JPS6027681A - ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 - Google Patents
ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、溶液ひきあげ法によるＢａＰｂ、−ｘＢｉ
ｘ０Ｂ単結晶の製造方法に関するものである。
ｘ０Ｂ単結晶の製造方法に関するものである。
従来、高温で分解溶融して通常のひきあげ法で単結晶を
育成できない包晶反応する物質の単結晶Ｙｔ得る手段と
しては１通常、目的物質を溶剤中に混合し、その混合融
液を降温することによってその混合融液Ｚ過飽和濃度以
上の状態にし、前記目的物質を融液から単結晶として析
出させて得るフラックス法が用いられる。
育成できない包晶反応する物質の単結晶Ｙｔ得る手段と
しては１通常、目的物質を溶剤中に混合し、その混合融
液を降温することによってその混合融液Ｚ過飽和濃度以
上の状態にし、前記目的物質を融液から単結晶として析
出させて得るフラックス法が用いられる。
この発明は、上記した溶剤混合液から目的の物質の単結
晶をその種子結晶上に微結晶を析出させ、それをひきあ
げながら育成するという溶液ひきあげ法によるＢａＰｂ
、−ｘＢｉ！０１単結晶の製造方法である。
晶をその種子結晶上に微結晶を析出させ、それをひきあ
げながら育成するという溶液ひきあげ法によるＢａＰｂ
、−ｘＢｉ！０１単結晶の製造方法である。
Ｂａ Ｐｂ、□Ｂｉｘ０．はペロプスカイト型結晶構造
伝導転移温度Ｔｃは約１３にとなり、遷移金属ｉ大食ま
ない超伝導物質では最高の転移温度を示す−・化物超伝
導体として知られている。極低温素子１と−してこれか
ら応用が考えられ、そのためには大型の良質な単結晶が
望まれ、その製造方法の開発が望まれている。
伝導転移温度Ｔｃは約１３にとなり、遷移金属ｉ大食ま
ない超伝導物質では最高の転移温度を示す−・化物超伝
導体として知られている。極低温素子１と−してこれか
ら応用が考えられ、そのためには大型の良質な単結晶が
望まれ、その製造方法の開発が望まれている。
Ｈａ Ｐｂ１−ｘＢｉｘ０３でｘ ＝ ０の場合、高温
にしてゆくと１０８０℃付近でＢＪＬ、 ｐｂｏ４と液
相に分解溶融するため、単結晶と同一組成の原料から単
結晶を製造することができない。そのためチョクラルス
キー法が適用できず、従来ではｐｂ ｏ、 、 ｐｂ、
ｏ、。
にしてゆくと１０８０℃付近でＢＪＬ、 ｐｂｏ４と液
相に分解溶融するため、単結晶と同一組成の原料から単
結晶を製造することができない。そのためチョクラルス
キー法が適用できず、従来ではｐｂ ｏ、 、 ｐｂ、
ｏ、。
ＫＣＩ、ＫＣＩとＢａＣ１を融剤としたフラックス法で
結晶成長がされている。しかし、このフラックス法では
最大で３Ｘ３ｍｍの面積で厚さ０．５ ｆｆ１１１以下
のものが報告されているにすぎない。
結晶成長がされている。しかし、このフラックス法では
最大で３Ｘ３ｍｍの面積で厚さ０．５ ｆｆ１１１以下
のものが報告されているにすぎない。
この発明は、このような点に鑑みなされたもので、目的
物であるＨａ ｐｂｌ−ｚｉｔｘｏ、 ｖ析出させ得る
組成範囲内に一酸化鉛（ＰｂＯ）と炭酸バリウム（Ｂａ
ＣＯｓ ）と二酸化ビス−ｖス（Ｂｉｔ０３）Ｙ混合
し、その融液を降温させることにより融液中に析出して
くるＢａ Ｐｂ□−ｘＢｌｘＯ８微結晶を融液に接触さ
せた種子結晶上に結晶化させ、これを溶液ひきあげ法に
よってＢａ ｐｂ、、ｘｎｔｘｏ、を製造する方法であ
り、フラックス法と異なり種子結晶によって望みの方向
に任意の大きさの良質な単結晶が製造できる。以下この
発明について詳細に説明する。
物であるＨａ ｐｂｌ−ｚｉｔｘｏ、 ｖ析出させ得る
組成範囲内に一酸化鉛（ＰｂＯ）と炭酸バリウム（Ｂａ
ＣＯｓ ）と二酸化ビス−ｖス（Ｂｉｔ０３）Ｙ混合
し、その融液を降温させることにより融液中に析出して
くるＢａ Ｐｂ□−ｘＢｌｘＯ８微結晶を融液に接触さ
せた種子結晶上に結晶化させ、これを溶液ひきあげ法に
よってＢａ ｐｂ、、ｘｎｔｘｏ、を製造する方法であ
り、フラックス法と異なり種子結晶によって望みの方向
に任意の大きさの良質な単結晶が製造できる。以下この
発明について詳細に説明する。
まず、この発明の原理について述べる。第１図は示差熱
分析と実際の結晶成長実験から作図したＢａＣ０，−Ｐ
ｂＯ系の相平衡図である。ＢｔＣＯＢ が５０モル％、
ｐｂｏが５０モル％の組成からなるＢａＰｂ０１に加熱
上昇させると約１０８０℃付近でＢａ、ＰｂＯ４と液相
に分解溶融してしまう。そのために融液と同一組成の結
晶をひきあげるチョクラルスキー法は適用できない。次
に液相１１ＪＡ−３間の組成比、すなわちＢａＣ０１の
３４〜４モル％、ｐｂｏの６６〜９６モル％の範囲の組
成に混合した原料を約１０８０〜８５０℃において加熱
融解したのち、融液な徐々に降温させると、融液の組成
は液相線Ａ −Ｂ Ｋ浴って図の右方へずれてゆき、Ｂ
ａ Ｐｂ Ｏ，が固相となって析出してぐ擾。この相平
衡図においてＢａ原子およびｐｂ原子の位置に他の何ら
かの異種元素を少量混合したときに、相平衡図が定性的
に変わらない場合には同じくＢａＰｂＯ５固溶体が同相
となって析出して（る。
分析と実際の結晶成長実験から作図したＢａＣ０，−Ｐ
ｂＯ系の相平衡図である。ＢｔＣＯＢ が５０モル％、
ｐｂｏが５０モル％の組成からなるＢａＰｂ０１に加熱
上昇させると約１０８０℃付近でＢａ、ＰｂＯ４と液相
に分解溶融してしまう。そのために融液と同一組成の結
晶をひきあげるチョクラルスキー法は適用できない。次
に液相１１ＪＡ−３間の組成比、すなわちＢａＣ０１の
３４〜４モル％、ｐｂｏの６６〜９６モル％の範囲の組
成に混合した原料を約１０８０〜８５０℃において加熱
融解したのち、融液な徐々に降温させると、融液の組成
は液相線Ａ −Ｂ Ｋ浴って図の右方へずれてゆき、Ｂ
ａ Ｐｂ Ｏ，が固相となって析出してぐ擾。この相平
衡図においてＢａ原子およびｐｂ原子の位置に他の何ら
かの異種元素を少量混合したときに、相平衡図が定性的
に変わらない場合には同じくＢａＰｂＯ５固溶体が同相
となって析出して（る。
それ故にｐｂ原子の位置ＹＢｉＢａ原子き換えても第１
図のＢａＣ０，−ＰｂＯ系の相平衡図と本質的に変わら
ないためＢａ ｐｂ、−ｘｎｓｘｏ、の結晶成長が可能
となる。
図のＢａＣ０，−ＰｂＯ系の相平衡図と本質的に変わら
ないためＢａ ｐｂ、−ｘｎｓｘｏ、の結晶成長が可能
となる。
従来の７ラツクス法ではＰｂＯ，、Ｐｂ、 ０４． Ｋ
ＣＩ。
ＣＩ。
ＢａＣ１等の溶剤にＢａ Ｐｂ１−ｘＢ１！Ｏ，を混入
し、結晶育成後に溶剤だけを薬品で取り去るか徐冷中に
るつぼを炉から取り出して固化していない溶剤だけを捨
て去ってＢａ ｐｂｌ−ｘＢｔｘｏ、単結晶を取り出し
てきた。このように薬品で長い時間ｖ５したり、危険な
操作をしないと融液の固化物とＢａＰｂ、−ｘＢｌＢｉ
ｘ０１単結晶離はできなかった。
し、結晶育成後に溶剤だけを薬品で取り去るか徐冷中に
るつぼを炉から取り出して固化していない溶剤だけを捨
て去ってＢａ ｐｂｌ−ｘＢｔｘｏ、単結晶を取り出し
てきた。このように薬品で長い時間ｖ５したり、危険な
操作をしないと融液の固化物とＢａＰｂ、−ｘＢｌＢｉ
ｘ０１単結晶離はできなかった。
この発明においては、同一のＢａＰｂ１−！Ｂｌ、０１
単結晶の種子結晶上に析出してきたＢａＰｂ、−！Ｂｌ
！０３単結晶を育成させてひきあげる方法をとったもの
である。
単結晶の種子結晶上に析出してきたＢａＰｂ、−！Ｂｌ
！０３単結晶を育成させてひきあげる方法をとったもの
である。
第２図はこの発明の一実施例を説明するためのＢａ ｐ
ｂ、−！Ｂｔｈｘｏ、の製造装置である。なお、この製
造装置は有毒のＰｂＯの蒸気を製造者から隔離するため
の結晶育成観察窓付の接話に入っている。
ｂ、−！Ｂｔｈｘｏ、の製造装置である。なお、この製
造装置は有毒のＰｂＯの蒸気を製造者から隔離するため
の結晶育成観察窓付の接話に入っている。
この図で、１は水冷シャフト、２は白金シャフト、３は
保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱電対、６はるつ
ぼ支持物、ＴはＢａ Ｐｂ＋−ｘＢｉｘｏｍ単結晶、８
は出発原料、９は白金るつぼである。
保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱電対、６はるつ
ぼ支持物、ＴはＢａ Ｐｂ＋−ｘＢｉｘｏｍ単結晶、８
は出発原料、９は白金るつぼである。
次に製造方法について説明する。
出発原料ａｔｉ−例として、ＢａＣ０１’＆２０モル％
、ｐｂｏを６５モル％、旧ｔＯＳケ１５モル％の組成に
混合し、Ｍ２図に示す口径５０ｍ、高さ３５ｍｎの発熱
体を兼ねた白金るつぼ９に入れ、高周波加熱コイル４に
よる誘導加熱方式にょワ〜１０８０℃まで加熱して溶融
させた後、種子結晶であるＢａ ｐｂ、−ｘＢｔｘｏ、
単結晶Ｔを融液表面に接触させる。融液を徐々に降温さ
せると、融液中で最も温度の低い種子結晶と接触してい
る融液の界面にＢ ａ Ｐ ｂ １− ｚ Ｂ ｌ ｚ
ＯＢ微結晶が少しずつ析出してきて種子結晶上に結晶
化する。このようにして成長した単結晶を融液から徐々
にひきあげる。すなわち、融液を降温しながら、育成さ
れた単結晶のひきあげを同時におこなってゆくのである
。
、ｐｂｏを６５モル％、旧ｔＯＳケ１５モル％の組成に
混合し、Ｍ２図に示す口径５０ｍ、高さ３５ｍｎの発熱
体を兼ねた白金るつぼ９に入れ、高周波加熱コイル４に
よる誘導加熱方式にょワ〜１０８０℃まで加熱して溶融
させた後、種子結晶であるＢａ ｐｂ、−ｘＢｔｘｏ、
単結晶Ｔを融液表面に接触させる。融液を徐々に降温さ
せると、融液中で最も温度の低い種子結晶と接触してい
る融液の界面にＢ ａ Ｐ ｂ １− ｚ Ｂ ｌ ｚ
ＯＢ微結晶が少しずつ析出してきて種子結晶上に結晶
化する。このようにして成長した単結晶を融液から徐々
にひきあげる。すなわち、融液を降温しながら、育成さ
れた単結晶のひきあげを同時におこなってゆくのである
。
このときの製造条件としてはＢａ Ｐｂ１−ｘＢｌ、Ｏ
。
。
単結晶Ｔのひきあげ速度は０．３〜ｌ ｗａ ／ ｈ
ｒ 、融液降温速度２〜１０℃／ ｈ ｒ 、結晶回転
数１０〜３０ ｒ ｐｍ、雰囲気は空気中である。また
、ＢａＰｂＩ、Ｂｉｘ０１単結晶の育成を完了するまで
に要する時間は約１０Ｉの単結晶を得るのに５〜６時間
要しただけであった。
ｒ 、融液降温速度２〜１０℃／ ｈ ｒ 、結晶回転
数１０〜３０ ｒ ｐｍ、雰囲気は空気中である。また
、ＢａＰｂＩ、Ｂｉｘ０１単結晶の育成を完了するまで
に要する時間は約１０Ｉの単結晶を得るのに５〜６時間
要しただけであった。
この発明の製造方法では、結晶中のｐｂ原子の位置をＢ
ａ原子で置き換えても、第１図のＢａＣ０３−ｐｂｏ系
の相平衡図が本質的に変わらないためにＢａＰｂ５−ｘ
Ｂｉｘｏｓ単結晶が製造できた。Ｂａ Ｐｂ５−、 Ｂ
ｉｘ０＠が超伝導を示す０くｘ＜：０．３５の範囲の組
成の単結晶育成が可能である。同様に結晶中のＰｂ原子
およびＢａ原子の位置に何らかの異種元素を少量混合し
たときに相平衡図が定性的に第１図のＢａＣ０Ｂ−ｐｂ
ｏ系和平和平衡図本質的に変わらない場合は、上記と全
（同一の方法２条件によってこの異種元素を混入したＢ
ａ ｐｂ、−、ｎ１ｘｏ、固溶体単結晶を製造すること
も可能である。
ａ原子で置き換えても、第１図のＢａＣ０３−ｐｂｏ系
の相平衡図が本質的に変わらないためにＢａＰｂ５−ｘ
Ｂｉｘｏｓ単結晶が製造できた。Ｂａ Ｐｂ５−、 Ｂ
ｉｘ０＠が超伝導を示す０くｘ＜：０．３５の範囲の組
成の単結晶育成が可能である。同様に結晶中のＰｂ原子
およびＢａ原子の位置に何らかの異種元素を少量混合し
たときに相平衡図が定性的に第１図のＢａＣ０Ｂ−ｐｂ
ｏ系和平和平衡図本質的に変わらない場合は、上記と全
（同一の方法２条件によってこの異種元素を混入したＢ
ａ ｐｂ、−、ｎ１ｘｏ、固溶体単結晶を製造すること
も可能である。
以上のようにして製造された単結晶は、従来のフラツク
ス法で育成された単結晶が、約５日を要し”Ｃ３Ｘ ３
Ｘ ０．５ ｔｕｒｎ以下の大きさであるのと比較す
ると、５〜６時間で３０Ｘ３０Ｘ１ｍの大きさのものが
得られ、短時間で大きな単結晶を製造できるという利点
を有する。
ス法で育成された単結晶が、約５日を要し”Ｃ３Ｘ ３
Ｘ ０．５ ｔｕｒｎ以下の大きさであるのと比較す
ると、５〜６時間で３０Ｘ３０Ｘ１ｍの大きさのものが
得られ、短時間で大きな単結晶を製造できるという利点
を有する。
ｗＪ１図はこの発明の詳細な説明１°るためのＢａＣ０
３−ｐｂｏ系の相平衡図、第２図はこの発明の一実施例
を説明するためのＢａ ｐｂ、−ｘＢｔ、ｏ、単結晶の
製造装置の構成図である。
３−ｐｂｏ系の相平衡図、第２図はこの発明の一実施例
を説明するためのＢａ ｐｂ、−ｘＢｔ、ｏ、単結晶の
製造装置の構成図である。
Claims (1)
- 一酸化鉛と炭酸バリウムと二酸化ビスマスを混合して加
熱融解したのち、融液を降温させることにより一般式Ｂ
ａ ｐｂ、−ｘｎｉ！ｏ、で表わされ、前記式中ｘ −
０，００〜０．４の微結晶を析出させ、そわを種子結晶
上に結晶させて結晶成長させることｔ特徴とするＢ ａ
Ｐ ｂ ｓ −ｘ Ｂ １ ｘ ＯＢ単結晶の溶液ひ
きあげ法による製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13617283A JPS6027681A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13617283A JPS6027681A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027681A true JPS6027681A (ja) | 1985-02-12 |
| JPS6156200B2 JPS6156200B2 (ja) | 1986-12-01 |
Family
ID=15169004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13617283A Granted JPS6027681A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027681A (ja) |
-
1983
- 1983-07-26 JP JP13617283A patent/JPS6027681A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6156200B2 (ja) | 1986-12-01 |
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