JPS5943866A - 蒸着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は蒸着方法に関し、例えば電子写真又は光電変換
素子等の感光体膜を作成するのに好適な蒸着方法に関す
るものである。

従来、電子写真用の感光体として、セレンにテルル含有
量Ｌ　ｒｃセレン−テルル合金（Ｓｅ−Ｔｅ）からなる
感光体が知られている。この５ｅ−Ｔｅ感光体はテルル
の含有によって特に長波長域での感度に優れたものとな
る。こうした感光体には、テルル濃度が比穎的低くてほ
ぼ一定の領域（例えば電荷輸送層二以下、ＣＴＬと略す
。）を具備せしめることが必要な場合がある。即ち、そ
うしたテルル濃度プロファイルによって、残留電位やキ
ャリアのトラップ準位の少ないものが４４られるからで
ある。

テルル濃度を一定にするために、既に各種の方法が提案
されているが、いずれも満足すべきものとは言えない。

例え目；、蒸発月料を大量に仕込み、表面側の薄い溶融
層の表面から部分蒸発させる方法があるが、これでは蒸
発率が小さくて、一定の膜厚の蒸着膜を得るのに大量の
原料を使用せざるを得す、蒸発源のサイズが大きくなシ
、かつコスト高ともなる。塘た、別々に配した異種材料
を複数の蒸発源から各蒸気を生せしめ、これらを蒸気相
で混合する方法では、蒸気の混合を充分に行なえず、し
かも混合の不均一さによって得られた蒸着膜に濃度ムシ
が生じ易い。更に、合金ワイヤを蒸発用ブロックを介し
て溶融、蒸発させるフラッシュ蒸発法もあるが、５μｍ
以上の膜を蒸着するときに蒸発が不安定となシ、かつチ
ャンバー内に各秤部材を配置せねばならず、構造が複雑
化する。

本発明は、上記した如き従来法の欠陥を解消し、簡略、
低コストにして濃度が均一な蒸着膜を安定に得る方法を
提案すべくなされたものであって、合金からなる蒸発材
料を蒸発せしめて被蒸着基体上に蒸着させるに際し、前
記合金の成分元素間の比揮発度が０．９〜１．１となる
ような条件下で蒸着することを特徴とする蒸着方法に係
るものである。

本発明によれば、蒸発材料としての合金の成分元素間の
比揮発度が０．９〜１．１となるようにしているので、
合金の組成比と実質的に同一の組成比の蒸気を生ぜしめ
ることができ、従って基体上に堆積する蒸着膜の組成比
をほぼ一定にすることができる。この結果、例えばテル
ル濃度が低くてほぼ一定の蒸着膜を製膜でき、上述した
如き５ｅ−Ｔｅ感光体として優れた特性を示すものを作
成できるのである。しかも、比揮発度をコントロールす
るのみでよいから、既述した従来法に比べ、蒸着槽（チ
ャンバー）内の構造が簡略化され、使用原料が少なくて
済むと共に、蒸気組成が常に安定となシ、蒸着膜の濃度
分布が均一となる。

本発明による方法においては、上記合金の各成分元素間
の蒸着温度における蒸気圧比を１〇二１（好ましくは５
００　：　１　）以上（但、各元素が純粋な状態での蒸
気圧の比）とするのがよい。また、合金の成分元素のう
ち１．ｈ＃）低い蒸気圧を示す元素の含有量を７重量％
以下（好ましくは５．５重量％以下）とすることが望ま
しい。

使用可能な合金としては、実質的にセレン及びテルルか
らなるものをはじめ、セレン−イオウ、鉄−ニッケル、
臭化銀−ヨウ素等の如き他の合金も使用してよい。

また、本発明の方法で作成される感光体膜は、その膜厚
方向において、少なくとも１０μｍの長さに亘る部分で
のテルル含有量の変動が含有率にして０．５％以内とな
るように蒸着するのがよい。

以下、本発明を実施例について図面参照下に詳細に説明
する。

第１図には、本発明による方法を実施する蒸着装置の一
例が示されている。

この蒸着装置では、ペルジャー（図示せず）内に蒸発源
５とこれに対向した被蒸着用ドラム６とが配される。蒸
発源５はいわゆるクヌードセンセル型に構成され、容器
７内にＴｅ濃度が７重量％以下、例えば５重量部の第１
の５ｅ−Ｔｃ蒸発材料８と、Ｔｅ濃度が例えば２２．５
重量部の第２の５ｅ−Ｔｅ蒸発材料９とを収容１．てい
る。これらの蒸発材料上にはヒーター１．０．１１が夫
々間され、ヒーターの熱で蒸発した材料が容器７上部の
開口１２から制御されながらドラム６に向って飛翔する
ようになされている。

ここで注目すべきことは、上記蒸発材料８０合金が７重
量−以下と低濃度にテルルを含有していることである。

本来、純粋なセレンとテルルとでは、蒸気圧比が５００
　：　１であってセレンの方がはるかに蒸発し易い。と
ころが、上記の如き合金組成にすれば、合金（融液）の
組成、即ち例えばＳｅ　：　Ｔｅ＝　９５　：　５とほ
ぼ同じ組成の蒸気が生じることが見出された。換言すれ
ば、テルル濃度が上記の低濃度の場合、セレンとテルル
との比揮発度が０．９〜１，１、特に実質的に１．０と
なるので、得られた蒸着膜中のテルル含有量はほぼ一定
と々リ、目的とする濃度プロファイルが得られる。

第２図には、上記の方法で得られた感光体が示されてい
るが、アルミニウム等の導電性支持基板６上に、Ｔｅ含
有量が３〜７重量％、例えば５重量％で厚さ加μｍ以上
の８ｅ−Ｔｅからなる電荷輸送層ＣＴＬ２と、Ｔｅ含有
量が１０〜２０重量％で厚さ２〜５μｍの５ｅ−Ｔｅか
らなる電荷（光キャリア）発生層ＣＧＬ３とが設けられ
る。ＣＴＬ２は、上記の蒸発材料８の蒸着で、ＣＧＬ３
は上記の蒸発材料９の蒸着で製膜されたものである。

蒸着操作の具体例を示すと、Ｍ基体６を７０℃に保持し
、第１の蒸発材料８としてＴｅ濃度が５チの５ｅ−Ｔｅ
合金３００ｇ、第２の蒸発材料９としてＴｅ濃度が２２
．５％の５ｅ−Ｔｅ合金２００ｇを用いた。まず、第１
の蒸発材料を２９００Ｇに４０分間加熱してＣＴＬ２を
形成した後、１００℃まで冷却した。

しかる後、第２の蒸発源９を３００℃に昇温し、１０分
間蒸着を行ない、ＣＴＬの表面にＣＧＬを形成した。得
られた感光体のＴｅ濃度プロファイルを第３図に示した
。

これによれば、本発明に従って形成されだＣＴＬ２は５
％程度とほぼ一定のテルル濃度を有しているから、感光
体として残留電位が少なくかつトラップ準位の少ないも
のが得られる。ＣＧＬ３の方は高テルル濃度であるから
、光感度が良好なものとなる。

なお、上記した如く比揮発度を実質的に１．０とするに
は、蒸発材料の合金組成としてテルル濃度が低いもの（
特ＶＣ７重量％以下）を選ぶべきである。この比揮発度
は、原子吸光モニタ（日本真空技術■製）によシ蒸気濃
度を計ることによシ測定できる。また、蒸発材料の加熱
温度は高めにする方が、比揮発度＝１．０にできる合金
組成範囲をよシ広くできる傾向があるから、特に２５０
℃以上とするのが望ましい。ペルジャー内の真空度は一
般に１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以上と高真空にするのがよい。

また、第３図に破線で示す如くに、テルル濃度が５９６
の領域を更に延ばすようにしてよい。この場合には、上
記の第１の蒸発材料８のみを蒸発させる。

以上、本発明を例示したが、上述の例は本発明の技術的
思想に基いて更に変形が可能である。

例えば、使用する合金はＳ　ｅ　−Ｔ　ｃに限らず、ε
（ｅ−８，Ｆｅ−Ｎｉ％ＡｇＢｒ−Ｉ等でアッテよいし
、本発明における比揮発度に設定できる合金組成も種々
選択できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示すものであって、第１図は真
空蒸虐装置の要部概略図、 第２図は得られた感光体の断面図、 第３図はその７１．１ｅｔ６ｉ度プロファイルを示す図
である。 なお、図面に示し、だ符号において、 ２・・・・・・・・・Ｃ’ｌ’Ｌ（電荷輸送層）３・・
・・・・・・・ＣＧＬ（電荷発生層）５・・・・・・・
・・蒸発源 ６・・・・・・・・・基体 ８．９・・・・・・蒸発材料 １０、１１・・・・・・ヒーター である。 ３８２ ９ −

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １０合金からなる蒸発材料を蒸発せしめて被蒸着基体上
   に蒸着させるに際し、前記合金の成分元素間の比揮発度
   が０．９〜１．１となるような条件下で蒸着することを
   特徴とする蒸着方法。 ２、合金の各成分元素間の蒸着温度における蒸気圧比を
   １０：１以上とする、特許請求の範囲の第１項に記載し
   た方法。 ３０．蒸気圧比を５００　：　１以上とする、特許請求
   の範囲の第２項に記載した方法。 ４、合金の成分元素のうち、より低い蒸気圧を示す元素
   の含有量を７重量％以下とする、特許請求の範囲の第１
   項〜第３項のいずれか１項に記載した方法。 ５、低蒸気圧の元素の含有量を５．５重量％以下とする
   、特許請求の範囲の第４項に記載した方法。 ６、合金として、実質的にセレン及びテルルからなるも
   のを特徴する特許請求の範囲の第１項〜第５項のいずれ
   か１項に記載した方法。 ７、蒸着によって形成される蒸着膜の膜厚方向において
   、少なくとも１０μｍの長さに亘る部分でのテルル含有
   量の変動が含有率にして０．５％以内である感光体膜を
   特徴する特許請求の範囲の第６項に記載した方法。