JPS60229713A - セラミツク誘電体用泥漿の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の属する技術分野） 本発明は緻密で焼結密度が大きく、焼成収縮率が安定し
たセラミック誘電体を提供するセラミック誘電体用泥漿
（以下スリップという）の製造方法に関する。

電子計算機１通信機、テレビ受像機など産業用及び民生
用電子機器にセラミック誘電体が広範囲に使用され、小
型化、低価格化及び信頼性の向上が図られている。

（従来技術とその問題点） このようなセラミック誘電体の製造方法としては、セラ
ミック誘電体原料粉末と有機結合剤との混合体でろるセ
ラミンク鰐電体用グリーンシート（以下グリーンシート
という）を所定の形状に成形後、焼成する方法が広く使
用されるようになりつりろる。

すなわちセラミック誘電体原料粉末として例えばチタン
酸バリウムにチタン酸塩、錫酸塩、ジルコン酸塩の１種
又はそれらの混合物を添加したものをボールミルで十分
均一に混合し、これに有機結合剤、可塑剤、溶剤などを
適量加え更に混合しスリップを作る。このスリップをド
クターブレード法で０．１〜１．４ｍｍ程度の厚さの板
状としグ１７一ンシートを所定の形状に成形した後所定
の温度で焼結してセラミック誘電体とするが、従来スリ
ップの製造方法には以下のような問題がめった。

通常スリップはセラミック誘電体原料粉末を水と共にボ
ールミル等で湿式粉砕し、水分を乾燥して除去した後有
機結合剤、溶剤等を加えてボールミル等で均一に混合し
て得ている。

しかしこの方法によるとセラミック誘電体原料粉末の粉
砕混合後の乾燥工程において、１次粒子が再凝集をおこ
す。またかりに乾式粉砕であっても粉砕した１次粒子が
小さいほど凝集しやすく。

凝集したセラミック誘電体原料粉末に有機結合剤。

可塑剤、溶剤等を加え混合してもセラミック誘電体原料
粉末が単一粒子に解粒できず１次粒子の状態で均一に分
散させることは極めて困難でめる。

したがって通常は部分的に弱い凝集を起こしたままグリ
ーンシートをつくり焼成している。したがって得られる
セラミック誘電体の焼結密度が小さく、焼成収縮率が不
安定になるという欠点がある。

（発明の目的） 本発明は上記の欠点のないスリップの製造方法を提供す
ることを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らはセラミック誘電体原料粉末の粒子表面は親
水性があり、水やアルコール系には非常に濡れやすくト
リクロールエチレン、トルエン等圧は濡れにくい。また
一般的にグリーンシートに使用される有機結合剤でろる
ブチラール樹脂にはアルコール系溶剤は良溶媒であるこ
とを見い出し。

溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミック原料
粉末の解粒を妨げない程度以下となる量でかつ解粒した
粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤を添加、
混合してセラミック原料粉末が単一粒子になるまで十分
圧解粒し９粒子表面に有機結合剤の薄い皮膜をつけたス
リップをつくり。

さらに溶剤を乾燥して除去すれば粒子表面に有機結合剤
の薄い皮膜が被覆される。その後テープ成形及びパンチ
ングに必要なシート特性を付与するのに要する量の溶剤
、有機結合剤及び可塑剤を添加、混合したところセラミ
ック原料粉末が単一粒子に解粒でき１次粒子まで十分に
そして均一に分散したスリップが得られることを確認し
た。

本発明はセラミック誘電体原料粉末、有機結合剤、溶剤
及び可塑剤を混合するスリップの製造方法において、溶
剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミック誘電体
原料粉末の解粒を妨げない程度以下となる量でかつ解粒
した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤を添
加、混合してセラミック誘電体原料粉末が単一粒子にな
るまで解粒し、その後乾燥して溶剤を除去し９次いでテ
ープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付与する
のＫｆｉする量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加、
混合するスリップの製造方法に関する。

（材料例） なお本発明においてセラミック誘電体原料粉末としては
特に制限はなく１例えばチタン酸バリウム粉末にチタン
酸塩、錫酸塩、ジルコン酸塩等の１種又はそれらの混合
物を添加したものが用いられる。有機結合剤にはブチラ
ール樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニルの共重合体、ポリ
ビニルアルコール、塩化ビニル、メタアクリレート等が
用いられる。可塑剤にはＤＯＰ、ＤＢＰ等のフタル酸エ
ステル、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリ
コール等のグリコールエステルが用いられる。溶剤には
トリクロールエチレン、ブクノール。

エチルアルコール、メチルアルコール等が用いられる。

溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度は最大２０Ｐ（ポ
イズ）であることが女子ましく、ＩＰ〜３Ｐの範囲であ
ればさらに好ましい。また、有機結合剤の添加量はセラ
ミック誘電体原料粉末１００重量部に対し０．５〜２０
重量部でめることが好ましく、０．８〜１．８重量部で
ろればさらに好ましい。

テープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付与す
るのに要する有機結合剤及び可塑剤の添加量については
セラミック誘′邂体原料粉末１００重置部九対し有機結
合剤３．０〜６．６重量部、可塑剤２１〜３．９重量部
であることが好ましく、有機結合剤４．０〜５．６重量
部、可塑剤２．６〜３．４重量部であればさらに好まし
い。

（実施例） 以下実施例により本発明を説明する。

平均粒径０．８μｍのチタン酸バリウム粉末１００重量
部に対し有機結合剤としてブチラール樹脂１．２重ｉ部
、溶剤としてエタノールを４０重蓋部秤蛍しこれら全ボ
ールＳルにて１２時間混合してセラミック誘電体原料粉
末を単一粒子まで十分解粒した混合スリップ（５）を得
た。次に前記混合スリップ（３）から溶剤を乾燥して除
去し有機結合剤によって被覆されたセラミック１次粒子
を得た。さらにセラミック１次粒子１０１．２重量部に
対し有機結合剤としてブチラール樹脂４，８重量部、可
塑剤としてブチルベンジルフタレート３．０重量部、溶
剤としてエタノールとトリクロールエチレントノ共沸混
合物４０．０重量部を加えボールミルにて１２時間混合
を行ない混合スリップｆＢｌを得た。その後混合スリッ
プ（Ｂ）をドクターブレード法によるキャスティング装
置を用い０．９５ｍｍの厚さにシート化しグリーンシー
トを得た。次にこのグリーンシー１１ｒ９５　Ｘ９５ｍ
ｍの寸法に切断しジルコニア質耐火物セッター上にのせ
電気炉で温度１，４００℃で１時間焼成しセラミック誘
電体を得た。得られたセラミック誘電体は焼結密度は５
．６０６／ｃｍ”　＋焼成収縮率１ｉ、２９．０±０．
１％でめった。

これに対し比較例として前記実施例で使用したものと同
じセラミック誘電体原料粉末１００重量部、結合剤とし
てブチラール樹脂６．０重量部、可塑剤としてブチルベ
ンジルフタレート３重量部及び溶剤としてエタノールと
トリクロールエチレンとの共沸混合物４０重量部を加え
ボールミルにて２４時間混合を行ない前記実施例と同様
の工程を経てセラミック基板を作成したものは焼結密度
は５、５０　ｇ　／’ｃｍ３．焼成収縮率は３０．４±
０．６％であった。

なお本発明の実施例ではボールミルにて混合したものに
ついて説明したが摺潰機その他の混合法がセラミック誘
電体原料粉末の解粒を妨げない種度以下となる量でかつ
解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤
を添加、混合してセラミック誘電体原料粉末が単一粒子
になるまで解粒し、その彼乾燥して溶剤を除去し１次い
でテープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付与
するのに要する量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加
、混合するので緻密で焼結密度が大きく。

焼成収縮率が安定したセラミック誘電体を提供するスリ
ップを製造することができる。

第１頁の続き ０発　明　者　上　山　守　日立市刺 究所内

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック誘電体原料粉末、有機結合剤。 溶剤及び可塑剤を混合するセラミック誘電体用泥漿の製
   造方法において、溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度
   がセラミック誘電体原料粉末の解粒を妨げない程度以下
   となる量でかつ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる
   量の有機結合剤を添加。 混合してセラミック誘電体原料粉末が単一粒子になるま
   で解粒し、その後乾燥して溶剤を除去し。 次いでテープ成形及びパンチングに必要なシート特性を
   付与するのに要する量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を
   添加、混合することを特徴とするセラミック誘電体用泥
   漿の製造方法。