JPS59107912A - 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法 - Google Patents
炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法Info
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- JPS59107912A JPS59107912A JP57217842A JP21784282A JPS59107912A JP S59107912 A JPS59107912 A JP S59107912A JP 57217842 A JP57217842 A JP 57217842A JP 21784282 A JP21784282 A JP 21784282A JP S59107912 A JPS59107912 A JP S59107912A
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- Japan
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- calcium
- c0ap
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭酸含有ヒドロキシアパタイトの新しい製造
方法の発明である。
方法の発明である。
一般に、アパタイトとは、一般式Ｍ２＋ 、ｏ＜ｚＯ−
）６百 で表わされる化合物を言い、この式でＭは、Ｃ
ａ％Ｐｂ％Ｂａ、 Ｓｒ、 Ｍｇ、 Ｎｉ％Ｎａ％に１
Ｆｅ１Ａｌその他金属原子を、 ｚＯ４は、ＰＯ４、Ａ３０４ ％ ＶＯ４、Ｓ０４．５
ｉ０４、Ｃ０３その他の酸根を、 Ｙは、Ｆ、 ＯＨ，ＣＩ、 Ｂｒ、 ＝Ｏ１＝ＣＯ３そ
の他の陰イオン性原子（団）を示す広範囲な化合物群の
総称である。
）６百 で表わされる化合物を言い、この式でＭは、Ｃ
ａ％Ｐｂ％Ｂａ、 Ｓｒ、 Ｍｇ、 Ｎｉ％Ｎａ％に１
Ｆｅ１Ａｌその他金属原子を、 ｚＯ４は、ＰＯ４、Ａ３０４ ％ ＶＯ４、Ｓ０４．５
ｉ０４、Ｃ０３その他の酸根を、 Ｙは、Ｆ、 ＯＨ，ＣＩ、 Ｂｒ、 ＝Ｏ１＝ＣＯ３そ
の他の陰イオン性原子（団）を示す広範囲な化合物群の
総称である。
本発明においては、上記一般式においてＭが実質的にＣ
ａであ’）、ｚＯ４が実質的にＰＯ４であシＹが実質的
にＯＨである化合物をヒドロキシアパタイトと呼ぶ。そ
して、ここでｚＯ４又は／及びＹの一部が−ＣＯ３で置
換されたものを炭酸含有ヒドロキシアパタイトと呼ぶ。
ａであ’）、ｚＯ４が実質的にＰＯ４であシＹが実質的
にＯＨである化合物をヒドロキシアパタイトと呼ぶ。そ
して、ここでｚＯ４又は／及びＹの一部が−ＣＯ３で置
換されたものを炭酸含有ヒドロキシアパタイトと呼ぶ。
ヒドロキシアパタイト（以下ＨＡｐと略記する。）は、
天然歯Ｙ天然骨と同じ化学組成を持つ無機化合物である
所から、バイオセラミックスの原料として注目され、人
工歯や人工骨等への適用が検討されている。
天然歯Ｙ天然骨と同じ化学組成を持つ無機化合物である
所から、バイオセラミックスの原料として注目され、人
工歯や人工骨等への適用が検討されている。
ヤ
他方、天然歯／天然骨は、ＨＡｐが約７０％、コラーゲ
ンなどの有機物が約３０％よりなる複合体機を含有して
いるという事実である。ＨＡｐを合成するにあたｐ、Ｈ
Ａｐに数パーセントの炭酸根を含有させ、バイオセラミ
ックスの原料として炭酸根を含有するＨＡｐ （以下炭
酸根を含有するＨＡｐをＣ０Ａｐと略記する）の使用が
注目されている。すＮ′ なわち天然歯ノ天然骨と化学組成が近いＣ０Ａｐをイン
ブラント材として使用すると、生体に対する親和性が増
し、天然歯Ｘ天然骨への順化スピードが早くなり、拒絶
反応を減らすなどの多くの利点が予想される。
ンなどの有機物が約３０％よりなる複合体機を含有して
いるという事実である。ＨＡｐを合成するにあたｐ、Ｈ
Ａｐに数パーセントの炭酸根を含有させ、バイオセラミ
ックスの原料として炭酸根を含有するＨＡｐ （以下炭
酸根を含有するＨＡｐをＣ０Ａｐと略記する）の使用が
注目されている。すＮ′ なわち天然歯ノ天然骨と化学組成が近いＣ０Ａｐをイン
ブラント材として使用すると、生体に対する親和性が増
し、天然歯Ｘ天然骨への順化スピードが早くなり、拒絶
反応を減らすなどの多くの利点が予想される。
ＨＡｐについては古くから多くの文献や特許などにその
製造方法が知られてい”る。主要なものとして次の様な
ものがある。
製造方法が知られてい”る。主要なものとして次の様な
ものがある。
（１）オートクレーブ中で無水リン酸水素カルシウムと
リン酸を１００〜５００℃、１〜５００気圧の条件下で
約４８時間反応させる水熱合成法。
リン酸を１００〜５００℃、１〜５００気圧の条件下で
約４８時間反応させる水熱合成法。
（２）９００〜１３００℃の高温でリン酸三カルシウム
と酸化カルシウムを水蒸気気流下約３時間反応させる乾
式合成法。
と酸化カルシウムを水蒸気気流下約３時間反応させる乾
式合成法。
（３）水溶性のリン酸塩とカルシウム塩とを水溶液′中
３７℃、ｐＨ７〜８で２０日以上反応させ、化学量論比
に近ずける湿式合成法。
３７℃、ｐＨ７〜８で２０日以上反応させ、化学量論比
に近ずける湿式合成法。
しかしながら上記（１）の方法も（２）の方法も共に高
温や高圧で反応を行なう為装置が高価なものとなシ、さ
らに装置の操作も複雑かつ消費するエネルギーも莫大な
ものである。しかも得られるＨＡｐには炭酸根が含壕れ
難い不安定性がある。（３）の方法においては僅かな条
件の違いによシ生成物の組成が大きく影響され、さらに
化学量論比組成のＨＡｐを得るには２０日以上という凡
そ産業的実施には考えられない時間を要するので、取扱
いや操作が煩雑となシ結果の再現性もよくない。この方
法でもＣ０Ａｐを得ることができるが化学量論比の制御
が困難である。
温や高圧で反応を行なう為装置が高価なものとなシ、さ
らに装置の操作も複雑かつ消費するエネルギーも莫大な
ものである。しかも得られるＨＡｐには炭酸根が含壕れ
難い不安定性がある。（３）の方法においては僅かな条
件の違いによシ生成物の組成が大きく影響され、さらに
化学量論比組成のＨＡｐを得るには２０日以上という凡
そ産業的実施には考えられない時間を要するので、取扱
いや操作が煩雑となシ結果の再現性もよくない。この方
法でもＣ０Ａｐを得ることができるが化学量論比の制御
が困難である。
これらのことから従来の方法では品質の優れたＨＡｐ特
にＣ０Ａｐを実用的な量定量的に合成する事は非常に困
難であった。それ故にＨＡｐ特にＣ０Ａｐはその優れた
性質が知られているにも拘わらず、製造上の難点から高
価なものとなシ用途開発が他の無機材料に比較して遅れ
ている。
にＣ０Ａｐを実用的な量定量的に合成する事は非常に困
難であった。それ故にＨＡｐ特にＣ０Ａｐはその優れた
性質が知られているにも拘わらず、製造上の難点から高
価なものとなシ用途開発が他の無機材料に比較して遅れ
ている。
本発明者等はかかる状況に鑑みて品位の優れたＨＡｐ特
にＣ０Ａｐを多量に簡便に得る方法を鋭意研究した結果
、本発明に到達したものである即ち本発明は、炭酸含有
ヒドロキシアノくタイトの製造方法であって、その技術
的特徴は特許請求の範囲に記載の通りであシ、有機溶媒
の一種以上を含む反応媒体とさらに必要に応じて適当量
の水を反応時に存在させて、リン酸又は／及びそのカル
シウム塩と炭酸カルシウムとを反応させる技術に関し、
この技術によれば常圧下の比較的低温度で、しかも短時
間に再現性良く結晶性に優れた粉末のＣ０Ａｐを得る事
が可能である。
にＣ０Ａｐを多量に簡便に得る方法を鋭意研究した結果
、本発明に到達したものである即ち本発明は、炭酸含有
ヒドロキシアノくタイトの製造方法であって、その技術
的特徴は特許請求の範囲に記載の通りであシ、有機溶媒
の一種以上を含む反応媒体とさらに必要に応じて適当量
の水を反応時に存在させて、リン酸又は／及びそのカル
シウム塩と炭酸カルシウムとを反応させる技術に関し、
この技術によれば常圧下の比較的低温度で、しかも短時
間に再現性良く結晶性に優れた粉末のＣ０Ａｐを得る事
が可能である。
本発明を実施するにあたっては、リン酸又は／及びその
カルシウムと炭酸カルシウムを所望のＣａ／Ｐ比に予め
反応槽内に仕込み、適度の水を添加しスラリーとする。
カルシウムと炭酸カルシウムを所望のＣａ／Ｐ比に予め
反応槽内に仕込み、適度の水を添加しスラリーとする。
次にこのスラリーに有機溶媒を加え加熱還流する。還流
時間としては約２時間もあれば十分である。なお加熱還
流時間及び反応槽への有機溶媒を含む原料の仕込順序は
通常上記の通シ実施されるが必ずしもこれに限定する必
要はない。
時間としては約２時間もあれば十分である。なお加熱還
流時間及び反応槽への有機溶媒を含む原料の仕込順序は
通常上記の通シ実施されるが必ずしもこれに限定する必
要はない。
加熱終了後は生成したＣ０Ａｐが析出しスラリー状とな
っているのでこれを分離すればよい。分離方法は通常実
施される戸別のみによる方法と、水を有機溶媒と共に蒸
発させた後にＣ０Ａｐを戸別する方法が適用できる。特
に後者では留出した水と有機溶媒に相当する容量の有機
溶媒を加えながら脱水を行い、脱水が終了した後有機溶
媒とＣ０Ａｐを炉別により分離する方法である。Ｃ０Ａ
ｐの脱水を完全に行いうる点では後者の方法が好ましい
。
っているのでこれを分離すればよい。分離方法は通常実
施される戸別のみによる方法と、水を有機溶媒と共に蒸
発させた後にＣ０Ａｐを戸別する方法が適用できる。特
に後者では留出した水と有機溶媒に相当する容量の有機
溶媒を加えながら脱水を行い、脱水が終了した後有機溶
媒とＣ０Ａｐを炉別により分離する方法である。Ｃ０Ａ
ｐの脱水を完全に行いうる点では後者の方法が好ましい
。
本発明において原料とされるリン酸又は／及びそのカル
シウム塩としては、Ｈ３ＰＯ４、Ｃａ （Ｈ２Ｐ ０４
）２・Ｈｚ０、Ｃａ（ＰＯ３）２、ＣａＨＰＯ４、Ｃａ
ＨＰＯ４・２Ｈ２０、（：ａ２Ｐ２０７、Ｃａ３（ＰＯ
４）２、Ｃａｇ、Ｈｚ（ＰＯ４）６ ・５Ｈ２０等が使
用可能である。しかしながらこれらの化合物は本発明に
おいて使用可能力原料の一部であってこれらに限定する
必要はない。炭酸カルシウムと上記の化合物の１種類以
上を適宜選択してカルシウムとリンの原子比（Ｃａ／Ｐ
）が１．３０乃至１．９０となる様に原料を配合すれば
好条件で本発明を実施することが出来る。
シウム塩としては、Ｈ３ＰＯ４、Ｃａ （Ｈ２Ｐ ０４
）２・Ｈｚ０、Ｃａ（ＰＯ３）２、ＣａＨＰＯ４、Ｃａ
ＨＰＯ４・２Ｈ２０、（：ａ２Ｐ２０７、Ｃａ３（ＰＯ
４）２、Ｃａｇ、Ｈｚ（ＰＯ４）６ ・５Ｈ２０等が使
用可能である。しかしながらこれらの化合物は本発明に
おいて使用可能力原料の一部であってこれらに限定する
必要はない。炭酸カルシウムと上記の化合物の１種類以
上を適宜選択してカルシウムとリンの原子比（Ｃａ／Ｐ
）が１．３０乃至１．９０となる様に原料を配合すれば
好条件で本発明を実施することが出来る。
使用する原料の純度が高い程、純度の高い製品が得易く
好ましいが、本発明の実施に特に純度の高い原料を求め
られるものではなく目的物について要求される純度に応
じて適当な純度の原料を選択するとよい。なお生体材料
とする場合にはＦｅ。
好ましいが、本発明の実施に特に純度の高い原料を求め
られるものではなく目的物について要求される純度に応
じて適当な純度の原料を選択するとよい。なお生体材料
とする場合にはＦｅ。
Ｎｉ、 Ｚｎなどの不純物や重金属その他の生体有害物
の含有量の低い原料を選択することが好ましい。
の含有量の低い原料を選択することが好ましい。
一般的には工業グレードの原料でも充分に使用できる。
本発明において反応時のカルシウムとリンとの仕込量を
Ｃａ／Ｐの原子比で１．３０乃至１．９０の範囲、好ま
しくは１．４５乃至１・７５の範囲とすると１得られる
Ｃ０Ａｐの結晶性が良好でかつ未反応成分が殆んどなく
なる利点がある。目的とするＣ０Ａｐの原子比（Ｃａ／
Ｐ）は、理論的には５／３であるのでカルシウムとリン
の反応時における原子比も５／３が最適であるはずであ
るが、実際の反応に際しては、原子比が上記の範囲内で
あれば好条件にＣ０Ａｐを合成することができる。さら
に、Ｃａ／Ｐの原子比が１．３０以下乃至１．９０以上
の場合セあってもＣ０Ａｐの用途の一部、例えば水処理
用やイオン交換体等に用いる場合は、十分な性能のＣ０
Ａｐが得られる事も確認されている。
Ｃａ／Ｐの原子比で１．３０乃至１．９０の範囲、好ま
しくは１．４５乃至１・７５の範囲とすると１得られる
Ｃ０Ａｐの結晶性が良好でかつ未反応成分が殆んどなく
なる利点がある。目的とするＣ０Ａｐの原子比（Ｃａ／
Ｐ）は、理論的には５／３であるのでカルシウムとリン
の反応時における原子比も５／３が最適であるはずであ
るが、実際の反応に際しては、原子比が上記の範囲内で
あれば好条件にＣ０Ａｐを合成することができる。さら
に、Ｃａ／Ｐの原子比が１．３０以下乃至１．９０以上
の場合セあってもＣ０Ａｐの用途の一部、例えば水処理
用やイオン交換体等に用いる場合は、十分な性能のＣ０
Ａｐが得られる事も確認されている。
状態変数の選択によシ上記の有機溶媒の適否が異なる場
合もちシうるが、一般的に本発明の実施に好都合な有機
溶媒としてはベンゼン、トルエン、キシレン、ペンタン
、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、各種石油ナ
フサや工業ガソリン等の芳香族及び脂肪族炭化水素類、
１ｓｏ−ブタノール、ｎ−７ミルアルコ一ル等ノアルコ
ール類、トリエチルアミン、トリブチルアミン等のアミ
ン類、エチルエーテル、エチルブチルエーテルや各種セ
ルンルブ類、カルピトール類等のエーテル類、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類が挙
げられる。これらは本発明において使用可能な有機溶媒
の一例にすぎない。
合もちシうるが、一般的に本発明の実施に好都合な有機
溶媒としてはベンゼン、トルエン、キシレン、ペンタン
、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、各種石油ナ
フサや工業ガソリン等の芳香族及び脂肪族炭化水素類、
１ｓｏ−ブタノール、ｎ−７ミルアルコ一ル等ノアルコ
ール類、トリエチルアミン、トリブチルアミン等のアミ
ン類、エチルエーテル、エチルブチルエーテルや各種セ
ルンルブ類、カルピトール類等のエーテル類、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類が挙
げられる。これらは本発明において使用可能な有機溶媒
の一例にすぎない。
有機溶媒の添加量はその種類、反応時の原料の種類、反
応時の攪拌条件などによシそれぞれ適正値が異なるが、
いずれの条件においてもスラリー濃度として５０％以下
となる量を添加することが好ましい。またＣ０Ａｐ中の
炭酸根は有機溶媒の種類、スラリー濃度及び原料の種類
とその時の仕込割合に付随する炭酸カルシウムの量によ
シコントロールすることが可能であシ、天然歯、天然骨
と同程度の炭酸根含有量を上記の方法でコントロールす
ることができる。この方法で行なうと７．ＯＭ量％以下
の範囲で炭酸根の含有量をコントロールすることができ
る。
応時の攪拌条件などによシそれぞれ適正値が異なるが、
いずれの条件においてもスラリー濃度として５０％以下
となる量を添加することが好ましい。またＣ０Ａｐ中の
炭酸根は有機溶媒の種類、スラリー濃度及び原料の種類
とその時の仕込割合に付随する炭酸カルシウムの量によ
シコントロールすることが可能であシ、天然歯、天然骨
と同程度の炭酸根含有量を上記の方法でコントロールす
ることができる。この方法で行なうと７．ＯＭ量％以下
の範囲で炭酸根の含有量をコントロールすることができ
る。
既述の様に従来のＣ０Ａｐの製造方法が再現性に乏しい
上に高温、高圧、長時間、最適ｐＨ値の調メ 整を要する等によるエネルギ゛−の莫膚な消費、及び、
煩雑な操作、高価な装置を必要とするのに対し、本発明
では有機溶媒を共存させ、低温で反応させて、得られた
結晶を戸別、乾燥する方法のみであるので、熱エネルギ
ーの消費も極めて少なく、また製造装置も簡素でかつ安
価なものですみ、通常のガラスまたはステンレス製の材
質でも充分である。
上に高温、高圧、長時間、最適ｐＨ値の調メ 整を要する等によるエネルギ゛−の莫膚な消費、及び、
煩雑な操作、高価な装置を必要とするのに対し、本発明
では有機溶媒を共存させ、低温で反応させて、得られた
結晶を戸別、乾燥する方法のみであるので、熱エネルギ
ーの消費も極めて少なく、また製造装置も簡素でかつ安
価なものですみ、通常のガラスまたはステンレス製の材
質でも充分である。
以上のように従来法では簡便には困難であった結晶性Ｈ
Ａｐ１特にはＣ０Ａｐを、本発明では安価に再現性よく
定量的に製造する事を可能にしたもので工業的に大きな
価値がある。
Ａｐ１特にはＣ０Ａｐを、本発明では安価に再現性よく
定量的に製造する事を可能にしたもので工業的に大きな
価値がある。
以下実施例によシ本発明をさらに明確に説明する。
実施例１
リン酸水素カルシウム・２水塩（リン酸２カルシウム・
２水塩） １０３．２１、炭酸カルシウム３８、Ｏｒ、
水６０ｆ、ｎ−ペンタン４００ｆを１ｔのフラスコに仕
込み、攪拌しながら昇温させ還流温度（３５℃）以下で
約２時間加熱した後、反応系内の水分とｎ−ペンタンを
蒸発させ、留出したｎ−ペンタンと水に相当する容量の
ｎ−ペンタンを系内に加えながら脱水を行なった。脱水
が進行するに従って内温か上昇し内温か３６℃を越えた
時点で加熱を中止して、冷却後生成物（沈殿）を溶媒よ
シ炉別しこれを乾燥して白色の粉末を得た。この粉末の
Ｘ線回折図を第１図、赤外吸収スペクトルを第２図にそ
れぞれ示す。
２水塩） １０３．２１、炭酸カルシウム３８、Ｏｒ、
水６０ｆ、ｎ−ペンタン４００ｆを１ｔのフラスコに仕
込み、攪拌しながら昇温させ還流温度（３５℃）以下で
約２時間加熱した後、反応系内の水分とｎ−ペンタンを
蒸発させ、留出したｎ−ペンタンと水に相当する容量の
ｎ−ペンタンを系内に加えながら脱水を行なった。脱水
が進行するに従って内温か上昇し内温か３６℃を越えた
時点で加熱を中止して、冷却後生成物（沈殿）を溶媒よ
シ炉別しこれを乾燥して白色の粉末を得た。この粉末の
Ｘ線回折図を第１図、赤外吸収スペクトルを第２図にそ
れぞれ示す。
第１図よシ明らかなように回折角度２θ＝３１．７．３
２．２．３２．８に主ピークを有し、ＡＳＴＭカード９
−４３２に記載のＨＡｐの特性回折ピークと一致・した
。
２．２．３２．８に主ピークを有し、ＡＳＴＭカード９
−４３２に記載のＨＡｐの特性回折ピークと一致・した
。
また第２図よシ明らかなように、１４．００ ｃｍ−’
付近にＩ（Ａｐ 中に含まれる炭酸根に特有の数本に
分裂した吸収帯がある。これより得られたＨＡｐは炭酸
を含有していることが確認された。
付近にＩ（Ａｐ 中に含まれる炭酸根に特有の数本に
分裂した吸収帯がある。これより得られたＨＡｐは炭酸
を含有していることが確認された。
実施例７２〜４
無水リン酸２カルシウム、リン酸１カルシウム・１水温
、無水リン酸３カルシウム、炭酸カルシウム、水、有機
溶媒を第１表に示した条件で仕込み、第１表以外の条件
については実施例−１と同様な操作によシ本発明のＣ０
Ａｐを得た。
、無水リン酸３カルシウム、炭酸カルシウム、水、有機
溶媒を第１表に示した条件で仕込み、第１表以外の条件
については実施例−１と同様な操作によシ本発明のＣ０
Ａｐを得た。
第１表には実施例−１についても併記したようをコント
ロールして、短時間でＣ０Ａｐを定量的に得た。
ロールして、短時間でＣ０Ａｐを定量的に得た。
比較例
リン酸水素カルシウム・２水塩１０３．２０４、水酸化
カルシウム２９．６０ｔ１水６０１、メチルインブチル
ケトン４００ｔを１ｔのフラスコに仕込み、攪拌しなが
ら昇温させ還流温度（８９℃）以下で約２時間加熱した
後反応系内の水分とメチルイノブチルケトンを蒸発させ
、留出したメチルインブチルケトンと水に相当する容量
のソルインブチルクトｙを系内に加えながら脱水を行な
った。脱水が進行するに従って内温か上昇し内温か１１
７℃を越えた時点で加熱を中止して脱水を止め、冷却後
生成物（沈殿）を溶媒より戸別しこれを乾燥して白色の
粉末を得た。
カルシウム２９．６０ｔ１水６０１、メチルインブチル
ケトン４００ｔを１ｔのフラスコに仕込み、攪拌しなが
ら昇温させ還流温度（８９℃）以下で約２時間加熱した
後反応系内の水分とメチルイノブチルケトンを蒸発させ
、留出したメチルインブチルケトンと水に相当する容量
のソルインブチルクトｙを系内に加えながら脱水を行な
った。脱水が進行するに従って内温か上昇し内温か１１
７℃を越えた時点で加熱を中止して脱水を止め、冷却後
生成物（沈殿）を溶媒より戸別しこれを乾燥して白色の
粉末を得た。
この実験結果も第１表に併記した。
格子定数測定による炭酸根の存在の証明実験をび焼成後
の化学分析及び格子定数の桓１１定結果を第２表に示し
た。また原料を第２１ノン酸カルシウム・２水塩と水酸
化カルシウムで反応させて得られは、Ｃｏｎｗａｙの微
量拡散分析装置を用いてイ１なった。
の化学分析及び格子定数の桓１１定結果を第２表に示し
た。また原料を第２１ノン酸カルシウム・２水塩と水酸
化カルシウムで反応させて得られは、Ｃｏｎｗａｙの微
量拡散分析装置を用いてイ１なった。
第２表
曇空気中、１３００℃、ｌｈｒ焼成。
゛第２表よシ実施例Ｌ１によシ得られたＣ０Ａｐは１焼
成前では４％はど炭酸根を含んでいる事がわかる。焼成
後はＣ０Ａｐの結晶の成長に伴い炭酸根が飛散し、炭酸
根含有率も低下している。さらにこの事実は粉末Ｘ線回
折により求めた格子定数にも認められ、焼成前のものに
ついては炭酸根がＣ０Ａｐの格子間にとシこまれ、それ
によシ格子不整をおこしａ軸、ａ軸ともにＡＳＴＭ ９
−４３２の格子定数よりも大きくなったと思われる。さ
らには、焼成後の格子定数がＡＳＴＭ９−４３２とほぼ
同程度の値を示しているが、これは炭酸根が格子間よシ
飛散し、格子不整がなくなった為と思われる。また比い
る事がよシ明確に証明された。
成前では４％はど炭酸根を含んでいる事がわかる。焼成
後はＣ０Ａｐの結晶の成長に伴い炭酸根が飛散し、炭酸
根含有率も低下している。さらにこの事実は粉末Ｘ線回
折により求めた格子定数にも認められ、焼成前のものに
ついては炭酸根がＣ０Ａｐの格子間にとシこまれ、それ
によシ格子不整をおこしａ軸、ａ軸ともにＡＳＴＭ ９
−４３２の格子定数よりも大きくなったと思われる。さ
らには、焼成後の格子定数がＡＳＴＭ９−４３２とほぼ
同程度の値を示しているが、これは炭酸根が格子間よシ
飛散し、格子不整がなくなった為と思われる。また比い
る事がよシ明確に証明された。
第１図及び第２図は、本発明の実施（実施例−１）によ
って得られたＣ０ＡｐＯＸ線回折図及び赤外吸収スペク
トル図をそのままトレースしたもの８である。 手 続 補 正 書（自発） 昭和５８年１０月２６日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２１７８４２号 ２、発明の名称 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法３、補正をす
る者 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の内容 Ｈ４Ｆ、０７、ＨＰＯＢＳＰａＯｙ、ＰＣＩ、、ＰＣＩ
ｇ、Ｃａ（ＨｔＰＯ４）・Ｈｌｏ」と訂正する。 以上
って得られたＣ０ＡｐＯＸ線回折図及び赤外吸収スペク
トル図をそのままトレースしたもの８である。 手 続 補 正 書（自発） 昭和５８年１０月２６日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第２１７８４２号 ２、発明の名称 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法３、補正をす
る者 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の内容 Ｈ４Ｆ、０７、ＨＰＯＢＳＰａＯｙ、ＰＣＩ、、ＰＣＩ
ｇ、Ｃａ（ＨｔＰＯ４）・Ｈｌｏ」と訂正する。 以上
Claims (2)
- （１）有機溶媒を含む反応媒体中でリン酸又は／及びそ
のカルシウム塩と炭酸カルシウムとを反応させる事を特
徴とする炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法。 - （２） カルシウムとリンの原子比をＣａ／Ｐとして
１・３０乃至１．９０の範囲で行なう事を特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57217842A JPS59107912A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
| US06/544,361 US4481175A (en) | 1982-12-14 | 1983-10-21 | Process for preparing apatite |
| GB08328249A GB2132991B (en) | 1982-12-14 | 1983-10-21 | Process for preparing apatite |
| DE19833339232 DE3339232A1 (de) | 1982-12-14 | 1983-10-28 | Verfahren zur herstellung eines calcium-phosphor-apatits |
| FR8317298A FR2537558B1 (fr) | 1982-12-14 | 1983-10-28 | Procede pour la fabrication d'apatite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57217842A JPS59107912A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107912A true JPS59107912A (ja) | 1984-06-22 |
Family
ID=16710607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57217842A Pending JPS59107912A (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107912A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015086097A (ja) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | 三菱製紙株式会社 | ストロンチウムを含む（炭酸）カルシウムアパタイトおよびその微粒子の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58190807A (ja) * | 1982-04-28 | 1983-11-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | カルシウム−リン系アパタイトの製造方法 |
-
1982
- 1982-12-14 JP JP57217842A patent/JPS59107912A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58190807A (ja) * | 1982-04-28 | 1983-11-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | カルシウム−リン系アパタイトの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015086097A (ja) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | 三菱製紙株式会社 | ストロンチウムを含む（炭酸）カルシウムアパタイトおよびその微粒子の製造方法 |
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