JPS588546A - 顆粒状有機ゴム薬品類の製造法 - Google Patents

顆粒状有機ゴム薬品類の製造法

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JPS588546A
JPS588546A JP10512581A JP10512581A JPS588546A JP S588546 A JPS588546 A JP S588546A JP 10512581 A JP10512581 A JP 10512581A JP 10512581 A JP10512581 A JP 10512581A JP S588546 A JPS588546 A JP S588546A
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Yoshitsugu Nobata
野畑 義次
Kiyoshi Nonaka
野中 清志
Hayashi Takano
高野 林
Tatsuo Nukui
貫井 達夫
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Kawaguchi Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粗粒状有機ゴム薬品類の製造法に関し、さら
に詳しく言えば特定の造粒助剤を含む水中で加熱溶融し
た有機ゴム薬品類を攪拌造粒することからなる、はぼ均
一な球形を有し、粉塵飛散性のない、流動性の良好な顆
粒状有機ゴム薬品類の新規な製造法に関する。
常温で固体である有機−ム薬品類、例えば2−(モルフ
ォリノチオ)−ベンゾチアゾール(以下、MT BTと
略記する)は、ゴム用加硫促進剤として形状は通常フレ
ークまたはペレットとして市販され大量に使用されてい
る。しかし、これらの形態では輸送、計量などの取扱い
中に一部形状が欠損または崩壊して、発生した破片およ
び粉体により流動性が不充分となり、一定量ずつ連続的
に使用する場合などに支障をきたすばかりでなく、発生
した粉体が飛散して環境衛生の面からも好ましくない。
本発明の目的は、かかる従来の有機ゴム薬品類の形状の
欠点を改良し、かつ実用上ゴムへの分散性およびゴム薬
品としての性能を低下せしめない顆粒状物の製、遣方法
を提供することにあるO MTBTの加熱溶融物を水中で造粒す′る公知の方法と
して溶媒を使用して行なう方法があるが(特公昭45−
15264号などを参照)、溶媒を使用すると、これを
回収する工程と排水中の溶媒の処理工程とが必要になり
、工程が繁雑になるばかシでなく溶媒が一部揮散するこ
ともあるので作業環境上好ましくない。また、加゛熱溶
融物を単に水中で攪拌′造粒′する公知の方式で行なっ
た場合は、後述の比較例に記述のとおり〜形状を均一に
揃えることができず、さらに造粒槽壁などへの付着が起
シ、工程上のトラブルの原因となるので好ましくない。
さらに、有機ゴム薬品類を固体粉末状で水中で加熱攪拌
造粒する方法(特開昭54−6,2245号公報などを
参照)も提案されているが、造粒原料全量な微粉末に粉
砕しなければならないなどの難点が認められる。
本発明者は、かかる有機ゴム薬品類の造粒における従来
法の欠点を改善すべく鋭意研究を重ねた結果、取扱い中
粉塵飛散することがなく、流動性がよく、シかもゴムへ
の分散性およびゴム薬品としての性能が損なわれない顆
粒状物を得るに至ったものである。
即ち、本発明は常温で固体の有接ゴム薬品類の顆粒状物
を製造するに当り、前記有機ゴム薬品類の加熱溶融物を
該溶融物と同じ有機ゴム薬品類の粉体を造粒助剤として
添加した水中で、攪拌造粒することを特徴とする顆粒状
有機ゴム薬品類の製造法を新規に提供するものである。
以下、有機ゴム薬品類をMTBTに代表させて、本発明
を説明する。
本発明の造粒助剤(以下、核と略記する)はMTBTの
固形物を粉砕したものが使用される。
核の粒径はα511O11以下であればよく、Ql〜α
8諭程度が好ましい。特に微粉末にする必景はない。核
の供給量は目的物の粒子の太き3により異なり、加熱溶
融物のs o olik部当夛06〜80重量部、好ま
しくは5〜20重量部がよい。
この核の供給1゛と造一槽中の水の温度、攪拌条件によ
シ任意の大きさの顆粒状物が得られる。
核としては、MTBTの粉体を使用しているため、弛の
不純物が混入することはない。MTBTは、通常80℃
以上の一点を有するが本発明ではMTBTを8・6℃程
度以上に加熱溶融したものを造粒槽中の水に添加する。
または、MTBTを86℃程度以上に加熱溶融したもの
をあらかじめ別に用意した水に添加してMTBTの溶融
分散液(温度を80〜85℃に保持)とし、この分散液
を造粒槽中の水に添加してもよい。造粒槽中の水の造粒
温度a70’C以下がよく、好ましくは40〜66℃が
よい。70’C以上になると添加または形成された核が
半溶融状態になり、MTBTの溶融液を添加しても瞬時
に造粒されない。また40℃以下で造粒を行なうと粒径
が不揃いになるので好ましくない。
本発明の方式は回分式でも連続式でも可能であるが、―
に連続式の場合は造粒槽内に一定菫の核を供給し、その
後は核p供給を行なわず、槽内の攪拌によシ核の発生を
行なわせることが可能であり、核を新たに加える必要は
なく°、表おかつ造粒は核の存在により瞬時に行なわれ
るから有利である。
本発明で得られる一MTPTの粒子の大きさは、攪拌の
形式と攪拌速度、核の添加量および造粒温度により自由
に変えられるが、通常Ql〜8露程度の大きさが実用上
好ましい。
以上の説明は、MTBTに代表させて行かったが、本発
明は常温で固体の他の有機ゴム薬品類の顆粒状−の製造
法として適用され得る。例えば、加硫促進剤としては、
N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェン
アミ)11゜2− (4−′モルホリニルジチオ)ベン
ゾチアゾールなどのチアゾール類、ジエチルチオウレア
ジブチルチオウレアなどのチオウレア類、老化防止剤と
しては、N−イソプロピル−N′−フェニル−P−フェ
ニレンジアミン、1l−(1,8−ジメチルブチル) 
−N/−フェニル−P−フェニレンジアミン、混合シア
リル−P−フェニレンジアミンなどのP−’フェニレン
ジアミン誘導体類に適用できる。
以下に実施−例、比較例および試鮪例を示して本発明を
さらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。
実施例1 51のビーカーに水2480重責部と核〔粒径01〜α
amの粉体M’l’BT=アクセルN 8”)粉砕品3
66重量部とを入れ、高速攪拌しながら水温を58〜6
0℃に保持し加熱溶融したMTBT(アクセルNS:融
点81〜866℃)665宣重部を水847重量部に8
6℃で攪・拌しながら分散させた溶液を、15分間で添
加し、ただちに冷却、r過56℃で乾燥を行なったとこ
ろ顆粒状物618重量部が得られた。その融点は81〜
865℃であった。ここに得た目的物を金網篩で粒度分
布率を測定した結果は第1表のとおりであった。
顆粒状物の大きさがQ84〜L68.の範鋤のものの粒
度分布率は87%であった。、(臀1は川口化学工業社
製) 実施例2 核の添加量を90重量部にした以外は実施例1に準じて
行なったところ、顆粒状物662重量部が得られた。そ
の融点は81〜865℃であった。ここに得た目的物の
粒度分布率を実′pAi例1と同様にして測定した結果
は第2表のとおりであった。
館2表 顆粒状物の大きさが06〜1−owの範囲のものの粒度
分布率は78チであった。
実施例8 攪拌を強攪拌にした以外は実施例1に準じて行なったと
ころ顆粒状物619重量部が得られた。その融点81〜
8に5℃であった。ここに得た目的物の粒度分布率を実
施例1と同様にした結果は第8表のとおりであった。
製粒状物の大きさがへ5〜L68mの範囲のものの粒度
分布率は9・4%であったd 実施例4 造粒水温を46〜47℃にミーした以外は、  ゛実施
例1に準じて行なったところ一柁秋物619重量部が得
られた。その融点は81〜866℃であった。ここに得
た目的−の粒度分布率を実施例iと同様にして測定した
結果は第4表のとおシであった。
顆粒状物の大きさがα5二168amの範囲のものの一
度分布率は82%であった。
実施例5 1001のステ/レス製造粒榴に水42重量部と核t6
重量部とを入れ高速攪拌しなdEら水温を58〜60℃
に保持する。次にあらかじめ加熱溶融したMTBT(ア
クセルNS融点81〜855℃)14.5重量部を水2
2重量部に攪拌しながら分散させた分散液(85℃に保
持)を20分間で添加する。引続き、上記と同、孔率の
加熱溶融MTBT水分散液を1卜95重知゛部/時間で
造粒槽内に供給する。一方、55〜60℃の水を108
重電部/時間で造粒槽内に供給し、造粒槽を58〜60
℃に保持する。
なお、核は外部から新たに供給しない。造粒槽の攪拌機
により一旦造粒された顆粒状物の一部は粒径が085.
以下の小1粒状物に粉砕される。
これ番核として使用する。かくして生成した造粒物スラ
リーを2175重量部/時間で取り出し、冷却、f過、
55℃で乾燥を行なったところ、805)後と1時間後
に採取した顆粒状物の融点はいずれも81〜8&5℃で
あった。ここに得た目的物を金網篩で粒度分布率を測定
した結果は第6表のとおりであった。
第5表 顆粒状物の大きさがα5〜168mの範囲のものの粒度
分布は80分後、1時間後共に86%であった。
比較例1 核を加えない以外は実施例1に準じて行なったところ、
顆粒状物418重量部が得られた。
その融点は81〜856℃であった。撹拌棒やビーカー
への顆粒化されないMTBTの付着物が1501量′部
でCあった。ここに得た目的物の粒度分布率を実施例1
と同様にして測定した結果は第6表のとおシで・あった
第6表 顆粒状物の大きさが168■以上の範囲のものの粒度分
布率は98チであった。
試V例1 本発明の顆粒状品とフレーク製品との安息角と崩壊率比
較試験 本発明の実施例2で得られた顆粒状品とそれに対応する
フレーク製品(蕾2)について、安息角と崩壊率比較試
験を行った。その結果を第7表に示す。
第7表 (412):アクセルNS(川口化学工業社製)(蒼8
)二安息角測定法 日本粉体工業協会編「造粒便覧」(オーム社5α680
発行)48頁2・6・1安息角の測定法CB)注入剣法
に準拠して測定した。
(簀4):崩壊率試験方法 サンプル109を42メツシユの篩を使いTS式シェー
カー(入江商会製)にて80分間振排させ42メツシュ
篩通過分の振篇前の量(10!りに対する百分率をもっ
て崩壊率とする。
第7表の試験結果(は本発明の一粒状品がフレーク製品
よシ流動性がよく、かつ崩壊し難い顆粒状物であること
を示すものである。
試験例2 本発明の顆粒状品のゴムへの分散性試験ラボプラストミ
ル(繋5)を70℃に加熱して合成ゴムBRO工(養6
)を仕込み、10 rpmで回転させながら本発明の実
施例2の顆粒状品、または比較°試料(アクセルN S
 ) (+7)を各05 phr添加し、60秒間回転
させて′ゴムへの分散性を比較試験した。その結果、本
発明の実画例2の顆粒状品は60秒ににて完全にゴムに
分散して20倍の顕微鏡を用いて観1察しても粒子が見
つからず、分散性はフレーク製品と全く同等であった。
(薫5):東洋精機製作新製 (餐6)−日本合成ゴム社製[ML、+4 (100℃
)44〕(+7):川口化学工業社製フレーク製品試験
例3 本発明の顆粒状品の加硫性能試験 第8表の配合表に基づきロール配合はJ工5K6800
に準拠し、加硫ゴムの性能試験はJよりK2SO3に準
拠して行なった。その結果を第9表に示す。
第8衣 配合 天然ゴム(SMR−5)       100重市部峡
化亜鉛(1号:三井金属工業社製)5ステアリン酸(日
本油脂社製)        8)iAF(ジースト≠
8二東海カーボン社製)50プロセス油(ンニシクプロ
セス油R−2001omt部;共同石油社製) 硫黄(コロイド硫黄:細井化学工業社製)2−5供試加
硫促進剤               o8第  9
  表 第9表の試験結果は、本発明の顆粒状品が加硫一度(t
5 + t31の時間)、加硫物の物理的性質において
フレーク製品と同等であることを示すものである。
特許出願人 川口化学工業株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L 常温で固体の有機ゴム薬品類の顆粒状物・を製造す
    るに当シ、前記有機−ゴム薬品類の加熱溶融物を、該溶
    融物と同じ有機ゴム薬品類の粉体を造粒助剤として添加
    した水中で、攪拌造粒することを特徴とする顆粒状有機
    ゴム薬品類の製造法。 2′ 粉体からなる造粒助剤の粒径がα5a以下でちる
    特許請求の範囲第1項記載の製造法。 a 加熱溶融物100重量部当シ、粉体からなる造粒助
    剤α5〜80重量部を水中に添加す°る特許請求の範囲
    第1項記載の製造法。
JP10512581A 1981-07-07 1981-07-07 顆粒状有機ゴム薬品類の製造法 Granted JPS588546A (ja)

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JPS6323816B2 JPS6323816B2 (ja) 1988-05-18

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60174395A (ja) * 1984-02-17 1985-09-07 株式会社日立製作所 航空機用洗浄装置
WO2008052414A1 (fr) * 2006-10-17 2008-05-08 Jiangsu Sinorgchem Technology Co., Ltd Adjuvants globulaires du caoutchouc et procédé de préparation de des derniers

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US8066919B2 (en) 2006-10-17 2011-11-29 Jiangsu Sinorgchem Technology Co., Ltd. Spherical rubber chemicals and the method for preparing the same
US8349230B2 (en) 2006-10-17 2013-01-08 Jiangsu Sinorgchem Technology Co., Ltd. Spherical rubber chemicals and the method for preparing the same

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