JPS60190564A - 窒化珪素作製方法 - Google Patents
窒化珪素作製方法Info
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- JPS60190564A JPS60190564A JP4683984A JP4683984A JPS60190564A JP S60190564 A JPS60190564 A JP S60190564A JP 4683984 A JP4683984 A JP 4683984A JP 4683984 A JP4683984 A JP 4683984A JP S60190564 A JPS60190564 A JP S60190564A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/345—Silicon nitride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/5096—Flat-bed apparatus
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、熱、プラズマ化学反応を用いた気相反応方
法（以下ＣＶＤ法という）により弗素が添加された窒化
珪素、例えば光フアイバー用のコーティング、また半導
体エレクトロニクス用のパッシベイション被膜を作製す
る方法に関する。
法（以下ＣＶＤ法という）により弗素が添加された窒化
珪素、例えば光フアイバー用のコーティング、また半導
体エレクトロニクス用のパッシベイション被膜を作製す
る方法に関する。
この発明は弗素が低級に添加され（ｌｌｎｓｉｍ ｍ
〜１．２．３ ） ５ｔ−Ｆ結合を有するとともに、低
い放電エネルギでプラズマＣＶＤ法を実施することによ
り被形成面をスパッタすることなく窒化珪素を作製する
方法に関する。
〜１．２．３ ） ５ｔ−Ｆ結合を有するとともに、低
い放電エネルギでプラズマＣＶＤ法を実施することによ
り被形成面をスパッタすることなく窒化珪素を作製する
方法に関する。
この発明は珪素の弗素化物と窒素または窒素の水素化物
とを反応せしめ、窒化珪素被膜を５００℃以下の温度好
ましくは１００〜４００℃例えば３００℃で形成する方
法に関する。
とを反応せしめ、窒化珪素被膜を５００℃以下の温度好
ましくは１００〜４００℃例えば３００℃で形成する方
法に関する。
従来、窒化珪素膜を作製せんとするには、グロー放電法
を用いたプラズマ気相反応方法によりシラン（Ｓｉｌｌ
＋）とアンモニア（Ｎ１１． ）とを反応せしめ、２０
０〜４００℃の基板温度にて被膜を作製していた。しか
しかかる窒化珪素膜は、その股肉に珪素の不対結合手、
珪素のクラスタが残存することにより残留電荷を生ずる
。そしてこの電荷のために、ＭＯＳ、ＩＣ等のファイナ
ル・コーティングとして用いることができなかった。
を用いたプラズマ気相反応方法によりシラン（Ｓｉｌｌ
＋）とアンモニア（Ｎ１１． ）とを反応せしめ、２０
０〜４００℃の基板温度にて被膜を作製していた。しか
しかかる窒化珪素膜は、その股肉に珪素の不対結合手、
珪素のクラスタが残存することにより残留電荷を生ずる
。そしてこの電荷のために、ＭＯＳ、ＩＣ等のファイナ
ル・コーティングとして用いることができなかった。
さらに、この方法においては、生成された酸化珪素中に
クラスフおよびＯＨを残存してしまう。このため実用上
において水素をまったく用いない窒化珪素被膜を作製す
る方法がめられていた。
クラスフおよびＯＨを残存してしまう。このため実用上
において水素をまったく用いない窒化珪素被膜を作製す
る方法がめられていた。
本発明はかかる目的のため、即ち珪素の弗素化物である
ｌＩｎｓｉＦｍ （ｒｎ −１＋ ２＋ ３＋ ｎ−０
〜３ 即ち５ＩＦ２ ＋ ＩＩＩ Ｓ１１％ ＋ １Ｉ
ｓＩＦ３ ＋ ＨＩ ＳＩＦ ）特に好ましくはＳ ｉ
Ｆ。
ｌＩｎｓｉＦｍ （ｒｎ −１＋ ２＋ ３＋ ｎ−０
〜３ 即ち５ＩＦ２ ＋ ＩＩＩ Ｓ１１％ ＋ １Ｉ
ｓＩＦ３ ＋ ＨＩ ＳＩＦ ）特に好ましくはＳ ｉ
Ｆ。
を用いることにより窒化珪素を作製せんとするものであ
る。
る。
である。
このため低級弗素化珪化物気体として５ｉＦｚを用いた
。
。
以下に図面に従って本発明を記す。
第１図は本発明に用いられたＣＶＤ装置の概要を示す。
図面において、反応容器（真空容器）（１）は石英から
なっている。基板（２）はヒータ（３）で囲まれた石英
管（１）内に配設され、室温〜１２００℃好ましくは２
００〜４００ ’ｃ例えば３００ ”ｃに加熱がされて
いる。ドーピング系は流量計（６）、バルブ（７）より
なり、アンモニアまたは窒素はく１ｏ）より供給される
。ヒドラジン（Ｎ工ＩＩ、ＸＭＰ １．４℃、ＢＰ １
１３．５℃）は室温で液体であるため、バブラ（２０）
に充填されている。このヒドラジンは無水を用い、さら
にモレキュラシーブ（２１） ４．１ｍよｌ高純度に除
湿精製した。また、珪素の弗素化物は（１１）より供給
される。珪素の弗素化物（Ｓ ｉ ＦＬとＳｉＦ＋の混
合物）は（８）よりＳｉＦが供給され、石英管内の金属
珪素（純度９Ｎ以上Ｘ１７）をヒータ（１５） ニより
１００〜１２５０”ｃニ加熱Ｌ７ＳｉＦ２を以下の式の
ごとくにして作製した。この５ｉＦｚの製造方法に関し
てはＪ、εＩｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、 （１９８
１） ｐ２６６０〜２６６５に示されている方法を用い
た。
なっている。基板（２）はヒータ（３）で囲まれた石英
管（１）内に配設され、室温〜１２００℃好ましくは２
００〜４００ ’ｃ例えば３００ ”ｃに加熱がされて
いる。ドーピング系は流量計（６）、バルブ（７）より
なり、アンモニアまたは窒素はく１ｏ）より供給される
。ヒドラジン（Ｎ工ＩＩ、ＸＭＰ １．４℃、ＢＰ １
１３．５℃）は室温で液体であるため、バブラ（２０）
に充填されている。このヒドラジンは無水を用い、さら
にモレキュラシーブ（２１） ４．１ｍよｌ高純度に除
湿精製した。また、珪素の弗素化物は（１１）より供給
される。珪素の弗素化物（Ｓ ｉ ＦＬとＳｉＦ＋の混
合物）は（８）よりＳｉＦが供給され、石英管内の金属
珪素（純度９Ｎ以上Ｘ１７）をヒータ（１５） ニより
１００〜１２５０”ｃニ加熱Ｌ７ＳｉＦ２を以下の式の
ごとくにして作製した。この５ｉＦｚの製造方法に関し
てはＪ、εＩｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、 （１９８
１） ｐ２６６０〜２６６５に示されている方法を用い
た。
ＳｉＦ４ −１− Ｓｉ −＋ ２ＳｉＦｚこれらの反
応性気体（実際には５ｉＦＬと５ＩＦ９との混合気体）
を（１１）より反応容器内に導入し、さらに排気口（７
）より圧力調整バルフ（１２）、ストップバルブ（１３
）をへて、真空ポンプ（１４）より排気させた。プラズ
マ化学反応させる電気エネルギ供給装置（５）が設けら
れている。この高周波エネルギ供給用コイル（４）を囲
んで抵抗加熱ヒータ（３）が設けられている。
応性気体（実際には５ｉＦＬと５ＩＦ９との混合気体）
を（１１）より反応容器内に導入し、さらに排気口（７
）より圧力調整バルフ（１２）、ストップバルブ（１３
）をへて、真空ポンプ（１４）より排気させた。プラズ
マ化学反応させる電気エネルギ供給装置（５）が設けら
れている。この高周波エネルギ供給用コイル（４）を囲
んで抵抗加熱ヒータ（３）が設けられている。
以下にその実施例を示す。
実施例１
この実施例は５ｉＦＬと窒素、アンモニアまたはヒドラ
ジンとの熱化学反応により窒化珪素を石英管内に作製せ
んとしたものである。
ジンとの熱化学反応により窒化珪素を石英管内に作製せ
んとしたものである。
第１図において、ヒータ（１３）内に配設された石英管
内壁上に珪素基板（２）をホルダ（２２）上に配設して
いる。さらにバルブ（７）、（２５）を開にして５ｉＦ
ｚとＮ、ｌｌ、とをｓｉｐ、 ／ＮＬＩＩ、シ３として
導入した。反応容器内圧力は、０．１〜１０ｔｏｒｒの
範囲例えば２ ｔｏｒｒとした。温度は５００℃とした
。すると反応管内に窒化珪素を熱エネルギのみの供給に
よる減圧ＣＶＤ法を用い２．３人／秒の成長速度で得る
ことができた。この被膜成長速度は１ ｔｏｒｒ＋０．
１ｔｏｒｒとすると１．２人／秒、０．７人／秒と減少
した。また基板温度を６００℃、７００℃とすると２
ｔｏｒｒにおいて３．３人／秒、４．５人／秒と被膜成
長速度が大きくなった。
内壁上に珪素基板（２）をホルダ（２２）上に配設して
いる。さらにバルブ（７）、（２５）を開にして５ｉＦ
ｚとＮ、ｌｌ、とをｓｉｐ、 ／ＮＬＩＩ、シ３として
導入した。反応容器内圧力は、０．１〜１０ｔｏｒｒの
範囲例えば２ ｔｏｒｒとした。温度は５００℃とした
。すると反応管内に窒化珪素を熱エネルギのみの供給に
よる減圧ＣＶＤ法を用い２．３人／秒の成長速度で得る
ことができた。この被膜成長速度は１ ｔｏｒｒ＋０．
１ｔｏｒｒとすると１．２人／秒、０．７人／秒と減少
した。また基板温度を６００℃、７００℃とすると２
ｔｏｒｒにおいて３．３人／秒、４．５人／秒と被膜成
長速度が大きくなった。
この生成物を０．５μの厚さとしてＩＩＩ（赤外線吸収
スペクトル）で調べたところ、１０００ｃｍ”に大きな
吸収が見られ、窒化珪素膜であることが判明した。さら
に、本発明方法において重要なことは、ＳＩＭＳ （二
次イオン大勢法）によりこの被膜中の酸素濃度を調べた
ところ、従来のＳｉＨ４とＮ １１．とのプラズマ気相
反応においては２Ｘ１０２０ｃｍ−３〜５Ｘ１０２０ｃ
ｍ’の多量の濃度の酸素を含有していたが、本発明にお
いては、１〜５ Ｘ １０１８ｃｍ−３であり、従来の
１／３０以下しか含有していないことである。その理由
として以下が考えられる。即ぢＳｉＦ、とＮｚ、ＩＩｐ
との反応の後の残存ガスとしてＨＦが発生ずる。この肝
が不純物として存在するＳｉｎ、 ＋ ５ｔａｌｌと再
反応し、５ｉＯ１＋ ４ＨＦ −＋ ＳｉＦ４＋ Ｈ□
０９ により水素とＳｉよりも安定なＳｉＦ４が生成される。
スペクトル）で調べたところ、１０００ｃｍ”に大きな
吸収が見られ、窒化珪素膜であることが判明した。さら
に、本発明方法において重要なことは、ＳＩＭＳ （二
次イオン大勢法）によりこの被膜中の酸素濃度を調べた
ところ、従来のＳｉＨ４とＮ １１．とのプラズマ気相
反応においては２Ｘ１０２０ｃｍ−３〜５Ｘ１０２０ｃ
ｍ’の多量の濃度の酸素を含有していたが、本発明にお
いては、１〜５ Ｘ １０１８ｃｍ−３であり、従来の
１／３０以下しか含有していないことである。その理由
として以下が考えられる。即ぢＳｉＦ、とＮｚ、ＩＩｐ
との反応の後の残存ガスとしてＨＦが発生ずる。この肝
が不純物として存在するＳｉｎ、 ＋ ５ｔａｌｌと再
反応し、５ｉＯ１＋ ４ＨＦ −＋ ＳｉＦ４＋ Ｈ□
０９ により水素とＳｉよりも安定なＳｉＦ４が生成される。
その結果、水はかかる状態でＳ ｉ Ｆ４と反応できな
いため、結果として被膜形成と同時に高純度化作用もさ
れているものと推察される。
いため、結果として被膜形成と同時に高純度化作用もさ
れているものと推察される。
実施例２
この実施例はＳｉ４とアンモニアとのプラズマ気相反応
により窒化珪素被膜を単結晶珪素基板上に作製した。
により窒化珪素被膜を単結晶珪素基板上に作製した。
実施例１と同様の装置を用いた。基扱温度は３００℃、
圧力０．７ Ｌｏｒｒ、電気エネルギ（１３，５（３Ｍ
Ｉｌｚ）の供給により反応性気体をプラズマ化（プラズ
マ密度０．３１１１Ｗ／ｃＩＩｌ） した。
圧力０．７ Ｌｏｒｒ、電気エネルギ（１３，５（３Ｍ
Ｉｌｚ）の供給により反応性気体をプラズマ化（プラズ
マ密度０．３１１１Ｗ／ｃＩＩｌ） した。
この窒化珪素上に対抗電極を作り、ダイオード構造とし
て、Ｃ−Ｖ特性を測定した。その結果、界面準位密度は
３ Ｘ １０” ｃｍ’以下であって、酸化珪素被膜は
直流電界を加えた場合、Ｉ ＸＩＯ３Ｖ ／Ｃｌ１１に
おいて初めてヒステリシス特性が観察され、珪素基機上
に形成された酸化珪素中に珪素クラスタの存在により電
荷捕獲中心が少ないことが判明した。
て、Ｃ−Ｖ特性を測定した。その結果、界面準位密度は
３ Ｘ １０” ｃｍ’以下であって、酸化珪素被膜は
直流電界を加えた場合、Ｉ ＸＩＯ３Ｖ ／Ｃｌ１１に
おいて初めてヒステリシス特性が観察され、珪素基機上
に形成された酸化珪素中に珪素クラスタの存在により電
荷捕獲中心が少ないことが判明した。
即ち、本発明方法の５ｉＦｎ （ｎ ＝１．２．３一般
にはｎ−２）と窒素もしくは窒化物気体（ＮＨ，、Ｎ、
ＩＩ、 。
にはｎ−２）と窒素もしくは窒化物気体（ＮＨ，、Ｎ、
ＩＩ、 。
ＮＦ、）との反応方法は半導体のバンシベイション膜と
してきわめて有効であることが判明した。この実施例２
においては、ＭＩＳ、ＦＥＴのゲイト絶縁物として有効
であり、それぞれを用途により使い分けるとよいことが
判明した。
してきわめて有効であることが判明した。この実施例２
においては、ＭＩＳ、ＦＥＴのゲイト絶縁物として有効
であり、それぞれを用途により使い分けるとよいことが
判明した。
本発明において、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法に加え
て３００ｎｎ＋以下の光エネルギの照射を同時に併用し
て実施してもよいことはいうまでもない。
て３００ｎｎ＋以下の光エネルギの照射を同時に併用し
て実施してもよいことはいうまでもない。
第１図は本発明方法を実施するためのＣＶＤ装置の概要
を示す。 特許出願人
を示す。 特許出願人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ｌＩｎ５＋Ｆｍ （ｒｎ ＝Ｌ２＋３＋ ｎ ＝
０〜３ ）で示される珪素の弗素化物気体と窒素化物気
体との混合反応性気体に熱エネルギまたは熱エネルギと
電気エネルギを加えることにより、被形成面上に弗素が
添加された窒化珪素を作製することを特徴とする窒化珪
素作製方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、ＳｉＦ２とアンモ
ニア、ヒドラジンまたは非酸化ヒドラジン化物または弗
化窒素との混合気体に熱エネルギまたは電気エネルギを
加えることにより、被形成面上に５００℃以下の温度で
窒化珪素を作製することを特徴とする窒化珪素作製方法
。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4683984A JPS60190564A (ja) | 1984-03-12 | 1984-03-12 | 窒化珪素作製方法 |
| US06/710,111 US4704300A (en) | 1984-03-12 | 1985-03-11 | Method for producing silicon nitride layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4683984A JPS60190564A (ja) | 1984-03-12 | 1984-03-12 | 窒化珪素作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60190564A true JPS60190564A (ja) | 1985-09-28 |
| JPH0239593B2 JPH0239593B2 (ja) | 1990-09-06 |
Family
ID=12758506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4683984A Granted JPS60190564A (ja) | 1984-03-12 | 1984-03-12 | 窒化珪素作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60190564A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62174927A (ja) * | 1986-01-28 | 1987-07-31 | Nec Corp | 半導体装置 |
| US8608913B2 (en) | 2010-05-31 | 2013-12-17 | Corrosion Service Company Limited | Method and apparatus for providing electrochemical corrosion protection |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5861086A (en) * | 1997-03-10 | 1999-01-19 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for sputter etch conditioning a ceramic body |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5296999A (en) * | 1976-01-13 | 1977-08-15 | Tohoku Daigaku Kinzoku Zairyo | Silicon nitride having ultraahigh hardness and high purity process for peparing same and apparatus therefore |
| JPS5869705A (ja) * | 1981-10-20 | 1983-04-26 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 超硬高純度窒化珪素の製造装置とその製造方法 |
| JPS58115011A (ja) * | 1982-12-27 | 1983-07-08 | Res Inst Iron Steel Tohoku Univ | 超硬高純度の非晶質窒化珪素とその製造方法 |
-
1984
- 1984-03-12 JP JP4683984A patent/JPS60190564A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5296999A (en) * | 1976-01-13 | 1977-08-15 | Tohoku Daigaku Kinzoku Zairyo | Silicon nitride having ultraahigh hardness and high purity process for peparing same and apparatus therefore |
| JPS5869705A (ja) * | 1981-10-20 | 1983-04-26 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 超硬高純度窒化珪素の製造装置とその製造方法 |
| JPS58115011A (ja) * | 1982-12-27 | 1983-07-08 | Res Inst Iron Steel Tohoku Univ | 超硬高純度の非晶質窒化珪素とその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62174927A (ja) * | 1986-01-28 | 1987-07-31 | Nec Corp | 半導体装置 |
| US8608913B2 (en) | 2010-05-31 | 2013-12-17 | Corrosion Service Company Limited | Method and apparatus for providing electrochemical corrosion protection |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0239593B2 (ja) | 1990-09-06 |
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