
１図及び第１２図において、同一成分、同一濃度の各イ
オンピークの形状が異なり、本発明による装置を有する
イオンクロマトグラフの方が、従来形のものに比べて各
イオンとも高いピーク、即ち、高い感度を示しているこ
とが分る。特に、ＮＯ２−イオ／のピークに大暑な差異
がみられる。又、第１３図及び第１４図から明らかなよ
うに、ＢＳＣを有するイオンクロマトグラフは、 Ｏ使用時間が約１０時間である。
Ｏ各イオン（Ｃｅ−＋ Ｎｏ ”−ＰＯ３−ｒ Ｂｒ”
−）のピーク高さ２’ ４ が本発明によるものに比べて低く、感度が劣る。
−）のピーク高さ２’ ４ が本発明によるものに比べて低く、感度が劣る。
０各イオンのピーク高さが時間と共に変化しく特に、Ｎ
Ｏ□−において著しい）、定址性に問題がある０ ０水による負のピーク位置が変るため、時間と共に、各
イオンのピーク高さに影響が現れる０埠の特徴を有し、
本発明によるバックグランド除去装置を有するイオンク
ロマトンラフに比べて、特性的に劣っていると言える。
Ｏ□−において著しい）、定址性に問題がある０ ０水による負のピーク位置が変るため、時間と共に、各
イオンのピーク高さに影響が現れる０埠の特徴を有し、
本発明によるバックグランド除去装置を有するイオンク
ロマトンラフに比べて、特性的に劣っていると言える。
即ち、本発明によるバックグランド除去装置は、す離カ
ラムで分離したピーク形状を忠実に保持しくピーク形状
が広がることなく）、クロマトグラムを得ることができ
、第２図の構成の公知のバックグランド除去装置に比べ
ても、特性的に優位にあると言える。しかも、７種のイ
オンの分析は、約１０分で完了する（第２図のものは、
約２０分）。 ・以上詳しく説明したように、本発
明のバックグランド除去装置によれば、１本のイオン交
換−一一プを内在する長い二重管を、熱伝導度の良い部
材から成るケースに収納し、注型剤で固定化すると共に
１前配イオ／交換膜チユーブを隔壁にして、溶離液をス
キャベンジャ液を逆方向で流すようにしているので、安
定したベースラインで、くスれのないピーク形状のクロ
マトグラムを得ることができる。又、長い二重管部分を
熱伝導度の良い部材から成るケースに収納し、注型剤で
固定する構成となっているので、温度側−を行いやすく
、所定の特性を害鳥に得ることができる。
ラムで分離したピーク形状を忠実に保持しくピーク形状
が広がることなく）、クロマトグラムを得ることができ
、第２図の構成の公知のバックグランド除去装置に比べ
ても、特性的に優位にあると言える。しかも、７種のイ
オンの分析は、約１０分で完了する（第２図のものは、
約２０分）。 ・以上詳しく説明したように、本発
明のバックグランド除去装置によれば、１本のイオン交
換−一一プを内在する長い二重管を、熱伝導度の良い部
材から成るケースに収納し、注型剤で固定化すると共に
１前配イオ／交換膜チユーブを隔壁にして、溶離液をス
キャベンジャ液を逆方向で流すようにしているので、安
定したベースラインで、くスれのないピーク形状のクロ
マトグラムを得ることができる。又、長い二重管部分を
熱伝導度の良い部材から成るケースに収納し、注型剤で
固定する構成となっているので、温度側−を行いやすく
、所定の特性を害鳥に得ることができる。
第１図は、イオンクロマトグラフの基本構成説明図、第
２図は、公知のパックグランド除去装置の主要部の構成
説明図、第３図は、公知のパックグランド除去装置を有
するイオンクロマトグラフにおけるクロマトグラフ、第
４図及び第５図は、公知のパックグランド除去装置にお
けるピーク高さ・濃度特性図、第６図乃至第８図は、本
発明の一実施例によるパックグランド除去装置の主要部
の構成説明図、第９図は、本発明によるパックグランド
除去装置における除去効果説明図、第１０図は、本発明
によるパックグランド除去装置の動作説明図、第１１図
及び第１３図は、従来のＢＳＣを有するイオ／り彎マド
グラ７におけるクロマトグラム及びピーク高さの経時特
性図、第１２図及び第１４図は、本発明によるパックグ
ランド除去装置を有するイオンクロマトグラフにおける
り仰マドグラフ及びピーク高さの経時特性図である。 フロンチ為−プ、２５．２６．４２．３２．３３及び４
３・・・接続口、２７・・・フロントフェツル、２８・
・・パ、クフェラル、２９−・袋ナツト、３０．３１．
３４．３５．４６及び４７・・・ステンレス製チューブ
、３９・・・アルミ製ケース、４４．４５．４８及び４
９・・・エポキシ接着剤等の接着剤、５０・・・エポキ
シ注入固定臘。 イ□゛１ 代理人 弁理士 小 沢 信 助１．）と−４，。 ＵＺ４６ ご １０ ｍｉｎ躬 ＩＪ
Ｉ劇 碕司ＩＪｏｕｒ）
２図は、公知のパックグランド除去装置の主要部の構成
説明図、第３図は、公知のパックグランド除去装置を有
するイオンクロマトグラフにおけるクロマトグラフ、第
４図及び第５図は、公知のパックグランド除去装置にお
けるピーク高さ・濃度特性図、第６図乃至第８図は、本
発明の一実施例によるパックグランド除去装置の主要部
の構成説明図、第９図は、本発明によるパックグランド
除去装置における除去効果説明図、第１０図は、本発明
によるパックグランド除去装置の動作説明図、第１１図
及び第１３図は、従来のＢＳＣを有するイオ／り彎マド
グラ７におけるクロマトグラム及びピーク高さの経時特
性図、第１２図及び第１４図は、本発明によるパックグ
ランド除去装置を有するイオンクロマトグラフにおける
り仰マドグラフ及びピーク高さの経時特性図である。 フロンチ為−プ、２５．２６．４２．３２．３３及び４
３・・・接続口、２７・・・フロントフェツル、２８・
・・パ、クフェラル、２９−・袋ナツト、３０．３１．
３４．３５．４６及び４７・・・ステンレス製チューブ
、３９・・・アルミ製ケース、４４．４５．４８及び４
９・・・エポキシ接着剤等の接着剤、５０・・・エポキ
シ注入固定臘。 イ□゛１ 代理人 弁理士 小 沢 信 助１．）と−４，。 ＵＺ４６ ご １０ ｍｉｎ躬 ＩＪ
Ｉ劇 碕司ＩＪｏｕｒ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 イオンクはマドグラフィーにおける分離力レムの後に設
置するバックグランド除去装置において、 １本の陽イオン交換膜から成る第１のテエープと、該第
１のチ孤−ブを内在する第２のチ−ブとで、各チ、−プ
間に適度の間隔を設けて二重管を形成して独立し九２個
の室を形成すると共に、咳一方の室に、前記分離カラム
から溶出する目的成分を含む溶離液を流し、他方の室に
ドデシルベンゼンスルホン酸を流すことを特徴とするイ
オンクロマトグラフィーにおけるバ、フグランド除去装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18341881A JPS5885158A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | イオンクロマトグラフイーにおけるバツクグランド除去装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18341881A JPS5885158A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | イオンクロマトグラフイーにおけるバツクグランド除去装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5885158A true JPS5885158A (ja) | 1983-05-21 |
| JPS6236179B2 JPS6236179B2 (ja) | 1987-08-05 |
Family
ID=16135425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18341881A Granted JPS5885158A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | イオンクロマトグラフイーにおけるバツクグランド除去装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5885158A (ja) |
-
1981
- 1981-11-16 JP JP18341881A patent/JPS5885158A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6236179B2 (ja) | 1987-08-05 |
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