JPS6042216A - トリクロロシラン・ジクロロシラン・モノクロロシランの不均斉化方法 - Google Patents
トリクロロシラン・ジクロロシラン・モノクロロシランの不均斉化方法Info
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- JPS6042216A JPS6042216A JP58147066A JP14706683A JPS6042216A JP S6042216 A JPS6042216 A JP S6042216A JP 58147066 A JP58147066 A JP 58147066A JP 14706683 A JP14706683 A JP 14706683A JP S6042216 A JPS6042216 A JP S6042216A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10773—Halogenated silanes obtained by disproportionation and molecular rearrangement of halogenated silanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、耐熱性にすぐれた母体高分子芳香族異節環
塩基官能基イオン交換樹脂を触媒として使用することに
より高温における反応を可能にしたクロロシラン類の不
均斉化方法に関する。
塩基官能基イオン交換樹脂を触媒として使用することに
より高温における反応を可能にしたクロロシラン類の不
均斉化方法に関する。
高純度シリコン製造原料となるシラン類を得るためのク
ロロシラン類の不均斉化のために従来より種々の方法が
提案されている。
ロロシラン類の不均斉化のために従来より種々の方法が
提案されている。
しかし、従来のいずれの方法も、反応速度、反応温度、
腐食性、及び経済性等いずれかに問題点を抱えており一
長一短があった。
腐食性、及び経済性等いずれかに問題点を抱えており一
長一短があった。
かかる中で改良されたクロロシワンの不均斉化方法とし
て炭素を通じて樹脂構造に結合した第三級アミン又は四
級アンモニウム基を含有するイオン交換樹脂を触媒とし
て使用する方法が提案された。
て炭素を通じて樹脂構造に結合した第三級アミン又は四
級アンモニウム基を含有するイオン交換樹脂を触媒とし
て使用する方法が提案された。
しかし、炭素を通じて樹脂構造に結合した第三級アミン
又は四級アンモニウム基を官能基とする官能基導入型陰
イオン交換樹脂は、官能基を含まない七ツマ−であるヌ
チレン等のモノ不飽和性炭化水素とジビニルベンゼン等
のポリ不飽和性炭化水素との共重合反応によってマクロ
細孔構造を有する高分子母体構造を最初に調製し、次い
で官能基導入反応によって炭素を通じて母体高分子構造
にＮ１合した第三級アミン又は四級アンモニウム基を官
能基として導入している。したがって、後から導入され
た官能基は加熱によって母体高分子構造から容易に脱離
しやすい性質がある。そのため、これらの触媒は高温に
おいて使用することはできない。
又は四級アンモニウム基を官能基とする官能基導入型陰
イオン交換樹脂は、官能基を含まない七ツマ−であるヌ
チレン等のモノ不飽和性炭化水素とジビニルベンゼン等
のポリ不飽和性炭化水素との共重合反応によってマクロ
細孔構造を有する高分子母体構造を最初に調製し、次い
で官能基導入反応によって炭素を通じて母体高分子構造
にＮ１合した第三級アミン又は四級アンモニウム基を官
能基として導入している。したがって、後から導入され
た官能基は加熱によって母体高分子構造から容易に脱離
しやすい性質がある。そのため、これらの触媒は高温に
おいて使用することはできない。
三塩化シランの不均化反応は次式により行なわれる。
２５ｉＨＣ６ｓ ＝ ５ｉＣＬ ＋ ５ｉＨ２Ｃ６２上
記不均化反応の各温度における平衡定数の値は、第１表
に示すように、温度が高いほど大きくなる。したがって
、クロロシラン類の不均化反応を高い転換率で行なうに
は高温で行なうことが望ましい。
記不均化反応の各温度における平衡定数の値は、第１表
に示すように、温度が高いほど大きくなる。したがって
、クロロシラン類の不均化反応を高い転換率で行なうに
は高温で行なうことが望ましい。
第 １ 表
ところが、前記炭素を通じて高分子樹脂構造に結合した
第三級アミン又は四級アンモニウム基を官能基とする官
能基導入型陰イオン交換樹脂は前記のごとく高温（１０
０°Ｃ以上）では官能基の脱離が大きいため、高温で高
い転換率が得られるクロロシラン類の不均化反応には使
用できない。
第三級アミン又は四級アンモニウム基を官能基とする官
能基導入型陰イオン交換樹脂は前記のごとく高温（１０
０°Ｃ以上）では官能基の脱離が大きいため、高温で高
い転換率が得られるクロロシラン類の不均化反応には使
用できない。
なお、この触媒の最高適用温度８０°Ｃにおける三塩化
シランの不均化反応生成物中の二塩化シランの最高モル
分率は８係である。
シランの不均化反応生成物中の二塩化シランの最高モル
分率は８係である。
この発明は、かかる現状に鑑み、耐熱性にすぐれた官能
基イオン交換樹脂を触媒として使用することにより、ク
ロロシラン類の不均化反応を高温で行ない得る方法を提
案するものである。
基イオン交換樹脂を触媒として使用することにより、ク
ロロシラン類の不均化反応を高温で行ない得る方法を提
案するものである。
すなわち、この発明は、クロロシラン類の不均化反応に
おいて、高分子母体構造の中に含まれる芳香族異節環塩
基を官能基とする母体官能基型陰イオン交換樹脂を触媒
として使用することを要旨とする。
おいて、高分子母体構造の中に含まれる芳香族異節環塩
基を官能基とする母体官能基型陰イオン交換樹脂を触媒
として使用することを要旨とする。
高分子母体構造の中に含まれる芳香族異節環塩基（ピリ
ジン等）を官能基とする母体官能基型イオン交換樹脂は
、官能基の脱離性がないので、ｘｏｏ−ｃａ上の高温に
おいてもクロロシリン類の不均化反応の触媒として使用
することができる。
ジン等）を官能基とする母体官能基型イオン交換樹脂は
、官能基の脱離性がないので、ｘｏｏ−ｃａ上の高温に
おいてもクロロシリン類の不均化反応の触媒として使用
することができる。
例えば、２００°Ｃの温度においてこの触媒を使用した
場合、三塩化シランの不均化反応生成物中の二塩化シラ
ンの最高モル分率は１８％で、前記官能基導入型陰イオ
ン交換樹脂の場合の８チに比べ、著しく高い転換率が得
られる。
場合、三塩化シランの不均化反応生成物中の二塩化シラ
ンの最高モル分率は１８％で、前記官能基導入型陰イオ
ン交換樹脂の場合の８チに比べ、著しく高い転換率が得
られる。
芳香族異節環塩基を官能基とする母体官能基型陰イオン
交換樹脂は、重合原料芳香族異節環塩基を含む４−ビニ
ルピリジン等のモノ不飽和性炭化水素とジビニルベンゼ
ン等のポリ不飽和性炭化水素を用いて、共重合反応によ
って生成したマクロ細孔構造を有する母体官能基型高分
子化合物である。したがって、母体高分子構造を破壊し
ないかぎり官能基が脱離することはない。
交換樹脂は、重合原料芳香族異節環塩基を含む４−ビニ
ルピリジン等のモノ不飽和性炭化水素とジビニルベンゼ
ン等のポリ不飽和性炭化水素を用いて、共重合反応によ
って生成したマクロ細孔構造を有する母体官能基型高分
子化合物である。したがって、母体高分子構造を破壊し
ないかぎり官能基が脱離することはない。
次に、母体官能基型陰イオン交換樹脂の一例として弱塩
基性イオン交換樹脂の性能を第２表に示す。
基性イオン交換樹脂の性能を第２表に示す。
（以下余白）
第 ２ 表
第２表に示すごとく、母体官能基型陰イオン交換樹脂は
通常８０〜４０％の水を含有するので、これをクロロン
ラン類の不均化反応工程の触媒として使用するためには
、予め水分を除去する必要があり、その除去方法の一つ
に次の方法がある。
通常８０〜４０％の水を含有するので、これをクロロン
ラン類の不均化反応工程の触媒として使用するためには
、予め水分を除去する必要があり、その除去方法の一つ
に次の方法がある。
液体窒素で冷却したトラップを通じて油回転真空ポンプ
に連結された恒温真空乾燥器の中に母体官能基型陰イオ
ン交換樹脂を入れ、油回転真空ポンプを作動して真空状
態を達成し、加熱温度を徐々に上昇させ２００℃に到達
したのち、その温度に保持し１２時間真空加熱する。な
お、この操作の間、真空ポンプの排出口から異臭を発す
ることはない。このことからして、母体官能基型陰イオ
ン交換樹脂は官能基脱離性がないことがわかる。
に連結された恒温真空乾燥器の中に母体官能基型陰イオ
ン交換樹脂を入れ、油回転真空ポンプを作動して真空状
態を達成し、加熱温度を徐々に上昇させ２００℃に到達
したのち、その温度に保持し１２時間真空加熱する。な
お、この操作の間、真空ポンプの排出口から異臭を発す
ることはない。このことからして、母体官能基型陰イオ
ン交換樹脂は官能基脱離性がないことがわかる。
上記脱水処理を官能基導入型陰イオン交換樹脂に適用し
た場合には、加熱温度が５０℃に達すると真空ポンプの
排出口よりトリメチルアミン臭を発生し始め、さらに昇
温して１００°Ｃ以上に達するとトリメチルアミン臭が
激しくなり、かつ加熱温度２００ ”Ｃにて１２時間以
上経過してもトリメチルアミン臭の発生はやまない。
た場合には、加熱温度が５０℃に達すると真空ポンプの
排出口よりトリメチルアミン臭を発生し始め、さらに昇
温して１００°Ｃ以上に達するとトリメチルアミン臭が
激しくなり、かつ加熱温度２００ ”Ｃにて１２時間以
上経過してもトリメチルアミン臭の発生はやまない。
次に、この発明の実施例１について説明する。
第１図に示すように、アルゴンボンベ（１）かラアルコ
ンカヌを流量計（２）、四方ｍｌ ツク（７−１）、５
ｉＨ（Ｊ３リザーバー（３）を通して、流−Ｈｋ Ｏ，
９２６ｍ ｍｏ、ｄ／ｍｉｎ （７）アルゴンボンベ１
．６５４ ｍ ｍｏｐ ／ｍｌ ｎの三塩化シランの混
合ガスを四方コック（７−１）、三方コック（８−１）
、四方コック（７−２）を経て反応器（４）に送る。
ンカヌを流量計（２）、四方ｍｌ ツク（７−１）、５
ｉＨ（Ｊ３リザーバー（３）を通して、流−Ｈｋ Ｏ，
９２６ｍ ｍｏ、ｄ／ｍｉｎ （７）アルゴンボンベ１
．６５４ ｍ ｍｏｐ ／ｍｌ ｎの三塩化シランの混
合ガスを四方コック（７−１）、三方コック（８−１）
、四方コック（７−２）を経て反応器（４）に送る。
この反応器（４）は、内径３ｍｉ、肉厚２朋のステンレ
ス＠製反応管内に前記第２表に示す性能の弱塩基性イオ
ン交換樹脂を７．１４ｙ（触媒充填高さ８０．０曲、触
媒床体積１５．１ｍ召、空隙率ε−０，６７）充填して
いる。
ス＠製反応管内に前記第２表に示す性能の弱塩基性イオ
ン交換樹脂を７．１４ｙ（触媒充填高さ８０．０曲、触
媒床体積１５．１ｍ召、空隙率ε−０，６７）充填して
いる。
上記において、反応管温度を４０．６０．８０，１００
゜１５０、２００℃の各温度に変えて前記混合ガスを導
入し、第８表に示す接触時間で接触したのち、反応管か
ら出たガスを四方コック（７−２Ｌ （７−８）を経て
ガスクロマトグラフ装置（５）に導入した。ここで、不
均化反応を終ったガスはガスクロマトグラフィーによっ
て分析され、四方コック（７−８）、三方コック（８−
２）を経て、−６０″Ｃの低温に保持された生成物凝縮
器（６）で凝縮成分を除去したのちベントＩに排出した
。図中（９）は止コックを示す。
゜１５０、２００℃の各温度に変えて前記混合ガスを導
入し、第８表に示す接触時間で接触したのち、反応管か
ら出たガスを四方コック（７−２Ｌ （７−８）を経て
ガスクロマトグラフ装置（５）に導入した。ここで、不
均化反応を終ったガスはガスクロマトグラフィーによっ
て分析され、四方コック（７−８）、三方コック（８−
２）を経て、−６０″Ｃの低温に保持された生成物凝縮
器（６）で凝縮成分を除去したのちベントＩに排出した
。図中（９）は止コックを示す。
なお、上記装置の反応管、検量管、配管の全系が定常状
態に達したのちサンプラーを操作して１゜回置上繰返し
て得たガヌクロマトグヮフの各成分の応答ピーク面積（
半値巾法）の平均値をめ出口ガス組成の分析を行なった
。その結果を第３表に示す。
態に達したのちサンプラーを操作して１゜回置上繰返し
て得たガヌクロマトグヮフの各成分の応答ピーク面積（
半値巾法）の平均値をめ出口ガス組成の分析を行なった
。その結果を第３表に示す。
第 ３ 表
上記結果より、反応温度が高くなるに従って短い接触時
間で凝縮成分は増加しており、この発明は高温で不均化
反応させることにより高い転換率が得られることがわか
る。
間で凝縮成分は増加しており、この発明は高温で不均化
反応させることにより高い転換率が得られることがわか
る。
次に、この発明の実施例２について説明する。
第１図の流量計（２）に二塩化シラン（９８％純度）の
ボンベを接続し、１．２６ ｍ ｍｏｌ ／ｍｉｎあル
イＩｔ ２．９８ｍｍｏｌ／ｍｉｎの流量で、前項と同
様にして二塩化シランがヌを反応器（４）に送る。但し
、この場合にはリザーバー（３）を使用しない。
ボンベを接続し、１．２６ ｍ ｍｏｌ ／ｍｉｎあル
イＩｔ ２．９８ｍｍｏｌ／ｍｉｎの流量で、前項と同
様にして二塩化シランがヌを反応器（４）に送る。但し
、この場合にはリザーバー（３）を使用しない。
前項と同じ反応器（４）に前項と同じ触媒を６．８４ｐ
（触媒充填高さ２５，５ｃＩｎ、触媒床体積１８．３ｍ
＃、空隙率ε＝０．６７）充填している。
（触媒充填高さ２５，５ｃＩｎ、触媒床体積１８．３ｍ
＃、空隙率ε＝０．６７）充填している。
上記において、反応管温度を４０．６０．８０．１００
゜１５０、２００℃の各温度に変えて前記二塩化シッン
ガヌを導入し、第４表に示す接触時間で接触した後、反
応管から出た出ロガヌを前項と同様にして分析した。そ
の結果を第４表に示す。
゜１５０、２００℃の各温度に変えて前記二塩化シッン
ガヌを導入し、第４表に示す接触時間で接触した後、反
応管から出た出ロガヌを前項と同様にして分析した。そ
の結果を第４表に示す。
第１図はこの発明を実施する際の装置の一例を示した説
明図である。 図中、１・・・アルゴンボンベ、２・・・流ｍ計、ａ・
・・５ｉＨＣ１３リザーバー、４・・・反応器、５・・
・ガスクロマトグラフ装置、６・・・生成物凝縮器、７
・・・四方コック、８・・・三方コック、９・・・化コ
ック。 出願人 大阪チタニウム製造株式会社 代理人 押 １） 良 久１−１１
明図である。 図中、１・・・アルゴンボンベ、２・・・流ｍ計、ａ・
・・５ｉＨＣ１３リザーバー、４・・・反応器、５・・
・ガスクロマトグラフ装置、６・・・生成物凝縮器、７
・・・四方コック、８・・・三方コック、９・・・化コ
ック。 出願人 大阪チタニウム製造株式会社 代理人 押 １） 良 久１−１１
Claims (1)
- 高分子母体構造の中に含まれる芳香族異節環塩基を官能
基とする母体官能基型陰イオン交換樹脂を触媒として使
用することを特徴とするクロロシラン類の不均斉化方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58147066A JPS6042216A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | トリクロロシラン・ジクロロシラン・モノクロロシランの不均斉化方法 |
| DE3412705A DE3412705C2 (de) | 1983-08-10 | 1984-04-04 | Verfahren zur Disproportionierung von Trichlorsilan |
| IT21149/84A IT1180177B (it) | 1983-08-10 | 1984-05-29 | Procedimento migliorato per il disproporzionamento di clorosilani |
| US06/776,215 US4613489A (en) | 1983-08-10 | 1985-09-10 | Process for the disproportionation of chlorosilanes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58147066A JPS6042216A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | トリクロロシラン・ジクロロシラン・モノクロロシランの不均斉化方法 |
Publications (2)
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| JPS6319442B2 JPS6319442B2 (ja) | 1988-04-22 |
Family
ID=15421708
Family Applications (1)
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| JP58147066A Granted JPS6042216A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | トリクロロシラン・ジクロロシラン・モノクロロシランの不均斉化方法 |
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1985
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Patent Citations (1)
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| JPS5218678A (en) * | 1975-08-01 | 1977-02-12 | Hitachi Ltd | Guidance line for autopilot truck |
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| JP2012532821A (ja) * | 2009-07-08 | 2012-12-20 | シュミット シリコン テクノロジー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | モノシランを製造するための方法及びシステム |
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