JPS603176B2 - 光導電性粉末の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真用の光導亀層に使用される光導電性
粉末の製造方法、さらに詳しくいえば焼結処理の際に生
じる光導電性カドミウム化合物粉末の団塊を個々の粒子
に滋解するための効率のよい方法に関するものである。

電子写真用の感光体は硫化亜鉛、テルル化亜鉛、セレン
化亜鉛、硫化カドミウム、セレン化カドミウム、テルル
化カドミウム、硫化鉛、セレン化鉛、テルル化セレン、
及びこれらの固港体の中から選ばれる光導電怪物質の結
晶性粉末をバインダー中へ分散させ、これを電極板上に
数１０ミクロンの厚さで塗布し、さらにその上に透明な
高絶縁体を積層することによって製造されている。そし
て、この際に用いられる光導蚤性物質の粉末は、高度に
精製された原料粉末に、高い光感度を与えるための活性
剤、活性剤を結晶格子中へ拡散させる際の電気的補償を
行うための藤活助新旧皮び融剤を加え、不活性ガス又は
特定の活性ガス雰囲気中、高温において焼成することに
よって製造されるのが普通である。ところで、このよう
にして焼成して得られる光導電性物質は、雛剤の存在に
より燐結し団塊状になるため、後続の分級及び水洗工程
に移すに先立ち、隣解処理して個々の粒子に分離させる
必要があるが、光導電性物質の粉末は、機械的な外力に
対して不安定でひずみを起しやすく、このため激しい振
動や衝撃を受けた光導鰭性粉末を、電子写真用感光体に
適用した場合、激しい機械的外力を受けていない感光体
を使用した場合に比べ、著しい静電コントラストの低下
を来す。したがって、これまでこの光導電性物質の団塊
を個々の粒子に離解するには、光導電性粉末の団塊に適
量の水を加え、ステンレス鋼製又は磁製などの処理容器
に入れ、ゆるやかに振動する方法が行われていたが、こ
の方法では離解の進行が緩慢であり通常２〜４時間とい
う長時間の処理を必要とするという欠点がある。振動を
激しくすれば、この処理時間は短縮されるが、特性の低
下、収率の低下を伴うことになる。本発明は、このよう
な従来法のもつ欠点を取除き、短時間でかつなんら電子
写真的特性をそこなうことなく光導電性物質の団塊を個
々の粒子に隣解する方法を提供することを目的とする。

本発明方法は、光導電性カドミウム化合物粒子に融剤及
び活性剤を加えて焼成し、暁結カドミウム化合物の団塊
を形成する工程と、この団塊を酸溶液中に浸せきしてカ
ドミウム化合物粒子間の粒界を腐食溶解させ、各粒子を
雛解する工程と、このようにして滋解した粒子を分級す
る工程とを含むもので、これによりなんらその特性をそ
こなうことなく各粒子を分離させることができる。

本発明方法により処理しうる光導電性粉末は、団塊とな
ったときその粒界が酸溶液により腐食溶解しうる光導電
性カドミウム化合物であるが、このようなものとしては
、例えば硫化カドミウム、セレン化カドミウム、テルル
化カドミウムなどをあげることができる。本発明方法に
用いられる酸溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸
、青酸などの無機酸、酒石酸、ピクリン酸、シュウ酸、
マレィン酸、コハク酸、クエン酸、マロン酸、サリチル
酸などの有機酸の水溶液をあげることができる。

これらの酸は単独で用いてもよいし、また２種以上混合
して用いてもよい。これらの酸溶液の濃度は０．０５〜
５規定の範囲が好ましい。これよりも高い濃度では分留
りの低下をもたらすし、また電子写真的特性に悪影響を
与えるため好ましくないし、これよりも低い濃度では腐
食に時間がかかるので好ましくない。本発明方法におけ
る処理時間は、光導電性物質の種類、焼成条件、使用す
る酸の種類、その濃度などに左右されるが、数分ないし
数１０分の範囲で十分である。

処理温度には特に制限はなく０℃ないし１００℃の任意
の温度を用いうるが、通常は室温で行われる。このよう
にして酸溶液中に浸せきすることに団塊中の格子欠陥の
密集地である粒界が優先的に腐食され、ゆるやかな振動
を加えることにより各粒子が容易に雛解され、粒子が均
一に分散した懸濁液を生じる。

この懸濁液から分級操作により粗大粒子を除いたのち、
残留する酸を水洗して除き、乾燥すると、所望の光導電
性物質粉末を高収率で得ることができる。本発明方法に
よれば、特殊な装置を必要とせず、非常に短時間でかつ
光導亀性物質の特性をそこなうことなく鱗結粒子の団塊
を離解して良質の粉末を得ることができるという利点が
ある。

次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。実施
例 １ 硫化カドミウム１０の重量部に塩化カリウム４重量部、
塩化鋼０．０丸重量部、硫黄粉末０．０２重量部及び水
１０の重量部を加え、８０℃で４時間減圧乾燥したのち
、窒素ガス雰囲気中、７０び０で４時間焼成し、競縞硫
化カドミウムを調製した。

このようにして得た擬結硫化カドミウム２００外こ０．
印硝酸水溶液５００泌を加え、７０つ０において１０分
間かきまぜたのち、３５０メッシュのふるいを通して絶
大粒子を除去した。このふるいを通過した部分を脱イオ
ン水で十分に洗浄して残留する酸とハロゲン化合物を除
き、乾燥した。このようにして、光導電性硫化カドミウ
ム粉末を９３．５％の収率で得ることができた。次に得
られた光導電性硫化カドミウム粉末１００重量部にバイ
ンダーとして酢酸ビニル樹脂８重量部を加えこれをメチ
ルエチルケトンとアセトンとの等客混合物１０の重量部
中に分散させた。

この混合物を、アルミニウム基板上に約６０仏の厚さで
塗布し、さらにこの上に厚さ約１６ムのポリエチレンテ
レフタレートフィルムを積属して三層構造の電子写真用
感光体を製造した。ここで、比較例として、上記実施例
において焼成し、得られた鱗縞硫化カドミウム１０の重
量部に対し、純水１００重量部を加え、滋製容器に入れ
、２．虫時間ゆるやかに振動を加えた。

このようにして光導電性硫化カドミウム粉末を８６％の
収率で得た。この際の損失分の１０％強はふるい残量に
よるものであった。次に、上記実施例と同様な方法で三
層構造の電子写真用感光体を調製し、これを比較品とし
た。このようにして得た、２種の電子写真用感光体に対
して、先ず、一次工程として階所において十６０００Ｖ
のコロナ放電を施こし、続いて二次工程として露光と同
時に−６０００Ｖのコロナ放電を施こし、さらに三次工
程として全面を均一に光照射するための後援光を行った
後、感光体の表面電位を測定した。

次に、上記感光体に対し、一次工程として十６０００ｙ
のコロナ放電を施こし、続いて二次工程として露光を施
こさずに−６０００Ｖのコロナ放電を行い、さらに、三
次工程として全面を均一に光照射するための、後露光を
行った後、感光体の表面電位を測定した。以上の方法よ
り求めた表面電位の差を静電コントラストとし、二次工
程における露光量を種々変化させて得た、静電コントラ
ストと露光量の関係を第１図に示す。図において、横軸
は、二次工程において感光板表面に与えられた光の照射
量Ｌｘ．ｓｅｃであり、たて軸は、静電コントラストで
ある。また、曲線Ａは、実施例１により得た感光体につ
いての露光量と静電コントラストの関係を図示したもの
であり、曲線Ｂは、比較例により得られた感光体につい
ての結果である。図より明らかなように、本実施例によ
り得られた感光体は、比較例によるそれに比べ、著しい
静電コントラストの増大を示した。実施例 ２ 実施例１の焼成条件により得られた暁結硫化カドミウム
２００のこシュウ酸９夕を含む純水水溶液を５００の‘
加え、室温で１５分間かきまぜた。

以下実施例１と同様に処理することにより、光導電性硫
化カドミウム粉末を９２．５％の収率で得ることができ
た。次に、実施例１と同様な方法で三層構造の電子写真
用感光体を作製し、静電コントラストを測定したところ
、二次工程での露光量＆×．ｓｅｃの場合は１２００Ｖ
、ＩＬｘ．ｓｅｃの低照度では、３５０Ｖと、極めて優
れた静電コントラストを得ることができた。実施例 ３ 硫化カドミウム１０の重量部に塩化カドミウム１重量部
、塩化鋼０．０１重量部、硫黄０．０１重量部及び水１
０の重量部を加え、混合物を８０ｑｏにおいて減圧乾燥
し、次いで５７０ｑｏにおいて２８分間焼成した。

このようにして得た凝結硫化カドミウム２００夕に、酒
石酸１６夕を含む純水５００泌を加え、室温で２０分間
かきまぜた。以下実施例１と同様に処理することにより
光導電性硫化カドミウム粉末を９３％の収率で得ること
ができた。次に、実施例１と全く同様な方法で、三層構
造の電子写真用感光体を作製し、感光体の表面電位を測
定した。

その結果、二次工程での露光豊山ｘ．ｓｅｃでは１２５
０Ｖの静電コントラストを示し、ＩＬｘ．ｓｅｃの露光
量では３０帆の静電コントラストを得た。実施例 ４ 実施例３の焼成条件により得られた暁結硫化カドミウム
２００夕に、０．が塩酸溶液を５００肌加え、室温にて
１５分間かきまぜた。

以下実施例１と同様な方法で三層構造よりなる電子写真
用感光体を作製し、感光体の表面電位を測定し、静電コ
ントラストを求めた。その結果、二次工程での露光量紅
ｘ．ｓｅｃでは１３００Ｖを示し、ＩＬｘ．ｓｅｃの露
光量では２８０Ｖの静電コントラストを得た。

以上のように、本発明によれば、焼成により団塊状とな
った暁緒光導電性粉末を、均一な粉末状に離解させるた
めに、従来より用いられている方法に比べ、処理時間を
１／１坊丘〈まで短縮でき、しかも高収率を安定して得
ることが可能であり、かつ、本発明により得られた光導
電性粉末を電子写真法に適用したときに、従来のものに
比べて、静電コントラストの著しく優れた静蚤潜像を形
成することができるものである。

なお、本発明は、硫化カドミウム以外の光導電性物質と
してあげられる、セレン化カドミウム、テルル化カドミ
ウム、及びこれらの固溶体の光導電性物質粉末にも適用
でき、前記各実施例と同様の効果を奏するものである。

図面の簡単な説明図面は本発明方法により得られた光導
電性硫化カドミウム粉末を使用して形成された電子写真
用感光体と従来法により得られた光導電性硫化カドミウ
ム粉末を使用して形成された電子写真用感光体の電子写
真特性を示すグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 光導電性カドミウム化合物粒子に融剤及び活性剤を
   加えて焼成し、焼結カドミウム化合物の団塊を形成する
   工程と、この団塊を酸溶液中に浸せきしてカドミウム化
   合物粒子間の粒界を腐食溶解させ、各粒子を離解する工
   程と、このようにして離解した粒子を分級する工程とを
   含むことを特徴とする光導性粉末の製造方法。 ２ 酸溶液が濃度０．０５〜５規定のものである特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３ 酸溶液が無機酸水溶液である特許請求の範囲第２項
   記載の方法。 ４ 酸溶液が有機酸水溶液である特許請求の範囲第２項
   記載の方法。