JPH0260754B2 - - Google Patents

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JPH0260754B2
JPH0260754B2 JP15424182A JP15424182A JPH0260754B2 JP H0260754 B2 JPH0260754 B2 JP H0260754B2 JP 15424182 A JP15424182 A JP 15424182A JP 15424182 A JP15424182 A JP 15424182A JP H0260754 B2 JPH0260754 B2 JP H0260754B2
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JP
Japan
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evaporation
temperature
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evaporated
evaporation material
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JP15424182A
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JPS5943875A (ja
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Hiroyuki Moriguchi
Masanori Matsumoto
Akira Nishiwaki
Yasuo Morohoshi
Hiroyuki Nomori
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Konica Minolta Inc
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Konica Minolta Inc
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Priority to US06/528,215 priority patent/US4551303A/en
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Publication of JPH0260754B2 publication Critical patent/JPH0260754B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/548Controlling the composition

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、2種以上の蒸発材料を加熱源によつ
て加熱、蒸発させるように配置し、加熱源を作動
させることにより、一方の蒸発材料が全量蒸発し
ても他方の蒸発材料がさらに蒸発されるように構
成した蒸発源及びその使用方法に関するものであ
る。
セレン−テルル合金からなる感光体を製造する
際、いわゆるオープンボートや、クヌートセンセ
ル型と称される蒸発源が使用されることがある。
後者の蒸発源は、蒸発材料を収容した容器(ボー
ト)の上部開口を蒸発面積より狭く絞ることによ
り、蒸着速度が効果的に制御され、かつ突沸で飛
出した蒸発物が上部開口に至るまでの間に壁部に
付着して外方(即ち被蒸着基体側)へ飛翔するこ
とはない等の点で優れたものである。
こうしたクヌートセンセル型蒸発源としては、
構成が比較的簡素化しかつ操作性、蒸発安定性を
改良した単一ボート方式が例えば特開昭55−
176361号で提案されている。この公知の蒸発源
は、第1図の如く、1つのボート1の内空間を隔
壁2で2分し、これらの区分された各空間内に互
いに異なる成分濃度のセレン−テルル合金3,4
を配して、各セレン−テルル合金をヒーター5,
6で加熱、蒸発させ、上部開口7から導出させる
ことができる。この場合、各合金の温度を個々に
制御し、各蒸気を混合しながら例えばドラム状の
被蒸着基体8に蒸着することによつてテルルの濃
度プロフアイルをコントロールしている。
しかしながら、この公知の装置及び方法には次
の如き欠点があることが判明した。即ち、各蒸発
材料の温度を個別に制御するに際し、例えば蒸発
速度の大きい(換言すればテルル濃度の低い)合
金は蒸発速度の小さい(換言すればテルル濃度の
高い)合金より早く蒸発する。従つて、前者の合
金の温度を熱電対で測温し、これに基いて温度コ
ントロールする場合には、合金の残渣が少なくな
り或いは合金が全量蒸発してしまつたときに熱電
対の測温値はそれまでよりも高めとなる。この高
めの検出温度に基いて、次にヒーター出力を低下
せしめる制御信号がヒーターに加えられることに
なるから、ヒーター出力は全体として大幅に低下
してしまう。この結果、ボート内の温度が低下し
すぎ、蒸気が壁面等に付着し易くなり、蒸着を安
定に行なうことができなくなる。このような付着
(内部付着)が生じると、得られた感光体の感度
のばらつきや疲労特性の劣化を招く。
本発明は、上記の如き蒸発源の特長を生かしつ
つその欠陥を是正し、所望の濃度プロフアイルの
膜質及び膜特性の良好な蒸着膜を作成できる蒸発
源及びその使用方法を提供するものである。
即ち、本発明は冒頭に述べた蒸発源において、
最後まで蒸発される蒸発材料の温度を検知する検
知手段と、この検知手段の検出温度に基いて加熱
源を制御する制御手段とを有することを特徴とす
るものである。
このように構成すれば、蒸着操作中の蒸発源温
度は、蒸発速度の小さい蒸発材料の温度情報に基
いてコントロールでき、従つてその蒸発材料の残
渣が少なくなるまで(即ち、この時点で蒸発速度
の大きい蒸発材料が全量蒸発していても)各熱源
を常に一定のパワーに保持でき、蒸発源温度を充
分かつ一定に保持できる。これによつて、既述し
た如く蒸着中温度低下が生じることはなく、蒸気
の内部付着を防止して安定に蒸着を行なうことが
でき、所望の濃度プロフアイル(感度等の膜特性
及び膜質、疲労特性の良好な)の蒸着膜を得るこ
とができる。
本発明の蒸発源は従つて、次の如くにして使用
されるのが望ましい。即ち、2種以上の蒸発材料
を加熱源によつて加熱、蒸発させるように配置
し、加熱源を作動させることにより、一方の蒸発
材料が全量蒸発しても他方の蒸発材料がさらに蒸
発されるように構成した蒸発源の使用方法におい
て、最後まで蒸発される蒸発材料の温度を検知す
ることによつて蒸発源全体を温度制御し、各蒸発
材料を同時に加熱蒸発させて被蒸着基体上に蒸着
する。
この使用方法においては、蒸発材料としてはセ
レン合金が使用可能であるが、各セレン合金間に
おいて、セレン以外の同一種類の成分元素の濃度
が互いに異なつていたり、各セレン合金間におい
て、セレン以外の成分元素の種類が互いに異なつ
ていてもよい。
以下、本発明を実施例について図面参照下に詳
細に説明する。
第2図に示す蒸発源11はクヌートセンセル型
に構成されるが、これによれば、容器本体10内
には、その内空間を実質的に区分する如き隔壁2
を設け、これにより区分された内空間2a及び2
bでは、濃度の異なる第1のSe−Te蒸発材料3
と第2のSe−Te蒸発材料4とが各内容器13,
14に夫々収容されている。各蒸発材料上にはヒ
ーターランプ5,6が夫々配され、更に上部には
突沸防止板15,16、蒸気加速及び凝縮防止用
のヒーターランプ17,18が配されている。
上記第1の蒸発材料3としては蒸発速度の大き
い例えばTe濃度4重量%のSe−Teを装填し、上
記第2の蒸発材料4として蒸発速度の小さい例え
ばTe濃度20重量%のSe−Teを別々に装填した。
そして、ここで注目すべき構成は、蒸発速度の小
さいSe−Te4中に挿入された熱電対19で測定
された温度情報が検知部20を介して制御回路部
21に入力され、この制御回路部によつて各ヒー
ター6及び5のパワーが制御されることである。
従つて本発明における上記した効果を奏するため
に、蒸発源温度は常に蒸発速度の小さい材料4の
温度に基いて一定に保持できることになり、この
間は蒸発速度の大きい材料3(即ち内空間2a)
の温度も高く保持されることになる。材料3中に
挿入された熱電対22は単に測温用として用いら
れるにすぎない。
第3図は、上記の温度制御のプログラムを示す
ものであるが、ヒーター5,6を同時にオンさ
せ、各蒸発材料を所定の蒸着温度T(例えば290
℃)に高め、このままの温度に所定時間保持して
蒸着操作を行なう。この間に、蒸発し易いSe−
Te3が蒸発し、これが全量蒸発しても引続いて
Se−Te4はなお蒸発する。この場合、Se−Te3
がt1の時点で無くなつて破線で示す如くにより高
温(例えば330℃)に昇温しても、この温度は無
視し、Se−Te4の温度(即ち、一定の蒸発温度)
を保持できるよう温度コントロールし、ヒーター
5,6のパワーを保持する。この結果、蒸発源全
体としての温度は常に一定に保持されるから、既
述した如き内部付着等の問題が生じることはな
い。
これに反し、蒸発速度の大きいSe−Te3の温
度に基いてヒーターをコントロールした場合に
は、第4図に示す如く、第3図に破線で示した昇
温状態に対応してヒーターのパワーを低下せしめ
るように制御されるから、実際の蒸発源温度は実
線で示す如くt1の時点から降温してしまい、不適
当な状態となる。なお、蒸着に際しての蒸着槽内
の真空度は10-3Torr以上とするのがよい。
本発明に従つて得られた蒸着膜、即ちSe−Te
感光層をX線マイクロアナライザーで解析した結
果、第5図に示す如き理想的なTe濃度プロフア
イルを示し、内層はTe5重量%であつて電荷輸送
層として機能し、表層はTe18重量%であり、テ
ルルの高含有量により特に長波長域の感度が良好
となつた電荷発生層として機能する。また、この
感光体について、電子写真複写機U−BixV2(小
西六写真工業(株)製)で実写特性を調べたところ、
カブリのない高濃度な画像が得られた。
上記の如く、本発明に従う蒸発源及びその使用
方法によれば、蒸発源自体の構造が簡素化される
上に、容易に所望の濃度コントロールを行なうこ
とができる。得られた濃度プロフアイル(第5図
参照)は非常に望ましいものであり、感光体の高
感度化、電位保持性、残留電位の低下、黒紙電位
の低下といつた優れた静電特性を奏し得るものと
なる。
なお、上記の各蒸発材料3及び4間におけるテ
ルル濃度は種々選択でき、例えば第1の蒸発材料
3ではTe濃度を0〜8重量%、第2の蒸発材料
4ではTe濃度を15〜25重量%の範囲で夫々選択
してよい。また、テルルに代えて他の成分元素、
例えばヒ素、アンチモン等を用い、これらを各蒸
発材料とも同一種類としてよいし、或いはその種
類を異ならせてもよい。
第6図は、別の例による蒸発源を示している
が、ここでは各蒸発材料3,4間には上述した如
き隔壁を設けておらず、共通の内空間12に各蒸
発材料を配し、共通の突沸防止板15、ヒーター
17を設けている。なお、上述した温度検知及び
制御回路系は図示省略した。
このような蒸発源においても、ヒーター5,6
を個別に制御すると既述した如き内部付着が生じ
る傾向がある。従つて、本発明によつて第2図で
示した如くに温度コントロールすることは効果的
である。
なお、第6図の蒸発源によれば、隔壁がないた
めに、各蒸発材料を共通の空間中へ蒸発させ得る
ために蒸気の混合を均一化し、均一若しくは連続
した濃度コントロールを行なうことができる。こ
れに加えて、容器内に隔壁を設けないもう1つの
利点として、隔壁を設けた場合に生じる(テルル
による)隔壁の腐食や蒸着膜への不純物の混入と
いう事態も避けることができる。
以上、本発明を例示したが、上述の例は本発明
の技術的思想に基いて更に変形が可能である。
例えば、蒸着源の形状や構造、蒸発材料の配置
や個数は種々変更できる。また、使用する蒸発材
料はSe−Teに限らず、Se−S、Fe−Ni、AgBr
−I等でもよい。本発明は、オープンボート型の
蒸発源にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来例による真空蒸着装置の要部概略
図である。第2図〜第6図は本発明の実施例を示
すものであつて、第2図は蒸発源の断面図、第3
図は蒸発源の温度プログラム図、第4図は従来例
による蒸発源の温度プログラム図、第5図は蒸着
膜のテルル濃度プロフアイルを示す図、第6図は
別の蒸発源の断面図である。 なお、図面に示された符号において、2……隔
壁、3……低テルル濃度の蒸発材料、4……高テ
ルル濃度の蒸発材料、5,6,17,18……ヒ
ーター、7……上部開口、8……被蒸着基体、1
1……蒸発源、15,16……突沸防止板、1
9,22……熱電対、20……温度検知部、21
……制御回路部である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 2種以上の蒸発材料を加熱源によつて加熱、
    蒸発させるように配置し、加熱源を作動させるこ
    とにより、一方の蒸発材料が全量蒸発しても他方
    の蒸発材料がさらに蒸発されるように構成した蒸
    発源において、最後まで蒸発される蒸発材料の温
    度を検知する検知手段と、この検知手段の検出温
    度に基いて加熱源を制御する制御手段とを有する
    ことを特徴とする蒸発源。 2 2種以上の蒸発材料を加熱源によつて加熱、
    蒸発させるように配置し、加熱源を作動させるこ
    とにより、一方の蒸発材料が全量蒸発しても他方
    の蒸発材料がさらに蒸発されるように構成した蒸
    発源の使用方法において、最後まで蒸発される蒸
    発材料の温度を検知することによつて蒸発源全体
    を温度制御し、各蒸発材料を同時に加熱蒸発させ
    て被蒸着基体上に蒸着することを特徴とする蒸発
    源の使用方法。
JP15424182A 1982-09-04 1982-09-04 蒸発源及びその使用方法 Granted JPS5943875A (ja)

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JPS6115970A (ja) * 1984-07-02 1986-01-24 Matsushita Electric Ind Co Ltd 蒸着装置
JP2582095B2 (ja) * 1987-11-16 1997-02-19 住友電気工業株式会社 ダイヤモンドヒートシンクの製造法
JPH047182Y2 (ja) * 1987-12-07 1992-02-26

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