JPH0446898B2 - - Google Patents
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- JPH0446898B2 JPH0446898B2 JP58198294A JP19829483A JPH0446898B2 JP H0446898 B2 JPH0446898 B2 JP H0446898B2 JP 58198294 A JP58198294 A JP 58198294A JP 19829483 A JP19829483 A JP 19829483A JP H0446898 B2 JPH0446898 B2 JP H0446898B2
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、高分散性でしかも高表面積を有する
オキシ水酸化鉄の製造法に関する。更に詳しく
は、磁気記録用強磁性鉄酸化物（Fe3O4，γ−
Fe2O3金属鉄微粒子）の原料として好適な針状オ
キシ水酸化鉄の製造に関する。 近年、記録媒体に対する高性能化の必要性が強
く求められており、高密度記録、高出力特性及び
ノイズレベルの低下が要求されている。このよう
な要求を満足する磁性材料の特性は、粉体特性と
しては、微細で表面積が大きく且つ針状性が優れ
ていることであり、磁気特性においては飽和磁化
が大きく且つ所望する最適な保磁力を有すること
である。 強磁性鉄化合物の場合、針状性に優れているこ
とが必要である事から針状晶になり易いオキシ水
酸化鉄を出発原料とする方法が一般的である。従
つて、オキシ水酸化鉄を製造する方法が多数報告
されており、中でもアルカリ領域で第一鉄塩を湿
式酸化し、針状α−オキシ水酸化鉄を製造する方
法が実際に採用されている。 オキシ水酸化鉄に要求される粒子特性として、
枝分れがないこと、凝集体がないこと、粒度分布
の狭いこと、適切な大きさ及び針状比が大きいこ
となど多くの項目があり、これらはオキシ水酸化
鉄晶出工程が重要とされ、このため種々の元素を
添加して媒晶効果を期待したり、晶出条件を特定
したりするなど数多くの工夫がなされている。 例えば、媒晶剤として特開昭56−165302号で
は、アルカリ土類金属をPH11以上である水酸化第
一鉄のアルカリ性懸濁液中に存在させることが記
載されているが、硫酸第一鉄を用いる例のみが示
されている。 又、特開昭56−104718号では、オキシ水酸化鉄
の表層部へ周期律表第族に属する元素の化合物
を被着させることが記載されているが、被着時期
は特定しておらず、被着させることで後の工程、
具体的には還元または酸化工程での粒子の、破
損、破壊、焼結を防ぐことを目的としている。 反応条件としては特開昭56−22638号に40℃以
下でα−オキシ水酸化鉄を生成させ、40〜60℃に
昇温して結晶成長させる２段階反応が記載されて
いるが、この方法によれば完全に１本１本が分散
したオキシ水酸化鉄が得られない。 その他数多くの報告がなされているが、いずれ
もオキシ水酸化鉄の分散性が不十分であり、その
後の表面処理、焼成、酸化、還元工程へ悪影響を
及ぼし、強磁性鉄化合物の特性が十分満足できる
ものとはなつていない。現在求められている高性
能磁性材料では更に要求が厳しくなつており、粒
子の完全な分散化特に出発原料であるオキシ水酸
化鉄の分散化が必須条件となる。 本発明者らは、高表面積を有する強磁性鉄化合
物の製造法について鋭意研究を重ね、特に、反応
方法、条件について詳細な検討を行い、晶析技術
を深めていく中で、反応条件を厳しく制限し、又
媒晶剤として陽イオンと陰イオンの組合せを新た
に見い出したことで、非常に分散性の良いオキシ
水酸化鉄を製造することができるという知見を得
て本発明を完成するに至つた。 即ち、本発明は第一鉄塩水溶液の酸化反応によ
り、α−オキシ水酸化鉄を製造する方法におい
て、 第一鉄塩水溶液として、塩化第一鉄、水酸化ア
ルカリ及びカルシウム塩からなる水溶液を調製
し、該調製にあたつては、25℃以下の液温で塩化
第一鉄水溶液を、３〜８当量の水酸化アルカリ水
溶液に、鉄濃度が0.03〜0.3モル／リツトルとな
るように添加すると共に、第一鉄塩水溶液中に、
カルシウム塩を鉄に対して0.5〜２モル％存在す
るように添加し、 続いて、酸化率が50％以下となるように酸化性
ガスを供給した後、 不活性ガス雰囲気下で温度を上昇させて、40〜
80℃の温度とし、 再び酸化性ガスを供給し、酸化反応を完了させ
る ことを特徴とする針状α−オキシ水酸化鉄の製造
法を提供するものである。 このような方法によれば、針状粒子の場合生じ
やすい長軸に平行な方向への凝集もなく、１本１
本に粒子が分散したオキシ水酸化鉄が得られ、後
の表面処理も均一に行うことができ、高表面積の
強磁性鉄化合物が得られる。 更に本発明について詳細に説明する。 本発明において使用する第一鉄塩は、塩化第一
鉄であり、通常よく多用される硫酸塩あるいは炭
酸塩、硝酸塩など他の鉱酸塩は使用できない。本
発明は晶析時のアニオンの媒晶効果を期待するも
のであり、塩素イオンとCaとの組合せが必須条
件であり、他のアニオンでは十分な媒晶効果が得
られない。従つて、添加する媒晶剤もCa塩に限
定される。Ca塩としては、塩酸塩、硝酸塩、炭
酸煙、硫酸塩など種々の塩を用いることができ
る。第一鉄塩に比しCa塩の量が少ないので種々
の塩を用いることができるが、好ましくは塩酸
塩、硝酸塩を用いる。Ca塩の添加は、鉄に対し
0.5〜２モル％の量、酸化性ガスの供給開始前ま
でに行う。具体的には、塩化第一鉄水溶液にCa
塩を添加する方法、水酸化アルカリ水溶液にCa
塩を添加する方法、塩化第一鉄水溶液及び水酸化
アルカリ水溶液のそれぞれにCa塩を添加する方
法、及び塩化第一鉄水溶液と水酸化アルカリ水溶
液との混合後にCa塩を添加する方法を例示する
ことができるが、好ましくは、塩化第一鉄水溶液
に添加する。Ca塩の添加を第一鉄塩水溶液のア
ルカリ剤による中和反応完了後の酸化性ガスによ
る酸化反応途中、もしくはこれ以降の工程で行つ
ても、本発明の意図する高表面積、強磁性鉄化合
物は得られない。 添加量は、0.5モル％未満ではCa塩の媒晶効果
が十分でなく、オキシ水酸化鉄が数本集合した凝
集体が存在するようになる。又、２モル％を越え
る量では、マグネタイトが析出し易くなり好まし
くない。 本発明において使用するアルカリとしては、
KOHやNaOH等の水酸化アルカリを用いる。
Na2CO3等の炭酸アルカリ、NH3の水溶液、尿素
などは、塩素イオンの媒晶効果を打ち消すので、
使用できない。 水酸化アルカリの量は、第一鉄塩に対し３〜８
当量用いる。使用量が３当量に満たない場合は、
マグネタイトが生成し易くなるし、オキシ水酸化
鉄の針状性が悪くなるので好ましくない。使用量
が８当量を越す場合は、オキシ水酸化鉄の凝集体
が存在するようになり好ましくない。 第一鉄塩水溶液の水酸化アルカリによる中和反
応は、Ca塩添加した塩化第一鉄水溶液を25℃以
下に保つた水酸化アルカリ水溶液に撹拌しながら
添加することで行う。 添加時の温度が25℃を越える場合、あるいは水
酸化アルカリ水溶液を塩化第一鉄水溶液に添加し
た場合、中和反応により生成する水酸化第一鉄の
結晶が大きくなつたり、凝集を生じたりするので
好ましくない。 更に中和反応後の反応液中のFe濃度が0.03〜
0.3モル／となるように塩化第一鉄水溶液及び
水酸化アルカリ水溶液の濃度を調整する。 Fe濃度が0.03モル／未満であると、マグネタ
イトが生成し易くなるので好ましくない。又、
0.3モル／を越える場合は、液中のスラリー濃
度高くなり粘度が上昇し、反応を均一に行うこと
が難しくなつたり、オキシ水酸化鉄の凝集体が存
在するようになり好ましくない。 更に、反応系内及び原料水溶液を不活性ガスで
置換することは、中和反応時の第一鉄イオンの酸
化を防ぐという点で望ましい方法である。 本発明において使用する酸化性ガスとは、酸素
を含むガスであり、空気あるいは酸素富化ガス、
あるいは酸素と不活性ガスとを混合して得たガス
などを用いる。 本発明では、酸化性ガスを用いて酸化反応によ
りオキシ水酸化鉄を製造する際、明確に二つの段
階に分けて酸化反応を行う。まず、一段目では25
℃以下の温度で酸化率10〜50％の範囲まで酸化す
る。 一段目の反応温度から25℃を越えると、オキシ
水酸化鉄の結晶成長速度が早くなり、析出オキシ
水酸化鉄が不揃いに成長する結果、粒度分布がひ
ろくなるし、オキシ水酸化鉄の凝集体が存在する
ようになり好ましくない。反応温度の下限は、酸
化性ガスの供給速度と関係するので、反応槽ガス
吹込み方法に適した温度を設定しなければならな
いが、一般的には５℃が下限となる。 酸化率が10％未満であると、二段目での酸化で
新たな核発生が生じ、粒度分布が広くなり好まし
くない。一方、50％を越える場合はオキシ水酸化
鉄が微細すぎるし、又、針状比も悪くなり好まし
くない。 一段目の酸化反応後、酸化性ガスを不活性ガス
に切替え、温度を40〜80℃へ上昇させる。設定温
度に達してから、再び酸化性ガスを供給し、酸化
反応を完結させる。 二段目の反応温度を40〜80℃としたのは、一段
目で発生させたオキシ水酸化鉄を成長させ、針状
性と粒子長さを所望する値にするためである。 このようにして得られるオキシ水酸化鉄は、凝
集のない分散した粒子であり、これを常法により
処理し、酸化、還元を行つて得られる鉄粉、γ−
Fe2O3等は、高表面積を有す磁気記録材料とな
る。 本発明に於て用いる媒晶剤カルシウム陽イオン
と塩素陰イオンの組合せは、先に詳述した特定条
件下のみで、その効果を如何なく発揮する。すな
わち、本発明の条件を満す反応条件下に於ては、
極めて分散性に優れたオキシ水酸化鉄が得られる
ものである。 以下、本発明を実施例により更に具体的に説明
する。 実施例 １ 20℃に保つた1.6mol／のNaOH水溶液0.8
に、撹拌しながら、0.002mol／のCaCl2を含む
0.2mol／のFeCl2水溶液0.8を添加してFe
（OH）2とCa（OH）2の共沈物を含む懸濁液を得た。 この懸濁液を20℃に保ち、撹拌しながら、液中
に0.3／分の割合で空気を10分間吹き込み、
Fe2+イオンの一部をFe3+へ酸化した。この時の
酸化率〔Fe3+／（Fe2+＋Fe3+）×100〕は９％で
あつた。その後、空気を窒素ガスに切替え系内を
不活性ガス雰囲気とし、懸濁液の温度を50℃とし
た。次に、窒素ガスを空気に切替え0.1／分の
割合で吹き込み、反応を完了させ、α−FeOOH
を得た。 得られたα−FeOOHは、透過型電子顕微鏡観
察で、結晶形状、凝集状態、長さ、軸比などを測
定した。 形状は第１図に示すように棒状であり、平均長
さ約0.3μ、軸比（長軸／短軸）約15のよく分散し
た粒子となつていた。乾燥α−FeOOHのBET表
面積は、95m2／ｇであつた。 比較例 １ 実施例１の方法において、FeCl2の代わりに、
FeSO4・7H2Oを使用し、第１表に記載した条件
でα−FeOOHを製造した。 結果は、第２表に示すが、第２図に示すような
凝集粒子となつた。 比較例 ２ 実施例１の方法において、CaCl2の代わりに、
MgCl2を使用し、第１表に記載した条件でα−
FeOOHを製造した。 結果は第２表に示すが、第３図に示すような枝
分れの多い粒子となつた。 比較例 ３ 実施例１の方法において、NaOH濃度を
4.8mol／とし、第１表に記載した条件でα−
FeOOHを製造した。 結果は第２表に示すが、第４図に示すような凝
集粒子が存在した。 実施例２〜９および比較例４，５ 反応条件を第１表に記載するように種々変化さ
せて、α−FeOOHを製造した。得られたα−
FeOOHの粒子粉末特性を第２表に示す。
オキシ水酸化鉄の製造法に関する。更に詳しく
は、磁気記録用強磁性鉄酸化物（Fe3O4，γ−
Fe2O3金属鉄微粒子）の原料として好適な針状オ
キシ水酸化鉄の製造に関する。 近年、記録媒体に対する高性能化の必要性が強
く求められており、高密度記録、高出力特性及び
ノイズレベルの低下が要求されている。このよう
な要求を満足する磁性材料の特性は、粉体特性と
しては、微細で表面積が大きく且つ針状性が優れ
ていることであり、磁気特性においては飽和磁化
が大きく且つ所望する最適な保磁力を有すること
である。 強磁性鉄化合物の場合、針状性に優れているこ
とが必要である事から針状晶になり易いオキシ水
酸化鉄を出発原料とする方法が一般的である。従
つて、オキシ水酸化鉄を製造する方法が多数報告
されており、中でもアルカリ領域で第一鉄塩を湿
式酸化し、針状α−オキシ水酸化鉄を製造する方
法が実際に採用されている。 オキシ水酸化鉄に要求される粒子特性として、
枝分れがないこと、凝集体がないこと、粒度分布
の狭いこと、適切な大きさ及び針状比が大きいこ
となど多くの項目があり、これらはオキシ水酸化
鉄晶出工程が重要とされ、このため種々の元素を
添加して媒晶効果を期待したり、晶出条件を特定
したりするなど数多くの工夫がなされている。 例えば、媒晶剤として特開昭56−165302号で
は、アルカリ土類金属をPH11以上である水酸化第
一鉄のアルカリ性懸濁液中に存在させることが記
載されているが、硫酸第一鉄を用いる例のみが示
されている。 又、特開昭56−104718号では、オキシ水酸化鉄
の表層部へ周期律表第族に属する元素の化合物
を被着させることが記載されているが、被着時期
は特定しておらず、被着させることで後の工程、
具体的には還元または酸化工程での粒子の、破
損、破壊、焼結を防ぐことを目的としている。 反応条件としては特開昭56−22638号に40℃以
下でα−オキシ水酸化鉄を生成させ、40〜60℃に
昇温して結晶成長させる２段階反応が記載されて
いるが、この方法によれば完全に１本１本が分散
したオキシ水酸化鉄が得られない。 その他数多くの報告がなされているが、いずれ
もオキシ水酸化鉄の分散性が不十分であり、その
後の表面処理、焼成、酸化、還元工程へ悪影響を
及ぼし、強磁性鉄化合物の特性が十分満足できる
ものとはなつていない。現在求められている高性
能磁性材料では更に要求が厳しくなつており、粒
子の完全な分散化特に出発原料であるオキシ水酸
化鉄の分散化が必須条件となる。 本発明者らは、高表面積を有する強磁性鉄化合
物の製造法について鋭意研究を重ね、特に、反応
方法、条件について詳細な検討を行い、晶析技術
を深めていく中で、反応条件を厳しく制限し、又
媒晶剤として陽イオンと陰イオンの組合せを新た
に見い出したことで、非常に分散性の良いオキシ
水酸化鉄を製造することができるという知見を得
て本発明を完成するに至つた。 即ち、本発明は第一鉄塩水溶液の酸化反応によ
り、α−オキシ水酸化鉄を製造する方法におい
て、 第一鉄塩水溶液として、塩化第一鉄、水酸化ア
ルカリ及びカルシウム塩からなる水溶液を調製
し、該調製にあたつては、25℃以下の液温で塩化
第一鉄水溶液を、３〜８当量の水酸化アルカリ水
溶液に、鉄濃度が0.03〜0.3モル／リツトルとな
るように添加すると共に、第一鉄塩水溶液中に、
カルシウム塩を鉄に対して0.5〜２モル％存在す
るように添加し、 続いて、酸化率が50％以下となるように酸化性
ガスを供給した後、 不活性ガス雰囲気下で温度を上昇させて、40〜
80℃の温度とし、 再び酸化性ガスを供給し、酸化反応を完了させ
る ことを特徴とする針状α−オキシ水酸化鉄の製造
法を提供するものである。 このような方法によれば、針状粒子の場合生じ
やすい長軸に平行な方向への凝集もなく、１本１
本に粒子が分散したオキシ水酸化鉄が得られ、後
の表面処理も均一に行うことができ、高表面積の
強磁性鉄化合物が得られる。 更に本発明について詳細に説明する。 本発明において使用する第一鉄塩は、塩化第一
鉄であり、通常よく多用される硫酸塩あるいは炭
酸塩、硝酸塩など他の鉱酸塩は使用できない。本
発明は晶析時のアニオンの媒晶効果を期待するも
のであり、塩素イオンとCaとの組合せが必須条
件であり、他のアニオンでは十分な媒晶効果が得
られない。従つて、添加する媒晶剤もCa塩に限
定される。Ca塩としては、塩酸塩、硝酸塩、炭
酸煙、硫酸塩など種々の塩を用いることができ
る。第一鉄塩に比しCa塩の量が少ないので種々
の塩を用いることができるが、好ましくは塩酸
塩、硝酸塩を用いる。Ca塩の添加は、鉄に対し
0.5〜２モル％の量、酸化性ガスの供給開始前ま
でに行う。具体的には、塩化第一鉄水溶液にCa
塩を添加する方法、水酸化アルカリ水溶液にCa
塩を添加する方法、塩化第一鉄水溶液及び水酸化
アルカリ水溶液のそれぞれにCa塩を添加する方
法、及び塩化第一鉄水溶液と水酸化アルカリ水溶
液との混合後にCa塩を添加する方法を例示する
ことができるが、好ましくは、塩化第一鉄水溶液
に添加する。Ca塩の添加を第一鉄塩水溶液のア
ルカリ剤による中和反応完了後の酸化性ガスによ
る酸化反応途中、もしくはこれ以降の工程で行つ
ても、本発明の意図する高表面積、強磁性鉄化合
物は得られない。 添加量は、0.5モル％未満ではCa塩の媒晶効果
が十分でなく、オキシ水酸化鉄が数本集合した凝
集体が存在するようになる。又、２モル％を越え
る量では、マグネタイトが析出し易くなり好まし
くない。 本発明において使用するアルカリとしては、
KOHやNaOH等の水酸化アルカリを用いる。
Na2CO3等の炭酸アルカリ、NH3の水溶液、尿素
などは、塩素イオンの媒晶効果を打ち消すので、
使用できない。 水酸化アルカリの量は、第一鉄塩に対し３〜８
当量用いる。使用量が３当量に満たない場合は、
マグネタイトが生成し易くなるし、オキシ水酸化
鉄の針状性が悪くなるので好ましくない。使用量
が８当量を越す場合は、オキシ水酸化鉄の凝集体
が存在するようになり好ましくない。 第一鉄塩水溶液の水酸化アルカリによる中和反
応は、Ca塩添加した塩化第一鉄水溶液を25℃以
下に保つた水酸化アルカリ水溶液に撹拌しながら
添加することで行う。 添加時の温度が25℃を越える場合、あるいは水
酸化アルカリ水溶液を塩化第一鉄水溶液に添加し
た場合、中和反応により生成する水酸化第一鉄の
結晶が大きくなつたり、凝集を生じたりするので
好ましくない。 更に中和反応後の反応液中のFe濃度が0.03〜
0.3モル／となるように塩化第一鉄水溶液及び
水酸化アルカリ水溶液の濃度を調整する。 Fe濃度が0.03モル／未満であると、マグネタ
イトが生成し易くなるので好ましくない。又、
0.3モル／を越える場合は、液中のスラリー濃
度高くなり粘度が上昇し、反応を均一に行うこと
が難しくなつたり、オキシ水酸化鉄の凝集体が存
在するようになり好ましくない。 更に、反応系内及び原料水溶液を不活性ガスで
置換することは、中和反応時の第一鉄イオンの酸
化を防ぐという点で望ましい方法である。 本発明において使用する酸化性ガスとは、酸素
を含むガスであり、空気あるいは酸素富化ガス、
あるいは酸素と不活性ガスとを混合して得たガス
などを用いる。 本発明では、酸化性ガスを用いて酸化反応によ
りオキシ水酸化鉄を製造する際、明確に二つの段
階に分けて酸化反応を行う。まず、一段目では25
℃以下の温度で酸化率10〜50％の範囲まで酸化す
る。 一段目の反応温度から25℃を越えると、オキシ
水酸化鉄の結晶成長速度が早くなり、析出オキシ
水酸化鉄が不揃いに成長する結果、粒度分布がひ
ろくなるし、オキシ水酸化鉄の凝集体が存在する
ようになり好ましくない。反応温度の下限は、酸
化性ガスの供給速度と関係するので、反応槽ガス
吹込み方法に適した温度を設定しなければならな
いが、一般的には５℃が下限となる。 酸化率が10％未満であると、二段目での酸化で
新たな核発生が生じ、粒度分布が広くなり好まし
くない。一方、50％を越える場合はオキシ水酸化
鉄が微細すぎるし、又、針状比も悪くなり好まし
くない。 一段目の酸化反応後、酸化性ガスを不活性ガス
に切替え、温度を40〜80℃へ上昇させる。設定温
度に達してから、再び酸化性ガスを供給し、酸化
反応を完結させる。 二段目の反応温度を40〜80℃としたのは、一段
目で発生させたオキシ水酸化鉄を成長させ、針状
性と粒子長さを所望する値にするためである。 このようにして得られるオキシ水酸化鉄は、凝
集のない分散した粒子であり、これを常法により
処理し、酸化、還元を行つて得られる鉄粉、γ−
Fe2O3等は、高表面積を有す磁気記録材料とな
る。 本発明に於て用いる媒晶剤カルシウム陽イオン
と塩素陰イオンの組合せは、先に詳述した特定条
件下のみで、その効果を如何なく発揮する。すな
わち、本発明の条件を満す反応条件下に於ては、
極めて分散性に優れたオキシ水酸化鉄が得られる
ものである。 以下、本発明を実施例により更に具体的に説明
する。 実施例 １ 20℃に保つた1.6mol／のNaOH水溶液0.8
に、撹拌しながら、0.002mol／のCaCl2を含む
0.2mol／のFeCl2水溶液0.8を添加してFe
（OH）2とCa（OH）2の共沈物を含む懸濁液を得た。 この懸濁液を20℃に保ち、撹拌しながら、液中
に0.3／分の割合で空気を10分間吹き込み、
Fe2+イオンの一部をFe3+へ酸化した。この時の
酸化率〔Fe3+／（Fe2+＋Fe3+）×100〕は９％で
あつた。その後、空気を窒素ガスに切替え系内を
不活性ガス雰囲気とし、懸濁液の温度を50℃とし
た。次に、窒素ガスを空気に切替え0.1／分の
割合で吹き込み、反応を完了させ、α−FeOOH
を得た。 得られたα−FeOOHは、透過型電子顕微鏡観
察で、結晶形状、凝集状態、長さ、軸比などを測
定した。 形状は第１図に示すように棒状であり、平均長
さ約0.3μ、軸比（長軸／短軸）約15のよく分散し
た粒子となつていた。乾燥α−FeOOHのBET表
面積は、95m2／ｇであつた。 比較例 １ 実施例１の方法において、FeCl2の代わりに、
FeSO4・7H2Oを使用し、第１表に記載した条件
でα−FeOOHを製造した。 結果は、第２表に示すが、第２図に示すような
凝集粒子となつた。 比較例 ２ 実施例１の方法において、CaCl2の代わりに、
MgCl2を使用し、第１表に記載した条件でα−
FeOOHを製造した。 結果は第２表に示すが、第３図に示すような枝
分れの多い粒子となつた。 比較例 ３ 実施例１の方法において、NaOH濃度を
4.8mol／とし、第１表に記載した条件でα−
FeOOHを製造した。 結果は第２表に示すが、第４図に示すような凝
集粒子が存在した。 実施例２〜９および比較例４，５ 反応条件を第１表に記載するように種々変化さ
せて、α−FeOOHを製造した。得られたα−
FeOOHの粒子粉末特性を第２表に示す。
【表】
【表】
【表】
第１図は本発明の一実施例で得られたα−
FeOOHの結晶を表わす電子顕微鏡写真であり、
第２図、第３図、第４図は比較例にて得られたα
−FeOOHの結晶を表わす電子顕微鏡写真であ
る。なお、電子顕微鏡写真の倍率はいずれも
30000倍である。
FeOOHの結晶を表わす電子顕微鏡写真であり、
第２図、第３図、第４図は比較例にて得られたα
−FeOOHの結晶を表わす電子顕微鏡写真であ
る。なお、電子顕微鏡写真の倍率はいずれも
30000倍である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第一鉄塩水溶液の酸化反応により、α−オキ
シ水酸化鉄を製造する方法において、 第一鉄塩水溶液として、塩化第一鉄、水酸化ア
ルカリ及びカルシウム塩からなる水溶液を調製
し、該調製にあたつては、25℃以下の液温で塩化
第一鉄水溶液を、３〜８当量の水酸化アルカリ水
溶液に、鉄濃度が0.03〜0.3モル／リツトルとな
るように添加すると共に、第一鉄塩水溶液中に、
カルシウム塩を鉄に対して0.5〜２モル％存在す
るように添加し、 続いて、酸化率が50％以下となるように酸化性
ガスを供給した後、 不活性ガス雰囲気下で温度を上昇させて、40〜
80℃の温度とし、 再び酸化性ガスを供給し、酸化反応を完了させ
る ことを特徴とする針状α−オキシ水酸化鉄の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198294A JPS6090830A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 針状α―オキシ水酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198294A JPS6090830A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 針状α―オキシ水酸化鉄の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090830A JPS6090830A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0446898B2 true JPH0446898B2 (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=16388733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58198294A Granted JPS6090830A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 針状α―オキシ水酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090830A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134523A (ja) * | 1986-11-22 | 1988-06-07 | Chisso Corp | 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法 |
| EP1857414A1 (en) * | 2005-02-16 | 2007-11-21 | Japan Science and Technology Agency | Method for producing iron oxyhydroxide and adsorbing material comprising iron oxyhydroxide |
| CN118993430B (zh) * | 2024-09-19 | 2025-12-09 | 焦作佰利联合颜料有限公司 | 一种利用氯化亚铁废液制备脱硫剂的方法 |
-
1983
- 1983-10-25 JP JP58198294A patent/JPS6090830A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090830A (ja) | 1985-05-22 |
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