JPH0670220B2 - 炭素繊維用ピッチの製造法 - Google Patents

炭素繊維用ピッチの製造法

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JPH0670220B2
JPH0670220B2 JP59274280A JP27428084A JPH0670220B2 JP H0670220 B2 JPH0670220 B2 JP H0670220B2 JP 59274280 A JP59274280 A JP 59274280A JP 27428084 A JP27428084 A JP 27428084A JP H0670220 B2 JPH0670220 B2 JP H0670220B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は炭素繊維製造用として優れた性能を有するピツ
チの製造法に関する。
従来の技術 ピツチより高強度、高弾性率の炭素繊維を得る方法とし
て、ピツチを熱処理してメソフエースと呼ばれる光学的
異方性の液晶を40〜100％含有するメソフエースピツチ
を得、このメソフエースピツチを溶融紡糸、不融化およ
び炭化する方法が知られている（特開昭49-19127号
他）。
またメソフエース含量が40％以下のピツチを用いた場合
には、光学的に異方性の領域と等方性の領域とが分離す
るため溶融紡糸を行つたとしても、糸切れが頻発し、は
なはだしい場合には未溶解物粒子を連ねたような繊維と
なり、さらにこのような繊維を公知の方法で処理して炭
素繊維を製造したとしても、高強度、高弾性率のものは
得られないことも知られている。
それ故、従来技術はメソフエース含量40〜100％、特に7
0〜100％のメソフエーズピツチを使用して高強度、高弾
性率の炭素繊維を製造する方法がほとんどであり、メソ
フエース含量が40％以下のピツチを用いて高強度、高弾
性率の炭素繊維を製造しようという試みは皆無に近いも
のであつた。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、メソフエース含有量の高いピツチは軟化
点および粘度がきわめて高いため、溶融紡糸は通常350
℃以上の高い温度で行うことが必要となる。このため溶
融紡糸の過程でピツチの熱分解や熱重合が起こり易く、
軽質ガスの発生や不融成分の生成が起こるという問題が
生じ均一な紡糸を困難にならしめる。
さらにメソフエース含有量の高いピツチから得られる炭
素繊維は、その断面構造が放射線状に結晶が配列したい
わゆるラジアル構造となり易く、しばしば繊維軸方向に
クラツクが発生し、強度の低下をもたらすという問題も
ある。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、低軟化点および低粘度の特性を有するメ
ソフエース含有量の低いピツチについて鋭意研究した結
果、溶融特性を改善し、均一な紡糸を可能とすることが
でき、さらに高強度かつ高弾性率の炭素繊維を製造し得
ることができたものである。
以下に本発明を詳述する。
本発明は光学的異方性ピッチを7.4〜9.0の溶解度パラメ
ーターを有する有機溶剤で抽出処理して不溶分を採取
し、該不溶分を9.2〜11.0の溶解度パラメーターを有す
る有機溶剤で抽出処理して可溶分を採取することにより
光学的異方性領域含量５〜40％のピッチを得ることを特
徴とする炭素繊維用ピッチの製造法に関する。
本発明の炭素繊維用ピツチを得る方法をより具体的に説
明すると次のとおりである。
すなわち、まず炭素質ピツチを通常340〜500℃で１分〜
30時間熱処理することにより光学的異方性領域を５〜10
0％、好ましくは５〜60％、より好ましくは５〜40％含
有するピツチを得る。熱処理に際して、窒素等の不活性
ガスを通気しながら行うことも好ましく採用される。不
活性ガスの通気量は0.7〜5.0scfh/lbピツチが好ましく
用いられる。
次に前記の如く得られた光学的異方性領域を５〜100％
含有する光学的異方性ピツチを7.4〜9.0、好ましくは7.
6〜8.4の溶解度パラメーターを有する有機溶剤で抽出処
理して不溶分を採取する。引き続き、該不溶分を9.2〜1
1.0、好ましくは10.0〜10.8の溶解度パラメーターを有
する有機溶剤で抽出処理して可溶分を採取することによ
り本発明の光学的異方性領域含量５〜40％の炭素繊維用
ピツチを得る。
有機溶剤による抽出処理は、通常、常圧あるいは加圧下
にて、常温あるいは昇温下（例えば15〜230℃）にて行
われる。またピツチと有機溶剤との混合割合は、圧力、
温度等の条件により任意に変え得るものであるが、通常
ピツチ１部に対し有機溶剤10〜150部が用いられる。
本発明において、7.4〜9.0の溶解度パラメーターを有す
る有機溶剤とは、有機溶剤それ単独で該範囲の溶解度パ
ラメーターを有するものはもちろんのこと、２種以上の
溶剤を混合して溶解度パラメーターが7.4〜9.0の範囲内
となるよう調整したものも本発明において使用される。
この場合、２種以上のいずれの有機溶剤の溶解度パラメ
ーターが、それぞれ単独では7.4〜9.0の範囲外であつて
も、混合することによつて7.4〜9.0の範囲内に調整され
ていればよい。9.2〜11.0の溶解度パラメーターを有す
る有機溶剤についても同様である。
単独で7.4〜9.0の溶解度パラメーターを有する有機溶剤
の具体例（カツコ内は溶解度パラメーターを示す）とし
ては、四塩化炭素（8.6）、1,1−ジクロロエタン（8.
9）、1,2−ジクロロプロパン（9.0）、プロピルクロラ
イド（8.4）、メチルエチルエーテル（7.6）、フラン
（8.4）、１−クロロブタン（8.4）、ｔ−ブチルクロラ
イド（7.5）、ジエチルエーテル（7.4）、イソブチルア
ミン（8.5）、シクロヘキサン（8.2）、キシレン（8.
8）、オクタン（7.6）、クメン（8.8）が挙げられる。
単独で9.2〜11.0の溶解度パラメーターを有する有機溶
剤の具体例としては、二硫化炭素（10.0）、クロロホル
ム（9.3）、ジクロロメタン（9.7）、1,1,2−トリクロ
ロエタン（9.6）、アセトン（10.0）、メチルエチルケ
トン（9.3）、ピリジン（10.6）、ジクロロベンゼン（1
0.0）、クロロベンゼン（9.5）、ベンゼン（9.2）、ナ
フタレン（10.6）、ニトロベンゼン（10.2）が挙げられ
る。
２種以上の有機溶剤を混合することによつて所定の溶解
度パラメーターを有するものとする場合は任意の組み合
わせが可能である。
かくして調製された本発明の炭素繊維用ピツチは、押出
法、遠心法、霧吹法等の公知の方法にて溶融紡糸が行わ
れる。
溶融紡糸されて得られるピツチ繊維は、次に酸化性ガス
雰囲気下で不融化処理が施される。酸化性ガスとして
は、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ハロゲ
ン、亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１種あるいは２種以上
用いる。この不融化処理は、被処理体である溶融紡糸さ
れたピツチ繊維が軟化変形しない温度条件下で実施され
る。例えば20〜360℃、好ましくは20〜300℃の温度が採
用される。また処理時間は通常、５分〜10時間である。
不融化処理されたピツチ繊維は、次に不活性ガス雰囲気
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
炭化は通常、温度800〜2000℃で行う。一般には炭化に
要する処理時間は0.5分〜10時間である。さらに黒鉛化
を行う場合には、温度2000〜3500℃で、通常１秒〜１時
間行う。
発明の効果 本発明の炭素繊維用ピツチを用いて溶融紡糸を行つた場
合には、均一な紡糸が可能となるばかりか1000m/分以上
の高速紡糸も容易に行うことができ、1500m/分以上でも
支障なく実施できる。
さらに本発明のピツチから得られる炭素繊維は、その断
面構造がモザイク状に結晶が配列したいわゆるランダム
構造となり、適当な条件を設定すれば結晶が円周方向に
配列したいわゆるオニオン構造となり、繊維中にクラツ
クの発生は全く存在しないため、より高強度の炭素繊維
が得られる。
実施例 以下に実施例および比較例をあげて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
実施例1. アラビア系原油の減圧軽油をシリカ・アルミナ系触媒で
495℃にて接触分解して得られた重質油（性状を第１表
に示す）を圧力15kg/cm2・Ｇ、温度430℃にて３時間熱
処理した後、250℃/1mmHgで蒸留して軟化点85℃、ベン
ゼン不溶分25％の原料ピツチを得た。
この原料ピツチ30gに対し窒素を600ml/分で通気しなが
ら攪拌し、温度400℃で１時間熱処理を行つて軟化点215
℃、メソフエース含有量35％の光学的異方性ピツチ
（１）を得た。
この光学的異方性ピツチ（１）を微粉砕した後、該ピツ
チ（１）5gに対しシクロヘキサン（溶解度パラメータ
ー:8.2）100mlの割合にて25℃で抽出処理を行いシクロ
ヘキサン不溶分を採取した。
次に該シクロヘキサン不溶分5gに対しニトロベンゼン
（溶解度パラメーター:10.2）100mlの割合にて、80℃で
抽出処理を行いニトロベンゼン可溶分を採取した。
該ニトロベンゼン可溶分からニトロベンゼンを除去して
軟化点203℃、メソフエース含有量25％の炭素繊維用ピ
ツチ（２）を得た。
かく調製された炭素繊維用ピツチ（２）をノズル径0.3m
mφ、L/D＝２の紡糸器を用い248℃で溶融紡糸し、11〜1
3μのピツチ繊維をつくり、さらに下記に示す条件にて
不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を得た。
不融化条件：NO2を2vol％含有する酸素中、５℃/min
で300℃まで昇温し、５分間保持 炭化条件：窒素中で10℃／分で昇温し、1000℃で30分
間保持 黒鉛化条件：窒素中で25℃／分で昇温し、2500℃まで
加熱処理。
得られた炭素繊維の引張強度は285kg/mm2、ヤング率は3
2ton/mm2であつた。この炭素繊維の断面構造は微細なラ
ンダム構造であつた（断面構造の写真を図１に示す）。
実施例2. 実施例１の原料ピツチ30gに対し、窒素を600ml/分で通
気しながら攪拌し、温度400℃で６時間熱処理を行つて
軟化点277℃、メソフエース含有量95％の光学的異方性
ピツチ（３）を得た。
この光学的異方性ピツチ（３）を微粉砕した後、該ピツ
チ（３）5gに対しヘキサン−ベンゼンの1:1混合溶剤
（溶解度パラメーター:8.2）100mlの割合にて60℃で抽
出処理を行いヘキサン−ベンゼン混合溶剤不溶分を採取
した。
次に該ヘキサン−ベンゼン混合溶剤不溶分3gに対し、ベ
ンゼン−キノリンの1:1混合溶剤（溶解度パラメーター:
10.5）100mlの割合にて80℃で抽出処理を行いベンゼン
−キノリン混合溶剤可溶分を採取した。
該ベンゼン−キノリン混合溶剤可溶分から溶剤を除去し
て軟化点220℃、メソフエース含有量35％の炭素繊維用
ピツチ（４）を得た。
かく調製された炭素繊維用ピツチ（４）を実施例１で用
いた紡糸器を用い268℃で溶融紡糸した後、実施例１と
同様の方法で不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊
維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は370kg/mm2、ヤング率は4
8ton/mm2であつた。
この炭素繊維の断面構造は図１に類似の微細なランダム
構造であつた。
比較例1. 実施例１で用いたメソフエース含有量35％の光学的異方
性ピツチ（１）を実施例１と同様の方法で溶融紡糸を行
つたところ、糸切れが頻発し連続的に紡糸することがで
きなかつた。
実施例3. 実施例１の原料ピツチを原料ピツチ100g当り3gのコバル
ト−モリブデン担持触媒の存在下、温度400℃、保持時
間９時間、水素圧力200kg/cm2Ｇで処理し、触媒を分離
して軟化点45℃、ベンゼン不溶分1.0％の水添ピツチを
得た。
この水添ピツチ30gに対し、窒素を600ml/分で通気しな
がら攪拌し、400℃で４時間熱処理を行つて軟化点188
℃、メソフエース含有量30％の光学的異方性ピツチ
（５）を得た。
この光学的異方性ピツチ（５）を微粉砕した後、該ピツ
チ（５）3gに対しヘキサン（60vol％）−ベンゼン（40v
ol％）混合溶剤（溶解度パラメーター:8.0）100mlの割
合にて、60℃で抽出処理を行い、ヘキサン−ベンゼン混
合溶剤不溶分を採取した。
次に該ヘキサン−ベンゼン混合溶剤不溶分3gに対しベン
ゼン（90vol％）−キノリン（10vol％）混合溶剤（溶解
度パラメーター:94）100mlの割合にて80℃で抽出処理を
行い、ベンゼン−キノリン混合溶剤可溶分を採取した。
該ベンゼン−キノリン混合溶剤可溶分から溶剤を除去し
て軟化点208℃、メソフエース含有量33％の炭素繊維用
ピツチ（６）を得た。
かく調製された炭素繊維用ピツチ（６）を実施例１で用
いた紡糸器を用い、253℃で溶融紡糸した後、実施例１
と同様の方法で不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素
繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は390kg/mm2、ヤング率は5
4ton/mm2であつた。
この炭素繊維の断面構造は微細なオニオン的な構造であ
つた（断面構造の写真を図２に示す）。
比較例2. 実施例３で用いたメソフエース含有量30％の光学的異方
性ピツチ（５）を実施例１で使用した紡糸器を用い230
℃で溶融紡糸を行つたところ、糸切れが頻発し連続的に
紡糸することができなかつた。このピツチ繊維の写真を
図３に示す。図３からわかるように、このピツチ繊維は
未溶解物粒子を連らねたような繊維であつた。
実施例4. ナフサを830℃で水蒸気分解した際に副生した沸点200℃
以上の重質油（性状を第２表に示す）を圧力15kg/cm
2Ｇ、温度400℃にて３時間処理した後、250℃/1mmHgで
蒸留して、軟化点82℃、ベンゼン不溶分29％の原料ピツ
チを得た。
この原料ピツチ30gに対し窒素を600ml/分で通気しなが
ら攪拌し、温度400℃で10時間熱処理を行つて軟化点321
℃、メソフエース含有量98％の光学的異方性ピツチ
（７）を得た。
次に該光学的異方性ピツチ（７）を実施例１と同様の方
法で溶剤抽出処理を行い軟化点245℃、メソフエース含
有量18％の炭素繊維用ピツチ（８）を得た。
かく調製された炭素繊維用ピツチ（８）を実施例１で用
いた紡糸器を用い295℃で溶融紡糸した後、実施例１と
同様の方法で不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊
維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は255kg/mm2、ヤング率は2
7ton/mm2であつた。
【図面の簡単な説明】
図１〜３は本発明の実施例における炭素繊維の顕微鏡写
真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】光学的異方性ピッチを7.4〜9.0の溶解度パ
    ラメーターを有する有機溶剤で抽出処理して不溶分を採
    取し、該不溶分を9.2〜11.0の溶解度パラメーターを有
    する有機溶剤で抽出処理して可溶分を採取することによ
    り光学的異方性領域含量５〜40％のピッチを得ることを
    特徴とする炭素繊維用ピッチの製造法。
JP59274280A 1984-12-28 1984-12-28 炭素繊維用ピッチの製造法 Expired - Lifetime JPH0670220B2 (ja)

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