JPS6021810A - 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 - Google Patents
酸化珪素厚膜被覆体の形成方法Info
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Landscapes
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- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス、セラミックス、金属、有機拐料等の基
材の表面に厚い酸化珪素被膜を形成させる方法に関する
。更に詳しくは、これら基材の表面に予め薄い酸化珪素
被膜を形成し、しかる復原酸化珪素被覆体を、珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に
浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面にｓｏ ｏ
ｏｈ以上の酸化珪素厚膜を形成させる方法に関する。
材の表面に厚い酸化珪素被膜を形成させる方法に関する
。更に詳しくは、これら基材の表面に予め薄い酸化珪素
被膜を形成し、しかる復原酸化珪素被覆体を、珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に
浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面にｓｏ ｏ
ｏｈ以上の酸化珪素厚膜を形成させる方法に関する。
今日、いろいろな材料の表面を酸化珪素膜で被覆するこ
とが広く行なわれている。例えばガラス表面に酸化チタ
ン膜と酸化珪素の交互多層膜を形成することにより、表
面の反射効果を減じることが古くから行なわれている。
とが広く行なわれている。例えばガラス表面に酸化チタ
ン膜と酸化珪素の交互多層膜を形成することにより、表
面の反射効果を減じることが古くから行なわれている。
あるいは金属９合金材料の保護膜としてその表面に酸化
珪素被膜を形成させることも広く行なわれている。更に
は、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラスにソーダラ
イムガラスまたはホウ珪酸ガラスなどアルカリ含有ガラ
スを用いる場合、ガラスからのアルカリ成分の溶出を防
止する目的で、これらガラス表面を種電子部品において
例えば電導膜／酸化珪素膜／電導膜の構成で電導膜間の
絶縁をはかるといった必要性が高まってきている。
珪素被膜を形成させることも広く行なわれている。更に
は、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラスにソーダラ
イムガラスまたはホウ珪酸ガラスなどアルカリ含有ガラ
スを用いる場合、ガラスからのアルカリ成分の溶出を防
止する目的で、これらガラス表面を種電子部品において
例えば電導膜／酸化珪素膜／電導膜の構成で電導膜間の
絶縁をはかるといった必要性が高まってきている。
しかしながら電気的絶縁を目的とした酸化珪素被膜の場
合、一般には！；０ＯＯＡ以上の厚膜がめられることが
多く、従来の酸化珪素被膜形成方法ではいくつかの問題
があった。すなわち、従来より酸化珪素被膜の形成には
真空蒸着・スパッター・（ＣＶＤ 法あるいは浸漬塗布
法（ディッピング法）などが用いられてきたが、真空蒸
着・スパッター・あるいは−０ＶＤ法では所要設備が高
価な上、膜形成速度が遅くこのため５ｏｏｏＡ以上の酸
化珪素被膜形成には処理コストが著しく高くなる問題が
あった。更には厚膜化に伴い膜厚不均一を生じ易く大面
積化にも限度があった。一方、浸漬塗布法の場合−回の
塗布では２００ＯＡ厚味が限度であり、これ以上の膜厚
では膜が白化する問題があった。
合、一般には！；０ＯＯＡ以上の厚膜がめられることが
多く、従来の酸化珪素被膜形成方法ではいくつかの問題
があった。すなわち、従来より酸化珪素被膜の形成には
真空蒸着・スパッター・（ＣＶＤ 法あるいは浸漬塗布
法（ディッピング法）などが用いられてきたが、真空蒸
着・スパッター・あるいは−０ＶＤ法では所要設備が高
価な上、膜形成速度が遅くこのため５ｏｏｏＡ以上の酸
化珪素被膜形成には処理コストが著しく高くなる問題が
あった。更には厚膜化に伴い膜厚不均一を生じ易く大面
積化にも限度があった。一方、浸漬塗布法の場合−回の
塗布では２００ＯＡ厚味が限度であり、これ以上の膜厚
では膜が白化する問題があった。
このためこの方法では５ｏｏｏｈ以上の厚味を得る場合
、塗布−焼成−冷却を少なくとも３回以上繰返すことが
必要で、コスト的にも問題がある他、取扱い頻度の増加
のためか酸化珪素被膜中へ空気中の塵埃などが混入しや
すく絶縁性能も必ずしも十・分ではなかった。
、塗布−焼成−冷却を少なくとも３回以上繰返すことが
必要で、コスト的にも問題がある他、取扱い頻度の増加
のためか酸化珪素被膜中へ空気中の塵埃などが混入しや
すく絶縁性能も必ずしも十・分ではなかった。
これらの方法に対し、最近珪弗化水素酸の酸化珪素飽和
水溶液にホウ酸を添加した処理液に被覆基材を浸漬する
新しい酸化珪素被膜形成方法が提案されている。（特開
昭５７−７９乙７１Ｉ４／）しかしながら、この方法に
おいても所要設備が簡便であり、かつ大きな面積で均一
な厚味の酸化珪素被膜を得ることができるが、基材表面
が酸化インジウム又は金属から成る電導膜で被覆されて
いる場合、上記処理液に浸漬することで酸化インリ ジにム膜又は金属膜が処理液中へ溶解するという問題が
あった。また、基材表面が酸化錫のように化学的に安定
な酸化物で溝覆されている場合であっても、処理液によ
り溶解されることはないものの酸化珪素膜形成速度は著
しく低下し、かつ緻密な酸化珪素被膜は得られなかった
。更には、基材が有機物の場合、酸化珪素被膜は殆ど形
成されないという問題もあった。
水溶液にホウ酸を添加した処理液に被覆基材を浸漬する
新しい酸化珪素被膜形成方法が提案されている。（特開
昭５７−７９乙７１Ｉ４／）しかしながら、この方法に
おいても所要設備が簡便であり、かつ大きな面積で均一
な厚味の酸化珪素被膜を得ることができるが、基材表面
が酸化インジウム又は金属から成る電導膜で被覆されて
いる場合、上記処理液に浸漬することで酸化インリ ジにム膜又は金属膜が処理液中へ溶解するという問題が
あった。また、基材表面が酸化錫のように化学的に安定
な酸化物で溝覆されている場合であっても、処理液によ
り溶解されることはないものの酸化珪素膜形成速度は著
しく低下し、かつ緻密な酸化珪素被膜は得られなかった
。更には、基材が有機物の場合、酸化珪素被膜は殆ど形
成されないという問題もあった。
かかる厚味の厚い酸化珪素被膜形成上の問題点に鑑み、
本発明者らは鋭意研究の結果、無機化合物や金属または
有機物から成る基材の表面に厚い酸化珪素被膜を均一に
かつ大面積にわたって形成し得る方法を見出すに至った
。
本発明者らは鋭意研究の結果、無機化合物や金属または
有機物から成る基材の表面に厚い酸化珪素被膜を均一に
かつ大面積にわたって形成し得る方法を見出すに至った
。
すなわち本発明は、基材の表面に予め１ＩｏＯＡ厚味以
上の酸化珪素被膜を形成し、しがる復原酸化珪素嘗覆体
を珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加し
た処理液に浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面
にｓ’ｏｏｏλ以上の厚味の酸化珪素被膜を形成させる
ことを特徴とする。
上の酸化珪素被膜を形成し、しがる復原酸化珪素嘗覆体
を珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加し
た処理液に浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面
にｓ’ｏｏｏλ以上の厚味の酸化珪素被膜を形成させる
ことを特徴とする。
この場合、基材表面に予め薄い酸化珪素被膜を形成する
には、従来がら用いられてきた真空蒸着・スパッター・
ＣＶＤ法や浸漬塗布法などが適用される。更に、酸化珪
素被膜は必ずしも純な酸化珪素から成る必要はなく、酸
化珪素とＡＡ ＋ Ｏａ 、 Ｎａ。
には、従来がら用いられてきた真空蒸着・スパッター・
ＣＶＤ法や浸漬塗布法などが適用される。更に、酸化珪
素被膜は必ずしも純な酸化珪素から成る必要はなく、酸
化珪素とＡＡ ＋ Ｏａ 、 Ｎａ。
Ｋ、Ｔ土、 Ｃｕ ＋ Ｚｎ ＋ Ｂａ ＋ Ｍｇ ＋
細＋ Ｚｒなどの酸化物の混合、物であってもよい。
細＋ Ｚｒなどの酸化物の混合、物であってもよい。
化水素酸の酸化珪素飽和水溶液としてはＭ ２ ｍｏ
１Ｊ７ｉ濃度以上の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽
和し、しかる復水で稀釈し珪弗化水素酸の濃度を２ｍｏ
ｌｊ／１３以下としたものを用いるのが好ましい。
１Ｊ７ｉ濃度以上の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽
和し、しかる復水で稀釈し珪弗化水素酸の濃度を２ｍｏ
ｌｊ／１３以下としたものを用いるのが好ましい。
このような調整法が好ましＩ／１理由は、被膜形成速度
が速く効率よく厚り一化珪素被膜が得られるからである
。すなわち処理液として用いる珪弗化水青酸の水溶液中
での濃度は／ −，２ｍｏｉｌ／ｌがよいが、この濃度
の珪弗化水素酸水溶液を直接調整した後酸化珪素を飽和
するよりも、本発明のように予め高濃度の珪弗化水素酸
水溶液を調整した後酸化珪素を飽和し、しかる後珪弗化
水素酸の濃度が／ −２ｍＯ１／ｌとなるよう水で稀釈
した方が酸化珪素の被膜形成速度が速いからである。
が速く効率よく厚り一化珪素被膜が得られるからである
。すなわち処理液として用いる珪弗化水青酸の水溶液中
での濃度は／ −，２ｍｏｉｌ／ｌがよいが、この濃度
の珪弗化水素酸水溶液を直接調整した後酸化珪素を飽和
するよりも、本発明のように予め高濃度の珪弗化水素酸
水溶液を調整した後酸化珪素を飽和し、しかる後珪弗化
水素酸の濃度が／ −２ｍＯ１／ｌとなるよう水で稀釈
した方が酸化珪素の被膜形成速度が速いからである。
一方、添加するホウ酸量は珪弗化水素酸１モルに対しｔ
ｘ ｔｏ−２〜３ｘ ｔｏ−２ｍｏｉの範囲である必
要があるが、ヘイズの少ない酸化珪素被膜を速い速度で
形成するには／、、！Ｘ ／Ｑ−２〜、２Ｘ １０−２
ｍｏｌであることが望ましい。
ｘ ｔｏ−２〜３ｘ ｔｏ−２ｍｏｉの範囲である必
要があるが、ヘイズの少ない酸化珪素被膜を速い速度で
形成するには／、、！Ｘ ／Ｑ−２〜、２Ｘ １０−２
ｍｏｌであることが望ましい。
以下に本発明の詳細な説明する。
実施例１
表／に示す／、２種類の基材を準備した。このうチ基材
のオーバーコートに用いた５ｉ０２膜、５ｉ０２・Ｐ２
Ｏ５膜はスパッター法によるものでありＮａ２Ｏ・５１
０２膜、 ５ｉ０２・ＴｌＯ２膜は浸漬塗布法（ディッ
ピング法）によるものである。Ｎｏ、１０の５ｉ０２・
Ｎａ２Ｏ／５ｎ０２は、５ｎ０２被覆ガラスの上にｓｉ
ｏ、 −７Ｊａ２０をコーティングしたものを表わし、
Ｎｏ、／／は、Ｉｎ２Ｏ３被覆ガラスの上に５ｉ０２
・Ｐ２Ｏ５をコーティングしたものを表わし、Ｎｏ、／
２は、ガラスの上に５ｉ０２・ＴｉＯ２をコーティング
したものを表わしている。これらオーツメ−コート層の
厚味はけぼ１０００ｋにそろえた。このようにして調整
した基材を゛珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液とホウ
酸の混合液（処理液）に２０時間浸漬し、その後酸化珪
素被膜の積層の有無を確認した。この場合、処理液の調
整は２ ｍｏｌ１７’ｌｌの濃度の珪弗化°水素酸水溶
液に酸化珪素を飽和したものを、水で稀釈することによ
り珪弗化水素酸の濃度を八！； ｍｏｌ／７１とししか
る後珪弗化水素酸／ ｍｏｂに対しホウ酸がへグ×１０
−２ ｍｏｌとなるようｏ、ｓｍｏｌ！／ｌｌ濃度のホ
ウ除水を添加・混合することにより行なった。
のオーバーコートに用いた５ｉ０２膜、５ｉ０２・Ｐ２
Ｏ５膜はスパッター法によるものでありＮａ２Ｏ・５１
０２膜、 ５ｉ０２・ＴｌＯ２膜は浸漬塗布法（ディッ
ピング法）によるものである。Ｎｏ、１０の５ｉ０２・
Ｎａ２Ｏ／５ｎ０２は、５ｎ０２被覆ガラスの上にｓｉ
ｏ、 −７Ｊａ２０をコーティングしたものを表わし、
Ｎｏ、／／は、Ｉｎ２Ｏ３被覆ガラスの上に５ｉ０２
・Ｐ２Ｏ５をコーティングしたものを表わし、Ｎｏ、／
２は、ガラスの上に５ｉ０２・ＴｉＯ２をコーティング
したものを表わしている。これらオーツメ−コート層の
厚味はけぼ１０００ｋにそろえた。このようにして調整
した基材を゛珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液とホウ
酸の混合液（処理液）に２０時間浸漬し、その後酸化珪
素被膜の積層の有無を確認した。この場合、処理液の調
整は２ ｍｏｌ１７’ｌｌの濃度の珪弗化°水素酸水溶
液に酸化珪素を飽和したものを、水で稀釈することによ
り珪弗化水素酸の濃度を八！； ｍｏｌ／７１とししか
る後珪弗化水素酸／ ｍｏｂに対しホウ酸がへグ×１０
−２ ｍｏｌとなるようｏ、ｓｍｏｌ！／ｌｌ濃度のホ
ウ除水を添加・混合することにより行なった。
また、基材を浸漬する時の処理液は３に’Ｃに維持した
。
。
結果は表１の通りであり、本発明により基材表面にヘイ
ズ率の低い！；０ＯＯＡ以上の酸化珪素被膜を形成させ
得ることがわかる。
ズ率の低い！；０ＯＯＡ以上の酸化珪素被膜を形成させ
得ることがわかる。
実施例２
ＩＴＯ被覆ガラスの表面に厚味が２０ＯＡ、 １Ｉ００
成した。次いでこれらの基材を２０時間処理液に浸漬し
た。処理液の調整方法は実施例１と同様であった。浸漬
後、酸化珪素被膜の積層の有無を調べ結果を表２に示し
た。同表より、本発明の通り基材表面を予めｔｉｏｏｈ
以上の厚味の酸化珪素膜で被覆しておくことにより、ヘ
イズ率の低いｓｏ ｏ。
成した。次いでこれらの基材を２０時間処理液に浸漬し
た。処理液の調整方法は実施例１と同様であった。浸漬
後、酸化珪素被膜の積層の有無を調べ結果を表２に示し
た。同表より、本発明の通り基材表面を予めｔｉｏｏｈ
以上の厚味の酸化珪素膜で被覆しておくことにより、ヘ
イズ率の低いｓｏ ｏ。
Ａ以上の酸化珪素被膜を形成させ得ることがわかる。
実施例３
表３の通り酸化珪素を飽和する時の珪弗化水素酸の濃度
がへ〇、へｋ 、２．０ 、３．ｏ ｍａｉｌ／１３
（Ｄ水溶液を調整し、各々の水溶液に酸化珪素を飽和し
た。
がへ〇、へｋ 、２．０ 、３．ｏ ｍａｉｌ／１３
（Ｄ水溶液を調整し、各々の水溶液に酸化珪素を飽和し
た。
その後、これらを水で稀釈し表３に示す濃度に調整した
。次いで各酸化珪素飽和水溶液に酸化珪素／ ｍｏｌに
対しホウ酸がｔ、ｔｌ ｘ ｔｏ−２ｍｏｌ ！＝ す
；６ 、にうにｏ、 ｓ ｍａｉｌ／ｌ！ のホウ酸水
溶液を添加・混合し、１種類の処理液を調整した。更に
ソーダライムガラスを１種類の処理液に２０時間浸漬し
、その後酸化珪素被膜の積層の有無を調べた。
。次いで各酸化珪素飽和水溶液に酸化珪素／ ｍｏｌに
対しホウ酸がｔ、ｔｌ ｘ ｔｏ−２ｍｏｌ ！＝ す
；６ 、にうにｏ、 ｓ ｍａｉｌ／ｌ！ のホウ酸水
溶液を添加・混合し、１種類の処理液を調整した。更に
ソーダライムガラスを１種類の処理液に２０時間浸漬し
、その後酸化珪素被膜の積層の有無を調べた。
結果は表３の通りであり、本発明の通り高濃度の珪弗化
水素酸水溶液に酸化珪素を飽和し、しかる抜水で稀釈し
珪弗化水素酸の濃度を２ ｍａｉ１７７１以下とした酸
化珪素飽和珪弗化水素酸水溶液を処理液として用いるこ
とで、酸化珪素被膜の形成速度を高めることができ、５
ｏｏｏｈ以上の厚膜を効率よく得ることができる。
水素酸水溶液に酸化珪素を飽和し、しかる抜水で稀釈し
珪弗化水素酸の濃度を２ ｍａｉ１７７１以下とした酸
化珪素飽和珪弗化水素酸水溶液を処理液として用いるこ
とで、酸化珪素被膜の形成速度を高めることができ、５
ｏｏｏｈ以上の厚膜を効率よく得ることができる。
表２ 予め必要な５ｉ０２膜厚
表３ 各種濃度で処理した結果
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ 基材の表面に、予めｌ１０ＯＡ厚味以上の酸化珪素
被膜を形成し、しかる復原酸化珪素被覆体を、珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に
浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面に５ｏｏｏ
ｈ以上の厚味の酸化珪素被膜を形成させることを特徴と
する酸化珪素厚膜被覆体の形成方法。 ■ 基材表面を予め薄い酸化珪素被膜で被覆することに
おいて酸化珪素被膜が酸化珪素と他の化合物の混合物で
あることを特徴とする特許請求の範囲第０項に記載の方
法。 ■ 基材表面を予め薄い酸化珪素被膜で被覆することに
おいて、酸化珪素被膜の形成方法が、珪弗化水素酸の酸
化珪素飽和水溶液とホウ酸の混合溶液から成る方法以外
の方法であることを特徴とする特許請求の範囲第０項に
記載の方法。 ■ 珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加
した処理液に、酸化珪素被膜で被覆された基材を浸漬す
る方法において、 イ、珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液が、−２ｍ０ｌ
／ｌ濃度以上の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽和し
、しかる復水で稀釈し珪弗化水素酸の濃度を２ｍ０１／
ｌ以下にしたものである。 ロ、ホウ酸の添加量が珪弗化水素酸／ ｍｏ、ｄに対し
、／ Ｘ １０−２〜３ Ｘ １０−２ ｍＯｌ テあ
る。 ことを特徴とする特許請求の範囲第０項に記載の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12826183A JPS6021810A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 |
| DE19833332995 DE3332995A1 (de) | 1983-07-14 | 1983-09-13 | Verfahren zum herstellen einer siliciumdioxidbeschichtung |
| FR8314651A FR2549035A1 (en) | 1983-07-14 | 1983-09-14 | Process for producing a silica coating on the surface of a substrate such as a sheet of glass containing an alkali metal |
| GB08324760A GB2144733B (en) | 1983-07-14 | 1983-09-15 | Methods of making silicon dioxide coatings |
| DD83254853A DD215996A5 (de) | 1983-07-14 | 1983-09-15 | Verfahren zur herstellung einer siliciumdioxidbeschichtung |
| US06/538,289 US4468420A (en) | 1983-07-14 | 1983-10-03 | Method for making a silicon dioxide coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12826183A JPS6021810A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6021810A true JPS6021810A (ja) | 1985-02-04 |
| JPH0159210B2 JPH0159210B2 (ja) | 1989-12-15 |
Family
ID=14980469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12826183A Granted JPS6021810A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6021810A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0499842A3 (en) * | 1991-02-01 | 1994-06-01 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Thin film capacitor |
-
1983
- 1983-07-14 JP JP12826183A patent/JPS6021810A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0499842A3 (en) * | 1991-02-01 | 1994-06-01 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Thin film capacitor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0159210B2 (ja) | 1989-12-15 |
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