JPS6017123A - ポリエステルフイラメントアニーリングの改良法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改良されたポリエステルフイラメントのアニ
ーリング（ａｎｅｌｉｎｇ）法に関し、更に特には新規
な微細構造及び染色性、強度、加熱寸法安定性、捲縮（
ｃｒｉｎｐ）及び低表面環状トリマーをはじめとした繊
維性質間の調和が改善された製品を可能ならしめる改良
法に関する。

ポリエステルは、編織用糸（ｔｅｘｔｉｌｅ　ｙａｒｎ
）で最も多く使用されている合成材料である。この様な
糸条（ｙａｒｎ）は、比較的本数の少い連続フイラメン
ト（ｆｉｌａｍｅｎｔ）から成り、比較的繊度（ｄｅｎ
ｉｅｒ）の小さい連続フイラメントの形をしているか、
又は捲縮ステープルフアイバー（Ｓｔａｐｌｅ　ｆｉｂ
ｅｒ、スフともいう）を、時に他の繊維、通常は、綿又
は羊毛とのブレンド物にして、古くから知られている紡
績（即ち一緒に撚る）にかけて製造された紡績糸の形を
している。

ポリエステルスフ（Ｓｔａｐｌｅ　ｆｉｂｅｒ）は一般
に多数の連続フイラメントを含む大きな、時には百万本
又はそれ以上の、極端に大きい繊度のトウ（ｔｏｗ）を
切断するか又は破断して製造される。この様なトウの加
工には、連続フイラメント糸で通常使用する技術とは全
く異なつた技術を必要とする。

これ迄は、連続フイラメントのトウは、比較的低速度で
紡糸し、比較的低い配向性の、そのまゝでは織編の目的
には適していないフイラメントを得、次でこれを延伸し
て配向度を上げ、そしてそれによつて強度を上げ、衣料
目的に合うようにしたポリエステルフイラメントから製
造されて来た。

この様な方法はヴエイル（Ｖａｉｌ）の米国特許（Ｕ．
Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ）第３，８１６，４８６号に示されて
いる。

工業的に好ましい延伸法は、水で濡れた繊維を延伸する
ものであつた。ヴエイルにも示されている様に、得られ
た製品の収縮率が、所望以上に高い時には、この収縮率
はアニーリングによつて減ずることが出来る。現在迄に
、工業的に好ましかつたアニーリング法は、加熱ローラ
ーを使用し１、張力を調節し乍ら、水の沸点よりはるか
に高い温度に繊維を加熱して行なうものであつた。この
方法は、繊維を所望のアニーリング温度に迄上げられる
様になる前に、繊維から全ての水分を蒸発させるのに見
合う、多量の熱を必要とする。アニールされたフイラメ
ントは、それから例えばヒツト（Ｈｉｔｔ）の米国特許
（Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ）第２，３１１，１７８号に示
されている様なスタツフアーボツクスクリンパ−（ｓｔ
ｕｆｆｅｒ−ｂｏｘ　ｃｒｉｍｐｅｒ）中で捲縮される
。捲縮繊維は、次で緩和粂件下に乾燥される。

この様な方法で必要なエネルギーの低減が長い間望まれ
て来た。更に加熱ローラー式アニーリング法は、収縮率
の低減の目的は達成出来たが、染色性を低下させ、そし
て条件によつて、又繊維を構成するポリマーの組成によ
つては、他の性質例えば捲縮し易さ及び表面トリマー（
三量体）含量に悪影響を及ぼして来た。

かくして従来技術によるポリエステル繊維は、全て欠点
を伴なつた利点を有して来ており、今迄これは止むを得
ないものと考えられて来た。若し、繊維をアニールしな
かつたならば、収縮率は多くの用途に対して高くなり過
ぎて望ましくないが、染色性はアニールされた繊維より
すぐれたものとなつた。

高染色性と高引張特性の両方を併せ持とうとするのは、
工業的に実施されている加熱ローラーアニーリング法で
は尚不可能なままになつている。

これら性質の一方を向上させるには、一般に他の性質を
いくらか犠牲にして妥協を図らねばならない。同様に相
反する相互作用は、例えば低収縮率、捲縮性そして少量
の表面環状トリマー等の性質を最適化しようとする際も
見られる。従つて、この様な性質を全体的により良く併
せ持つ、即ち他の一つを良くするために、１つ又はそれ
以上の性質を犠牲にすることを少くできる工業的に実現
可能な方法を見付け出そうとする要求は現在も尚、相当
に大きい。

本発明の目的は、強度、染色性、及び収縮率、及び／又
は捲縮性、及び／又は環状トリマーの表面への低析出を
はじめとする繊維性質の間の調和を改善するための、ポ
リ（エチレンテレフタレート）の延伸フイラメントトウ
のアニーリング法である。他の目的は、それによつて製
造された改良された製品である。更に本発明の他の目的
は、微細構造と改良された繊維性質との新規な予期しな
い組合せを有するポリ（エチレンテレフタレート）のア
ニーリングされた捲縮繊維である。

これらの、及び更に他の目的が本発明により提供される
。

本発明により、アニーリング段階が少くとも１１００ｋ
Ｐａの加圧下に飽和水蒸気を用いて実施されることを特
徴とする、（１）延伸、（２）アニーリング、（３）捲
縮及び（４）乾燥の段階を含む、溶融紡糸ポリエステル
繊維トウの、改良された連続処理法が提供される。この
加圧水蒸気アニーリング法は、全く新規であると信じら
れる程度に迄、望ましい性質間の調和を改良した捲縮ポ
リエステル繊維の生産を可能に厄する。得られる性質の
組合せは、正確には、その製造条件及びポリエステルの
組成によつて異なる。

本発明を更に添付してある図面によつて説明する。

図１は、本発明の方法に滴した機器を図示的に示したも
のである。

図２〜４は、本発明の水蒸気アニーリングした繊維のＸ
−線微細構造の詳細、即ち長周期間隔、見掛微結晶大き
さ及び結晶化度パーセントを示したグラフである。

図５は相対粘度に対して引張強度及び表面トリマーをプ
ロツトしたグラフである。

図１で、トウ１１は初めに通常機器１０で延伸され、水
蒸気室２０の入口と一直線上に並んでいるローラー１２
．１４によつてアニーリング帯に供給され、そして水蒸
気室２０中を、調節された長さで、蒸気室出口と一直線
に並んだ速度調整可能な引張りローラー２２、２４によ
つて前進する。

そこから捲縮トウ１１′は乾燥−緩和炉４０に行き、そ
こで捲縮繊維は緩和状態で普通に乾燥する。

加圧水蒸気は、マニホールド２１を経て蒸気室２０へ供
給される。凝縮した水は、凝縮水出口２３によつて蒸気
室から除かれる。

フイラメント張力がアニーリング中、水蒸気室の外側に
あるローラーによつて調節されることは、装置の説明か
ら理解されよう。そしてアニーリング中の、又は例えば
加圧帯での伸長又は収縮に関する議論はすべてこの意味
であると理解されるべきである。装置を特別に設計する
ことにより、フイラメントに沿つた温度分布が変り、フ
イラメントが収縮しようとする位置も変化する。それ故
、アニーリングは、１段より多くの段で起つても良く、
これらの段階で伸長及び／又は収縮量が異なつてもよい
。事実この様な一般以上のアニーリングは、或る場合に
は、望ましいことが証明されている。

我々は、少くとも約１５０ｐｓｉｇ（１１００ｋＰａ）
の圧力に保たれた飽和水蒸気を用いて、ポリ（エチレン
テレフタレート）の延伸フイラメントを、緊張下にそし
て捲縮の前にアニーリングすると思いがけない有益な結
果が得られることを発見した。加熱ローラーで同程度の
結晶化度及び収縮率に迄アニーリングして製造した、同
程度にアニーリングされた捲縮糸と比較して、スチーム
アニーリングの捲縮フイラメントは、予期しない異なつ
た微細構造を伴なつて、その性質間の全体の調和がより
すぐれていることが発見された。

特許請求の範囲中、そして発明の説明の記載を通し捲縮
フイラメントの用語は、一般的に、普通トウの形をした
連続フイラメントだけでなく、ステープルフアイバー（
Ｓｔａｐｌｅ　ｆｉｂｅｒ）及びその製品をも包含する
。併し乍ら、ここに述べられているパラメーターを測定
するのは、スフよりもフイラメントの方が容易である。

それ故、ポリ（エチレンテレフタレート）の捲縮アニー
ルされたフイラメントの好ましい製造法は、実質的に完
全に延伸されたフイラメントを、その長さを約５％伸長
から１０％収縮の範囲に調節し乍ら、少くとも約１５０
ｐｓｉｇ（１１００ｋＰａ）の圧力に維持された水蒸気
の加圧帯中を、少なくとも約０．２秒間、そして好まし
くは、同フイラメントの実質的にその全部を、その水蒸
気圧に相当する水蒸気飽和温度迄加熱するのに充分な時
間通し、同フイラメントトウを、加圧領域から大気圧下
に引き出し、そこで同フイラメントは、その長さをなお
上記と同様に調節しながら、水の蒸発によつて急速に１
００℃又はそれ以下に冷却し、場合によつて、捲縮に合
う様に更に冷却し、冷却したフイラメントを捲縮し、そ
してそれから捲縮フイラメントを約１２５℃未満、好ま
しくは１１０℃未満の温度で乾燥しそして緩和すること
から成る。

冷却後、本発明のアニールされたフイラメントは、例え
ばＨｉｔｔの米国特許第２，３１１，１７８号で示され
ている様なスタツフイングボツクス捲縮機中で従来法で
捲縮し、そして約１２５℃未満の温度で乾燥し、緩和す
る。余りにも高い温度は、本発明の利点を失わせること
があり得る。

本発明のフイラメントは、実質的にポリ（エチレンテレ
フタレート）からなり、これは少くとも約９３％（ここ
では重量％）の繰り返し基がジオキシエチレン及びテレ
フタロイル基からなる重合体である。残りの基は、若し
あるとすれば、イオン性又は中性（イオン性染着座がな
い）コモノマー基から成り、例えば５−ナトリウム−ス
ルホイソフタロイル、ジオキシジエチレンエーテル、即
ちジエチレングリコール（ＤＥＣ）の誘導体、グルタリ
ル、これは例えばグルタール酸ジメチル（ＤＭＧ）から
誘導される、及びポリ（エチレンオキシド）の誘導体、
例えば６００の分子量を有するＰＥＯが含まれる。

他の残存基として、４〜９の炭素数を有する直鎖状脂肪
族二酸、特にグルタリル、及びアジピル、それにジエチ
レントリエチレン及びテトラエチレングリコールを含む
グリコール類、４００〜４，０００分子量のポリ（エチ
レングリコール）、テトラメチレン及びヘキサメチレン
グリコール、４０００〜４，０００分子量のポリ（ブチ
レングリコール）、そして４００〜４，０００分子量の
エチレン／プロピレン及びエチレン／ブチレングリコー
ルのコポリエーテル、（そしてこれらの混合物）も含む
ことが出来る。

イオン性染着座を有する基、例えば５−ナトリウム−ス
ルホ−イソフタロイルを或る一定量迄、中性基と共に含
むことができる。本発明の新規フイラメントは、全て諸
性質の全体の調和が、同様な加熱ローラ処理フイラメン
トよりも優れている、即ち改良されているということに
特徴づけられるが、水蒸気アニーリング法によつて到達
されるこの改良の程度及び性格は、フイラメント中のポ
リエステルの化学組成によつて変化する。相対粘度が２
５未満で、高い引張特性が望まれる編織用途では、本発
明の改良されたフイラメントは、少くとも約１．５ｇｐ
ｄのＴ７、少くとも約７そして一般に約１０ｇｐｄのＴ
＋Ｔ７、更に１０％未満の乾熱収縮（１９６℃）を有す
る。本発明のこの様なフイラメントは、約３．８未満そ
して約１．８より大きい“Ｄ”数によつて特徴づけられ
る染色性／配向度調和（ｂａｌａｎｃｅ）そして好まし
くは約２０未満のトリマー“Ｔ”数を有する。“Ｄ”数
及びトリマー“Ｔ”数は、以下に定義される様なもので
あり、普通に測定される性質から誘導される。

本発明の好ましいフイラメント製品は、これら意図され
た用途により、分類することができる。

強度が最も要求される場合は、本発明フイラメントは、
少くとも９７重量％のジオキシエチレン及びテレフタロ
イル基を含む重合体からなる。残りの基は、好ましくは
、グルタリル、ジオギシ−ポリ（エチレンオキシド）及
びジオキシジエチレンオキシドからなる群から選ばれる
。少量のイオン性基（約０．３％迄の５−ナトリウムス
ルホイソフタレート）が随時存在していてもよい。

高強度フイラメントの好ましいグループは、少くとも９
７％のジオキシエチレン及びテレフタロイル基を持ち、
イオン性染着座は実質的に無い重合体から成り、更に上
記の性質の調和に加えて、図２中の領域ＨＩＪＫ又は図
３の領域ＬＭＮＯＰ又はＮＯＰＱＲ内に入る結晶微細構
造を有する。

分散染料による容易な染着性が第１の目的で、しかも優
れた引張性質及び低収縮率がなお重要な時は、本発明の
フイラメントは、少なくとも約３％そして７重量％以下
の中性（即ち、実質的にイオン性染着座が無い）有機ポ
リエステル基、特にジエチレングリコール、グルタレー
ト、アジペート、及び約４，０００未満の分子量を有す
るポリ（エチレンオキシド）からなる（又は誘導される
）群から選ばれる基を含む重合体からなる。本発明のこ
の様な共重合体のフイラメントは、少なくとも約１．１
のＴ７、少なくとも約５そして好ましくは約７ｇｐｄ未
満のＴ＋Ｔ７、１０％未満の乾熱収縮（１９６℃）、約
３．８未満そして約１．８より大きい“Ｄ”数、好まし
くは約２０未満のトリマー“Ｔ”数、そして少なくとも
０．１２の染着率（ＲＤＤＲ）によつて定義される諸性
質の間の改善された調和を有する。この様な共重合フイ
ラメントは、好ましくは、繊維長を、約３〜１０％の範
囲で収縮させながら（供給及び引取ローラーの速度が異
なる）アニールする。この様なフイラメントは、ピリン
グ防止、易染性、引張性質及び熱安定性の組合せがすぐ
れており、市販可能な共重合体フイラメントを提供する
。

イオン的に改質され、カチオン染料染色可能な本発明の
改良フイラメントは、少くとも９３％のジオキシエチレ
ン及びテレフタロイル基、少くとも１．３％の５−ナト
リウム−スルホ−イソフタロイル基及び０〜約４％（Ｄ
ＥＧ不純物も含めて）の、上に定義した他の中性基を含
んでいる。この様なフイラメントは、少なくとも約１．
２ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５ｇｐｄのＴ＋Ｔ７及び
上記重合体に対する様な“Ｄ”及びトリマー“Ｔ”数を
有する。

好ましい９３〜９７％の共重合体及びイオン性三元共重
体は、図４の領域ＳＴＵＶ内及び図３の領域ＬＭＮＯＰ
内に入る結晶微細構造を有する。

本発明は、予測出来ない程すぐれた引張−染色−収縮性
質を有し、そして通常それと同時に捲縮性が改善されそ
して環状トリマーの表面含量が低下したフイラメントを
提供することが出来る。

此処で使用する各種のパラメーター及びそれらの測定方
法を、以下に説明する。示される様に、連続フイラメン
トについてこれらのパラメーターを測定するのは、それ
から得られるスフについて測定するよりも容易である。

工業的に製造されているトウはしばしば非常に大きく、
非常に大量の微細フイラメントを含んでいるので、個々
のフイラメント間及び同一フイラメントの長さ方向での
変動が起るのは避けられず、そのため、単一フイラメン
トの小片で測定した性質が、誤解を招くことがある。こ
のために、実際の操業では、複製を作る、即ち異なる場
所の異なるフイラメントで測定を繰り返し、トウ中のフ
イラメント、又はスフ、又はそれからの糸条の実際の全
体にわたつた性質のより真実な姿を得る。実施例の表に
示しである諸性質考慮する時には、これらが工業界で実
施されている多数の測定の結果ではないこと思い出すべ
きである。かくして実施例中の性質間の小さな違いを詳
細に検討しても、操作法の違いが、必らずこの性質の相
違の原因となるという意味では、はつきりした効果は発
揮しないかも知れない。しかし乍ら、我々は、飽和水蒸
気の圧力を、本発明の圧力範囲に迄上げることにより、
得られたフイラメントの諸性質の調和が、実施例中の比
較試験に示される様に改善されることを発見した。特に
本発明の残存収縮は、他の同様な条件下では改善されな
い。かくして個々の収縮率測定は、１個のトウ内で、平
均収縮率の前後に２〜数％変動することがあるが、我々
は、平均収縮率が、飽和水蒸気を、例えば１２０ｐｓｉ
ｇ〜１５０ｐｓｉｇと上げるに従つて、有意に減少する
ことを発見した。個々の測定は、しかし乍ら、他の個々
の測定と比較して、全体としてのトウの平均値の改善を
本当には反映していないかも知れない。圧力を考慮され
る範囲内で１５０ｐｓｉｇ以上に上げると、平均収縮率
は減少するので、他の条件を略々同様にしておけば収縮
率が３〜６％の最も特に望ましい範囲に入ることは、更
に予測出来る様になる。他の場所でも示した様に、ポリ
エステルの化学組成によつては、圧力が１５０ｐｓｉｇ
以上に増加すると、或る特定の性質（その平均値）が大
きく、又はゆつくりと改善され得る。この様にして、い
くつかの共重合体の染色性は、実施例のいくつかに示し
た様に、測定可能な程度で改善され、一方ホモポリマー
の染色性は、一般に同程度には改善されない。

捲縮指数（Ｃｒｉｍｐ　Ｉｎｄｅｘ）及び単繊維デニー
ル（ＤＰＦ） 捲縮トウに約０．１ｇｐｄの荷重をかけて真直ぐにし、
０．５ｇのクリツプを６６．６ｃｍ間隔で、真直ぐに伸
ばしたトウに取りつける。トウはそれから、各々のクリ
ツプから更に１１．７ｃｍ離れた位置で切断し、伸長長
さ９０ｃｍの試料を得る。同試料を垂直に下げ、クリン
プの一方は自由にして捲縮長さ迄縮ませる。約３０秒後
にクリツプからクリツプ迄の距離を測定する。

此処でＬｃは自由懸垂状態でのクリツプからクリツプ迄
の距離。

トウのデニールは、伸長長さ９０ｃｍの試料の重量から
計算する。単繊維の平均デニールは、トウデニール及び
トウ中の繊維数から計算する。

引張性質（Ｔ及びＴ７） 破断伸度強度（ｔｅｎａｃｉｔｙ　ａｔ　ｂｒｅａｋ　
ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）（Ｔ）及び７％伸度強度（ｔｅ
ｎａｃｉｔｙ　ａｔ　７％　ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）（
Ｔ７）は、インストロンを使用して、１０インチ（２５
ｃｍ）の長さの試料を、約７５°Ｆ（２４℃）／６５％
ＲＨ（相対湿度）で、１分間当り試料長さの６０％の割
合で引張るという従来法で荷伸曲線を描きそれから決定
する。これらは全てｇｐｄ単位で与えられる。

屈曲寿命（Ｆｌｅｘ　Ｌｉｆｅ） 屈曲寿命は、０．３ｇｐｄの張力下、直径０．００１イ
ンチ（０．０２５ｍｍ）の針金上で１８０°の角度で単
繊維をくり返し屈曲させることにより測定する。

デニールが５ｄｐｆを超える時は、針金直径は０．００
３インチ（０．０７５ｍｍ）にしなければならない。２
２個の単繊維を同時に屈曲させる。屈曲寿命は、１１番
目の単繊維が脱落する時の曲げサイクル数として定義さ
れる。この試験を繰り返す、即ち少くとも２セツトの繊
維を試験し、これらサイクル数の平均が、屈曲寿命とさ
れる。

ＤＨＳ−乾熱収縮（１９６℃） 残留収縮は、好ましくは、そして最も正確には、捲縮乾
燥したトウを切断せずに測定する。約２５０デニールの
繊維束の両端を結んで約３０ｃｍの長さのループを構成
する。約０．１ｇｐｄの荷重をかけて捲縮を真直ぐにし
、ループの長さを最も近いｍｍで測定する。そのループ
をコイル状に巻いて、１９６℃の熱風循環炉中に、張力
をかけず自由に吊下げ、３０分間おく。冷却後、加熱前
と同様に長さを再測定する。

ここで、Ｌ及びＦは、夫々最初と最終のループ長さであ
る。

切断された短繊維では、単一繊維又は約２５本の繊維束
を、バーニヤ式スケールにつけである固定クランプと移
動クランプの間に取りつける。充分な張力をかけて、捲
縮を真直ぐに伸ばし、そして伸長長さを測定する。移動
クランプを調節して、張力を緩め、繊維を自由に収縮さ
せる。装置を、１９６℃の熱風循環炉に入れ３０分間お
く。冷却後、繊維の伸長長さを測定し、上と同様にして
収縮率を測定する。

繊維の冷延伸が絶対起らない様に注意しなければならな
い。

沸騰収縮率（Ｂｏｉｌ−ｏｆｆ　Ｓｈｒｉｎｋａｇｅ）
（ＢＯＳ）沸騰収縮率（ＢＯＳ）は、ピアツツア（Ｐｉ
ａｚｚａ）及びリース（Ｒｅｅｓｅ）（米国特許（ＵＳ
Ｐ）第３，７７２，８７２号）と同様に測定する。

密度 ピアツツア及びリース（米国特許第３，７７２，８７２
号）の第３行又はＡＳＴＭ　Ｄ１５０５−６３Ｔを見よ
。

結晶化度パーセント 密度がホモポリマーの結晶化度パーセント計算のための
望ましい基礎となる。艶消し剤含量の補正をしてから、
１００℃ホモポリマーの不定形部分の密度を１，３３５
．ｇ／ｃｃ、そして結晶密度を１．４５５ｇ／ｃｃとし
て、これを基礎に結晶化度パーセントを計算する。しか
し、改質剤の量が増加すると、共重合体の不定形部分及
び結晶部分の密度は、ホモポリマーで用いた値とはかな
り異なることがあり、それ故、この方法に基づいた結晶
化度パーセントの計算は間違うことがある。これは、特
に共重合体が改質剤を３％以上含むと、勿論改質剤によ
つて異なるけれども、特に起り易くなる。

この様な共重合体の結晶化度パーセントは、下式を使用
する結晶化度指数（Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ　Ｉｎ
ｄｅｘ）（ＣＩ）から計算すべきである。

結晶化度パーセント＝０．６７６×ＣＩ大きなトウは、
特にフイラメントとフイラメントの間で、性質に大きな
変動を示すことがあるので、ＣＩの測定は、何度も繰り
返し、間違つた結果にならない様にすることが特に望ま
しい。

融点 融点は、Ｄｕ　Ｐｏｎｔ　１９１０　走査型熱量計のつ
いたＤｕｐｏｎｔ　１０９０　熱分析計を使用して、Ｎ
２雰囲気中で測定した溶融発熱ピークの温度として定義
される。試料の大きさは、５±０．２ｍｇ、そして走査
速度は２０℃／分であつた。

ＬＰＳ−長周期（面）間隔 子午線小角Ｘ−線長周期ピークを、Ｋｒａｋｙ　小角Ｘ
線カメラ（オーストリア、Ｇｒａｚ−Ｓｔｒａｓｓ−ｇ
ａｎｇ、Ａｎｔｏｎ　Ｐａａｒ　ＫＧ製そしてＮ．Ｊ．
Ｉｓｅｌｉｎ，Ｓｉｅｍｅｎ　Ｃｏｒｐが販売）を使用
して測定した。放射線は、２．５×７ｍｍの焦点を有す
るＸ−線管（Ｓｉｅｍｅｎｓ　ＡＧＣｕ　４ＳＫ−Ｔ）
によつて発生したＣｕＫα（Ｃｏｐｐｅｒ　Ｋ−ａｌｐ
ｈａ）で、特にＫｒａｔｋｙカメラと使用出来る様に設
計してある。

放射線は、０．７ｍｉｌ（１８ミクロン）のＮｉ箔で濾
過してＣｕＫβ放射線を除き、ＣｕＫα放射線の９０％
を対称的に通過させる様にセツトした単一チヤンネル式
パルス高さ分析計を使用してＮａＩ（Ｔ１）シンチレー
ションカウンターで検出した。

パルス高さ分析（ｐｕｌｓｅ−ｈｅｉｇｈｔ　ａｎａｌ
ｙｓｉｓ）は、Ｘ−線管が発する連続放射線の大部分を
除去する。

試料は、切つてない捲縮トウを、Ｘ−線が通堝するのに
充分な間隙（ｏｐｅｎｉｎｇ）を有する２５ｃｍ四方の
枠に巻いて調製する。トウは充分な張力で巻き、各繊維
を必らず平行にそして繊維の厚さを均一にする。切断し
た短繊維について測定する時は、繊維の平行度が最大に
なる様に紡績して糸にする。紡績糸製造では、機械的損
傷、例えば繊維構造を変えてしまうかも知れない冷延伸
など受けない様に注意しなければならない。短繊維を使
用する際は、適当な対照試料を使用して、未切断トウと
紡績した短繊維糸の両方を試験し、紡績糸のデータを、
未切断トウのそれに規格化する（ｎｏｒｍａｌｉｚｅ）
のに必要な補正係数を決定しなければならない。

巻付け後の試料厚さは、ＣｕＫα放射線の透過度が１−
１＝０．３６８に近ければ充分である。これによつて、
回折強度が確実に、得られる最高値に近づく様にする。

約１ｇのポリエステル試料が、２．５ｃｍ四方の試料ホ
ールダー上で、望ましい透過度を与える。

巻きつけた試料は、Ｋｒａｔｋｙカメラにとりつけ、繊
維が、垂直に（繊維軸を回析ベクトルと一致させ、入射
光と回折光を二分させる）なる様にする。

Ｋｒａｔｋｙカメラは、垂直平面内で、Ｘ−線と試料と
の交点によつて描かれる水平軸の周りを走査する。

Ｘ−線管を４５ＫＶ、２０ｍａで操作し、１２０μｍの
光線規定（ｂｅａｍ−ｄｅｆｉｎｉｎｇ）スリツトを使
用して、試料を、２θを０．０２５°刻みで０．１°〜
２０℃迄走査する。データは、コンピユーター解析用に
デイジタル化され、二次多項式への隙間嵌込法を使用し
て、スムースな曲線を作る。機器バツクグラウンドは、
各点毎に、試料無しで測定した透過率Ｔを掛けて得たバ
ツクグランド走査値を差し引いて除去する。補正因子、
Ｃは透過率Ｔから下記式により決められる。

ここでｅ＝２．７１８２８、Ｉｎ（Ｔ）はＴの自然対数 各データは、各点をＣ倍して補正される。このＣはＸ−
線中の試料の量に対して補正してサンプル毎のデータを
、同一基盤におくものである。実験が長期間にわたる時
は、１個の試料を残しておき、必要に応じて測定し、機
器応答のドリフト（ｄｒｉｆｔ、デーレのズレ）を調べ
る。

長周期間隔、ｄはブラツグ（Ｂｒａｇｇ）の法則、ｄ＝
λ／２ｓｉｎθを使用して計算する。ここでθは子午線
長期ピークの角位置（ａｎｇｕｌａｒ　ｐｏｓｉ−ｔｉ
ｏｎ）であり、λは入射光の波長１．５４Å）である。

測定された長周期間隔は、しばしば実験法によつて異な
る。例えば、写真フイルム法は、上に述べた測角器（ｇ
ｏｎｉｏｍｅｔｅｒ）法とはやや異なつた結果を与える
ことがある。

他の方法は、下記の様に標準試料を作製し、上記の測角
器法と比較して補正することができる。

紡糸フイラメントは、１重量％以下の不純物例えばジエ
チレングリコールを含む、相対粘度２１のポリエチレン
テレフタレートホモポリマーから製造される。フイラメ
ントは、空中で急冷（ｑｕｅｎｃｈ）し、約１５００ｙ
ｐｍ（１３７２ｍ／分）の速度で４ｄｐｆに紡糸される
。紡糸フイラメントは、水性環境下に、基本的にはベイ
ル（Ｖａｉｌ、米国特許第３，８１６，４８６号）に記
載されている方法で、ニ段延伸し、加熱ローラー上で定
長下にアニールする。延伸比は、ベイルのそれとは、い
くらか異なり、第１段階で均一な延伸を確実に実施し、
最終的に約６．３ｇｐｄの引張強度が得られる様に選択
する。第２段の延伸比は、約１．１５が適当である。ア
ニーリングでは、２〜４％の糸長収縮が許される。アニ
ーリングローラーは加熱されて、最初はフイラメントを
乾燥し、それから２００℃の温度に迄約１．５秒間加熱
する。アニールされたフイラメントは、水で急冷（ｑｕ
ｅｎｃｈ）し、スタツフアーボツクスで捲縮し、そして
空気中、無張力下に１２０℃で１０分間乾燥する。フイ
ラメントは、アニーリングローラー上に薄くリボン状に
拡げ、熱処理の繊維間での均一性を最大にする。

こうして得られたフイラメントは、上記の様に試験する
と、１２０ÅのＬＰＳを有している。

ＡＣＳ−結晶大きさ（Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｓｉｚｅ）見掛
け微結晶大きさ（ＡＣＳ）は、ブレイズ（Ｂｌａｄｅｓ
）（米国特許第３，８６９，４２９号）の方法を少し改
良した方法で測定する。高強度のＸ−線源は、Ｐｈｉｌ
ｉｐｓ　ＸＲＧ−３１００を使用し、これは、長いそし
て微小な焦点を有する銅製のランプ（ｔｕｂｅ）である
。回析は、θ−補償スリツト及びＣＫβ線を除去するた
めに石英製モノクロメーターを取り付けたＰｈｉｌｌｉ
ｐｓ製単一軸測角器（ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ）で解析す
る。

回析された放射線は、０．０２５°刻みの段階式走査法
で、各段階当り１．５秒間の計数時間で集められる。こ
の様にして集められた数値データはコンピユータで解析
され、二次多項式への隙間嵌合法によつて、滑らかな曲
線にする。

結晶性ポリエチレンテレフタレートフイラメントは、約
１８°に極大を、そして約２０°に極小を有する明瞭な
０１０回析ピークを示す。コンピユーターは、多項二次
式から、この極大と極小の位置を決め、基線を、約２０
°の極小位置から、回析図に１０〜１４°で接線的に入
つてくる直線と定義し、半高値でのピーク幅を測定し、
ピーク拡幅の装置寄与を補正し、そしてブレイズが述べ
ている様にしてＡＣＳを計算する様、プログラムが組ま
れている。

結晶化度指数（Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ　Ｉｎｄｅ
ｘ）結晶化指数（ＣＩ）は、ＡＣＳと同様に、回析図か
ら決められる。コンピユーターが、約１１°及び３４°
で接線的に回析図に入つてくる直線状の基線を定義する
ようプログラムが組まれている。

ＣＩはと定義される。ここでＡはこの 基線上の１８°０１０ピークの強度であり、Ｂは、基線
上２０°極少の強度である。

ＣＩは結晶化パーセントに関連している。これは、密度
が１．３７６６から１．３９１６の範囲にある加熱ロー
ラーアニール繊維の一連の標準品を作つて補正する。Ｔ
ｉＯ２の含量についても補正する。

結晶化度重量％は、従来は、非晶及び結晶の密度を、夫
々１．３３５及び１．４５５と見做して計算された。１
次回帰分析により、結晶化度重量パーセント＝０．６７
６×ＣＩ、相関係数０．９７、そして交点が、ネグレジ
プルな０．１であることが示された。

相対粘度（ＲＶ） 相対粘度（ＲＶ）は、４．７ｗ／ｗ％ポリマ−濃度の１
００ｐｐｍ硫酸を含むヘキサフルオロイソプロパノール
溶液の粘度と同溶媒の粘度との２５℃における比である
。

ＲＤＤＲ ＤＤＲ（分散性染料染着率）は、フランクフオルト（Ｆ
ｒａｎｋｆｏｒｔ）及びクノツクス（Ｋｎｏｘ）（米国
特許第４，１９５，０５１号、Ｃｏｌ、１３）によつて
記載された様に測定するＲＤＤＲは、ＤＤＲから、１．
５ｄｐｆの円形繊維の表面積一体積比に規格化して計算
する。

ＲＤＤＲ＝ＤＤＲ（ＤＰＦ／１．５０）１／２繊維が円
形でない時は、表面積の増加を補償するための補正が更
に必要になる。補正は又、染浴中での収縮（即ち沸騰収
縮、又はＢＯＳ）によるデニール増加に対しても行なつ
てよい。しかし乍ら、本発明の繊維は、ＢＯＳが低く、
この様な補正は、通常微小である。

“Ｄ”数（“Ｄ”Ｎｕｍｂｅｒ） ここで、ＲＤＤＲ、ＨＭＯＤ、Ｔ及びＴ７はこの中で定
義される。

ＳＣＴ−表面和状トリマー（含量） ０．５ｇの捲縮し、乾燥した繊維又はトウを正確に秤量
し、約１５ｍｌのスペクトル級（Ｓｐｅｃｔｒｏ−ｇｒ
ａｄｅ）四塩化炭素中に、約７５°Ｆ（２４℃）で約５
分間漬す。混合物は、周期的に攪拌する。得られたトリ
マー溶液は、濾斗を使用して繊維から分離し、そして繊
維は更に約５ｍｌの四塩化炭素で洗う。溶液及び洗条液
は一緒にし、合せた体積を知る。トリマー濃度を、２８
６０Åの吸収に基づいた通常ＵＶ分光光度法によつて定
量する。妨害不純物、例えば２８６０Åに吸収を有する
油剤成分に対する補正が必要な場合もある。

補正標準は、トリマーを含む試別を塩化メチレンからの
再結晶を繰り返して、融点３２５〜３２８℃の純粋トリ
マーを得て調製する。

“Ｔ”数（トリマー） “Ｔ”数＝〔ＳＣＴ（ｐｐｍ）＋１〕×ｅ−０．２（Ｔ
＋Ｔ７）トリマーの量は延伸比及び配向度と共に増加す
る。“トリマー”（Ｔｒｉｍｅｒ）という用語は、一般
的に繊維表面上を覆う全ての低分子量重合体を表わすの
に使用されている。

重合体組成 実施例中の全ての重合物組成パーセントは、捲縮繊維の
分析に基づいたものであり、エチレンテレフタレート単
位以外の重合体成分を意味する。

二酸改質剤に対して、特に断わらなければ、“組成”は
エチレン−二酸の繰り返し単位を重量パーセントと定義
する。例えばグルタル酸ジメチルコモノマー（ＤＭＧ）
から誘導されたフイラメントに対して、ポリマー組成は
、エチレングルタレートの重量％について定義したもの
である。アルコール改質剤に対して、組成は、共重合体
１００ｇの加水分解によつて生成するジアルコールのグ
ラム量として規定される。別に示すことがなければ、実
施例中の重合体組成は全え、０．３重量％のＴｉＯ２を
、艶消し剤として含有している。

ＷＭＯＤ ＷＭＯＤは、重合体分子鎖中に入つている異物基の全重
量％である。異物“Ｆｏｒｅｉｇｎ”とは、ジオキシエ
チレン及びテレフタロイル基以外の化学種を指す。例え
ばグルタレート共重合体にとつて、異物種は、−ＣＯ−
（ＣＨ２）３−ＣＯである。全重量％には、重合反応で
通常生成するジオギシジエチレンエーテル（ＤＥＣ）が
含まれる。

ＭＤＲ−ＰＲＵＤ−ＴＤＲ これらの用語は、実施例中の表の中で使用されており、
ローラー速度の比を意味する。

ＭＤＲは、水蒸気アニーリング加圧帯（図１の水蒸気室
２０）に供給される実質的に完全に延伸されるフイラメ
ントを製造するためにされる機械延伸の比（Ｍａｃｈｉ
ｎｅ　Ｄｒａｗ　Ｒａｔｉｏ）である。

ＰＲＵＤは、水蒸気室の後の引張りローラー（２２）の
速度と水蒸気室の前の延伸ローラー（１４）の速度との
比である。

ＴＤＲは、全延伸比、即ちＴＤＲ＝ＰＲＵＤ×ＭＤＲで
ある。

本発明の方法で使用されるフイラメントは、当業界で知
られている方法であればどの方法によつて延伸しても良
い。実質的には、ベイル（米国特許第３，８１６，４８
６号）によつて記載されている型の延伸法が延伸フイラ
メントの供給に適している。第１及び第２段階の延伸比
は、重合体組成、紡糸配向度、及び望ましい最終引張性
質を基にして選択される。一段階法も又適している。過
剰な延伸比は、低延伸比と比較して、延伸フイラメント
の引張強度には何の利点も生じない。しかし乍ら、延伸
比が過剰な時は、染色速度に逆効果を及ぼすことが発見
された。紡糸配向が如何なる水準で与えられても、最適
延伸比は、重合体組成及び相対粘度に依存する。重合体
の型及び紡糸配向の両方が与えられた時の、最適延伸比
を決定するのに或る種の調整が必要であることは、当業
界では既知のことである。

延伸されたフイラメント束は、前進し、水蒸気室に、同
室内部を望ましい大気圧以上の圧力に保つた様に大きさ
を決めそして設計されたオリフイスを通つて入り、そし
て出て行く。

フイラメント束の厚さ及び形（例えば円形又はリボン状
）及び水蒸気室への滞留時間は、実質的に全てのフイラ
メントが飽和水蒸気温度に到達する様調整される。約５
０，０００デニールのトウ束に対しては、直径０．１２
５インチ（３．２ｍｍ）、長さ１．２５インチ（３２ｍ
ｍ）のオリフイスで充分である。滞留時間は、約０．２
〜約１秒間であることが出来る。少い滞留時間、例えば
０．２〜０．６秒は、表面トリマー含量を最小にするの
が望ましい時に好ましく、さもなければ長い滞留時間が
好ましい。

水蒸気は、水蒸気室内へ、その長さ方向に沿つて、例え
ばオリフイスから、水蒸気室の同側上部に沿つたマニホ
ールドに沿つて、実質的に均一に供給することができ、
この様にして、水蒸気噴射延伸で要求される様に、入つ
て来る水蒸気がフイラメントに真直ぐにぶつかるのを避
けることが出来る。この水蒸気室には、凝縮物の出口が
取付けてある。水蒸気供給系は、その大きさが決められ
、コントロールバルブ及びゲージがつけられ、水蒸気室
内の圧力を維持しそして測定可能な様にする。

フイラメントトウが水蒸気室を出ると、水の蒸発によつ
て、常圧下約１００℃又はそれ以下に急速に冷却する。

トウはそれから捲縮機（Ｃｒｉｍｐｅｒ）へ向う。繊維
の引張特性、特にＴ７、捲縮数及び捲縮高さ（ｃｒｉｍ
ｐｉｎｇ　ｍａｌｔｉｔｕｄｅ）が、捲縮に入るトウの
温度及び捲縮機の内部温度に依存することはよく知られ
ている。過剰な温度はＴ７を低下させ、捲縮数を高くし
て好ましくないことがあり得る。

捲縮機に入る前にトウを更に冷却することが必要な場合
もあり、捲縮機内部の温度は注意深く調節し、最適状態
にしなければならない。

適当な潤滑仕上剤を一般には、捲縮の前に塗布する。以
前から工業的に行なわれている加熱ローラーアニーリン
グ法では、アニーリングの前に、延伸したフイラメント
束から水を除くのに、かなりの量のエネルギー及び時間
を必要とする。本発明は、この様な残存水の静去が不要
な点が特に有利である。

本発明の方法では、水蒸気圧力は、好ましくは重合体の
融点より高くなる約３２０ｐｓｉｇ（２３００ｋＰａ）
、即ちこれは約２２０℃の飽和温度に相当する、を超え
てはならない。これより高い温度は、フイラメント特性
に悪影響を与え、フイラメントの軟化温度に近いために
、操業性の問題を起す。低軟化点を有する共重合体は、
それに合せて、最大操業温度を下げる、即ち、水蒸気圧
力を下げることが必要である。フイラメントが到達する
最高温度は、水蒸気領域中の水蒸気圧力に相当する凝縮
温度であることが好ましい。溢水および過熱以外の調節
は不要である。

最適のフイラメント染色性に到達するために、アニーリ
ング帯で少量の収縮（ｒｅｔｒａｔｉｏｎ）、特に共重
合体では３〜１０％収縮させることが必要である。大き
な収縮を許すと、操業性の問題そして引張特性の低下に
結び付くことがあり得る。

本発明によつて製造された水蒸気アニールフイラメント
が、どうして諸性質の組合せが改良されるかは完全に理
解されないけれども、非晶部の高配向及び高易動性が同
時に起つた新しい微細構造に原因があり得ることは、理
論づけられる。この信念と一致して、同じ様な引張特性
及び結晶化度パーセントを有し、唯同じ様な条汗下で他
の加熱法例えば加熱ローラーでアニールした繊維よりも
すぐれている、本発明の水蒸気アニールした繊維は、Ｘ
線で測定した長周期間隔（ＬＰＳ−即ち繊維軸に沿つて
隣り合う結晶の中心間の平均距離）がより大きいことが
発見された。ＬＰＳが大きいということは、非晶部にあ
るポリマー類の固定点が広く別れていることを意味する
。これが恐らく非晶部の易動性をより大きくしていると
思われる。

例えば、工業的に加熱ローラーでアニールした高配向性
繊維のＬＰＳは、通常約１２０Åであるのに対し、飽和
水蒸気でアニールし、上と同程度の結晶化度及び収縮性
を有する繊維は、一般に１２５〜１５０ÅのＬＰＳを有
する。

高結晶性、低収縮性の繊維は普通捲縮するのが難しい。

これは恐らく、捲縮高さを出すには捲縮機中で、いくら
かの収縮が必要なためである。水蒸気−アニールした繊
維が、捲縮後でも満足出来る程度の低温度収縮性、即ち
密度で示される様に、結晶度が高いに拘らず、沸水収縮
が大きい、そして１９６°で乾熱収率が低いことは驚く
ほどである。容易な捲縮性及び測定可能なＢＯＳの両者
は、恐らく同様に普通とは異なる微細構造のためと考え
られる。

中間結晶領域では、微小結晶、即ち結晶配置の中での分
子鎖セグメントの非常に小さな局部的な集合が比較的自
由であることが仮定される。微小結晶は、低温では非晶
性分子鎖セグメントの運動を抑制するであろう。それに
よつて低温収縮性は低下し、捲縮をより困難にする。し
かし、それは比較的低温度で溶融し、そしてそれ故高温
での長さ安定性には寄与しないであろう。微小結晶は、
非晶性分子鎖の易動性を低下させるので染色性をも低下
させることになろう。

本発明の水蒸気アニーリング法で、フイラメントを最初
に加熱してそれから冷却する、その素早さが、得られる
製品の微細構造を決定するのに重要であろうというのは
、あり得ることである。

本発明フイラメントの微細構造及びそれに伴なう利点は
、染着率及び繊維配向度を測定すると最もよく認識され
る。染着率は、易動性と配向性の両方を反映し、一方、
引張強度とＴ７との合計、即ちＴ＋Ｔ７は、配向性だけ
を直接反映する。これら及びその他の構造に敏感な性質
を検討することにより、本発明の効果を同定することが
出来る。

本発明の繊維は、改良された強度、熱固定後の織編物収
率を最大にする低い乾熱収縮率そして染色コストを下げ
る高い染色率を含む諸性質の改良された組合せを有する
。更に本発明の一部のフイラメントは、すぐれた捲縮性
及び低濃度の環トリマーによつて、その改良された性質
を反映している。後者は加工を改善し、加工中に糸に析
出することが少い。

本発明の改良されたフイラメントは、非晶配合性（即ち
Ｔ＋Ｔ７）、非晶分子鎖易動性（即ちＲＤＤＲ）そして
共重合体改質剤の重量％（即ちＷＭＯＤ）に関する座標
によつて描かれる三次元空間内の位置により記述するこ
とが出来る。これが、ここで我々が、上記３個のパラメ
ーターを１個の関数として上記の様に定義した、“Ｄ”
数を使用する理由であり、その価は、本発明の強力な、
低収縮性アニールフイラメントに対して約３．８未満で
ある。

本発明の水蒸気−アニーリングは、染着座を有する共重
合体、例えば重合体分子鎖中に、ナトリウムスルホネー
ト基を含む芳香族酸モノマー、例えば５−ナトリウム−
スルホ−イソフタル酸を含むカチオン染料染色性ポリエ
ステルに、特に予期しない効果を示す。繊維中でのこの
様な重合体による反応性カチオン染料吸収性は、繊維中
の反応性部位の数によつて決まるが、一方１．６重量％
の部位反応性イソフタレートプラス中性のグルタール酸
ジメチルを含む本発明の三元共重合体繊維が、約３重量
％のカチオン染着座を含む従来繊維より高い染料吸収性
を与えることが発見された。

この驚くべき幼果は、同レベルの改質剤で染色性を改善
するか又は、少い改質剤で染色性を同程度に維持するの
に利用することが出来る。

中性コモノマーでのコモノマー含量に対する染着速度の
応答も、本発明による水蒸気−アニーリングによつて得
られる。グルタール酸ジメチル（ＤＭＧ）から誘導され
るエチレングルタレートを２．９％含む水蒸気−アニー
ル繊維は、５．７％のエチレングルタレートを含む既知
の繊維と、染着率が全く同等であり、加えて実質的にす
ぐれた引張特性を有することが発見された。一般に、共
重合体は、同様に改善された捲縮の発現及びホモポリマ
ーで得られるよりも、低水準の表面環状トリマーを示す
。

平均して、本発明の水蒸気−アニールフイラメントは、
同じ基本重合体から製造され、同様な配向性、結晶化度
及び収縮性を有するローラーアニールフイラメントより
も、約１．５倍高い染着率を有する。

同じＴ＋Ｔ７では、水蒸気−アニールホモポリマーフイ
ラメントは、同程度の収縮性を有するローラーアニール
フイラメントよりも少い表面環状トリマー（ＳＣＴ）を
有する。トリマー量は、一般に延伸比、即ち配向度と共
に増加する。

本発明のフイラメントは、衣料用単繊維デニール（ｄｐ
ｆ）、好ましくは６．０ｄｐｆ以下のマルチフイラメン
トトウ、並びに、太いカーペツト及び産業用繊維又は糸
条のトウから製造することも出来る。

フイラメントは、好ましくは太いトウの形に、例えば約
３０，０００デニール以上に、そして特に約２００，０
００デニール以上に合わせられる。フイラメントは、そ
の断面の形には、何ら特別の制限は受けず、十字型、三
つ葉型、Ｙ−型、リボン、ダンベル型（ｄｏｇ　ｂｏｎ
ｅ〕、帆立て貝型（ｓｃａｌｌｏｐｅｄ　ｏｖａｌ）及
びその非円型断面並びに円型断面のフイラメントを含む
。フイラメントは、捲縮連続フイラメント、糸条、又は
トウ、又は約０．７５〜約６インチ（約２０〜１５０ｃ
ｍ）の通常のスフをはじめとして如何なる長さのスフと
しても使用されうる。

フイラメントは、その用途に従つて、所望の程度に捲縮
される。通常のスフへの利用に際しては、フイラメント
は好ましくは少くとも２０の捲縮指数を有する。

本発明を、以下の実施例で説明する。実施例には、比較
試験の結果、即ち水蒸気なし、約１５０ｐｓｉｇ以下、
即ち、約１，１００ｋＰａ以下の圧力の飽和蒸気を使用
についても述べられ、得られた結果の相異を示した。本
発明による高圧水蒸気の使用はこれが、一般に多い本数
であるフイラメントを効果的にそして急速に飽和水蒸気
の温度に迄加熱することを可能ならしめるが故に重要で
あると信じられる。この様なアニーリング温度が考慮さ
れる時は、飽和水蒸気の圧力を上げて得ることのできる
改良は、或る種重合体組成では、劇的と云える程大きく
、その性質は、温度を比較的少し上げたたけで変えるこ
とが出来る。

これは例ば、実施例４の結果を比較すれば見ることが出
来る。

実施例１ 相対粘度約２１のポリ（エチレンテレフタレート）（不
純物、０．５％ジエチレングリコール、ＤＥＧ）のフイ
ラメントを、１５００ｙｐｍ（１３７２ｍ／ｍｉｎ）の
速度で単繊維デニール（ｄｐｆ）４に紡糸し、収束する
。得られたフイラメント数３１，５００のトウは、実質
的に米国特許第３，８１６，４８６号〔ベイル（Ｖａｉ
ｌ）〕に記載されているような型の方法を使用して二段
階で延伸し、延伸糸単繊維デニールを、凡そ１．５ｄｐ
ｆとする。得られたトウは最終段階延伸ローラーから、
加圧水蒸気室を、長さを調節しながら０．４秒間で通過
させ、常圧下に引き出し、ここで尚同じ長さに調節しな
がら、約１００℃に迄急速に冷却する。トウはそれから
７０℃のスプレーを通し、０．３％濃度の油剤で処理し
、スタツフアーボツクス式捲縮機を使用して、通常の方
法で水蒸気捲縮する。捲縮繊維は、緩和炉（ｒｅｌａｘ
ａｒ　ｏｖｅｎ）中で実質的に無緊張下に、特に特定す
るのでなければ９０℃で乾燥する。

加圧水蒸気アニーリング室は、長さが１５インチ（３８
ｃｍ）、内径が約１．４インチ（３．６ｃｍ）である。

トウの入口用及び出口用オリフイスは、直径０．１２５
インチ（３．２ｍｍ）長さが１．２５インチ（３．２ｃ
ｍ）である。水蒸気は、水蒸気気室の内側上部に沿つた
マニホールドの側部に沿つて隙間のあるオリフイスから
水平に水蒸気室に入る。

表１Ａには、アニーリング室に供給される飽水蒸気の圧
力以外は、実質的に同じ条件下に製造したフイラメント
の性質が比較してある。第１項は、水蒸気なしで行なつ
た対照例であり、第２及び第３項は、１１００ｋｐａ以
下の高圧水蒸気を使用した対照例であり、一方第４及び
５項は、本発明に従つて実施されたものである。比較、
特に項目３及び４の比較すると、収縮性、更に引張特性
、染色性、表面トリマー含量及び捲縮性がかなり低下し
ているものの、諸性質間の調和がすぐれていることが判
る。微細構造上の相違が、本発明の方法による製品の長
周期間隔が大きく上昇していることによつて示されてい
る。これは又、図２及び図３のプロツトを比較しても判
る。

更に、条件を変えて得た捲縮フイラメントの性質の比較
が表１Ｂに示してある。第１項は、表１Ａの揚合と同じ
であり、高い収縮性を除けば、諸性質の組合せはすぐれ
ている。第２及び第３項は、高温乾燥以外は、同様な条
件で製造されたもので、収縮性を下げる本方法が、引加
特性及び染着率を低下させることを示しており、そして
第３項は又表面トリマーが、かなりの量望ましくない程
度に増加することを示している。第４〜第７項は、全て
本発明によつて、延伸比（ＭＤＲ）を変え、アニーリン
グ中の収縮（ＰＲＵＤ）を変えて製造したもので、水蒸
気アニーリングによつて得ることのできる性質の組合せ
が変ることを示しており、その全てが配向性と染着率と
の調和が非常にすぐれていることを示している。第６〜
７項は、１．０％ＤＥＧ及び０．２％ＴｉＯ２を含み、
単糸デニールが３．２ｄｐｆの、１９００ｙｐｍ（１７
３７ｍ／ｍ）の紡糸速度で製造されたフイラメントから
製造された。

略々同程度にアニーリングした、加熱ローラーアニール
製品と比軟すると、本発明の水蒸気アニーリング製品は
、一般に表面トリマー含量が低く、捲縮性が良くそして
染着率が高い。

表１Ｂ、第４項のもう一つは、（９０℃ではなくて）１
２５℃で乾燥したものであり、ＤＰＦ１．４５、Ｔ６．
６ｇｐｄ、Ｔ７２．７ｇｐｄ、伸度１４％、ＤＨＳ（１
９６℃）６％、ＳＣＴ１８０ｐｐｍ、密度１．４０１ｇ
／ｃｃ、ＲＤＤＲ０．０３５、“Ｄ”数４．４そして“
Ｔ”数２８の性質を有する。

１℃で乾燥すると、諸性質は、ＤＰＦ１．４７、Ｔ６．
６ｇｐｄ、Ｔ７２．０ｇｐｄ、伸度１６％、ＤＨＳ６％
、ＳＣＴ５６５ｐｐｍ、密度１．３９７ｇ／ｃｃ、ＲＤ
ＤＲ０．０２６、“Ｄ”数６．３そして“Ｔ”数は１０
１となつた。これらの高い“Ｄ”及び“Ｔ”数は、乾燥
中、温度を低く維持するのが何故望ましいかを示したも
のである。

更に表１Ｃには、本発明製品の微細構造パラメーターが
示してあり、図２及び３でそれがプロツトしてある。

上記ホモポリエステルフイラメントの相対粘度は、１８
〜２２の範囲にあり、大部分のアパレル製品は普通この
程度である。低粘度重合体を使用すると、ポリエステル
フイラメントの引張り特性が低下し、例えば衣料用途の
多くに一般に望ましくないことはよく知られている。し
かしながら、引張特性が低下すると、同時に屈曲寿命も
低下し、それから得られる布地のピリング性が低下する
。

これは、例えば或る種の編物製品では非常な重要なこと
であり、しばしば引張特性低下の不利に目をつぶつても
優先されることがあり得る。従つて、本発明の捲縮フイ
ラメントの引張特性は、使用する重合体の相対粘度によ
つて影響を受ける。若し低粘度重合体を使用してポリエ
ステルフイラメントを製造すると、得られる水蒸気アニ
ール捲縮フイラメントの引張特性は、それに相応して、
粘度だけが通常で、他は同様なフイラメントに対してよ
りも低下することが期待される。かくして低ピリング性
が重要な時は、フイラメントは、少くとも９３％のジオ
キシエチレン及びテレフタロイル基、そして特に９７％
のこの様な基を有し、約９〜１４の相対粘度、約１．１
ｇｐｄより大きい、好ましくは１．２ｇｐｄより大きい
Ｔ７、約５ｇｐｄより大きく、約８ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ
７、約１０％未満の乾熱収縮（１９６℃）、約３．８未
満で約１．８より大きい“Ｄ”素及び約２５未満の“７
”数を有するポリ（エチレンテレフタレート）から成る
ことが好ましい。示される様に、表面トリマー含量は、
一般に通常粘匿のフイラメントよりも高いことが期待さ
れる。この様な引張特性（Ｔ＋Ｔ７）及び表面トリマー
含量（“Ｔ”数）の相対粘度への依存性は、図５にグラ
フで表わしてある。

これらの関係は又数学的にも、例えば ３．３１≧３．３１ｌｎ（ＲＶ）−（Ｔ＋Ｔ７）≧０．
１として表わすことができる。

本発明による水蒸気アニーリングは、諸性質間の調和が
改善された捲縮アニールフイラメントを提供するが故に
、同方法は、染色性を改善しながら、低分子量重合体の
引張特性を幾分改善する方法を提供し、低屈曲抵抗性、
即ち耐ピリング性の改善されたフイラメントをも提供す
る。それについては、以下の実施例に示す。

実施例２ ポリ（エチレンテレフタレート）ホモポリマー（０．７
％ＤＥＧ、そして０．３％ＴｉＯ２と０．２％テトラエ
チル硅酸エステルを添加して、米国特許第３，３５，２
１１号（Ｍｅａｄ及びＲｅｅｓｅ）で数えている様に溶
融粘度を改善する）の約１２の相対粘度及び単糸デニー
ル３．８ｄｐｆのフイラメントを、１８１０ｙｐｍ（１
６５５ｍ／ｍｉｎ）で紡糸し、集束する。繊維数３３，
４００の束を、油剤散布帯で１段延伸する以外は、実施
例１に記載された様に処理する。

操作条件の比較のために、水蒸気なしでアニールしたフ
イラメント及び指示圧で水蒸気アニールしたフイラメン
トの性質を表２に示した。引張特性、収縮性、及び染着
率が水蒸気−アニーリングによつてかなり改善されてい
るのが認められ、更に屈曲寿命が低下し、耐ピリング性
がすぐれていることを示している。

ＤＥＧ含量が非常に少いホモポリマーに対しては、約１
５０ｐｓｉｇ（１１００ｋＰａ）又は更にそれ以上の高
い水蒸気圧が一般に使用され、望ましい低収縮率、好ま
しくは８％以下の収縮率を得る。この様な低収縮率は他
の手段によつても得ることが出来るが、以前には、この
低収縮性が、ここに示す様な諸性質と望ましい調和を保
ちながら得られたことはなかつた。同様に、少量の非イ
オン性改質剤を含む共重合体は、あとで示すように、そ
の収縮性は、温度によつてかなり影響を受ける。

実質的に実施例１と同じ操作を用いて、以下の実施例の
フイラメントを、重合体組成及び操作条件を表で討論し
示してある様に変えながら製造した。いくつかのこうで
は、紡糸速度は１９００ｙｐｍ（１７３７ｍ／ｍｉｎ）
が使用された。

３％を超えるＨＭＯＤを有する試料の多くは、ベイル（
米国特許第３，８１６，４８６号）によつて記載されて
いるのと同様な一般式の操置を使用して延伸したが延伸
のすべては第２段の油剤サンプ帯で起つた。延伸温度は
最善の操作性が得られる様、調整され、９０〜９８℃の
範囲であつた。

共重合体の延伸操作性を良くするには、しばしば実験が
必要なことは、当業界ではよく知られている。

水蒸気（アニーリング帯での、少くとも少量の、約１〜
２％の収縮（ＰＲＵＤ）が、最適な性質を得するために
一般に望ましい。織物に使用するフイラメントに対して
は、８％未満の乾燥収縮が好ましい。

実施例３ 表３では、重合体中のジエチレングリコール（ＤＥＧ）
全含量が２．４重量％になる様にＤＥＧをモノマー原料
に添加して得た高比率のジオキシ−ジ（エチレンオキシ
ド）を含有する重合体から製造した捲縮フイラメントの
性質を比較してある。

フイラメントは相対粘度２０の重合体からなる。

第１項は、水蒸気−アニーリングなしで製造した対照試
料であり、充分に低い収縮性を有する。しかし引張特性
は低い。染色性はホモポリマーよりすぐれている。ホモ
ポリマーを改質するのは、通常染色性を上げんがためで
ある。延伸条件がいく分異なつている第１項及び第２項
を比軟すると、染色性及び引張特性がｔ改善されており
、かくして水蒸気アニーリングによつて諸性質の調和が
改善されているのが判る（第２項）。第２項は又、染色
性及び引張特性と調和及び捲縮指数でも、加熱ローラー
アニール製品よりすぐれている。第３項及び第４項は両
者共３飽和水蒸気の略々同じ圧力を使用してアニールし
たが、第４項は過剰延伸されたので、その染色性は第３
項より悪い。この様に最適加工条件は、得られたフイラ
メントの性質を測定しながら経験的に決めることが出来
る。

第４項の引張特性が第１項よりもすぐれていることに注
目すべきである。

実施例４ 表４は、グルタン酸ジメチル（ＤＭＧ）を加えて約３％
のエチレングルタレート（１．８％グルタリル基）及び
不純物として１．２％ＤＥＧ、それ故ＷＭＯＤは２．９
％、更に０，２％ＴｉＯ２を含むポリ（エチレンテレフ
タレート）共重合体を、１９００ｙｐｍ（１７３７ｍ／
ｍｉｎ）で、単糸デニール３．２ｄｐｆ、相対粘度２０
のフイラメントに紡糸し、それを更に実施例１に記載さ
れているのと実質的に同様に延伸、アニーリング及び捲
縮して得た、捲縮フイラメントの性質を比較したもので
ある。代表的な捲縮フイラメントは２４６．５℃の融点
を有していた。この比較により、高圧水蒸気でアニーリ
ングすると諸性質が改善されることが示された。

第３項は、飽和水蒸気の温度が僅かに５℃高い（１８３
℃の代りに１８８℃）だけであるが、収縮率は６％と第
２項（１０％）よりかなり改善されており、一方第１項
と第２項との収縮率の差は、温度上昇が１２°もあるの
に、それよりも小さい（１２％と１０％）。第３項のＬ
ＰＳ（１２６Å）が、第１項及び第２項（１１４及び１
１５Å）よりもかなり長く、微細構造にかなり変化が起
つていることを示し、注目されよう。

実施例５ 表５は、２．１％の分子量６００のポリエチレンオキシ
ド、及び１．０％ＤＥＧ、従つて全ＷＭＯＤは３．０％
、及び０．２％ＴｉＯ２を含むポリ（エチレンテレフタ
レート）を、１９００ｙｐｍ（１７３７ｍ／ｍｉｎ）で
、単糸デニール３．３６ｄｐｆ、相対粘度約２２のフイ
ラメントに紡糸し、それを実質的に実施例１に記載され
ている様に延伸、アニーリングそして捲縮して得た水蒸
気アニール捲縮フイラメントの有用な性質を示したもの
である。代表的な捲縮フイラメントは、２５３．１℃の
融点を有していた。すぐれた染着率及び低い収縮率が注
目されうる。（同程度に）加熱ローラーアニールした製
品と比軟して、水蒸気アニールした製品は、低い表面ト
リマー含量、すぐれた“Ｄ”数及びすぐれた捲縮性を一
般に有している。

図２は、先の実施例からの本発明の項目に対するＬＰＳ
とＡＣＳとの関係を示したものである。

ＡＣＳ及びＬＰＳが、線ＨＫ及びＫＪ以下に落ちている
項目は、１８５℃以下（１５０ｐｓｉｇ以下）のアニー
ル温度で製造されたものであり、高い残留収縮を有する
けれども、領域ＨＩＪＫの外側に落ちた繊維は、領域内
の繊維と同じか、又はそれより悪い配向性及び染着率間
の調和を有する。これは、表中の“Ｄ”数を比較すれば
明らかである。

図３は、ＡＣＳ対ＬＰＳ比と１％以下のＤＥＧを含む項
目に対する密度から計算した結晶化度重量８％との間の
関係を示したものである。最善のフイラメントは領域Ｌ
ＭＮＯＰの中に入る。

本発明の水蒸気アニール繊維が異常に大きい非晶質自由
体積（染着率を上ける）を有し、更にすぐれた引張特性
と低い残留収縮を有していると仮定される。図２〜４の
パラメーターが、微細構造諸性質間のすぐれた調和を反
映していると信じられる。

実施例６ 表６は、ＤＭＧモノマーからの５．７％エチレングルタ
レート、３．５％グルタリル基（及び０．７％ＤＥＧ（
ＷＭＯＤ４．２％）、そして０．２％ＴｉＯ２を含むポ
り（エチレンテレフタレート）からの相対粘度約２０の
捲縮フイラメントの性質を比較したものである。代表的
な捲縮試料は２４２℃の融点を有していた。本発明によ
り水蒸気−アニールしたフイラメントはアニールしない
フイラメント（第１項）及び低圧飽和蒸気でアニールし
たフイラメント（第２項）の両者より、染色性が驚く程
改良されている。第２項目は、アニールしない製品（第
１項）より引張特性が改良されているが、収縮率に受け
入れない程高く、そしてＬＰＳは、本発明により高圧で
アビールしたフイラメント（第３項及び第５項）とは、
微細構造が異なることを示している。

第４項は、引張特性が、第３及び第５項と比較して低い
けれども、これらの引張特性は、第１項のと略々同じで
あり、しかも第４項の染着性ははるかにすぐれており、
本発明による水蒸気−アニーリング法が、製品請求範囲
以外の有用な製品をも与え得ることを示している。

実施例７ 表７は、４．６％の分子量６００のポリエチレンオキシ
ド（ＰＥＯ）及び０．７％ＤＥＧ（ＷＭＯＤ５．２％）
及び０．２％ＴｉＯ２を含む、相対粘度約２２のポリ（
エチレンテレフタレート）を、１９００ｙｐｍ（１７３
７ｍ／ｍｉｎ）で紡糸してフイラメントを得、それをい
くつかの延伸比及びアニール収縮率で延伸、アニーリン
グそして捲縮して得た捲縮フイラメントの有用な性質を
示したものである。捲縮トウの代表的なトウは２５１．
９℃で溶融した。これらの、実施例５のフイラメントよ
りはるかに多量のＰＥＯを含むフイラメントは、諸性質
、特に染着率が更に改善されている。

実施例８ 表８は、指示された量のエチレンナトリウムスルホイソ
フタレート及びＤＥＧそしてＷＭＯＤ値を含み、そして
０．２　％ＴｉＯ２を含む２種類のカチオン染料染色性
のポリ（エチレンテレフタレート）共重合体を、１９０
０ｙｐｍ（１７３７ｍ／ｍｉｎ）で紡糸し、実質的に同
じ方法で製造した捲縮フイラメントの性質を比較したも
のである。第３項と第４項を比較すると、本発明による
高アニーリング水蒸気圧を使用することによつて、引張
特性及び染色が善されていることが判る。代表的な捲縮
試料は、２４９．４℃の融点を持つており、一方第２項
の試料の融点は２５０．２℃であつた。

微細構造の違いが、本発明により製造されたフイラメン
トの高い値のＬＰＳによつて示されている。

これらの結果を、次の表の結果と比較するなら、本発明
の水蒸気アニーリングが、染色性を犠牲にすることなく
、共重合体含量を実質的に下げさせることができること
を示すだろう。

実施例９ 表９は、相対粘度約１７の、３．０％エチレンスルホイ
ソフタレート（２．４％ナトリウムスルホイソフタロイ
ル基）及び不純物として２．２％ＤＥＧ（ＷＭＯＤ４．
５％）そして０．２％ＴｉＯ２を含むカチオン染色性共
重合体を１９００ｙｐｍ（１７３７ｍ／ｍｉｎ）で紡糸
し、実質的に同じ方法で製造した捲縮フイラメントの性
質の比較を示したものである。代表的な捲縮試料は２４
７℃の融点を有していた。第３項の染色性が、アニール
していないフイラメント（第１項）及び低水蒸気圧での
アニールフイラメント（第２項）以上に改善されている
のは、特に注目される所である。

飽和水蒸気の低圧でのアニーリング（第２項）も又、ア
ニールしていないフイラメント（第１項）以上に収縮性
が増加する。第４項に示される様に、アニーリング段階
中の収縮を大きくすると、特にすぐれた染着率が得られ
た。第４項の収縮は１２％であつたが、この染着性の増
大と共に引張特性が、いくらか失なわれた。それ故１０
％又はそれ以下の収縮が一般に好ましい。第３項は、引
張特性と染色性のすぐれた調和を有し、同様な加熱ロー
ラーアニールフイラメントより染着率が７０％すぐれて
いる。

実施例　１０ 表１０Ａは、１．６％のエチレンナトリウムスルホイソ
フタレート（１．３％ナトリウムスルホイソフタロイル
基）、２．４％のＤＭＧからのエチレングルタレート（
１．４％グルタリル基）及び不純物としての１．３％の
ＤＥＧ、ＷＭＯＤ４．０％を含むカチオン染色性共重合
体の捲縮フイラメントの性質を比較したものである。代
表捲縮試料は２４６．５℃の融点を有していた。本発明
によるフイラメントは、再び染色性が改善されている。

低圧での水蒸気アニーリングは収縮率を上げる。ＬＰＳ
が又上昇し、微細構造が異なつていることが示されてい
る。

第５項の捲縮トウを、１．５インチ（３８ｍｍ）のスフ
に切断し、糸条に紡績し、それを編んで生地とする。生
地は、キャリアーなしで、分散染料そしてカチオン染料
で沸騰下に染色し、２．５ｄｐｆの工業生産されている
カチオン染料染色性ポリエステルスフ（Ｅ．Ｉ．Ｄｕｐ
ｏｎｔ　ｄｏ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎ
ｙ　製のＴｙｐｅ　６４）の生地を染色したものと比較
する。フイラメントの引張特性及び染着率を表１０Ｂに
示す。水蒸気アニールフイラメントによる染着率及び染
浴吸尽率が、市販繊維のよりもかなりすぐれているのが
見られる。

カチオン染率でさえ、本発明の試験試料が、反応性染着
座位が、市販繊維より４０％少いのに、よい高い吸尽率
が得られたことは驚くべきである。

実施例６〜１０の項目に対するＬＰＳとＡＣＳとの関係
を図４に示した。本発明の項目は、領域ＳＴＶＶ内に入
る。これらパラメ−ターの臨界性（ｃｒｉｔｉｃａｌｉ
ｔｙ）は、表から明らかである。

領域内の項目は、すぐれた染着率／配向性の調和及び低
収縮性を有する。

水蒸気圧の限界性は、略々同じ延伸比で製造された表１
０Ａ第３項及び４項を比較することによつて明確に示さ
れる。第４項は、“Ｄ”数により示される様な染着率／
配向性の調和及び収縮性が非常に著しく改善されたこと
を示している。

図２中の領域ＨＩＪＫ及び図４中の領域ＳＴＶＶのＬＰ
Ｓ座標は、同じである（各々１２５〜１５０Åそして１
２４〜１５０Ａ）が、ＷＭＯＤ３％のフイラメントに対
するＡＣＳ座標軸は、約３．５Å移動する。コモノマー
の存在はＡＣＳをかなり増加させるがＬＰＳについては
僅かしか変えない。

次の表でポリマー組成、フイラメント強度Ｔ、Ｔ７及び
Ｔ＋Ｔ７は、少数点以下１桁で丸められている。合計値
とその成分との小さな喰い違い（例えば０．１単位）は
、測定した実際値からの計算に対するこの数値マルメに
よつて説明される。

このことは又、ＭＤＲ値、アニーリングでのアンダード
ライブ（ｕｎｄｅｒｄｒｉｖｅ）及びＴＤＲにも当ては
まる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法に適した機器を図示的に示した
ものである。 第２図〜第４図は、本発明の水蒸気アニーリングした繊
維のＸ−線微細構造の詳細、即ち長周期間隔、見掛微結
晶大きさ及び結晶化度パーセントを示したグラフである
。 第５図は、相対粘度に対して引張強度及び表面トリマー
をプロツトしたグラフである。 第１図において： １０・・・延伸及び延伸糸供給装置 １１、１１′・・・トウ １２、１４・・・ローラー ２０・・・水蒸気室 ２１・・・マニホルド ２２、２４・・・引張りローラー ２３・・・凝縮水出口 ３０・・・クリンパ− ４０・・・乾燥−緩和炉 ■５９０２９１ ［株］）発　明　者　アラン・デビ・ソド・ケネデイア
メリカ合衆国ノースカロライ ナ州２８５０１キンストン・エセツ クスストリー１−１９０９ 手　続　補　正　書　（方式） ％式％ １、事件の表示 特願昭５９’８７９３５号 ２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　イー・アイ・デ゛ユボン・デ゛・ニモアス・ア
ンド・カンパニー ４、代理人　〒１０７ ほか１名 ５、補正命令の１」イ」　な　し　（自　発）６、補正
の対象 図面 ７、補正の内容 図面の浄書（内容１こ変更なし） 手続補正書 昭和５９年８月１４日 特許庁長も　志　、Ｍ　！：＋−殿 １事件の表示 特埃師８５９−８７９３５号 及びその新却製品 ３、　？＋ｌ’を正をする名 事件との関係　特許ｄｉ　ｉｉ人 カンパニー 別　紙 ＋１１　本願明細書の特許請求の範囲の記岐を次のとお
り訂正する。 「％許請求の範囲 １、＋１１帆伸、（２）アニーリング、（３）捲縮及び
（４）乾燥の工程を含む、浴融紡糸されたポリエステル
フイラメントトウの連続処理法において、アニーリング
工程を、少くども１１００ｋＰαの圧力下（（飽和水蒸
気を用いて実施することを特徴とする改良法。 ２　延伸工程及び捲縮工程の間で、トウの長さを約５ガ
伸長から約１０％収縮の範囲に調節する特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３　トウ長さを約３〜１０％収縮する様にｉｊｒ：を節
する府ｉ′Ｆ請求の範囲第２項記載の方法。 ４、ｚ更伸フイラメントを、少なくとも約０２秒間飽和
蒸気の加圧帯に四′す特許請求の範囲前記いずれかの項
記載の方法。 ５　延伸フイラメントを、飽和蒸気の加圧帯に、実質的
にフイラメント全部を少なくともその蒸気圧に相当する
水蒸気飽和温度に迄加熱するのに充分な時間曝す特許請
求の範囲前記いずれかの項記載の方法。 ６　延伸フイラメントを、飽和蒸気の加圧帯に、約１秒
未満曝す特許請求の範囲前記いずれかの項記載の方法。 ７、延伸フイラメントを、飽和蒸気の加圧帯に、約０．
２〜０．６秒間曝す特許請求の範囲前記いずれかの項記
載の方法。 ８　アニーリングを２段階以上で行う的許請求の１，１
Σ囲前記いずれかの項記載の方法。 ９　フイラメン）・に、アニーリング工程及び捲縮工程
の間で減摩用仕上げ剤の水溶液をスプレーする特許請求
の範囲前記いずれがの項記、Ｉｌｌ、！の方法。 １０、フイラメントを、緩和条件下に、約１２５°Ｃ未
満の７．゛晶度で乾燥する特許請求の範囲前記いずれか
の項記載の方法。 ］１．　フイラメントを、約１１０℃未満の温度で乾燥
する特許請求の範囲第１０ｒｆ１記載の方法。 １２、、実質的に完全に延伸されたフイラメントトウを
、その長さを、約５％伸長から約１０９／未の範囲に調
節し乍ら、少なくとも約１５０　ｐｓｉｇの圧力に維持
された水蒸気の加圧帯を少なくとも約０．２秒間で通過
させ、該トウを、上記加圧帯から大気圧下に引き出し、
そこで、尚上記の長さ範囲に調節し乍ら、同フイラメン
トを水の蒸発によつて急激に冷却し、冷却したフイラメ
ントを捲縮し、そ１７て得られた捲縮フイラメントを約
１２５℃未満のτ昌度で乾燥及び緩和することからなる
、実質的にポリ（エチレンテレフタレート）から成る捲
縮され、アニールされたフイラメントの製造方法。 １３　フイラメントを更に捲縮以前に冷却する特許請求
の範囲第１２項記載の方法。 １４、同ポリエステルフイラメントが、実質的に全て、
ソオキシジエチレンオキシドを不純物として含むジオキ
シエチレン及びテレフタロイル基からなる特許請求の範
囲前記いずれかの項記載の方法。 １５、ポＩＪ　エステルが少なくとも９３重量％のジオ
キシエチレン及びテレフタロイル基を含む共重合体であ
り、そしてイオン性染着座を有する単位を実質的に含ま
ないｑ：ｉ許請求の範囲第１〜第１３いずれかの項記載
の方法。 １６　他のコモノマーの基が、グルタリル、分子−ｍ　
４．０００　未満のソオキシーポリ（エチレンオキシド
）、アジピル及びジオギシジエチレンオキシドの１個又
はそれ以上の基である特Ｆｔ’ｌ；ｉ？＋求の範四詑１
５項記載の方法。 １７、同封？リエステルが、少なくとも９７ｕ＜Ｑ％の
ジオキシエチレン及びテレフタロイル基合金む特許請求
の範囲第１５又は第１６項記載の方法。 １８、同月？リエステルが、少くとも９３重号％のジオ
キシエチレン及びプレフタロイル基、少なくとも１．３
％のＩニオント十染１ｑ座を合む芳盾放基及び約４％迄
の中性有桧基を含む傷許請求の範囲第１〜第１３いずれ
かの項記載の方法。 １９、　アニオン性染着座を含む榮香族基が５−すトリ
ウムスルホネートイソフタロイルＪＪ−ｃある傷許請求
の範囲第１８項記載の方法。 ２０　＋なくとも約９３重刑９σのジオキシエチレン及
びテレフクロイル基の釘・ｆ２り返し単位を有し、少な
くとも約Ｌ１ｇｐｄのＴ７、少くとも約Ｓ　ｇｐｄ（Ｄ
Ｔ＋Ｔ、、約１０９／未ｉｉＭ（〕１９６°ｃｌ／こお
ける乾熱収ぐ１率、イア１３８未へそして約１．８より
大きいＤ”数で示される染色性／配向性の関係、及び約
２５未満の相対粘度を含む染色性と引張特性との間の改
善された調和を有するポリ（エチレンテレフタレート）
の捲縮フイラメント。 ２１、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
テレフタロイル基の繰り返し単位を有し、少なくとも約
Ｌ５ｇｐｄのＴ１、少くとも約７１１ｐｄ。 そして約１０　ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の
１９６℃における乾熱収縮率、約３．８未満そして約１
８より大きい”Ｄ″′数で示される染色性／配向性の関
係、約２０未満の”ＴＩＩ数で定義された表面環状トリ
マー含量及び約２５未満の相対粘度を含む染色性と引張
慣性との間の改善された調和を有するポリ（エチレンテ
レフタレート）の捲縮フイラメント。 ２２　少なくとも９７卸量％のジオキシエチレン及びテ
レフタロイル基の繰り返し中１位を有し、約３％より大
でないイオン注染着座を含む基を含み、そして少なくと
も約ＬＳｇｐｄの１７、少なくとも約７　ｇｐｔｌそし
て１０　ｇｐｄ　未Ｇｊノｒ　＋　Ｔ７、約１０％未満
の１９６℃（（おける乾熱収縮率、約３．８未１で約１
．８より大きい？Ｉ　ＤＩＩ数で特徴づけられる染色性
／配向けの１り」係、第２図の領域ＨＩＪＫ内の長周期
面間隔／微結晶大きさの関係によつて勃徴づけられるＸ
−線結晶微細構造及び２５未満の相対粘度を含む染色性
及び引張特性との間の改善された調和を有するポリ（エ
チレンプレフタレート）の捲縮フイラメント。 ２３　少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
テレフタロイル基、０．３％より大でないイオン注染着
座を有する基から成り、そして少なくとも約３　％のそ
れ以外の中性基を含み、そして少なくとも約Ｌ１ｇｐｄ
のＴ７、少なくとも約５ｇｐｄそして約７ｇｐｄ未尚の
Ｔ　＋Ｔ７、約１０％未満の１９６℃における乾熱収縮
率、約３．８未満そして約１．８より大きいＤ’数、約
２０未満のトリマー″′Ｔ″数、少なくとも約０．１２
のＲＤＤＥ染着率及び約２５未満の相対粘度を含む染色
性と引張特性との間の改善された調和を有するフイラメ
ントであるポリ（エチレンテレフタレート）の捲縮フイ
ラメント。 ２４、少なくとも約９３重量にのジオキシエチレン及び
テレフタロイル基、そして約０３により犬でないイオン
注染着座を有する基から成り、少なくとも約３％の他の
中性基をイ＆′み、少なくとも約１．１ｇ７ｙｄのＴ７
、少なくとも約５　ｇｐｄそして約７　ｇｐｄ未満のＴ
十Ｔ１、約１０％未満の１９６℃における乾熱収縮率、
約３８未満で約１．８より人きいｎ　Ｄ＃数、図４の領
域５ＴＵＶ内にあるような長周期間隔及び見掛は微結晶
大きさ、少なくとも約０，１２のＲＤＤＲ染色率、そし
て約２５嗜（鈎の相対粘度を含む染色性および引張特性
の間の改善された調和を有するポリ（エチレンテレフタ
レート）の捲縮フイラメント。 ２５、少なくとも約９３重量９ぎのジオキシエチレン及
びテレフタロイル基、少なくとも約１．３９σのイオン
注染着座を含む芳香族基及び４　％迄の中性有機ノ１（
からなり、少なくとも約１．２ｇ７ｙｄのＴ７、少なく
とも約５σｐｄそして約７　ｃｔｐｄ未満のＴ十Ｔ７、
約１０９σ未満の１９６°Ｃにおける乾燥収縮率、約３
８未満そして約１．８より大きい”　Ｄ　”　？、妖約
２０未、ｉ′ｌ′ｌｌｊのトリマーＩＩ　ＴＩＩ数、そ
して約２５未ｉｆ＆＄の相対粘度を含む染色１ト１ミ及
び引張特性の改善された調和を有するポリ（エチレンテ
レフタレート）の捲縮フイラメント。 ２６　少＜（！：も約９３重（：ｊ、　９ｇのジオキシ
エチレン及びテレフタロイル基（、少なくとも約１３％
のイオン注染着座を含む芳香族へ及び約４％迄の中性有
機基を含み、少なくとも約１．２ｇｐｄの１′７１、少
なくとも約５　ｇｐｃｉそして約７　ｇｐｄ未満のＴ＋
Ｔ７、約１０％未満の１９６°Ｃにおける乾熱収縮率、
約３．８未満そして約１．８より大きい”Ｄ”数、例え
ば図４領域５ＴＵＶ内にある長周期間隔及び見掛は微結
晶大きさ、そして２５未滴の相対粘度を含む染色性及び
引張特性の改善された調和を有するポリ（エチレンテレ
フタレート）の捲縮フイラメント。 ２７、約１６〜約２０の範囲にある相対粘度を有する、
特許請求の範囲第２０〜第２６のいずれかの項記載のフ
イラメント。 ２８、約９〜約１４の範１ｊｔｌにある相対粘朋を有す
る、特許請求の範囲 の項Ｇ己’Ｉ”ｉ＋のフイラメント。 ２９　少なくとも約９３％のジオキシエチレン及びテレ
フタロイル基の袖り返し単位を有し、そして少なくとも
約１．１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５　ｇｐｄのそし
て約ｓｇｐｄ未ヘのＴ＋７”７、約１０％未満の乾熱収
縮率（１９６゜Ｃ）、約３．８未満ぞして約１．８より
大きいＮ　ＤＩＩ数、約２５未７］１？８のトリマー”
　Ｔ　”　ＭＹ、そして約９〜約１４の相対粘度を含む
染色性及び引張特性の改善された調和を有するポリ（エ
チレンテレフタレート）の捲縮フイラメント。 ３０　少なくとも約９７９どのジオキシエチレン及びテ
レフタロイル基の１，・ｖ・り返し単位を有し、約０、
３％以下のイオン注染着座を含む基を有し、そして少な
くとも約１．１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約！５ｇｐｄ
そし，て約８　９ｐｄ未Ｗ！シの１“十Ｔ７、約１０％
未満の乾熱収縮率（１９６℃）、約３．８未溝そして約
１８より大きい”Ｄ″′数、図２の領域１１　１ＪＫ内
にある、長周期間隔／９結晶大きさの関係によつて牛＋
ｆ徴づけられるＸ−糾結晶微細構造及び約９〜約１４の
相対粘度を含む染色性及び引張特性の改善された調和を
有するポリ（エチレンテレフタレート）の接縮フイラメ
ン１・。 ３１　少なくとも約９３重量％のソオキシエグーレン及
びテレフタロイル基及び０３％未満のイオン性染着ＰＰ
ｊを有する基から成り、そして少なくも約３％の他の基
を含み、少なくとも約１１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約
５　ｇｐｄそして約Ｆｔ　ｇｐｄ未／１１１りのＴ十Ｔ
７、杓１０％−Ａｈ′肯の１９６℃における乾熱収縮尋
・、約３８末４｛・ｔそして約１．８より大きいＩＩ　
ＤＨ数、図４　ノｇ５ｂｙｓ　Ｔｖ　ｖＨｔ．Ｂｃ　ｐ
＞ルｘ　ウｈーａ周期間［ち′，づ及び具用は微結晶大
きさ、少くとも０．１２の／？　Ｉ）　ｌ）　Ｉ？染着
率そして約９〜約１４の１１徹゛」粘度を含む染色性及
び引１脣傷件の敗色きれ／こ調和を有するポリ（エチレ
ンテレフタレート）の権稲フイラメン１・。 ３２　少なくとも約９３重ｔ｛％のジオキシエチレン及
びテレフタロイル４□タ、少なくともｎ・’，３　１．
　３　９６のイオンｌ：ｌ　ｑＨ　’−１ｉ　！・３に
含む芳香がＩ，基及び約４９Ｊ１乞の中性有様外から成
り、少なくともイ’＞１．１　ｇｐｄのＴ７、少なくと
も；、Ｉｓｒｙ７１ｄそして＋ｉｉ’．．１８　ｇｙン
ｄ−仁で．、□・。 ノＴ十１７　、Ａ’Ｊ　１　０　％ｉｌ’ａノ１　９　
６°Ｃｊ”’：オケル！，’ｊＺ、Ａへ収糺ｎ；芸、少
なくとも茫Ｊ３８そして２白工８よりノ〈きいＩ　ＤＩ
Ｉ　ｆｉ＝．ぺｌｆｆｉ＋　４の領１ユ．Ｑ　、５　Ｔ
　Ｕ　｝’内しこあるような長ＪＦ”Ｊ　：＋ＩｊＪ　
ｌ！ｉＪ　Ｋ’ａと見イＪ１け微結晶大きさ、そして約
！１〜約１４の′ＡＩ」対粘度からなる染色ＩＩＩ：及
び引ｉ’ｒＲ時１′１。 の己４１−テさハた’ｒノ．’＝ｉ和全有するポ１ノ（
エチレンデレソ、クレート）の捲Ａ、｛１・フイラメン
１・。 ３３　Ｔ７が少くともｉ：タ１．２ｇｐｄである！ｔ１
，１と１：！Ｉ’ｌ　＞ｉ＜　（／．）　ｄ（’ｌｉ　
ｌｉｉ　ｒｊ’，　２３、？（”、　２　４　”ｌ−　
ｉ．Ｉ第２　９　〜が１３　２　ノいずれかの項肥り１
・′りの〕？イラノント。 ３４　１′，！．１２の領域１１　１　Ｊ　Ｋ内にある
４，子：　、Ｗｉｌ期間隔／結晶太きさの関係によつて
！Ｆ〒徴づけられるＸ−厄ｊλ．′ｉ　Ｉ！・１＋　’
ｊｊ・ｌ　＋ｉ　Ｈ！　、”’；゛造イ．二イ］するＩ
１旨′「請求の範１ノ１挿ｉ’ｉ　２　１タは第２７〜
第２９のいずれかの項記載のフイラメント。 ３５、約０．３％より太でないイオン注染着座を含む基
を含む特許請求の範囲第２０．２ｉ、２７〜２９又は３
４のいずれかの項記載のフイラメント。 ３６　実質的にイオン注染着座のない特許請求の範囲第
２２〜２４．３０．３１又は３５のいずれかの項記載の
フイラメント。 ３７、少なくとも約９７πのジオキシエチレン及びテレ
フタロイル基の繰返し単位を有する特許請求の範囲第２
０．２１．２５〜２９又ｔｄ：３２−３６のいずれかの
項記載のフイラメント。 ３８　同ポリニスデルが実質的に全くジオキシエチレン
及びプレフクロイル基と、不純物としてのジオキシジエ
チレンオキシドとから成ル％　Ｍ’Ｆ　請求の範囲第２
１．２２．３０父は３７のいずれか３９、中性基が存在
し、それがグルタリル、アジピル、ジオキシソエチレン
エーテル又は分子量４、　ＯＯＯ未満のソオギシーポリ
（エチレンオキシド）の１種又はそれ以上でちる特許請
求の範囲第２０〜３７のいずれかの項記載のフイラメン
ト。 ４０　約３〜約４９６のグルタリル基及び約１にのソオ
キシエチレンエーテル基を含む特許請求の範囲第３９項
記載のフイラメント。 ４１、イオン性の染着座を含む基が存在し、そしてそれ
が５−すｌ・リウムスルホン酸インフタロイル基である
ｔ＋Ｖ許請求の範囲第２０〜３５．３７．３９又け４０
のいずれかの項記載のフイラメント。 ４２　長周期間隔及び見掛は微結晶大きさが、第４図の
領域、Ｓ　Ｔ　Ｕ　Ｖ内にあるような特許請求の範囲第
２０．２１．２３．２５．２７〜２９．３３．３５〜３
７又は３９〜４１のいずれかの項記載のフイラメント。 ４３　第３図の領域Ｌ　Ｍ　Ｎ　ＯＰ内にあるような見
掛は微結晶大きさ／長周期間隔比及び結晶化度重量・ぐ
−セントを有する特許請求の範囲第２０〜４２いずれか
の項記載のフイラメント。 ４４　第３図の領域Ｎ０ｐＱＲ内にあるような見４″、
１け微結晶大きさ／長周期間隔比及び結晶化度３！’、
　：ｊｉｔ−・ぐ−セン）・を有する特許請求の範囲第
４３項記載フイラメント。 ４５、約８％未４゛ｊあの１９６℃における乾熱収縮率
を有する特許請求の範囲ｇｎ　２　（１〜４４のいずれ
かの工頁６己載のフイラメント。 ４６　約３％又（づそれ以上の１９６℃い二おける乾熱
収縮率を有する１Ｉｌｆ旧６．請求の範囲第１４５項記
載のフイラメント。 ４７　約６％未への１９６°Ｇにおける乾熱収縮率を有
する６許請求の範囲第４５又に１４６頌記載のフイラメ
ント。 ４８、少なくとも約２０のｔ５縮指数を有する特許請求
の日；〕、囲２３２０〜４７のいず′１′１．かの珀記
ｆｃンのフイラメント束。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（１）延伸、（２）アニーリング、（３）捲縮及び
   （４）乾燥の工程を含む、溶融紡糸されたポリエステル
   フイラメントトウの連続処理法において、アニーリング
   工程を、少くとも１１００ｋＰａの圧力下に飽和水蒸気
   を用いて実施することを特徴とする改良法。 ２、延伸工程及び捲縮工程の間で、トウの長さを約５％
   伸長から約１０％収縮の範囲に調節する特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３、トウ長さを約３〜１０％収縮する様に調節する特許
   請求の範囲類２項記載の方法。 ４、延伸フイラメントを、少なくとも約０．２秒間飽和
   蒸気の加圧帯に曝す特許請求の範囲前記いずれかの項記
   載の方法。 ５、延伸フイラメントを、飽和蒸気の加圧帯に、実質的
   にフイラメント全部を少なくともその蒸気圧に相当する
   水蒸気飽和温度に迄加熱するのに充分な時間曝す特許請
   求の範囲前記いずれかの項記載の方法。 ６、延伸フイラメントを、飽和蒸気の加圧帯に、約１秒
   未満曝す特許請求の範囲前記いずれかの項記載の方法。 ７、延伸フイラメントを、飽和蒸気の加圧帯に、約０．
   ２〜０．６秒間曝す特許請求の範囲前記いずれかの項記
   載の方法。 ８、アニーリングを２段階以上で行う特許請求の範囲前
   記いずれかの項記載の方法。 ９、フイラメントに、アニーリング工程及び捲縮工程の
   間で減摩用仕上げ剤の水溶液をスプレーする特許請求の
   範囲前記いずれかの項記載の方法。 １０、フイラメントを、緩和条件下に、約１２５℃未満
   の温度で乾燥する特許請求の範囲前記いずれかの項記載
   の方法。 １１、フイラメントを、約１１０℃未満の温度で乾燥す
   る特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、実質的に完全に延伸されたフイラメントトウを、
   その長さを、約５％伸長から約１０％収縮の範囲に調節
   し乍ら、少なくとも約１５０ｐｓｉｇの圧力に維持され
   た水蒸気の加圧帯を少なくとも約０．２秒間で通過させ
   、該トウを、上記加圧帯から大気圧下に引き出し、そこ
   で、尚上記の長さ範囲に調節し乍ら、同フイラメントを
   水の蒸発によつて急激に冷却し、冷却したフイラメント
   を捲縮し、そして得られた捲縮フイラメントを約１２５
   ℃未満の温度で乾燥及び緩和することからなる、実質的
   にポリ（エチレンテレフタレート）から成る捲縮され、
   アニールされたフイラメントの製造方法。 １３、フイラメントを更に捲縮以前に冷却する特許請求
   の範囲第１２項記載の方法。 １４、同ポリエステルフイラメントが、実質的に全て、
   ジオキシジエチレンオキシドを不純物として含むジオキ
   シエチレン及びテレフタロイル基からなる特許請求の範
   囲前記いずれかの項記載の方法。 １５、ポリエステルが少なくとも９３重量のジオキシエ
   チレン及びテレフタロイル基を含む共重合体であり、そ
   してイオン性染着座を有する単位を実質的に含まない特
   許請求の範囲第１〜第１３いずれかの項記載の方法。 １６、他のコモノマーの基が、グルタリル、分子量４，
   ０００未満のジオキシ−ポリ（エチレンオキシド）、ア
   ジピル及びジオキシジエチレンオキシドの１個又はそれ
   以上の基である特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７、同ポリエステルが、少なくとも９７重量％のジオ
   キシエチレン及びテレフタロイル基を含む特許請求の範
   囲第１５又は第１６項記載の方法。 １８、同ポリエステルが、少くとも９３重量％のジオキ
   シエチレン及びテレフタロイル基、少なくとも１．３％
   のアニオン性染着座を含む芳香族水及び約４％迄の中性
   有機基を含む特許請求の範囲第１〜第１３いずれかの項
   記載の方法。 １９、アニオン性染着座を含む芳香族基が５−ナトリウ
   ムスルホネートイソフタロイル基である特許請求範囲第
   １８項記載の方法。 ２０、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
   テレフタロイル基の繰り返し単位を有し、少なくとも約
   １．１ｇｐｄのＴ７、少くとも約５ｇｐｄのＴ＋Ｔ７、
   約１０％未満の１９６℃における乾熱収縮率、約３．８
   未満そして約１．８より大きい“Ｄ”数で示される染色
   性／配向性の関係、及び約２５未満の相対粘度を含む染
   色性と引張特性との間の改善された調和を有するポリ（
   エチレンテレフタレート）の捲縮フイラメント。 ２１、少なくとも約９３重量のジオキシエチレン及びテ
   レフタロイル基の繰り返し単位を有し、少なくとも約１
   ．５ｇｐｄのＴ７、少くとも約７ｇｐｄそして約１０ｇ
   ｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の１９６℃における
   乾熱収縮率、約３，８未満そして約１．８より大きい“
   Ｄ”数で示される染色性／配向性の関係、約２０未満の
   “Ｔ”数で定義された表面環状トリマー含量及び約２５
   未満の相対粘度を含む染色性と引張特性との間の改善さ
   れた調和を有するポリ（エチレンテレフタレート）の捲
   縮フイラメント。 ２２、少なくとも９７重量％のジオキシエチレン及びテ
   レフタロイル基の繰り返し単位を有し、約３％より大で
   ないイオン性染着座を含む基を含み、そして少なくとも
   約１．５ｇｐｄのＴ７、少なくとも約７ｇｐｄそして１
   ０ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の１９６℃にお
   ける乾熱収縮率、約３．８未満で約１，８より大きい“
   Ｄ”数で特徴づけられる染色性／配向性の関係、第２回
   の領域ＨＩＪＫ内の長周期面間隔／微結晶大きさの関係
   によつて特徴づけられるＸ−線結晶微細構造及び２５未
   満の相対粘度を含む染色性及び引張特性との間の改善さ
   れた調和を有するポリ（エチレンテレフタレート）の捲
   縮フイラメント。 ２３、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
   テレフタロイル基、０．３％より大でないイオン性染着
   座を有する基から成り、そして少なくとも約３％のそれ
   以外の中性基を含み、そして少なくとも約１．１ｇｐｄ
   のＴ７、少なくとも約５ｇｐｄそして約７ｇｐｄ未満の
   Ｔ＋Ｔ７、約１０％未満の１９６℃における乾熱収縮率
   、約３．８未満そし、て約１．８より大きい“Ｄ”数、
   約２０未満のトリマー“Ｔ”数、少なくとも約０．１２
   のＲＤＤＲ染着率及び約２５未満の相対粘度を含む染色
   性と引張特性との間の改善された調和を有するフイラメ
   ントであるポリ（エチレンテレフタレート）の捲縮フイ
   ラメント。 ２４、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
   テレフタロイル基、そして約０．３％より大でないイオ
   ン性染着座を有する基から成り、少なくとも約３％の他
   の中性基を含み、少なくとも約１．１ｇｐｄのＴ７、少
   々くとも約５ｇｐｄそして約７ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、
   約１０％未満の１９６℃における乾熱収縮率、約３．８
   未満で約１．８より大きい“Ｄ”数、図４の領域ＳＴＵ
   Ｖ内にあるような長周期間隔及び見掛け微結晶大きさ、
   少なくとも約０．１２のＲＤＤＲ染色率、そして約２５
   未満の相対粘度を含む染色性および引張特性の間の改善
   された調和を有するポリ（エチレンテレフタレート）の
   捲縮フイラメント。 ２５、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
   テレフタロイル基、少なくとも約１．３％のイオン性染
   着座を含む芳香族基及び４％迄の中性有機基からなり、
   少なくとも約１．２ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５ｇｐ
   ｄそして約７ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の１
   ９６℃における乾燥収縮率、約３．８未満そして約１．
   ８より大きい“Ｄ”数、約２０未満のトリマー“Ｔ”数
   、そして約２５未満の相対粘度を含む染色性及び引張特
   性の改善された調和を有するポリ（エチレンテレフタレ
   ート）の捲縮フイラメント。 ２６、少くとも約９３重量のジオキシエチレン及びテレ
   フタロイル基、少なくとも約１．３％のイオン性染着座
   を含む芳香族基及び約４％迄の中性有機基を含み、少な
   くとも約１．２ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５ｇｐｓそ
   して約７ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の１９６
   ℃における乾熱収縮率、約３．８未満そして約１．８よ
   り大きい“Ｄ”数、例えば図４領域ＳＴＵＶ内にある長
   周期間隔及び見掛け微結晶大きさ、そして２５未満の相
   対粘度を含む染色性及び引張特性の改善された調和を有
   するポリ（エチレンテレフタレート）の捲縮フイラメン
   ト。 ２７、約１６〜約２０の範囲にある相対粘度を有する、
   特許請求の範囲第２０〜第２６のいずれかの項記載のフ
   イラメント。 ２８、約９〜約１４の範囲にある相対粘度を特徴とする
   特許請求の範囲第２０〜第２６のいずれかの項記載のフ
   イラメント。 ２９、少なくとも約９３％のジオキシエチレン及びテレ
   フタロイル基の繰り返し単位を有し、そして少なくとも
   約１．１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５ｇｐｄのそして
   約８ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の乾熱収縮率
   （１９６℃）、約３．８未満そして約１．８より大きい
   “Ｄ”数、約２５未満のトリマー“Ｔ”数、そして約９
   〜約１４の相対粘度を含む染色性及び引張特性の改訳さ
   れた調和を有するポリ（エチレンテレフタレート）の捲
   縮フイラメント。 ３０、少なくとも約９７％のジオキシエチレン及びテレ
   フタロイル基の繰り返し単位を有し、約０．３％以下の
   イオン性染着座を含む基を有し、そして少なくとも約１
   ．１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５ｇｐｄそして約８ｇ
   ｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満の乾熱収縮率（１９
   ６℃）、約３．８未満そして約１．８より大きい“Ｄ”
   数、図２の領域ＨＩＪＫ内にある、長周期間隔／微結晶
   大きさの関係によつて特徴づけられるＸ−線結晶微細構
   造及び約９〜約１４の相対粘度を含む染色性及び引張特
   性の改善された調和を有するポリ（エチレンテレフタレ
   ート）の捲縮フイラメント。 ３１、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
   テレフタロイル基及び０．３％未満のイオン性染着座を
   有する基から成り、そして少なくも約３％の他の基を含
   み、少なくとも約１．１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５
   ｇｐｄそして約８ｇｐｄ未満のＴ＋Ｔ７、約１０％未満
   の１９６℃における乾熱収縮率、約３．８未満そして約
   １．８より大きい“Ｄ”数、図４の領域ＳＴＵＶ内にあ
   るような長周期間隔及び見掛け微結晶大きさ、少くとも
   ０．１２のＲＤＤＲ染着率そして約９〜約１４の相対粘
   度を含む染色性及び引張特性の改善された調和を有する
   ポリ（エチレンテレフタレート）の捲縮フイラメント。 ３２、少なくとも約９３重量％のジオキシエチレン及び
   テレフタロイル基、少なくとも約１．３％のイオン性染
   着座を含む芳香族基及び約４％迄の中性有様基から成り
   、少なくとも約１．１ｇｐｄのＴ７、少なくとも約５ｇ
   ｐｄそして約８ｇｐｄ未満のＴ十Ｔ７、約１０％未満の
   １９６℃における乾熱収縮率、少なくとも約３８そして
   約１．８より大きい“Ｄ”数、図４の領域ＳＴＵＶ内に
   あるような長周期間隔と見掛け微結晶大きさ、そして約
   ９〜約１４の相対粘度からなる染色性及び引張特性の改
   善された調和を有するポリ（エチレンテレフタレート）
   の捲縮フイラメント。 ３３、Ｔ７が少くとも約１．２ｇｐｄである特許請求の
   範囲第２３、第２４又は第２９〜第３２のいずれかの項
   記載のフイラメント。 ３４　図２の領域ＨＩＪＫ内にある長周期間隔／結晶大
   きさの関係によつて特徴づけられるＸ−純結晶微細構造
   を有する特許請求の範囲第２１又は第２７〜第２９のい
   ずれかの項記載のフイラメント。 ３５、約０．３％より大でないイオン性染着座を含む基
   を含む特許請求の範囲第２０、２１、２７〜２９又は３
   ４のいずれかの項記載のフイラメント。 ３６、実質的にイオン性染着座のない特許請求の範囲第
   ２２〜２４、３０、３１又は３５のいずれかの項記載の
   フイラメント。 ３７、少なくとも約９７％のジオキシエチレン及びテレ
   フタロイル基の繰返し単位を有する特許請求の範囲第２
   ０、２１、２５〜２９又は３２〜３６のいずれかの項記
   載のフイラメント。 ３８、同ポリエステルが実質的に全くジオキシエチレン
   及びテレフタロイル基と、不純物としてのジオキシジエ
   チレンオキシドとから成る特許請求の範囲第２１、２２
   、３０又は３７のいずれかの項記己載のフイラメント。 ３９、中性基が存在し、それがグルタリル、アジピル、
   ジオキシジエチレンエチレン又は分子量４，０００未満
   のジオキシ−ポリ（エチレンオキシド）の１種又はそれ
   以上である特許請求の範囲第２０〜３７のいずれかの項
   記載のフイラメント。 ４０、約３〜約４％のグルタリル基及び約１％のジオキ
   シエチレンエーテル基を含む特許請求の範囲第３９項記
   載のフイラメント。 ４１、イオン性の染着層を含む基が存在し、そしてそれ
   が５−ナトリウムスルホン酸イソフタロイル基である特
   許請求の範囲第２０〜３５、３７、３９又は４０のいず
   れかの項記載のフイラメント。 ４２、長周期間隔及び見掛け微結晶大きさが、第４図の
   領域ＳＴＵＶ内にあるような特許請求の範囲第２０、２
   １、２３、２５、２７〜２９、３３、３５〜３７又は３
   ９〜４１のいずれかの項記載のフイラメント。 ４３、第３図の領域ＬＭＮＯＰ内にあるような見掛け微
   結晶大きさ／長周期間隔比及び結晶化度重量パーセント
   を有する特許請求の範囲第２０〜４２いずれかの項記載
   のフイラメント。 ４４、第３図の領域ＮＯＰＱＲ内にあるような見掛け微
   結晶大きさ／長周期間隔比及び結晶化度重量パーセント
   を有する特許請求の範囲第４３項記載フイラメント。 ４５、約８％未満の１９６℃における乾熱収縮率を有す
   る特許請求の範囲第２０〜４４のいずれかの項記載のフ
   イラメント。 ４６、約３％又はそれ以上の１９６℃における乾熱収縮
   率を有する特許請求の範囲第４５項記載のフイラメント
   。 ４７、約６％未満の１９６℃における乾熱収縮率を有す
   る特許請求の範囲第４５又は４６項記載のフイラメント
   。 ４８、少なくとも約２０の捲縮指数を有する特許請求の
   範囲第２０〜４７のいずれかの項記載のフイラメント束
   。