JPS60177347A - 顔料分散液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、顔料分散液に関し、詳しくは光導電性有機顔
料の分散安定性の向上を計った顔料分散液に係わるもの
である。

従来、無機光導電物質からなる電子写真感光体としては
、セレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛等を用いたものが
広く用いられてきた。

一方、有機光導電物質からなる電子写真感光体としては
、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールに代表される光導電性
ポリマーや２，５−ビス（ｐ−ジエチルアミノフェニル
）　−１，３，４−オキサジアゾールの如き低分子の有
機光導電物質を用いたもの、更には、斯る有機光導電物
質と各種染料や顔料を組み合せたもの等が知られている
。

有機光導電物質を用いた電子写真感光体は成膜性が良く
、塗工によシ生産できる事、極めて生産性が高く、安価
な感光体を提供できる利点を有している。又、使用する
染料や顔料等の増感剤の選択によシ、感色性を自在にコ
ントロールできる等の利点を有し、これまで幅広い検討
がなされてきた。特に、最近では、有機光導電性顔料を
電荷発生層とし、前述の光導電性ポリマーや、低分子の
有機光導電物質等からなる所謂電荷輸送層を積層した機
能分離型感光体の開発によシ、従来の有機電子写真感光
体の欠点とされていた感度や耐久性に著るしい改善がな
され、実用に供される様になってきた。更に、機能分離
型感光体に適応する各種の化合物および顔料も見いださ
れてきた。

この様な機能分離型感光体は、電荷発生層と電荷輸送層
の少くとも２層構成からなるため、電荷発生層の光吸収
で生じた電荷キャリアが電荷輸送層に注入され、感光体
表面電荷を消失せしめ静電コントラストを生じることに
なるが、その過程において電荷発生層が担う役割は極め
て重要である。

即ち電荷キャリアをいかに多く、均一に発生するか、発
生した電荷キャリアをいかに効率よく電荷輸送層に注入
するか、また逆電荷キャリアをいかにスムーズに支持体
に流すか、言葉を変えれば、静電特性、画像特性等の電
子写真特性の多くは電荷発生層に負う所が多い。

一般的には、電荷発生層が均一でかつ極めて薄く平滑に
形成されている程、従って必然的に電荷発生粒子が細か
い程′ｄＬ子写真特性は良好になると考えられている。

従って実用化における最大の問題点は極薄層をいかに安
定して得るかにありその為には電荷発生物質たる顔料を
いかに微粒子状に分散させるかという分散性の問題、分
散液を凝集性のない安定な液として製造する分散安定性
の問題が解決されなければならない。

微粒状の顔料分散液の製造法としては顔料をバインダー
とともに、サンドミル、ボールミル、ロールミルやアト
ライター等を用いて粉砕してゆく方法が一般的であり、
分散条件の最適化を計れば一応の水準まで微粒化が可能
である。更に顔料を合成・精製段階から微粒化し、かつ
それを保つ技術とを組み合わせれば、０．１μｍ以下の
徹細な顔料分散液を製造することも困離ではない。しか
し、一般的に言って顔料粒子を細かくすればする程、凝
集性、チキン性、等塗布液としての安定性を阻害する要
因は反比例的に増大し、分散性と分散安定性は相反する
ことが多い。

分散安定性については歴史の古い塗料分野では、ＳＰ値
等により、顔料、バインダー、溶剤のマツチングを計る
、分散安定剤と称する添加剤を加える等の手法がほぼ確
立しているが、よシファインな電子写真用の顔料分散液
の安定化については、まだ確立した手法はなく、暗中模
索の状態であるといって過言ではない。本発明者は顔料
の微粒子分散液の安定性向上に種々努力してきたが、そ
の結果として、凝集性の強い顔料分散液にあっては、分
散比粘度と称する値が凝集性を左右する因子たることを
見出したものである。

即ち本発明の目的は、微粒子状有機顔料を含有する光導
電性組成物の製造法を提供することであり、また微粒子
状有機顔料の安定分散液の製造法を提供することであり
、更には高感度特性と耐久使用時における安定した電位
特性を有する電子写真感光体の製造法を提供することに
ある。本発明は下記に規定する分散比粘度をもって安定
な分散状態を見出すことに特徴を有している。

即ち分散比粘度が０８〜２．５の範囲にある顔料分散液
を塗布・乾燥することにより光導電性組成物を製造する
ものである。分散比粘度はポリマー溶液の粘度を溶剤の
みの粘度で除した値比粘度に模したもので、溶剤、バイ
ンダー、添加物等よシなる原液の粘度即ち顔料成分を除
いた溶液の粘度で分散液の粘度を除した値であシ、顔料
微粒子が混在することによって粘度が変化する割合を示
す。

分散比粘度は顔料と溶剤とバインダーの組み合わせ、顔
料とバインダーの混合比、固形分濃度等によって変化す
るが、０８〜２．５更に好ましくは１．１〜１．６の範
囲にあるとき分散液の安定性が際立って良好となる。

本発明の光導電性組成物の製造方法について、さらに詳
しく説明する。光導電性有機顔料としては、アゾ系顔料
、フタロシアニン系顔料、キナクリドン系顔料、シアニ
ン系顔料、ピリリウム系顔料、チアピリリウム系顔料、
インジゴ−系顔料、スケアリツク酸系顔料、多環キノン
系顔料等を電子写真感光体の電荷発生材料として用いる
ことができる。

顔料は粉末又はペーストの状態でバインダー樹脂と共に
メタノール、エタノール、■ＰＡ等のアルコール系ｉ　
剤、アセトン、ＭＥＫＸＭＬＢＫ、シクロヘキ？／ン、
等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、ク
ロルベンゼン等の芳香族系溶剤、１．４−ジオキサン、
ＴＨＦ、Ｄ■＼ＤＮＡＣ等の各種溶剤に分散される。

バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール、ホル
マール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、セル
ロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリサルホン樹脂、
スチレン系樹脂、ポリカーゼネート樹脂、アクリル系樹
脂等が用いられる。

分散手段としてはサンドミル、コロイドミル、アトライ
ター、ゾールミル、ロールミル等の方法が利用できる。

分散条件は上記の有機顔料、バインダー、溶剤の絹み合
わせの中で、顔料とバインダーの比率を変え、固形分濃
度を変え、分散手段を吟味して最適化を計るが、分散比
粘度は塗布液濃度とした時に０．８〜２．５の範囲内に
なるように制御されなくてはならない。

本発明の方法においては、有様顔料の微粒化分散液は極
めて安定であシ、密栓放置では１年以上、循環、濾過、
攪拌を組み込んだ実際の塗布機のモデル系では３ケ月以
上にわたわ、凝集なくかつ粘度変化のない状態を維持す
る。これを電子写真感光体として用いた時には、上述の
実施態様ρりからでも明らかな様に感度特性および耐久
使用時における電荷特性に改善が見られる。電荷発生層
は）前述の分散液を導電性支持体上に直接ないしは接着
層上に塗工することによって形成できる。又、上述の電
荷輸送層の上に塗工することによっても形成できる。電
荷発生層の膜厚は、５μ以下、好ましくは０．０１〜１
μの膜厚をもつ薄膜層とすることが望ましい。入射光量
の大部分が電荷発生層で吸収されて、多くの電荷キャリ
アを生成すること、さらには発生した電荷キャリアを再
結合やトラップによシ失活することなく電荷輸送層に注
入する必要があるため、上述の膜厚とすることが好まし
い。

塗工は、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法
、スプレ−コーティング法、ビードコーティング法、マ
イヤーパーコーティング法、ブレードコーティング法、
ローラーコーチインク法、カーテンコーティング法など
のコーティング法を用いて行なうことができる。乾燥は
、室温における指触乾燥後、加熱乾燥する方法が好まし
い。加熱乾燥は、３０℃〜２００℃の温度で５分〜２時
間の範囲の時間で、静止または送風下で行なうことがで
きる。

＠荷輸送層は、前述の電荷発生層と電気的に接続されて
おり、電界の存在下で電荷発生層から注入された電荷キ
ャリアを受け取るとともに、これらの電荷キャリアを表
面まで輸送できる機能を有している。この際、この電荷
輸送層は、電荷発生層の上に積層されていてもよく、マ
たその下に積層されていてもよい。しかし、電荷輸送層
は、電荷発生層の上に積層されていることが望ましい。

光導電体は、一般に電荷キャリアを輸送する機能を有し
ているので、電荷輸送層はとの光導電体によって形成で
きる。

電荷輸送層における電荷キャリアを輸送する物質（以下
、単に電荷輸送物質という）は、前述の電荷発生層が感
応する電磁波の波長域に実質的に非感応性であることが
好ましい。ここで言う「電磁波」とは、γ線、Ｘ線、紫
外線、可視光線、近赤外線、赤外線、遠赤外線などを包
含する広義の「光線」の定義を包含する。電荷輸送層の
光感応性波長域が電荷発生層のそれと一致またはオーバ
ーシップする時には、両者で発生した電荷キャリアが相
互に捕獲し合い、結果的には感度の低下の原因となる。

電荷輸送物質としては電子輸送性物質と正孔輸送性゛物
質があり、電子輸送性物質としては、クロルアニル、ブ
ロモアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノ
ジメタン、２．４．７−　トリニトロ−９−フルオレノ
ン、２，４，５．７−テトラニトロ−９−フルオレノン
、’２，４．７−）リート０−９−ジシアノメチレンフ
ルオレノン、２，４，５．７−チトラニトロキサントン
、２，４．８−トリニドロチオキサントン等の電子吸引
性物質やこれら電子吸引物質を高分子化したもの等があ
る。

正孔輸送性物質としては、ピレン、Ｎ−エチルカルバゾ
ール、Ｎ−イソプロピルカルバゾール、Ｎ−メチル−Ｎ
−フェニルヒドラジノ−３−メチリテン−９−エチルカ
ルバゾール、Ｎ、Ｎ−）フェニルヒト２シノー３−メチ
リデン−９−エチルカルバゾール、Ｎ、Ｎ−ジフェニル
ヒト、ｙｓ７／−３−メチリデン−１０−エチルフェノ
チアジン、Ｎ、Ｎ　′−ジフェニルヒドラジノー３−メ
チリデン−１０−エチルフェノキサジン、ｐ−ジエチル
アミノベンズアルデヒド−Ｎ、Ｎ−ジフェニルヒドラゾ
ン、ｐ−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ−α−ナ
フチル−Ｎ−フェニルヒドラゾン、ｐ−ピロリジノベン
ズアルデヒド−Ｎ、Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、１，３
．３−　）ジメチルインドレニン−ω−アルデヒド−Ｎ
、Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、ｐ−ジエチルベンズアル
デヒドー３−メチルベンズチアゾリノン−２−ヒドラゾ
ン等のヒドラゾン類、２．５−ビス（ｐ−ジエチルアミ
ノフェニル）−Ｊ　、３．４−オキサジアゾール、１−
フェニル−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−
（ｐ−ジ、エチルアミノフェニル）ピラゾリン、１−〔
キノリル（２）　〕−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリ
ル）−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニル）ピラゾリン
、１−〔ピリジル（２）　］　−３−（ｐ−ジエチルア
ミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニル）
ピラゾリン、１−（６−メドキシービリジル（２）　）
　−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５＝（ｐ−
ジエチルアミノフェニル〕ピラゾリン、１−〔ピリジル
（３）　）　−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）　
−’　５−　（ｐ−ジエチルアミノフェニル）ビラゾリ
ニ／、１−〔レビジル（２）　）　−３−（ｐ−ジエチ
ルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニ
ル）ピラゾリン、ｌ−（ピリジル（２）〕−３−（ｐ−
ジエチルアミノスチリル）−４−メチル−５−（ｐ−ジ
エチルアミノフェニル）ピラゾリン、１−〔ピリジル（
２）　）　−３−（α−メチル−ｐ−ジエチルアミノス
チリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニル）ピラゾ
リン、１−フェニル−ａ−（ｐ−ジエチルアミノスチリ
ル）−４−メチル−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニル
）ビラソＩＪン、１−フェニル−３−（α−ベンジル−
ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５〜（ｐ−ジエチルア
ミノフェニル）ピラゾリン１スピロピラゾリｙなどのピ
ラゾリン類、２−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−６
−ジニチルアミノペンズオキサゾール、２−（ｐ−ジエ
チルアミノフェニル）−４−（ｐ−ジメチルアミノフェ
ニル〕−５−（２−クロロフェニル）オキサゾール等の
オキサゾール系化合物、２−（ｐ−ジエチルアミノスチ
リル）−６−ジニチルアミノペンゾチアゾール等のチア
ゾール系化合物、ビス（４−ジエチルアミノ−２−メチ
ルフェニル）−フェニルメタン等のトリアリールメタン
系化合物、１，１−ビス（４−Ｎ、Ｎ　−ジエチルアミ
ノ−２−メチルフェニル〕ヘゾタン、１，１，２．２−
テトラキス（４−Ｎ、Ｎ−ジメチルアミン−２−メチル
フェニル）エタン等のポリアリールアルカン類、トリフ
ェニルアミン、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビ
ニルピレンＡ、ｊ？　ＩＪビニルアントラセン、ポリビ
ニルアクリジン、ポリ−９−ビニルフェニルアントラセ
ン、ピレン−ホルムアルデヒドａ＋脂、エチルカルパノ
ールホルムアルデヒド樹脂等がある。

これらの有機電荷輸送物質の他に、セレン、セレン−テ
ルル、アモルファスシリコン、硫化カドミウムなどの無
機材料も用いることができる。

また、これらの電荷輸送物質は、１種または２種以上組
合せて用いることができる。

電荷輸送物質に成膜性を有していない時には、適当なバ
インダーを選択することによって被膜形成できる。バイ
ンダーとして使用できる樹脂は、例えばアクリル樹脂ボ
リアリレート、ポリエステル、ポリカー？ネート、ポリ
スチレン、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、ア
クリロニトリル−ブタジェンコポリマー、ポリビニルブ
チラ−ル、ポリビニルホルマール、ポリスルホン、ポリ
アクリルアミド、ポリアミド、塩素化ゴムなどの絶縁性
樹脂、あるいはポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビ
ニルアントラセン、ポリビニルピレンなどの有機光導電
性ポリマーを挙げることができる。

電荷輸送層は、電荷キャリアを輸、送できる限界がある
ので、必要以上に膜厚を厚くすることができない。一般
的には、５ミクロン−３０ミ、クロンであるが、好まし
い範囲は８ミクロン〜２０ミクロンである。塗工によっ
て電荷輸送層を形成する際には、前述した様な適当なコ
ーティング法を用いることができる。

この様な電荷発生層と電荷輸送層の積層構造からなる感
光層は、導電層を有する基体の上に設けられる。導電層
を有する基体としては、基体自体が導電性をもつもの、
例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、４１！−
鉛、ステンレス、ノ々ナジウム、モリブデン、クロ”ム
、チタン、ニッケル、インジウム、金や白金などを用い
ることができ、その他にアルミニウム、アルミニウム合
金、酸化インジウム、酸化錫、酸化インジウム−酸化錫
合金などを真空蒸着法によって被膜形成された層を有す
るプラスチック（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ア
クリル樹脂、ポリフッ化エチレンなど）、導電性粒子（
［＋ｌＪえば、カービンブラック、銀粒子など）を適当
なバインダーとともにプラスチックの上に被覆した基体
、導電性粒子をプラスチックや紙に含浸した基体や導電
性ポリマーを有するプラスチックなどを用いることがで
きる。

導電層と感光層の中間に、バリヤー機能と接着機能をも
つ下引層を設けることもできる。下引層は、カゼイン、
ポリビニルアルコール、ニトロセルロース、エチレン−
アクリル酸コポリマー、ポリアミド（ナイロン６、ナイ
ロン６６、ナイロン６１０、共重合ナイロン、アルコキ
シメチル化ナイロンなど）、ポリウレタン、ゼラチン、
酸化アルミニウムなどによって形成できる。

下引層の膜厚は、０．１ミクロン〜５ミクロン、好まし
くは０．３ミクロン〜３ミクロンが適当である。

導電層、電荷発生層、電荷輸送層の順に積層した感光体
を使用する場合において電荷輸送物質が電子輸送性物質
からなるときは、電荷輸送層表面を正に帯電する必要が
あシ、帯電後露光すると露光部では電荷発生層において
生成した電子が電荷輸送層に注入され、そのあと表面に
達して正電荷を中和し、表面電位の減衰が生じ未露光部
、との間に静電コントラストが生じる。この様にしてで
きた静電潜像を負荷電性のトナーで現像すれば可視像が
得られる。これを直接定着するか、あるいはトナー像を
紙やプラスチックフィルム等に転写後、現像し定着する
ことができる。

また、感光体上の静電潜像を転写紙の絶縁層上に転写後
現像し、定着する方法もとれる。現像剤の種類や現像方
法、定着方法は公知のものや公知の方法のいずれを採用
しても良く、特定のものに限定されるものではない。

一方、電荷輸送物質が正孔輸送物質から成る場合、電荷
輸送層表面を負に帯電する必要があシ、帯電後、露光す
ると露光部では電荷発生層において生成した正孔が電荷
輸送層に注入され、その後表面に達して負電荷を中和し
、表面電位の減衰が生じ未露光部との間に静電コントラ
ストが生じる。

現像時には電子輸送物質を用いた場合とは逆に正電荷性
トナーを用いる必要がある。

本発明の別の具体例としては、前述の光導電性有機顔料
を電荷輸送物質とともに同一層に含有させた電子写真感
光体を挙げることができる。この際、前述の電荷輸送物
質の他にポＩＪ−’Ｎ−ビニルカルバゾールとトリニト
ロフルオレノンからなる電荷移動錯化合物を用いること
ができる。

この例の電子写真感光体は、前述の有機光導電体と電荷
移動錯化合物をテトラヒドロフランに溶解されたポリエ
ステル溶液中に分散させた後、被膜形成させて調製でき
る。

いずれの感光体も少なくとも１種類の顔料を含有し、必
要に応じて光吸収の異なる顔料を組合せて使用した感光
体の感度を高めたり、パンクロマチックな感光体を得る
などの目的で顔料’ｔ　２　ｆｆ１１以上使用すること
も可能である。

本発明の電子写真感光体は電子写真複写機に利用するの
みならず、レーザープリンターやＣＲＴプリンター等の
電子写真応用分野にも広く用いることができる。

また、本発明の光導電性組成物は、前述の電子写真感光
体に限らず太陽電池や光センサーに用いることもできる
。

以下、本発明を実施例に従りて説明する。

実施例１（比較例１） ５００ｄビーカーに水８０Ｍ１濃゛塩酸１６．６　ｍ１
（０，１９モル） ６、５３９　（０，０２９モル）を入れ、氷水浴で冷却
しながら攪拌し液温を３℃とした。次に亜硝酸ソーダ４
．２　ｇ（０，０６１モル）を水７　ｍｌに溶かした液
を液温を３〜１０℃の範囲にコントロールしながら１０
分間で滴下し終了後同温度で更に３０分攪拌した。反応
液にカーデンを加え濾過してテトラゾ化液を得た。

次に、２１ビーカーに水７００ｄを入れ苛性ソーダ２１
　ｆｉ　（０，５３モル〕を溶解した後ナフ）−ルＡＳ
（３−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸アニリド）　１６．
２！！（０，０６１モル）を添加して溶解したＯ このカプラー溶液を６℃に冷却し液温を６〜１０℃にコ
ントロールしながら前述のテトラゾ化液を３０分かけて
攪拌下滴下して、その後室温で２時間攪拌し更に１晩放
置した。反応液’ｋ濾通過後水洗し粗製顔料１９．０８
Ｎを得た。次に、各４００プのＮ、Ｎ−ジメチルホルム
アミドで５回洗浄を繰り返した。その後、各５００　ｍ
ｌのＭＥＫで３回洗浄をくシ返し、精製顔料のＭＥＫペ
ースト６７．３２ｇを得た。Ｍ］ｊＲペースト中の顔料
固形分は２．５チ、収率は７５％であった。また、得ら
れた顔料は、下記構造を有する。

次に上記ペースト顔料５０ｇをＭＥＫ　（メチルエチル
ケトン）２４０ｍｌにブチラール樹脂（ブチラール化度
６３モル％）５ｇを溶かした液に加え、アトライターで
２時間分散した。また比較例としてブチラール樹脂２Ｉ
！で同様に処理した分散液を調製した。本発明の分散液
の平均粒径は０．１０、比較例では０．２８であった。

一方分散比粘度測定用にＭＥＫ　１１０　ｍｌに上記ブ
チラール樹脂２ｇを溶解した液の粘度を測定し、比較例
用にブチラール樹脂ｏ、　ｓ　、ｐを溶解した液の粘度
を測定し、上記分散液の粘度から分散比粘度をめた。

表　−１ 粘度の測定は、東芝システム（株）製の単−円筒型回転
粘度側「ビスメトロン型ＶＳ−ＡＩ　Ｊを用いて行なっ
た。その際の条件は下記のとおりとした。

回転数　：　６０　ｒ、ｐ、ｍ （低粘度用ローター使用） 測定時　；始動から５分径 測定温度　：３ｏ±０１℃ 上記２種の分散液の安定性を下記３項の方法で試験した
。

１）密栓放置 ２）開放攪拌（溶剤の蒸発ロスは適宜補充）３〕　攪拌
槽−循環ポンプー圧力計−フイルターからなる循環塗布
系モデル（第１図）Ｋて連続運転（図中１は循環槽、２
は圧力計、３はフィルター、４はポンプ、５は液だめを
示す。）評価方法は濾過時Ｆ紙が目づま勺するが（圧力
計が上昇するか）、分散液にアルミシートを浸漬して引
き上げ、乾燥膜に粒状付着物が認められるかで凝集性の
判断を、また粘度の経時変化も合わせて分散液の安定性
を判定した。

表　−２ 実施ρ１１−１は比較例−１に比べ著しく安定性が増し
たことが判った。

次いでアルミ板上にカゼインのアンモニア水溶液（カゼ
イン１１．２．ｌｉ＋２８％アンモニア水１．１ｉ＋１
水２２２ｍ／）をマイヤーパーで、乾燥後の膜厚が１．
０ミクロンとなる様に塗布し、乾燥した。このカゼイン
層上に先に分散した顔料分散液を乾燥後の膜厚が０．３
ミクロンとなる様にマイヤーパーで塗布し、乾燥して電
荷発生層を形成した。

次いで、ｐ−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ、Ｎ
−ノフェニルヒドラゾン５ｇとポリメチルメタクリレー
ト樹脂（数平均分子量１’００，０００．　）５ｇをベ
ンゼン７０ｍ１に溶解し、これを電荷発生層の上に乾燥
後の膜厚が１２ミクロンとなる様にマイヤーバーで塗布
し、乾燥して電荷輸送層を形成し試料１とした。

一方、比較の為に前記の比較例として調製した分散液を
分散翌日に上記の方法と全く同様に塗布、乾燥し、比較
試料１を作成した。

この様にして作成した電子写真感光体を川口電機（株）
製靜電複写紙、試験装置”　Ｍｏｄｅｌ　５ｐ−４２８
”を用いてスタチック方式で一５ｋＶでコロナ帯電し、
暗所で１秒間保持した後、照度５　ｌｕｘで露光し、帯
電特性を調べた。

帯電特性としては、表面電位（ＶＤ）と１秒間暗減衰さ
せた時の電位を１／２に減衰するに必要な露光量（Ｅ　
１／２　）を測定した。この結果を第３表に示す。

第３表 さらに、繰シ返し使用した時の明部電位と暗部電位の変
動を測定するために、本実施例で作成した感光体ｆｔ−
５，６ｋＶのコロナ帯電器、露光量１２ｚｕｘ”ｅｓｃ
の露光光学系、現像器、転写帯電器、除電露光光学系お
よびクリーナーを備えた電子写真複写機のシリンダーに
貼シ付けた。この複写機は、シリンダーの駆動に伴い、
転写紙上に画像が得られる構成になっている。この複写
機を用いて、初期の明部電位（ｖＬ）と暗部電位（ＶＤ
）および５０００回使用した後の明部電位（ＶＬ）と暗
部電位（ＶＤ）を測定した。この結果を第４表に示す。

第４表 第３表と第４表の結果よシ、本発明の製造法による感光
体は感度並びに耐久使用時に於けるＶＤ。

ｖＬの安定性においても極めてすぐれていることが判る
。

実施列２〜８（比較例２〜４） 無水フタル酸１４８，９．尿素１８０，９．無水塩化第
１銅２５ｇ、モリブデン酸アンモニウム０．３Ｉと安息
香酸３７０９ｔ１９０℃Ｃ３，５時間加熱攪拌下で反応
させた。反応終了後安息香酸を減圧蒸留した後、水洗濾
過、酸洗濾過、水洗濾過を順次行ない粗製銅フタロシア
ニン１３０．９を得た。

この粗製フタロシアニンを濃硫酸１３００ｇに溶解し、
常温で２時間攪拌した後、多量の氷水中に注入し、析出
した顔料を戸別した後、中性になるまで水洗した。

次に、　ＤＭＦ　２．６７で６回攪拌済過後、シクロヘ
キサノン２．６ノで２回攪拌濾過し、精製銅フタロシア
ニンのシクロヘキサノンペースト４６７ｇ（固形分２７
チ、１２６．！ｉ’）を得た。

次に、セルロースアセテートブチレート樹脂を添加量を
変えてＭＥＫ　９５　ｍｌとシクロヘキサノン１５１ｎ
ｌの混合溶媒に溶解し、上記顔料のシクロヘキサノンベ
ース）１８．５，９（固形分５ｇ）を加えボールミルで
４０時間分散した。更にＭＥＫで希釈し、固形分濃度を
減少させた分散液を調製し実施例２〜８までの試料及び
比較ρす２〜４までの試料を作成した。これら分散液の
分散比粘度と凝集性、粘度との相関を実施ｐｕ−ｉと同
様の方法で行ったところ表−５の結果を得た。

表　−５ ＊　凝集開始までの期間は実ｍｉ　列−１の循環系モデ
ルでの数値 表−５から分散比粘度２．５以下の分散液が著しく安定
であることがわかる。

【図面の簡単な説明】

図面は実施ＩＦＩＪにおける循環系モデルの説明図であ
る。 １：循環槽　２：圧力計 ３；フィルター　４＝ポンプ ５：液だめ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 下記により規定する分散比粘度が０．８〜２．５の範囲
   にあることを特徴とする顔料分散液。