JPS594682A - 低融点中間相ピツチ類 - Google Patents
低融点中間相ピツチ類Info
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- JPS594682A JPS594682A JP58106581A JP10658183A JPS594682A JP S594682 A JPS594682 A JP S594682A JP 58106581 A JP58106581 A JP 58106581A JP 10658183 A JP10658183 A JP 10658183A JP S594682 A JPS594682 A JP S594682A
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- JP
- Japan
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- melting point
- molecular weight
- low melting
- pitch
- soluble
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Textile Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
高度の異方性を有する繊維又はフィルムの形状の炭素質
又は黒鉛物品は炭素先部物質として特殊の化学構造及び
性質を有する物質を選択することによって製造される。
又は黒鉛物品は炭素先部物質として特殊の化学構造及び
性質を有する物質を選択することによって製造される。
一つの公矧の方法は原料としてピッチを使用し、それは
溶融紡糸によって繊維の形状に形成され、その後不融化
処理（Ｉｎｆｕｓｌｂｌｌｌｚａｔｌｏｎ ｔｒｅａｔ
ｍｅｎｔ） に、次いで炭素化（ｃａｒｂｏｎｉｚａ
ｔｉｏｎ）に付される。このような処理は、例えば米国
特許第３．６２９．３７８号；第ａ、０１６．２４７号
、＋ Ｒｅ ２７８７９４号及び欧州特許出願公告第
００２６６４７号に記載されている。
溶融紡糸によって繊維の形状に形成され、その後不融化
処理（Ｉｎｆｕｓｌｂｌｌｌｚａｔｌｏｎ ｔｒｅａｔ
ｍｅｎｔ） に、次いで炭素化（ｃａｒｂｏｎｉｚａ
ｔｉｏｎ）に付される。このような処理は、例えば米国
特許第３．６２９．３７８号；第ａ、０１６．２４７号
、＋ Ｒｅ ２７８７９４号及び欧州特許出願公告第
００２６６４７号に記載されている。
炭素繊維の紡糸には原料として高パーセントの中間相（
ｍｅｓｏｐｈａｓ・）を有するピッチ類を使用するのが
一般に望ましい。然しなから・これらのピッチ類は屡々
高い軟化温度を有しかつ軟化点より約４０℃以上高いと
ころの処理中に遭遇する温度で紡糸するとき分解する。
ｍｅｓｏｐｈａｓ・）を有するピッチ類を使用するのが
一般に望ましい。然しなから・これらのピッチ類は屡々
高い軟化温度を有しかつ軟化点より約４０℃以上高いと
ころの処理中に遭遇する温度で紡糸するとき分解する。
中間相ピッチ（ｍｅｓｏｐｈａｓｅｐ ｌ ｔｃｈ）
から非中間相成分（ｎｏｎ −ｍｅａｏｐｈａｓｅｃ
ｏｍｐｏｎｅｎｔ ） の大部分を除去するための溶
剤分離技術によるネオ中間相（ｎｅｏｍｅｓｏｐｈａｓ
ｅ） の生成は米国特許第４，１８４，９４２号： 第４，２０８，２６７号に記載されている。然しなから
、ネオ中間相ピッチ類は、なお、寧ろ高い紡糸温度を必
要とし、かつ非ニユートン流れ（ｎｏｎ−Ｎｅｗｔｏｎ
ｉａｎ ｆｌｏｗ）と最低の安定度とを示す。
から非中間相成分（ｎｏｎ −ｍｅａｏｐｈａｓｅｃ
ｏｍｐｏｎｅｎｔ ） の大部分を除去するための溶
剤分離技術によるネオ中間相（ｎｅｏｍｅｓｏｐｈａｓ
ｅ） の生成は米国特許第４，１８４，９４２号： 第４，２０８，２６７号に記載されている。然しなから
、ネオ中間相ピッチ類は、なお、寧ろ高い紡糸温度を必
要とし、かつ非ニユートン流れ（ｎｏｎ−Ｎｅｗｔｏｎ
ｉａｎ ｆｌｏｗ）と最低の安定度とを示す。
紡糸される材料の溶融温度を低下し、それにより紡糸温
度を低下するために’ｏＪ塑剤を添加するのは繊維紡糸
には普通のことである６残念乍ら、良好な可塑剤と考え
られる低分子物質は中間相構造には一般に有害である。
度を低下するために’ｏＪ塑剤を添加するのは繊維紡糸
には普通のことである６残念乍ら、良好な可塑剤と考え
られる低分子物質は中間相構造には一般に有害である。
可塑剤は一般に等方性液体を形成しそれ数回塑剤ピッチ
系における中間相転移温度を低下させる。分裂（ｄｌｓ
ｒｕｌｏｔｌｏｎ） の程度は特殊の可塑剤により変
るが、斯る材料はすべて分裂性（ｄ＋５ｒｕｐｔ＋ｖｅ
） である。
系における中間相転移温度を低下させる。分裂（ｄｌｓ
ｒｕｌｏｔｌｏｎ） の程度は特殊の可塑剤により変
るが、斯る材料はすべて分裂性（ｄ＋５ｒｕｐｔ＋ｖｅ
） である。
もしある原料が特殊の手段で処理されるならば、生成物
は低融点、低分子量の中間相ピッチであシ、それＦｉ紡
糸によって炭素繊維を得るのにそれ自体で使用できるか
又は炭素繊維を生成するのに使用される中間相又はネオ
中間相ピッチと可塑剤として使用できることが意外にも
発見された。
は低融点、低分子量の中間相ピッチであシ、それＦｉ紡
糸によって炭素繊維を得るのにそれ自体で使用できるか
又は炭素繊維を生成するのに使用される中間相又はネオ
中間相ピッチと可塑剤として使用できることが意外にも
発見された。
従って、このような低融点、低分子量の中間相ピッチ類
及びその製造方法を提供するのが本発明の目的である。
及びその製造方法を提供するのが本発明の目的である。
本発明のこれらの目的及びその他の目的は以下の説明に
よｐ当業者には明らかになるであろう。
よｐ当業者には明らかになるであろう。
本発明は前述の通シ低融点、低分子量の中間相ピッチ類
及びその製造方法に関するものであり、特に、クリセン
、トリフェニレン、ノｆラテルフェニル並びにその混合
物及び上記物質を含有する炭化水素留分を加熱し、この
加熱せる均熱物質を１．２．４−トリクロロベンゼンで
溶解し、不溶解物を回収し、そして１，２，４−トリク
ロロベンゼン可溶分をヘプタンと接触せしめて低分子量
の中間相ピッチをそれから沈澱することによって生成す
ることのできる低融点、低分子量のへブタン不溶性、Ｉ
ｓ ２．４−）リクロロベンゼン可溶性の中間相ピッチ
に関するものである。
及びその製造方法に関するものであり、特に、クリセン
、トリフェニレン、ノｆラテルフェニル並びにその混合
物及び上記物質を含有する炭化水素留分を加熱し、この
加熱せる均熱物質を１．２．４−トリクロロベンゼンで
溶解し、不溶解物を回収し、そして１，２，４−トリク
ロロベンゼン可溶分をヘプタンと接触せしめて低分子量
の中間相ピッチをそれから沈澱することによって生成す
ることのできる低融点、低分子量のへブタン不溶性、Ｉ
ｓ ２．４−）リクロロベンゼン可溶性の中間相ピッチ
に関するものである。
クリセン、トリフェニレン及びバラテルフエニルは幾何
学的に全く異なるけれども、それらの各各又はその混合
物並びに実質的な量のそれらを含有する炭化水素留分は
本発明の低融点中間相ピッチ類の形成に供給物質として
利用できる。さらに、これらの先駆物質は２８８〜２３
０の分子量を有しかつ１．２９〜１．５の同じＣ／Ｈ比
を有することに注目すべきである。生成する中間相留分
は９００〜１００００分子量、比較的低い粘度及び１．
５〜１．７のＣ／）−１比を有する。このデータは平均
構造が処理中に生ずる僅かの環融解（ｒｌｎｇｆｕｓｌ
ｏｎ ） を有する四量体であることを示している。
学的に全く異なるけれども、それらの各各又はその混合
物並びに実質的な量のそれらを含有する炭化水素留分は
本発明の低融点中間相ピッチ類の形成に供給物質として
利用できる。さらに、これらの先駆物質は２８８〜２３
０の分子量を有しかつ１．２９〜１．５の同じＣ／Ｈ比
を有することに注目すべきである。生成する中間相留分
は９００〜１００００分子量、比較的低い粘度及び１．
５〜１．７のＣ／）−１比を有する。このデータは平均
構造が処理中に生ずる僅かの環融解（ｒｌｎｇｆｕｓｌ
ｏｎ ） を有する四量体であることを示している。
又変色は最低であり・、これは追加の環融解のないとと
＼合致している。これに対し、熱的に製造した中間相ピ
ッチ類は同じ分子量を有するが、環融解並びに高融点の
しるしである著しく高いＣ／Ｈ比を有する。本明細書に
示す分子量は気相浸透圧法によって測定されている。
＼合致している。これに対し、熱的に製造した中間相ピ
ッチ類は同じ分子量を有するが、環融解並びに高融点の
しるしである著しく高いＣ／Ｈ比を有する。本明細書に
示す分子量は気相浸透圧法によって測定されている。
本発明方法の第１工程において、クリセン、トＩＪフェ
ニレン、ハラ−テルフェニル又はその混合物は例えば非
酸化性雰囲気にお込て長時間、普通の手段で高ａ度に均
熱することＫよって重質化（ｈｅａｖｙ ） 宮れる。
ニレン、ハラ−テルフェニル又はその混合物は例えば非
酸化性雰囲気にお込て長時間、普通の手段で高ａ度に均
熱することＫよって重質化（ｈｅａｖｙ ） 宮れる。
例えば、米国特許第３．７１８，５７４号を参照せられ
たい。熱処理によるピッチ類の重質化（ｈｅａｖｙｌｎ
ｇ ） は王として重縮合に基〈ものである。触媒が
使用されないときけ、一般に高温度とは約３００〜６０
０℃の範囲、通常は少くとも４００℃であり、時間は実
質的なパーセントの中間相を含有する均熱された生成物
を得るために０．５〜３０時間以上で変えることができ
る。均熱は生成する均熱された材料が好ましくは少くと
も９５重ＪＩＸの炭素含有量、４００以上の平均分子量
を有し、３２０〜４８０℃の温度範囲の均一な溶融状態
を呈することができ、かつ０，４１？イズより大きいが
７００ポイズを超えない溶融粘彦を有するまで、選ばれ
た時間と温度の７４ラメ−ターの下で続けられる。
たい。熱処理によるピッチ類の重質化（ｈｅａｖｙｌｎ
ｇ ） は王として重縮合に基〈ものである。触媒が
使用されないときけ、一般に高温度とは約３００〜６０
０℃の範囲、通常は少くとも４００℃であり、時間は実
質的なパーセントの中間相を含有する均熱された生成物
を得るために０．５〜３０時間以上で変えることができ
る。均熱は生成する均熱された材料が好ましくは少くと
も９５重ＪＩＸの炭素含有量、４００以上の平均分子量
を有し、３２０〜４８０℃の温度範囲の均一な溶融状態
を呈することができ、かつ０，４１？イズより大きいが
７００ポイズを超えない溶融粘彦を有するまで、選ばれ
た時間と温度の７４ラメ−ターの下で続けられる。
所望のピッチを生成するために使用される時間と温度の
条件は、原料でπ−型型化化合物生成することのできる
ルイス酸触媒例え゛ばＡｉＣＩｔいＦａ Ｃｊ５及びそ
の間動物を採用することによって実質的に低減すること
ができる・このような触媒が使用されるときは、触媒残
渣は均熱せる材料を適当な溶剤に溶解し然る後適当の量
の酸及び（又は）塩基を添加することによって破壊させ
るべきである。
条件は、原料でπ−型型化化合物生成することのできる
ルイス酸触媒例え゛ばＡｉＣＩｔいＦａ Ｃｊ５及びそ
の間動物を採用することによって実質的に低減すること
ができる・このような触媒が使用されるときは、触媒残
渣は均熱せる材料を適当な溶剤に溶解し然る後適当の量
の酸及び（又は）塩基を添加することによって破壊させ
るべきである。
本発明方法の次の工程において、均熱された原料は十分
な量の１．２．４−）リクロロベンゼンと接触せしめて
、それに可溶性のすべての部分を溶解する。一般に、少
くとも約５０−の１．２．４−トリクロロベンゼンが均
熱せる原料１ｔに対し使用される・この工程は周囲の温
度と圧力の状態の下で行なわれ、その後可溶性留分は濾
過によるような適当な手段によって集められる。
な量の１．２．４−）リクロロベンゼンと接触せしめて
、それに可溶性のすべての部分を溶解する。一般に、少
くとも約５０−の１．２．４−トリクロロベンゼンが均
熱せる原料１ｔに対し使用される・この工程は周囲の温
度と圧力の状態の下で行なわれ、その後可溶性留分は濾
過によるような適当な手段によって集められる。
本発明方法の次の工程において、１ｓ ２ｔ ４−茎
すクロロインゼン可溶性留分は十分、な量のへブタンと
、ヘプタン可溶性留分がそれに溶解されるように接触せ
しめられる。一般に、ヘプタン溶剤の容量は処理される
溶液の容量の少くとも約５倍量であり、好ましくは過剰
のへブタンかヘプタン可溶性留分の完全な溶解を確保す
るのに使用される。この工程も又周囲の温度及び圧力の
状態の下で行なうことができる。
すクロロインゼン可溶性留分は十分、な量のへブタンと
、ヘプタン可溶性留分がそれに溶解されるように接触せ
しめられる。一般に、ヘプタン溶剤の容量は処理される
溶液の容量の少くとも約５倍量であり、好ましくは過剰
のへブタンかヘプタン可溶性留分の完全な溶解を確保す
るのに使用される。この工程も又周囲の温度及び圧力の
状態の下で行なうことができる。
ヘプタン不溶９％ １，２．４− トリクロロ々ンゼ
ン可溶性留分の回収伊、それは普通の中間相及びネオ中
間相ピッチ類に対し可塑剤としてそれ自体で使用するこ
とができる。別に、ヘプタン可溶性留分は蒸発乾個され
、普通の炭素繊維紡糸に使用することができる。経済的
な理由で、このように製造された低融点、低分子量の中
間相ピッチ類を可塑剤として使用するのが好ましい。
ン可溶性留分の回収伊、それは普通の中間相及びネオ中
間相ピッチ類に対し可塑剤としてそれ自体で使用するこ
とができる。別に、ヘプタン可溶性留分は蒸発乾個され
、普通の炭素繊維紡糸に使用することができる。経済的
な理由で、このように製造された低融点、低分子量の中
間相ピッチ類を可塑剤として使用するのが好ましい。
本発明方法によって実現されるヘプタン不溶性、１．２
．４−トリクロロベンゼン可溶性ピッチは低融点、低分
子量、１００％中間相ピッチである。
．４−トリクロロベンゼン可溶性ピッチは低融点、低分
子量、１００％中間相ピッチである。
一般に、分子量は約１０００より少なく、又融点は約２
５０℃以下、好ましくは約２３０℃である。
５０℃以下、好ましくは約２３０℃である。
新規の低融点、低分子量の中間相ピッチは、可塑剤とし
て使用されるとき、有効な可塑化する量で使用される。
て使用されるとき、有効な可塑化する量で使用される。
使用される特殊のｆは勿論、添加される特殊の中間相又
はネオ中間相ピッチにより変り、正確な童は当業者によ
り容易に決定することができる。
はネオ中間相ピッチにより変り、正確な童は当業者によ
り容易に決定することができる。
繊維又はフィルムは普通の手段でＵ［塑剤として本発明
の低融点、低分子層中間相ピッチ類を含有゛する中間相
ピッチ類より生成される。繊維状の形状は溶融紡糸によ
り生成され、その後生成繊維を不融化処理にかけ、次い
で炭素化に付される。
の低融点、低分子層中間相ピッチ類を含有゛する中間相
ピッチ類より生成される。繊維状の形状は溶融紡糸によ
り生成され、その後生成繊維を不融化処理にかけ、次い
で炭素化に付される。
成形後の不融化処理は通常、オゾン、酸素、窒素の酸化
物、ハロケ９ン及び三酸化硫黄の如き酸化性雰囲気又は
これらのがスの１つ又はそれ以上を含有する雰囲褒又は
硫黄Ｎ頻において行なわれる。
物、ハロケ９ン及び三酸化硫黄の如き酸化性雰囲気又は
これらのがスの１つ又はそれ以上を含有する雰囲褒又は
硫黄Ｎ頻において行なわれる。
酸化処理什ピッチ＊維のアンモニアガスとの接触は通常
不融化処理を促進し又炭素化の収率及び炭素繊維の機械
的強度を改善する。不融化処理にかけられた成形体は次
いで非酸化性雰囲気において炭素化又は黒鉛化される。
不融化処理を促進し又炭素化の収率及び炭素繊維の機械
的強度を改善する。不融化処理にかけられた成形体は次
いで非酸化性雰囲気において炭素化又は黒鉛化される。
本発明を次の実施例により説明する。不明ａ豊中、部及
び％はすべてＭ量であり、又温度はすべて摂氏である。
び％はすべてＭ量であり、又温度はすべて摂氏である。
実施例１
クリセンの１匍に対し６％に等［７いＡＩＣｊ ５の倉
をクリセンと混合し、生成混合物を２７０℃で２０時間
均熱する。加熱処理した混合物を１．２゜４−トリクロ
ロベンゼン（ＴＣＢ）に溶解して１ｏ ｙ、ｙ、ｔの濃
度となし、不溶性部分を濾過により除去する、可溶性部
分は６０ｙｄに真空蒸留され、次いで１０ ｆｌＩｔの
濃度で塩基を有するにＯＨ溶液６０ｍ１と結合される。
をクリセンと混合し、生成混合物を２７０℃で２０時間
均熱する。加熱処理した混合物を１．２゜４−トリクロ
ロベンゼン（ＴＣＢ）に溶解して１ｏ ｙ、ｙ、ｔの濃
度となし、不溶性部分を濾過により除去する、可溶性部
分は６０ｙｄに真空蒸留され、次いで１０ ｆｌＩｔの
濃度で塩基を有するにＯＨ溶液６０ｍ１と結合される。
にＱＨ浴溶液分別漏斗によってトリクロロベンゼンより
除去される。処理は次′いで１０％堪酔彪液６０ ｔｎ
＄を使用して繰返される。
除去される。処理は次′いで１０％堪酔彪液６０ ｔｎ
＄を使用して繰返される。
その後、トリクロロベンゼン溶？ｉＨｆ６ｏｏｍｚのへ
ブタンと混合され、沈澱した固体ｌ″ｉｉ濾過つ′で拒
められる。
ブタンと混合され、沈澱した固体ｌ″ｉｉ濾過つ′で拒
められる。
実施例２
クリ−１，ンの代りにトリフェニレンを使用し、２６０
℃で１０時間均熱を行なう辺外は実施例１を繰返１−０
中間相形成は２５０℃で観察される〇実施例３ り、リセンの代りにパラ−テルフェニル’ｅ ｆｆｆｉ
用り、、３００℃で４時曲均熱する以外はソＩ施例１
を繰返す。加熱処理した混合物は２ ［］ ？／Ｊｌの
濃度でトルエンに溶解される。トルエン不溶性部分け濾
過により回収され、次すてＴＣＢに再溶解される。残り
の処理は実姉例１と同じとする。中間相形成は約２５０
℃で観察される。
℃で１０時間均熱を行なう辺外は実施例１を繰返１−０
中間相形成は２５０℃で観察される〇実施例３ り、リセンの代りにパラ−テルフェニル’ｅ ｆｆｆｉ
用り、、３００℃で４時曲均熱する以外はソＩ施例１
を繰返す。加熱処理した混合物は２ ［］ ？／Ｊｌの
濃度でトルエンに溶解される。トルエン不溶性部分け濾
過により回収され、次すてＴＣＢに再溶解される。残り
の処理は実姉例１と同じとする。中間相形成は約２５０
℃で観察される。
種々の変更及び修正を本発明の精神と範囲を逸脱するこ
となしで本発明の方法及び製品に実施することができる
。斯くして、例えば、熱的処理又は触媒処理が、温和な
重合を包含すると考えられる熱処理工程を行なうのに使
用できる・他方、植種の段階で使用される溶剤は、それ
らの作用が未反応供給材料、二量体及び三量体の如き中
間副生物並びに等方性及び非−中間相の前者を所望の留
分より除去することにあるので、変えられる。特に、１
，２．４−）リクロロベンゼン及びヘプタンと実質上同
じ作用を行なう溶剤も又本発明を実施するのに利用する
ことができる。使用される特殊の溶剤の選択は熱処理に
続く反応生成混合物のＣ／ｌ−１比及び融点並びに所望
の最終、製品の正確な形式によりある程度変わる。もし
望むならば、高分子を成分を除くために中間の溶剤抽出
工程と同様に追加の予備の溶剤抽出工程を採用すること
もできる。
となしで本発明の方法及び製品に実施することができる
。斯くして、例えば、熱的処理又は触媒処理が、温和な
重合を包含すると考えられる熱処理工程を行なうのに使
用できる・他方、植種の段階で使用される溶剤は、それ
らの作用が未反応供給材料、二量体及び三量体の如き中
間副生物並びに等方性及び非−中間相の前者を所望の留
分より除去することにあるので、変えられる。特に、１
，２．４−）リクロロベンゼン及びヘプタンと実質上同
じ作用を行なう溶剤も又本発明を実施するのに利用する
ことができる。使用される特殊の溶剤の選択は熱処理に
続く反応生成混合物のＣ／ｌ−１比及び融点並びに所望
の最終、製品の正確な形式によりある程度変わる。もし
望むならば、高分子を成分を除くために中間の溶剤抽出
工程と同様に追加の予備の溶剤抽出工程を採用すること
もできる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１約２５０℃月下の融点及び約１ｏｏｏｕ下の分子
ｉｔを有する低融点、低分子量のへブタン不溶性、１，
２．ａ−トリクロロベンゼン溶性の中間相ピッチ。 （２） さらに約１．５〜１．７のＣ／）−１比を有
する特許請求の範囲第（１）項記載のピッチ。 （３） クリセン、トリフェニレン及びノ臂うテルフ
ェニルより成る群よシ選択される供給材料よｐ生成され
る特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項記載のピッ
チ。 （４） クリセン、トリフェニレン及びノ４ラテルフ
ェニルより成る群より選ばれる供給材料を加熱し、加熱
せる材料を１．２．４−トリクロロ村ンゼンで溶解し、
可溶性部分をそこから回収し、生成する１、２．４−ト
リクロロベンゼン溶液をへブタンと接触せしめて、ヘプ
タン不溶性、１．２．４−）リクロロベンゼン可溶性の
中間相ピッチを沈澱せしめることより成る低融点、低分
子量のへブタン不溶性、５２．４−）ＩＪジクロロンゼ
ン可溶性の中間相ピッチを製造する方法。 （５）供給材料がクリセンである特許請求の範ＦＩｊ４
ＩｉｉＪ（４）項記載の方法。 （６）・・供給材料がトリフェニレンである特許請求の
範囲第（４）項記載の方法。 （７）供給材料がノ４ラテルフェニルである特許請求の
範囲第（４）項記載の方法。 （８）加熱は約３００℃以上の温度における均熱によっ
て行々われる特許請求の範囲第（４）項記載の方法。 （９） 中間相又はネオ中間相ピッチと結合せる特許
請求の範囲第（１）項記載の低融点、低分子量のへブタ
ン不溶性％ １． ２．ａ−ｈリクロロベンゼン可溶
性の中間相ピッチ。 曲 炭素化せる不融性フィラメントの形状である特許請
求の範囲第（１）項記載の低融点、低分子量のヘプタン
不溶性ｓ １＊ ２＊ ４−）リクロロペンゼン可
溶性の中間相ピッチ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US388479 | 1982-06-14 | ||
| US06/388,479 US4443324A (en) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | Low melting mesophase pitches |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS594682A true JPS594682A (ja) | 1984-01-11 |
| JPH0629435B2 JPH0629435B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=23534281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58106581A Expired - Lifetime JPH0629435B2 (ja) | 1982-06-14 | 1983-06-14 | 低融点中間相ピッチ類 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4443324A (ja) |
| EP (1) | EP0097046B1 (ja) |
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