JPH0585491B2 - - Google Patents
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- JPH0585491B2 JPH0585491B2 JP60123254A JP12325485A JPH0585491B2 JP H0585491 B2 JPH0585491 B2 JP H0585491B2 JP 60123254 A JP60123254 A JP 60123254A JP 12325485 A JP12325485 A JP 12325485A JP H0585491 B2 JPH0585491 B2 JP H0585491B2
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- C23C2/04—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は二酸化珪素被膜の製造方法に関し、特
に珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和水溶液と基材
とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造
する方法の改良法に関する。 〔従来の技術〕 今日、いろいろな材料の表面を二酸化珪素被膜
で被覆することが広く行なわれている。例えばガ
ラス表面に酸化チタン膜と二酸化珪素の交互多層
膜を形成することにより、表面の反射効果を減じ
ることが古くから行なわれている。あるいは金
属・合金材料の保譲膜としてその表面に二酸化珪
素被膜を形成させることも広く行なわれている。
更には、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラス
にソーダライムガラスまたはホウ珪酸ガラスなど
アルカリ含有ガラスを用いる場合、ガラスからの
アルカリ成分の溶出を防止する目的で、これらガ
ラスの表面を二酸化珪素膜で被覆することが行な
われる。特にガラスからのアルカリ成分の溶出防
止は、液晶表示あるいは太陽電池の寿命を維持す
る上で、欠くことのできない技術となつている。 基材の表面に二酸化珪素被膜を形成させるに
は、従来より真空蒸着・スパツター・CVDある
いは浸漬塗布法（デイツピング法）等の方法が多
く用いられてきた。しかしながら、これらの方法
は装置あるいは付帯設備が高価であるため、二酸
化珪素被覆に要するコストが高くなる他、小さな
基材しか処理できないという欠点があつた。 上記二酸化珪素被膜形成方法に対し、装置が簡
便であり、かつ大きな基材への二酸化珪素被膜形
成が可能な二酸化珪素被膜形成方法として、珪弗
化水素酸の二酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加
した処理液に基材を浸漬して基材表面に二酸化珪
素被膜を析出させる方法（以後析出法と呼ぶ）が
知られている。（例えば特開昭60−33233） 上記析出法による二酸化珪素被膜の製造の原理
は、処理液である珪弗化水素酸の二酸化珪素飽和
水溶液が下記のような平衡状態にあり、この処理 H2SiF6＋2H2ＯSiO2＋6HF (1) 液中にホウ酸を添加すると下記の反応によりホ
ウ酸と弗化水素酸からホウ H3BO3＋4HF→HBF4＋3H2Ｏ (2) 弗化水素酸が生成し、弗化水素酸が消費された
結果(1)式の平衡が右側に進んで処理液中のSiO2
量が増加し、過飽和となつて基材表面に膜として
析出してくるというものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記析出法は低温で膜形成可能であり、かつあ
らゆる材質、形状の基材に被膜形成可能であると
いう利点を持つが、使用後の処理液を廃棄する際
廃液の無害化処理が繁雑であるという問題点があ
つた。 一般にフツ素を含む廃液は、Ca（OH）2を添加
してフツ素をCaF2沈殿として分離除去する。し
かしながら、上記析出法の廃液はCa（OH）2を添
加処理しても一回ではなかなか廃液中のフツ素濃
度が下がらず、Ca（OH）2添加、沈殿、分離の作
業を何回もくり返す必要があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するために、二酸化
珪素の過飽和状態となつた珪弗化水素酸溶液から
なる処理液と基材とを接触させて基材表面に二酸
化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方
法において、該処理液として二酸化珪素が略飽和
状態となつた珪弗化水素酸溶液の溶液温度を上昇
させて得られる二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化
水素酸溶液を用いている。 ここで略飽和状態とは完全な飽和状態およびほ
ぼ飽和に近い状態を含めた言葉であり、本発明に
おいて略飽和状態としては、完全飽和状態である
ことが好ましい。 上記二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液の液温を上昇させることにより、該溶液
を二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸溶液と
することができるが、その過飽和度は初期の二酸
化珪素の略飽和状態の珪弗化水素酸溶液の飽和度
およびその液温（T1）および温度を上昇させた
後の液温（T2）により調整される。 ここで、上記液温（T2）を70℃より高くする
と溶液からの四弗化珪素蒸気の発生が激しくな
り、作業環境の悪化や溶液濃度の低下および二酸
化珪素の沈殿が生じやすくなるので好ましくな
い。 又、二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液の液温（T1）が35℃より高いと、該溶
液が完全な飽和状態であつても二酸化珪素膜の析
出速度を工業的に使用される速さとするために液
温を70℃より高くしなければならないので好まし
くない。 又、溶液温度の上昇分（T2−T1）が10℃より
も小さいと基材表面に工業上使用できる速さで二
酸化珪素膜が形成されないので、該上昇分（T2
−T1）は10℃以上であることが好ましい。 本発明に用いる珪弗化水素酸の二酸化珪素略飽
和溶液は、例えば珪弗化水素酸溶液に二酸化珪素
（例えば工業用シリカゲル、石英ガラス等）を溶
解させることで得られる。又珪弗化水素酸の濃度
は任意のものが使用できるが、１〜２モル／の
濃度が工業的に使用できる速さの析出速度が得ら
れるので好ましい。 〔作用〕 本発明は、従来の二酸化珪素被膜の製造方法に
よる廃液処理において、Ｆ濃度が低下しにくい原
因が上記廃液中に含まれるHBF4（BF4−イオン）
にあることをみいだし、廃液中にHBF4を含まな
いような二酸化珪素被膜の製造方法を検討するこ
とによりなされた。 本発明は、 H2SiF6＋2H2Ｏ6HF＋SiO2 (1) の平衡が温度の上昇により右側に進むことを利用
しており、本発明による廃液中にはHBF4が含ま
れず廃液処理が上記従来のものよりもはるかに楽
である。 又本発明は、溶液中に添加成分等を加えていな
いため、一度析出に使用した珪弗化水素酸溶液を
冷却し再び二酸化珪素を飽和させることで再度二
酸化珪素被膜作成に使用することができる。又、
溶液の加熱、冷却を行ない二酸化珪素の溶解飽
和、析出をクローズドにくりかえすことにより廃
液の生成をほとんどなくすことができる。 〔実施例〕 たて50mm、よこ50mm、厚さ１mmのソーダライム
ガラスを0.5重量％のHF水溶液中に10分間浸漬し
た後十分に洗浄し、乾燥した。次いで当該ガラス
をそれぞれ液温15℃、10℃、５℃で二酸化珪素
（工業用シリカゲル）を飽和した珪弗化水素酸水
溶液を40℃に加熱した溶液中に16時間浸漬し、そ
の後二酸化珪素被膜の積層の有無を確認した。な
お該溶液の初期の珪弗化水素酸の濃度は２モル／
とした。 結果は第１表のとうりであり、珪弗化水素酸水
溶液を二酸化珪素飽和状態とする工程における珪
弗化水素酸水溶液の温度T1と基材を処理液に浸
漬して基材表面に二酸化珪素被膜を析出する工程
における処理液温度T2をT1＜T2とすることによ
り、二酸化珪素の過飽和量を増すような添加剤
（例えばH3BO3等）を加えることなく基材表面に
二酸化珪素被膜を析出させることができることが
わかる。
に珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和水溶液と基材
とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造
する方法の改良法に関する。 〔従来の技術〕 今日、いろいろな材料の表面を二酸化珪素被膜
で被覆することが広く行なわれている。例えばガ
ラス表面に酸化チタン膜と二酸化珪素の交互多層
膜を形成することにより、表面の反射効果を減じ
ることが古くから行なわれている。あるいは金
属・合金材料の保譲膜としてその表面に二酸化珪
素被膜を形成させることも広く行なわれている。
更には、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラス
にソーダライムガラスまたはホウ珪酸ガラスなど
アルカリ含有ガラスを用いる場合、ガラスからの
アルカリ成分の溶出を防止する目的で、これらガ
ラスの表面を二酸化珪素膜で被覆することが行な
われる。特にガラスからのアルカリ成分の溶出防
止は、液晶表示あるいは太陽電池の寿命を維持す
る上で、欠くことのできない技術となつている。 基材の表面に二酸化珪素被膜を形成させるに
は、従来より真空蒸着・スパツター・CVDある
いは浸漬塗布法（デイツピング法）等の方法が多
く用いられてきた。しかしながら、これらの方法
は装置あるいは付帯設備が高価であるため、二酸
化珪素被覆に要するコストが高くなる他、小さな
基材しか処理できないという欠点があつた。 上記二酸化珪素被膜形成方法に対し、装置が簡
便であり、かつ大きな基材への二酸化珪素被膜形
成が可能な二酸化珪素被膜形成方法として、珪弗
化水素酸の二酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加
した処理液に基材を浸漬して基材表面に二酸化珪
素被膜を析出させる方法（以後析出法と呼ぶ）が
知られている。（例えば特開昭60−33233） 上記析出法による二酸化珪素被膜の製造の原理
は、処理液である珪弗化水素酸の二酸化珪素飽和
水溶液が下記のような平衡状態にあり、この処理 H2SiF6＋2H2ＯSiO2＋6HF (1) 液中にホウ酸を添加すると下記の反応によりホ
ウ酸と弗化水素酸からホウ H3BO3＋4HF→HBF4＋3H2Ｏ (2) 弗化水素酸が生成し、弗化水素酸が消費された
結果(1)式の平衡が右側に進んで処理液中のSiO2
量が増加し、過飽和となつて基材表面に膜として
析出してくるというものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記析出法は低温で膜形成可能であり、かつあ
らゆる材質、形状の基材に被膜形成可能であると
いう利点を持つが、使用後の処理液を廃棄する際
廃液の無害化処理が繁雑であるという問題点があ
つた。 一般にフツ素を含む廃液は、Ca（OH）2を添加
してフツ素をCaF2沈殿として分離除去する。し
かしながら、上記析出法の廃液はCa（OH）2を添
加処理しても一回ではなかなか廃液中のフツ素濃
度が下がらず、Ca（OH）2添加、沈殿、分離の作
業を何回もくり返す必要があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するために、二酸化
珪素の過飽和状態となつた珪弗化水素酸溶液から
なる処理液と基材とを接触させて基材表面に二酸
化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方
法において、該処理液として二酸化珪素が略飽和
状態となつた珪弗化水素酸溶液の溶液温度を上昇
させて得られる二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化
水素酸溶液を用いている。 ここで略飽和状態とは完全な飽和状態およびほ
ぼ飽和に近い状態を含めた言葉であり、本発明に
おいて略飽和状態としては、完全飽和状態である
ことが好ましい。 上記二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液の液温を上昇させることにより、該溶液
を二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸溶液と
することができるが、その過飽和度は初期の二酸
化珪素の略飽和状態の珪弗化水素酸溶液の飽和度
およびその液温（T1）および温度を上昇させた
後の液温（T2）により調整される。 ここで、上記液温（T2）を70℃より高くする
と溶液からの四弗化珪素蒸気の発生が激しくな
り、作業環境の悪化や溶液濃度の低下および二酸
化珪素の沈殿が生じやすくなるので好ましくな
い。 又、二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液の液温（T1）が35℃より高いと、該溶
液が完全な飽和状態であつても二酸化珪素膜の析
出速度を工業的に使用される速さとするために液
温を70℃より高くしなければならないので好まし
くない。 又、溶液温度の上昇分（T2−T1）が10℃より
も小さいと基材表面に工業上使用できる速さで二
酸化珪素膜が形成されないので、該上昇分（T2
−T1）は10℃以上であることが好ましい。 本発明に用いる珪弗化水素酸の二酸化珪素略飽
和溶液は、例えば珪弗化水素酸溶液に二酸化珪素
（例えば工業用シリカゲル、石英ガラス等）を溶
解させることで得られる。又珪弗化水素酸の濃度
は任意のものが使用できるが、１〜２モル／の
濃度が工業的に使用できる速さの析出速度が得ら
れるので好ましい。 〔作用〕 本発明は、従来の二酸化珪素被膜の製造方法に
よる廃液処理において、Ｆ濃度が低下しにくい原
因が上記廃液中に含まれるHBF4（BF4−イオン）
にあることをみいだし、廃液中にHBF4を含まな
いような二酸化珪素被膜の製造方法を検討するこ
とによりなされた。 本発明は、 H2SiF6＋2H2Ｏ6HF＋SiO2 (1) の平衡が温度の上昇により右側に進むことを利用
しており、本発明による廃液中にはHBF4が含ま
れず廃液処理が上記従来のものよりもはるかに楽
である。 又本発明は、溶液中に添加成分等を加えていな
いため、一度析出に使用した珪弗化水素酸溶液を
冷却し再び二酸化珪素を飽和させることで再度二
酸化珪素被膜作成に使用することができる。又、
溶液の加熱、冷却を行ない二酸化珪素の溶解飽
和、析出をクローズドにくりかえすことにより廃
液の生成をほとんどなくすことができる。 〔実施例〕 たて50mm、よこ50mm、厚さ１mmのソーダライム
ガラスを0.5重量％のHF水溶液中に10分間浸漬し
た後十分に洗浄し、乾燥した。次いで当該ガラス
をそれぞれ液温15℃、10℃、５℃で二酸化珪素
（工業用シリカゲル）を飽和した珪弗化水素酸水
溶液を40℃に加熱した溶液中に16時間浸漬し、そ
の後二酸化珪素被膜の積層の有無を確認した。な
お該溶液の初期の珪弗化水素酸の濃度は２モル／
とした。 結果は第１表のとうりであり、珪弗化水素酸水
溶液を二酸化珪素飽和状態とする工程における珪
弗化水素酸水溶液の温度T1と基材を処理液に浸
漬して基材表面に二酸化珪素被膜を析出する工程
における処理液温度T2をT1＜T2とすることによ
り、二酸化珪素の過飽和量を増すような添加剤
（例えばH3BO3等）を加えることなく基材表面に
二酸化珪素被膜を析出させることができることが
わかる。
本発明によれば、珪弗化水素酸溶液のホウ酸を
添加していないため、本発明に使用した珪弗化水
素酸溶液を廃液として無害化処理することが容易
であり、かつ二酸化珪素被膜形成に使用した溶液
に二酸化珪素を再度飽和して再び処理用溶液とし
て使用可能なことから、廃液処理コストの低い、
もしくは廃液処理の必要ない（廃液のでない）ひ
いては製造コストの低い二酸化珪素被膜を形成す
ることができる。
添加していないため、本発明に使用した珪弗化水
素酸溶液を廃液として無害化処理することが容易
であり、かつ二酸化珪素被膜形成に使用した溶液
に二酸化珪素を再度飽和して再び処理用溶液とし
て使用可能なことから、廃液処理コストの低い、
もしくは廃液処理の必要ない（廃液のでない）ひ
いては製造コストの低い二酸化珪素被膜を形成す
ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 二酸化珪素の過飽和状態となつた珪弗化水素
酸溶液からなる処理液と基材とを接触させて基材
表面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被
膜の製造方法において、該処理液として二酸化珪
素が略飽和状態となつた珪弗化水素酸溶液の溶液
温度を上昇させて得られる二酸化珪素の過飽和状
態の珪弗化水素酸溶液を用いることを特徴とする
二酸化珪素被膜の製造方法。 ２ 該二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液を10℃以上上昇させる特許請求の範囲第
１項記載の二酸化珪素被膜の製造方法。 ３ 該二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸溶
液の温度が70℃以下である特許請求の範囲第１項
又は第２項記載の二酸化珪素被膜の製造方法。 ４ 該二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液の温度が35℃以下である特許請求の範囲
第１項ないし第３項記載の二酸化珪素被膜の製造
方法。 ５ 該二酸化珪素が略飽和状態となつた珪弗化水
素酸溶液が、二酸化珪素被膜析出に使用した珪弗
化水素酸溶液を冷却した後二酸化珪素を溶解させ
た溶液である特許請求の範囲第１項ないし第４項
記載の二酸化珪素被膜の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP60123254A JPS61281047A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
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| JP60123254A JPS61281047A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
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