JPH0450330B2 - - Google Patents
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- JPH0450330B2 JPH0450330B2 JP19670185A JP19670185A JPH0450330B2 JP H0450330 B2 JPH0450330 B2 JP H0450330B2 JP 19670185 A JP19670185 A JP 19670185A JP 19670185 A JP19670185 A JP 19670185A JP H0450330 B2 JPH0450330 B2 JP H0450330B2
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は再沈澱法によるポリアミドの球状粉末
の製造に関するものである。 〔従来の技術〕 ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基
剤、焼結成形品等の原料として工業的に大きな価
値を有しており、特にこれらの分野では球状の形
状をした粉末が望まれている。 ポリアミドを粉末にする方法としてはペレツト
等の塊状物を機械的に粉砕する方法、あるいは適
当な溶媒を用いて温度によれ溶解度差を利用する
か、貧溶媒を加えて沈澱を析出させるいわゆる再
沈澱法が代表的である。 機械的粉砕方法は粗砕には好適であるがポリア
ミドを微細化するには限度がある上、得られた粉
末は角ばつていて凹凸に富み、あるいはヒゲ状の
突起を有する欠点がある。 再沈澱法は一般に粒径のより細い粉末を得るこ
とが出来、従来よりいくつかの方法が提案されて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来のポリアミドに対する再沈澱法の溶媒とし
てはエタノール、ブタノール、プロピレングリコ
ールおよびベンジルアルコールなどが使用出来る
ことが知られている。しかしながらエタノールな
どの低級アルコールを使用する場合には高圧を必
要とするか、または特別な無機化合物の添加を必
要とするなどの欠点がある。またプロピレングリ
コール、ベンジルアルコールなどを使用して得ら
れるポリアミド粉末は不定形の２次凝集した粒子
を多く含んだ粉末となる欠点がある。 従つて本発明の目的は実質的に球形のポリアミ
ド微粒子を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈澱法における上記欠点を改良す
べく実験を重ねた結果、特定の媒体を使用するこ
とによりポリアミドを微細な球形になしうること
を見いだし、この知見に基づいて本発明を完成し
た。 本発明は0.5〜5.0重量％のヒドロキシエチルセ
ルロースを溶解したアルカノールアミン系溶媒を
媒体として用いて、これにペレツト等のポリアミ
ドを加えて、ポリアミドの融点以上の温度で撹拌
して十分に混合分散せしめた後、冷却して溶融し
ているポリアミドを固化し、次いで媒体と分離す
ることからなる球形ポリアミド粉末の製造法にあ
る。 本発明で使用しうるポリアミドとしてはナイロ
ン12、ナイロン11、ナイロン10/11がある。これ
らはペレツトの形のもの、または他の任意の形の
ものを使用でき、場合によつては予備粉砕して溶
融を容易になしうるようにするのが好ましい。 本発明において用いられるアルカノールアミン
系溶媒としてはジエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、ｎ−ブチルモノエタノールアミン、
エチルジエタノールアミン、ｎ−ブチルジエタノ
ールアミン、ジ−ｎ−ブチルエタノールアミンな
どがある。これらは１種または２種以上混合して
使用することも可能である。 これら溶媒に添加溶解することにより、媒体の
粘度を増加させるヒドロキシエチルセルロースと
しては、ハーキユレス社の商品名ナトロゾール
250MR、250HR；フジケミカル社の商品名フジ
ヘツクHP，AW−15；ユニオン・カーバイド社
の商品名セロサイズQP15000H；ダイセル社の商
品名SP−900などがある。 これらヒドロキシエチルセルロースの濃度は媒
体中0.5重量％〜5.0重量％の範囲で存在させ、好
ましくは1.0重量％〜3.0重量％存在させるのが望
ましい。 ヒドロキシエチルセルロースが0.5重量％以下
であれば媒体の粘度を十分に増加出来ず、その結
果得られるポリアミド粉末の形状は球形とは異な
るものとなり、5.0重量％以上であれば逆に媒体
の粘度が高くなり、撹拌が困難となり十分な分散
が行なわれず微粒化が不満足な結果となる。 本発明において使用される媒体とポリアミドの
混合比率は特に限定するものではないが、一般に
はポリアミド１〜50重量％と媒体50〜99重量％と
を混合する。 本発明によれば上述した如く、ポリアミドと本
発明で使用するヒドロキシエチルセルロース溶解
アルカノールアミン系溶媒との混合物を、ポリア
ミドの融点以上に加熱して溶解し、十分に撹拌し
てポリアミドを分散させ、次いで冷却してポリア
ミドを微粒子として固化させる。 ポリアミド粉末と媒体の分離は直接またはエタ
ノールやアセトンを加えて希釈し粘度を下げてか
ら過することで可能となり、別した粉末は更
に、水、エタノールおよびアセトン等で十分洗滌
した後、真空乾燥器で乾燥することが出来る。 〔作用〕 本発明に従えば媒体に対するポリアミドの混合
比、ヒドロキシエチルセルロース溶解アルカノー
ルアミン系溶媒からなる媒体の粘度および撹拌条
件等を適当に選定して組み合せることにより球形
粉末の粒径分布を調節することが出来る。 〔実施例〕 以下に実施例をあげて本発明を説明する。 実施例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇ、お
よび1.0ｇのハーキユレス社のナトロゾール
250HRを溶解したジエタノールアミン85ｇを混
合し、200℃にて30分間撹拌した後、撹拌しなが
ら冷却し、約100℃で減圧過し、別した粉末
をエタノールにて十分洗滌した後、60℃で３時間
真空乾燥器で乾燥した。 得られたナイロン粉末14.9ｇについて電子顕微
鏡にて観察した結果、５〜100μの球形の微粒子
であつた。 実施例 ２〜５ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行
なつた。結果を表−１に示す。 比較例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇをジ
エタノールアミン85ｇと混合して200℃で30分間
撹拌後、撹拌しながら冷却したが冷却途中にて溶
融して分散していたナイロン12全体が塊状にゲル
化した。 比較例 ２〜３ 混合する溶媒をかえて比較例１と同様な実験を
行なつた。結果を表−１に示す。
の製造に関するものである。 〔従来の技術〕 ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基
剤、焼結成形品等の原料として工業的に大きな価
値を有しており、特にこれらの分野では球状の形
状をした粉末が望まれている。 ポリアミドを粉末にする方法としてはペレツト
等の塊状物を機械的に粉砕する方法、あるいは適
当な溶媒を用いて温度によれ溶解度差を利用する
か、貧溶媒を加えて沈澱を析出させるいわゆる再
沈澱法が代表的である。 機械的粉砕方法は粗砕には好適であるがポリア
ミドを微細化するには限度がある上、得られた粉
末は角ばつていて凹凸に富み、あるいはヒゲ状の
突起を有する欠点がある。 再沈澱法は一般に粒径のより細い粉末を得るこ
とが出来、従来よりいくつかの方法が提案されて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来のポリアミドに対する再沈澱法の溶媒とし
てはエタノール、ブタノール、プロピレングリコ
ールおよびベンジルアルコールなどが使用出来る
ことが知られている。しかしながらエタノールな
どの低級アルコールを使用する場合には高圧を必
要とするか、または特別な無機化合物の添加を必
要とするなどの欠点がある。またプロピレングリ
コール、ベンジルアルコールなどを使用して得ら
れるポリアミド粉末は不定形の２次凝集した粒子
を多く含んだ粉末となる欠点がある。 従つて本発明の目的は実質的に球形のポリアミ
ド微粒子を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈澱法における上記欠点を改良す
べく実験を重ねた結果、特定の媒体を使用するこ
とによりポリアミドを微細な球形になしうること
を見いだし、この知見に基づいて本発明を完成し
た。 本発明は0.5〜5.0重量％のヒドロキシエチルセ
ルロースを溶解したアルカノールアミン系溶媒を
媒体として用いて、これにペレツト等のポリアミ
ドを加えて、ポリアミドの融点以上の温度で撹拌
して十分に混合分散せしめた後、冷却して溶融し
ているポリアミドを固化し、次いで媒体と分離す
ることからなる球形ポリアミド粉末の製造法にあ
る。 本発明で使用しうるポリアミドとしてはナイロ
ン12、ナイロン11、ナイロン10/11がある。これ
らはペレツトの形のもの、または他の任意の形の
ものを使用でき、場合によつては予備粉砕して溶
融を容易になしうるようにするのが好ましい。 本発明において用いられるアルカノールアミン
系溶媒としてはジエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、ｎ−ブチルモノエタノールアミン、
エチルジエタノールアミン、ｎ−ブチルジエタノ
ールアミン、ジ−ｎ−ブチルエタノールアミンな
どがある。これらは１種または２種以上混合して
使用することも可能である。 これら溶媒に添加溶解することにより、媒体の
粘度を増加させるヒドロキシエチルセルロースと
しては、ハーキユレス社の商品名ナトロゾール
250MR、250HR；フジケミカル社の商品名フジ
ヘツクHP，AW−15；ユニオン・カーバイド社
の商品名セロサイズQP15000H；ダイセル社の商
品名SP−900などがある。 これらヒドロキシエチルセルロースの濃度は媒
体中0.5重量％〜5.0重量％の範囲で存在させ、好
ましくは1.0重量％〜3.0重量％存在させるのが望
ましい。 ヒドロキシエチルセルロースが0.5重量％以下
であれば媒体の粘度を十分に増加出来ず、その結
果得られるポリアミド粉末の形状は球形とは異な
るものとなり、5.0重量％以上であれば逆に媒体
の粘度が高くなり、撹拌が困難となり十分な分散
が行なわれず微粒化が不満足な結果となる。 本発明において使用される媒体とポリアミドの
混合比率は特に限定するものではないが、一般に
はポリアミド１〜50重量％と媒体50〜99重量％と
を混合する。 本発明によれば上述した如く、ポリアミドと本
発明で使用するヒドロキシエチルセルロース溶解
アルカノールアミン系溶媒との混合物を、ポリア
ミドの融点以上に加熱して溶解し、十分に撹拌し
てポリアミドを分散させ、次いで冷却してポリア
ミドを微粒子として固化させる。 ポリアミド粉末と媒体の分離は直接またはエタ
ノールやアセトンを加えて希釈し粘度を下げてか
ら過することで可能となり、別した粉末は更
に、水、エタノールおよびアセトン等で十分洗滌
した後、真空乾燥器で乾燥することが出来る。 〔作用〕 本発明に従えば媒体に対するポリアミドの混合
比、ヒドロキシエチルセルロース溶解アルカノー
ルアミン系溶媒からなる媒体の粘度および撹拌条
件等を適当に選定して組み合せることにより球形
粉末の粒径分布を調節することが出来る。 〔実施例〕 以下に実施例をあげて本発明を説明する。 実施例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇ、お
よび1.0ｇのハーキユレス社のナトロゾール
250HRを溶解したジエタノールアミン85ｇを混
合し、200℃にて30分間撹拌した後、撹拌しなが
ら冷却し、約100℃で減圧過し、別した粉末
をエタノールにて十分洗滌した後、60℃で３時間
真空乾燥器で乾燥した。 得られたナイロン粉末14.9ｇについて電子顕微
鏡にて観察した結果、５〜100μの球形の微粒子
であつた。 実施例 ２〜５ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行
なつた。結果を表−１に示す。 比較例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇをジ
エタノールアミン85ｇと混合して200℃で30分間
撹拌後、撹拌しながら冷却したが冷却途中にて溶
融して分散していたナイロン12全体が塊状にゲル
化した。 比較例 ２〜３ 混合する溶媒をかえて比較例１と同様な実験を
行なつた。結果を表−１に示す。
本発明の方法によれば、得られるナイロン粉末
は実質的に均質な球形粉末であるので、従来の欠
点である不均一な不定形状の粉末とは異なり、粉
体の流動性等が良好であり、取扱いの上で有利で
ある。このような均質な球形微粒子は粉体塗料、
化粧品基剤および摺動部固体潤滑剤として好適で
ある。
は実質的に均質な球形粉末であるので、従来の欠
点である不均一な不定形状の粉末とは異なり、粉
体の流動性等が良好であり、取扱いの上で有利で
ある。このような均質な球形微粒子は粉体塗料、
化粧品基剤および摺動部固体潤滑剤として好適で
ある。
Claims (1)
- １ 0.5〜5.0重量％のヒドロキシエチルセルロー
スを溶解したアルカノールアミン系溶媒を媒体と
して用いて、これにポリアミドを加えて、上記ポ
リアミドの融点以上の温度で撹拌して十分に混合
分散せしめた後、冷却して溶融したポリアミドを
固化させ、次いで媒体と分離することを特徴とす
る球形ポリアミド粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19670185A JPS6257423A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19670185A JPS6257423A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6257423A JPS6257423A (ja) | 1987-03-13 |
| JPH0450330B2 true JPH0450330B2 (ja) | 1992-08-14 |
Family
ID=16362146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19670185A Granted JPS6257423A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6257423A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10161038A1 (de) * | 2001-12-12 | 2003-06-26 | Degussa | pH-Wert geregeltes Polyamidpulver für Kosmetikanwendungen |
| FR2974102B1 (fr) * | 2011-04-13 | 2014-08-22 | Rhodia Operations | Composition polyamide stabilisee |
-
1985
- 1985-09-05 JP JP19670185A patent/JPS6257423A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6257423A (ja) | 1987-03-13 |
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