JPS6058215B2 - モノクロル酢酸の製造方法 - Google Patents
モノクロル酢酸の製造方法Info
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- JPS6058215B2 JPS6058215B2 JP3015980A JP3015980A JPS6058215B2 JP S6058215 B2 JPS6058215 B2 JP S6058215B2 JP 3015980 A JP3015980 A JP 3015980A JP 3015980 A JP3015980 A JP 3015980A JP S6058215 B2 JPS6058215 B2 JP S6058215B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酢酸を液相塩素化してモノクロル酢酸を製造す
る改良方法に関する。
る改良方法に関する。
更に詳しくは、触媒の存在下酢酸と塩素を反応せしめて
モノクロル酢酸を製造するに際し、実質上塩素化反応を
完了した反応液に原料塩素ガスの一部（又は全部）を、
液滞留時間が約０．３〜５分で且つ液／ガス重量比が約
２〜１０になる様に調節して吹込んで反応液から塩化ア
セチルを放散させ、排出させる塩化アセチルを含む塩素
ガスを反応塔への原料ガスとして使用することを特徴と
するモノクロル酢酸の製造方法に関する。従来酢酸の塩
素化によりモノクロル酢酸を得る方法は数多く提案され
ている（例えは米国特許第２５３９２３８号、米国特許
第２６８８６３４号等参照）。
モノクロル酢酸を製造するに際し、実質上塩素化反応を
完了した反応液に原料塩素ガスの一部（又は全部）を、
液滞留時間が約０．３〜５分で且つ液／ガス重量比が約
２〜１０になる様に調節して吹込んで反応液から塩化ア
セチルを放散させ、排出させる塩化アセチルを含む塩素
ガスを反応塔への原料ガスとして使用することを特徴と
するモノクロル酢酸の製造方法に関する。従来酢酸の塩
素化によりモノクロル酢酸を得る方法は数多く提案され
ている（例えは米国特許第２５３９２３８号、米国特許
第２６８８６３４号等参照）。
用い−られる触媒としては塩化アセチル、無水酢酸、硫
黄、燐等があり、硫黄、燐等の場合にも反応中塩化アセ
チル、無水酢酸が生成し、これが真の触媒として働くこ
とが知られている。而して、反応の過程は次の様に、塩
化アセチル、無水酢酸を中心に進むと考えられている。
Ｃ＋Ｃｌ２→ ＣｌＣＨ２ＣＯＯＨ＋ＣＨａＣＯＣｌ／
ＣＨ３Ｃ０Ｃｌ＋ＣＨ３Ｃ００Ｈ−Ｃ＋ＨＣｌ従つて当
該上記反応から得られる実質上塩素化反応を終了した反
応液は、モノクロル酢酸、酢酸及び塩化アセチルからな
り、次工程の蒸留塔で塔頂から酢酸及び塩化アセチル、
塔底からモノクロル酢酸に分離される。
黄、燐等があり、硫黄、燐等の場合にも反応中塩化アセ
チル、無水酢酸が生成し、これが真の触媒として働くこ
とが知られている。而して、反応の過程は次の様に、塩
化アセチル、無水酢酸を中心に進むと考えられている。
Ｃ＋Ｃｌ２→ ＣｌＣＨ２ＣＯＯＨ＋ＣＨａＣＯＣｌ／
ＣＨ３Ｃ０Ｃｌ＋ＣＨ３Ｃ００Ｈ−Ｃ＋ＨＣｌ従つて当
該上記反応から得られる実質上塩素化反応を終了した反
応液は、モノクロル酢酸、酢酸及び塩化アセチルからな
り、次工程の蒸留塔で塔頂から酢酸及び塩化アセチル、
塔底からモノクロル酢酸に分離される。
この際、塩化アセチルは極めて蒸気圧が高く（蒸気圧ｌ
５０ＴｍＨｇ／ １０℃）、減圧蒸留下では経済的な凝
縮回収は大半不可能てある。しかし乍ら、これ等従来法
には、反応液から塩化アセチルを回収し、触媒の低減を
計る試みは殆んど報告されていない。本発明者らは鋭意
検討を重ねた結果、原料である塩素ガスを吹込んで反応
液中の塩化アセチルを放散し、これを塩素ガスに同伴さ
せて反応塔へリサイクルさせ、次工程の蒸留塔に持ち込
む塩化アセチルの量を大巾に減少させることにより前記
課題を解消することを見い出し、本発明を完了させるに
至つた。
５０ＴｍＨｇ／ １０℃）、減圧蒸留下では経済的な凝
縮回収は大半不可能てある。しかし乍ら、これ等従来法
には、反応液から塩化アセチルを回収し、触媒の低減を
計る試みは殆んど報告されていない。本発明者らは鋭意
検討を重ねた結果、原料である塩素ガスを吹込んで反応
液中の塩化アセチルを放散し、これを塩素ガスに同伴さ
せて反応塔へリサイクルさせ、次工程の蒸留塔に持ち込
む塩化アセチルの量を大巾に減少させることにより前記
課題を解消することを見い出し、本発明を完了させるに
至つた。
本発明の利点及び効果は次の通りである。
即ち、（１）塩化アセチルの回収率が向上するので、触
媒てある無水酢酸の使用率が低減できる。（２）放散用
のキャリア−ガスが原料の塩素ガスであるので、余分な
エネルギーが一切不要である。（３）塩化アセチルのみ
ならず酢酸も放散して反応塔にリセイクルする（同時に
未反応酢酸の塩素化反応も若干進む）ので、次工程の蒸
留塔でのエネルギーコストが小さくなる。（４）蒸留塔
での反応性に富む塩化アセチルの共存による無用な副反
応が回避される。（５）未回収の塩化アセチルによる公
害法規に基づく排水処理費用が減少できる等。従つて上
記の如き本発明によるモノクロル酢酸の製造方法は工業
上極めて優れたものてある。所で、従来反応液を塩化水
素ガスと向流に流すことにより液中の塩化アセチルをス
トリツピングさせて回収することは公知である（特公昭
３３−８７５吋）。
媒てある無水酢酸の使用率が低減できる。（２）放散用
のキャリア−ガスが原料の塩素ガスであるので、余分な
エネルギーが一切不要である。（３）塩化アセチルのみ
ならず酢酸も放散して反応塔にリセイクルする（同時に
未反応酢酸の塩素化反応も若干進む）ので、次工程の蒸
留塔でのエネルギーコストが小さくなる。（４）蒸留塔
での反応性に富む塩化アセチルの共存による無用な副反
応が回避される。（５）未回収の塩化アセチルによる公
害法規に基づく排水処理費用が減少できる等。従つて上
記の如き本発明によるモノクロル酢酸の製造方法は工業
上極めて優れたものてある。所で、従来反応液を塩化水
素ガスと向流に流すことにより液中の塩化アセチルをス
トリツピングさせて回収することは公知である（特公昭
３３−８７５吋）。
しかし、この開示されている方法は使用した塩化水素と
捕集された塩化アセチルとを再び分離し、回収しなけれ
ばならず、そのままでは直接反応塔へリサイクルするこ
とは出来ない。又塩素ガスに対し、塩化水素ガスではそ
の放散液中への溶解性が大きいので、次工程へ及ぼす影
響が大きい等の欠点があり、本発明の方法と比べて効果
上も劣る方法である。本発明の方法が適用され得る対象
液としては、実質上モノクロル酢酸製造のための塩素化
反応を完了した反応液が好適に使用される。
捕集された塩化アセチルとを再び分離し、回収しなけれ
ばならず、そのままでは直接反応塔へリサイクルするこ
とは出来ない。又塩素ガスに対し、塩化水素ガスではそ
の放散液中への溶解性が大きいので、次工程へ及ぼす影
響が大きい等の欠点があり、本発明の方法と比べて効果
上も劣る方法である。本発明の方法が適用され得る対象
液としては、実質上モノクロル酢酸製造のための塩素化
反応を完了した反応液が好適に使用される。
元来、塩化アセチル（触媒）の存在下塩素化反応を行な
うことと反応液から塩化アセチルを放散（回収）するこ
ととは相反する目的を持つており、モノクロル酢酸の製
造における副反応の併起という大きな命題の解決にはこ
の両者を確実に満足させることが必要てあるが、本発明
はこれを達成したものである。本発明の方法に於て反応
液への塩素ガスの吹込みを行なつた反応液から塩化アセ
チルを放散させる工程に用いられる放散塔の温度は約８
０〜１４０℃が好適である。
うことと反応液から塩化アセチルを放散（回収）するこ
ととは相反する目的を持つており、モノクロル酢酸の製
造における副反応の併起という大きな命題の解決にはこ
の両者を確実に満足させることが必要てあるが、本発明
はこれを達成したものである。本発明の方法に於て反応
液への塩素ガスの吹込みを行なつた反応液から塩化アセ
チルを放散させる工程に用いられる放散塔の温度は約８
０〜１４０℃が好適である。
この温度管理は放散塔に送入される反応液が約９０〜１
２０℃に保持されているので、一方の吹込み塩素ガスの
温度を調節することにより上記範囲に制御される。この
温度が約８０℃より低い場合には放散がスムーズに行な
われず、且つ放散後の放散液（反応液）中に塩素ガスが
溶解し、ロスとなる。逆に約１４０℃より高い場合には
、副反応が併起され、放散液が着色し純度を下げること
になるので好ましくない。放散のため吹込まれる塩素ガ
スの反応液中の滞留時間は通常約０．３〜９分及び反応
液／塩素ガスの割合（重量比）は通常約２〜１０から選
ばれる。
２０℃に保持されているので、一方の吹込み塩素ガスの
温度を調節することにより上記範囲に制御される。この
温度が約８０℃より低い場合には放散がスムーズに行な
われず、且つ放散後の放散液（反応液）中に塩素ガスが
溶解し、ロスとなる。逆に約１４０℃より高い場合には
、副反応が併起され、放散液が着色し純度を下げること
になるので好ましくない。放散のため吹込まれる塩素ガ
スの反応液中の滞留時間は通常約０．３〜９分及び反応
液／塩素ガスの割合（重量比）は通常約２〜１０から選
ばれる。
両者は密接な相関性を有し、更には放散塔の型式、仕様
及び反応液の組成により、或いは塩化アセチルの回収を
どの程度まで行なうか等によつて実験上から上記範囲内
で適宜決定される。尚、吹込み塩素ガスとしては原料塩
素ガスの一部（又は全部）が供せられるが、温度の場合
と同様に過酷な条件は副反応が併起され好ましくない。
言い換えれば、塩化アセチルを放散させることのみに適
つた穏かな条件を選ぶことが肝要であり、上記液滞留時
間及び反応液／塩素ガスの割合の範囲はこの目的に適う
ものである。放散塔の型式としては充填塔、液薄膜流下
型のもの等の、従来普通に放散単位工程で用いられる型
のものならどれでも用いることができる。
及び反応液の組成により、或いは塩化アセチルの回収を
どの程度まで行なうか等によつて実験上から上記範囲内
で適宜決定される。尚、吹込み塩素ガスとしては原料塩
素ガスの一部（又は全部）が供せられるが、温度の場合
と同様に過酷な条件は副反応が併起され好ましくない。
言い換えれば、塩化アセチルを放散させることのみに適
つた穏かな条件を選ぶことが肝要であり、上記液滞留時
間及び反応液／塩素ガスの割合の範囲はこの目的に適う
ものである。放散塔の型式としては充填塔、液薄膜流下
型のもの等の、従来普通に放散単位工程で用いられる型
のものならどれでも用いることができる。
本発明の方法を実施するに当つての其の他の条件はモノ
クロル酢酸での工業的製法で従来普通に用いられる範囲
から選ばれ、例えば次の通りである。即ち、反応塔段階
では反応温度約８０〜１２０℃（圧力は約０〜２．５ｋ
ｇＩｃＴ１Ｇ）の下で、酢酸及び無水酢酸を約１０：２
〜４の割合（重量比）及び塩素ガスを酢酸１０に対し約
１０〜１２の割合（重量比）で仕込んで、連続反応を行
なうと反応液（組成：モノクロル酢酸及びジクロル酢酸
約７５〜８５％、酢酸約１５〜２５％及び塩化アセチル
約３〜５％）が得られる。次いで、反応液は放散塔を経
て塩化アセチルが放散され、製品化段階では塩化アセチ
ルの放散された放散液は蒸留により未反応酢酸を回収し
た後、晶析槽において結晶化され、精モノクロル酢酸を
得る。次に本発明の方法の連続式実施態様の一例を第１
図に基づいて説明する。
クロル酢酸での工業的製法で従来普通に用いられる範囲
から選ばれ、例えば次の通りである。即ち、反応塔段階
では反応温度約８０〜１２０℃（圧力は約０〜２．５ｋ
ｇＩｃＴ１Ｇ）の下で、酢酸及び無水酢酸を約１０：２
〜４の割合（重量比）及び塩素ガスを酢酸１０に対し約
１０〜１２の割合（重量比）で仕込んで、連続反応を行
なうと反応液（組成：モノクロル酢酸及びジクロル酢酸
約７５〜８５％、酢酸約１５〜２５％及び塩化アセチル
約３〜５％）が得られる。次いで、反応液は放散塔を経
て塩化アセチルが放散され、製品化段階では塩化アセチ
ルの放散された放散液は蒸留により未反応酢酸を回収し
た後、晶析槽において結晶化され、精モノクロル酢酸を
得る。次に本発明の方法の連続式実施態様の一例を第１
図に基づいて説明する。
即ち反応塔３に導管１，２を介して原料の酢酸及び無水
酢酸を夫夫仕込み、反応塔３の下部から導管４，５を介
して原料塩素ガスを吹込む。反応排ガスは導管１０を介
して抜取られ、冷却器１１を経て系外へ除去される。冷
却器て凝縮された酢酸、塩化アセチル等は捕集され、導
管１２を介して反応塔へリサイクルされる。反応塔３の
中部から抜取られた反応液は導管１３を介し、ポンプ１
４を経て、放散塔８の上部に送られる。
酢酸を夫夫仕込み、反応塔３の下部から導管４，５を介
して原料塩素ガスを吹込む。反応排ガスは導管１０を介
して抜取られ、冷却器１１を経て系外へ除去される。冷
却器て凝縮された酢酸、塩化アセチル等は捕集され、導
管１２を介して反応塔へリサイクルされる。反応塔３の
中部から抜取られた反応液は導管１３を介し、ポンプ１
４を経て、放散塔８の上部に送られる。
同時に原料塩素ガスの一部又は全部は導管４，６を介し
、予熱器７を経て、放散塔８の下部へ入り上部からの反
応液と向流させる。放散塔８の下部から揮発性物質を除
かれた放散液は導管１５を介して抜取られ、これは次工
程（蒸留）へ送られ、そこで目的とするモノクロル酢酸
の製品が得られる。一方塩化アセチル等を同伴した塩素
ガスは導管９を介して放散塔８の上部から抜取られ、こ
のパージガスは直接反応塔へ反応原料の一部又は全部と
して吹込まれる。次に比較例及び実施例を挙げて、本発
明を具体的に説明する。
、予熱器７を経て、放散塔８の下部へ入り上部からの反
応液と向流させる。放散塔８の下部から揮発性物質を除
かれた放散液は導管１５を介して抜取られ、これは次工
程（蒸留）へ送られ、そこで目的とするモノクロル酢酸
の製品が得られる。一方塩化アセチル等を同伴した塩素
ガスは導管９を介して放散塔８の上部から抜取られ、こ
のパージガスは直接反応塔へ反応原料の一部又は全部と
して吹込まれる。次に比較例及び実施例を挙げて、本発
明を具体的に説明する。
比較例
反応塔（ガラス製、１２′、ＣＳＴＲ型）を用いて、下
記データで塩素化反応を行なつた。
記データで塩素化反応を行なつた。
即ち、反応塔に酢酸を１１６１ｙＩＨ及び無水酢酸を３
３２ｙ１Ｈで仕込み、これに塩素ガスを１５４０ｙ１Ｈ
て吹込み、１００〜１０５℃て７．５時間反応させた。
３２ｙ１Ｈで仕込み、これに塩素ガスを１５４０ｙ１Ｈ
て吹込み、１００〜１０５℃て７．５時間反応させた。
この際排ガス１０２１ｙＩＨが排出され、反応液２０１
２ｙ川が得られる。反応液の組成は次の如くであつた。
−ーー．次いで、得られた反応液を減圧蒸留（圧力
１００ｗｒｆｎＨｇａｂｓ凝縮器温度２０′Ｃ）に掛け
ると、塔頂から酢酸３６９ｙＩＨ及び塩化アセチル４５
ｙ川が回収された。
２ｙ川が得られる。反応液の組成は次の如くであつた。
−ーー．次いで、得られた反応液を減圧蒸留（圧力
１００ｗｒｆｎＨｇａｂｓ凝縮器温度２０′Ｃ）に掛け
ると、塔頂から酢酸３６９ｙＩＨ及び塩化アセチル４５
ｙ川が回収された。
即ち各成分２２ｙ１Ｈ及び４４ｙ川が損失されたことが
わかる。実施例１ 放散塔（ガラス製、４０醜φ×６００ｗ０ｎＨ１１ｈ／
１０Ｗ１磁製ラシヒリング充填、充填塔型）を用いて、
比較例で得られた反応液を下記データで放散を行なつた
。
わかる。実施例１ 放散塔（ガラス製、４０醜φ×６００ｗ０ｎＨ１１ｈ／
１０Ｗ１磁製ラシヒリング充填、充填塔型）を用いて、
比較例で得られた反応液を下記データで放散を行なつた
。
即ち、放散塔塔頂より上記反応液（１０７Ｃ）を２０１
２ｙ川仕込み、塔底部より２２０ｙＩＨの塩素ガスを吹
込んで、反応液と液滞留時間４印２、液／ガス重量比＝
９．２で向流させると、塔底部より放散液１８７３ｙ１
Ｈ１塔頂よりパージガズ３５９ｙ１Ｈが得られ、夫々の
組成は次の如くであつた。
２ｙ川仕込み、塔底部より２２０ｙＩＨの塩素ガスを吹
込んで、反応液と液滞留時間４印２、液／ガス重量比＝
９．２で向流させると、塔底部より放散液１８７３ｙ１
Ｈ１塔頂よりパージガズ３５９ｙ１Ｈが得られ、夫々の
組成は次の如くであつた。
即ち塩化アセチル回収率は４７．２％
次いで、得られた放散液を比較例と同様に蒸留して、塔
頂から酢酸３０１ｙ１Ｈ及び塩化アセチル２４ｙＩＨが
回収され、各成分の損失は２２ｙＩＨ及び２３ｙＩＨに
すぎなかつた。
頂から酢酸３０１ｙ１Ｈ及び塩化アセチル２４ｙＩＨが
回収され、各成分の損失は２２ｙＩＨ及び２３ｙＩＨに
すぎなかつた。
実施例２〜４
次に第１表に示したデータ以外は実施例１と同様に比較
例に示した反応液を放散塔で処理したところ、結果は第
１表の通りであつた。
例に示した反応液を放散塔で処理したところ、結果は第
１表の通りであつた。
即ち各塩化アセチル回収率は約５０〜７０％であつた。
第１図は本発明の方法の連続式実施態様の一例を示すフ
ローシートである。 ３・・・・・・反応塔、７・・・・・・予熱器、８・・
・・・・放散塔、１１・・・・・・冷却器、１４・・・
・・・ポンプ、１，２，４，５，６，９，１０，１２，
１３，１５・ ・・導管。
ローシートである。 ３・・・・・・反応塔、７・・・・・・予熱器、８・・
・・・・放散塔、１１・・・・・・冷却器、１４・・・
・・・ポンプ、１，２，４，５，６，９，１０，１２，
１３，１５・ ・・導管。
Claims (1)
- １ 触媒の存在下酢酸と塩素を反応せしめてモノクロル
酢酸を製造するに際し、実質上塩素化反応を完了した反
応液に原料塩素ガスの一部（又は全部）を、液滞留時間
が約０．３〜５分で且つ液／ガス重量比が約２〜１０に
なる様に調節して吹込んで反応液から塩化アセチルを放
散させ、排出される塩化アセチルを含む塩素ガスを反応
塔への原料ガスとして使用することを特徴とするモノク
ロル酢酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015980A JPS6058215B2 (ja) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | モノクロル酢酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015980A JPS6058215B2 (ja) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | モノクロル酢酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56127329A JPS56127329A (en) | 1981-10-06 |
| JPS6058215B2 true JPS6058215B2 (ja) | 1985-12-19 |
Family
ID=12295968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3015980A Expired JPS6058215B2 (ja) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | モノクロル酢酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6058215B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649887A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-27 | 中国天辰工程有限公司 | 一种氯乙酸生产方法及回收其生产过程中催化剂的方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694001B1 (fr) * | 1992-07-23 | 1994-09-02 | Atochem Elf Sa | Procédé de synthèse d'acide chloracétique dans lequel on purifie l'acide chlorhydrique sous produit. |
| JP2007270749A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Toyota Motor Corp | 内燃機関 |
| CN105646192B (zh) * | 2016-03-22 | 2018-03-06 | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 | 一种乙酰氯脱色方法 |
-
1980
- 1980-03-10 JP JP3015980A patent/JPS6058215B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104649887A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-27 | 中国天辰工程有限公司 | 一种氯乙酸生产方法及回收其生产过程中催化剂的方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56127329A (en) | 1981-10-06 |
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