JPS60145100A - 焦糖溶液の精製方法 - Google Patents
焦糖溶液の精製方法Info
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- JPS60145100A JPS60145100A JP24709683A JP24709683A JPS60145100A JP S60145100 A JPS60145100 A JP S60145100A JP 24709683 A JP24709683 A JP 24709683A JP 24709683 A JP24709683 A JP 24709683A JP S60145100 A JPS60145100 A JP S60145100A
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
法に関するものである。
従来、例えはせ蔗糖等の蔗糖溶液を精製するには、通常
以下に示す工程を経るのが一般的である。
以下に示す工程を経るのが一般的である。
ずなイっち、粗糖を先ず洗糖して表mjに付着している
不純物を洗い落とし、次いてこの先糖後の糖を水および
/ま7こは才水に溶解して粗糖液となし、当該粗糖液に
石灰およQ・炭酸カスを加え生成する炭酸カルシウムに
懸濁物や色素成分等の不純物を吸着さぜC除去する、所
謂炭酸飽充などの薬品処理を施した後、活性炭や骨炭て
処理して残、留する不純物、特に色素成分を除去し、さ
らに粒状イオン交換樹l1it層に通液して脱色あるい
は脱色脱塩して精製蔗糖溶液を得ている。このように、
従来の1青製工程においては、高色価を有する蔗糖溶液
中に含まれている色素成分等を除去する/こめに、活性
炭あるいは骨炭などによる吸着処理および粒状イオン交
換樹脂層による吸着処理を施すことが行なわれている。
不純物を洗い落とし、次いてこの先糖後の糖を水および
/ま7こは才水に溶解して粗糖液となし、当該粗糖液に
石灰およQ・炭酸カスを加え生成する炭酸カルシウムに
懸濁物や色素成分等の不純物を吸着さぜC除去する、所
謂炭酸飽充などの薬品処理を施した後、活性炭や骨炭て
処理して残、留する不純物、特に色素成分を除去し、さ
らに粒状イオン交換樹l1it層に通液して脱色あるい
は脱色脱塩して精製蔗糖溶液を得ている。このように、
従来の1青製工程においては、高色価を有する蔗糖溶液
中に含まれている色素成分等を除去する/こめに、活性
炭あるいは骨炭などによる吸着処理および粒状イオン交
換樹脂層による吸着処理を施すことが行なわれている。
ところで、上述のような活性炭あるいは刊炭などによる
吸着処理を施す場合には、これら活性炭や骨炭などの吸
着能力が1氏くかなりの量を補光しながら使用せさるを
得ないのでランニングコストが膨大なものとなると吉も
に、脱灰工程やろ過工程等余分な工程か必要吉なって工
程の煩雑化や生産性の低下等の原因吉なっている。
吸着処理を施す場合には、これら活性炭や骨炭などの吸
着能力が1氏くかなりの量を補光しながら使用せさるを
得ないのでランニングコストが膨大なものとなると吉も
に、脱灰工程やろ過工程等余分な工程か必要吉なって工
程の煩雑化や生産性の低下等の原因吉なっている。
一方、上記粒状イオン交換樹脂を用いた精製工程におい
ては、交換容量の低下や粒子表面に有機物が不可逆的に
吸着する有機物汚染による粒子内拡散速度の低下等の要
因により質流容量の低下や処理液の純度の低下等が生じ
、上記粒状イオン交換樹脂はある時期に新品のものと交
換され、使用済み樹脂は産業廃棄物として廃棄されてい
る。したがって、上記粒状イオン交換樹脂が高価なもの
であるのでランニングコストが増大するはがりが、産業
廃棄物である使用済み樹脂の処分が公害等の見地から問
題となっている。
ては、交換容量の低下や粒子表面に有機物が不可逆的に
吸着する有機物汚染による粒子内拡散速度の低下等の要
因により質流容量の低下や処理液の純度の低下等が生じ
、上記粒状イオン交換樹脂はある時期に新品のものと交
換され、使用済み樹脂は産業廃棄物として廃棄されてい
る。したがって、上記粒状イオン交換樹脂が高価なもの
であるのでランニングコストが増大するはがりが、産業
廃棄物である使用済み樹脂の処分が公害等の見地から問
題となっている。
このように、従来の蔗糖溶液の精製方法にあっては、工
業的規模でのシステムとして見た場合に無駄が多く、そ
の結果製品のコストに反映されてしまっている。
業的規模でのシステムとして見た場合に無駄が多く、そ
の結果製品のコストに反映されてしまっている。
そこで本発明者等は、蔗糖溶液精製システムの簡略化を
図り産業廃棄物の有効利用を図るへく棟種検W1を重ね
た結果、粉末状陰イオン交換樹脂の色素吸着能力が粉末
状活性炭の色素吸着能力よりも優れまた再生可能である
こと、したがって粉末状陰イオン交換樹脂乏粒状イオン
交換樹脂の2段吸着を実施することにより炭酸飽光後の
蔗糖溶液を効果的に精製するこ吉ができること、能力の
低下した粒状陰イオン交換樹脂を粉砕して粉末状陰イオ
ン交換樹脂として再利用可能であるこみ、粒状イオン交
換樹脂の再生排液を粉末状陰イオン交換樹脂の再生剤と
して利用可能であること等を知見するに至った。
図り産業廃棄物の有効利用を図るへく棟種検W1を重ね
た結果、粉末状陰イオン交換樹脂の色素吸着能力が粉末
状活性炭の色素吸着能力よりも優れまた再生可能である
こと、したがって粉末状陰イオン交換樹脂乏粒状イオン
交換樹脂の2段吸着を実施することにより炭酸飽光後の
蔗糖溶液を効果的に精製するこ吉ができること、能力の
低下した粒状陰イオン交換樹脂を粉砕して粉末状陰イオ
ン交換樹脂として再利用可能であるこみ、粒状イオン交
換樹脂の再生排液を粉末状陰イオン交換樹脂の再生剤と
して利用可能であること等を知見するに至った。
本発明は上述した知見に基ついて、なされたものてあり
、その第1発明は蔗糖酸液を粉末状陰イオン交換樹脂と
接触させて色素を中rQとする被吸着物質を除去する脱
色工程と、強塩基性陰イオン交換樹脂を主体とする粒状
イオン交換樹脂に接触させる精製工程と力1らlj゛す
、上記脱色工程で使用した粉末状陰イオン交換樹脂は酸
及び/まfこは金属イオノ含イ1d液と接触させて被吸
着物質を脱着させるこ乏により19壓し、繰り返し使用
することを特徴とするものであり、またその第2発明は
蔗糖溶iを粉末状陰イオン交換樹脂と接触させて色素を
中1isとする被吸着物質を除去する脱色工程と、強塩
基性陰イオン交換樹脂を主体とする粒状イオン交換樹脂
に接触させる精製工程とからなり、」二記脱色工程で用
いる粉末状陰イオン交換樹脂が」二記精製工程で使用し
1こ粒状イオン交換樹脂を粉砕して製造したA末状陰イ
オン交換樹脂であり、かつこの粉末状陰イオン交換樹脂
を酸及び/または金属イオン含有溶液と接触させて被吸
着物質を脱着さしることにより再生し繰り返し使用する
ことを特徴とするものであり、さらにその第3発明は蔗
糖溶液を粉末状陰イオン交換樹脂と接触させて色素を中
心とする被吸着物質を除去する脱色工程と、強塩基性陰
イオン交換樹脂を主体とする粒状イオン交換樹脂に接触
させる精製工程とからなり、上記脱色工程で用いる粉末
状陰イオン交換樹脂が上記精製工程で使用した粒状イオ
ン交換樹脂を粉砕して製造した粉末状陰イオン交換樹脂
であり、かつこの粉末状陰イオン交換樹脂を上記精製工
程で使用した粒状イオン交換樹脂の再生排液と接触させ
て被吸着物質を脱着させることにより再生し繰り返し使
用することを特徴とするものである。
、その第1発明は蔗糖酸液を粉末状陰イオン交換樹脂と
接触させて色素を中rQとする被吸着物質を除去する脱
色工程と、強塩基性陰イオン交換樹脂を主体とする粒状
イオン交換樹脂に接触させる精製工程と力1らlj゛す
、上記脱色工程で使用した粉末状陰イオン交換樹脂は酸
及び/まfこは金属イオノ含イ1d液と接触させて被吸
着物質を脱着させるこ乏により19壓し、繰り返し使用
することを特徴とするものであり、またその第2発明は
蔗糖溶iを粉末状陰イオン交換樹脂と接触させて色素を
中1isとする被吸着物質を除去する脱色工程と、強塩
基性陰イオン交換樹脂を主体とする粒状イオン交換樹脂
に接触させる精製工程とからなり、」二記脱色工程で用
いる粉末状陰イオン交換樹脂が」二記精製工程で使用し
1こ粒状イオン交換樹脂を粉砕して製造したA末状陰イ
オン交換樹脂であり、かつこの粉末状陰イオン交換樹脂
を酸及び/または金属イオン含有溶液と接触させて被吸
着物質を脱着さしることにより再生し繰り返し使用する
ことを特徴とするものであり、さらにその第3発明は蔗
糖溶液を粉末状陰イオン交換樹脂と接触させて色素を中
心とする被吸着物質を除去する脱色工程と、強塩基性陰
イオン交換樹脂を主体とする粒状イオン交換樹脂に接触
させる精製工程とからなり、上記脱色工程で用いる粉末
状陰イオン交換樹脂が上記精製工程で使用した粒状イオ
ン交換樹脂を粉砕して製造した粉末状陰イオン交換樹脂
であり、かつこの粉末状陰イオン交換樹脂を上記精製工
程で使用した粒状イオン交換樹脂の再生排液と接触させ
て被吸着物質を脱着させることにより再生し繰り返し使
用することを特徴とするものである。
以下、本発明の実施態様の一例を第1図に示ずフ【コー
チャー ]・を参照しlsから説明する。
チャー ]・を参照しlsから説明する。
こυつ例において(ま、先ず粗糖を6し糖工程1によっ
て常法により洗糖し、粗糖の表面に付着している不純物
を洗い落とし、次いてd解工程2によって常法によりイ
ノ111を溶jlpi L、粗糖溶液を生成させる。
て常法により洗糖し、粗糖の表面に付着している不純物
を洗い落とし、次いてd解工程2によって常法によりイ
ノ111を溶jlpi L、粗糖溶液を生成させる。
4I゛お本発明におGゾどは後述することく粉末状陰イ
オン交換樹脂を用いて色素)成分を強力に吸着する脱色
工程ケ有するので、場合によっては洗糖工程1を全く省
略するか、あるいは洗浄水の使用届を大幅に低下さぜる
ことがてきる。
オン交換樹脂を用いて色素)成分を強力に吸着する脱色
工程ケ有するので、場合によっては洗糖工程1を全く省
略するか、あるいは洗浄水の使用届を大幅に低下さぜる
ことがてきる。
次に溶解工程2によ−って得られる粗糖溶液に沈澱物か
生成するような薬品を添加して、当該沈澱物に懸濁液や
色素成分などの不純物を吸着沈澱除去する薬品処理工程
3を実施する。当該薬品処理工程3は、゛」二記粗糖m
液に石灰と炭酸カスを加えて両者を反応させ生成する炭
酸カルシウムに前記不純物を吸着して除去する所謂炭酸
飽充、あるいは上記粗糖溶液に石灰とリン酸を加えて両
者を反応させ生成するリン酸カルシウムに前記不純物を
吸着して除去する所謂リン酸清澄、あるいは粗糖溶液に
先に石灰と炭酸カスを加えて両者を反応させ生成する炭
酸カルシウムに前記不純物を吸着して除去し、次いで石
灰とリン酸をさらに添加しく前記反応において石灰を残
留させるようにした場合はリン酸のみを添加)生成する
リン酸力ルシウj・に前記不純物をさらに吸着させる炭
酸飽充・リン酸清澄複合処理など種々の方法があるが、
要は沈澱物が生成するような薬品を添加するが酸化マグ
ネシウム、ノ1イノウ上等の吸着剤を添加し粗糖離液中
の不純物を当該沈澱物に吸着共沈させるような処理であ
れはいかなる処理であってもよく、情況に応じ最も適し
た処理を選定するとよい。
生成するような薬品を添加して、当該沈澱物に懸濁液や
色素成分などの不純物を吸着沈澱除去する薬品処理工程
3を実施する。当該薬品処理工程3は、゛」二記粗糖m
液に石灰と炭酸カスを加えて両者を反応させ生成する炭
酸カルシウムに前記不純物を吸着して除去する所謂炭酸
飽充、あるいは上記粗糖溶液に石灰とリン酸を加えて両
者を反応させ生成するリン酸カルシウムに前記不純物を
吸着して除去する所謂リン酸清澄、あるいは粗糖溶液に
先に石灰と炭酸カスを加えて両者を反応させ生成する炭
酸カルシウムに前記不純物を吸着して除去し、次いで石
灰とリン酸をさらに添加しく前記反応において石灰を残
留させるようにした場合はリン酸のみを添加)生成する
リン酸力ルシウj・に前記不純物をさらに吸着させる炭
酸飽充・リン酸清澄複合処理など種々の方法があるが、
要は沈澱物が生成するような薬品を添加するが酸化マグ
ネシウム、ノ1イノウ上等の吸着剤を添加し粗糖離液中
の不純物を当該沈澱物に吸着共沈させるような処理であ
れはいかなる処理であってもよく、情況に応じ最も適し
た処理を選定するとよい。
次に上記薬品処理工程3て生成した沈澱物をろ別し、当
該ろ過液を粉末状陰イオン交換樹脂を用いた脱色工程4
に送り、上記粉末状陰イオン交換樹脂を充填した吸着塔
に通液して残留色素成分を吸着させる。なお、この脱色
工程4ては、先の薬品処理工程3において例えは酸化マ
クネンウム等の添加により糖液のI) I−1が高くな
っている場合に1−1形の粉末状陽イオン交換樹脂を併
用することもイj効である。本発明者等の実験によれは
、上記粉末状陽イオン交換樹脂としては使用済み粒状陽
イオン交換樹脂を粉砕したもので充分てあり、ま1こ後
述の粉末状陰イオン交換樹脂の再生時に同時に再生ずる
ことが判明した。
該ろ過液を粉末状陰イオン交換樹脂を用いた脱色工程4
に送り、上記粉末状陰イオン交換樹脂を充填した吸着塔
に通液して残留色素成分を吸着させる。なお、この脱色
工程4ては、先の薬品処理工程3において例えは酸化マ
クネンウム等の添加により糖液のI) I−1が高くな
っている場合に1−1形の粉末状陽イオン交換樹脂を併
用することもイj効である。本発明者等の実験によれは
、上記粉末状陽イオン交換樹脂としては使用済み粒状陽
イオン交換樹脂を粉砕したもので充分てあり、ま1こ後
述の粉末状陰イオン交換樹脂の再生時に同時に再生ずる
ことが判明した。
」1記脱色工程4に用いられる粉末状陰イオン交換樹脂
さしては、スナレノとンヒニルベンセンの共重合物ある
いはアクリルとノビニルヘンゼンの共重合物亀゛どの旬
体に第4級アンモニウム基、アルカノール基、第3級ア
ミン基、第2級アミン基、第1級アミン基、ポリアミン
基などの強塩基性基、中塩基性基、弱塩基性基などのイ
オンダ換基を有する強塩基性陰イオン交換樹脂、中塩基
性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂などが
挙げられ、そのイオン形もOII形の他、C7l形、S
O4形などの各種の塩形のものが挙げられるが、特にC
l形強塩基性陰イオン又換樹脂が最も効果的である。
さしては、スナレノとンヒニルベンセンの共重合物ある
いはアクリルとノビニルヘンゼンの共重合物亀゛どの旬
体に第4級アンモニウム基、アルカノール基、第3級ア
ミン基、第2級アミン基、第1級アミン基、ポリアミン
基などの強塩基性基、中塩基性基、弱塩基性基などのイ
オンダ換基を有する強塩基性陰イオン交換樹脂、中塩基
性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂などが
挙げられ、そのイオン形もOII形の他、C7l形、S
O4形などの各種の塩形のものが挙げられるが、特にC
l形強塩基性陰イオン又換樹脂が最も効果的である。
上記粉末状陰イオン交換樹脂の粒径としては。
250μm以下であることが好ましく、より好ましくは
100μηL以下である。上記粒径か250/1フル以
上であると色素成分を中ノし・とする被吸着物質の脱離
が離かしくなり、再生することが困難なものとなる。ま
た、上記粉末状イオン交換樹脂の粒径が5μm以下、特
にリークの危険性が大きい1.5μm以下のものである
とる別が困難なものとなり処理溶液中に該樹脂が混入し
てしまう虞れがある。
100μηL以下である。上記粒径か250/1フル以
上であると色素成分を中ノし・とする被吸着物質の脱離
が離かしくなり、再生することが困難なものとなる。ま
た、上記粉末状イオン交換樹脂の粒径が5μm以下、特
にリークの危険性が大きい1.5μm以下のものである
とる別が困難なものとなり処理溶液中に該樹脂が混入し
てしまう虞れがある。
上記粉末状陰イオン交換樹脂の製法としては、粒状陰イ
オン交換樹脂を粉砕する方法や、工業的に合成する方法
等が挙げられるが、粉砕によるのか一般的である。また
、その粉砕方法としても、気流式粉砕法や凍結粉砕法、
機械的粉砕法等が挙げられるが、特に気流式粉砕法か凍
結粉砕法を用いることが好ましい。
オン交換樹脂を粉砕する方法や、工業的に合成する方法
等が挙げられるが、粉砕によるのか一般的である。また
、その粉砕方法としても、気流式粉砕法や凍結粉砕法、
機械的粉砕法等が挙げられるが、特に気流式粉砕法か凍
結粉砕法を用いることが好ましい。
上記気流式粉砕法は、空気の高速渦流による高周波な圧
力変動にともなう振動により原料である粒子状陰イオン
交換樹脂を自己破砕させ微粒子化させる方法であり、5
0μnL以下に粉末化するのに要する時間か極めて短時
間(数秒程度)であるという特徴を有している。そして
この粉砕方法によれは、粉砕時の温度上昇か40℃以下
であるので熱による樹脂の劣化か生ずることかなく、さ
らに特徴的なことは色素成分等の脱着性に優れ再生効果
が大きな粉末状陰イオン交換樹脂゛か得られることであ
る。
力変動にともなう振動により原料である粒子状陰イオン
交換樹脂を自己破砕させ微粒子化させる方法であり、5
0μnL以下に粉末化するのに要する時間か極めて短時
間(数秒程度)であるという特徴を有している。そして
この粉砕方法によれは、粉砕時の温度上昇か40℃以下
であるので熱による樹脂の劣化か生ずることかなく、さ
らに特徴的なことは色素成分等の脱着性に優れ再生効果
が大きな粉末状陰イオン交換樹脂゛か得られることであ
る。
また、上6己凍結粉砕法は、粒状の陰イオン交換樹脂に
、例えは液体窒素を直接接触させて一100゛C以下に
冷却ぜじめ、次いで冷却した当該陰イオン交換樹脂をた
だちにハンマーミル等て粉末化するものである。なお、
上記冷却に使用できる冷媒としては、上記液体窒素の他
に液体炭酸カス、液体酸素、液化プロパン等各種の低沸
点液化カスが挙げられるが、冷却温度が低いことおよび
安全性、経済性の而で液体屋素を用いることが好ましい
。
、例えは液体窒素を直接接触させて一100゛C以下に
冷却ぜじめ、次いで冷却した当該陰イオン交換樹脂をた
だちにハンマーミル等て粉末化するものである。なお、
上記冷却に使用できる冷媒としては、上記液体窒素の他
に液体炭酸カス、液体酸素、液化プロパン等各種の低沸
点液化カスが挙げられるが、冷却温度が低いことおよび
安全性、経済性の而で液体屋素を用いることが好ましい
。
この場合にも熱劣化の生しることかなく細かい粒度で、
かつ粒子径か比較的揃った粉末状陰イオン交換樹脂か得
られる。
かつ粒子径か比較的揃った粉末状陰イオン交換樹脂か得
られる。
これに対し、ボールミルやハンマーミルヲ用いた機械的
粉砕法では、粉砕物の粒度を揃えることが難かしく、得
られた粉末状陰イオン交換樹脂を使用するにあたっては
、ふるい等で250〜5μmのものを選別して用いるこ
とか好ましい。さらに、上記機械的粉砕法では粉砕に要
する時間か長く温度上昇も大きいので、当該粉末状陰イ
オン交換樹脂の脱色性能が低下する虞れもある。
粉砕法では、粉砕物の粒度を揃えることが難かしく、得
られた粉末状陰イオン交換樹脂を使用するにあたっては
、ふるい等で250〜5μmのものを選別して用いるこ
とか好ましい。さらに、上記機械的粉砕法では粉砕に要
する時間か長く温度上昇も大きいので、当該粉末状陰イ
オン交換樹脂の脱色性能が低下する虞れもある。
陰イオン交換樹脂はその面1熱温度が比較的低く、例え
は4級アンモニウム基をイオン交換基とする0 1−1
形強塩基性陰イオン交換樹脂の最高操作温度は60°C
とされており、当該温贋を越えると急速にイオン交換基
の熱分解が生じる。陰イオン交換樹脂による色素成分の
吸着機構の詳細については不明であるが、陰イオン交換
樹脂粒子表面の極性が大いに関与しているものと考えら
れるので、その粉砕時に熱が加イつるのは好ましくない
。
は4級アンモニウム基をイオン交換基とする0 1−1
形強塩基性陰イオン交換樹脂の最高操作温度は60°C
とされており、当該温贋を越えると急速にイオン交換基
の熱分解が生じる。陰イオン交換樹脂による色素成分の
吸着機構の詳細については不明であるが、陰イオン交換
樹脂粒子表面の極性が大いに関与しているものと考えら
れるので、その粉砕時に熱が加イつるのは好ましくない
。
上述の粉末状陰イオン交換樹脂は脱色作用の点で骨炭や
粒状活性炭より優れた性能を有しており、溶液に対して
0.5チの使用量で光分に目的が達成される。さらに、
この使用量は、多段接触方式または粉末樹脂層方式を採
用することにより大幅に減少することもてきる。例えは
、第2図に示すよう(乙粉末状陰イオン交換樹脂を充填
した粉末樹脂塔カラム11を複数、この例では4系列作
成し、うち3系列は3段脱色システムとするとともに、
]塔は杓生塔とし順次再生操作を実施する所詣メリーコ
ーラント方式を採用することによって効率的な処理が可
能である。この場合、単位樹脂量当りの溶液精製量も著
しく上昇し、特に粉末樹脂層方式では従来の粒状の陰イ
オン交換樹脂を用いたものに比べて約10倍量にも達す
る。なお、上記粉末状樹脂層を作成する場合には、粉末
状陰イオン交換樹脂と/rイソウ土、繊維状ろ過助剤等
とを混合使用してもよい。
粒状活性炭より優れた性能を有しており、溶液に対して
0.5チの使用量で光分に目的が達成される。さらに、
この使用量は、多段接触方式または粉末樹脂層方式を採
用することにより大幅に減少することもてきる。例えは
、第2図に示すよう(乙粉末状陰イオン交換樹脂を充填
した粉末樹脂塔カラム11を複数、この例では4系列作
成し、うち3系列は3段脱色システムとするとともに、
]塔は杓生塔とし順次再生操作を実施する所詣メリーコ
ーラント方式を採用することによって効率的な処理が可
能である。この場合、単位樹脂量当りの溶液精製量も著
しく上昇し、特に粉末樹脂層方式では従来の粒状の陰イ
オン交換樹脂を用いたものに比べて約10倍量にも達す
る。なお、上記粉末状樹脂層を作成する場合には、粉末
状陰イオン交換樹脂と/rイソウ土、繊維状ろ過助剤等
とを混合使用してもよい。
また、粉末状陰イオン交換樹脂を用いた場合の被処理液
としては、色価指数A I (Attenuation
lmlex ) 100以上の高色価溶液である場合に
最も効果的に脱色すること70J)できる。
としては、色価指数A I (Attenuation
lmlex ) 100以上の高色価溶液である場合に
最も効果的に脱色すること70J)できる。
6さらに、上記粉末状陰イオン交換樹脂は、粒状陰イオ
ン交換樹脂に比べて単に吸着量か多いはかりてなく、5
60〜720 nmの可視部高波長領域に吸光度特性を
有する高分子色素に対して特異的に吸着量が大きいこと
か判明した。
ン交換樹脂に比べて単に吸着量か多いはかりてなく、5
60〜720 nmの可視部高波長領域に吸光度特性を
有する高分子色素に対して特異的に吸着量が大きいこと
か判明した。
一方、上記粉末状陰イオン交換樹脂の脱色能力か低下し
てきたら、再生工程5において再生剤として酸及び/ま
たは金属イオン含有溶液を用い、この再生剤に例えはハ
ツチ方式で攪拌接触させて色素成分等の被吸着物質を脱
離し、再生して再び溶液の脱色に用いる。なお、上記再
生時(乙粉末状陰イオン交換樹脂の表面に付着したコロ
イド成分の分離を良好なものとするために超音波攪拌を
併用するのも場合によっては有効である。 ゛上記再生
剤である酸及び/または金属イオン含有溶液としては、
酸含有有機溶剤あるいは金属イオン含不有機溶剤が効果
的てあり、特に酸含有アセトン及び酸含有メタノール、
アルカリ金属イオン含有メタノールが効果的である。そ
の他、上記有機溶剤としてエタノール、エーテル、クロ
ロホルト、・\キサ7等の商機溶剤を用いた場合にも色
素成分を脱着する効果がある。また、上記酸として(、
l、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、ギ酸、酢酸等か挙けら
れるか、塩酸等の鉱酸を用いた方が効果か高い。さらに
、金属イオン含不溶液として、食1番水、水酸化す]・
リウム含有食塩水、塩酸含有食塩水等を用いても効果が
あるか、上記酸含有アセトン等に比べてその再生効果か
劣る。
てきたら、再生工程5において再生剤として酸及び/ま
たは金属イオン含有溶液を用い、この再生剤に例えはハ
ツチ方式で攪拌接触させて色素成分等の被吸着物質を脱
離し、再生して再び溶液の脱色に用いる。なお、上記再
生時(乙粉末状陰イオン交換樹脂の表面に付着したコロ
イド成分の分離を良好なものとするために超音波攪拌を
併用するのも場合によっては有効である。 ゛上記再生
剤である酸及び/または金属イオン含有溶液としては、
酸含有有機溶剤あるいは金属イオン含不有機溶剤が効果
的てあり、特に酸含有アセトン及び酸含有メタノール、
アルカリ金属イオン含有メタノールが効果的である。そ
の他、上記有機溶剤としてエタノール、エーテル、クロ
ロホルト、・\キサ7等の商機溶剤を用いた場合にも色
素成分を脱着する効果がある。また、上記酸として(、
l、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、ギ酸、酢酸等か挙けら
れるか、塩酸等の鉱酸を用いた方が効果か高い。さらに
、金属イオン含不溶液として、食1番水、水酸化す]・
リウム含有食塩水、塩酸含有食塩水等を用いても効果が
あるか、上記酸含有アセトン等に比べてその再生効果か
劣る。
最も好ましいのは、先ず酸及び/または金属イオン含イ
j水溶液と接触させ、続いて酸及び/または金属イオン
含有有機溶剤と接触させることである。
j水溶液と接触させ、続いて酸及び/または金属イオン
含有有機溶剤と接触させることである。
ところで、上記酸含不有機溶剤中の酸濃度については、
その濃度が高いほど脱着速度が速くなるが、5%以」二
に増加しても脱着量はそれほど上昇しなかった。また、
酸含有アセトンを用いた場合に、アセトノ中の水分含量
は50%前後すてはその脱着性能に差は見られなかった
。
その濃度が高いほど脱着速度が速くなるが、5%以」二
に増加しても脱着量はそれほど上昇しなかった。また、
酸含有アセトンを用いた場合に、アセトノ中の水分含量
は50%前後すてはその脱着性能に差は見られなかった
。
」二記粉末状陰イオン交換樹脂を、特にアセI・ン等の
浸透性の大きな有機溶剤を含む再生剤を使用して再生ず
る場合には、その脱着速度が非常に速く、短時間接触さ
せるだけて吸着している色素成分等をほぼ完全に脱離す
ることかできる。また、」1記再生剤として水溶液を用
いた場合には、大量の再生剤を使用することか必要とな
りその使用条件も高温であることが必要となるか、有機
溶剤を主体とする再生剤を用いる場合にはその使用量を
大幅に低減することかでき、通常は再生する粉末状陰イ
オン交換樹脂の10〜20倍量で十分である。そして、
上記有機溶剤を主体とする再生剤を用いる場合には、再
生に利用した有機溶剤を蒸留等により簡単に回収して再
利用することができ、また廃液の量を減少させることが
てきる等、そのメリットは太きい。さらに、上記有機溶
剤を回収する場合には、廃液中の有価物質の回収をも容
誠にするという効果もある。
浸透性の大きな有機溶剤を含む再生剤を使用して再生ず
る場合には、その脱着速度が非常に速く、短時間接触さ
せるだけて吸着している色素成分等をほぼ完全に脱離す
ることかできる。また、」1記再生剤として水溶液を用
いた場合には、大量の再生剤を使用することか必要とな
りその使用条件も高温であることが必要となるか、有機
溶剤を主体とする再生剤を用いる場合にはその使用量を
大幅に低減することかでき、通常は再生する粉末状陰イ
オン交換樹脂の10〜20倍量で十分である。そして、
上記有機溶剤を主体とする再生剤を用いる場合には、再
生に利用した有機溶剤を蒸留等により簡単に回収して再
利用することができ、また廃液の量を減少させることが
てきる等、そのメリットは太きい。さらに、上記有機溶
剤を回収する場合には、廃液中の有価物質の回収をも容
誠にするという効果もある。
上述の脱色工程4により色素成分の大部分を除去された
蔗糖滴液を、さらに粒状イオン交換樹脂を用いた精製工
程6に送り込み、残存する色素成分や塩類等を除去する
。
蔗糖滴液を、さらに粒状イオン交換樹脂を用いた精製工
程6に送り込み、残存する色素成分や塩類等を除去する
。
」1記精製工程6に用いられる粒状イオン交換樹脂とし
ては粒径0.3〜Q 、 OYElrrのものを用いる
のか一般的であり、その種類も強塩基性陰イオン交換樹
脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂、強酸性陽・1オン父換
+DA脂、弱酸性陽イオン交換(も1脂等が挙げられる
。そして1例えは第3図に示すような強塩基性陰イオン
交換樹脂塔12、弱酸性陽イオン交換樹脂塔13、弱塩
基性陰イオン交換樹脂塔14(通常は省略)に順次通液
するりパース法や、第4図に示すような強塩基性陰イオ
ン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂の混合塔15、強
塩基性陰イオン交換樹脂塔16、弱酸性陽イオン交換樹
脂塔17に順次通液する改良リバース法(MAKンステ
ト)等によるのが蔗糖溶液を高純度に精製するうえて有
効である。
ては粒径0.3〜Q 、 OYElrrのものを用いる
のか一般的であり、その種類も強塩基性陰イオン交換樹
脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂、強酸性陽・1オン父換
+DA脂、弱酸性陽イオン交換(も1脂等が挙げられる
。そして1例えは第3図に示すような強塩基性陰イオン
交換樹脂塔12、弱酸性陽イオン交換樹脂塔13、弱塩
基性陰イオン交換樹脂塔14(通常は省略)に順次通液
するりパース法や、第4図に示すような強塩基性陰イオ
ン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂の混合塔15、強
塩基性陰イオン交換樹脂塔16、弱酸性陽イオン交換樹
脂塔17に順次通液する改良リバース法(MAKンステ
ト)等によるのが蔗糖溶液を高純度に精製するうえて有
効である。
上記粒状イオン交換樹脂は、能力が低下した場合には再
生工程7において水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ溶
液、塩酸等の酸、塩化すトリウム溶液等の塩d液等の再
生剤を通液することにより再生され再利用を図ることが
可能であるか、さらにこの精製工程6に供給される被処
理液が脱色工程4において粉末状陰イオン交換樹脂によ
り色素成分を強力に除去されているので、粒状イオン交
換樹脂の汚染を効果的に防止することかでき耐用期間を
相当延長することができる。
生工程7において水酸化ナトリウム溶液等のアルカリ溶
液、塩酸等の酸、塩化すトリウム溶液等の塩d液等の再
生剤を通液することにより再生され再利用を図ることが
可能であるか、さらにこの精製工程6に供給される被処
理液が脱色工程4において粉末状陰イオン交換樹脂によ
り色素成分を強力に除去されているので、粒状イオン交
換樹脂の汚染を効果的に防止することかでき耐用期間を
相当延長することができる。
上述の脱色工程4及び精製工程6を経ることによって蔗
糖溶液を高純度に精製することができ、ファインリカー
が得られる。
糖溶液を高純度に精製することができ、ファインリカー
が得られる。
以上述べた方法によれは、装置の単純化や洗浄水等の副
資材のランニンクコストの減少、運転管理の簡略化等を
図ることができ、さらに通液速度も通常システムに比べ
て10倍以上にすることかできるので経済的効果は太き
い。
資材のランニンクコストの減少、運転管理の簡略化等を
図ることができ、さらに通液速度も通常システムに比べ
て10倍以上にすることかできるので経済的効果は太き
い。
ところで、上記精製工程6て用いられる粒状イオン交換
樹脂は長期間の使用によって次第に能力が低下し、遂に
は回生によっても元号に性能を回復することが不可能と
なる。この場合、この使用済み粒状イオン交換樹脂を産
業廃棄物として廃菓処分にするのか一般的であるが、本
発明においては再利用を図ることが可能である。
樹脂は長期間の使用によって次第に能力が低下し、遂に
は回生によっても元号に性能を回復することが不可能と
なる。この場合、この使用済み粒状イオン交換樹脂を産
業廃棄物として廃菓処分にするのか一般的であるが、本
発明においては再利用を図ることが可能である。
すなわち、第5図に示すように、上記精製工程6て使用
不可能となった粒状イオン交換樹脂を粉砕工程8により
粉砕し、さらに回生工程9で回生剤と接触させて回生じ
、上記脱色工程4の粉末状イオン交換樹脂として使用す
ることか可能である。
不可能となった粒状イオン交換樹脂を粉砕工程8により
粉砕し、さらに回生工程9で回生剤と接触させて回生じ
、上記脱色工程4の粉末状イオン交換樹脂として使用す
ることか可能である。
上記粒状イオン交換樹脂の粉砕方法としては先に述べた
ような気流式粉砕方法や凍結粉砕法等か挙げられ、また
回生工程9で用いる回生剤としては、先の粉末状陰イオ
ン交換樹脂の再生時に用いられる再生剤と同様に酸及び
/または金属イオン含准溶液を用いれはよい。
ような気流式粉砕方法や凍結粉砕法等か挙げられ、また
回生工程9で用いる回生剤としては、先の粉末状陰イオ
ン交換樹脂の再生時に用いられる再生剤と同様に酸及び
/または金属イオン含准溶液を用いれはよい。
上述の粉砕工程8及び回生工程9により、使用済み粒状
イオ7父換柿脂の樹脂細孔内に蓄積した被吸着物質、特
に高分子色素、重金属を含むコロイド成分等は容易に除
去され、新品同様の粉末状イオン交換樹脂が得られる。
イオ7父換柿脂の樹脂細孔内に蓄積した被吸着物質、特
に高分子色素、重金属を含むコロイド成分等は容易に除
去され、新品同様の粉末状イオン交換樹脂が得られる。
このように本発明においては、本来廃棄される・\きも
のである使用済み粒状イオン交換111]脂を前処理]
−程である脱色工程4−c新品同様に再利用することか
でき、これら脱色工程4や精製工程6を一連のシステム
として考えた場合に、その経済的メリットは極めて大き
なもの吉なる。
のである使用済み粒状イオン交換111]脂を前処理]
−程である脱色工程4−c新品同様に再利用することか
でき、これら脱色工程4や精製工程6を一連のシステム
として考えた場合に、その経済的メリットは極めて大き
なもの吉なる。
さらに本発明においては、上記精製工程6て粒状イオン
交換樹脂の再生に用いられた再生排液の再利用を図るこ
とさえも可能である。
交換樹脂の再生に用いられた再生排液の再利用を図るこ
とさえも可能である。
すなわち、第6図に示すように、精製工程6において粒
状イオン交換樹脂の再生に使用された再生排液は、上記
粒状イオン交換樹脂か蔗糖溶液処理後にもほとんど汚染
されないために脱色工程4における粉末状陰イオン交換
樹脂ψ再生剤として使用するに光分面]え、再利用を図
ることが可能となる。したがって、経済的効果はかりで
なく、排液量が低減するので水処理等の点ても有利であ
る。
状イオン交換樹脂の再生に使用された再生排液は、上記
粒状イオン交換樹脂か蔗糖溶液処理後にもほとんど汚染
されないために脱色工程4における粉末状陰イオン交換
樹脂ψ再生剤として使用するに光分面]え、再利用を図
ることが可能となる。したがって、経済的効果はかりで
なく、排液量が低減するので水処理等の点ても有利であ
る。
次に、本発明をより明確なものとするために具体的な実
施例について説明するか、°本発明がこれら実施例に限
定されるものでないことは言うまでもない。
施例について説明するか、°本発明がこれら実施例に限
定されるものでないことは言うまでもない。
実施例1
精製糖工場使用済み粒状陰イオン交換樹脂を気流粉砕法
で50μ以下(平均粒径18.5μ)とした粉末樹脂(
水分51.5%)1gと、ノJラスウールを2〜5 l
ノtl++の長さに切断して調製した1過助剤05Jと
を混合し、直径2onb、 高さ10atbのカラト内
に充填して粉末樹脂カラムを作成した。
で50μ以下(平均粒径18.5μ)とした粉末樹脂(
水分51.5%)1gと、ノJラスウールを2〜5 l
ノtl++の長さに切断して調製した1過助剤05Jと
を混合し、直径2onb、 高さ10atbのカラト内
に充填して粉末樹脂カラムを作成した。
上記粉末樹脂カラムを4系列作成し、メリーコーラント
方式で3塔は3段脱色システムを構成するようにして炭
酸飽光]二程出液を1時間当り40nd’の割合で通液
し、一方残りθ4塔は再生塔として上記粉末樹脂カラム
の処理量が5 Q Q mlとなるごとニ5 % 14
Ce 含有80係アセl−7水2(Jmlを1時間当
り40m1の速さで通液しさらに40+n/の水を1時
間当り8Qmlの速さで通液して洗浄することにより再
生操作を実施した。再生所要時間は約1時間であった。
方式で3塔は3段脱色システムを構成するようにして炭
酸飽光]二程出液を1時間当り40nd’の割合で通液
し、一方残りθ4塔は再生塔として上記粉末樹脂カラム
の処理量が5 Q Q mlとなるごとニ5 % 14
Ce 含有80係アセl−7水2(Jmlを1時間当
り40m1の速さで通液しさらに40+n/の水を1時
間当り8Qmlの速さで通液して洗浄することにより再
生操作を実施した。再生所要時間は約1時間であった。
次に、上記3段脱色システムで処理した蔗糖溶液を、水
酸基形強塩基性陰イオン父換樹脂2 Q ml及びNa
形強酸性陽イオン交換樹脂I Q mlを混合充填して
なるM塔、水酸基形強塩基性陰イオン交換樹脂I Q
trtlを充填したA塔、弱酸性陽イオン交換樹脂20
m/を充填したに袷により構成される改良リバース法精
製工程に50 ”Cの温度条件で1時間当り4(Jml
の割合で通流した。
酸基形強塩基性陰イオン父換樹脂2 Q ml及びNa
形強酸性陽イオン交換樹脂I Q mlを混合充填して
なるM塔、水酸基形強塩基性陰イオン交換樹脂I Q
trtlを充填したA塔、弱酸性陽イオン交換樹脂20
m/を充填したに袷により構成される改良リバース法精
製工程に50 ”Cの温度条件で1時間当り4(Jml
の割合で通流した。
各工程における蔗糖溶液の品質を第1表に示す。
第 1 表
炭f
脱
精
この実施例においては、粉末状陰イオン交換樹脂の蔗糖
溶液処理量が樹脂容量当り500倍にも達し、また通液
速度もS、V、(空間速度)40と非常ニ大きく、通常
システムのそれと比較するといずれの値も10倍以上と
なっていることが判明した。
溶液処理量が樹脂容量当り500倍にも達し、また通液
速度もS、V、(空間速度)40と非常ニ大きく、通常
システムのそれと比較するといずれの値も10倍以上と
なっていることが判明した。
実施例2
原料糖(フィリピン産、灰分0.45 %、色価[,1
)、Ll、650 U、転化糖R,S 、0.7 %
) ’:i: 水?l溶解後、炭酸飽充法を実施し、δ
5過して清澄液を得た。この清澄液を13Lとする。
)、Ll、650 U、転化糖R,S 、0.7 %
) ’:i: 水?l溶解後、炭酸飽充法を実施し、δ
5過して清澄液を得た。この清澄液を13Lとする。
該清澄液B L 1 lに、粉末状陰イオン交換樹脂(
水分51.5%)10&とアルカリ成分を除去するため
の粉末状弱酸性陽イオン交換樹脂(H形、水分47%)
liを添加し、70°Cの温度条件で30分間攪拌反応
後、1紙(/l62)を用いてr別しP′o、CL−1
を得た。
水分51.5%)10&とアルカリ成分を除去するため
の粉末状弱酸性陽イオン交換樹脂(H形、水分47%)
liを添加し、70°Cの温度条件で30分間攪拌反応
後、1紙(/l62)を用いてr別しP′o、CL−1
を得た。
次に、このP液cL−1を、粉末状陰イオン交換櫓脂(
水分51.5%)2gをカラスウールと混合し直径2o
nb、高さ10のシのカラムに充填した粉末樹脂カラム
にS、V、40にて通液し、処理糖液CL−2を得た。
水分51.5%)2gをカラスウールと混合し直径2o
nb、高さ10のシのカラムに充填した粉末樹脂カラム
にS、V、40にて通液し、処理糖液CL−2を得た。
さら(乙 01−1形強塩基佳陰イオン交換樹脂、Na
形強酸性陽イオン交換樹脂及び■(形弱酸性陽イオン交
換樹脂よりなる改良リバース法オd製工程に上記処理糖
液el、−2を貫流点を電気伝導度が10μΩ/薗とな
る点として通液精製した。この処理糖液をCL−3とし
た。
形強酸性陽イオン交換樹脂及び■(形弱酸性陽イオン交
換樹脂よりなる改良リバース法オd製工程に上記処理糖
液el、−2を貫流点を電気伝導度が10μΩ/薗とな
る点として通液精製した。この処理糖液をCL−3とし
た。
なお、清澄液BLに添加した粉末状陰イオン交換樹脂は
、改良リバース法精製工程の再生排液(NaCe含有H
含有液C1液aCl含有Na、OH液)で接触処理する
ことにより大部分の吸着色素を脱着したが、より再生操
作を完全にするためにさらに5%l−IC4含有アセト
ン液59m1を用いて接触処理した。また、この再生操
作により、上記粉末状弱酸性陽イオン交換樹脂もH形に
イオン交換され、再使用可能となった。
、改良リバース法精製工程の再生排液(NaCe含有H
含有液C1液aCl含有Na、OH液)で接触処理する
ことにより大部分の吸着色素を脱着したが、より再生操
作を完全にするためにさらに5%l−IC4含有アセト
ン液59m1を用いて接触処理した。また、この再生操
作により、上記粉末状弱酸性陽イオン交換樹脂もH形に
イオン交換され、再使用可能となった。
5サイクル繰り返し使用した時の各糖液の品質を第2表
に壓す。
に壓す。
第2表
第1図は本発明の実砲態様の一例を示すフローチャー1
・、第2図はその脱色工程の具体的構成の一例を示す模
式図、第3図は精製工程の具体的構成の一例を示す模式
図、第4図は精製工程の他の例を示す模式図である。
− 第5図は本発明の実施態様の他の例を示すフローナヤ−
1・であり、縞6図はさらに他の例を示すフ1」−チャ
ー1・である。
・、第2図はその脱色工程の具体的構成の一例を示す模
式図、第3図は精製工程の具体的構成の一例を示す模式
図、第4図は精製工程の他の例を示す模式図である。
− 第5図は本発明の実施態様の他の例を示すフローナヤ−
1・であり、縞6図はさらに他の例を示すフ1」−チャ
ー1・である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) 征()、!!溶液を粉末状陰イオン交換樹脂と
接触させて色素を中ノし・とする被吸着物質を除去する
脱色工程と、強塩基性陰イオン交換樹脂を主体吉する粒
状イオン交換樹脂に接触させる精製工程とからなり、−
に記脱色工程で使用した粉末状陰イオン交換樹脂は酸及
び/すたは金属イオン含有溶液と接触させて被吸着物質
を脱着させることにより角生じ、繰り返し使用すること
を喝徴とする蔗糖溶液の精製方法。 (2ン 蔗糖溶液を粉末状陰イオン交換樹脂と接触させ
て色素を中)bとする被吸着物質を除去する脱色工程と
、強塩基性陰イオン交換樹脂を主体とする粒状イオン変
換樹脂に接触させる精製工程とからなり、上記脱色工程
で用いる粉本状陰イオン交換樹脂が上記精製工程で使用
した粒状イオン交換樹脂を粉砕して製造した粉末状陰イ
オン交換樹脂であり、かつこの粉末状陰イオン交換樹脂
を酸及び/茎たは金属イオン含有溶液と接触させて被吸
着物質を脱着させることにより再生し繰り返し使用する
ことを特徴とする蔗糖溶液の精製方法。 (3)蔗糖溶液を粉末状陰イオン交換樹脂と接触させて
色素を中ノしとする被吸着物質を除去する脱色工程と、
強塩基性陰イオン交換樹脂を主体とする粒状イオン交換
樹脂に接触させる精製工程とからなり、上記脱色工程て
用いる粉末状陰イオン交換樹脂が上記精製工程て使用し
た粒状イオン交換樹脂を粉砕して製造した粉末状陰イオ
ン交換樹脂であり、かつこの粉末状陰イオン交換樹脂を
上記精製工程で使用した粒状イオン交換樹脂の再生排液
と接触させて被吸着物質を脱着させることにより再生し
繰り返し使用することを特徴とする蔗糖溶液の精製方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24709683A JPS60145100A (ja) | 1983-12-30 | 1983-12-30 | 焦糖溶液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24709683A JPS60145100A (ja) | 1983-12-30 | 1983-12-30 | 焦糖溶液の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60145100A true JPS60145100A (ja) | 1985-07-31 |
| JPH059077B2 JPH059077B2 (ja) | 1993-02-03 |
Family
ID=17158366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24709683A Granted JPS60145100A (ja) | 1983-12-30 | 1983-12-30 | 焦糖溶液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60145100A (ja) |
-
1983
- 1983-12-30 JP JP24709683A patent/JPS60145100A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059077B2 (ja) | 1993-02-03 |
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