JPS5934675B2 - 透光性アルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は透明性、機械的強度の優れた透光性アルミナ焼
結体の製造方法に関するものである。

一般に、機械的強度の優れたアルミナ焼結体を得る場合
、アルミナの粉末に少量のマグネシア、カルシア、シリ
カ等の焼成助剤（通常、マグネシアが最も一般的に用い
られる）を添加して成形、焼成する。

このマグネシアの添加による効果は焼成時、アルミナの
結晶成長を抑制すると考えられている。

そしてこの場合、マグネシアの添加量と得られたアノベ
ナ焼結体の結晶の平均粒径、圧縮強度との関係は添加割
合が１０係以下においてはマグネシアの添加量が多い程
、上述した結晶成長の抑制効果は大きくなり、平均粒子
が小さくなり、緻密で高強度のアノベナ焼結体となる。

ところで、従来の光透過性を有すアルミナ焼結体の製造
方法としては、高純度α−アルミナにマグネシアを少量
添加し、真空または水素雰囲気中で焼成する方法（特公
昭３７−１６５９９号）が知られている。

しかし、この方法にあってはマグネシアの添加量が厳密
に規定されており、透光性を得るための実用上有効な量
は０．５重量係以下、好ましくは０．１重量係以下と極
めて少量しか添加できないため、得られたアルミナ焼結
体の強度が低い欠点があった。

これに対し本出願人は多量（０，６〜１０重量０１））
のマグネシアを含有するアルミナを成形し、これを焼成
する際、１０００〜１６００°Ｃの温度領域における昇
温速度を２００°Ｃ／Ｈ２以下にして焼成せしめること
により、透明性と強度の両刀を満足するアルミナ焼結体
を製造する方法（特願昭４９−６６２９２号（特開昭５
０−１５６５１４号）を提案した。

しかし、この方法にあっては、焼成中における昇温速度
を厳密に管理しなければならず、製造工程が煩雑となる
欠点があった。

このようなことから、本発明者は種々研究を重ねた結果
、出発原料としてベーマイ）（Ａ４０３Ｈ２０）を加熱
して５０係α化したアルミナを使用することにより、０
．１〜７重量係のマグネシアを添加しても、何んら焼成
中の昇温速度を規制せすに優れた光透過性を有し、かつ
著しく強度の優れた透光性アルミナ焼結体が得られるこ
とを見い出したものである。

以下、本発明の詳細な説明する。

まずベーマイト（Ａ／、０３・Ｈ２Ｏ）を１１００〜１
３００°Ｃの温度下で加熱して５０係以上α化したアル
ミナとし、これにマグネシアを０．１〜７重量係添加し
て均一に混合する。

その後、この原料にポリビニルアルコール等の有機バイ
ンダーを少量添加、混合し、アイソスタティックプレス
等の成形機にて成形して成形体とし、この成形体を一旦
空気中で仮焼して有機バインダーを焼散せしめた後、真
空または水素雰囲気下において１５００〜１９００℃の
温度下で焼成して透光性アルミナ焼結体を造る。

本発明における５０係以上α化したアルミナは未だ活性
を失なわないもので、そのα化は熱処理温度とその保持
時間により自由にコントロールでき、そのα化の程度は
たとえばＣｕＫｄ線のＸ線で検定してα−アルミナ結晶
の（１１３）回折強度測定し、この測定値を予じめ作製
した検量線と比較して求める。

本発明において、アルミナのα化度を５０係以上とした
のは、α化度が５０係未満の場合には成形時に以下のよ
うな問題が生じるためである。

すなわち、一般にアルミナ原料粉を成形する場合、成形
圧力を高くすると、原料粉が金型に付着し、成形が困難
となるため、成形圧力をあまり高くすることができない
。

ところが、α化度が５０係未満では成形圧力を低くする
と、金型への付着は生じないが、成形密度が低下し、焼
成時に気孔が取込まれるため、焼結体の透光性が低下す
る。

これに対して、α化度が５０係以上の場合には、成形圧
力が低くても焼結体の透光性が低下することがない。

また、本発明において、５０係以上α化したアルミナに
マグネシアを添加する際、マグネシアの代りに仮焼処理
時にマグネシア（Ｍ、０）に変換される高純度のマグネ
シウム、或いは硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩を
マグネシア（Ｍ、０）として０．１〜７重量％となるよ
うに添加してもよい。

さらに、本発明において５０％以上α化したアルミナに
添加するマグネシアの量を上述した範囲に限定した理由
は、マグネシアの量を０．１重量係未満にすると、得ら
れたアルミナ焼結体の圧管強度等の機械的強度が低下し
、−力マグネシアの量が７重量係未満を超えると、得ら
れたアルミナ焼結体の光透過率が失なわれるからである
。

しかして、本発明によれば、出発原料としてベーマイト
を加熱して５０係以上α化した未だ活性を有するアルミ
ナを使用することにより、焼成中、昇温速度を厳密にコ
ントロールすることなく焼成時の気泡の追い出し促進化
および粒子成長に伴なう気泡の閉じ込め抑制化を容易に
計れるため、マグネシアの添加による光透過性の低下を
起こすことなく、マグネシア添加の効果つまり強度の向
上化を顕著に発揮でき、極めて機械的強度の優れた透光
性アルミナ焼結体を得ることができる。

次に、本発明の詳細な説明する。

実施例１〜１５及び比較例８〜１３ 旭化成（株）製のベーマイトを１２５０℃の温度下で加
熱し、下記表に示すα化度（５０係、８０係及び１００
％）のアルミナとし、これらを粉砕して比表面積３０
ｍ” ／ ？のアルミナ粉を造った。

その後、これらのアルミナ粉に硫酸マグネシウムをマグ
ネシア（ＭｇＯ）として下記表に示す添加量で種々添加
し、アルミナポットにて２０時時間式混合した後、これ
にポリビニルアルコールを２％添加して造粒し、アイソ
スタティックプレスにて１ｔ／ＣｒＩＬ２ の圧力で管
状に成形した。

つづいて、この成形体を空気中で９００℃の湿度下にて
１時間仮焼した後、水素雰囲気において１７００℃の温
度下で３時間焼成して管状の透光性アルミナ焼結体を得
た。

比較例１〜７ 硫酸アルミニウムを加熱処理して得たα化度４５％のγ
−アルミナにマグネシアを下記表に示す添加量で種々添
加し、これらを平均粒子径１μ以下に粉砕して原料粉を
造った。

次いで、この原料粉にポリビニルアルコールを２係添加
し、２ｔｏｎ／ＣｒｌＩ２ の圧力条件でアイソスタテ
ィックプレスにて管状に成形した後、９００°Ｃで１時
間仮焼した。

つづいて、この仮焼した成形体を水素雰囲気中で１００
０〜１５００°Ｃの温度領域において昇温速度を２３°
Ｇ／ｈｒとし、１７５０°Ｃで３時間保持して焼成し管
状の透光性アルミナ焼結体を得た。

得られた実施例及び比較例の各透光性アルミナ焼結体の
可視光全透光率、平均粒径及び圧管強度を測定した結果
を下記表に示す。

また、図に実施例６〜１０（実線Ａ）の各アルミナ焼結
体及び比較例２〜６（実線Ｂ）の各アルミナ焼結体につ
いての全透光率と圧管強度との関係を示す。

下記表及び図から明らかな如く、全透光率が同等なもの
を本発明方法により得た透光性アルミナ焼結体（実線Ａ
）と従来法により得た透光性アルミナ焼結体（実線Ｂ）
とで比較した場合、本発明の焼結体は従来の焼結体に比
べ圧管強度が著しく高いことがわかる。

以上詳述した如く、本発明によれば優れた光透過性を有
し、かつ同等の光透過性を有する従来のものに比して機
械的強度が著しく優れ、高圧ナトリウムランプ、赤外透
過窓等に極めて好適な透光性アルミナ焼結体を簡単に得
ることができる等顕著な効果を有する。

【図面の簡単な説明】

図は本発明方法により得た透光性アルミナ焼結体におけ
る全透光率と圧管強度との関係を示す線図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ベーマイト（Ａ１２０３・Ｈ２Ｏ）を加熱して５０
   ％以上α化したアルミナとし、これにマグネシアを０．
   １〜７重量係添加して成形した後、この成形体を真空ま
   たは水素雰囲気下において１５００〜１９００°Ｃの温
   度で焼成せしめることを特徴とする透光性アルミナ焼結
   体の製造方法。