JPS5950068A - 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 - Google Patents
高緻密質マグネシア焼結体の製造法Info
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- JPS5950068A JPS5950068A JP57159357A JP15935782A JPS5950068A JP S5950068 A JPS5950068 A JP S5950068A JP 57159357 A JP57159357 A JP 57159357A JP 15935782 A JP15935782 A JP 15935782A JP S5950068 A JPS5950068 A JP S5950068A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
もった焼結体を容易に得られる高緻密質マグネシア焼結
体の製造法に関する。
体の製造法に関する。
マグネシアは７３００℃の高温において耐塩基性に優れ
、高周波の誘電体損が小さく、熱膨張係数及び熱伝導率
が比較的大きく、赤外線及び可視光線の透過率が高い特
性を有し、且つ安価である。
、高周波の誘電体損が小さく、熱膨張係数及び熱伝導率
が比較的大きく、赤外線及び可視光線の透過率が高い特
性を有し、且つ安価である。
（１）
そのため、高温耐熱材料，高温絶縁材料，高温照明材料
等として広く利用され、更に最近ファインセラミックス
材料としても注目されている。またマグネシア焼結体に
おいて、高温耐熱用としては緻密質で熱間強度が大きい
こと、高温絶縁用としては耐水和性があり、絶縁抵抗が
大きいこと、高温照明用としては高緻密質で光の透過率
が高く、且つ耐水和性があること等が要求される。
等として広く利用され、更に最近ファインセラミックス
材料としても注目されている。またマグネシア焼結体に
おいて、高温耐熱用としては緻密質で熱間強度が大きい
こと、高温絶縁用としては耐水和性があり、絶縁抵抗が
大きいこと、高温照明用としては高緻密質で光の透過率
が高く、且つ耐水和性があること等が要求される。
マグネシアは融点（ ｓｔｏｏ℃）が高いので、理論密
度に近い高緻密質焼結体を得ることは、従来かガり困難
であった。特に高純度マグネシア（９９重一％以上）で
は、嵩密度を理論値の９Ｓ％程度のものを得るには１７
００℃以上、また嵩密度９９％程度のものを得るにはλ
ｉｏｏ℃以上の高温で長時間焼成することが必要であっ
た。このためホットプレス法または焼結助剤を利用する
ことによって比較的低温度領域で高緻密質焼結体を製造
してきた。
度に近い高緻密質焼結体を得ることは、従来かガり困難
であった。特に高純度マグネシア（９９重一％以上）で
は、嵩密度を理論値の９Ｓ％程度のものを得るには１７
００℃以上、また嵩密度９９％程度のものを得るにはλ
ｉｏｏ℃以上の高温で長時間焼成することが必要であっ
た。このためホットプレス法または焼結助剤を利用する
ことによって比較的低温度領域で高緻密質焼結体を製造
してきた。
ホットプレス法としては、マグネシア粉末または加熱に
よりマグネシアを生成するマグネシウムｌ フ 〜 化合物に、例えばＬｉＦ 、 ＮａＦ 、 ＭｇＦ２．
ＨＦ等の弗化物１を少量添加し、真空下でホットプレ
スしていた。しかし、この方法では大型または複雑形状
の焼結体を作ることが困難であるばかりでなく、焼結後
に高温熱処理を必要とし、且つ生産性が低い等により高
価となる等の欠点があった。
よりマグネシアを生成するマグネシウムｌ フ 〜 化合物に、例えばＬｉＦ 、 ＮａＦ 、 ＭｇＦ２．
ＨＦ等の弗化物１を少量添加し、真空下でホットプレ
スしていた。しかし、この方法では大型または複雑形状
の焼結体を作ることが困難であるばかりでなく、焼結後
に高温熱処理を必要とし、且つ生産性が低い等により高
価となる等の欠点があった。
また、焼結助剤を利用する方法としては、マグネシア粉
末または加熱によりマグネシアを生成するマグネシウム
化合物に、例えばＢｅＯ、ＬｉＦ 。
末または加熱によりマグネシアを生成するマグネシウム
化合物に、例えばＢｅＯ、ＬｉＦ 。
℃以上で焼成していた。これらの方法では、Ｂ２０は著
しい毒性のため作柴上特別の注意を払う必要があること
。ＬｉＦまたけＢ２Ｏ３け蒸発が著しく大きいため炉内
が汚染されるばかりでなく、添加剤の分布が一様になら
ないために微構造が不均一になること、Ｇａ２０Ｓ、５
Ｃ２０３，Ｙｂ２Ｏ３，ＧｅＯは比較的高価であること
等、それぞれ難点がある。また、いずれも添加量を多く
必要とし、そのためマグネシア本来の特性である熱間強
度、耐火性、透明度１、″・瞭が損われる欠点があった
。
しい毒性のため作柴上特別の注意を払う必要があること
。ＬｉＦまたけＢ２Ｏ３け蒸発が著しく大きいため炉内
が汚染されるばかりでなく、添加剤の分布が一様になら
ないために微構造が不均一になること、Ｇａ２０Ｓ、５
Ｃ２０３，Ｙｂ２Ｏ３，ＧｅＯは比較的高価であること
等、それぞれ難点がある。また、いずれも添加量を多く
必要とし、そのためマグネシア本来の特性である熱間強
度、耐火性、透明度１、″・瞭が損われる欠点があった
。
１．゛−−１．１
本発明の目的は従来法における欠点がない高温耐熱材料
、高温絶縁材料、高温照明材料、更にはファインセラミ
ックス材料等に用い得る高純度でほぼ理論値に近い嵩密
度を有するマグネシア焼結体を製造する方法を提供する
にある。
、高温絶縁材料、高温照明材料、更にはファインセラミ
ックス材料等に用い得る高純度でほぼ理論値に近い嵩密
度を有するマグネシア焼結体を製造する方法を提供する
にある。
本発明は、マグネシア粉末まだは加熱によりマグネシア
を生成するマグネシウム化合物に、溶液１ ′
つ 状めアルミニウム化合物を０．００３〜３．３重量％（
ただ゛し、ＭｇＯＫ対しＡｌ２Ｏ５として）添加し、空
気中［ま宋は酸素芥囲気中７！Ｏ〜１ｉｏｏ℃で熱処理
または仮焼した後、成形加工し、１２ｓｏ℃以上で焼成
することを特徴とする高緻密質マグネシア焼結体の製造
法を要旨とする。
を生成するマグネシウム化合物に、溶液１ ′
つ 状めアルミニウム化合物を０．００３〜３．３重量％（
ただ゛し、ＭｇＯＫ対しＡｌ２Ｏ５として）添加し、空
気中［ま宋は酸素芥囲気中７！Ｏ〜１ｉｏｏ℃で熱処理
または仮焼した後、成形加工し、１２ｓｏ℃以上で焼成
することを特徴とする高緻密質マグネシア焼結体の製造
法を要旨とする。
本発明に用いるマグネシア粉末、または加熱によりマグ
ネシアを生成するマグネシウム化合物は９９．９重量％
、好ましくは９９．９９重量％以上の純度のものである
ことが好ましい。純度が低いと粒界にガラス相が生成し
、マグネシア本来の特性、例えば熱間強度、耐火度、透
明度等が低下する等の欠点が生ずる。特に添加物と容易
に化合物を形成する例えば５ｉｎ２． ＯａＯＩ Ｂ２
Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ，等の化合物が不純物として含まれてい
ないことが大切である。
ネシアを生成するマグネシウム化合物は９９．９重量％
、好ましくは９９．９９重量％以上の純度のものである
ことが好ましい。純度が低いと粒界にガラス相が生成し
、マグネシア本来の特性、例えば熱間強度、耐火度、透
明度等が低下する等の欠点が生ずる。特に添加物と容易
に化合物を形成する例えば５ｉｎ２． ＯａＯＩ Ｂ２
Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ，等の化合物が不純物として含まれてい
ないことが大切である。
加熱によりマグネシアを生成するマグネジ沙ム性炭酸マ
グネシウム、炭酸マグネシウムが挙げら本発明に用いる
溶液状のアルミニウム化合物としては、例えば塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、アン
モニウムミョウバン、カリウムミョウバン、アルミニウ
ムアルコラード等が挙げられる。その中でも、塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウムは高嵩密度が得られ、焼結
温度を低下し得られると共に微構造が均一となり、透光
性が良好となる点で好ましい。
グネシウム、炭酸マグネシウムが挙げら本発明に用いる
溶液状のアルミニウム化合物としては、例えば塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、アン
モニウムミョウバン、カリウムミョウバン、アルミニウ
ムアルコラード等が挙げられる。その中でも、塩化アル
ミニウム、硫酸アルミニウムは高嵩密度が得られ、焼結
温度を低下し得られると共に微構造が均一となり、透光
性が良好となる点で好ましい。
（ｊ）
しかし、前記例示化合物に限定されるものではう・なく
、溶液状で、加熱によりアルミナを供給するアルミニウ
ム化合物であればよい。
、溶液状で、加熱によりアルミナを供給するアルミニウ
ム化合物であればよい。
溶液状のアルミニウム化合物の添加法としては、（１）
沈殿反応用マグネシウム塩、例えば塩化マグネシウム、
硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム等の溶液中に添加
する方法。（例えば塩化アルミニウム、硫酸アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、アンモニウムミョウバン、カリ
ウムミョウバンヲ使′用卆る場合） 、（２）沈殿反応
進行時に添加する方法。
沈殿反応用マグネシウム塩、例えば塩化マグネシウム、
硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム等の溶液中に添加
する方法。（例えば塩化アルミニウム、硫酸アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、アンモニウムミョウバン、カリ
ウムミョウバンヲ使′用卆る場合） 、（２）沈殿反応
進行時に添加する方法。
（−例えばアルミニウムアルコラードを使用する場・〜
１合ｉ） 、（５）マグネシア粉末または加熱によりマ
グネ □シアを生成するマグネシウム化合物の分散
媒中に添加する方法。（例えば塩化アルミニウム、硫酸
アルミニウム、硝酸アルミニウム、アンモニウムミョウ
バン、カリウムミョウバンを使用する場合）、等の方法
がある。この中で（１）の方法が分散が均一であるため
、均一な微構造を持った透光性マグネシア焼結体が得ら
れる上で最も好まし廖。
１合ｉ） 、（５）マグネシア粉末または加熱によりマ
グネ □シアを生成するマグネシウム化合物の分散
媒中に添加する方法。（例えば塩化アルミニウム、硫酸
アルミニウム、硝酸アルミニウム、アンモニウムミョウ
バン、カリウムミョウバンを使用する場合）、等の方法
がある。この中で（１）の方法が分散が均一であるため
、均一な微構造を持った透光性マグネシア焼結体が得ら
れる上で最も好まし廖。
アルミニウム化合物の添加量は０．００３〜３．３重（
ｔ） 量％°（ただし、ＭｇＯに対しＡｌ２Ｏ３として）の範
囲でりる。その添加量が０．００３重量％より少いとそ
の添加効果が々く、３．ｊ＠重量％超えると遊離したア
ルミナ成分が粒界に集積したものとなり高緻密質のもの
が得られない。この場合、Ｏ，Ｓ〜３．５重量％の範囲
は緻密度は良いが、粒径が粗大化（Ｓθμ以上）し強度
が低下するので、好ましい添加量は０．００３〜Ｏ，Ｓ
の範囲である。
ｔ） 量％°（ただし、ＭｇＯに対しＡｌ２Ｏ３として）の範
囲でりる。その添加量が０．００３重量％より少いとそ
の添加効果が々く、３．ｊ＠重量％超えると遊離したア
ルミナ成分が粒界に集積したものとなり高緻密質のもの
が得られない。この場合、Ｏ，Ｓ〜３．５重量％の範囲
は緻密度は良いが、粒径が粗大化（Ｓθμ以上）し強度
が低下するので、好ましい添加量は０．００３〜Ｏ，Ｓ
の範囲である。
前記（１）の方法で溶液状のアルミニウム化合物をパ１
添加した場合は、０．００３〜０．３重量％の範囲で焼
、！ 、結佳がよく、ｏ、ｏｏｒ−ｏ、 ｏ−２１量％（７）
範囲で透ｐｉ＝’４が最もよい。また前記（２）及び（
３）の方法で添加した場合は、ｏ、ｏｓ−ｏ、ｓ重量％
の範囲であることが好ましい。
、！ 、結佳がよく、ｏ、ｏｏｒ−ｏ、 ｏ−２１量％（７）
範囲で透ｐｉ＝’４が最もよい。また前記（２）及び（
３）の方法で添加した場合は、ｏ、ｏｓ−ｏ、ｓ重量％
の範囲であることが好ましい。
アルミニウム化合物を添加したマグネシア粉末または加
熱によりマグネシアを生成するマグネシウム化合物の熱
処理または仮焼け、空気中または酸素雰囲気中で、７３
０〜１ｉｏｏ℃で行うことが必要である。マグネシウム
化合物を使用する場合には、３００〜ａＯＯ℃で完全に
脱水した後行うことが好ましい。７３０℃より低いと熱
分解が十分でなく、ま、た／ １００℃を超えると強固
カス次粒子が形成され、本発明の目的を達成し得ない。
熱によりマグネシアを生成するマグネシウム化合物の熱
処理または仮焼け、空気中または酸素雰囲気中で、７３
０〜１ｉｏｏ℃で行うことが必要である。マグネシウム
化合物を使用する場合には、３００〜ａＯＯ℃で完全に
脱水した後行うことが好ましい。７３０℃より低いと熱
分解が十分でなく、ま、た／ １００℃を超えると強固
カス次粒子が形成され、本発明の目的を達成し得ない。
この場合、塩基性炭酸マグネシウムまたは炭酸マグネシ
ウムの仮焼け、遊離炭素を残存させないため空供中また
は酸素雰囲気中であることが必要である。熱処理または
仮焼した後加圧成形する。この加圧成形は通常の金型を
用いる方法でよいが、好ましくはこれを更にハイドロス
タチックプレスするのがよい。
ウムの仮焼け、遊離炭素を残存させないため空供中また
は酸素雰囲気中であることが必要である。熱処理または
仮焼した後加圧成形する。この加圧成形は通常の金型を
用いる方法でよいが、好ましくはこれを更にハイドロス
タチックプレスするのがよい。
金姻による成形圧は成形体が壊れない限りできるだ、←
小さいことが望ましく、またハイドロスタチックプレス
はできるだけ大きいことが望ましい。
小さいことが望ましく、またハイドロスタチックプレス
はできるだけ大きいことが望ましい。
加圧成形後の焼成は酸化性、中性、還元性のいずれの雰
囲気中でもよい。しかし、真空中（／θ−３トール以上
）であれば透光性が優れたものきなるので好ましい。ま
た粒径を小さくする必要がある場合には酸素雰囲気中で
行うことが好ましい。その焼成温度は、／２！；０℃以
上で２時間以上、好ましくは１ａｏｏ℃以上である。／
２！；Ｏ℃より低いと焼成の目的を達成し得ない。焼結
方法は冷間加圧・−焼′成と言う工業的に最も簡便な方
法で十分であル忌１、真空ホットプレス法、 ＨＩＰ等
の改良された焼結法を用いると更に好ましい。′ 本発明の方法によると、（１）焼成温度が従来法より２
ｊＯ〜３ｊＯ℃も低い温度であるに拘らず嵩密度が高く
、微構造が均一で、且つ透光性のよいマグネシア焼結体
が得られる。（２）焼結温度が低くてすむので、焼成炉
の材料、炉構造の簡単化、省エネルギー等の点で経済的
に極めて有利である。（５）通常の製造工程を変えるこ
となく、設備をそのまま利隋し得られ、しかも安価で安
全な焼結助剤であるー゛壺め、操業も容易で且つ安価に
製造し得ｃｖＫ’Ａ。
囲気中でもよい。しかし、真空中（／θ−３トール以上
）であれば透光性が優れたものきなるので好ましい。ま
た粒径を小さくする必要がある場合には酸素雰囲気中で
行うことが好ましい。その焼成温度は、／２！；０℃以
上で２時間以上、好ましくは１ａｏｏ℃以上である。／
２！；Ｏ℃より低いと焼成の目的を達成し得ない。焼結
方法は冷間加圧・−焼′成と言う工業的に最も簡便な方
法で十分であル忌１、真空ホットプレス法、 ＨＩＰ等
の改良された焼結法を用いると更に好ましい。′ 本発明の方法によると、（１）焼成温度が従来法より２
ｊＯ〜３ｊＯ℃も低い温度であるに拘らず嵩密度が高く
、微構造が均一で、且つ透光性のよいマグネシア焼結体
が得られる。（２）焼結温度が低くてすむので、焼成炉
の材料、炉構造の簡単化、省エネルギー等の点で経済的
に極めて有利である。（５）通常の製造工程を変えるこ
となく、設備をそのまま利隋し得られ、しかも安価で安
全な焼結助剤であるー゛壺め、操業も容易で且つ安価に
製造し得ｃｖＫ’Ａ。
性を損するこさなく、はに理論値に近い高緻密質マグネ
シア焼結体が得られる。（５）焼結助剤の添加量を変え
ることによって、焼結体の嵩密度を低下させることなく
、その粒径を幅広く制御することが可能である等の優れ
た効果を有する。
シア焼結体が得られる。（５）焼結助剤の添加量を変え
ることによって、焼結体の嵩密度を低下させることなく
、その粒径を幅広く制御することが可能である等の優れ
た効果を有する。
実施例１
（９）
・Ｑ、≠１４／ｌの塩化マグネシウム溶液中に、ＭｇＯ
に′、対、ルＡｌ２Ｏ５としてｏ、ｏｏｒ ｖ量％（ｇ
ｏ ｐｐｍ）になるように０．／Ｍ量％の塩化アルミニ
ウム溶液を添加し、これを０．ＱＭ／ｌの炭酸ナトリウ
ム溶液に添加反応させ、生成した沈殿物を３５℃で２４
時間熟成させた後、十分加水分解させた。得られた塩基
性炭酸マグネシウムを酸素雰囲気中ｑｏｏ℃でｔｇ時間
仮焼した。この０．３２を１ＯＯＫｅＩ／ｃｒｎ２で金
型成形し、更にλトン／儂２でハイドロスタチックプレ
スシタ。
に′、対、ルＡｌ２Ｏ５としてｏ、ｏｏｒ ｖ量％（ｇ
ｏ ｐｐｍ）になるように０．／Ｍ量％の塩化アルミニ
ウム溶液を添加し、これを０．ＱＭ／ｌの炭酸ナトリウ
ム溶液に添加反応させ、生成した沈殿物を３５℃で２４
時間熟成させた後、十分加水分解させた。得られた塩基
性炭酸マグネシウムを酸素雰囲気中ｑｏｏ℃でｔｇ時間
仮焼した。この０．３２を１ＯＯＫｅＩ／ｃｒｎ２で金
型成形し、更にλトン／儂２でハイドロスタチックプレ
スシタ。
こあ成形体を真空中（／θ−５トール） ｔｏ℃／ｍｉ
ｎの定速昇温で加熱し、７３００℃で２時間焼成した。
ｎの定速昇温で加熱し、７３００℃で２時間焼成した。
得ら、ｉたーグネシア焼結体は、嵩密度３．ｓｔｑ １
７ｃｍ３（理論値の９９．５％）９粒径／ｒμ、均一な
微構造で、且つ透明であった。
７ｃｍ３（理論値の９９．５％）９粒径／ｒμ、均一な
微構造で、且つ透明であった。
実施例２゜
実施例１の方法において、塩化アルミニウム溶液の添加
量をそれぞれｏ、ｏｏｓ重量％及びＯ，Ｓ重量実施例 実施例１における塩化マグネシウムに代えて硫酸マグネ
シウムを使用し、また塩化アルミニウムに代えて硫酸ア
ルミニウムを使用し、ｔｌか同様にしてマグネシア焼結
体を作った。その嵩密度は３、！３６ ｆ／ｃｒｎ’
（理論値の９９．３％）で、微構造が均一で、且つ透明
であった。
量をそれぞれｏ、ｏｏｓ重量％及びＯ，Ｓ重量実施例 実施例１における塩化マグネシウムに代えて硫酸マグネ
シウムを使用し、また塩化アルミニウムに代えて硫酸ア
ルミニウムを使用し、ｔｌか同様にしてマグネシア焼結
体を作った。その嵩密度は３、！３６ ｆ／ｃｒｎ’
（理論値の９９．３％）で、微構造が均一で、且つ透明
であった。
し、これを蒸発乾固した。この粉末を９００℃で２％時
間熱処理し、実施例１と同様な方法で成形及び焼成した
。得られたマグネシア焼結体の嵩密度は３、ＩＩａｑ
ｙ／ａｎ５（理論値の９≦、２％）であった。
間熱処理し、実施例１と同様な方法で成形及び焼成した
。得られたマグネシア焼結体の嵩密度は３、ＩＩａｑ
ｙ／ａｎ５（理論値の９≦、２％）であった。
実施例５
Claims (1)
- １、 マグネシア粉末または加熱によりマグネシアを生
成する化合物に、溶液状のアルミニウム化合物を０．０
０３〜３．５重量％（ただし、ＭｇＯに対しＡｌ２Ｏ３
として）添加し、これを空気中または酸素雰囲気中７１
０−１１００℃で熱処理または仮焼した後、加圧成形し
、／２！；０℃以上で焼成することを特徴とする高緻密
質マグネシア焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57159357A JPS5950068A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57159357A JPS5950068A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5950068A true JPS5950068A (ja) | 1984-03-22 |
Family
ID=15692074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57159357A Pending JPS5950068A (ja) | 1982-09-13 | 1982-09-13 | 高緻密質マグネシア焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950068A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283358A (ja) * | 1985-10-08 | 1987-04-16 | 三菱鉱業セメント株式会社 | 高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法 |
| JP2007254191A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Konoshima Chemical Co Ltd | 透光性酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-09-13 JP JP57159357A patent/JPS5950068A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283358A (ja) * | 1985-10-08 | 1987-04-16 | 三菱鉱業セメント株式会社 | 高純度ＭｇＯ焼結体の製造方法 |
| JP2007254191A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Konoshima Chemical Co Ltd | 透光性酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
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