JPS59190271A - 窒化けい素質焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）　　　（父　（ホｊ　分　里ｒ この釦１す」は面密度、高強度にすぐれた窒化けい素質
焼結体および−εの憫１’？ｊ　ｆ２、に関するもので
ある。

（ロ）技術背景 従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの１つとして、窒化けい索伸焼結体が注１」され
ているが、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎイ）単独では焼結か困
難である／こめ、低融点化合物を焼結助剤に使用して焼
結することが行なわれている。

即ち焼結助剤としては、多くの場合ｎ々化物が使用され
ており、現在までにアルミニウム（ＡＩ？）、マグネシ
ウム（Ｍｇ　）　、イツトリウム（Ｙ）やランタン（Ｊ
、ａ）、セリウム（Ｏｅ）　　などのランタニド氷冷ｆ
　ｆＣノを素、ベリリウム（Ｂｃ）、ジルコニウム（Ｚ
ｒ）などの酸化物の１種−１：たは２枦以上全添加する
方法か知られている。

葦だ、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化物゛を
焼結助剤として用いる方法も提案でれている。

しかしながら上記の何れの場合においても高い抗折強度
と高い硬度を同時に満／ζすことは困難であるばかりで
なく、緻密な焼結体を得るためにはホノトプレヌなど加
圧焼結する必要があるなどの問題点が指摘されているの
である。

ｔ　タ酸化ジルコニウム（ＺｒＯ，、）と＠化アルミニ
ウム（１？２０３）を助炸」として用いることは゛、狸
股らによって検討され（窯業協会誌８２　（１２）　、
　１９７６）、う″を軸性向上に効果のあることが認め
られているか、Ｚｒ　（Ｊ　２のｎｅｔ　ｐとして単４
．」晶形のｌ’ｉｊｊ純ａ　ＺｒＯ２を使用しており、
持性値は示さオｔでいないが、原料純良、得らオした焼
結体中のＺｒＯ２の結晶形から判断してＺｒＯ□の１１
！父態による特１イトの劣化が予想され、事実本発明渚
らの実験によってその劣化が確認された。

ｅ９　　発明の開示 本究明者らは、上記の点に訛碕、てＳ　１３　Ｎ　４の
焼結助剤について杯秩わ１討した結果、Ｓｉ、、Ｎ４焼
結におりる焼結助剤としてＺｒＯ２として結晶形が）／
力靜形の安定化ＺｒＯ％を使用し、これにＡ４の酸化物
、窒化物、酸窒化物の１種寸たけ２種以上全焼結助剤と
して使用することにより焼結性にすぐれた高強度の窒化
けい素質焼結体が得られることを見出したものであり、
また上記焼結助剤にさらに、１ｌｌａ族、ｌＶａ族（Ｚ
ｒを除く）、■ａ族、Ｗａ族尤素の酸化物、炭化物、窒
化物の１種またけ２種以上を共存させることによって一
段と高強度な窒化けい素質焼結体が得られることを見出
し、この発明に至ったものである。

即ち、との発明はＳｉ３Ｎ４を主成分とし、これにＣａ
　０１Ｍｇ０２Ｙ２０３の少くとも１柿で安定化した立
方晶形のＺｒ０２ｆ生成焼結体中に１〜２５体＋＋’ｉ
％含有する量と、Ａ４を１〜１５重量％、さらにＭｇ、
ＩＩＩａ族、■ａ族（但しＺｒ’（（除く）、■ａ族、
■斗ｌ族元素の酸化物、炭化物、へ窒化物のうちの１種
または２種以上をこれらの元素としての焼結体中の含有
量が０１〜５重示のとなる爪金含有してなる窒化けい素
質焼結付、および旧＾−）の混合粉末を窒素ガス雰囲気
中で焼結することによって８＋　３　Ｎ４の大部分がβ
＋１１で、平均粒径が２μ以下の窒化けい素質焼結体を
得る方法を提供するものである。

この発明において、立方晶形Ｚ　ｒ　０２の生成焼結体
中に占める量は１体積％以下では該ｌ　ｒ’　０２添加
の効果が小さく、１だ２５体体積以上になると焼結体強
度の低下が著しくなることがら１〜２５体積％の範囲が
過当である。

ＺｒＯ２を立方Ｆ１２＋形に安定化させるにばｃａ　Ｏ
。

Δ１ｇＯ，Ｙ２Ｏ３の何れを用いても同じ効果を奏し、
安定化物質の種類による影響は小さい、。

焼結助剤としてのＡ４け、これを酸化物、窒化物、酸窒
化物の何れの形で使用しでもその効果はほぼ同等である
が、取扱い−Ｈの谷易さの点から酸化物が望ましい。そ
し７て、このｌ酸化物、窒化物、酸窒化物の量は、焼結
体中のｌの一址とし２て規定され、この−ｈｌ′が１屯
１ｒ（％以下では焼結体の緻密化が困難であり、また１
５重量０ｏＩ；ｔ　Ｊ−でｆｃｉ焼結体における強度の
低下が著しくなるため、１〜１５車景％の■「Ｊ囲が過
当である。

次に八１ｇあるいはＩＩＩ　ａ族、Ｚｒを除＜　■ａ族
、■ａ族、Ｍａ族元素の酸化物、紫化物、炭化物として
のゴすＹはそれら金属元素の生成焼結体中にお１ケる量
として規定され、その量が０．１重量％以下では添加の
効果が殆んどなく、丑だ５重ｆ４５％以上になると、焼
結体の特性値を低下させるという点から０１〜５■蓼β
％か好捷しい。そ１７てこス１．らのＸλＳを窒化物、
炭化物の形で流加する場合ばち１．軸中に分１１）ｒす
ることが多く、この分解ガスの発生による特性の劣化か
予想ざｔ］、るので酸化物として用いることが好性しい
。

以上、詳述したようにこの発明ばざ〈化けい素ダ′１焼
結体の製宿に当−・て、Ｓ＋　３　Ｎイ中に安＞ど化し
ノ仁立力晶のＺ　ｒ　０２を分散させるとともに焼結助
？＋ｉｉとし−ＣＡ／／の１俊化物、窒化物あるいはｇ
ｊＱ　ｉｘ　イに物の１石ＩＩまた＋ａ：　２　ｑｙｚ
以上と、Ｍｇ、９るいは１ｉｌａ族、＋Ｖａ族（Ｚｒは
除く）、ｖａ族、■ａ族尤素の酸化物、窒化物、炭化物
の１種または２鍾以上を同時に用いることによって従来
にない高強度の精化けい素質焼結体を得ることができる
のである。

以下実施例によりこの発明を詳卸１にＷＩＧ’、明する
。

実施例 第１表に示した焼結体組成となるように、ち、’ＬＬ７
’ｃｌｒの圧力で静圧成形した１、さらにこの成形体か
ら６ｍｍ　×６Ｍ１ｉ　×４　Ｑ　Ｍｍの大きさに切出
した成形体ｋ　ｉ　７５０　ＣＸ　５　”；ＣＩＲ−の
墾素ガス中で２時間焼結した。

得られた焼結体について、密度、減量率、便度、抗折力
などを測定したところ、第１表の結果が得られ、この発
明の有用性が認められた。

なお本実施例において規々ミＡ体生成のための配合ｉ代
の１６すに第１表の４’；−’ｊ’ｌのもの（／こつい
てンｉり−，１−ト、Ａ、（Ｊ　２　ＣＪ　３粉末９．
ＦＭｔ量％、創ｇＯ粉米３．３６仁１１に％、Ｍ−ｇＵ
安定化ｚｒ　Ｏ２粉木５．５　：ｆｉ’ｌ　４Ａ％、り
（１部θ−Ｆ’ｈ　Ｉ　３　ｈ−４粉末であり、これに
よって第１表に示す４Ｌ１．　＋＋：ｕ、’の焼結体金
得たものである。

下記・８１表中不印の苗−号のものは、この’ｉｅ明の
’ｊ’ｄ’ｉ求帳、囲外の組成であり、ｋ、　ｌ　２　
、　ｌ　３はＪ宅を咬例である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化けい素を主成分とし、これに立方晶の酸化ジ
   ルコニウム全生成焼結体中に１〜２５体債Φ、あ・よび
   アルミニウム全１〜１５車邦％、きらにＭｇ　、１ｌｌ
   ａ族、Ｚｒｋ除＜Ｎｈ族、Ｖａ、族、■ａ族尤素の１種
   才ＩＣは２棹以丑を〈ト成ｍｚ糸ｉ’ｉ　ｉ’ｌ’中に
   ０１〜５　、ｊｌｊ：爪％含イ〕せしめたこと３？　＃
   、Ｖ　徴とする窒化けい素質焼結体。 ｔ２）　　立方晶！Ｗ　化ゾルコニウム（ζＪ：　酸ｉ
   ｉカノノシウト酸化マクネジウド、１俊化イッｌ−リウ
   ムの少くとも１種により安シど化させて用いること’、
   Ｓ：　：＋’＋’？　（〜１と−ｊ−る特許請求の範囲
   第１ｊｊ゛１記載の窒化けい素質焼結体３、 （Ａ）生成焼結体中における含有量が１〜２５体積％と
   なる量の立方晶酸化ンルコニウム粉末とアルミニウム量
   として１〜１５亀量％ｖ′Ｃ第１１当するＪＪｔのアル
   ミニウムの酸化物、窒化物、酸３￥化物粉末の１抽“ｆ
   たは２種以上、およびＡｉｇ、ｌ１ｌａ族、Ｚ　ｒ　’
   ｃ　１，７　＜　■ａ族、■ｄ族、■ａ族元素の酸化物
   、炭化物、〜窒化物等の粉末あるいはこれらの複合物粉
   末全１更川九素吊換Ｔ、Ｃで０．１〜５１１−量％とな
   る元よりなる混合物を屋、素カス雰囲９℃中で１６０　
   ｆ）〜１９００°Ｃにて盈：結し、窒化けいメ・の大部
   分かβイ１１て、平均粒径か２１１以下の焼結体を得る
   ことを粕ｒ＆とする窒化けい素質杉ン結体のお進法。 （４ｉ　　立方晶酸化ジルコニウムｉ’ｉ：　ｈ２化力
   ノンシウム、帳化マクネシウム、酸化イツトリウムの少
   くとも１丁！！、により安定化させて月１い、イ［１こ
   とをネ゛丁徴とうる相ｆｌ’　Ｋｌ″、求の範囲第３イ
   バ「載の輩１しけい素質焼ね′１体の製造法。