JPS5943868A

JPS5943868A - 蒸着方法

Info

Publication number: JPS5943868A
Application number: JP57154238A
Authority: JP
Inventors: Akira Nishiwaki; 彰西脇; Hiroyuki Moriguchi; 博行森口; Hiroyuki Nomori; 野守　弘之; Kunio Ito; 国雄伊藤
Original assignee: Konica Minolta Inc
Current assignee: Konica Minolta Inc
Priority date: 1982-09-04
Filing date: 1982-09-04
Publication date: 1984-03-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は蒸着方法に関し、例えば電子写真又は光電変換
素子等の感光体膜を作成するのに好適な蒸着方法に関す
るものである。

従来、電子写真用の感光体として、セレンにテルルを添
加したセレン−テルル合金（Ｓｅ−Ｔｅ）からなる感光
体が知られている。　このＳｅ　−Ｔｅ感光体はテルル
の含有によって特に長波長域での感度に優れたものとな
る。　こうした感光体には、テルル濃度が比較的高くて
ほぼ一定の領域（例えば電荷発生層二以下、ＣＧＬと略
す。）を具（！ｆｉｔせしめることが必要な場合がある
。　即ち、そうしだテルル濃度プロファイルによって、
光感度の向上したものが得られるからである。

しかし、蒸発材料を１つの容器（ボート）中に収容して
蒸着する第１図の方法によれば、ボート１中の蒸発材料
を加熱、溶融せしめて蒸発させるが、このとき合金融液
８の表面域での中心部の温度をＴＨ，容器（ボート）１
の内壁面側での融液温度をＴＬとすれば、ＴＬ＜ＴＨで
あれば融液８が矢印１４で示す如くに対流（表面張力の
差に依る対流）が生じてしまう。　この結果、蒸気組成
が不安定となシ、得られる蒸着膜（感光層）の特性にば
らつきが生じるので不適当である。

テルル濃度を一定にするために、既に各種の方法が提案
されているが、いずれも満足すべきものとは言えない。

　例えば、蒸発材料を大量に仕込み、表面側の薄い溶融
層の表面から部分蒸発させる方法があるが、これでは蒸
発率が小さくて、一定の膜厚の蒸着膜を得るのに大量の
原料を使用せざるを得す、蒸発源のサイズが犬きくなシ
、かつコスト高ともなる。　また、別々に・配した異種
材料を複数の蒸発源から各蒸気を生せしめ、これらを蒸
気相で混合する方法では、蒸気の混合を充分に行なえず
、しかも混合の不均一さによって得られた蒸着膜に濃度
ムラが生じ易い。　更に、合金ワイヤを蒸発用ブロック
を介して溶融、蒸発させるフラッシュ蒸発法もあるが、
５μｍ以上の膜を蒸着するときに蒸発が不安定となシ、
かつチャンバー内に各種部材を配置せねばならず、構造
が複雑化する。

本発明は、上記した如き従来法の欠陥を解消し、簡略、
低コストにして濃度が比較的高くて均一な蒸着膜を安定
に得る方法を提案すべくなされたものであって、合金か
らなる蒸発材料を蒸発せしめて被蒸着基体上に蒸着させ
るに際し、加熱によシ溶融した前記合金の下記式で表わ
されるマランゴニ−数が１００以下（好ましくは５０以
下）となるような条件下で蒸着することを特徴とする蒸
着方法（但、γは合金融液の表面張力、旦は合金Ｔ融液の表面張力の温度勾配、ｄは合金融液の液深、△Ｔ
は合金融液の表面域における面方向での２点間の温度差
、μは合金融液の粘度、には合金融液の温度伝導度であ
る。）本発明の方法によれば、上記のマランゴニ−数を１００
以下としているために、合金融液の表面域での対流現象
（表面張力の差による対流）が生じるのが効果的に防止
され、これによって安定した蒸気組成で蒸着可能となシ
、はぼ一定り度の蒸着膜を得ることができる。　しかも
、従来法と比べ、蒸着槽（チャンバ）の構造が簡略化さ
れ、使用原料が少なくて済む点でも非常に有用な方法と
なる。

本発明の方法においては、上記したマランゴニ−数を得
るには、上記した温度差△Ｔを２０°Ｃ以下とするのが
よく、まだ合金融液の深さを２ｃＰｎ以下とするのがよ
い。　また、蒸発材料の容器の材質、形状も重要であっ
て、その容器を外面輻射率が０．２以下の材料で形成し
たシ、或いはその外面に外面輻射率が０．２以下の被援
を施すことは、上記のΔＴを小さく抑える上で効果的で
あ°る。　また、同容器の上部開口の幅を１−以下とす
るととも、上記△Ｔを抑える上で効果がある。

本発明では、蒸発材料として、セレン及びチルルを主成
分としかつ７Ｍ量チを越えるテルル含有量を有する合金
を使用することができる。　この合金組成の場合は特に
、比揮発度α（合金融液の組成と蒸気の組成との比）が
α〈０．９もしくはα〉１．１であって融液表面域で成
分元素の濃縮が生じ易くなっておシ、このために蒸気組
成が変化することになるが、本発明の方法を適用すれば
、対流を生じることなく上記濃縮速度と濃縮成分の液中
への拡散速度とをほぼ等しくでき、結果的に融液表面濃
度を一定にすることが可能である。　この際、融液中に
対流により液の攪拌、混合が生じると表面濃度のバラン
スがくずれるので〜本発明の方法を適用することが必須
不可欠である。

以下、本発明を実施例について図面参照下に詳細に説明
する。

第１図には、本発明による方法を実旋−ノーる蒸着装置
の一例が示されている。

この蒸着装置によれば、蒸発源ボート１３中の蒸発材料
（特に、テルル濃度が７ｖ量−以上、例えば２０重量％
のＳｅ　−Ｔｅ　）　８の上方にヒーターランプ１０を
配している。　この場合、融液８の表面域の中心部の温
度と容器１３の内壁面での融液８の温度との温度差は２
０°Ｃ以内となるようにし、かつ融液の深さを２　ｃｍ
以下とすれば、上舵しプＣマランゴニー数を１００以下
に抑え、液の表面張力の差による対流を防止できる。

容器１３の材質選択も重要であって、外面輻射率が０．
２以下の材料、例えば鏡面加工されたｋｌ　、　Ｃｒ　
。

Ａｎ、Ｐｔ等で形成すれば、容器内壁面での液温の低下
を防ぎ、上記△Ｔを小さく抑えることができる。

また、第３図の例の如く、容器本体１３自体は通常のス
テンレス鋼又はグラファイトで形成し、その外面に外面
反射率が０．２以下の例えば鏡面加工Ａｔ１４を被覆し
ても、上記と同様の効果が得られる。

更に、同様の効果は、第４図に示す如く、ボート１３の
上部開口の幅Ｗを１５栴以下とし、上記の△Ｔを小さく
抑えることによっても得られる。

なお、本発明者が実験的に確認したところ、マランゴニ
−数と対流現象との相関関係について、次の結果が得ら
れた。

マランゴニ−数胤　　　　対　流５０　　　　　　　　　０１００　　　　　　　　　０１２０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　△１５
０　　　　　　　　　　　　　　　　　×ここで、○は
対流が生じないこと、Δは対流が一部生じること、×は
対流が激しく生じることを表わす。　この結果から、マ
ランゴニ−数を１００以下とすれば、対流（表面張力の
差による横方向の対流）が生じず、非常に安定した蒸気
組成で蒸着を行なえることが分る。

上記した方法で得られる蒸着膜（８ｅ　Ｔｅ　ｌｌ’；
））のＴｅ濃度は、第５図の如く、比較的高く（例えば
８５重量％）てしかもほば一定となる。　この″ｒｅＴ
ｅ濃度担性は、蒸発源温度が高い程により長＜　＋、ｌ
ｔびるイＩへ回がある。

次に、５ｅ−Ｔｅ感光体を実際に製造する方法の一例を
説明する。

化６図に示す蒸着装置では、ペルジャー（図示せず）内
に蒸発源５とこれに対向した被蒸着用ドラム６とが配さ
れる。　蒸発源５は、いわゆるクヌードセンセル型に構
成され、容器７内にＴｅ　６度が例えば２２５重量％の
Ｓｅ　−Ｔｅ蒸発材料８を収容している。　この蒸発材
料上にはヒーター１０が配され、ヒーターの熱で蒸発し
た材料が容器７上部の開口１２から制御されながらドラ
ム６に向って飛翔するようになされている。

第７図には、上記の蒸着で形成された５ｅ−Ｔｅ層３　
（ＣＧＬ）を具備するＳｅ　−Ｔｅ感光体が示されてい
る。　図中の６はアルミニウム等の導電性支持基板でめ
シ、２は別の蒸発材料（テルル濃度は３〜７重量％、例
えば５重量％のシーＴｅ：第６図では図示省略したが、
容器７内に配ｆｌｔされる。）の蒸着で得られた５ｅ−
Ｔｅ電荷輸送層（ＣＴ　Ｌ）である０蒸着操作の具体例を示すと、Ａｌ基体６を７０°Ｃに保
持し、第１の蒸発材料８としてＴｅ−濃度が２２，５％
の５ｅ−Ｔｅ合金２００９、第１の蒸発材料としてＴｅ
濃度が５％の５ｅ−Ｔｅ合金３０θ１を用いた。　まず
、第１の蒸発材料を２９０°Ｃに４０分間加熱してＣＴ
　Ｌ　２を形成した後、１００°Ｃまで冷却した。　し
かる後、第２の蒸発源８を３００°Ｃに昇温し、１０分
間蒸力゛オを行ない、ＣＴＬの表面にＣＧＬを形成した
。　なお、蒸着槽の真空度は１０”Ｔｏｒｒ以上とする
のがよい。　得られた感光体のＴｅ９度プロファイルを
第８図に示した。

これによれば、本発明に従って形成されたＣＧＬ３は１
５チ程度とを１に一定の高テルル濃度を有しているから
、感光体として光感度が高くて安定しだものが得られる
。　ＣＴＬ２の方は低テルル濃度であるから、残留電位
やトラップ密度が少なく々る。

なお、第９図の如く、容：！：　１３の−ｉ＋’ｉ１１
方から加熱するヒーター１０を配することも効果的であ
る。

以上、本発明を例示したが、上述の例は本発明の技術的
思想に基いて更に変形が司ｆ＋ｈである。

例えば、使用する合金は５ｅ−Ｔｅに限らず、Ｓｅ　−
３゜Ｆｅ−Ｎｉ　、　ＡｇＢｒ　−Ｉ等であってよいし
７、本発明におけるマランゴニ−故に設定できるγ１１
桟瀕件、更には合金組成も種々】”ノシ択できる。

【図面の簡単な説明】

第１図−二従来法において合金融液に横方向対流が生じ
ている状況荀示す断面１メ１、第２■１〜第９１ＶＩＮ本発明の実１ル律１１を示ずも
のであって、第２図は蒸発ｌ１及びヒーターを示す断１Ｉｉｊ図、第
３図は他のイ；すによる第２図と同様のＨノ「面図、′
７５４図は更に１１１１の例によるれ２図と同様の断面
１５に１、第５図は蒸着膜のＴｅ濃度プロファイルを示す図、第６
図は実際の真空蒸着装置の要部概略図、第７図は得られ
た感光体の断面図、第８図はそのＴｅ　６％度プロファイルを示す図、第９
図は別の蒸発源の断面図である。なお、図面に示しだ符号において、２・・・・・・・・・・・・・・・・ＣＴＬ　（電荷輸
送層）３・・・・・・・・・・・・・・・・・ＣＧＬ　
（電荷発生層）５・・・・・・・・・・・・・・・・・
蒸発源６・・・・・・・・・・・・・・・・基体８・・
・・・・・・・・・・・・・・・・蒸発材料１０．１１
・・・・・・・・ヒーター１３・・・・・・・・・・・　・ホードである。代理人　弁理士　　逢　坂　　　先竿１図第２図第３図第４図第５図第７図第６図第８図第９図３９３−

Claims

【特許請求の範囲】１、合金からなる蒸発材料を蒸発せしめて被蒸着基体上
に蒸着させるに際し、加熱により溶離し午−前記合金の
下記式で表わされるマランゴニ−数が１００以下となる
ような条件下でｆｉ％　Ｘｆすることをｌｎｄγ （ａｌ、γは合金融液の表ｕｒＪ張力、ｊ下は合金融液
の表面張力の温度勾配、ｄは合金融液の液深、△Ｔは合
金融液の表面域における面方向での２点間の温度点、μ
は合金融液の粘度、には合金融液の温度伝樽度である０
）２、　マランゴニ−数を５０以下とする、特許請求の範
囲の第１項に記載した方法。３、△Ｔを２０°Ｃ以下とする、特許請求の範囲の第１
項又は第２項に記載した方法。４、合金融液の液深を２ｃｒｎ以下とする、特許請求の
範囲の第１項〜第３項のいずれか１項に記載した方法。５　蒸発材料を収容する容器を外面輻射率が０．２以下
の材料で形成する、特許請求の範１？ｆｌの第１項〜第
４項のいずれか１項に記載した方法。６、蒸発材料を収容する容器の外面に外向輻！１」率が
０．２以下の被覆を施す、特許請求の範囲の第１項〜第
４項のいずれか１項に記載した方法。７、蒸発材料を収容する容器の上部開口の幅を１５畷以
下とする、特許請求の範囲の第１項〜第６項のいずれか
１項に記載した方法。８　蒸発材料として、セレン及びテルルを主成分としか
つ７重量％を越えるテルル含有量を有する合金を特徴す
る特許請求の範囲の第１項〜第７項のいずれか１項に記
載した方法。