JPS5936728A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアクリル系炭素繊維の製造法に関し、さらに詳
しくは、開繊性の高いアクリル系の前駆体糸条（以下ブ
レカーサという）を焼成して炭素繊維に転換するにあた
り、プレカーサを巻上げてなるパッケージから解舒する
際の糸条乱れを防止するとともに、焼成工程の通過性を
安定にし、高品質の炭素繊維を製造する方法に関するも
のである。

従来、力学的性質に優れたアクリル系炭素繊維は該繊維
を補強材とする各種の複合材料として、航空、宇宙用材
料、釣竿、テニスラケット、ゴルフシャフト等のスポー
ツ用材料などに広く使用され、さらに自動車、船舶等の
素材として利用されようとしている。

この炭素繊維の製造法としては、一般に、アクリル系繊
維をブレカーサとして２００〜４００℃の酸化性雰囲気
中で加熱して耐炎化処理した後、次いで不活性雰囲気中
で少くとも８００℃の高温下で炭化するプロセスを経て
炭素繊維に転換させる方法がよく知られている。

かかる方法においては、焼成時に単糸間の融着や毛羽乃
至糸切れ等が生じ易く、高品質、高性能を有する炭素繊
維を生産性よく製造することは必ずしも容易でない。

このような炭素繊維の製造における問題を解決する一つ
の方法としては、アクリル系プレカーサにシリコーン系
油剤をイτ１与処理して各単糸の開繊性をよくシ、焼成
時の融着防止をはかる方法が提案されている。

しかしながら、アクリル系プレカーサにシリコーン系油
剤を付与した場合、開繊性が極めて高く、また静電索が
発生し易いものとなるだめ、糸条引出し時のもつれや焼
成工程でのローラやガイドへの巻き付き、毛羽の発生な
どを惹起し、操業性が不安定となることが多い。

本発明者らは開繊性の高い糸条、特にノリコーン系油剤
で処理されたアクリル系プレカーサを焼成する際に生ず
る巻き付きや毛羽などの問題を解決するため、種々検討
した結果、プレカーサを巻」二げてなるパッケージから
糸条を解舒する際の糸条乱れを防止することが極めて重
要であることを見出し、鋭意研究をすすめて本発明をな
すに至ったものである。

すなわち、本発明の目的は、各単糸がバラク−易く、開
繊性の高いアクリル系プレカーサを解舒する際の糸条乱
れをなくシ、焼成工程処理時の融着、毛羽、単糸巻伺き
などの発生を著しく少なくした炭素繊維製造法を提供す
るにあシ、他の目的は高品質のアクリル系炭素繊維を得
る製造法を提供するにある。

このような本発明の目的は、ボビンに巻かれた単糸本数
が１０００〜３００００本からなる開繊性の高いアクリ
ル系前駆体糸条パッケージから、該糸条をボビン軸方向
に引き出して耐炎化、炭化工程に供給するに際して、パ
ッケージ表面またはパッケージ表面近傍に布帛を設け、
糸条を布帛表面に接触もしくは滑らせながらかつ加熱数
を制御して１ｍ当り１０ターン以下の撚りを与えて解舒
することを特徴とする炭素繊維の製造方法によって達成
することができる。

本発明の特徴は開繊性のよい無撚りのアクリル系プレカ
ーサを巻上げてなるパッケージから、そのボビン軸方向
に解舒する際、パッケージ表面またはパッケージ表面近
傍に布帛を設け、該プレカーサを布帛表面に滑らせなが
ら、かつ解舒撚シを含む原糸加熱数を制御して１０タ一
ン／ｍ以下を与えて解舒することにより、解舒時の糸条
乱れをなくし耐炎化、炭化工程の工程通過性を安定にす
る点にある。

本発明においてアクリル系繊維としては、公知の各種炭
素繊維製造用アクリル系繊維、たとえば少くとも９０モ
ル饅のアクリロニトリルと該アクリロニトリルと共重合
性の耐炎化促進能を有するビニルモノマたとえばアクリ
ル酸、メタクリル酸、イタコン酸など１０モル係以下と
の共重合体から得られる繊維を挙げることができ特に限
定されるものではない。

アクリル系プレカーサの単糸デニールは０．５〜３．　
Ｏｄ　、好ましくは０．５〜１．５ｄである。また単糸
本数は１０００〜３００００本の範囲が用いられる。

上記プレカーサはその開繊性をよくするだめの油剤で処
理されたものであり、この油剤の具体例としてはプレカ
ーサに付与処理したとき、該プレカーサの開繊性を高め
る油剤、たとえばポリエーテル変性ポリシロキサン、ア
ルコール変性ポリシロキサン、あるいは若干の乳化剤と
乳化重合したジメチルポリシロキサン、アルキル変性ポ
リシロキサンおよびアミン変性ポリシロキサンなど公知
のシリコーン油剤、またこれらのシリコーン油剤と炭素
繊維製造用原糸油剤として用いられる非イオン活性剤と
の配合油剤などを挙げることができる。

アクリル系プレカーサに対する油剤刺着量は０．６〜５
重量重量節囲が好ましく適用される。

本発明におけるパッケージからの解舒方法としては、ボ
ビン軸方向に解舒する、いわゆるタテ取り解舒方法が操
業安定のうえから好ましく用いられ、無撚り糸条を巻き
上げたパッケージを回転させ１７７１当り１ｏターン以
下の加熱がほどこされる。

原糸加熱はｉ　ｍ当ｆｉ１０ターン以下であることが必
要であり、１ｏタ一ン以上の撚り数を与えると焼成処理
時の焼成ムラを起こすことがあリ、炭素繊維の強伸度低
下ならびに強伸度ムラが生じ易くなるので好ましくない
。

なお、上記加熱糸条は焼成後に解撚することにより無撚
りの炭素繊維糸条とすることもできる。

以下、本発明の解舒方法の１実施態様を図面に基づいて
具体的に説明する。

第１図は本発明の解舒方法の１例を示す斜視図、第２図
および第６図は布帛位置部分を示す概略正面図である。

第１図において、パッケージ上はボビン２に巻き上げら
れている。このボビン２にはホルダー６が嵌合され、こ
のホルダーろで保持されている。パッケージ１の上部に
は上部支持棒４が設けられており、この支持棒４には布
帛５の一端が固定され、また該布帛の下端には下部支持
棒６が設けられており、布帛の他端が固定されている。

ボビン２の回転方向は図に示すように左巻き方向である
。加熱数は、ボビン回転速度を巻上糸条の外径の変化に
応じて調整ｌ−で一定加熱数となるように付与される。

７は糸条であり、解舒ガイド８を通って矢印の方向に引
き出される。

ここで布帛５はパッケージ表面に接触（第２図参照）さ
せてもよくまたパッケージ表面近傍に非接触（第６図参
照）で設けてもよく、いづれの場合も解舒する糸条のバ
ルーニングによって布帛表面に滑らせることができる。

なお解舒の進行とともに布帛はパッケージ表面に接触か
ら非接触に、あるいはパッケージ表面に非接触から接触
にさせてもよい。

まだ布帛５０幅は、第１図に示すように解舒方向に対し
後側のパッケージ端面周辺を除く幅がよい。該布帛幅が
パッケージの前端がら後端に及ぶときはパッケージ後端
部への糸落ちが生じ易く、解舒不能となることがあるの
で好ましくない。

したがって布帛５のパッケージ１に対する幅は、通常解
舒方向からみて、最前端から最後端にわたる間の、最前
端から約２／３程度の幅がよい。

布帛５は表面が平滑で柔かいものがよく、好ましくは薄
地の織物、編物である。その素材としては、通常、ナイ
ロン製が用いられるが特に限定されるものではない。

また解舒ガイド８は表面が滑らかなものを使用するのが
望ましく、その位置としてはバルーニングが安定する位
置を選べばよい。

解舒時に前記布帛を用いない場合は、解舒する糸条がバ
ラケ易く、クルミや糸溜りなどを生じ、解舒性が不安定
となるばかりか、甚だしい　　実ときは糸切れを生ずる
。これに対して本発明方法によればかかるトラブルを防
止することができ糸条形態が乱れることがない。

本発明においては開繊性が高いアクリル系プレカーサの
解舒を安定して行うことができる。

そして解舒時に１１１Ｌ当り１０タ一ン／ｍ以−ドの加
熱をほどこして解舒し、次いで酸化性雰囲気中２００〜
４００℃の範囲内で耐炎化した後、少くともＳＯＯ℃の
不活性雰囲気中、例えば窒素ノｒス雰囲気中で炭化処理
し、さらに解撚して優れた品質、性能を有する炭素繊維
とすることができるものであり、これら耐炎化および炭
化処理は通常の処理条件が用いられる。

本発明によればバラケ易く開繊性の高いアクリル系プレ
カーサに対する解、計時の糸条乱れを防止するとともに
、焼成時の毛羽、生糸間融着、巻き付きなどの発生防止
に顕著な効果を奏する。

また高品質特に高強伸度の炭素繊維を安定して得ること
ができる。

雄側１ アクリロニトリル９９．０モル係、イタコン酸１．０モ
ル係をジメチルスルホキシドを溶媒とする溶液重合法に
より重合を行ないジメチルスルホキシド溶液中に紡糸し
、公知の方法によって水洗、延伸した。このとき紡糸口
金としてはホール数１５００を用もた。

次にポリジメチルポリシロキザンのエチレンオキサイド
付加物（１００センチストーク（２５℃））の８重量％
溶液に浸漬し、次いで　・１６０℃で乾燥し１５００デ
ニール、１５００フイラメントのプレカーサを得た。な
お単糸強度は６．４　ｇ／ｄであり、該シリコーン油剤
の付着量は原糸重量に対し０．６ｑ６であった。

このプレカーサを第１図に示す方法で解舒した。加熱数
は６タ一ン／ｍとなるようにボビン回転数を調整し、布
帛としてはナイロン糸クロデニールのセミダル糸のタッ
クを使用した。

解舒後のプレカーサは連続的に約３　ｍ　／　ｍ団の糸
速で耐炎化工程、炭化工程を通した後解撚した。

耐炎化工程は空気中２５０℃で６０分処理を行ない、炭
化工程は窒素雰囲気中で１２００℃の炭化炉を通した。

焼成工程における操業性は、糸条のタルミ、ローラへの
巻き付き等がみられず良好であった。

また、得られた炭素繊維の樹脂含浸ストランド物性を、
Ｊ　Ｉ　５−Ｒ−７６０１に準じて測定したところ、引
張強度４８８Ｋｇ／、１、引張伸度１．８９％と優れて
いた。

プレカーサ解舒時に布帛を用いなかったほかは実施例１
と向様に処理した。

耐炎化工程および炭化工程で糸の溜りゃタルミ、ローラ
巻伺きが生ずるとともに、毛羽が多発した。樹脂含浸ス
トランドｉ性は引張強度４４０Ｋｇ／Ｊ、引張伸度１．
７４　％と低目であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のアクリル系前駆体糸条に対する解舒方
法の１例を示す斜視図であり、第２図、第６図は布帛位
置部分を示す概略正面図である。 １・・パッケージ、　　　５・・・布帛、２・・ボビン
　　　　　６・・・下部支持棒、６・・・ホルダー、　
　　７・・・糸条、４・・・上部支持棒、　　　８・・
・解舒ガイド。 特許出願人　東　し　株　式　会　社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　ボビンに巻かれた単糸本数が１０００〜３０
   ０００本からなるアクリル系前駆体糸条パッケージから
   、該糸条をボビン軸方向に引き出して耐炎化、炭化工程
   に供給するに際して、パッケージ表面またはパッケージ
   表面近傍に布帛を設け、糸条を布帛表面に滑らせながら
   かつ１ｍ当り１０ターン以下の撚りを与えて解舒するこ
   とを特徴とする炭素繊維の製造方法。 （２、特許請求の範囲第１項において、アクリル系前駆
   体糸条がシリコーン系油剤を伺与された糸条である炭素
   繊維の製造方法。