JPS5898911A - タンタル焼結電極の化成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はタンタル電解コンデンサに用いるタンタル°焼
結電極の化成方法に関するものである。

メンタル電解コンデンサにおけるタンタル焼結電極に誘
電体皮膜を形成させるための化成は、一般に燐酸水溶液
で行なわれている。この化成皮膜の電気的絶縁性の向上
について、コンデンサの性能向上やタンタル材料の節減
の観点から従来より種々検討されてきた。このような状
況において、発明者らは、先にタンタル焼結電極を燐酸
水溶液化成によってメンタル金属表面に誘電体皮膜を形
成させたのち、水洗を行なって焼結孔中の燐酸成分を除
去したのち乾燥し、これを硝酸塩の溶融浴中で、適当な
正電圧でタンタル焼結電極を電解処理したのち同様に水
洗乾燥し、さらに先に述べた燐酸水溶液中で、当初の化
成電圧で陽極的に電解処理を行なうという３段階の電気
化学的処理を行なうことにより、タンタル誘電体酸化膜
の電気的絶縁性が向上することを見い出した。このよう
にして形成される誘電体膜は、燐酸水溶液による１段化
成によるものより、電気的絶縁性が秀れているので、化
成皮膜が薄くても以前のものと同等の破壊電圧および漏
れ電流をもつコンデンサを作ることができ、静電容量を
大きく得ることができる。

しかしながら、多孔質焼結体のタンタル電極を各電解処
理ののち水洗乾燥することは時間と洗浄水を必要とし、
生産コスト上問題である。これを解決するために、例え
ば第１段階の燐酸水溶液の化成後、水洗を行なわずに第
２段階の電解処理のために硝酸塩の溶融浴にメンタル電
極を浸漬することも考えられるが、これを行えばタンタ
ル電極の焼結孔内に残留した燐酸成分が硝酸塩を分解す
ると同時に燐酸塩の蓄積によって溶融浴組成が変化し、
品質の一定した誘電酸化膜を得ることが難かしくなる。

本発明はこのような欠点を除去し、コンデンサの品質を
落すことなく工程を短縮することのできるタンタル焼結
電極の化成方法を提供するものである。

本発明の化成方法は、従来用いられていた誘電体酸化膜
の生成のだめの第１段階の化成における化成用の燐酸水
溶液のかわりに、第２段階の硝酸塩の溶融浴と同一の組
成を電解質とする水溶液中で化成し、タンタル焼結電極
に誘電体酸化膜を形ら第２段階の硝酸塩の溶融浴中で陽
極的に電解処理をすることを特徴とするものである。本
発明の方法によれば、第１段階の化成による残留物は。

第２段階の電階処理浴と同一組成であるので何ら問題と
ならない。

なお上述した溶融浴の組成は、単独のアルカリ硝酸塩ま
たは２種以上のアルカリ硝酸塩の混合物またはアルカリ
硝酸塩とアルカリ土類硝酸塩の混合物である。溶融浴中
での電解処理は２５０℃ないし３５０’Ｃの温度で行な
われる。

次に、本発明の化成方法を実施例によって従来の方法と
ともに示す。

タンタル粉末を周知の方法で成型および焼結して作成さ
れた直径１．６１Ｅｌで長さが１．９１ｔＩ−の円柱状
多孔体をもち、０．２５　ｍ径の陽極リード線を具備し
たタンタル焼結電極を１次に述べる２つの従来法と本発
明の方法により化成を行なってタンタル焼結電極の表面
に誘電体酸化膜を作成する。

（従来例１） メンタル焼結電極を、８６℃の０．５％の燐酸水溶液を
電解液に用いて、タンタル粉末重量当９３５ｍム／ｑ　
の電流で５０１まで定電流化成し、こののち引き続きこ
の電圧で２時間化成したのち、８６〜９Ｆ５℃で水洗を
４０分間行ない、１２０’Ｃで３０分間乾燥する。

（従来例２） タンタル焼結電極を、化成電圧が４０Ｖである外は、従
来例１と全く同じ方法で化成処理を終えたのち、３００
℃の硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの等重量混合物の溶
融浴中に浸漬し、ジルコニウム対電極に対して１６ｖの
正電圧を１０分間印加する。こののち、８６℃〜９６℃
で４０分間水洗後１２０℃で３０分間乾燥する。次に、
８６℃の０．６％燐酸中に浸漬して４０Ｖで３０分間陽
極的に電解処理を行ない、とののち８６℃〜９６℃で４
０分間水洗後、１２０℃で３０分乾燥をする。

（実施例） ０．２％の硝酸カリウムと０．２％の硝酸ナトリウムと
残部の水とからなる８６℃の電解液中で、タンタル焼結
電極をタンタル粉末重量あたり３６ｍム／ｑの電流で４
０ｖまで化成したのち引きつづきこの電圧で２時間化成
を行ない、とののち１２０℃で３０分間乾燥を行なう。

乾燥ののち先に漣べた３００℃の硝酸カリウムと硝酸ナ
トリウムの混合溶融浴中に浸漬して、対極に対して１６
Ｖの正電圧を１０分間印加する。こののち８６〜９６℃
で４０分間水波後、１２０℃で３０分間乾燥する。次に
先に述べた硝酸カリウムと硝酸ナトリウムと残部の水と
からなる８６℃の電解液中で３０分間陽極的に電解処理
を行ない、とののち８６〜９６℃で４０分間水洗後１２
０’Ｃで３０分間乾燥する。

次に、上記の３通りの方法によって処理されたタンタル
焼結電極の電気的な性質を評価するために、周知の方法
によって固体電解コンデンサに作り上げる。

すなわち、上記の３種の電極を硝酸マンガン水溶液に浸
漬して引き上げ溶液を含浸保持させ。

２５０℃ないし３００℃の空気中に数分間暴露して水溶
液を熱分解させ電極の誘電体酸化膜上に二酸化マンガン
層を形成させる。こののち電解水溶液中で再化成して、
加熱によシ受けた誘電体膜の損傷を修復させたのち、水
洗乾燥する。この操作を数回繰り返して誘電体皮膜上に
できるかぎり均一に二酸化マンガン層を形成させる。二
酸化マンガン層の形成ののち、この層の上にカーボン層
を形成させさらにこの層の上に銀ペイント導電層を形成
させることにより固体電解コンデンサ素体は完成する。

上記表は完成した固体電解コンデンサ素体の電気特性を
示したものであり、本発明の方法により作成したコンデ
ンサ素体は従来例とほとんど変らない特性を示している
。なお、測定条件は次の通りである。静電容量およびｔ
ａｎδは１２０Ｈｚの値であシ、漏れ電流は１６ｖ印加
後３分後の電流値を測定した。表における漏れ電流値は
測定値を静電容量で除した値で示している。破壊電圧は
コンデンサ素体に１分間３０ｖの昇圧速度で電圧を印加
し、素体に大電流が流れて破壊に至る電圧である。

以上の説明から明らかなように、本発明によれば、電気
特性を犠牲することなく工程を短縮することができるた
め、タンタル電解コンデンサの製造において極めて有効
な手段となるものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. タンタル焼結電極を水溶液系電解液で第１の電解処理を
   したのち、単独のアルカリ硝酸塩または２種以上のアル
   カリ硝酸塩またはアルカリ硝酸塩とアルカリ土類硝酸塩
   との混合物の溶融浴中で陽極的に第２の電解処理をし１
   次に水溶液系電解液で陽極的に第３の電解処理をして化
   成を行うに際し、第２の電解処理に用いる溶融浴と同一
   組成の電解質と残部の水とからなる水溶液系電解液を第
   １の電解処理における電解液に用い、第１の電解処理の
   後、水洗することなく乾燥して第２の電解処理を行なう
   ことを特徴とするタンタル焼結電極の化成方法。