JPS6047044A - アルキレン−アルキルアクリレ−ト共重合体とシラノ−ル縮合触媒とを基材とする組成物及び被覆線及びケ−ブル製造におけるその用途 - Google Patents

アルキレン−アルキルアクリレ−ト共重合体とシラノ−ル縮合触媒とを基材とする組成物及び被覆線及びケ−ブル製造におけるその用途

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JPS6047044A JP59109782A JP10978284A JPS6047044A JP S6047044 A JPS6047044 A JP S6047044A JP 59109782 A JP59109782 A JP 59109782A JP 10978284 A JP10978284 A JP 10978284A JP S6047044 A JPS6047044 A JP S6047044A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の要約 本出願に開示する発明は、アルキレン−アルキルアクリ
レート共重合体とシラノール縮合触媒とを基材とする組
成物に関し、該組成物は水硬化性、シラ／変性アルキレ
ン−アルキルアクリレート共重合体の製造に有用である
。より詳細には、本発明は水硬化性、シラン変性アルキ
レン−アルキルアクリレート共重合体及び該共重合体を
基材とする組成物を線（ｗｉｒｅ　）　又はケーブルの
回りに押し出して改良された性質を特徴とする絶縁拐や
外被等の被覆を与える方法に関する。
発明の背景 １９８２年５月４日に特許された米国特許４、５２８．
３２３号及び１９８１年９月２２日に特許された米国特
許４．２９１．１３６号に記載されているシラン変性ア
ルキレン−アルキルアクリレート共重合体は、これらの
重合体及び該重合体を基材とする組成物が従来の過酸化
物硬化に対比して簡単な水処理によって硬化させて橋か
け密度の高い橋かけ生成物にすることができることから
、押出し用途に特に望ましい。その結果、上記のシラン
変性アルキレン−アルキルアクリレート共重合体及び該
共重合体を基材とする組成物は、広範囲の処理加工条件
下で押出すことができるので、押出し用途に特に有用で
ある。
３、発明の詳細な説明 本発明は、一つの態様では、アルキレン−アルキルアク
リレート共重合体とシラノール縮合触媒とを基材とする
組成物に関し、該組成物は水硬化性、シラン変性アルキ
レン−アルキルアクリレート共重合体及び該共重合体を
基材とする組成物を紛やワイ、ヤの回りに押し出す改良
されたプロセスにおいて特に有用である。
本発明の方法態様では、アルキレン−アルキルアクリレ
ート共重合体又は該共■合体を基材とする組成物にシラ
ノール縮合触媒を混和し、得られた組成物にオルガノチ
タネート触媒をしみ込ませ、しみ込ませた組成物にポリ
シロキサン又はシラン単量体を混和した結果該アルキレ
ンーアルキルアクリレート共重合体はボリシ占キサン又
はシラン単量体と反応して水硬化性、シラン変性アルキ
レン−アルキルアクリレート共重合体を含有する生成物
を形成し、次いでこれを線又はケーブルの回りに押し出
す。
上記の方法の結果として線やケーブルの回りに多数の改
良された性質を特徴とする絶縁材及び外被等の被覆を生
ずる。かかる多数の改良された性質についでは本出願の
実施例のデータによって示す。
３、発明の詳細な説明 上述したように、本発明は、一つの態様では、アルキレ
ン−アルキルアクリレート共重合体とシラノール縮合触
媒とを基材とする組成物に関する。
アルキレン−アルキルアクリレート共重合体は、アルケ
ンをアルキルアクリレートと反応させて作られる周囲温
度で通常固体の公知の共重合体である。
適当なアルケンはエチレン、プロピレン、ブテン−１、
インブチレン、ペンテン−１，２−メチルブテン−１，
３−メチルブテン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、
オクテン−１、塩化ビニル、ス、ｆレン等及びこれらの
混合物を含む。
アルギレンーアルキルアクリレート共重合体のアルギレ
ン部分は、通常２〜１８（２及び１８を含む）、好まし
くは２〜３（２及び６を含む）の炭素原子を含有する。
アルケンと共重合させる適当なアルキルアクリレート単
量体は次式の範囲の中九含まれる：４ １式　釦、、　＝　Ｃ−Ｃ＝Ｏ 占Ｒ５ （式中、Ｉｔ４は水素又はメチルであり、Ｒ５は炭素＠
ｙ、１〜８（１及び８を含む）のアルキルである）。
この式により包含される化合物の例はメチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、メ
チルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブ
チルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート
等及びこれらの混合物である。
アルキレン−アルキルアクリレート共重合体は、通常密
度（ＡＳＴＭ　Ｄｌ　４７−７２のように状態調節した
ＡＳＴＭＤ１５０５）約０．９’　２〜約０９４であり
、メルトインデックス（試験圧４４　ｐｓｉ（３，１ｋ
ｇ／ｃｍ２）（７１）ＡＳＴＭ　Ｄ　１２３８　）約０
．５〜約５００デシグラム／分である。
本発明のために好適な共重合体、通常エチレン−エチル
アクリレートの共重合体は結合アルキルシラノール縮合
触媒、すなわち水硬化性、シラン変性アルキレン−アル
キルアクリレート共重合体の橋かけを促進する化合物も
また周知化合物である。かかる化合物の中で、金属カル
ボキシレート例えばジブチルスズジラウレート、酢酸第
一スズ、オクタン酸第−スズ、ナフテン酸鉛、オクタン
酸亜鉛、鉄−２−エチルヘキソエート等、有機塩基例え
ばエチルアミン、゛ヘキシルアミン、ジブチルアミン、
ピペリジン等、酸例えば鉱酸、脂肪酸等が特に注目され
る。
本発明のためには、ジブチルスズジラウレートが好まし
い。
前述したように、ポリシロキサン又はシラン単を体トア
ルギレンーアルキルアクリレート共重合体との反応を触
媒し、かつアルキレン−アルキルアクリレート組成物に
しみ込ませるのに用いるオルガノチタネート化合物の例
は■式の範囲の中に含まれるものである： ■式　’１　ｓ　（ＯＲ２）ａ （式中、各Ｒ２は水素又は炭素数１〜１８（１及び１８
を含む）、好ましくは炭素数１〜１４（１及び１４を含
む）の炭化水素基で、同一でも異なっていてもよい）。
チタネートの定義により、１個のＲ２は水素基でなけれ
ばならない。
過当な炭化水素基の例はアルキル基例えばメチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ブチル、オクチル、
ラウリル、ミリスチル、ステアリル等、脂環式基例えば
シクロペンチル、シクロヘキシル等、アリール＆　例エ
バフェニル、メチルフェニル、シクロフェニル等；アル
カリール基例工、ばベンジル等である。
式■の範囲の中に含まれる特に望ましいチタネートは、
各Ｒ２が炭素数１〜１８（１及び１８を含む）、好まし
くは炭素数１〜１４（１及び１４を含む）のアルキルで
あり、例えばテトラブチルチタネート、テトライソプロ
ピルチタネート等であるものである。
その他の適当なオルガノチタネートはオルガノチタンキ
レート例えばテトラオクチレングリコールチタン、トリ
エタノールアミンチタネート、チタンアセチルアセトネ
ート、チタンラクテート等である。
本発明のために適当なポリシロキサンは次式の反復単位
を含有する： （式中、Ｒは炭化水素基又はオキシ置換炭化水素基であ
り、各Ｖは水素、炭化水素基又は加水芥解基で、同一で
も異なっていてもよい；Ｚは加水分解基であり；ｎは１
〜１８（１及び１８を含む）の値を有する整数であり、
Ｘは少くとも２、通常２〜１０００（２及び１０００を
含む）、好ましくは５〜２５（５及び２５を含む）の値
を有する整数である。
Ｒについて適当な炭化水素基の例は、炭素数１〜１８（
１及び１８を含む）、好ましくは炭素数１〜６のアルキ
レン基例えばメチレン、エチレン。
プロピレン、ブチレン、ヘキシレン等；炭素数１〜１８
（１及び１８を含む）、好ましくは炭素数１〜６（１及
び６を含む）のアルコキシ基例えばメチルオキシメチル
、メチルオキシプロピル、エチルオキシエチル、エチル
オキシプロピル、プロピルオキシプロビル、プロビルオ
キシブチル、プロビルオキシヘキシル等である。
前述したように、各■は水素、炭化水素基又は加水分解
基にすることができる。適当な基の例は、炭素数１〜１
８（１及び１８を含む）、好ましくは炭素数１〜６（１
及び６を含む）のアルキル基例えばメチル、エチル、ｎ
−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｎ−ヘキシル
等；炭素数１〜１８（１及び１８を含む）、好ましくは
炭素数１−−６（１及び６を含む）のアルコキシ基例え
ばメトキシ、エトキシ、プロポキシ、ヘキソキシ、ドデ
シルオキシ、メトキシエトキシ等；炭素数６〜Ｂ（６及
び８を含む）のアリール基例えばフェニル、メチルフェ
ニル、エチルフエニｋ　等、＋　炭素ｔａ５〜８（５及
び８を含む）の脂環式基例えばシクロペンチル、シクロ
ヘキシル、シクロヘキシルオキシ等である。
前記の通り、Ｚは加水分解基で、その中でＶ及びＲにつ
いて前述したようなアルコキシ基；オキシアリール基例
、ｔ　ｋｆ、オキシフェニル等；ハロゲン例えば塩素等
が特に注目される。
■式の範囲の中に含まれる反復単位を含有するポリシロ
キサンは米国特許４，３２８，３２４号に記載されてい
るように■式の町囲の中に含まれろシランを縮合重合さ
せて作ることができる。
０■ Ｉ ＩＶ式　Ｒ４−Ｃ−０−（Ｒ鮨−８ｉ−Ｚ■ （式中、Ｒ１は炭化水素基例えば炭素数１〜１８（１及
び１８を含む）、好ましくは炭素数１〜４（１及び４を
含む）のアルキル基例えばメチル、エチル、　１１−プ
ロピル、イングロビル、ｎ−ブチル等；炭素数２〜１８
（２及び１８を含む）、好ましくは炭素数２〜４（２笈
び４を含む）のアルキレン基例えばエチレン、プロピレ
ン等；炭素数６〜１０（６及び１０を含む）のアリール
基例えばフェニル、ベンジル等である。その他の変数は
先に定義した通りである。） ＩＶ式の岬、囲の中に含まれる適当なシランの例は以下
である： ＣＨ３ 好適なポリシロキサンは、粘度がガードナー−ホルトバ
ブル粘度計によりめて温度２５℃で約０．５〜約１５０
ボイズ、好ましくは約１〜約２０ボイズである。
前述したように、シラン単量体、例えば■式の師、囲の
中に含まれるシランをポリシロキサンの代りに使用する
ことができる。
ここで添付図面について言及すれば、アルキレン−アル
キルアクリレート共重合体とシラノール縮合触媒とのペ
レット化した混合物を真空チューブ７及び真空ローダー
９により樹脂供給原料ビン３からコンベヤー管路１を通
して乾燥機系５に供給する。
アルキレン−アルキルアクプレート共重合体に混和する
シラノール縮合触媒の量はシラン変性アルキレン−アル
キルアクリレート共重合体の水硬化を促進するのに十分
なものとする。一般にこの量は共１合体の重量を基にし
て約０．００１〜約０．５、好ましくは約０．００５〜
約０．１重量％である。
シラノール縮合触媒と、アルキレン−アルキルアクリレ
ート共重合体と、所望の添加剤とを混和することは配合
系例えば成分を融解混合させる二軸スクリュー押出機で
行う。混合物を続いて当分野で公知の方法によってペレ
ット化する。
アルキレン−アルキルアクリレート共重合体トシラノー
ル縮合触媒とのペレット化した混合物を乾燥機系５で乾
燥して混合物の水分が約５００ｐｐｍよりも低く、好ま
しくは約３　Ｄ　Ｏｐｐｍよりも低くなるのを確実にす
る。
ペレット化した混合物を乾燥機系５からコンベヤー管路
１１を通し、真空ローダ−１７によって竪形ブレングー
１５の受け器１３に供給する。
竪形ブレングー１５は開放形ヘリックスミキサ＝１９を
収容してオルガノチタネートをペレット化混合物全体に
分散させるのを助ける。オルガノチタネートは受槽２３
から竪形ブレングー１５の頂部にポンプで入れる。減速
歯車駆動ベルト２７を通してモーター２５によって駆動
するヘリックスミキサ＝１９及び竪形ブレングー１５の
持上げ（ｕｐｌｉｆｔｉｎｇ　）攪拌機（図示せず）が
ベレットとオルガノチタネートとを十分に混合する。
ペレット化混合物の竪形プレンダー１５における滞留時
間を十分に長くしてベレットへのオルガノチタネートの
浸透がベレットの表面に本質的に液体（湿り度）の存在
しないことによって明示されるようなものとする。
得られたしみ込ませたベレットは押出機アセンブリーの
ホッパー２の中に直接落ちて受槽２１からポンプで送ら
れるポリシロキサン又はシラン単量体に接触する。
ホッパー２に供給するシラン１′反応物＋１の量は、共
１ｆ合体のＭ量を基にして通常約００５〜約１０、好ま
しくは約０．３〜約５重景％である。
前述したペレット化混合物にしみ込ませるのに用いるオ
ルガノチタネートの量は組成物に存在するか或は処理加
工の間に生成する水分の悪影響を抑制するのに十分なも
のとする。通常、オルガノチタネート対ポリシロキサン
又はシラン単量体の’ＪＥ’ｊｒ、比は、少（とも約０
．１：１、普通的０．５〜約１０：１、好ましくは約１
〜約５：１、最も好ましくは約１〜約３＝１である。
アルキレン−アルキルアクリレート共重合体と、シラノ
ール縮合触媒と、オルガノチタネートと、シラン”反応
物”とを含有する全反応混合物は押出機の中に通り、そ
こで反応混合物は混合され、反応されて押出機から線（
ｗｉｒｅ　）　の上に押し出される。
図示した押出機アセンブリーにおいて、反応混合物は、
順次に、供給部、転移部、計量部、固定ミキサーで定め
られる反応部である押出機アセンブリーの一連の部を通
り抜けて押出ダイから線の上に押し出される。
供給部の機能はベレットを先に運んで次の部への材料の
一定供給量を保つことにある。この部について典型的な
温度は約１００°〜約１８０℃、好ましくは約１４００
〜約１６０℃である。
転移部の機能はベレットを一層浅いチャンネルの中に圧
縮することにある。密に充填されたベレットは変形され
、剪断さ孔、はとんどの部分について機械的エネルギー
人力と熱バレルからの熱エネルギーとの組合せによって
この部分で融解される。この部について典型的な温度は
約００５〜約２００℃、好ましくは約１００°〜約１７
５°Ｇである。
計量部の機能は融解プロセスを完結し、定常かつ計量し
た押出量を与え、融成物を加圧してダイの中を通させる
ことにある。この部について典型的な温度は約１３０°
〜約２２０℃、好ましくは約１６０°〜約１９０℃であ
る。
反応部の機能は計量部の温度における時間を十分に与え
てグラフトの完全な反応が行われるのを確実にすること
にある。
シラン変性共重合体に神々の添加剤を当分野で周知のｔ
ｌで加えることができる。これは、添加剤と、アルギレ
ンーアルキルアクリレート共重合体と、シラノール縮合
触媒とを含有する組成物を配合し、かつにｌ酸物を上述
した通り処理加工することによって簡便に行われる。
かかる添加剤の例は米国特許４．３２８．３２５号、同
４．５５３．９９７号に開示されているもので、これら
の中で、ハロゲン化難燃性添加剤、酸化アンチモン、炭
酸カルシウム粉末、クレー等が特に注目される。
また、本発明の組成物は含水性及び／又は離水性（ｗａ
ｔｅｒ　−ｒｅｌｅａｓｉｎｇ　）　充填材を含有すル
コとができる。
これらの充填材は通常共重合体の全重量を基準にし約１
〜約２５０重量％の量で用いられ、次の例を挙げること
ができる：含水性充填材例えば含水クレー、不導性カー
ボンブラック、導電性カーボンブラック例えばケッチェ
ン（Ｋｅｔｊｅｎ）ブラックＥＣ，ホウ酸亜鉛、メルク
等：離水性充填材例えばアルミニウム三水和物、水酸化
マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水
酸化亜鉛、沈降炭酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウ
ム等。
特に望ましい組成物は添加剤としてアルミニウム三水和
物又は水酸化マグネシウム及びスコーチ抑制化合物を含
有する。
適当なスコーチ抑制化合物の中でアルコール、１ｒ−ｆ
に沸点が１００℃よりも高いアルコール例えばオクタツ
ール、デカノール、ドデカノール、ミリスチルアルコー
ル、ステアリルアルコールカ特ニ注目される。また、か
かるアルコールのエステル例えばジオクチルフタレート
、ジオクチルアジペート、ジオクチルスクシネート等も
適当である。
ビニル樹脂用可塑剤もスコーチ抑制化合物として適して
いる。これらの可塑剤は環状可駁剤例えばフタレ−１・
可塑剤を含み、これらの中でブチルデシルフタレート、
ブチルオクチルフタレート、シフチルフタレート、ジシ
クロへキシルフタレート、ジシクロオクチルフタレート
等が特に注目される。更に、カリホルニア、メンロパー
ク、スクンフオードリザーチインスチチュート、１９７
０年４月レポート６２号「ビニル可塑剤」の表題の刊行
物に開示されているようなホスフェートエステル例えば
クレジルジフェニルホスフェート、２−エチルヘキシル
ジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート等
；トリメリット酸エステル例えばトリメリット酸のｎ−
オクチル及びｎ−ドデシルエステル等；非環式可塑剤例
えばアジピン酸のジ（２−（２−ブトキシエトキシ）エ
チル）エステル、アジピン酸のジ（２−エチルヘキシル
）エステル、アジピン酸のジインデシルエステル等；オ
レイン酸エステル例えばブチルオレエート、グリセリル
トリオレエート、メチルオレエート等。
適当なスコーチ抑制化合物、すなわちスコーチな低減さ
せかつ添加される組成物の成分と橋かけ反応を行わない
化合物はスコーチを低減させるのに十分な量、通常全組
成物の重量を基準にして約ｃＬ５〜約２０重量％、好ま
しくは約２〜約１０重量％の量で用いする。
シラン変性アルキレン−アルキルアクリレート共重合体
及び該共重合体を基材とする組成物の硬化又は橋かけは
共重合体を水分にさらすことによって行う。大気中に存
在する水分は通常硬化を４８時間かげて行わせるのに十
分である。
硬化速度は、ものの３０分で、人工的に湿らせた雰囲気
にさらすか又は水中に浸漬しかつ加熱して高温にするこ
とにより或は水蒸気に露呈することによって促進するこ
とができる。
通常、硬化は約２３°〜約１８０℃、好ましくは約７０
６Ｃ〜約１００℃程度の温度で行う。
以下の実施例１で、組成物は添付図面に示したような系
を用いて１４号ＡＷＧ銅線上に押出した。
図中、押出機は次を有するものであった：１、　長さ対
長径が３０：１の溝付バレル（供給部に溝を作った） ２　直径２．５インチ（６，４ｃＩｒＬ）、２０：１の
ポリエチレン圧縮スクリューで、該スクリューはテーパ
ー付きでかつ中空にされ、水をコアの中に供給すること
によって温度制御が可能である６　計量部に沿って等間
隔に配置した４組の半径方向の混合ピン ４、　各部の独立の温度制御を与えるバンド又は円筒形
に注型した加熱器。
実施例１の試験は添伺図に示した系を用いて行い、使用
した材料はジブチルスズジラウレートと配合Ｉとのペレ
ット化混合物；テトライングロピルチタネートとポリシ
ロキサンとであった。
配合■　重量％ 結合エチルアクリレート１５重量％を 含有するエチレン−エチルアクリレー トの共重合体−メルトインデックス１６５６．１５ステ
アリン酸亜鉛で被覆したタルク　２ｔ６８酸化アンチモ
ン　２．５０ 炭酸カルシウム　２．５０ エチレン（ビス−テトラブロモフタルイミド）　（難燃
性添加剤）　１６２９ 重合１．２−ジヒドロ−２，４４−）リメチルキノリン
（酸化防止剤）０５８ ビニル−トリス（２−メトキシ）シラン　０．３０ジブ
チルスズジラウレート　００４ テトライソプロピルチタネート　０．７９ポリシロキサ
ン　０．８０ ポリシロキサンに対するオルガノ チタネートの重量比　〜１ 使用したポリシロキサンは、エチルラウレート２３５グ
ラム（１，０３モル）をエチルベンゾエートに代えた以
外は米国特許４．５２８．３２３号の実施例３に従って
調製した。
ポリシロキサンは、理想的には次として表わすことがで
きる： 乾６：８　シた後のベレット化混合物 の水分　１４９　ｐｐｍ ジブチルスズジラウレートと配合■ とのベレット化混合物にオルガノ チタネートをしみ込ませる時間　１０分スクリュー速度
　９４ｒｐｍ スクリュー冷却 ・・・コアに水を温度５６℃、速度７５ガロン／時間（
ｓｓｏＡ／時間）で 供給する一取出し温度−６８°Ｃ 材料温度、℃１５３　１５９　１６６　１６５−１７５
　１９１以下に述べるレオメータ−試験を行うために、
線から絶縁材をはぎ、温度７５℃の水浴の中に１８時間
入れ、次いで以下の条件下でプレスして厚さ０．１５０
インチ（ｓ、ｓ２ｍ）のブラックにした： 圧力　６トン 温度　１２５℃ サイクルの時間　５分加熱 ５分冷却 試験及び試験結果 報告され、硬化 のレベルを示す 空隙数−未硬化絶縁材の横断面を４０×倍率で調査しグ
リッド当りの空隙を数えた 絶縁材の厚さ一６７ミル（０，９４節）火花障害−１９
８２年１月１日改訂のアンダーライターズ（”Ｕｎｄｅ
ｒ−ｗｒｉｔｅｒｓ　）ラボラタリーズスタンダードＵ
Ｌ−４４「ゴム で絶縁した腺及びケーブル」、パラグ ラフ７０−７２に記載されている試験。
この試験は未硬化絶縁材中に電流を地 面にショートさせる微小孔があるかど うかをめる。ＵＬは完成ケーブル中 に障害の無いことを規定するが、工業 規格では開業運転で作られるようなケ ーブル６０００フイート（９１０ｍ） 当り最大１個を許容する。次に、ＵＬ 要件は空隙又は障害をケーブルから取 り除いて端部な継ぎ合わせることによ って満足される。
安定度−直径変動から全弁用量の十％とじて表わして計
算される。押出し線の標イＷ偏差は±２％である。
試験結果 レオメータ−４２インチ−１ｂｓ　（ｔ　Ｉ　Ｇｍ−’
ｃａｌ）空隙数　グリッド当り１５ スパーク障害　絶縁材１３．５００フイート（ｓ、１２
ｏｍ）当り０ 安定度　±ｔ８％ 第２の試験、対照１は、ジブチルスズジラウレート、テ
トライソプロピルチタネート、ポリシロキサンを混和し
て混合物としてホッパー２から系に導入した以外は実施
例１と本質的に同じ方法で、同じ材料を用いて実施した
。
試験結果 レオメータ−３フィンチー１ｂｓ　（１，０Ｇｍ−ｃａ
ｌ）空隙数　グリッド当り４６８ スパーク障害　絶縁材１６．０００フイート（４ｓａｏ
ｍ）当りＯ安定度　±９．０％ シラノール縮合触媒をアルキレン−アルキルアクリレー
ト共重合体に加えることの利点を更に示すために、配合
Ｉ及び以下の例外を有する同じ押出機系を用いて、本質
的に実施例１について説明した通りに３つの試験を行っ
た。
ｔ　平滑バレル押出機を用いた Ｚ　添付図に示した竪形プレンダーの代りにアクリンン
（Ａｃｒｉｓｏｎ　）横形ブレンダーを使用した３、　
対照２はオルガノチタネート、ポリシロキサン、シラノ
ール縮合触媒の混合物をアクリソン横形ブレンダーで配
合Ｉに加えることによｐて実施した ４、対照６はオルガノチタネートとポリシロキサンとの
混合物をアクリソン横形ブレンダーでシラノール縮合触
媒と配合■とのペレット化混合物に加えることによって
実施した ５、　実施例２は、実施例１と同様の方法で、シラノー
ル縮合触媒を配合■と組合せ、アクリンン横形ブレンダ
ーでペレット化混合物にオルガノチタネートをしみ込ま
せ、実施例１のように押出機スロートでポリシロキサン
をしみ込ませた組成物に加えることによって実施した。
ジブルスズジラウレート　Ｑ、０３　α０５　０．０４
テトライソプｐビルチタネート　α４１　α３６　ａ５
７ポリシ覧キサン（実施例１と同じ）α９０　１．０８
　１１２水分 ペレット化混合物　２３５ｐｐｍ　−−−−−配合Ｉ　
−−１７１ｐｐｍ　１９０ｐｐｍ押出機アセンブリーの
運転条件 実施例　対照　対照 性質 所望の場合には、反応物、触媒、添加剤等の所望の混合
物を使用することができる。
また、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で、押出
し系の運転条件例えば温度、圧力等を変更して押出され
る実際の組成物、押出機の押出量等を調節し得ることは
理解されるべきである。
注記した全特許の開示する所を本明細書に援用する。
【図面の簡単な説明】
添付図は、２Ａインチ（，１４ｃＩＩＬ）押出機を用い
て本発明の方法を実施する押出し装置を含む好適な系の
簡略図である。 ２：ホッパー ６：ビン ５：乾燥機系 １５：竪形プレンダー １９：ミキサー ２１．２３：受槽 第１頁の続き ■Ｉｎｔ、ＣＩ　、’　識別記号　庁内整理番号０発　
明　者　スコツト・リング・ウ　米国ニューオレス　兎
アバ− ０発　明　者　ジョフリ・ディピッ　米国ニュードφブ
ラウン　ル・ロウド ジャージー州ヒルスポロ、デアンナ・ドライブトメント
　１０４ シャーシー州ブリッジウォータ、ピータパー６４ 手続補正機−（方式） 昭和５９年９月１３日 特許庁長官　志　賀　学　殿 事件の゛表示　昭和５９年　特願第１０９７８２　号補
正をする者 事件との関係　特許出願人 名称ユニオン・カーバイド・コーポレーシミン代理人 同 住　所　同　−１− 補正の対象 補正の内容　別紙の通り 図面の浄書（内容に変更なし）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　本質的にシラノール縮合触媒とアルキレン−アル
    キルアクリレート共重合体とから成る物質組成物。 ２、　シラノール縮合触媒がジブチルスズジラウレート
    である特許請求の範囲第１項記載の物質組成物。 五　共１１合体がエチレン−エチルアクリレート共重合
    体である特許請求の範囲第１項記載の物質組成物。 ４、付加成分としてハロゲン化難燃性添加剤を有する特
    許請求の範囲第１項記載の物質組成物。 ５　付加成分としてアルミニウム三水和物を有する特許
    請求の範囲第１項記載の物質組成物。 乙　オルガノチタネートをしみ込ませる特許請求の範囲
    第１項記載の物質組成物。 Ｚ　オルガノチタネートがテトジイソプロビルチタネー
    トである特許請求の範囲第６項記載の物質組成物。 ８、　約５００　ｐｐｍよりも低い水分を有する特許請
    求の範囲第１項記載の物質組成物。 ９　約３００　ｐｐｍよりも低い水分を有する特許請求
    の範囲第１項記載の物質組成物。 １１付加成分として導電性カーボンブラックを含有する
    特許請求の範囲第１又は２項記載の物質組成物。 ｉ’ｉ、＋１加成分として導電性カーボンブラックとタ
    ルクとを含有する特許請求の範囲第１又は２項記載の物
    質組成物。 １２、付加成分としてメルクを含有する特許請求の範囲
    第１又は２項記載の物質組成物。 １？）、付加成分として不導性のカーボンブランクとホ
    ウ酸亜鉛、炭酸カルシウム、タルク、アルミニラム三水
    和物、クレーの内の少くとも１種とを含有する特許請求
    の範囲第１又は２項記載の物質組成物。 １４、伺加成分としてハロゲン化難燃性添加剤と酸化ア
    ンチモンとを含有する特許請求の範囲第１又は２項記載
    の物質組成物。 １５、付加成分として不導性のカーボンブラックを含有
    する特許請求の範囲第１又は２項記載の物質組成物。 １６　本η的にジブチルスズジラウレートとエチレン−
    エチルアクリレート共重合体とから成る物質組成物。 １Ｚ　オルガノチタネートをしみ込ませる特許請求のｆ
    ｉ１７囲８ｐ、１６項記載の物質組成物。 １８、オルガノチタネートがテトライソプロピルチタネ
    ートである特許請求の範囲第１７項記載の物質組成物。 １９　本質的にアルキレン−アルキルアクリレート共重
    合体と該共重合体の１量を基準にして約０．００１〜約
    ０．５　Ｍ　Ｗｒ、％の量のシラノール縮合触媒とから
    成る物質組成物。 ２０、シラノール縮合触媒が前記共重合体の重量を基準
    にして約０．００５〜約ｏ、ｉｉｉ％の量で存在する特
    許請求の範囲第１９項記載の物質組成物。 ２ｔ　オルガノチタネートをしみ込ませる特許請求の範
    囲第１９項記載の物質組成物。 ２２、オルガノチタネートがテトライソプロピルチタネ
    ートである特許請求の範囲第２１順記載の物質組成物。 ２３　本質的にアルキレン−アルキルアクリレート共重
    合体とシラノール縮合触媒とから成る組成物にオルガノ
    チタネートをしみ込ませ、該しみ込ませた組成物にポリ
    シロキサン又はシラン単量体を混和した結果、ポリシロ
    キサン又はシラン単量体が該アルキレン−アルキルアク
    リレート共重合体と反応して水硬化性、シラン変性アル
    キレン−アルキルアクリレート共重合体を含有する生成
    物を与え、該生成物を線又はケーブルの回りに押し出す
    ことから成る線又はケー、プルの回りに組成物を押出す
    方法。 ２４、前記ポリシロキサンが次式の単位：（式中、Ｒは
    炭化水素基又はオキシ置換炭化水素基であり、各■は水
    素、炭化水素基又は加水分解基であり、Ｚは加水分解基
    であり、ｎは１〜１８の値を有する整数であり、Ｘは少
    くとも２の値を有する整数である） を含有する特許請求の範囲第２３項記載の方法。 ２５、シラン単量体が次式： （式中、Ｒ１は炭化水素基であり、その他の変数は特許
    請求の範囲第２４項に記載した通りである）を有する特
    許請求の範囲第２４項記載の方法。 ２６一本質的にアルキレン−アルキルアクリレート共重
    合体とシラノール縮合触媒とから成る組成物を乾燥して
    約５００　ｐｐｍよりも低い水分とし、該乾燥した組成
    物にオルガノチタネートをしみ込ませ、該しみ込ませた
    組成物にポリシロキサン又はシラン単量体を混和した結
    果、ポリシロキサン又はシラン単量体が該アルキレン−
    アルキルアクリレート共重合体と反応して水硬化性、シ
    ラン変性アルキレン−アルキルアクリレート共重合体を
    含有する生成物を与え、該生成物を線又はケーブルの回
    りに押し出すことから成る線又はケーブルの回りに組成
    物を押出す方法。 ２Ｚ　シラノール縮合触媒がジブチルスズジラウレート
    であり、共重合体がエチレン−エチルアクリレート共重
    合体であり、オルガノチタネートがテトライソプロピル
    チタネートであり、ポリシロキサンが次式： を有する特許請求の範囲第２６項記載の方法。 ２Ｂ、本質的にアルキレン−アルキルアクリレ・−ト共
    重合体とシラノール縮合触媒とから成る組成物にオルガ
    ノチタネートをしみ込ませ、該しみ込ませた組成物にポ
    リシロキサン又はシラン単量体を混和し、得られた組成
    物を供給部に通して運び、温度約ｉｏｏ°Ｃ〜約１８０
    ℃に保った結果、該組成物の実質的に定常な供給量を該
    供給部から次に続く部である転移部に供給し、該転移部
    で該組成物を圧縮し、一方該転移部の温度を約１３０°
    〜約２００℃に保って該組成物を融解し、該融成物を次
    に続（部で温度約１３０°〜約２２０℃に保たれる：ｒ
    ｉ廿部に供給し、該計量部で、該融成物を加圧して該融
    成物を次に続く部である反応部に運び、反応部を通して
    定常かつ計量した押出量で押出ダイオリフイスに運び、
    そこから反応した組成物を造形品として押し出し、反応
    部の温度を約１３０°〜約２２０℃に保ちかつ該組成物
    の該反応部における滞留時１ｉ１１を十分なものにして
    実質的に完全な反応か行われて水硬化性、シラン変性共
    重合体の形成を確実にすることから成る線又はケーブル
    の回りに組成物を押出す方法。 ２９　前記部の温度が次の通り： 供給部−約１４０°〜約１６０℃ 転移部−約１５０°〜約１７５℃ 計量部−約１６０°〜約１９０℃ 反応部□約１６０°〜約１９０℃ である特許請求の範囲第２８項記載の方法。 ３０、オルガノチタネートがテトライソプロピルチタネ
    ートであり、シラン反応物がポリシロキサンであり、ア
    ルキレにアルキルアクリレート共重合体力エチレン−エ
    チルアクリレート共重合体である特許請求の範囲第２８
    項記載の方法。 ３１、前記組成物がシラノール縮合触媒と、テトライン
    プロピルチタネートと、ポリシロキサンと、エチレン−
    エチルアクリレート共重合体とから成る特許請求の範囲
    第２８項記載の方法。 ６２、シラノール縮合触媒がジブチルスズジラウレート
    である特許請求の範囲第３１項記載の方法。 ６五シランと熱可搬性重合体とを含有する組成物を混和
    し反応させて水硬化性、シラン変性熱可塑性重合体を形
    成しかつ該シラン変性重合体を押し出すのに適した押出
    しアセンブリーであって、円筒形バレルと、該バレル内
    に取付けた回転圧縮スクリューと、該圧縮スクリューの
    谷の径と該円筒形ハウジングとの間に定めたねじ溝の深
    さは実質的に一定、均一に減少し、実質的に一定である
    ことによって順次に供給部、転移部、計量部を定め、該
    圧縮スクリューの末端に取付けられ該計量部から材料を
    受け、該反応域から材料を受けるために取付けられた押
    出しダイに供給する反応部を定めるミキサーと、該圧縮
    スクリューを回転する手段とから成り、材料を該供給部
    、転移部、計量部、反応部の中に通し、該押出しダイの
    中にかつ外に供給するｎｔｔ記押出しアセンブリー。 ３４　前記供給部で円筒形バレルに溝を作り、混合ビン
    が実質的に垂直に円筒形スクリューから前記計量部に延
    びる特許請求の範囲第６３項記載の押出しアセンブリー
    。 ６５ミキサーが一連の羽根を固定軸に取り付−げて成る
    固定装置である特許請求の範囲第３６項記載の押出しア
    センブリー。
JP59109782A 1983-06-01 1984-05-31 アルキレン−アルキルアクリレ−ト共重合体とシラノ−ル縮合触媒とを基材とする組成物及び被覆線及びケ−ブル製造におけるその用途 Granted JPS6047044A (ja)

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