JPS60142253A - ガス・クロマトグラフイ用キヤピラリイ・カラム - Google Patents
ガス・クロマトグラフイ用キヤピラリイ・カラムInfo
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- JPS60142253A JPS60142253A JP58251906A JP25190683A JPS60142253A JP S60142253 A JPS60142253 A JP S60142253A JP 58251906 A JP58251906 A JP 58251906A JP 25190683 A JP25190683 A JP 25190683A JP S60142253 A JPS60142253 A JP S60142253A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、カス・クロマ［・グラフィ用キトピラリイ・
カラムに関し、特に、本発明におけるガス・クロマトグ
ラフィ用キャピラリイ・カラムは、注入［コ、カラム、
温ｌ立センサ等が一体に形成されて、超小型０勺法が正
確な超精密で高性能なポケット・サイズのガス・クロマ
トグラフィの実現に関するものである。
カラムに関し、特に、本発明におけるガス・クロマトグ
ラフィ用キャピラリイ・カラムは、注入［コ、カラム、
温ｌ立センサ等が一体に形成されて、超小型０勺法が正
確な超精密で高性能なポケット・サイズのガス・クロマ
トグラフィの実現に関するものである。
従来より、単一′ａ度不純物（通常ｎ形）を基板と覆る
シリコン・ウェハ表面に特定の形をした保護１１！５ｉ
（ｈ を設【プ、この保護膜を通して、シリコン・ウェ
ハに化学的研磨法によりエツチングを施して、第１図（
ｉｌ）に示ｔＪ、うに、シリ：１ン・ウェハ１上にガス
通路カラム８．キャリＡ７・ガス注入］］３．キャリＡ
７・ガス排気口２．ザンブル・ガスン主人口４．す°ン
プル・ガスからキャリヤ・ガスへの注入ロア、温度セン
サ用空隙５．温度はンザ用リード線引出し穴９は加工さ
れていた。また、第１図ｒｂ）の断面図に示Ｊようにシ
リコン・つＬハ１に１ツヂングを施してキ１７ピラリイ
・カラム８を加工し、さらに第１図１）に示すように、
サンプル・ガスをキャリヤ・ガスへ注入する注入ロアが
形成されていた。
シリコン・ウェハ表面に特定の形をした保護１１！５ｉ
（ｈ を設【プ、この保護膜を通して、シリコン・ウェ
ハに化学的研磨法によりエツチングを施して、第１図（
ｉｌ）に示ｔＪ、うに、シリ：１ン・ウェハ１上にガス
通路カラム８．キャリＡ７・ガス注入］］３．キャリＡ
７・ガス排気口２．ザンブル・ガスン主人口４．す°ン
プル・ガスからキャリヤ・ガスへの注入ロア、温度セン
サ用空隙５．温度はンザ用リード線引出し穴９は加工さ
れていた。また、第１図ｒｂ）の断面図に示Ｊようにシ
リコン・つＬハ１に１ツヂングを施してキ１７ピラリイ
・カラム８を加工し、さらに第１図１）に示すように、
サンプル・ガスをキャリヤ・ガスへ注入する注入ロアが
形成されていた。
このような従来の技術による化学的研磨法は、シリコン
・つ丁ハの貫通穴＜ ４００〜５００μｍ）のエツチン
グにＫ Ｏ＋−１水溶液を、ガス通路（１０〜２０μｍ
）などのカラムのエツチングにＨＦ水溶液を用いていた
。しかるに、この化学的研磨法には、次のよ−うな問題
点があった。
・つ丁ハの貫通穴＜ ４００〜５００μｍ）のエツチン
グにＫ Ｏ＋−１水溶液を、ガス通路（１０〜２０μｍ
）などのカラムのエツチングにＨＦ水溶液を用いていた
。しかるに、この化学的研磨法には、次のよ−うな問題
点があった。
問題１０次の要素によって、寸法公差が大きくなる。
薮素１ エツチング水溶液のエツチング中の長時間の混
合法。
合法。
要素２ ］ツヂング水溶液の±１℃水温調整法。
要素３２〜３分間高速１良エツチング率の制御法。
要素４ シリコン・ウェハごとの不純物濃度のバラツキ
。
。
問題２．シリコン・ウェハ表面に作られるＳｉＯ保護膜
（０，５〜１μｍ）にピンホールが多数存在し、ＳｉＯ
２もゆるやかにピンホール部分から必要以外のシリコン
・ウェハ表面がエツチングされる場合が多い。
（０，５〜１μｍ）にピンホールが多数存在し、ＳｉＯ
２もゆるやかにピンホール部分から必要以外のシリコン
・ウェハ表面がエツチングされる場合が多い。
このような問題点から、加工されたシリコン・ウェハの
完成歩留り率がよくない欠点があり、単一不純物シリコ
ン・つ１ハの化学的研磨法の加工には、歩留まりの点で
かなり高額なものにならざるを得ないという欠点があっ
た。
完成歩留り率がよくない欠点があり、単一不純物シリコ
ン・つ１ハの化学的研磨法の加工には、歩留まりの点で
かなり高額なものにならざるを得ないという欠点があっ
た。
本発明の目的は、このような欠点を解消するとともに、
単一不純物から成り立つシリコン・ウェハに化学的研磨
法により作られるガス・クロマトグラフィが有１“る種
々の問題点を解消したガス・クロマトグラフィを提供す
ることである。
単一不純物から成り立つシリコン・ウェハに化学的研磨
法により作られるガス・クロマトグラフィが有１“る種
々の問題点を解消したガス・クロマトグラフィを提供す
ることである。
本発明は、ｐ形高ｍ度不純物層、ｎ形紙濃度不純物層の
２種類の不純物を有づるシリコン・つ■ハに直流電圧を
ｎ層に印加しながら、Ｋ Ｏ＋−１水溶液などに浸し、
０層とｎ層のエツチング率が大きく差異を生じることを
利用してガス・クロマトグラフィ用キＶピラリイ・カラ
ムを作る目的を有し、特定の形をしたｐ形不純物面を直
流低電圧にょる電解Ｑ１磨法ぐエツチング加工を行なわ
しめ本発明の目的である＋ａ）正確な寸法を実現し、（
ｂ）必要個所の二■、ツヂングのみを行うという目的を
達成し、２種の不純物を有づるシリコン・ウェハ上にガ
ス・クロマ［・グラフィ用キャビラリイ・カラムを作る
ものである。
２種類の不純物を有づるシリコン・つ■ハに直流電圧を
ｎ層に印加しながら、Ｋ Ｏ＋−１水溶液などに浸し、
０層とｎ層のエツチング率が大きく差異を生じることを
利用してガス・クロマトグラフィ用キＶピラリイ・カラ
ムを作る目的を有し、特定の形をしたｐ形不純物面を直
流低電圧にょる電解Ｑ１磨法ぐエツチング加工を行なわ
しめ本発明の目的である＋ａ）正確な寸法を実現し、（
ｂ）必要個所の二■、ツヂングのみを行うという目的を
達成し、２種の不純物を有づるシリコン・ウェハ上にガ
ス・クロマ［・グラフィ用キャビラリイ・カラムを作る
ものである。
以下、本発明の実施例を第２図から第６図により説明で
る。第２図は、ガス通路となるカラムの断面を示Ｊ図で
あり、結晶方向性＜１００＞を有するｎ形不純物を填礎
とづるシリコン・ウェハ１２にガス・り］」７１〜グラ
フィ用キ１７ピラリイ・カラムを作る目的を有する特定
の形をしたｐ形不純物面及び層に１ツチングを施しシリ
コン・ウェハ１２を加工したものであり、ｐ形不純物拡
散が深くエツチングが浅いとｐ形不純物が残ることを示
している。
る。第２図は、ガス通路となるカラムの断面を示Ｊ図で
あり、結晶方向性＜１００＞を有するｎ形不純物を填礎
とづるシリコン・ウェハ１２にガス・り］」７１〜グラ
フィ用キ１７ピラリイ・カラムを作る目的を有する特定
の形をしたｐ形不純物面及び層に１ツチングを施しシリ
コン・ウェハ１２を加工したものであり、ｐ形不純物拡
散が深くエツチングが浅いとｐ形不純物が残ることを示
している。
第３図（よ、第２図のシリコン・ウェハ１２の垂直方向
にカス注入・排気口を設けるために垂直方向にシリコン
・ウェハ表面・裏面より′ｐ形嵩高濃度不純物拡散行っ
て、ＫＯＨ水溶液中にて異方性エツチングを行った垂直
方向穴１ａを示す図である。第４図は第２．３図のシリ
コン・ウェハ加１−を行う工程を示す図である。この］
二稈は、電解研磨法に類するもので、電極１１にはｐｔ
を用い、このＰ１電極を接地する。電極１３は、シリニ
１ン・ウェハ１２のＮ形不純物に接続する電極を示す。
にカス注入・排気口を設けるために垂直方向にシリコン
・ウェハ表面・裏面より′ｐ形嵩高濃度不純物拡散行っ
て、ＫＯＨ水溶液中にて異方性エツチングを行った垂直
方向穴１ａを示す図である。第４図は第２．３図のシリ
コン・ウェハ加１−を行う工程を示す図である。この］
二稈は、電解研磨法に類するもので、電極１１にはｐｔ
を用い、このＰ１電極を接地する。電極１３は、シリニ
１ン・ウェハ１２のＮ形不純物に接続する電極を示す。
電解液１４は、Ｋ ＯＨ水溶液を用い、水溶ｍ温度８０
℃前後に一定に保つ。直流電源１７は、電極１１．１３
間に直流０．ｊｌの電圧を印加する。この方法はベル
テレフォン（１３ｅｌｌ Ｔｅ１ａｐｌ＋ｏｎｅ＞ネｊ
のワグノー氏ｉ１ｒ、Ｗａすｎｎｅｒ）ににるもので、
この直流電圧にＪるｎ形層とｐ形層ではエツチング率が
１ ： ２００と人きい差異を有することを利用したも
のである。
℃前後に一定に保つ。直流電源１７は、電極１１．１３
間に直流０．ｊｌの電圧を印加する。この方法はベル
テレフォン（１３ｅｌｌ Ｔｅ１ａｐｌ＋ｏｎｅ＞ネｊ
のワグノー氏ｉ１ｒ、Ｗａすｎｎｅｒ）ににるもので、
この直流電圧にＪるｎ形層とｐ形層ではエツチング率が
１ ： ２００と人きい差異を有することを利用したも
のである。
本発明のガス・クロマ１〜グラフイ用キヤビラリイ・カ
ラムのシリコン・ウェハの加工は、この工程を利用づ−
るものである。このため、第２図に示すように１０〜２
０μｍのエツチング深さで（よ、エツチング率が少ない
ためシリコン面のｎ形層には特別な保護膜を用いること
なく特別な形を有するｐ形不純物面のみをエツチングづ
る。以上のように、本発明は、深いエツチングは第３図
に示づプロセスを用い、浅いエツチングは第２図に示す
プロセスを用いて第１図（ａ）に示すガス・クロマトグ
ラフィ用のシリコン・ウェハの加工を行う。
ラムのシリコン・ウェハの加工は、この工程を利用づ−
るものである。このため、第２図に示すように１０〜２
０μｍのエツチング深さで（よ、エツチング率が少ない
ためシリコン面のｎ形層には特別な保護膜を用いること
なく特別な形を有するｐ形不純物面のみをエツチングづ
る。以上のように、本発明は、深いエツチングは第３図
に示づプロセスを用い、浅いエツチングは第２図に示す
プロセスを用いて第１図（ａ）に示すガス・クロマトグ
ラフィ用のシリコン・ウェハの加工を行う。
第５図は、温度センサ６を内蔵して、シリコン・ウコハ
１２表面にガラス板１００が接着された状態のガス・ク
ロマトグラフィを承り図である。第５図にｄ３いて、本
発明のガス・クロマトグラフィは、第１図のシリコン・
ウェハと同様にキャリヤ・ガスがキトすＡ７・ガス注入
口３から注入され、排気（コ２から排気される。続いて
、一定時間、例えば１ ｓｅｃ以内にサンプル・ガスが
第１図（Ｃ）にお１ノる１ノンプル・ガス注入口４より
流入してサンプル・ガスからギトリャ・ガスへの注入ロ
アで注入されて第１図（ａ）におけるキＸ・ピラリイ・
カラム８を、別途ライニング剤を処して、そのカラム８
をリンプル・ガスを含んだ４ニヤリヤ・ガスが通過中に
蒸発及び吸収を繰返づことによって、ガス分離が行われ
、一定電流を流して加熱状態のｍ１ｆｆｉセンナ６をこ
の分離されたガスで冷却することによ−４１度センサ抵
抗率の変化を電圧に変換せしめてガス分析が行われる。
１２表面にガラス板１００が接着された状態のガス・ク
ロマトグラフィを承り図である。第５図にｄ３いて、本
発明のガス・クロマトグラフィは、第１図のシリコン・
ウェハと同様にキャリヤ・ガスがキトすＡ７・ガス注入
口３から注入され、排気（コ２から排気される。続いて
、一定時間、例えば１ ｓｅｃ以内にサンプル・ガスが
第１図（Ｃ）にお１ノる１ノンプル・ガス注入口４より
流入してサンプル・ガスからギトリャ・ガスへの注入ロ
アで注入されて第１図（ａ）におけるキＸ・ピラリイ・
カラム８を、別途ライニング剤を処して、そのカラム８
をリンプル・ガスを含んだ４ニヤリヤ・ガスが通過中に
蒸発及び吸収を繰返づことによって、ガス分離が行われ
、一定電流を流して加熱状態のｍ１ｆｆｉセンナ６をこ
の分離されたガスで冷却することによ−４１度センサ抵
抗率の変化を電圧に変換せしめてガス分析が行われる。
尚、シリコン・ウェハにお（プるエツチング加工は、キ
ャリヤ・ガス通路、サンプル・ガス通路、温度センサ設
置用空隙を一体に形成しないで、それらの中の一つ又は
結合によっても本発明のキャビラリイ・カラムは形成で
きる。
ャリヤ・ガス通路、サンプル・ガス通路、温度センサ設
置用空隙を一体に形成しないで、それらの中の一つ又は
結合によっても本発明のキャビラリイ・カラムは形成で
きる。
本発明は以上のように構成されているから、注入［１、
カラム、温麻センザが一体どなり超精密級の性能を有づ
るボケッ１〜・す゛イスのガス・クロマ１−グラフィを
実現することができる効果を秦りる。
カラム、温麻センザが一体どなり超精密級の性能を有づ
るボケッ１〜・す゛イスのガス・クロマ１−グラフィを
実現することができる効果を秦りる。
また、大東会場、地下鉄、石油暖房室などの密閉された
空間の酸素欠乏率をりはやく把握できる効果を奏する。
空間の酸素欠乏率をりはやく把握できる効果を奏する。
第１図（ａ）、 （ｂ＞は、従来技術にｄ、３ Ｃ）る
加工済みのシリコン・ウェハを示１図であり、第１図Ｃ
番よ、サンプル・ガスをキャリＡ７・ガスへの注入１−
１を示づ図である。第２図ａ３よび第３図は、本発明に
係るシリコン・ウェハの加ゴー図であり、第４図は、本
発明に係るシリコン・ウェハ加工を行−う電解研磨法を
承り図であり、第５図は、本発明に係るカス・クロマト
グラフィを示ず図であり、各図を通じて同一部分は同−
何月で表わしている。 １ ・・・ シリコン・ウェハ １ａ ・・・ 垂直方
向穴２ ・・・ キャリヤ・ガス排気口 ３ ・・・ キャリヤ・ガス注入口 ４．７ ・・・ ザンプリングガス注入口５ ・・・
温度センサ空隙 ６ ・・・ 温ｌａｔンサ ８ ・・・ ４−ヤピラリイ・カラム ９ ・・・ リード線取出口 １００・・・ ガラス板 １０１・・・ ガラス板 １０２・・・ ステンレス・パイプ １１ ・・・ ｌ） を電極 １２ ・・・ シリコン・つ］−ハ ハロ３ ・・・ 電極 １４ ・・・ ＫＯＨ溶液 １５ ・・・ 容器 １６ ・・・ ポットプレー１− １７ ・・・ 直流電源 １８ ・・・ リード線 特許出願人 ソード株式会社 Ｙｌ 額Ｃ 某 ３ 圓 第 ４ 図 第 ５ 叱 手続補正書（方式） ％式％ １ 事件の表示 昭和５８年特許願第２５１９０６号 ２ 発明の名称 ガス・クロマトグラフィ用キャビラリイ・カラム３ 補
正する者 事件との関係 特許出願人 千葉県千葉市真砂５丁目２０番７＠ 昭和５９年３月２７日発送日 ５ 補正の対象 明＠書
加工済みのシリコン・ウェハを示１図であり、第１図Ｃ
番よ、サンプル・ガスをキャリＡ７・ガスへの注入１−
１を示づ図である。第２図ａ３よび第３図は、本発明に
係るシリコン・ウェハの加ゴー図であり、第４図は、本
発明に係るシリコン・ウェハ加工を行−う電解研磨法を
承り図であり、第５図は、本発明に係るカス・クロマト
グラフィを示ず図であり、各図を通じて同一部分は同−
何月で表わしている。 １ ・・・ シリコン・ウェハ １ａ ・・・ 垂直方
向穴２ ・・・ キャリヤ・ガス排気口 ３ ・・・ キャリヤ・ガス注入口 ４．７ ・・・ ザンプリングガス注入口５ ・・・
温度センサ空隙 ６ ・・・ 温ｌａｔンサ ８ ・・・ ４−ヤピラリイ・カラム ９ ・・・ リード線取出口 １００・・・ ガラス板 １０１・・・ ガラス板 １０２・・・ ステンレス・パイプ １１ ・・・ ｌ） を電極 １２ ・・・ シリコン・つ］−ハ ハロ３ ・・・ 電極 １４ ・・・ ＫＯＨ溶液 １５ ・・・ 容器 １６ ・・・ ポットプレー１− １７ ・・・ 直流電源 １８ ・・・ リード線 特許出願人 ソード株式会社 Ｙｌ 額Ｃ 某 ３ 圓 第 ４ 図 第 ５ 叱 手続補正書（方式） ％式％ １ 事件の表示 昭和５８年特許願第２５１９０６号 ２ 発明の名称 ガス・クロマトグラフィ用キャビラリイ・カラム３ 補
正する者 事件との関係 特許出願人 千葉県千葉市真砂５丁目２０番７＠ 昭和５９年３月２７日発送日 ５ 補正の対象 明＠書
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）一定の結晶方向性を有し、一方の低濃度不純物を
基板と覆るシリコン・ウェハ面に設けた特定の形をした
ーＬ記低ｍ度不純物とは反対の高温度不純物面にエツチ
ング加工して形成するガス・クロマトグラフィ用キャビ
ラリイ・カラム。 （２、特許請求の範囲第１項の記載において、結晶方向
性（１００＞を有し、ｎ形低ｍ度不純物を基板とするシ
リコン・ウェハの表面に段重〕たｐ形高淵麿不純物面に
エツチング加工して形成するガス・クロマトグラフィ用
キャピラリイ・カラム。 （３）特許請求の範囲第１項及び第２項の記載において
、エツチング加工してキー・リヤ・ガス通路ザンブル・
カス通路、温度ヒンサ設置用空隙を一体に形成したガス
・クロマトグラフィ用キャビラリイ・カラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58251906A JPS60142253A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | ガス・クロマトグラフイ用キヤピラリイ・カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58251906A JPS60142253A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | ガス・クロマトグラフイ用キヤピラリイ・カラム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60142253A true JPS60142253A (ja) | 1985-07-27 |
Family
ID=17229713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58251906A Pending JPS60142253A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | ガス・クロマトグラフイ用キヤピラリイ・カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60142253A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS511552A (ja) * | 1974-06-27 | 1976-01-08 | Toyoda Gosei Kk |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP58251906A patent/JPS60142253A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS511552A (ja) * | 1974-06-27 | 1976-01-08 | Toyoda Gosei Kk |
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