JPS60181166A - 表面処理顔料及びそれを配合してなる化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な表面処理顔料であって、特に、化粧料、
塗料等の各種製品に適用される表面処理顔料に関するも
のであり、水への分散が容易であって、しかもその分散
径水分が揮散された後には撥水性を有する新規な顔料を
提供することを目的とする。

さらに、本発明の他の目的は、化粧料の目的・用途等に
応じて、清涼感があり、化粧持ちが良く。

耐水性があ夛、シつと９感を有し、化粧くずれがない等
の性質を付与し、しかも従来の剤型の枠を広げた新規な
化粧料を提供することを目的とする。

一般に、化粧料、塗料等の顔料が配合されている各種製
品は、水系、非水系、エマルション系及び粉体系の製品
に大別されておシ、系の分散媒の性質や顔料の分散方法
によって、適宜表面処理を施こした顔料を選択して使用
している。

その中でも、特に水系製品の場合、その表面処理顔料に
は、例えばリン酸処理顔料等の水系分散剤処理顔料やシ
リカ処理顔料等が製品への分散を容易にするために使用
されている。たｙし、実際の製品の場合、扱う系が水系
であっても、その水系製品は塗布後においては撥水性を
有することが要求される。これは塗布面が水や汗等によ
って洗い流されたシすることを防ぐためである。このよ
うな撥水性の要求に対しては、水系へ油滴を分散させて
エマルションとするなどの方法がとられているがとのち
５合でも、前述の水系分散剤処理顔料等を多量に含有す
る水系製品においてニ１１、塗布面に撥水性や親油性を
持たせることはできない。顔料を多量に含有するファン
デーションの如き水系３Ｉ！１品を読上で親油性にする
ためには、顔料そのものを親油的にする必要があるが、
水系において親油的な顔料は未だ提供されていないのが
現状である。

ところで、従来提供されているファンデーション、アイ
ライナー、アイカラー等の各種化粧料においては、それ
が水系製品の場合、皮膚への塗布時の感触は清涼感を与
える利点を有するものであるが、塗布後汗や涙、水、皮
脂等に弱く、撥水性を有しないため、化粧くずれしやす
く、化粧持ちが悪いと共に、耐水性がないため夏の水泳
や雨等によって化粧料が落ちやすい欠点がある。一方、
非水系特に油系製品の場合にはビヒクルそのものが油で
あるので、皮膚へしつとシ感を与えるもの＼、総じて塗
布時にペタツキ感を有し、しかも皮脂によって「ヨレ」
が生じ化粧くずれしやすい傾向がみられる。従って、上
記水系製品と非水系製品の有する利点を価え、それぞれ
が有する欠点を解決した製品が望まれていた。

一方、従来の棒状化粧料は油脂゛、ロウ及び炭化水素等
の油剤やワックスをバインダー又は、購造剤として、こ
れに粉体成分を添加して押出する押出成形法、又は高温
流動状態での流し込み成形法によって成形された所謂オ
イルグルタイブのスチツクが一般的である。このオイル
グルタイブのスチツクは口紅、アイシャドウ、アイブロ
ー、アイライナー及び頬紅等々の多くの化粧料として用
いられている代表的化粧品剤型であって、形状としては
鉛筆型や繰上式容器等の種々のものがある。これらは、
直接肌へ塗布できる、携帯性が良く使用が簡便及び感触
が良い等の長所を有しているが、反面、油っぽい、化粧
もちが悪いあるいは使用時の温度によって使用感が異な
る等の欠点を有している。これらの従来の棒状化粧料の
長所や欠点は全て粉体成分と油剤及びワックスの比率の
限界に起因するものであるが、製造上の制約や化粧料と
しての品質上の問題等、から、この比率を極端に変化さ
せることが出来ないので、棒状化粧料の本質的性質とな
ってしまい、その改善が必要になっていた。例えば、化
粧品処方に於ける粉体と油剤やワックスの比率の変化に
よる性質を大略して示すと、粉体を５０％以下（油性領
域）含有する剤型では油っぽい感じを与え、８０チ以上
（粉体領域）の場合では粉っぽい感じを与え、８０〜５
０％の間（中間領域）では、用いる原料の個々の性質に
よって油つぼさを与えたり、粉つぼさを与えたりする傾
向がみられる。これまで提供されている棒状化粧料は、
粉体が多くな゛ると、混線、充填及び成形等の操作がむ
ずかしく々ることがら、油性領域が主流であって、使用
目的により粉体の配合量は数ｑＩＪ〜４０チにするのが
一般的である。従って、得られる＠１本品はどうしても
前述した油性領域での欠点を伴うものであった。一方、
品質的問題としては、粉体成分が多くなると、棒状の先
端部の肌へ直接接触する面が使用するに従い硬く橙って
しまい（ケーキング）、やがて描けなくなることが単げ
られる。

このケーキングは、棒状化粧料が直接肌へ塗イＩＪされ
るため、棒状化粧料中の油分が少ない（粉体領域や中間
領域の棒状化粧料に於ては）と机上に介在する皮脂、汗
及び他の化粧品等が棒状化粧料の表面に付着あるいは浸
透して硬化させてし寸う現象である。

本発明は、前述した従来の課題を児服したものであシ、
水に易分散で水分〃二揮散した後は撥水性を有する新規
、な表面処理顔料と当該顔料を配合した化粧料−を提供
するものである。

上記目的を達成するため、本願の第一発明に係る表面処
理顔料は顔料の表面が金属石ケンで被覆されると共に該
顔料に水分が含有されていることを特徴とする。更にそ
の好適な実施態様として、顔料には全重量中において水
分が２０重量係以上含有されてなることを特徴とし、ま
た、顔料がマイカ系ノ９−ル顔利、オキシ塩化ビスマス
系パ−ル顔料の群から一種又は二種以上選択されてなる
ことを特徴とする。更に顔料表面の金属石ケンが一般式
（ＲＣＯＯ）ｎＭで示される化合物に＼で′はＲは炭素
数６以上の直鎖・分岐・飽和・不飽和炭化水素基５Ｍは
アルカリ金属以外の金属、ｎはその金机の原子価を示す
）から選択されてなることを特徴とする。

次に本願の第二発明に係る化粧料は顔料の表面が金属石
ケンで被覆された水分含有の表面処理顔料が配合されて
いることを特徴とする。更にその好適な実施態様として
、上記表面処理顔料が全重量中２０〜９５重量％配合さ
れていることを特徴とする。また上記表面処理顔料には
顔料の全重量中２０重ｉｔ％以上の水分が含有されてい
ることを特徴とする。

以下本発明を製造例および実施例に基づいて詳細に説明
する。

まず５本発明の表面処理顔料について次に詳述する。

本発明の表面処理顔料は顔料と金属石ケンと水分とから
構成されるものであるが、か＼る顔料は顔料の表面が金
属石ケンで被覆されておシ、上記の如く全重量％中にお
いて２０重ｉ％以上水分が含有されているものである。

本発明の表面処理顔料を構成する顔料としては、例えば
マイカ、セリサイト、チタンマイカ、顔料発色性チタン
マイカなどの如きマイカ系ｄ’−ル顔料、オキシ塩化ビ
スマス、顔料発色性オキシ塩化ビスマス々どの如きオキ
シ塩化ビスマス系パール顔料等が挙げられ、後記製法に
応じ、一種又は二種以上あるいは混合物として適宜選択
して用いるものである。特にチタンマイカ、顔料発色性
チタンマイカ、顔料発色性オキシ塩化ビスマス等につい
て市販品を示せば、例えば、チタンマイカとしてはフラ
メンコシリーズ（マー３４１：）、チミロンシリーズ（
メルク社）、顔料発色性チタンマイカとしてはチミカシ
リーズ（マール社）、クロイゾネシリーズ（マール社）
、コロロンシリーズ（メルク社）、スペクトラ／々−ル
シリーズ（マリンクロット社）、顔料発色性オキシ塩化
ビスマスとしてはミビロンカラーシリーズ（メルク社）
等が挙げられる。

一方、本発明の表面処理顔料を４”１に成する金属石ケ
ンとしては、一般式（ＲＣＯＯ）ｎＭで示される化合物
に＼ではＲは炭素数６以上の直鎖・分岐・飽和・不飽和
炭化水素基、Ｍはアルカリ金属以外の金属、ｎはその金
Ｆ１の原子価を示す）痴ら選択される化合物であって、
か＼る化合物は、例えば後記詳述される本発明の表面処
理顔料の製法上において顔料の表面に枝棒されるもので
ある。なお、本発明では、化粧料の配合にあたっては、
前記一般式においてＲが炭素数８〜２０の脂肪族である
化合物を金属石グンとして含有する場合が安全性、撥水
性度合、しつとシ感付与度合、顔料への吸清のし易さ、
厚相としての取扱いし易さ等の点から好適であり、その
中でも例えば脂肪酸部分がステアリン酸、イソステアリ
ン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、オレイン酸であって
、環部分がアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、
亜鉛等の金属からなる金属石ケン等が挙げられ、これら
を１′８１又は２種以上もしくは混合物として用いるも
のである。

本発明表面処理顔料における上記顔料と上記金属石ケン
の組成比は、顔料ｌに対して金属石ケン０．０１〜０．
１重量比であることが好適でめる。得られる処理顔料に
おいて、顔料に対し金Ｊｉｆ２石ケンの被覆量が上記規
定量を超える場合には顔料粒子間の凝集が起こるか、又
は金属石ケンが顔料の表面に吸着されず浮遊あるいは遊
隨する状態を呈しやすい。−万、顔料に対し金属石ケン
の被覆量が上記規定量に至らない場合には、表面処理す
るメリットがなく、例えば化粧用へ用いたーとき充分な
撥水性や親油性のあるものが得られ々い。

本発明において重要なことは、上記金属石ケンを被覆し
た顔料において水分を２０重量−以上含有する点にある
。このように水分を顔料に含有させることによシ、水へ
の分散が容易で・おって、しかもその分散径水分が揮散
したのちには撥水性を有する従来にない卓抜した新顔制
が提供される。水分が２０重量％未満では、金属石ケン
を被覆した顔料であっても、水へ分散させた際、たソち
に上層部分に浮遊する状態を巣したり、不均一分散にな
ってしまう。表面活性剤を用いてこのような不均一分散
を均一分散にすることはある程度可能でおるが、それで
は水が揮散した際に十分な撥水性を示さなくなる。

また、水分の含有濃度が極めて高い場合には、顔料濃度
が極めて薄くなり、使用目的によって顔料濃度を上げた
いときに再度水分を除去しなければならない等の問題を
生ずる。特に、本発明の新顔料においては、製造面や品
質面を留意すると水分の含有礎度は５０重量±１０重量
％がよい。

次に、本発明に係る表面処理顔料の製法について説明す
る。

本発明表面処理顔料の製法は、脂肪酸アルカリ土類金属
塩とを用いて各々の成分を理論当量１：４〜１：１０の
割合にて水系中で反応せしめて顔料の表面に金属石ケン
を被覆させる製法であるが、か＼る製法を更に具体的に
述べると、Ｎ製水に脂肪酸アルカリ塩を８０℃以上好ま
しくは８０℃〜９０℃程度にて溶解させ、次いでこれに
顔料を均一に分散し、別に精製水に金属塩を５°Ｃ〜９
０℃で溶解させておいたものを、これに撹拌下徐々に添
加して反応させ、必要に応じ口過して水分を含有した表
面処理顔料を得る。ｔた、別法として、例えば、精製水
に金属塩を混合し８０℃以上好ましくは８０℃〜９０℃
程度で溶解させ、次いでこれに顔料を均一に分散し、別
に精製水に脂肪酸アルカリ塩を混合し８０８Ｃ〜９０℃
で溶解させておいたものを、これに撹拌下徐々に添加し
て反応させ、必要に応じ口過して水分を含有した表面処
理顔料を得る方法が挙げられる。上記製法における脂肪
酸アルカリ土類金属塩は、前述の通シ、理論尚骨１：４
以上好ましくは１：４〜ｌ：１０の割合で用いられる。

金属塩の用いる号がこれよシ少ない場合には、顔料表面
に得られた金属石ケンが吸着形成されていても、本来金
属石ケンが撥水性のため水系中で処理顔料が空気界面に
浮遊する状態となシ、分散しない傾向がみられる。

一方、金属塩を用いる量が上記範囲より多い場合には、
反応残溜物が多くなシ安全性上好壕しくないだけでなく
、との残溜物を除去するために水洗を何度もやる必要が
あり不経済である。

本発明の表面処理顔料の製法において、用いる脂肪酸の
アルカリ塩としては、脂肪酸部分が炭素数９〜２１の直
鎖・分岐・飽和・不飽和の高級脂肪酸の少なくとも１種
又は２種以上もしくは混合物から選択される脂肪酸、例
えば、ステアリン酸、イソステアリン酸、ミリスチン酸
、パルミチン酸、ラウリン酸、オレイン酸等が挙げられ
、また、アルカリ塩としてはナトリウム塩、カリウム塩
等である。

一方、製法上用いられる金属塩は、カルシウム、マグネ
シウム等のアルカリ土類金属およびアルミニウム、亜鉛
の塩から選択されるもので、例えば、塩化アルミニウム
、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム、塩化
亜鉛、硫酸亜鉛、塩化カルシウム、水酸化カルシウム、
塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム等が挙げられるも
のである。

また、上記製法中において使用する水の使用割合は、顔
料に対して重量割合で約９倍量の比率が好適である。水
をこれよシかな）多量に用いると不経済であシ、逆に、
水の使用量が少ないときは撹拌が困難であシ、顔料粒子
が凝集しやすく、金属石ケンを均一に被覆した表面処理
顔料を得ることは難しい。

次に、本発明に係る表面処理顔料の製造例を示す。

製造例１ （１）精製水３５０ｋｇに硫酸アルミニウム５．１ゆを
加え、混合し温度を８０〜９０’Ｃに上昇させながら硫
酸アルミニウムを溶解する。

次いでこれに黄酸化鉄１８．２ｋｌ；Ｆベンがう３１．
８ｋｇを加え均一になるようによく分散させ、これを人
相とする。

（１１）別に精製水１０ｏｋｇにステアリン酸ソーダを
２．８に５／加え、温度を８０〜９０℃に保つて溶解し
、これをＢ相とする。

（ｉｉｉ）　次に、Ｂ相を人相に撹拌下徐々に添加し添
加終了後デカンテーションによ＃）４回洗浄して反応残
溜塩を除去した後口過を行わず含水♀：９０％のステア
リン酸アルミニウム５％被覆の表面処理顔料５００　ｋ
ｇを得た。

製造例２ （１）精製水３５０に９に硫酸亜鉛１２．２−を加え混
合し、温度を８０〜９．Ｑ’Ｃに上昇させながら溶解さ
せた後これにベンガラ２．５ｋｇ、群青８．３ｋｇ、酸
化チタン１０．８ｋｇ、鉄黒３．３に９、タルク１５ｋ
ｇ、セリサイ−・）　１０に９を加えて均一になるよう
によく分散させ、これをＡ相とする。

（１１）別に精製水１００ｋｇにステアリン酸ソーダ２
．６１ψを加え混合し温度を８０〜９０℃に上昇させて
溶解しこれをＢ相とする。

佃）　Ｂ相をＡ相に撹拌下徐々に添加し、添加終了後、
デカンテーションによ、６ｉｏ回洗浄して残溜塩を除去
し次いで口過し、含水Ｈｓ　ｏ　％のステアリン酸亜鉛
５チ被覆の表面処理顔料１００ｋｇを得た。製法上にお
ける脂肪酸アルカリ土類金属塩の理論当量はｌ：１０で
あった。

製造例３ （１）精製水３５０ｋｇに硫酸亜鉛６．１ｋｇを加え混
合し温度８０〜９０℃に上昇させながら溶解させた後こ
れに群青３５．５ｋｇ、黄酸化鉄３．６ｋＬベンガラ２
．３ｋｇ、鉄黒４．１ｋｇ、チタンマイカ（フラメンコ
スーパーパールくマール社＞）４．５ｋｌ？を加えて、
均一になるようによく分散させ、これをＡ相とする。

（１１）別に精製水ｉｏｏｋｇにミリスチイン酸ソーダ
２．６に９を加え混合し温度８０〜９０’Ｃに上昇させ
て溶解しこれをＢ相とする。

０ｉｉ）　Ｂ相を人相に撹拌下徐々に添加し、添加終了
後デカンテーションによシ４回洗浄して残溜塩を除去し
次いで口過し含水量２０チのミリスチン酸亜鉛５チ被覆
の表面処理顔料１００時を得た。

製造例４ （１）　精製水３５０ｋｇにステアリン酸ソーダを２．
８に９加え、混合し温度を８０〜９０℃に上昇させて溶
解させた後これに鉄黒発色性チタンマイカ（テミヵニュ
ーアンティックシルバー〈マール社〉）３３ｋｇ、チタ
ンマイカ（フラメンコスーパーバール１００〈マール社
＞）７ｋｌ！、鉄黒１０ｋｇを加工均一になるようよく
分散させ、これをＡ相とする。

（１１）別に精製水１００ｋｇに硫酸アルミニウム４．
０８）ｇを加え混合し、温度６０〜７０°Ｃにて溶解し
、これをＢ相とする。

仙）　Ｂ相を人相に撹拌下徐々に添加し、添加終了後デ
カンテーションによシ４回洗浄し残溜塩を除去し次いで
口過して含水量５０チステアリン酸アルミニウム５ｑ６
被覆の表面処理顔料１００に９を得た。製法上における
脂肪酸アルカリ土類金属塩の理論当量は１：４であった
。

製造例５ （１）精製水３５０ｋｇに硫酸アルミニウム７．７ｋｇ
を加え混合し、温度８０〜９０°Ｃに上昇しながら溶解
させた後、群青０．１５に９黄酸化鉄０．３ｋｌｉＪ、
ペンがう１．Ｏｋｇ、酸化チタン７．４ｋｇ、タルク８
．８ｋｇ、チタンマイカ（チミタンスーパーシルクＭＰ
１００５＜メルク〉）８．８５ｋｇ、セリサイト２３．
５−を加え均一になるようよく分散させこれをＡ相とす
る。

（１１）別に精製水１００ｋｇに、ステアリン酸ソーダ
とオレイン酸ソーダの割合が１：１の混合脂肪酸ソーダ
を２．８　ｋｇ加え混合し、温度８０〜９０°Ｃで溶解
させＢ相とする。

（ｉｉｉ）　Ｂ相をＡ相に撹拌下徐々に添加し、添加終
了後デカンテーションによ９４回洗浄して残溜塩を除去
し次いで口過し含水量３５チのステアリン酸アルミニウ
ム及びオレイン酸アルミニウム（混合物）　７．５　％
被覆の表面処理顔料７７ゆを得た。

製造例６ （１）精製水３５０ｋｇにステアリン酸ソーダ２．６ｋ
ｇを加え混合し、温度を８０〜９０℃にて溶解させた後
、黄酸化鉄１．０’８ｋｇ、ベンガラ０．２５ｋｇ、鉄
黒０．３７ｋｌ？力ルミン発色性チタンマイカ（クロイ
ゾネレツド〈マール社＞）１８．５に９、酸化鉄発色性
オキシ塩化ビスマス（ミミロン力う−レツド〈メルク〉
）９に９マイカ２０．８に９を加えて均一になるようよ
く分散させ、これをＡ相とする。

（１１）別に精製水１００−に硫酸亜鉛６．１廟を加え
混合し、温度を６０〜７０℃に上昇させながら溶解しＢ
相とする。

（ｌｉｉ）Ｂ相をＡ相に撹拌下徐々に添加し、添加終了
後デカンテーションによって４回洗浄し残溜塩を除去し
、次いで口過して含水量５０チのステアリン酸亜鉛５チ
被覆の表面処理顔料１００ゆを得た。

製造例７ （１）　精製水３５０グにステアリン酸ソーダを２．８
ｆ加え混合し、温度を８０〜９０℃にして溶解させた後
、これに鉄黒発色性チタンマイカ（テイミカニューアン
ティック）シルバー〈マール社〉３３ｔチタンマイカ（
フラメンコスーノぞ−パール１００〈マール社〉）７？
、鉄黒１０１を加え均一になるようよく分散させこれを
Ａ相とする。

（ＩＩ）別に精製水１００ｆに硫酸アルミニウム５．１
２を加え混合し、温度を６０〜７ｏ０Ｃにて溶解しこれ
をＢ相とする。

（ｉｌｌ）　Ｂ相を人相に撹拌下徐々に添加し、添加終
了後デカンテーションにより４回洗浄し残溜塩を除去し
次いで口過して更に乾燥させ含水量５％のステアリン酸
アルミニウム５チ被覆の表面処理顔料約５３ｆ、を得た
。

製造例８ （ｉ）　Ｆ！ｊ製水３５０１にステアリン酸ソーダを０
．２８　ｆ加え混合し温度を８０〜９０℃にして溶解さ
せた後、鉄黒発色性チタンマイカ（テイミカニューアン
ティックシルバー＜マール社＞）３３ｒチタンマイカ（
フラメンコスーパーバールｉｏｏ＜マール社〉）７２鉄
黒ｌｏｔを加え均一になるようよく分散させこれを人相
とする。

（１１）別にＮ製水１００９に、硫酸アルミニウム０．
５１　ｔを加え混合し、温度を６０〜７０℃にして溶解
しこれをＢ相とする。

佃）　Ｂ相をＡ相に撹拌下徐々に添加し添加終了後デカ
ンテーションにょ９４回洗浄し残溜塩を除去し、次いで
口過して含水量２゜チのステアリン酸アルミニウム０．
５％被覆の表面処理顔料約６２ｆを得た。

製造例９ （１）精製水３５０ｋｌ？に硫酸アルミニウム５．１−
を加え混合し、温度を８０〜９０℃に上昇させながら硫
酸アルミニウムを溶解する。

次イでこれに黄酸化鉄０．９ｋｇ、ベンガラ１．６ｋｇ
、酸化チタン１６．７ｋｇ、タルク３ｏ、８幻を加え均
一になるようによく分散させ、これをＡ相とする。

（１１）別に精製水１００ゆにステアリン酸ソーダを２
．８ｋｌ；ｌを加え、温度を８０〜９０℃に保って溶解
しこれをＢ相とする。

０１１）次にＢ相を人相に撹拌下栓々に添加し、添加終
了後デカンテーションによ９４回洗浄して反応残溜塩を
除去した後、口過を行イ、含水″！ｙ　５０　ｔｓのス
テアリン酸アルミニウム５％被覆の表面処理顔料１００
’ｋｌｌＪを得た。

上記の如くして得られる本発明の表面処理顔料は、顔料
の表面が物理化学的に金属石ケンで強固に被覆吸着形成
されている水分を含有する新規な顔料であシ、従来にな
く、水への分散が容易であって、しかもその分散した後
水分が揮散されたのちには撥水性を有する優れた顔料が
提供されるものである。

か＼る本発明の表面処理顔料は、その有する利点におい
て、塗料、印刷インキ−１化粧品、絵の具その他各種の
用途に使用することができる。

本発明の表面処理顔料の効果について、さらに説明する
と、まず、上述したように顔料表面に金属石ケンが物理
化学的に強固に吸着されている点にある。これによシ、
本発明の顔料が製品系に分散されても一体して挙動する
ことができる。また、これまで通常用いられてきた水を
含まない金属石ケン処理顔料はその表面に既に空気層が
存在し、この処理顔料を水に分散する際、空気と水の置
換が容易になされないので分散できなかったのに対し、
本発明に係る表面′処理顔料は、その生成工程が水系で
あるため、顔料の表面が水で濡らされた状態（表面処理
顔料の界面は完全に水で覆われている）なので水に容易
に分散することができる。しかも、脂肪酸アルカリ土類
金属塩の割合が通常用いられる理論当量の量では、得ら
れる表面処理顔料が水系に分散された後、その水相の上
層部へ浮遊して空気と接触しやすくなるので水への分散
が容易でないのに対し、本発明の表面処理顔料の場合、
用いる脂肪酸アルカリ土類金属塩が適度の構成割合で使
用されているため水への分散性が良好なものとなってい
るものである。これは、本発明の顔料において、生成し
た表面処理顔料の表面に反応に関与しなかった残余の塩
が何らかの吸着現象を起こしていることに起因している
ものと推測される。

次に、本発明の表面処理顔料が如伺にこれまでになく優
れているかを実証するため、（ト）水への分散性とＩＢ
）塗布後の撥水性について実験した結果を第１表を以て
示す０ （実験方法） （２）水への分散性：各試料１０２を水２０−を入れた
ビーカー（２００ｔｎｌ） の中に分散させ、デイスノ母 （３，ＯＯＯｒｐｍ　）にて３分 間撹拌した後、静置し水へ の分散性の状態を測定した０ （Ｂ）塗布後の撥水性二人の上腕部（３ｃｎｊ四方）に
各試料約１ｆを均一に塗布 し、塗布面が完全に乾燥し た後、その塗布面に水道水 を流し続け、５分後、顔料 の濡れ性を肉眼観察した。

（試料） ■：市販ノ９−ル顔料の顔料発色性チタンマイカ（マー
ル社製クロイゾネレッド）を常法の溶媒法でステアリン
酸アルミニウム５係被覆処理し゛た水分を含有しガい従
来の表面処理顔料□ ■；上記試料■においてステアリン醒アルミニウムと活
性剤（ポリオキシエチレンノニルフエーノールＰ、Ｏ，
Ｅ、１５モル）０．５チ含有とで５％被覆処理した水分
を含有しない従来の表面処理顔料。

■：本未発製造例７と同様の技術操作を用いて製造され
たステアリン酸アルミニウム５％被覆、水分５チ含有の
表面処理顔料。

（製法上における脂肪酸アルカリ土類金属塩の理論当量
は１：５である。） ■：本未発製造例３と同様の操作を用いて製造されたス
テアリン酸アルミニウム５条被覆、水分２０係含有の表
面処理顔料。

（製法上における脂肪酸アルカリ土類 金属塩の理論当量は１：５である・。）（本発明相当品
） ■二本発明製造例１と同様の技術操作を用いて製造され
たステアリン酸アルミニウム５％被覆、水分５０チ含有
の表面処理顔料。（製・法止における脂肪酸アルカリ土
類金属塩の理論当量は１：５である。） （本発明相当１品） ■二本発明製造例１と同様の技術操作を用いて製造され
たステアリン酸アルミニウム５％被覆、水分９０％含有
の表面処理顔料。（製法上における脂肪酸アルカリ土類
金属塩の理論当量は１：５である。） （本発明相当品） ［有］：未発明製造例８と同様の技術操作を用いて製造
されたステアリン酸アルミニウム０．５％被覆、水分２
０％含有の表面処理顔料。（製法上における脂肪酸アル
カリ土類金属塩の理論当量は１：５である。）■二本発
明製造例５と同様の技術操作を用いて製造されたステア
リン酸アルミニウム７．５％被覆、水分３５％含有の表
面処理顔料。（製法上における脂肪酸アルカリ土類金属
塩の理論当量は］、：５’である。）（本発明相当品） ■二本発明製造例１と同様の技術操作を用いて製造され
たステアリン酸アルミニウム５％被覆、水分５０％含有
の表面処理顔料。（製法上における脂肪酸アルカリ土類
金属塩の理論当量は１：１である。製造例１の硫酸アル
ミニウムは１．０２に９であ第１表 上記第１表よシ明らかな如く、従来の表面処理顔料であ
′る試料■及び■と、金属石ケンの被覆や水分の含有が
十分でガい試料■及び＠は水　□への分散性もしくは塗
布後の撥水性の少なくとも一方に難が認められる。また
、製法上における脂肪酸アルカリ土類金属塩の理論当量
が１：１である比較品■の場合は、撥水性は有するが水
へ分散せず、系中に浮遊されるものである。

これらに対し、十分に金属石ケンが被覆されかつ水分を
適量含有している本発明相当の試料■〜■及び０の場合
、水への分散は均一な分散が行われておシ、シかも塗布
後の撥水性においても良好な結果が得られ、本発明の表
面処理顔料がこれら二つの効果を同時に満足することが
実証された。

なお、別に実験を行ったところ、水分を２０チ含有して
いても金属石ケンが１１チ被覆されるようガ表面処理顔
料は得られないことを確認した。

一−ｊ＋ｌ＋−−１−１ｌｌ＋＋−ＬＬＪＬ＋ｔｆｆ番
−−、ｒｌ−１−−コ！コー−一−一哩窮−−Ｈ−ＩＩ
ＩＡ＋１人属塩の理論轟量においてその比ボが１＝１１
以上の場合には、前述した如く、反応残溜物が多くなシ
、水洗を何度にもわたシ行う必要が生じ、不経済である
ことが確認された。

次に、本発明の化粧料とその製法について述べる。

本発明に係る化粧料は上記表面処理顔料を配合すること
によシ提供されるものである。か＼る化粧料は、水系製
品の場合、皮膚、へ清涼感を与え、塗布後においては汗
、涙、水、皮脂等に強く、撥水性を有するため、従来に
なく、化粧くずれがなく、化粧持ちが良いと共に、耐水
性を有するものである。また、本発明の化粧料の場合、
これまでの油系製品が有していた代表的欠点であるペタ
ツキ感や皮脂による「ヨレ」を解消し、その代表的長所
である皮膚へのしつと多感のあるものが提供される。こ
のように、本発明の化粧料は、従来提供されている水系
製品と非水系製品の有する利点をそのま＼保ちながら、
一方、それぞれのタイプの有する欠点を解決したもので
ある。

本発明化粧料に用いる表面処理顔料の配合量は、各種化
粧料の目的・用途・剤型等に応じて適宜選択されるが、
水系製品の場合、全重量％中２０〜９５重量％（表面処
理顔ｆ１中の水分量が５０％で換算）が好適な範囲であ
る。

本発明に係る化粧料が、従来のものにくらべ、如何に優
れているかを実証するため、美容専門（経験）ノ母ネル
２０名を対象として使用テストを行った結果を次の第２
表に示す。本発明化粧料のサンプルとしては後記実施例
１の乳化型ファンデーションを、従来の化粧料のサンプ
ルとしては市販の乳化型ファンデーション及び油性ファ
ンデーションを用いた。第２表中の評価結果は、上記サ
ンプル３品をノＲネル２０名が３週間使用した後の相互
比較結果を示したものであり、使用テスト評価結果の評
点の平均値を官能プロファイル化したものである。

なお、評価項目としては、塗布時における清涼感、べた
つきと塗布後におけるしつと多感、耐水性、化粧もち等
である。

表中、×、△、○は夫々次の化粧料を示す。

×従来の乳化型ファンデーション △従来の油性ファンデーション ○本発明の乳化型ファンデーション 上記第２表よシ、塗布時の清涼感とべたつきについては
、本発明は従業の乳化型ファンデーションとは同等であ
る一万、塗布後におけるしつと多感では優れておシ、シ
かも、耐水性や化自宅　も　ｔｌ　に０１八　イノｒ＋
ｒ／＋ｙ＋　ゼｈ　Ｉｆすｙ惧　■１イ　ｊ）瓜１７レ
コ聞　ηアンプージョンの方が従来のものよシ良好であ
ることが判る。また、従来の油性ファンデーションに対
しては、清涼感、ベタツキ、耐水性、化粧もちのいずれ
においても、本発明の方が優れている結果を示している
。特に、従来の油性上アンプージョンは２０名中１０名
が皮脂による「ヨレ」の状態を呈して化粧持ちが悪かっ
たのに対し、本発明は「ヨレ」が全く生じなかった。

これらの結果をみても明らかな通シ、本発明の化粧料が
頗る製品価値の高いものが提供されることが確認された
。

本発明においては、化粧料が棒状化粧料の場合、石こう
を必須成分として含有される。この棒状化粧料には、本
発明の上記表面処理顔料が用いられることによシ、これ
まで石こうを用いた場合の棒状化粧料が有していた成型
品の収縮をおさえ、成型性に優れ、撥水性も有する棒状
化粧料が得られる。

従って、水分散性球状粉体を用いることなく、製品の収
縮の改良かでき、撥水性を有する棒状化粧料を得ること
ができる。

上記表面処理顔料を用いて最終的に得られる本発明の棒
状化粧料を構成する成分を以下詳述すると、必須成分と
しての金属石ケン被覆の表面処理顔料は水分を含有し７
；：、Ｌｓ・るもので、その含有量は全重量係中６〜６
４重量％であシ、同じく必須成分の石こうの含有量は１
４〜６０重量％好丑しくは１８〜５２重量係であシ、所
望によシ混合される粉体成分としては顔料（体質顔料、
有色顔料）０．５〜３２重量％である。主な添加剤とし
て挙げられる油剤、保湿剤はそれぞれ油剤１〜５０重量
％、保湿剤０．５〜１０重量係でオシ、その他の添加剤
としては適量の香料、酸化防止剤、殺菌剤及び防腐剤等
が挙げられる。

本発明に適用される石こうとしてはＣａＳＯ４又は／及
びＣａＳＯ４・％Ｈ，０で示される無水石こう又は／及
び半水石こう等のいずれかを用いるもので、結晶形はα
、β、βγ、γ等を問わない。粉体成分としての顔料や
添加剤としての油剤、保湿剤及び他の添加剤は通常化粧
品原料として用いるものであればよく、それらの原料よ
シ適宜°選択されるものである。上記した棒状化粧料の
各成分はその目的とする製品の用途に応じ適宜選択、組
合わせて用いられるが、特に石こうとして半水石こうを
用い、マイカ系パール剤として酸化チタンコーチイツト
マイカ及び顔料発色性酸化チタンコーチイツトマイカの
すくなくともいずれか一方とし、上記の配合割合の範囲
で組合せたものは、成形性、使用感及び感触等が特に優
れたものである。

本発明゛において重要な点は、粉体成分が通常化粧料に
用いられるタルク、カオリン等の顔料や他のパール剤の
みを石こうに含有させて組合せただけでは、棒状化粧料
（％に鉛箔型棒状化粧料一体成形品の場合）の成形時に
著しい収縮や湾曲が生じたシ、充填時の流動性が悪くな
る等の現象が生じるのに対し、本発明では表面処理粉体
と石こうの必要２成分を用いることによシ、それらの欠
点の解決をはかったことにある。

次に、本発明の棒状化粧料の製法を詳細に述べると、表
面処理粉体（含水）と石こうと顔料からなる粉体成分を
水又は水と添加剤の混合液に分散させ流動性スラリーと
する。水又は水−添加剤混合液は、粉体成分１に対し１
．３〜１．８（好ましくは１．５〜１．７）の重量比と
し、必要に応じ加π′、溶解せしめてもよい。流動性ス
ラリーは、そのスラリーを調整してから４分以内に粘度
（回転粘度計）を測定した時の値を４，０００ｃｐ　以
下とし、柱状の充填部を有する成形型に充填される。通
常の棒状化粧料の場合、この成形型は柱状の充填部の断
面積が１２〜４９０−ｍＪで、高さは５．２ｍｍ以上好
ましくは５．２〜５０叫であって、断面積をＡとすると
、ＩＫ　Ｘ　１．５で示されるものである。又、鉛筆型
棒状化粧料の場合、充填部の断面積３〜８０−（円筒状
では径２〜１０ｍ＋ｎ、好ましくは５〜８ＷＩｎ）、高
さ３０〜１２０蛎の範囲にあって、有底とするか、もし
くは無底の貫通孔とする。充填方法としては痢１Ｊ−４
１フユｔか１と？−ド誹１ニスフ、宵ｒＭａノンーシセ
七ス充填、圧入充填等が挙げられる。圧入充填の方法は
昭和５７年１１月１７日付特許出願（本願出願人の特許
出願）の装置を用いるものであるが、詳述すると、との
治具は内容物（上記流動性スラリー）が入った容器中へ
この容器の内径と密接する外径を有するピストン部を圧
入する。

このピストン部は任怒の形状、材質であシ、その圧入方
向には上記の柱状の貫通孔が１つ又は複数設けられてい
るので、容器内の内容物はピストンの圧入と同時にピス
トンの該柱状充填部に逆流して充填されるものである。

また、このピストン部の代わシとして、パイプ状の内容
物成形保持体を治具内に設定しピストン部としてもよい
。この圧入充填の方法は、前二者の流し込み充填やノズ
ル注入充填などに比らべ、充填口が鉛筆型棒状化粧料の
ような小さくて狭いパイプ状の成形型の場合でも、流動
性スラリーの粘度が高い場合でも有利に適用できる特徴
を有すると共に、たくさんの充填口に短時間で同時に児
填可仙である点が優れている。

上記の如く充填された流動性スラリーを硬化するにあた
っては、温度を５〜３０℃で時間を３０分以上とし好ま
しくは５０分〜４時間とし、乾燥は成形品と成形型とを
同時に乾燥するようにし、成形型が有底の場合は開口部
を上方に向けて必ず成形型の開口部から水等が揮散する
ようにし、成形型が貫通孔を有する場合は一方の開口部
を閉ぎ、他の開口部を上向きにして一方の開口部からの
み水等が揮散するようにし、乾燥温度を４０〜６０℃、
乾燥湿度をＲＨ８０係以下好ましくはＲＨ５０〜７５％
に保ち、乾燥時間を成形品の断面積及び高さによって適
宜調整することが望ましい。〜また、゛成形品強度に応
じ減圧乾燥を行い、乾燥時間を大幅に短縮することも可
能である。

特に、鉛筆型の棒状化粧料を得る場合には、上記した成
形治具内に柱状例えば、無底の７４イブ状の内容物成形
保持体が１つまたは複数挿入設定され、これらをピスト
ン部として機能させることにより、内容物の入った下容
器に押し込まれた時に内容物がその保持体に逆流充填さ
ね、最終的には共に一体化成形されてもよい。か＼る保
持体として挙げられる材質としては、樹脂（ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ナイロン等の熱可塑性樹脂など）
、切削可能な複合材料、木、金属（アルミ等）、合金（
鉄、銅、アルミ等の合金など）、紙、ゴム、ガラス、セ
ラミックス、陶磁器等が挙げられ、肉厚は１．５〜２．
５澗程度のものである。特に切削可能な複合材料として
一例を挙げると、特開昭５５−８１８１０号にみられ゛
るオレフィン系重合物、ワックス類、無機粉体の混合物
等がある。（これらは、上述のとおシ、形状を・臂イブ
状にし、充填、硬化、乾燥後には成形型から離型せず、
成形型と成形品を一体化した棒状化粧料を得ることもで
きる。）上記した保持体は、必ずしも鉛幣型の形状に限
定されず、所望の外装を表す棒状化粧料の保持体に適用
されるものである。そして、この保持体は、予め切削し
ておいて内容物を充填してもよいし、内容物を充填した
後に切削してもよい。

本発明の上記製法に於ては、必要に応じ、水もしくは上
記混合液中へ硬化遅延剤又は硬化促進剤を添加すること
もできる。硬化遅延剤としては石こうの硬化時間を遅延
させるようなもので、例えばリン酸塩、有機二塩基酸の
アルカリ塩、ニカワ、ゼラチン、−価及び多価アルコー
ル等であシ、硬化促進剤としては石こうの硬化時間を促
進させるようなもので、例えば塩化ナトリウム、塩化カ
リウム、硫酸カリウム、カリミョウバン等が挙げられる
。

本発明に於ては、さらに必要によっては、乾燥後成形型
から取シ出した成形品を揮発性溶媒と油剤及び／又はワ
ックスの混合液中へ浸漬しく浸漬時間及び揮発性溶媒中
の油剤とワックスの濃度を十分に調整する）、次いで溶
媒を乾燥等によって除去すると、棒状化粧料中の油剤含
有量を高濃度に調整することや棒状化粧料の表面にワッ
クスコーティングをほどこすことが出来る。

次に本発明の効果について詳述すると、本発明に係る棒
状化粧料は粉体成分濃度を中間領域から粉体領域までと
ることが出来るので、従来の油性領域に限られていたオ
イルグルタイブの棒状化粧料が持っていた欠点である油
っぽい、化粧もちが悪い等び、１解消されるばかシでな
く、感触や化粧効果等については、従来の棒状化粧料に
近いものから、むしろケーキ類に近いものまで幅広いも
のが提供される。上記棒状化粧料の使用結果を第３表に
示す。該第３表は美容専門（経験）パネル２０名を対象
として、サンプルＡ、Ｂ、Ｃの３品を３週間堺用させた
後の相互比較評価結果を示したものである。（使用テス
ト評価結果の評点の平均値を官能プロファイル化した。

） 尚、表中○、×、△は次の棒状化粧料である。

○：従来のオイルグルタイブスチックアイシャＦつ ×：％願昭５７−２０１２７１号の実施例１に示される
従来のスチツクアイシャドウ △：本発明実施例４のスナックアイシャドウ第　３　表 前記第３表から、本発明の棒状化粧料であるスナックア
イシャドウが、使用性（評価項目１〜３）、感触、仕上
多感、化粧持ち、色味ののシ等のいずれにおいても従来
品Ａ、Ｈにくらべて優れておシ、シかも従来品Ｂに対し
ては格段に耐水性が良いのが明らかである。

又、本発明による棒状化粧料の特徴としては非常に高い
温度安定性の点が挙げられる。従来の棒状化粧料は温度
依存性が極めて強く、例えば高温（４０℃近辺）で使用
した場合は、ベタツキがひどくなる、折れ強度が弱くな
る等の反面、低温（５℃近辺）で使用した場合は、硬・
くて描きにくくなると云うた欠点が存在していた。

この結果、夏場はベタツキがひどく折れやすくなシ、冬
場は描きにくくなるという使用上の不都合を生じている
。この原因としては棒状の主体がワックス構造であって
、温度の影魯を受け易いとと＼、加えて温度依存性の高
い方がよシ良い感触が得られるという皮肉な関係がある
九′めである。本発明による棒状化粧斜線、粉体構造成
分（具体的には石こうの結晶構造）によって棒状化した
ものであるが、そのため図に示すようにほとんど温度の
影響を受けない。図は従来の棒状化粧料と本発明の棒状
化粧料の各温度における折れ強度測定結果を示したもの
である。

図中Ａは従来のオイルｒルタイデスチレクアイシャドウ
であシ、Ｂは特願昭５７−２０１２７１号の実施例１に
示される従来のスナックアイシャドウ、Ｃは本発明実施
例４のスナックアイシャドウを示したものである。方法
として・は、外径６φ、長さ３５ｍｍのスナックアイシ
ャドウをスパン２０ｍｍの中央よシ折った時の荷重値（
単位２）によシ折れ強度を測定した。これによシ、従来
のものが如何に大きな温度依存性を有することが理解さ
れる一方、本発明の棒状化粧料が温度の影響を受けにく
いことがわかる。

本発明の棒状化粧料の構造剤としては石こう結晶が用い
られていることは前述の通シであるが、構造剤が無機粉
体もしくは有機粉体（溶媒が揮散した後に固体化するよ
うな例えばＰＶＡ　。

ＰＥ、ＣＭＣ等の可溶性有機高分子物質も含む）のみで
ある場合の従来における棒状化粧料（例えば特開昭５２
−１２９３４号、特開昭５４−８０４２８号、特開昭５
４−１６３８３１号等）は著しい特徴として落下衝撃力
に対して極めて弱い抵抗力しかもちえない。これに対し
、特に本発明実施例４にみられる如き鉛筆型棒状化粧料
は十分に衝撃強度の高められたものである。

また、これまで知られている中間領域から粉体領域の棒
状化粧料は肌へ直接塗布した時、机上の化粧料や皮脂、
汗等によって棒状化粧料のケーキ面がケーキングする。

これに対し、本発明の場合、鉛亀型の棒状化粧料にする
ことによシ、棒状構造を構成する粉体成分の緊密化度を
十分に下げられると同時に、折れ強度が保たれ、ケーキ
ング現象を防止することが可能である。

焼石とうを用いる化粧料としては、例えば特公昭４５−
３６５９５号があるが、当該特許は公知の化粧品原料で
ある焼石こうと水と体質顔料の如き添加剤を練シ合わせ
受け皿に流し込んで固化させたケイクメーキャップ料の
製法に関するものであシ、内容物はケイクメーキャップ
料に特有の充填口が大きい平板状の受け皿に充填される
と共に、使用にあたってはパフやブラシで内容物を塗布
することを特徴とする特許ある。これに対し、本発明は
塗布具を使用しない鉛賠状の棒状化粧料を提供チること
のできるものであシ、充填口の著しく狭い／ぐイブ状の
成形型に内容物を充填し一体成形することも可能な棒状
化粧料の製法をも開示するものであるから゛、上記特許
と本発明とは根本的に異なるものである。

次に本発明の実施例を示す。各成分の割合は重量部であ
る。（重量部の後に示されたカッコ内の数値は水を除い
た製品の重量％割合である。）実施例１　乳化型ファン
デーション 表４に示す原料を用い次の工程に従って製品を製造した
。

ｌ）溶解層にＡを入れ混合し、温度を７５〜８５℃に上
昇させながら溶解成分を溶解する。次いで高速撹拌で混
合し水相とする。

２）別にＢを反応層に入れ混合し温度を７５〜８５℃に
して溶解して油相とする。

３）反応層中の油相へ溶解層中の水相を撹拌下体々に添
加し、乳化混合する。水相を全て加え終ったら、反応層
を冷却し温度が４０°〜５０℃に達したらＣを加え、更
に冷却を続け、温度が３５℃に達したら、冷却及び撹拌
を停止し反応層から取り出して製品とする。

実施例２　水系アイカラー 表４に示す原料を用い、次の工程に従って製品を製造し
た。

１）乳化槽へＡを入れ温度を５０〜６０℃にして均一混
合する。

２）別にＢを溶解槽に入れ温度を５０〜６０℃にする。

３）乳化槽の上記１）へ２）を入れ乳化混合する。

乳化終了後、冷却を開始し温度が４０℃に達してから別
に調製してＣとＤを順次添加する。

４）温度が３０℃に達したら冷却を停止し、取り出して
製品とする。

実施例３　水系アイライナー 表４に示す原料を用い、次の工程に従って製品を製造し
た。

１）　Ａを乳化槽へ入れて温度を５０〜６０°Ｃ２）別
にＢを溶解槽に入れ温度を５０〜６０℃にする。

３）乳化槽の上記ｌ）へ２）を入れ乳化混合する。

乳化終了後、冷却を開始し、温度が４０℃に達してから
別に調製したＣ及びＤを順次添加する。

４）温度が３０℃に一直してから冷却を停止し、実施例
４　ステックアイシャドウ 表５に示す原料を用い、次の工程に従って製品を製造し
た。

１）分散槽中へＡ及びＢ金入れ撹拌機を高速回転にして
Ａを分散させ、顔料分散液とする。

２）この顔料分散液へＣを入れて中速回転で撹拌混合し
均一なスラリーとする。この時の粘度は回転粘度計で約
２０００　ｃｐである。

３）次いでこのスラリー（ディスパージョン液）を下容
器に入れ、ピストン部（高圧部）には内径６φ、外径１
０φ、長さ９０配の削切可能な４９１脂パイプを多数セ
ットし、該ピストン部を下容器へ圧入し、該／ぞイブ中
へ混合液を逆流充てんする。

４）ピストン部を圧入（挿入）してからそのま＼６０分
間室温放置し、その後成形型と共に６０°Ｃ（ＲＡ５０
％）中で７２時間乾燥してから完全硬化させる。本成形
品は成形・臂イブ中よシ離型すること力＜、一体成形さ
れた、鉛筆型棒状化粧料であシ、使用に際しては成形パ
イプを削って使用するものである。

実施例５　ステックファンデーション 表５に示す原料を用い、次の工程に従って製品を製造し
た。

１）分散槽へＡを入れ撹拌機を高速回転にして表面処理
顔料をよく分散させ顔料分散液とする。

２）この顔料分散液へＢを入れ更に高速回転で分散した
？ｆＭ　ｃを入れ中速回転にて撹拌混合、し均一なスラ
リーとする。この時の粘度は回転粘度計で約３０００　
ｃｐ　である。

３）更に２）のスラリーをν径２ｏφ長さ３゜−の柱状
充填部を多数有する有底の金型中へ流し込み（分散槽を
傾けて型へ直接流し込む）充てんする。

４）充てんが終ってから、２時間ｉ１放置し、硬化を完
了させて、その後成形型と共に艶℃（ＲＨ６０）中で４
８時間乾燥してから完全硬化した成形品を取シ出す。

実施例６　ステックルーシュ 表５に示す原料を用い、次の工程に従って製品を製造し
た。

１）分散槽へＡを入れ撹拌機を高速回転にして表面処理
顔料をよく分散させ顔料分散液とする。

２）この顔料分散液へＢを入れて更に高速回転で分散し
た後Ｃを入れ中速回転にて撹拌混合し均一なスラリーと
する。この時の粘度は回転粘度計で約１８００　ｃｐ　
である。

３）次いでこのスラリーを下容器に入れて、該下容器中
へ多くの貫通孔（９φ長さ３５門）を有するピストンを
挿入し、貫通孔中の充てん部ヘスラリ−を逆流充てんす
る。

４）　ピストンを挿入してからそのまま６０分間室温に
て放置し、その後成形型と共に４０００−４８時間で乾
燥してから完全硬化した成形品を取り出す。

【図面の簡単な説明】

図は各温度における棒状化粧料の折れ強度を示すグラフ
である。 特許出願人 Ｉ−ラ化成工業株式会社 代理人 弁理士　光　石　士　部（他１名） 温度（０Ｃ） 手続補正書 昭和５９年３月６日 特許庁長官殿 ２発明の名称 表面処理顔料及びそれを配合してなる化粧料３、補正を
する者 事件との関係　特許出願人 静岡県静岡市弥生町６４８番地 ポーラ化成工業株式会社 ４、代理人 郵便番号１０７ 東京都港区赤坂−丁目９番１５号 日本短波放送会館 自　発 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 ■　明細書第３５頁第６行目の記載「面処理顔。 料は・・・その含」を次のように補充す今。「面処理顔
料は水分を含有しているものを原料としながら後述する
棒状化粧料の製造工程に示すように最終的には顔料に水
分の含まない金属石ケン被覆の表面処理顔料が配合され
るものであり、その顔料の含」 ■　明細書第３９頁第１５行目の記載［ことも可能であ
る。」を次のように補充する。「ことも可能である。以
上のような脱水工程により棒状化粧料には顔料中に殆ん
ど水分の含有しない金属石ケン被覆の表面処理顔料が配
合される。」 手続補勇書 昭和５９年７月ノア日 特許庁長官殿 １、　事件の表示 昭和５９年　特　許　願第３６９８５　号昭和　年審　
判第　号 ２、発明の名称 表面処理顔料及びそれを配合してなる化粧料３、Ｎｌｉ
正をする者 事件との関係　特許出ｆｉ１人 静岡県静岡市弥生町６４８番地 ６、補正の対象 明ＩＩｆｌ書の「発明の詳細な説明」の橢７、補正の内
容 明細書の記載を次の通シ補充訂正する。 ■　第３頁第３行目の記載「する。」會次の通）補充す
る。 「する。本発明によれば、粉体を高濃度に配合できるの
で、従来の棒状化粧料にない化粧効果、使用性及び感触
等が全く異なる新しいタイプの棒状化粧料特に鉛俵型に
適する棒状化粧料が提供さｎる。」 ■　第９頁最下行の記載「・・・げられる。」を次の通
シ補充する。 「・・・げられる。なお１通常、チタンマイカはマイカ
の上にチタン層を被覆させ、チタン層の厚さによシ干渉
色を発揮させたマイカの光沢を有するバール顔料、顔料
発色性チタンマイカは前記チタンマイカのチタン層の上
に顔料を反応させてチタン層に吸着させて得られる。チ
タンマイカよりも色味ののル（着色力、光沢力）がある
マイカの光沢を有するパール顔料である。」 ■　第１７頁第１θ行目、第１８頁第７行目。 第２１頁第４行目および第２２頁第１行目にそれぞれ記
載する「スーパーバール」ヲ「スーパーパール」と訂正
する。 ■　第１７頁第１３行目の記載「ミリスチレン酸」ヲ「
ミリスチレン酸」と訂正する。 ■　第１８頁第４行目の記載［・・・テミカｅ・・」ヲ
「！・−デ、ミカ・・・」と訂正する。 ■　第１９頁第７行目の記載「ずタン・・・」を「ミロ
ン・・・」と訂正する。 ■　第２１頁第２行目の記載「拳・・テイミカ・・・」
を「・・・テミカ・・・」と訂正する。 ■　第２７頁第４行目の記載［拳・・製造例１・・咄を
「・・・製造例９・・・」と訂正する＠■　第３７頁第
２行目の記載「・・・表面処理粉体（含水）と石こうと
顔料」を「・・・本発明に係る表面処理顔料（含水）と
石こう」と訂正する。 ＠　第３８頁第２行目の記載「・・・昭和５７年・・・
特許出願・・・」を「・・・昭和５７年特許出願ｍ２０
１２７１号・拳・」と訂正する。 ■　第４１頁下から２行目の記載「来る。」を次のよう
に補充訂正する。 「来る。上記詳述した如く、本発明の棒状化粧料の製法
は、上記表面処理顔料と石こうとを必須成分として含有
する混合粉体を水又は水と添加剤の混合液に分散させ、
流動性スラリーとし、柱状の充填部を有する成形型へ充
填し、硬化させ１次いで乾燥させることを特徴とするも
のである。」 Ｏ第５１頁第１行目の記載「・・・ステック・拳・」＠
「＊＊ｘチック・・・」と訂正する。 Ｏ第１８頁第４行目の記載「・・・高圧部・・・」を「
・・自充填部・・・」と訂正する。 ０　第５１頁第１２行目の記載「・■内径６φ。 外径ｌＯφ、・・・」を「・・・内径６ｆＩＩＩＩφ、
外径１０ｍφ、・・・」と訂正する。 ［相］　第５１頁第１８行目の記載「・・・ＲＡ−・」
を「・・、ＲＨ・・＠」と訂正する。 ［相］　第５２頁第４行目の記載「・・−ステック・・
・」を「・・・ステック・・・」と訂正する。 ■　第５２頁第１４行目の記載「・・＋１２０φ・・・
」を「・−・２０ｍφ・ゆ・」と訂正する。 ［株］　第５２頁最下行目の記載「・−・）’ＬＨ６０
・・・」を「・・・ＲＨ６０１・・」と訂正する。 ■　第５３頁第２行目の記載「・・・ステック會・−」
を「・・・ステック・・・」と訂正する。 Ｏ第５３頁第１３行目の記載「・・・９φ・・・」を「
・・・９閣φ拳−」と訂正する。 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１，）顔料の表面が金属石ケンで被覆されると共に該
   顔料に水分が含有されていることを特徴とする表面処理
   顔料。 （２，）全型ｆｔ％中において水分が２０重量％以上含
   有されていることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の表面処理顔料。 （３，）顔料がマイカ系ノクール顔料、オキシ塩化ビス
   マス系パール顔料″の群から一種又は二種以上選択され
   てなることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
   項記載の表面処理顔料。 （４，）金に、ぢ石ケンが一般式（ＲＣＯＯ）ｎＭで示
   される化合物に＼ではＲは炭素数６以上の直鎖・分岐・
   飽和・不飽和炭化水素基、Ｍはアルカリ金属以外の金Ｊ
   ｌｌ　、ｎはその金属の原子価を示す）から選択されて
   なる特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の表
   面処理顔料。 （５，）　顔料の表面が金属石ケンで被覆された水分−
   含有の表面処理顔料が配合されていることを特徴とする
   化粧料。 （６，）上記表面処理顔料が全重散中２０〜９５重量％
   配合されていることを特徴とする特許請求の範囲第５項
   記載の化粧料。 （７，）　上記表面処理顔料には顔料の全重量中２０重
   量％以上の水分が含有されていることを特徴とする特許
   請求の範囲第５項又は第６項記載の化粧料。