JPS59184745A - 透明な基体にコ−テイングを行う方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 不発明は、多Ｊ＋Ｙ７光学フィルタが、少なくとも１つ
の銀層および外方へこれに油°、いて配置ｉ′ｉ、され
た酸化ずずから成る反射防止１１１１を有し、その除反
射防止ハｒ（は、所定の反射防止層酸素分圧（８分圧）
および所定の反射防止ハシ散布速度（Ｅ散布速度）でマ
グネトロン１−ミ何スパッタリングにより形成される。

多層ｙＣ学フィルタを有する透明な基体にコーティング
を行う方法に関する。

銀層は１種々の方法で取・［」けること紗ｚでき１例え
は実ｔｔｊ：、ｉにはマグネトロン蒙極スパ々タリング
によって行われる。反射１υ）止九６は１例えはりアク
ティブマダイ、トロン陰（１はスパッタリングによって
取付けられる。この方法は、心太ではないかほとんどの
場合１通過ゲート装置；コを用いて１〕われる。ノ１（
体は、ガラス板またはプラスチック板であってもよい。

；！ＩＩい銀Ｅパ；は、赤外線ビームに関する大きな反
射率に１）１１連して大きな光透退部の点で優れており
、かつそれにより例えは窓の熱線阻止を改善するため種
々の用途を有する。銀層のこれら選択特性は、基体から
離れた方の銀ｊ・１・′ｊの聞に、１．７以上の屈折；
−：３を有する１直重体ＪＡＡ４’ｌから成るｉｉＪ視
領域に合わせた反射防止層を配置すると、さらに数丁、
・でｉる。このようなフィルタの別の実施形感によれは
、透明基体と銀層の間に別の誘電体ｌ・１・１ｙＪ−設
りられており、この層は、付４′ｆ媒体として使われ、
かつｋｉ波しのＡ”９として形成したｌ：、ｉ、　ｊＪ
’加１４ｊになお反射防止効果も生じる。それ故に初め
に述べたよう・な処１１゛ｊの枠内において、基体と銀
ハ・）の間に１つまたは俵敵の別の金属酸化物層が取付
けられるよう。

になっている。反射防止ＩＩ・１；は、１つまたはｉカ
ブの（、Ｊ加重なマスキングミラーＩＱ１を僧′するこ
ともできる。さらに初めに述へた処ｉｉ；（の枠内にお
いて３、伺／、°１強度を改Ｉ存するため、透明基体と
銀１・ご；の間および金１・」Ｓ酸化物Ｋ・；と銀Ｊｊ
’ｊの間に１例え６まクロム、ニンケル、チタン、クロ
ム・ニッケル合金から成る金属ｊ・Ｊまたは合金Ｊｅｗ
を配置するようになっている。

そのためわずカ・な１〕；（子ｈａの厚さし、かない公
知の極めて薄い層で十分である（ドイツ連邦共和国Ｑ：
Ｊ’　ｆｔ’ｌ・出願公開第２１４４２４２　シ；明細
出参１ｊｊｊ　）。マグネトロンスパッタリング（米国
特許第４０１：３５３２号明Ａ１１ｌ占）においては＋
　：”、＋４いコーティング速度の点で侵れている真空
法が使われる。この方法によれは、銀層と比１１文して
比１段的ｊ′Ｉい反射防止Ｊトノの；製造が特に経済的
にｎＪ　ｒｉヒである。その貯反射Ｉ’＋Ｉｊ止ハ・；
の製造のため、特に酸化すずを問題とする場合、リアク
チ・ｒブマグ不トロンスパッタリング法か適用される。

酸素を含むガス雰囲気中で金属または合金ターゲットカ
スバッタリングされ、その１ぷ反応過程によ！、Ｉ基体
−りに金わ↓酸化物または混合くｌλＡ・Ｊ（酸化物の
にニアか生し、この層は＋　＃’ｌｕ体反ｔｌＪ　Ｉ’
Ｊｊ止層として働く。

次に用語とｌ１ｉｊ　ｊｉｉにするため、ここで定５冗
する略、１１１について説明する。すなわちＦ分圧とは
１反射ｌｉ／ｊ止ハ・１；酸素分圧を表わし、Ｅ散布速
度とは反序Ｊ　＋’、Ｊｊ止ｊ・；二）７１女；＋ｉｉ
　ｊ末度を表わす。

初めに述べたような経験的に周知の方法を実施する１ｉ
ｄｓ　ｌ酸素を含んぞ反Ｊｉ’ａ：　＋４：プラズマ中
において銀Ｊφ・ノに反射防止Ｗｔを取・［」けること
により銀層の赤外線反射Ｑ、を性か悪化することがわか
った。すなわち酸化ずず層を取・口ける前に９０％の赤
外線反射ト：−であった銀層の赤外線反射率は、１０％
ないし４０５るの１０に低下する。し１、外線反ｒＪＪ
　ｒ−ニーの損失は、あらかしめいくらかＪγ＜　Ｄ）
！層を取付けておくことによって少なくとも７ｉｌｉ分
的に補Ｉｆできるか、この処ｉｉ：ＪにＪ：れは可視ス
ベク１−ル範囲における１ｂ過１・に損失か生じ、それ
により同様にこのようなフィルタの効率が悪化する。反
射防止ｊ・１！１：に１）ＩＩするコーディング処理に
よる銀層のこの変化の原因はわかっていない。

本発明の課題は、〕１シ層の赤外線反射時（’１．の、
υ−化がもはや生じることのないようＬＣ，Ｌ、かもリ
アクテイブマグＩ、１−ロンｌ；：；ｓ　瞳スパッタリ
ングにより反射防１１一層のｌｌ１（Ｊυ−」を１ｊつ
た場合にさえ４ＪＳシることのないように１ｖＪめに述
べた方法を改瀉することにある。

この１．果ｊ１ηをＩＩＪ了決するプこめ１本うｏ１表
１はンラ（のことを２」ミしている。すなわち銀ハイ１
」二にマクネトロン陰小θｉスパッタリングにより、ま
ず反射１５Ｊｊ止ｊ９・１よりも薄い金属酸化物の保護
ｆＭｉを取イ」け、しかもＥ分圧よりも低い保護層酸素
分圧（Ｓ分月二）およびＥ散布速度よりも低い保、１句
層散布速吸（Ｓ１１スコ１ｊ途度）て取ｆＪけ、またぞ
の後作１漁層−にに反射防止層を取イ」ける。不発Ｌ１
１４の有利な実施形によれは、金属酸化物保護１’ｌ・
ハよりアクティブマダイ・トロン陰杯スパッタリングに
より取イ］けられる。その際会Ａ・」ｓ　Ｗ化物保、漁
ノ・１・１；は、ずず、インジウム、ずずをドービンク
したインジウム＋　Ｆ　＋　ｊｌｊ　鉛＋　チタン、タ
ンタルのうち１つの物質から成るターゲソＩ・によって
形成でき、かつ酸化ずず、酸化インジウム、１反化ずず
をドーピングした酸化インジウム、酸化鉛、酸化！ｌｌ
ｌ鉛、酸化チタンおよび酸化タンタルかも成る。

本うｏす１の別の１是案はイブ（のようｉｒ　ｑ’、’
ｊ徴を有する。すなわち金１・」４（夜化物ハ・ｒ　ｂ
″ｉ、、例えは１）夕化ずず、１“１ジ化インジウム、
酸化ずずをドーピングした酸化インジウム、ｒ伎化ｔ＋
’ｊ　＋酸化ノ１１弓、；、酸化チタンまたは酸化タン
タルのうち１つの物ｆＪｉから成る金１ｖＳ　ｉ浚化物
ターゲットを用いたマグネトロン陰価（スパッタリング
によって形成される。

本σ０明の枠内において反射］ＪＪ止ハｊについては。

ＤＩ記Ｉ’ｌｌ　ｎの光学フィルタを有する基体のコー
ティングの１クゼに通′１；ｉのハ゛・、：ｊ□Ｊ！で
・１ｊ；朶をイ］う。保１、φハ゛りの厚さブ♂よひＳ
分圧およびＳ散布速度は、広い範囲にｉｊＪ変である。

４’−Ａ　Ｌｊ”値は６（のようなｑ′ｆ徴全冶−ｊ−
る。

肇なわち保ｊｊ！：！ｊ　Ｉａ７は、Ｅ５）Ｆｌ二また
はＥｆｆグ布迷）姥の、”１．）々０．５イｉ；のＳ分
圧およびＳ散布速度てｊ１ズｆ」けしｉＬる。５１１１
都において／１＝発明Ｇ′Ｊ、ｔ）（のことを示してい
る。

すなわち５０．Ａないし３０ＯＡのハク厚の銀ハ・ｊ　
」二に、２〇八ないし１００）にの厚さの保１、φノ・
１゛・′；を取ｔ４け、かつこ゛の保１．φＥ・；上に
、２５０人ないし６００への１１．ノさに１収化ずずか
ら成る反り・Ｉ防止Ｊｌ：：’ｊをＩＩＩｆ４りる。こ
れに関連、して不発明の有利な実施形はイブ（のような
動機を有する。すなわち保＋ｉ！！！　ｊｌｊ７は、　
　３　Ｘ　１０　　ｍｂａｒまたはそれ以−トのＳ分圧
および８　Ａ　／　ＳｅＣまたはそれ以上のＳ散布速度
でルイ→けられ、また反ム、Ｊ防止層は。

’／　Ｘ　１０−４ｍｂａｒまたはそれ以」二のＥ分圧
および２〇八／ｓｅｃまたはそれ以上の１例えは３５Ａ
／ｓｅｃないし４ＯＡ／　ｓｅｃのＥ散布速度で取（４
けられる。

不発明は吹のような知識をＩＪす提としている。すなわ
ち公知の処３ｊｌＪｊの枠内において反射防止ｌ・４を
取［・］ける１し；旨例えはりアクティブマグネトロン
陰極スパッタリングの際の反応プラズマによって原子粒
子ｆＪ’　＋ＩＬＪ　Ｊ・；・７の最上ｊ・３１にとじ
込められ、これら粒子が、初めに述べた妨７；：層変化
を引き起こす。本発明の教示によれは、おとろくべきこ
とに銀Ｊ１ｇ、ｉのノ１１傷は完全に防止できる。保、
漁ハ・ｉは１反射防止Ｊｌ：＋７の取イ・］けによる銀
１・＞ｊの損傷を１υノ止する。おどろくべきことにこ
のことは、保１、φ層の取付けの１永および反り・Ｈ辺
止層の取付けの際にリアクー１−イブマダイ・トロン１
．λイｉ６、スパッタリングを行った場合にさえ有効で
ある。保ｉ（Ｍ層の保訴作用のためυこはすでに２０Ａ
の層１’ｔＪ−Ｃ十分であることかわかった。通過ゲー
ト装置Ｌｉ１Ｃ本’）’６１ＪＪによる方法を適用した
除保訓ハ・ノを取（Ｊ’　（−）るための陰極を銀１＋
ｚ５４ｉｉ（と反則１：／７　Ｊｌ一層用の陰イ函との
１１１」に配置すると有利であり、その除コーティング
すべき基体は、順にこれらスパッタリング位置を通過す
る。不発明は１通過法による動作に限定されるものでは
ない。ずなわち保音ノビ１と反射１ｉＪＪ止Ｊ＋’７は
同一１．λ４ｔ４２によりＪｌｆｉに取付けてもよく、
その酸コーティングバラメークＱま、保ｉｉ！Ｉｉ　Ｊ
’１４を取イＪけた後に反射防止層数句けのための要件
に合わせて設定変更しなけ壮はならない。保護層を製造
する除一般にスパッタリングに適当な金属または合金の
ターゲットを使用する。しかし酸化物ターゲソＩ・番使
用してもよい。これら酸化物ターウッドでは。

金属ターゲットにおけるものより低い散布速度はあるか
、し］サ一層に必要な数Ａ　／　ｓｅｃの速度は容易に
有られる。（伏化物ターケットを使用ずれは、ｌＩＪ視
光に対してｆ（，１’占となる残）〆ｌ吸取のない１ν
化物ノ・、・ｉ・を形成するため必要なコープインクη
イ内のＩａ　；’ｒ、圧力は、金属ターゲットを１史用
した場合よりも低いという利点が判られる。それにより
銀ｈ・１：のＪｉＪ　Ｉｌ；ｔｊを１、ノ′Ｊぐため＋
　：ｊ’ｌ谷＋’＋＊大酸先ＬＬ、ノＪにヌ−１１−る
安全度が高まる。

次シこ本’；？；　！ＪＪの実施例について説りＪする
。

例Ｊ マグネトロンＢ３４ｉ＆（スパッタリング用の陰極を備
え）４７　真空コーティング装置ｉ゛：ｉ内に、４ｍ１
πの厚さ。

２００　Ｃｍ　Ｘ　ｌｏｏ　ｃｌｎの寸法のフロートガ
ラス板を挿入した。基体表聞は、　　４　Ｘ　ｌｏ−２
ｍｂａｒの圧力でグロー清掃した。続いてコニティング
を１Ｊ：うため心安な値にｊ上刃を下げた。コーディン
グは１　フロートカラス板が一定速展て１２５　Ｃ１ｎ
　Ｘ　２３　ｏｎの寸法を有する線陰極のところを通過
するようにして行った。

コーティングのため３つの１５全４１転を［史月］Ｌ、
　これらｊ：；、ｉ　４ｉｊ＜は、銀、ずず、および９
０９ろの■１コと１０％のＳｎノ！ｉ１１成のインジウ
ムずず合金から成るターゲットを・１−ｊする。

欣のようなｊ・１・１をＪｉｌＣｉに取・［・ｊけた。

−ずずのリアクティブスパッタリングによる３３０Ａの
酸化すず層 ・９０％のＩｌｌと１０％ずずの合金のりアクティブス
パッタリングによる４０Ａのｊｌ、Ｊ、さの１ソ化ずず
ドーピンク酸化インジウムＪ・、・） （これら２つの層は、いっしょになってガラス」１１体
と；ｉｌｌ、！　ｊ・１・１；の間に１記置された第１
の反則１：ＪＩ止層を。

形成し、この反射１；ｈ止層は伺４°、ハ１１：として
も働く。）・アルゴンの”ｉ１ｒ囲気中の！ｌ］’のス
バツ々リンゲによる８〇への厚さの銀ｊ曽 Ａ洸いてｔ１４１？艷ｉ　Ｊ二にずずターゲ′ントのり
アクティブスパッタリングにより４００　Ａの厚さの酢
化ずず層を取・「」けた。ｉ枚重速度は３５　Ａ　／　
ｓｅｃである。スパッタリングは、　Ａｒ　／　ｉ；。

１０２の雰囲気で行い、ぞの１．ｓ　Ｅ分圧は、　　１
．４　Ｘ　１０−３ｍｂａｒであった。

・υ目９′、きコーティングの空気側からビームを入射
してコーティングした板の赤外線反Ω、ｆ　ｉ：′ｉを
１ｊｉｌ定し。

８μｍの波長で１２％の反射ｒ）ｚか得られた。５５０
０／〜におｉ−Ｊる板の透過ト：Ｘは５１％であった。

例１ル す［と同様にまずフロートガラス＆上に、３３゜Ａの師
化ずず層＋　　４０への酸化すずドーピング酸化インジ
ウム層、および８０Ａの銀）・１゛・１を１＋＜　Ｃ−
Ｊけた。

続いてずずターゲットのリアクフーイブスバソタリンク
により、３０Ａのｐ、Ｊさの５１１０２　Ｊ曽を取（４
’　ｉづｉコ。

スパッタリングは、　　Ｉ　Ｘ　１０　　ｍｂａｒのＳ
分圧におけるＡｒ／Ｎ２１０２の；゛ソ囲気て、　　３
　Ｘ／　ＳｅｃのＳ散・６１床反で１〕つだ。

これに続いて１．４　Ｘ　１０　　ｍｂａｒのＥ分１−
ＩＥにおける八ｒ／Ｎ２１０．．の”ｙ＞囲気で、　　
３５　Ａ／ｓｅｃの散布速度で別の酸化すずノ・１・１
；によるコーティングを杓っだ。

コーディングの聖地［）１ｊからコーディングした板の
赤夕り線／ＸすＪ　：；、を、１１す定し、λ−・８／
を用において９２％の反」ｙｑ　：＝：＝＋が丁ｊられ
た。５５００Ａにおりるｄ４過肘は８４％であった。

例１１１ 例］と同４）Ｊ２にまず３３０Ａ０″′）酸化ずずハ・
７．４０Ａのｌソ化ずずドーピング酸化インンウムｊｒ
・；、および８０Ａの厚式の、ｌ’ｄＪ　）’＋’ｊを
取ｆ−ｊりた。ｆｉｓｔいて９ｏ＞、；の１１〕と１０
％のＳ１１の合金のりアクティブスパッタリングにより
、３０Ａの酸化ずずドーピング酸化インジウム層・、；
を数句ζづた。Ｓ　ｆｆ（イｌｉ４＋−ｉは２　！ｓ　
／　ｓｅｃ　、　　かつＡｒ／Ｎ２１０２の雰囲気のＳ
分圧は８　Ｘ　１０−５’ｍｂａｒであった。

こ：）尤に続いてｌ、５×ユｏ−３ｒｔ＋ｂａｒのＥ分
圧におけるＡｒ　／　ｌＪ２　／　ｏ２の雰囲気て、　
３５　Ａ／　ｓｅｃ　Ｉｆ’）　Ｅ　７’ｉｌ布速１ｍ
て３６０　’Ａの１．４さの酸化ずずル２によるコーテ
イパンダを行った。

コーティングした板のλ＝８μｎ１における赤外線反ｑ
Ｊ率は９２％、かつ５５００Ａにおける透過室は８４　
、５’ＩＩ；であった。

図には、：Ｊ−ティングした板のスペクトル透過≧１曲
線と反射亭曲線力・示されており、これしはコーティン
グの空気側からＣ則定しｌこものである。スペクトル１
１１１　ｉｉ；Ｗによれば、コーティングした；１１，
７が非１ｊルに良好なフィルタ特゛１」ユをイｊするこ
とかわかる。

人１ｉｊｌの１」のｕＩｊるさ感度に関連して８３り６
のソし透過ｉ１をイイする用ｊ見領域において透過アト
の１°、、°、い・１也囲に近赤外におＧツる反射拓、
の高い範囲かに６ｅいており、そのｌ：：：′、Ｊ虫赤
外において９２％の反身、＋　ｒ＜】にＪ上する。

【図面の簡単な説明】

ｌｋｌは１本発明によりコーティングし１こツノジス１
ノへの透過；−１−と反ＱＪ甲を示ず１／１である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）多Ｊ＜・１光学フイルタか、少なくと、も１つの
   銀層および外方へこれにｈ：いて配置ｆ（された酸化ず
   ずから成る反射防止層を有し、その際反射ＩＴ、）Ｊ止
   層は。 ＩＪｉ定の反り・１防止層酸素分圧（Ｆ分１王）および
   所定の反射防止ｊ・１？１散布速度（Ｅ散布速度）でマ
   ダイ・トロン陰イ１θ２スパンタリングにより形成込れ
   る。多Ｍ光学フィルタを有するＩＢ　’Ｊｌな基体にコ
   ーティングを行う方法において。 ｔｌＪ　Ｉ・１・ｊ土にマグネｌ−ロン陰極スハツタリ
   ングにより、まず反り−Ｊ防止層よりも薄い金属酸化物
   の保りφ層を取イ」け、しかもＥ分圧よりも低い保諌Ｖ
   ７酸素分圧（Ｓ分圧）およびＩ８２敗布速度よりも低い
   保詭層散布速反（Ｓ散布速度）で取付け、またその後保
   護層上に反ｑ、１防止１□＞ｊを取イ４けることを噴徴
   とする。透明な基体にコーティングを行う方法。 （，２）金Ｉ・Ｊｊ　ｌ衰（を物保１．ψハ・１をリア
   クデイブマグネトロンｌ＋、−３４１９１スパツタリン
   グによって取伺ける＋　’Ｉ！Ｊ４．’ｌ’　：請求の
   範囲一′：　／　ＪＩ：ｉ記載の方法。 （３）ずず、インジウム、すすをドーピングしたインジ
   ウム、鉛、亜鉛、チタン、タンタルのうち１つの物質か
   ら成るターゲットにより金（・」６酸化物保護層を形成
   する。倦！＋’ｌ’　ｎｌ’ｊ求の範囲第、！項記載の
   方法。 （４’）例えば酸化ずず、酸化インジウム、酸化ずずを
   ドーピングした酸化インジウム、酸化ｔｒ、！、酸化亜
   治、酸化チタン吐たは酸化タンタルのうち１つの物質か
   ら成る金１・ｊ４酸化物ターケソトにより金ｔ・Ｊ、４
   酸化物保ｆｉ（！７　）・、・１を形成１゛る＋　４；
   Ｊ’　ｉｔ′ｌ’　１ｉｌ’ｊ求の範囲ε（゛５７項１
   記載の方法。 （５）保１；φハ８ｊをＳ分圧およびＳ散布速度で取付
   け。 これらＳ分圧とＳ１孜布速度力・、Ｅ分圧またはＪ３１
   ）文布体１νの商々はぼ０．５倍である。　！Ｒ＋計：
   ｊｌ’ｌ　Ｊ（の・′１岨囲第１Ｌ４〜第１狽の１つに
   記載の方法。 保；１〜Ｊり・ｉ上に、２５ＯＡないし６００　Ａの厚
   さに反〜、＋１υＪ土層を数句ける。特２．１請求の範
   囲・耶／偵〜第Ｓ項の１つに記載の方法。 （７）保設ハｊを、　　３　Ｘ　１０−４ｍｂａｒ　ま
   たけそれ以下のＳ分圧およびｓＸ／ｓｅｅ寸たはそれ以
   −１・のＳ散布速度て取イ」け、かつ反射防止層を、　
   、７　Ｘ　１０−’ｍｂａｒまたはそれ以〜ヒの８分圧
   および２０　Ａ／　ｓｅｃまたはそれ以」−１例えは３
   ５Ａ／ｓｅｃないし４０　Ａ／　ＳｅＣのＥ散布速度で
   取付ける。特許請求の範囲第乙項記＋ｌｉＶの方法。