JPS6057207B2 - 一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、各結晶粒の方位が結晶学上のミラー指数て（
１１０）＜００１＞と表現される二次再結晶粒て構成さ
れた、圧延方向に磁化し易い一方向性珪素鋼板の製造方
法に関するもので、特に中、低磁）場ての鉄損値を改善
するのみならず、グラス特性をも含めた総合品質特性が
良く、しかも生産性の良い一方向性珪素鋼板の製造方法
を提供するものである。

ところで、一方向性珪素鋼板の製造方法は、過５去数１
師の歴史を有するいわゆる中間焼鈍を挾んだ二回圧延を
特徴とするものと、そののちｍ数年前に新らたに開発さ
れた大きい圧下率を特徴とする一回圧延法との二種類に
大別される。

一回圧延法材は磁束密度が特に優れているため、高磁場
にｏおける鉄損、たとえば５０サイクルの交番磁界下で
磁束密度値が１．７゛の時の鉄損値、Ｖ、、／、０が低
いため、開発以降かなりの進度て従来の二回圧延法材の
使用分野に浸透しつつある。しかし、昨今の様に効率化
優先と云うよりは省エネルギー優先の要請が強くなりつ
つ、変圧器等の設計磁束密度値を低下させて使用するこ
との有用性も再検討すべきとの意見も出るに及び、使用
される珪素鋼板鉄心に要求される磁気特性も、いわゆる
中、低磁場での鉄損（例えばＷｌ５／，）が鋼板購入価
格に比して良い二回圧延法材が見直しされる動きが見ら
れるようになつて来た。ところて、上記の高磁束密度を
有する一回圧延法材の開発ののち、例えば日本特許第８
３９０７９号（特公昭５１−１３４的号公報）、同第９
９８２７７号（特公昭５４−３２４１鰐公報）などに記
載される如く、特殊な成分を含有させた材料を二回圧延
法によつて、高い磁束密度値が得られるいわゆる高磁束
密度二回圧延法材が開発された。

以上の三種類が現在工業的に生産されている一方向性珪
素鋼板であるが、鉄損値に及ぼすこれらの方向性珪素鋼
板の製品性状について検討してみるに、一般に高磁場に
於ける鉄損（Ｗェ，／５０）には磁束密度値の高い方が
有利であるが、他方、中磁場に於ける鉄損（Ｗｌ５／５
０）には磁束密度値も影響するがむしろ鋼板の二次再結
晶粒サイズの小さいものがより大きく影響を及ぼすこと
が判明した。

また、磁束密度値と結晶粒サイズとの関係を見るに、一
般に高磁束密度材は従来の磁束密度値を有する二回圧延
法材に比して結晶粒サイズが大きくなる傾向にあること
が判つた。これらの関係から、高磁場の鉄損（Ｗｌ，／
５。）に着目した場合には、一回あるいは二回圧延法に
よる高磁束密度材．に比して通常の磁束密度値を有する
従来の二回圧延法材の方が明らかに不利であるが、中低
磁場に於ける鉄損（Ｗｌ５／５０）に注目した場合には
結晶粒サイズが相対的に小さい従来の二回圧延法材と、
結晶粒の大きい高磁束密度材との間の差異が小さ．くな
り、鋼板の購入価格あるいは鋼板製造の生産性との兼ね
合いによつては両者の優劣がつけ難くなることも出て来
る。本発明は上記した背景のもとに、従来の二回圧延法
をベースに、つまり磁束密度を大巾に向上さ・せず、た
かだかＢｌＯで１．８４〜１．８８（Ｔｅｓｌａ）の範
囲内にしたまま、結晶粒サイズを小さくして特に中低磁
場に於ける鉄損値を改善させることに留意し、しかも従
来の二回圧延法のグラス特性、生産性を失うことなく製
造する方法を提供するものであり、内容的には主として
以下の二つの内容から成るものである。

つまり、そのひとつはＣＯ．Ｏ８％以下、Ｓｌ２．５〜
４．０％、ＭｎＯ．Ｏ３〜０．１５％、ＳＯ．ＯｌＯ〜
０．０４０％を含む珪素鋼素材を熱間圧延、必要に応じ
ての熱延圧板焼鈍、中間焼鈍を挾む３０〜７５％の圧下
率ての一回目の冷延と４０〜８０％の圧下率で最終板厚
とする二回目の冷延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布及ひ二
次Ｌ再結晶と純化のための仕上焼鈍を行なう一連の工程
から成る方向性珪素鋼板の製造において、該珪素鋼素材
にＳｂＯ．ＯＯ４〜０．０３５％とＣＵＯ．Ｏ５〜０．
１８％を含有せしめることを特徴とするものである。

本発明はまた、上記した本発明の基本構成において、諸
品質、生産性の改善のうちでも特に鉄損値をさらに大巾
に改善せしめるためには、中間焼鈍を、９５０℃〜１２
００℃とし、且つＳｂ，Ｃｕの含有量ならびに保定時間
によつて定まる温度の範囲内で行うことを特徴とするも
のである。本発明によれは酸洗工程、脱炭焼鈍工程なら
びに仕上焼鈍工程の生産性も、またグラス特性も従来の
二回冷延法工程材とほぼ同等で、しかも中低磁場の鉄損
が優れたＷｌ５／５０≦０．８６（ＷＩｋ９）の特性を
もつ一方向性珪素鋼板を、安定して得ることが出来るも
のである。

以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等は先ず、次
の実験を行つた。

Ｃ：０．０５７％、Ｓｉ：３．２６％、Ｍｎ：０．０７
％、Ｓ：０．０２８％、Ｓｂ：０〜０．０４％、ＣＵ：
０〜０．４％を含み残部Ｆｅから成る多数の鋼塊を、１
５０ｋ９真空溶解により調整し、１２５０℃に加熱のの
ち厚み５ｈに鍛造した。さらに１３５０′Ｃに加熱後５
バスにて熱延し、板厚２．１５順の熱延板を得た。酸洗
いののち、０．７８ｗＲまで一回目の冷延を行ない、９
５０℃で３分間の中間焼鈍を行ない軽酸洗したあと、さ
らに最終板厚の０．３０７ｍまで二回目の冷延を行なつ
た。湿潤水素気流中８３５゜Ｃ３分間で脱炭を行ないＭ
ｇＯを塗布したのち積層し、水素気流中で毎時２５゜Ｃ
′８１１６０゜Ｃまて昇温し２叫間の仕上焼鈍を行なつ
て成品板とした。かかる実験の途上、Ｓｂ（５Ｃｕの量
に応じて生産性にかかわる二つの問題点を見出した。

そのひとつは、主としてＣｕの量が多い場合には熱延板
の酸洗性が悪くなり、場合によつては通常成分材（Ｓｂ
，Ｃｕナシ）の数倍の酸洗時間を要することがあり、工
業生産に際しては大きい問題となることがある。第１図
は、かかる様相をＣｕ．ｌ５Ｓｂの量との関係で調査し
た結果について図示したものである。酸洗性はＣｕが０
．２０％以上になると急激に劣化することが判る。他の
ひとつの問題は、主として、Ｓｂの量が多い場合には脱
炭焼鈍を行なつても、目的とする量まで脱炭されないこ
とがあり、場合によつては０．００８０％の値まて残つ
てしまうことがあることてある。一般に、方向性珪素鋼
板成品のＣ量は脱炭焼鈍工程段階て定まり、磁気特性あ
るいは磁気時効の観点から０．００２５％以下好ましく
は０．００２０％まで脱炭されていなければならない。
また生産性にかかわる他の問題は脱炭焼鈍の条件てある
。通常の成分（Ｓｂ，Ｃｕなし）の場合の脱炭焼鈍時間
は一般に２〜３分程度であり、４分を越える場合には生
産性の観点から大きな問題となる。かかる問題点を解決
するため、Ｓｂ，Ｃｕ入り材の最適の脱炭条件につき検
討した結果、脱炭性は温度、時間に大きく依存し、露点
７３゜Ｃの湿潤水素気流中８４５゜Ｃでの焼鈍が最適条
件であることか判つた。第１図には更に、ＳｂとＣｕと
の関係において、かかる最適条件下で焼鈍時間４分間脱
炭焼鈍した場合のＣ含有量の様相について図示した。脱
炭性は、上記した酸洗性の許容限界内でＳｂ≦０．０３
５％の場合にはほぼ満足されることが判つた。かくして
、Ｓｂ．ｌ５Ｃｕの上限量は、本発明の主旨とする生産
性が普通成分材と同等以下と云う前提からＳｂ≦０．０
３５％、Ｃｕ≦０．１８％の如くに制限される。また、
前記した一連の工程から成る成品の〜Ｖｌ５／，につい
て第２図により、ＳｂとＣｕ量との関係て図示した。

つまり、第２図は、課題の中心である中磁場における鉄
損〜Ｖｌ５／５０がＳｂ（５Ｃｕによりどの様に変化す
るかを示すものであり、Ｓｂが０．００５％以上含有さ
れることが必要であること、しかもその範囲に於いては
Ｃｕとの相乗効果があることが判る。ところて第２図か
らも判る如く、Ｃｕを含まないてＳｂ単独の場合につい
ても、ある程度の鉄損の向上はある。しかしながら、Ｓ
ｂ単独の場合にはクラス被膜の形成を大巾に劣化させる
作用があることが判つた。第３図は、成品の表面外観と
Ｓｂ，Ｃｕの添加量との関係を示した。Ｓｂ単独の場合
には０．０１０％程度でグラス性状がまだら模様を呈し
、０．０２％以上ではグラス形成が部分的に場合によつ
ては鋼板全体に劣悪となり、鋼板の二次再結晶粒が透け
て見える程になることがある。しかしながら、かかる欠
点は、Ｃｕを０．０４％以上含有せしめることにより解
決し得ることを見い出した。かかる理由によりＣｕ含有
量の下限値を０．０４％と限定した。以上の説明により
、ＳｂＯ．ＯＯ５〜０．０３５％とＣＵＯ．Ｏ４〜０．
１８％を限定含有させることによつて、酸洗性、脱炭性
もさらには成品のグラス被膜特性も従来の二回圧延法材
と同等て、しかも中低磁場の鉄損値が改善されることは
明らかである。本発明者はまたかかる基本的条件下にお
いて、中間焼鈍条件を限定することにより、磁気的性質
を大巾に改善し得ることを見出した。

本発明者らは、次の実験を行つた。

ＣＯ．Ｏ５２％、Ｓｌ３．２２％、ＭｎＯ．Ｏ８％、Ｓ
Ｏ．Ｏ３ｌ％、ＳｂＯ．ＯＯ５〜０．０３５％、ＣＵＯ
．Ｏ４〜０．１８％を含み残部Ｆｅから成る多数の鋼塊
を、１５０ｋｇ真空溶解により調整し、１２００℃に加
熱ののち厚み５５ｗｒ！ＲＬに鍛造した。さらに１３７
０゜Ｃに加熱後、５バスにて熱延し、板厚２．２２順の
熱延板を得た。９３０′Ｃで２分間の熱延板焼鈍を行な
つたのち酸洗し、０．８２ＴＩ＄Ｌまで一回目の冷延を
行ない、７５０゜Ｃ〜１２００′Ｃの温度範囲で１〜３
分間の中間焼鈍を行ない、軽酸洗してからさらに最終板
厚の０．３『はで二回目の冷延を行なつた。

湿潤水素気流中８４５゜Ｃ３分間て脱炭を行ない、Ｎ４
ｇＯを塗布したのち積層し、水素気流中で毎時１６゜Ｃ
の昇”温速度て１１９０゜Ｃまで加熱し、（イ）時間の
仕上焼鈍を行ない成品板とした。かかる一連の工程から
成る成品の磁気特性は、中間焼鈍温度によつて特徴的な
変化を示すこと、すなわち、７５００Ｃ〜９５０′Ｃの
範囲ては温度増加に伴つて緩慢ながら磁性が向上するこ
と、９５０′Ｃ以上ては急激に磁性が向上し、ある臨界
温度のところで最良の磁性を示したのち急激に劣化する
こと、かかる臨界温度はＳｂとＣｕの含有量に関係があ
り、それらの含有量が多い場合には臨界温度が高温域に
移行すること、などの現・象を見出した。第４図には、
代表例として中間焼鈍の保持時間が３分間て（イ）Ｓｂ
Ｏ．ＯＯ７％、ＣＵＯ．Ｏ５％を含む場合、（ロ）Ｓｂ
Ｏ．Ｏ２Ｏ％、ＣＵＯ．Ｏ８％の場合ならびに（ハ）Ｓ
ｂＯ．Ｏ３３％、ＣＵＯ．ｌ８％を含む場合の三例につ
いて、中間焼鈍温度とＷｌ５／５０との関係について図
示した。

この図から判る如く鉄損値が最も良くなる臨界温度はＳ
ｂとＣｕとの量で変化しているが、多くの磁性の結果を
整理するとかかる臨界温度は一般に２００×（１０ｘＳ
ｂ（重量％）＋Ｃｕ憧量％））＋９８０の如くに表現さ
れることを見出した。

また第５図に示す如く、中間焼鈍の保持時間１分・２分
の場合についても、ほぼ同様な関係があり、保定時間（
分）を加味した楊合には、かかる臨界温度ＴＣＲは一般
にと表現されることが判明した。

かかるＴｃＲＣＣ）の附近では成品の二次再結晶粒サイ
ズが大巾に小さくなり、改善されていることがわかつた
。

以上の説明と第４図により、中間焼鈍は９５０′Ｃ以上
て１２０００Ｃ以下、しかもＴｃＲ（℃）±１０００Ｃ
の温度範囲内、好ましくはＴｃＲＣＣ）±５０′Ｃの温
度範囲内で行なわれるという本発明の限定理由は明らか
に理解出来よう。

さて、前述した第２図の如き二次再結晶挙動に対するＳ
ｂ．（５Ｃｕ添加の効果メカニズム、さらには第４図に
示す様な中間焼鈍条件に関連した挙動に対するＳｂ＜１
５ＣＵ添加の効果メカニズムについては、未だ詳細には
判明し難いが、いくつかの事実から以下の様に推定され
る。

つまり第２図に得た実験に用いた熱延板、脱炭焼鈍板、
さらには仕上焼鈍途中過程から得られた試片についての
抽出レプリカ電子顕微鏡観察により、Ｓｂ，Ｃｕを含ま
ない普通材に比して、ＳｂとＣｕとを含む材料の場合に
は二次再結晶が成長するに必要なインヒビターＭｎＳ析
出分散相がより微細になつていること、さらにはかかる
微細なＭｎＳ粒子は、中間焼鈍温度が高温になつてもオ
ストワルド成長が生じ難く、熱的に安定であることが判
明した。Ｓｂ，Ｃｕを含まない場合には中間焼鈍温度が
１０７０゜Ｃ以上にもなるとＭｎＳがオストワルド成長
により急激に粗大化するため、二次再結晶が発達し難く
なり、磁性が著るしく劣化するのに対し、極めて特徴的
な現象である。かかる現象は、Ｓｂ単独でも見られるが
、Ｓｂ＋Ｃｕの複合添加の場合に於いてより顕著であつ
た。これらＭｎＳの熱的安定性に対するＳｂ，Ｃｕの効
果についてはスラブ加熱で完全に溶体化されたＭｎＳが
熱延途上などで再析出する際に、第二相であるＭｎＳの
界面にＳｂ，Ｃｕ等が偏析するメカニズムを想定するこ
とにより理解されよう。また、第３図に示した如く、Ｓ
ｂ単独材に比し、Ｃｕ複合材の方がグラスを良くする理
由は、脱炭焼鈍板に鋼板表面に形成されるＳｉＯ２など
の内部酸化層の厚みが両者で異る観察結果から説明出来
る。

つまり、Ｓｂ単独材では脱炭焼鈍途上にＳｂが鋼板表面
に偏析するため酸化を妨げ、最終的にＭｇＯと反応して
グラスを形成するＳｉＯ２の形成を阻害するのに対し、
Ｃｕ複合材では何らかの理由によりＳｌＯ２の形成を助
長する作用をもつものと推定される。ところで、Ｓｂ．
（５Ｃｕを添加する一方向性珪素鋼板の製造方法の公知
事例としては、前掲の高磁束密度二回冷延法一方向性材
の日本特許第９９８２７７号（特公昭５４−３２４１？
公報）がある。

しかし、この場合にはＢｌＯ≧１．８９（Ｔｅｓｌａ）
を得るために、Ｃｕを０．２％以上含有させる上に、い
わゆる仕上焼鈍工程を８００′Ｃ〜９２０′Ｃての長時
間保定あるいはこの温度範囲内て毎時０．５〜１０゜Ｃ
の温度での徐加熱を行なうことを必須条件としたもので
ある。本発明の場合には、グラス被膜形成をＳｂ，Ｃｕ
ナシの場合なみにし、かつかかる良好なグラスによる鋼
板の張力の残留応力効果を得ることにより、特に低磁場
における鉄損を良くするためにＣｕ含有量を０．０４〜
０．１８％に限定してある点、ならびに仕上焼鈍工程も
、何ら徐加熱などを前提とせず従来の生産性なみの加熱
で良いものであり、上記公知例とは本質的に異るもので
ある。さらに、製造思想の上からも全く異るものである
ことについては、たとえば上記公知例の一連の特許の明
細書中にも述べられている如く、上記公知例の場合のＳ
ｂの効果は低温長時間二次再結晶焼鈍時の粒界偏析によ
る一次再結晶粒のインヒビータ効果である。他方、本発
明の場合の様に通常の仕上焼鈍昇温速度を有した場合に
は、比較的高温域で二次再結晶が生ずるためか、二次再
結晶直前の段階に於いて、粒界にはＳｂの偏析が無いこ
とがオージエ電子顕微鏡観察により確認されている。以
上の説明により両者の製造思想上の差異は明白てある。
次に、本発明において対象とする熱延板の成分組成を限
定する理由を説明する。

Ｃは０．０８％より多いと連続焼鈍による脱炭が困難に
なり、成品の磁気特性が劣化するので、Ｃは０．０８％
以下にする必要がある。Ｓ１は鉄損確保の上から含有量
の多い方が好ましいが、４．０％を超えると脆化が激し
くなり、一方２．５％より少ないと変態を生じて磁性確
保が困難になるので２．５〜４．０％の範囲とした。Ｍ
ｎは０．０３％より少ないとインヒビターとして作用す
るＭｎＳの必要量を充分に確保出来ず、０．１５％を超
えるとＭｎＳの完全溶体化が困難となり微細なＭｎＳが
得られず所期の磁性が得られなくなるのて０．０３〜０
．１５％とした。Ｓについては０．０１０％より少ない
と所定量のＭｎＳが得られず、また０．０４０％より多
い場合には熱延割れを生じ易くするのて、０．０１０−
０．０４０％とした。なお粒成長の抑制力を強化するた
めに、必要に応じてＳｅ，Ａｓ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓ
ｎ等の何れか１種または２種以上を合計で０．０２〜０
．２５％の範囲で添加しても良い。上記の如き成分を含
む熱延板は、そのまま第一回目の冷延を行なつても良い
が、７５０〜１１５０℃の範囲の焼鈍を行なつた方がよ
り効果的である。かかる焼鈍は７５０゜Ｃより低いとそ
の効果が得られず、他方１１５０゜Ｃより高いと結晶粒
が粗大化するなどのため磁性上好ましくない。冷延圧下
率の限定については、限定範囲内にないと二次再結晶が
得られないため、第一回目を３０〜７５％、第二回目を
４０〜８０％に限定した。中間焼鈍温度は７５０℃より
低いと焼鈍効果が得られないこと、１２００゜Ｃより高
温の場合には結晶粒が過剰に粗大化するため７５０〜１
２００′Ｃで行なうのが通常である。かくして得られた
最終板厚となつた冷延板を、公知の方法により脱炭焼鈍
を施こしたのち、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を
施こす。脱炭焼鈍時間が１分より少ないと十分に脱炭し
ないこと、また４分より長いと実質上生産性が悪いので
、脱炭焼鈍時間は１〜４分間とした。仕上焼鈍の時には
、毎時１２〜５０℃の昇温速度に限定した。１７Ｃより
小さいと実質上生産性が悪く、５０℃より大きい場合は
、方向性の良いものが得られ難いので、昇温速度は１２
〜５０℃とした。

また、仕上焼鈍の純化については１０５０゜Ｃより低い
場合には純化に長時間を要し、他方１２５０℃以上では
熱エネルギーが不経済であるばかりでなく、グラス特性
が劣化するので１０５０〜”１２５０゜Ｃとした。以下
に本発明を実施例について説明する。

実施例１ 第１表に示す各種の含有量を有する同一履歴を経た２．
４Ｔｒ＄Ｌ板厚の熱延板を得た。

この熱延板を酸洗ののち、０．６７Ｔｒ＄Ｌまで一回目
の冷延を行ない、９８０℃で３分間非酸化性雰囲気中で
中間焼鈍を行ない、二回目の冷延により最終板厚０．３
０悶まて圧下した。

湿潤水素気流中８４０゜Ｃで３分間の脱炭焼鈍を行なつ
たあと、ＭｇＯを表面に塗布し、水素気流中て毎時１６
゜Ｃの昇温速度て加熱し、１１６０℃の時点で１Ｗｆ間
の均熱を行なつた。かかる一連の工程途上の酸洗性、脱
炭性、成品磁性を第２表に示す。本発明の成分材ては、
酸洗性も普通成分 ７（Ｓｂ，Ｃｕナシ）材とほぼ同等であり、且つまた通
常の脱炭時間内て０．００２０％以下の量まで脱炭して
おり、さらに通常の仕上焼鈍のサイクルでも磁性が著る
しく改善されることが判つた。

なお、成品のグラス特性はＡ−Ｄのすべての場合につき
良好で優劣がつけ難いものであつた。実施例２ 実施例１に用いた第１表の素材記号Ｂ，Ｃ，Ｄ（本発明
成分範囲内）なる熱延板を、９５０℃で１分間の熱延板
焼鈍を行ない、酸洗ののち、０．８３Ｗ！Ｌまで一回目
の冷延を行ない、非酸化性気流中で９３０℃、１０２０
℃、１０８０℃なる３種の温度で各々２分間の中間焼鈍
を行ない、二回目の冷延により最終板厚０．３０ｗ０ｎ
まで減厚した。

湿潤水素気流中８５５゜Ｃで３分間の脱炭焼鈍を行なつ
たあと、ＭｇＯを表面に塗布し、水素気流中て毎時２０
゜Ｃの昇温速度て加熱し、１１８０′Ｃの温度で２０Ｅ
１寺間の加熱を行なつた。かかる一連の工程を経た成品
の中磁場の鉄損（Ｗｌ５／５０）値を、特許請求の範囲
第３項の式にて求めたＴｃ９ＣＣ）値、ならびに中間焼
鈍温度との差と共に第３表に一覧した。すべての場合、
Ｗｌ５／５０の値は０．８５ＷＩｋ９以下てあり、しか
も特許請求の範囲第３項にて限定した中間焼鈍条件の場
合には特に良い鉄損値を示していることが判る。

【図面の簡単な説明】

第１図はＳｂとＣｕ含有材の酸洗性と脱炭性を示す図、
第２図はＳｂとＣｕの各含有量とＷｌ５／５０との関係
を示す図、第３図は同じくグラス特性との関係を示す図
、第４図は中間焼鈍温度とＷｌ５／５０と．の関係を示
す図、第５図はＳｂ，Ｃｕ量とＷｌ５／５０が最良値を
示す中間焼鈍温度との関係を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｃ０．０８％以下、Ｓｉ２．５〜４．０％、Ｍｎ０
   ．０３〜０．１５％、Ｓ０．０１０〜０．０４０％を基
   本成分とする珪素鋼素材を、熱間圧延、必要に応じて行
   なう熱延板焼鈍、中間焼鈍を挾む３０〜７５％の圧下率
   での一回目の冷間圧延と４０〜８０％の圧下率で最終板
   厚とする二回目の冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布
   及び二次再結晶と純化のための仕上焼鈍を行なう一連の
   工程から成る一方向性珪素鋼板の製造方法に於いて、上
   記珪素鋼素材にＳｂ０．００５〜０．０３５％、Ｃｕ０
   ．０４〜０．１８％を含有させることを特徴とする一方
   向性珪素鋼板の製造方法。 ２ 中間焼鈍温度を９５０℃〜１２００℃の範囲とし、
   且つＳｂとＣｕとの合計量が多に場合には高温域側とす
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ Ｔ＿Ｃ＿Ｒを、ＳｂとＣｕの含有量（重量％）と保
   定時間（分）とにより、Ｔ＿Ｃ＿Ｒ（℃）＝２００（１
   ０×Ｓｂ＋Ｃｕ）−４０×保定時間（分）＋１１００な
   る式により定まる温度とする時、中間焼鈍温度をＴ＿Ｃ
   ＿Ｒ±１００℃の範囲内、好ましくＴ＿Ｃ＿Ｒ±５０℃
   の範囲内とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 脱炭焼鈍時間を１〜４分間、ならびに仕上焼鈍を毎
   時１２℃〜５０℃の昇温速度で加熱し、１０５０℃〜１
   ２５０℃に保定する特許請求の範囲第１項記載の方法。