JPS5947227A - 芳香族ポリエステル溶液の単離法 - Google Patents
芳香族ポリエステル溶液の単離法Info
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- JPS5947227A JPS5947227A JP15864582A JP15864582A JPS5947227A JP S5947227 A JPS5947227 A JP S5947227A JP 15864582 A JP15864582 A JP 15864582A JP 15864582 A JP15864582 A JP 15864582A JP S5947227 A JPS5947227 A JP S5947227A
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- Japan
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- aromatic polyester
- solution
- organic solvent
- emulsion
- sodium
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、芳香族ジカルボン酸ジクロリドの有機溶剤溶
液とビスフェノール類のアルカル水溶液とを接触させる
ことによって得られた芳香族ポリエステルの有機溶剤溶
液とアルカル水溶液とからなるエマルジョンを破壊し、
芳香族ポリエステルの有機溶剤溶液を単離する方法に関
する。更に詳しくは、上記エマルジョンに、アニオン界
面活性剤を添加することによってエマルジョンをＮＩＬ
芳香族ポリエステルの有機溶剤溶液を単離することに関
する。
液とビスフェノール類のアルカル水溶液とを接触させる
ことによって得られた芳香族ポリエステルの有機溶剤溶
液とアルカル水溶液とからなるエマルジョンを破壊し、
芳香族ポリエステルの有機溶剤溶液を単離する方法に関
する。更に詳しくは、上記エマルジョンに、アニオン界
面活性剤を添加することによってエマルジョンをＮＩＬ
芳香族ポリエステルの有機溶剤溶液を単離することに関
する。
芳香族ジカルボン酸ジクロリドとビスフェノール類より
なる芳香族ポリエステルは古くから知られ、その機械的
性質、熱的性質、電気的性質、透明性々ど優れた性質を
有する、極めて有用な樹脂である。このような樹脂の製
造法としては、水と相溶しない有機溶剤に溶解した芳香
族ジカルボン酸ジクロリドと、アルカリ水溶液に溶解し
たビスフェノールとを混合撹拌する界面重縮合法（Ｗ。
なる芳香族ポリエステルは古くから知られ、その機械的
性質、熱的性質、電気的性質、透明性々ど優れた性質を
有する、極めて有用な樹脂である。このような樹脂の製
造法としては、水と相溶しない有機溶剤に溶解した芳香
族ジカルボン酸ジクロリドと、アルカリ水溶液に溶解し
たビスフェノールとを混合撹拌する界面重縮合法（Ｗ。
Ｍ、ＫＡＲＥＣＫＳＯＮ Ｊ、Ｐｏ１ｙ、Ｓｃｉ、Ｘ
Ｌ３９９．１９５９年、特公昭４０−１．９５９ら公報
）、芳香族ジカルボン酸ジクロリドとビスフェノールを
共に有機溶剤中で反応する溶液重合法（Ａ、Ｃｏｎ１ｘ
Ｉｎｄ、Ｅｎｇ、Ｃｈｅｍ、、５１，１４．７．１９５
９年、持分Ｎ４８７−５５９９）、芳香族ジカルボン酸
のフェニルエステルとビスフェノールを加熱する溶融重
合法（特公昭８Ｂ−１５２４７、特公昭３８−２６２９
９、特公昭４．３−２８１１９）、芳香族ジカルボン酸
とビスフェノール類のアセテートを加熱する溶融重合法
（Ａ、Ｃｏｎ１ｘ Ｉｎｄ、Ｅｎｇ、Ｃｈｅｍ、、５
１゜］、４．７ １．９５９）などの方法が知られてい
る。これらの重合法のうちで、界面重合法ｒｒ、ｊ、反
応条件が常温常圧で温和であり工業的製法として有利な
製造方法である。
Ｌ３９９．１９５９年、特公昭４０−１．９５９ら公報
）、芳香族ジカルボン酸ジクロリドとビスフェノールを
共に有機溶剤中で反応する溶液重合法（Ａ、Ｃｏｎ１ｘ
Ｉｎｄ、Ｅｎｇ、Ｃｈｅｍ、、５１，１４．７．１９５
９年、持分Ｎ４８７−５５９９）、芳香族ジカルボン酸
のフェニルエステルとビスフェノールを加熱する溶融重
合法（特公昭８Ｂ−１５２４７、特公昭３８−２６２９
９、特公昭４．３−２８１１９）、芳香族ジカルボン酸
とビスフェノール類のアセテートを加熱する溶融重合法
（Ａ、Ｃｏｎ１ｘ Ｉｎｄ、Ｅｎｇ、Ｃｈｅｍ、、５
１゜］、４．７ １．９５９）などの方法が知られてい
る。これらの重合法のうちで、界面重合法ｒｒ、ｊ、反
応条件が常温常圧で温和であり工業的製法として有利な
製造方法である。
このような界面重合法によって製造された重合反応溶液
は、反応終了後、撹拌混合を止めると脱塩された無機塩
類を含む水溶液層と、ポリマー全台む有機溶剤相に分離
するが、有機溶剤層には水がエマルジョンとして介在し
ている。又、この水の中には、無機塩類を主成分として
未反応フェノールのアルカリ塩、水酸化アルカリ、重合
触媒としてよく用いられる第４級アンモニウム塩などが
含１ｈでいる。これらの不純物を含んだｉｔ成形加工に
供するき着色や分解を起こし、物性の低下をきたす。
は、反応終了後、撹拌混合を止めると脱塩された無機塩
類を含む水溶液層と、ポリマー全台む有機溶剤相に分離
するが、有機溶剤層には水がエマルジョンとして介在し
ている。又、この水の中には、無機塩類を主成分として
未反応フェノールのアルカリ塩、水酸化アルカリ、重合
触媒としてよく用いられる第４級アンモニウム塩などが
含１ｈでいる。これらの不純物を含んだｉｔ成形加工に
供するき着色や分解を起こし、物性の低下をきたす。
したがって、これらの不純物を収り除くことが必要であ
る。その手段として、通常、純水と混合撹拌することに
よる洗浄を繰り返すことが行なわれるが、エマルジョン
の存在のために水相と有機溶剤層の分離が不充分となり
、水洗の回数、時間が増大し工業的に極めて不利であっ
た。まして重合反応中或いは反射後完全に系全体がエマ
ルジョン化して全く分離しないで均一なエマルジョン液
となった場合、あるいは水洗中に完全にエマルジョン化
した場合には全く水洗が不可能であるばかりでなく、ポ
リマーを単離できなくなる。この上うに界面重合法によ
る芳香族ポリエステルの製造」二の問題点は、重合中あ
るいは洗浄中にエマルジョン化が起きることであった。
る。その手段として、通常、純水と混合撹拌することに
よる洗浄を繰り返すことが行なわれるが、エマルジョン
の存在のために水相と有機溶剤層の分離が不充分となり
、水洗の回数、時間が増大し工業的に極めて不利であっ
た。まして重合反応中或いは反射後完全に系全体がエマ
ルジョン化して全く分離しないで均一なエマルジョン液
となった場合、あるいは水洗中に完全にエマルジョン化
した場合には全く水洗が不可能であるばかりでなく、ポ
リマーを単離できなくなる。この上うに界面重合法によ
る芳香族ポリエステルの製造」二の問題点は、重合中あ
るいは洗浄中にエマルジョン化が起きることであった。
この問題を解決するための手段として、遠心分離機を使
う方法（特開昭４．８−５５２８６）、アセトンあるい
は水に可溶な低級脂肪族アルコールを含有するアルカリ
性、酸性あるいは中性水で洗浄する方法（特開昭５１−
２８５９８、特公昭５５−１２１８Ｌ）、アセトンある
いは水に可溶な低級脂肪族アルコールから選ばれた一種
又は二種以上の物質および有機酸あるいは無機酸から選
ばれた一種又は二種以上の酸を該乳化液に添加する方法
（特開昭５ｌ−８８１８６）が考案されている。これら
の方法のうち遠心分離機を使う方法は装置が高価であり
、捷た完全にエマルジョン化した系は分離できないなど
の難点がある。アセトン、又は／および水に可溶な低級
脂肪族アルコールを含むアルカリ性、酸性あるいは中性
水で洗浄する方法では、エマルジョン化を防止する効果
はあるが、いったん生成したエマルジョンを破壊する効
力は小さい。アセトン、又は／および水に可溶な低級脂
肪族アルコールから選ばれた一種又は二種以」二の物質
および有機酸、無機酸から選ばれた一種又は二種以上の
酸を添加する方法では有機溶剤の回収が困難でありコス
トが高くなる。
う方法（特開昭４．８−５５２８６）、アセトンあるい
は水に可溶な低級脂肪族アルコールを含有するアルカリ
性、酸性あるいは中性水で洗浄する方法（特開昭５１−
２８５９８、特公昭５５−１２１８Ｌ）、アセトンある
いは水に可溶な低級脂肪族アルコールから選ばれた一種
又は二種以上の物質および有機酸あるいは無機酸から選
ばれた一種又は二種以上の酸を該乳化液に添加する方法
（特開昭５ｌ−８８１８６）が考案されている。これら
の方法のうち遠心分離機を使う方法は装置が高価であり
、捷た完全にエマルジョン化した系は分離できないなど
の難点がある。アセトン、又は／および水に可溶な低級
脂肪族アルコールを含むアルカリ性、酸性あるいは中性
水で洗浄する方法では、エマルジョン化を防止する効果
はあるが、いったん生成したエマルジョンを破壊する効
力は小さい。アセトン、又は／および水に可溶な低級脂
肪族アルコールから選ばれた一種又は二種以」二の物質
および有機酸、無機酸から選ばれた一種又は二種以上の
酸を添加する方法では有機溶剤の回収が困難でありコス
トが高くなる。
先に、本発明者らはこの問題点の解決方法として、触媒
として特定の化合物、即ち油溶性相間移動触媒を使用す
ることにより、この問題が解決されること、さらに特定
の化合物、即ち酸ノ・ロゲン化物を反応系中に添加する
ことを見い出している。
として特定の化合物、即ち油溶性相間移動触媒を使用す
ることにより、この問題が解決されること、さらに特定
の化合物、即ち酸ノ・ロゲン化物を反応系中に添加する
ことを見い出している。
本発明者らは、さらに別の観点から検討した結果、特定
の化合物を」重犯反応中に添加することによりエマルジ
ョンを破壊し水相と有機相に完全に分離することができ
ることを見い出した。
の化合物を」重犯反応中に添加することによりエマルジ
ョンを破壊し水相と有機相に完全に分離することができ
ることを見い出した。
即ち本発明は、芳香族ジカルボン酸ジクロリドの有機溶
剤溶液とビスフェノール類のアルカリ水溶液とを接触さ
せて得られた乳化液から芳香族ポリエステル有機溶剤離
液を分離するにあたって、アニオン界面活性剤を０．０
０１％〜１％ （重量、対水溶液）添加することを特徴
とする芳香族ボリエステル有機溶剤溶液の分離法を型室
とする。以ｌ；に詳細説８ＩＪする。
剤溶液とビスフェノール類のアルカリ水溶液とを接触さ
せて得られた乳化液から芳香族ポリエステル有機溶剤離
液を分離するにあたって、アニオン界面活性剤を０．０
０１％〜１％ （重量、対水溶液）添加することを特徴
とする芳香族ボリエステル有機溶剤溶液の分離法を型室
とする。以ｌ；に詳細説８ＩＪする。
本発明においては種々のアニオン界面活性剤を使用する
ことができる。例えばオレイン酸ソーダ、ラウリン酸ソ
ーダ、α−オキシラクリン酸ソーダ、０−ブロムラウリ
ン酸ソーダ、０−デシルマロン酸ソーダなどの脂肪酸塩
、ラウリル硫酸ソーダ、オレイル硫酸ソーダ、クンデカ
ン−６−オール硫酸ソーダなどのアルギル硫酸エステル
戦、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、グリルベンゼ
ンスルボン酸ソーダ、イソプロピルナフタレンスルボン
酸ソーダ、２−ブチルオクチルベンゼンスルホニ／ 酸
７− り、２−アミルノニルベンゼンスルホン酸ソーダ
などのアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ソ
ーダ、ドデシルリン酸ソーダ、ジ−ｎ−オクチルリン酸
ソーダ、ジー２−エヂルヘギシルリン酸ソーダ、ジトリ
メチルノニルリン酸ソーダなどのリン酸エステル塩など
、従来公知のアニオン界面活性剤が使用できる。脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホ
ン酸塩、およびリン酸エステルが好ましく、特［フルキ
ルベンゼンスルホン酸ソーダが好マシイ。
ことができる。例えばオレイン酸ソーダ、ラウリン酸ソ
ーダ、α−オキシラクリン酸ソーダ、０−ブロムラウリ
ン酸ソーダ、０−デシルマロン酸ソーダなどの脂肪酸塩
、ラウリル硫酸ソーダ、オレイル硫酸ソーダ、クンデカ
ン−６−オール硫酸ソーダなどのアルギル硫酸エステル
戦、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、グリルベンゼ
ンスルボン酸ソーダ、イソプロピルナフタレンスルボン
酸ソーダ、２−ブチルオクチルベンゼンスルホニ／ 酸
７− り、２−アミルノニルベンゼンスルホン酸ソーダ
などのアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ソ
ーダ、ドデシルリン酸ソーダ、ジ−ｎ−オクチルリン酸
ソーダ、ジー２−エヂルヘギシルリン酸ソーダ、ジトリ
メチルノニルリン酸ソーダなどのリン酸エステル塩など
、従来公知のアニオン界面活性剤が使用できる。脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホ
ン酸塩、およびリン酸エステルが好ましく、特［フルキ
ルベンゼンスルホン酸ソーダが好マシイ。
使用する量としては、乳化の程度によって異なるが、乳
化液に対し０．００１％〜１％（重量）の範囲で使用で
きる。
化液に対し０．００１％〜１％（重量）の範囲で使用で
きる。
本発り］におけるアニオン界面活性剤は、乳化液の相分
離に関して非常に有効なものであるが、その効果は乳化
液のｐＨを７以下にすることによって一層顕著になる。
離に関して非常に有効なものであるが、その効果は乳化
液のｐＨを７以下にすることによって一層顕著になる。
ｐＨの調整はギ酸、酢酸、塩酸、硫酸、プロピオン酸、
リン酸、酪酸などの有機酸あるいは無機酸によって行な
うことができる。
リン酸、酪酸などの有機酸あるいは無機酸によって行な
うことができる。
更に具体的には、テレフタル酸ジクロリド、イソフタル
酸シタロリドの塩化メチレン溶液とビスフェノールＡの
アルカリ水溶液とを混合撹拌し、芳香族ポリエステルを
製造するにあたり、重合終了後、水溶液相とポリマー溶
液相に相分離されずエマルジョンとなることがある。そ
の際アルＡ−／Ｌ／ベンゼンスルホン酸ソーダヲ添加す
ｉ″Ｌばエマルジョンの破壊が起こり相分離が進行する
。アルキルベンゼンスルホン酸ソーダを所定の量添加し
ても分離効果が小さい場合には、撹拌混合しながら塩酸
を添加してｐＨ全４〜５に下げると完全に分離する。従
って、水洗が可能となり、不純物を含まない芳香族ポリ
エステル溶液を単離することができる。
酸シタロリドの塩化メチレン溶液とビスフェノールＡの
アルカリ水溶液とを混合撹拌し、芳香族ポリエステルを
製造するにあたり、重合終了後、水溶液相とポリマー溶
液相に相分離されずエマルジョンとなることがある。そ
の際アルＡ−／Ｌ／ベンゼンスルホン酸ソーダヲ添加す
ｉ″Ｌばエマルジョンの破壊が起こり相分離が進行する
。アルキルベンゼンスルホン酸ソーダを所定の量添加し
ても分離効果が小さい場合には、撹拌混合しながら塩酸
を添加してｐＨ全４〜５に下げると完全に分離する。従
って、水洗が可能となり、不純物を含まない芳香族ポリ
エステル溶液を単離することができる。
本発明における芳香族ポリエステルとは、ビスフェノー
ル類と芳香族ジカルボン酸ジクロリドから製造される重
合体であり、各々の単量体は一種又ハ二種以」重用いて
もよい。二価のフェノール性化合物の代表例としては、
従来公知のもの、例え［２、２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−フロパン、ビス（８，５−ジメチル−４−
ヒドロキシ）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
スルホン、４，４−ジヒドロキシジフェニルエーテル、
４ 、４’−ジヒドロキシジフェニル等の多核芳香環ビ
スフェノール類及びハトドロギノン、レゾルシン等の単
核芳香族ビスフェノール類、及びそれらの核置換体があ
げられる。芳香族ジカルボン酸ジクロＩＪドとしては、
同様に従来公知のもの、例えばテレフタル酸クロリド、
イソ７クル酸クロリドなど同一芳香環に官能基を有する
化合物、２、２’ −（４、４’−ジクロロカルボニル
ジフェニルプロパン、（４．４−ジクロロカルボニルジ
フェニル）エーテルなど多核芳香族ジカルボン酸ジクロ
リド及びそれらの核置換体があげられる。以上のビスフ
ェノール類及び芳香族ジカルボン酸ジクロリドは各々混
合物として使用できるのは勿論である。
ル類と芳香族ジカルボン酸ジクロリドから製造される重
合体であり、各々の単量体は一種又ハ二種以」重用いて
もよい。二価のフェノール性化合物の代表例としては、
従来公知のもの、例え［２、２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−フロパン、ビス（８，５−ジメチル−４−
ヒドロキシ）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
スルホン、４，４−ジヒドロキシジフェニルエーテル、
４ 、４’−ジヒドロキシジフェニル等の多核芳香環ビ
スフェノール類及びハトドロギノン、レゾルシン等の単
核芳香族ビスフェノール類、及びそれらの核置換体があ
げられる。芳香族ジカルボン酸ジクロＩＪドとしては、
同様に従来公知のもの、例えばテレフタル酸クロリド、
イソ７クル酸クロリドなど同一芳香環に官能基を有する
化合物、２、２’ −（４、４’−ジクロロカルボニル
ジフェニルプロパン、（４．４−ジクロロカルボニルジ
フェニル）エーテルなど多核芳香族ジカルボン酸ジクロ
リド及びそれらの核置換体があげられる。以上のビスフ
ェノール類及び芳香族ジカルボン酸ジクロリドは各々混
合物として使用できるのは勿論である。
触媒としては従来公知のものが同様に使用でき、ペンジ
ルトリエチルアンモニクムクロリト、ペンジルトリメチ
ルアンモニクムクロリド、テトラエチルアンモニウムク
ロリド、トリオクチルメチルアンモニウムクロリド、ベ
シジルトリグチルアンモニウムクロリド、Ｎ−ラクリル
ビリジニクムクロリド、テトラブチルフオスホニクムダ
ロミド、トリエヂルオククテシルフオスホニクムプロミ
ドなどである。
ルトリエチルアンモニクムクロリト、ペンジルトリメチ
ルアンモニクムクロリド、テトラエチルアンモニウムク
ロリド、トリオクチルメチルアンモニウムクロリド、ベ
シジルトリグチルアンモニウムクロリド、Ｎ−ラクリル
ビリジニクムクロリド、テトラブチルフオスホニクムダ
ロミド、トリエヂルオククテシルフオスホニクムプロミ
ドなどである。
使用される有機溶剤は、水に実質的に不溶で、且つ芳香
族ポリエステル重合体を溶解させる効力のあるもので、
例えば塩化メチレン、夕ロロホルム、エチレンジクロリ
ド、１．■、２−トリクロルエタン、１，１，２．２−
テトラクロルエタン、オルトジクロルベンゼン等塩素化
炭化水素が通常よく用いられる。或いはまた反応に対し
不活性な極性基を有する有機溶剤、例えばニトロベンゼ
ン等を用いてもよい。
族ポリエステル重合体を溶解させる効力のあるもので、
例えば塩化メチレン、夕ロロホルム、エチレンジクロリ
ド、１．■、２−トリクロルエタン、１，１，２．２−
テトラクロルエタン、オルトジクロルベンゼン等塩素化
炭化水素が通常よく用いられる。或いはまた反応に対し
不活性な極性基を有する有機溶剤、例えばニトロベンゼ
ン等を用いてもよい。
かようにして芳香族ポリエステル重合体を製造した場合
、有機相と水相とを分離したあと、通常公知の方法で重
合体を単離できる。例えば、重合体に対し非溶剤である
有機溶剤との混合により沈殿させる方法、或いは高温の
水を注ぐことにより溶剤を蒸発させると共に、重合体を
固化する方法、溶剤全ある程度蒸発させてから、これを
ゲル化粉砕する方法、水溶性高分子を含む水を加え、混
合撹拌しながら溶剤を蒸発させポリマー粉末を得る方法
、さらにはその溶液をキャスティングすることにより直
ちにフィルムを得る方法など、粉末状か粒状、フィルム
状、繊維状に単離することができる。
、有機相と水相とを分離したあと、通常公知の方法で重
合体を単離できる。例えば、重合体に対し非溶剤である
有機溶剤との混合により沈殿させる方法、或いは高温の
水を注ぐことにより溶剤を蒸発させると共に、重合体を
固化する方法、溶剤全ある程度蒸発させてから、これを
ゲル化粉砕する方法、水溶性高分子を含む水を加え、混
合撹拌しながら溶剤を蒸発させポリマー粉末を得る方法
、さらにはその溶液をキャスティングすることにより直
ちにフィルムを得る方法など、粉末状か粒状、フィルム
状、繊維状に単離することができる。
以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例
にのみ限定されるものではない。
にのみ限定されるものではない。
実施例１
２．２〜ビス（４−ヒドロキシフェニル）−フロパン５
．７１（０，０２５モル）及びビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−メタン３２ｇ（０，０１
２５モル）を苛性ソーダ５６３ｇを含む１５０ｍ１の水
に溶解し、ペンシルトリグデルアンモニウムクロリド０
．０５８ダ（０，０００１８７５モル）を加えた。一方
、テレフタル酸クロリド６．８６ ｇ（０，０３３８モ
ル）、イソフタル酸クロリド０゜７６＆（０，００８７
モル）全塩化メチレン１５０ｍ１に溶解した。塩化メチ
レジ溶液を撹拌しながら苛性ソーダ水溶液を手早く加え
、室温にて撹拌を３時間続けた。撹拌を止め、静置した
が反応溶液は水相と塩化メチレン相に全く分離せず、完
全な乳化液となった。ここに、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ソーダ０．０７５ｆｌを添加し、２分間撹拌を行な
って止めると、たち丑ち水相と塩化メチレン相に分離し
た。
．７１（０，０２５モル）及びビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−メタン３２ｇ（０，０１
２５モル）を苛性ソーダ５６３ｇを含む１５０ｍ１の水
に溶解し、ペンシルトリグデルアンモニウムクロリド０
．０５８ダ（０，０００１８７５モル）を加えた。一方
、テレフタル酸クロリド６．８６ ｇ（０，０３３８モ
ル）、イソフタル酸クロリド０゜７６＆（０，００８７
モル）全塩化メチレン１５０ｍ１に溶解した。塩化メチ
レジ溶液を撹拌しながら苛性ソーダ水溶液を手早く加え
、室温にて撹拌を３時間続けた。撹拌を止め、静置した
が反応溶液は水相と塩化メチレン相に全く分離せず、完
全な乳化液となった。ここに、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ソーダ０．０７５ｆｌを添加し、２分間撹拌を行な
って止めると、たち丑ち水相と塩化メチレン相に分離し
た。
実施例２
２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン５
．７ｇ（０，０２５モル）及びビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−メタン３．２１（０，０
１２５モル）を苛性ソーダ５．６３ｇ全含０台５０ｍＪ
の水に溶解した。一方、テレフタル酸クロリド８．８１
１１ （０，０１８７５モル）、イソフタル酸クロリド
３．８１． ｆ／ （０，０１８７５モル）を塩化メチ
レン１５０ｍ７に溶解し、ベンジルトリメチルアンモニ
クムクロリド０．０３５１ （０，０００１８７５モル
）を加えた。塩化メチレン溶液を撹拌しながら苛性ソー
ダ水溶液を手早く加え、室温にて撹拌を３時間続けた。
．７ｇ（０，０２５モル）及びビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−メタン３．２１（０，０
１２５モル）を苛性ソーダ５．６３ｇ全含０台５０ｍＪ
の水に溶解した。一方、テレフタル酸クロリド８．８１
１１ （０，０１８７５モル）、イソフタル酸クロリド
３．８１． ｆ／ （０，０１８７５モル）を塩化メチ
レン１５０ｍ７に溶解し、ベンジルトリメチルアンモニ
クムクロリド０．０３５１ （０，０００１８７５モル
）を加えた。塩化メチレン溶液を撹拌しながら苛性ソー
ダ水溶液を手早く加え、室温にて撹拌を３時間続けた。
撹拌全土め、反応液を３０分静置したところ水相と白濁
した塩化メチレン相に分離した。水相を取除いて、取除
いた水相と同量の水で１０分間撹拌、洗浄を行ない、撹
拌全土めたところ均一な乳化液となった。そこで、ラウ
リル硫酸ソーダ０．０７５１を添加し２分間撹拌を続は
友後、撹拌を停止したところ水相と塩化メチレン。
した塩化メチレン相に分離した。水相を取除いて、取除
いた水相と同量の水で１０分間撹拌、洗浄を行ない、撹
拌全土めたところ均一な乳化液となった。そこで、ラウ
リル硫酸ソーダ０．０７５１を添加し２分間撹拌を続は
友後、撹拌を停止したところ水相と塩化メチレン。
相にきれいに分離した。
実施例３
２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン５
．７ｇ（０，０２５モル）及びビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−メタン３．２Ｆ（０，０
１２５モル）を苛性ソーダ５．６３ｇを含む１５０πｌ
の水に溶解し、ペンシルトリグデルアンモニウムクロリ
ド０．０５１（０，０００１８７５モル）を加えた。一
方、テレフタル酸クロリド７．６２ｙ（０，０３７５モ
ル）を塩化メチレン１５０＋＋＋／に溶解した。塩化メ
チレン溶液を撹拌しながら苛性ソーダ水溶液を手早く加
え、室温にて３時間撹拌を続けた。撹拌全土め静置した
が、反応液は全く分離せず均一な乳化液となった。そこ
でドデシルベンゼンスルホン酸ソーダｏ、１ｙを加、ｔ
２分間撹拌を続けたあと撹拌を止め３０分間静置したが
、塩化メチレン相は白濁し、水相との分離は十分でなか
った。さらに撹拌を続けながら、乳化液のｐＨが５にな
るまで塩酸水溶液を添加し、５分間撹拌した後、撹拌を
止め３０分間静置したところ水相と透明な塩化メチレン
相にきれいに分離した。
．７ｇ（０，０２５モル）及びビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）−メタン３．２Ｆ（０，０
１２５モル）を苛性ソーダ５．６３ｇを含む１５０πｌ
の水に溶解し、ペンシルトリグデルアンモニウムクロリ
ド０．０５１（０，０００１８７５モル）を加えた。一
方、テレフタル酸クロリド７．６２ｙ（０，０３７５モ
ル）を塩化メチレン１５０＋＋＋／に溶解した。塩化メ
チレン溶液を撹拌しながら苛性ソーダ水溶液を手早く加
え、室温にて３時間撹拌を続けた。撹拌全土め静置した
が、反応液は全く分離せず均一な乳化液となった。そこ
でドデシルベンゼンスルホン酸ソーダｏ、１ｙを加、ｔ
２分間撹拌を続けたあと撹拌を止め３０分間静置したが
、塩化メチレン相は白濁し、水相との分離は十分でなか
った。さらに撹拌を続けながら、乳化液のｐＨが５にな
るまで塩酸水溶液を添加し、５分間撹拌した後、撹拌を
止め３０分間静置したところ水相と透明な塩化メチレン
相にきれいに分離した。
Claims (4)
- （１） 芳香族ジカルボン酸ジクロリドの有機溶剤溶
液とビスフェノール類のアルカリ水溶液とを接触せしめ
て得られた芳香族ポリエステルの有機溶剤溶液を含む乳
化液から、芳香族ポリエステルの有機溶剤溶液を分離す
るにあたって、アニオン界面活性剤を０．００１％〜１
％（重量、対水溶液）添加することを特徴とする芳香族
ポリエステル溶液の単離法。 - （２）アニオン界面活性剤が脂肪酸塩、アルキルｔｋ酸
エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩およびリン
酸エステル塩よりなる群から選ばれた１つあるいは１つ
以」二の界面活性剤である特許請求の範囲第１項記載の
芳香族ポリエステル溶液の単離法。 - （３）乳化液のｐＨが７以下である特許請求の範囲第１
項または第２項記載の芳香族ポリエステルメ液の単離法
。 - （４）アニオンＷ ｆｆｉ Ｍ 性剤がアルキルベンゼ
ンスルホン酸ソーダである特許請求の範囲第２項記載の
芳香族ポリエステル溶液の単離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15864582A JPS5947227A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 芳香族ポリエステル溶液の単離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15864582A JPS5947227A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 芳香族ポリエステル溶液の単離法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5947227A true JPS5947227A (ja) | 1984-03-16 |
Family
ID=15676229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15864582A Pending JPS5947227A (ja) | 1982-09-10 | 1982-09-10 | 芳香族ポリエステル溶液の単離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5947227A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61145287U (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-08 |
-
1982
- 1982-09-10 JP JP15864582A patent/JPS5947227A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61145287U (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-08 |
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