JPS61222911A - 燐化化合物の合成方法 - Google Patents
燐化化合物の合成方法Info
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- JPS61222911A JPS61222911A JP60064427A JP6442785A JPS61222911A JP S61222911 A JPS61222911 A JP S61222911A JP 60064427 A JP60064427 A JP 60064427A JP 6442785 A JP6442785 A JP 6442785A JP S61222911 A JPS61222911 A JP S61222911A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/082—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium
- C01B25/087—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium of gallium or indium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、化合物半導体単結晶等を引上げ製造する際に
原料として用いられる燐化化合物の合成方法に係わり、
特に■族元素と燐とを直接合成する燐化化合物の合成方
法に関する。
原料として用いられる燐化化合物の合成方法に係わり、
特に■族元素と燐とを直接合成する燐化化合物の合成方
法に関する。
ＧａＰ単結晶は■−ｖ族化合物半導体のうちでも比較的
エネルギーギャップの大きな半導体であり、しかもｎ及
びｐの導電型制御が比・較的容易であることから、発光
ダイオード材料として用いられている。しかし、ＧａＰ
を作成するには合成上の問題が多く、その単結晶の製造
には困難を掻めていた。即ち、燐化物は周知の如く融点
が高い上にその温度で轟い分解圧を示す。従って、通常
の方法では、燐が気化し化合物が分解されて目的とする
ＧａＰ単結晶が得られない。
エネルギーギャップの大きな半導体であり、しかもｎ及
びｐの導電型制御が比・較的容易であることから、発光
ダイオード材料として用いられている。しかし、ＧａＰ
を作成するには合成上の問題が多く、その単結晶の製造
には困難を掻めていた。即ち、燐化物は周知の如く融点
が高い上にその温度で轟い分解圧を示す。従って、通常
の方法では、燐が気化し化合物が分解されて目的とする
ＧａＰ単結晶が得られない。
近年、液体カプセル下高圧引上げ法と称される方法が工
業化され、ＧａＰ等の燐化物の単結晶を引上げることが
可能となっている。この方法では、予め合成されたＧａ
Ｐの多結晶をルツボに入れ、そのＧａＰ多結晶の上部を
蒸気圧の低いＢ２Ｏ３にて覆い、これを高圧容器内に配
置して不活性ガスで加圧する。この状態でルツボを加熱
してＧａＰを融解する。このとき、Ｂ２Ｏ３がＧａＰの
表面を覆い燐の蒸発を防止する。そして、Ｂ２０３（カ
プセル層）を通してＧａＰ単結晶を引上げ成長するよう
にしている。
業化され、ＧａＰ等の燐化物の単結晶を引上げることが
可能となっている。この方法では、予め合成されたＧａ
Ｐの多結晶をルツボに入れ、そのＧａＰ多結晶の上部を
蒸気圧の低いＢ２Ｏ３にて覆い、これを高圧容器内に配
置して不活性ガスで加圧する。この状態でルツボを加熱
してＧａＰを融解する。このとき、Ｂ２Ｏ３がＧａＰの
表面を覆い燐の蒸発を防止する。そして、Ｂ２０３（カ
プセル層）を通してＧａＰ単結晶を引上げ成長するよう
にしている。
しかしながら、この種の方法では、予めＧａＰの多結晶
を他の方法で合成する必要があり、安価で良質のＧａＰ
単結晶を製造するためには、安価で高純度のＧａＰ多結
晶が必要である。
を他の方法で合成する必要があり、安価で良質のＧａＰ
単結晶を製造するためには、安価で高純度のＧａＰ多結
晶が必要である。
ところで、ＧａＰ多結晶を合成する方法としては従来、
Ｇａを入れたボートを加熱炉内に配置し、ボート上にＨ
２＋ＰＨ３のガスを流すと共に、Ｇａを１０００［℃］
程度に加熱し、且つボートの両端に１００［”Ｃ］程度
の温度差を付けてＧａＰをボートの一端から順次合成す
る方法や、ＱａＰＯ＋を８５０［℃］の水素中で焼成還
元する方法のような低圧合成法がある。しかし、これら
の方法で得られるＧａＰ多結晶は粉末状であり、単結晶
引上げ用には更にこれを稠密上に加工する必要があり、
工程が複雑となり、引いては製品価格のアップにつなが
る。
Ｇａを入れたボートを加熱炉内に配置し、ボート上にＨ
２＋ＰＨ３のガスを流すと共に、Ｇａを１０００［℃］
程度に加熱し、且つボートの両端に１００［”Ｃ］程度
の温度差を付けてＧａＰをボートの一端から順次合成す
る方法や、ＱａＰＯ＋を８５０［℃］の水素中で焼成還
元する方法のような低圧合成法がある。しかし、これら
の方法で得られるＧａＰ多結晶は粉末状であり、単結晶
引上げ用には更にこれを稠密上に加工する必要があり、
工程が複雑となり、引いては製品価格のアップにつなが
る。
一方、単結晶引上げ用に適した稠密なＧａＰ多結晶を合
成する方法として、高圧の燐蒸気圧中でＧａを加熱して
合成する高圧法がある。この方法では、電気炉内に高耐
圧の密封管を配置し密封管内の一端に赤燐を収め、他端
にＧａを入れた容器を配置し、赤燐を６００ ［℃］程
度に加熱して密封管内を燐蒸気で満たすと共に、燐蒸気
がＧａＰの融点近傍（〜１４６７℃）に局部加熱された
Ｇａの部分と反応させＧａＰを合成させていく。
成する方法として、高圧の燐蒸気圧中でＧａを加熱して
合成する高圧法がある。この方法では、電気炉内に高耐
圧の密封管を配置し密封管内の一端に赤燐を収め、他端
にＧａを入れた容器を配置し、赤燐を６００ ［℃］程
度に加熱して密封管内を燐蒸気で満たすと共に、燐蒸気
がＧａＰの融点近傍（〜１４６７℃）に局部加熱された
Ｇａの部分と反応させＧａＰを合成させていく。
しかし、この高圧法では稠密塊状の多結晶が得られるが
、燐蒸気の気圧コントロールが難しく化学轟論敵組成が
得られないと云う欠点がある。
、燐蒸気の気圧コントロールが難しく化学轟論敵組成が
得られないと云う欠点がある。
また、上記の低圧合成及び高圧合成法共に、合成に長時
間（数日）を要するため、生産性が低くコストの増大を
招くばかりか、長時間反応系が高温に保たれるため、反
応系の汚染が問題となる。
間（数日）を要するため、生産性が低くコストの増大を
招くばかりか、長時間反応系が高温に保たれるため、反
応系の汚染が問題となる。
なお、上記の問題はＧａＰに限るものではなく、ＩｎＰ
やＧａＡｓＰ等のｍ−ｖ族化合物半導体を作成する際、
つまり■族元素と燐との化合物を作成する際にも同様に
言えることである。
やＧａＡｓＰ等のｍ−ｖ族化合物半導体を作成する際、
つまり■族元素と燐との化合物を作成する際にも同様に
言えることである。
本発明は上記事情を考慮してなされたもので、その目的
とするところは、■族元素と燐との化合物からなる稠密
状態の多結晶を単時間で効率良く製造することができ、
且つ反応系からの不純物の取り込みを少なくすることが
でき、燐化化合物の製造コストの低減化をはかり得る燐
化化合物の合成方法を提供することにある。
とするところは、■族元素と燐との化合物からなる稠密
状態の多結晶を単時間で効率良く製造することができ、
且つ反応系からの不純物の取り込みを少なくすることが
でき、燐化化合物の製造コストの低減化をはかり得る燐
化化合物の合成方法を提供することにある。
本発明の骨子は、■族元素と燐とを液相反応により直接
合成することにある。
合成することにある。
燐は常温常圧下で通常黄燐、赤燐の２つの同素体として
存在する。赤燐の方が黄燐に比し安定な相であり、黄燐
は４４［℃］付近に融点を持ち、空気中では自然発火す
る。黄燐及び液状燐は準安定相であるので、温度を２５
０［”Ｃ］付近まで上げるか、紫外線を照射する等によ
って赤燐に変わり固化する。逆に、そのような条件を防
ぐようにすれば、黄燐及び液状燐はかなり長い間その準
安定状態に止まっている。
存在する。赤燐の方が黄燐に比し安定な相であり、黄燐
は４４［℃］付近に融点を持ち、空気中では自然発火す
る。黄燐及び液状燐は準安定相であるので、温度を２５
０［”Ｃ］付近まで上げるか、紫外線を照射する等によ
って赤燐に変わり固化する。逆に、そのような条件を防
ぐようにすれば、黄燐及び液状燐はかなり長い間その準
安定状態に止まっている。
これら赤燐、黄燐、液状燐の相の間の関係を燐の状態図
上に示すと第３図のようになる。第３図においてＡ−８
の曲線３１は赤燐の蒸気圧曲線である。即ち、圧力約４
３気圧以下、温度５９０［”Ｃ］以下では安定な相は赤
燐である。一方、液相−気相の蒸気圧曲線であるＧ−Ａ
線３２の延長上に準安定な液状燐の相３３があり、それ
より低温部には固相である黄燐の相３４がある。常圧に
おいて同相の黄燐の温度を上昇させると約４４［℃］で
融解し液状態となる。この状態では、液状燐としてかな
り安定なものであるが、更に温度を上昇し２５０ ［℃
］以上になると急速に赤燐に転化していく。また、５９
０ ［℃］以上、４３気圧以上の高温、高圧においては
液状燐の状態が安定に保たれる領域（図中ハツチングで
示す）がある。
上に示すと第３図のようになる。第３図においてＡ−８
の曲線３１は赤燐の蒸気圧曲線である。即ち、圧力約４
３気圧以下、温度５９０［”Ｃ］以下では安定な相は赤
燐である。一方、液相−気相の蒸気圧曲線であるＧ−Ａ
線３２の延長上に準安定な液状燐の相３３があり、それ
より低温部には固相である黄燐の相３４がある。常圧に
おいて同相の黄燐の温度を上昇させると約４４［℃］で
融解し液状態となる。この状態では、液状燐としてかな
り安定なものであるが、更に温度を上昇し２５０ ［℃
］以上になると急速に赤燐に転化していく。また、５９
０ ［℃］以上、４３気圧以上の高温、高圧においては
液状燐の状態が安定に保たれる領域（図中ハツチングで
示す）がある。
本発明は、この液状燐に注目し、この液状燐の状態を高
圧下で安定して存在させ、且つ外部加熱によりＧａ等の
■族元素との液相反応を生じさせるようにしたもので、
ざらに■族元素と燐との上記反応を発熱と仮定し、この
発熱反応を利用して、大量の外部加熱を行うことなく、
■族元素と燐との反応室間付近の限定された領域のみが
燐化物の融点近傍に局部昇温することによって、−気可
成に反応が生じ、瞬時に合成を完了させることを意図し
たものである。
圧下で安定して存在させ、且つ外部加熱によりＧａ等の
■族元素との液相反応を生じさせるようにしたもので、
ざらに■族元素と燐との上記反応を発熱と仮定し、この
発熱反応を利用して、大量の外部加熱を行うことなく、
■族元素と燐との反応室間付近の限定された領域のみが
燐化物の融点近傍に局部昇温することによって、−気可
成に反応が生じ、瞬時に合成を完了させることを意図し
たものである。
即ち本発明は、■族元素と燐とを直接合成して燐化化合
物を製造する方法において、■族元素と燐とを加圧不活
性ガス雰囲気中に混合配置し、これらの■族元素及び燐
を加熱して液相反応を生じせしめ、この液相反応により
上記■族元素と燐との化合物結晶を製造するようにした
方法である。
物を製造する方法において、■族元素と燐とを加圧不活
性ガス雰囲気中に混合配置し、これらの■族元素及び燐
を加熱して液相反応を生じせしめ、この液相反応により
上記■族元素と燐との化合物結晶を製造するようにした
方法である。
本発明によれば、プロセス汚染が少なくなるため、高純
度の■族元素と燐とからそのまま高純度の燐化化合物（
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体）多結晶を合成することがで
きる。このため、■−Ｖ族半導体の単結晶引上げに適し
た稠密状の多結晶を引上げルツボの形状に合わせた形で
得ることができる。
度の■族元素と燐とからそのまま高純度の燐化化合物（
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体）多結晶を合成することがで
きる。このため、■−Ｖ族半導体の単結晶引上げに適し
た稠密状の多結晶を引上げルツボの形状に合わせた形で
得ることができる。
また、ブＯセスが単純で極めて速やかに終了するので、
大量の燐化化合物多結晶を安価に製造することができ、
その工業上の利点は極めて大きい。
大量の燐化化合物多結晶を安価に製造することができ、
その工業上の利点は極めて大きい。
以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。
第１図は本発明の一実施例方法に使用したＧａＰ多結晶
の合成装置の概略構成を示す断面図である。図中１１は
高圧用チャンバであり、このチャンバ１１はモリブデン
が添加されているステンレス製チャンバ材１１ａ、ｌｌ
ｂをネジ等により締結して形成されている。チャンバ１
１の外周面には、冷却用配管１２が設けられている。チ
ャンバ１１内には、後述する原料２１．２２及びカプセ
ル材２３等を収容するルツボ１３が配置されている。ル
ツボ１３はサセプタ１４に支持されており、サセプタ１
４の周囲には高周波加熱コイル１５が配置されている。
の合成装置の概略構成を示す断面図である。図中１１は
高圧用チャンバであり、このチャンバ１１はモリブデン
が添加されているステンレス製チャンバ材１１ａ、ｌｌ
ｂをネジ等により締結して形成されている。チャンバ１
１の外周面には、冷却用配管１２が設けられている。チ
ャンバ１１内には、後述する原料２１．２２及びカプセ
ル材２３等を収容するルツボ１３が配置されている。ル
ツボ１３はサセプタ１４に支持されており、サセプタ１
４の周囲には高周波加熱コイル１５が配置されている。
ざらに、コイル１５の周囲には、熱遮蔽板１６が配置さ
れている。
れている。
なお、図中１７はチャンバ１１内にＮ２等の不活性ガス
を導入するためのガス導入口、１８ａ。
を導入するためのガス導入口、１８ａ。
１８ｂはコイル１５に電流を供給するための電極、１９
ａ、１９ｂはチャンバ１１の爆発を防止するための加圧
機構をそれぞれ示している。
ａ、１９ｂはチャンバ１１の爆発を防止するための加圧
機構をそれぞれ示している。
次に、上記装置を用いたＧａＰ多結晶の合成方法につい
て説明する。
て説明する。
まず、直径１００ ［ｓ＋］ 、深ざ１００［ｍ］の石
英製ルツボ１３内に６Ｎグレードの直径約１０［ａ］の
塊状の燐２１を５００ ［９］下層に配置し、その上に
６Ｎグレードの高純度Ｇａ２２を１［Ｋｇ ］置き、さ
らに低水分く例えば含水量５０ ｐｐｍ以下）の８２０
３２３を約３００［９］該原料２１．２２上に配置する
。上記ルツボ１３をカーボン類のサセプタ１４内に配置
し、さらに例えばカーボン類の熱遮蔽板１６を被せ、チ
ャンバ１１をネジで固定する。チャンバ内部を真空（例
えば２ Ｘ １０４ｔｏｒｒ）にしたのち、高純度Ｎ２
ガスを加圧器を用いてチャンバ１１内を約２５０気圧に
する。その後、高周波コイル１５を用いて（電源周波数
５００ＭＨ２）を用いてルツボ１３を加熱する。
英製ルツボ１３内に６Ｎグレードの直径約１０［ａ］の
塊状の燐２１を５００ ［９］下層に配置し、その上に
６Ｎグレードの高純度Ｇａ２２を１［Ｋｇ ］置き、さ
らに低水分く例えば含水量５０ ｐｐｍ以下）の８２０
３２３を約３００［９］該原料２１．２２上に配置する
。上記ルツボ１３をカーボン類のサセプタ１４内に配置
し、さらに例えばカーボン類の熱遮蔽板１６を被せ、チ
ャンバ１１をネジで固定する。チャンバ内部を真空（例
えば２ Ｘ １０４ｔｏｒｒ）にしたのち、高純度Ｎ２
ガスを加圧器を用いてチャンバ１１内を約２５０気圧に
する。その後、高周波コイル１５を用いて（電源周波数
５００ＭＨ２）を用いてルツボ１３を加熱する。
ここで、加熱パターンの一例を圧カバターンの例と共に
第２図に示す。まず、ルツボ１３内の原料２１．２２及
びカプセル材２３を徐々に加熱しくａ領域）、８２０３
２３が軟化し原料をカバーする温度（ｂ領域）で一時的
にパワーを保持する。
第２図に示す。まず、ルツボ１３内の原料２１．２２及
びカプセル材２３を徐々に加熱しくａ領域）、８２０３
２３が軟化し原料をカバーする温度（ｂ領域）で一時的
にパワーを保持する。
そして、８２０３２３が燐の蒸発を抑止できる状態にな
った後、急速に合成を行う（Ｃ領域）。その後、合成終
了まで加熱（Ｃ領域：この時の圧力は４８０ａｔｍ）Ｌ
、合成終了後加熱を停止し、急冷する（ｆ領域）。この
時、融液固化時点で、過剰な燐が飛散するのを防ぐため
に、チャンバ内圧を５４０［ａｔｍ］まで加圧して急冷
した。
った後、急速に合成を行う（Ｃ領域）。その後、合成終
了まで加熱（Ｃ領域：この時の圧力は４８０ａｔｍ）Ｌ
、合成終了後加熱を停止し、急冷する（ｆ領域）。この
時、融液固化時点で、過剰な燐が飛散するのを防ぐため
に、チャンバ内圧を５４０［ａｔｍ］まで加圧して急冷
した。
ルツボ内温度が冷えた時点で、チャンバ１１内の圧力を
下げ、チャンバ１１を分解したところ、ルツボ内にＧａ
Ｐの多結晶ができていることが確認された。
下げ、チャンバ１１を分解したところ、ルツボ内にＧａ
Ｐの多結晶ができていることが確認された。
かくして本実施例方法によれば、ＧａとＰとを直接合成
することにより塊状のＧａＰ多結晶を製造することがで
き、且つその合成に要する時間を著しく短くすることが
できる。しかも、プロセス汚染が極めて少なく、良質の
ＧａＰ多結晶を製造することができる。このため、ＬＥ
Ｃ法でＧａＰ単結晶を作成する際に用いる原料として最
適な塊状のＧａＰ多結晶を安価に作成することができ、
その効果は絶大である。
することにより塊状のＧａＰ多結晶を製造することがで
き、且つその合成に要する時間を著しく短くすることが
できる。しかも、プロセス汚染が極めて少なく、良質の
ＧａＰ多結晶を製造することができる。このため、ＬＥ
Ｃ法でＧａＰ単結晶を作成する際に用いる原料として最
適な塊状のＧａＰ多結晶を安価に作成することができ、
その効果は絶大である。
また、ＧａとＰとの組成比を制御することも可能となる
。本発明者等は、発光ダイオード用基板として最適なチ
ャージ比を求めることを試みた。
。本発明者等は、発光ダイオード用基板として最適なチ
ャージ比を求めることを試みた。
チャージ比Ｇａ ： Ｐ −１： １，１ Ｃモル比
）（７）Ａ条件とＧａ ： Ｐ−１： １．３ （モ
ル比＞（７）８条件トラ比較すると、８２０３からのボ
ロンの混入がへ条件〉Ｂ条件であり、ルツボ材からの混
入がへ条件〉８条件であった。つまり、濾過側の条件下
でより高純度なものが得られた。また、実際に単結晶を
作成するＬＥＣ法におい、でも、本実施例方法により作
成した多結晶原料を用いることにより、単結晶内の析出
物やボイドが極度に少ない高品質な単結晶を作成するこ
とが可能になった。
）（７）Ａ条件とＧａ ： Ｐ−１： １．３ （モ
ル比＞（７）８条件トラ比較すると、８２０３からのボ
ロンの混入がへ条件〉Ｂ条件であり、ルツボ材からの混
入がへ条件〉８条件であった。つまり、濾過側の条件下
でより高純度なものが得られた。また、実際に単結晶を
作成するＬＥＣ法におい、でも、本実施例方法により作
成した多結晶原料を用いることにより、単結晶内の析出
物やボイドが極度に少ない高品質な単結晶を作成するこ
とが可能になった。
なお、本発明は上述した実施例方法に限定されるもので
はない。例えば、前記雰囲気ガスはＮ２に限るものでは
なく、基本的には他の不活性ガスでも用いることが可能
である。但し、Ａｒ等のように高周波放電するものは不
適であり、経済性及び入手容易性からみてＮ２が最適で
ある。また、不活性ガス雰囲気の圧力及び加熱温度は実
施例に何等限定されるものではなく、３００〜７００気
圧、７００〜１３００気圧の範囲であれば望ましい。こ
こで、不活性ガス雰囲気の圧力及び加熱温度の上限をそ
れぞれ７００気圧及び１３００［℃］としたが、これら
上限を越えた場合には合成が進行しないということでは
なく、装置構成を考えれば、７００気圧以下の加圧及び
１３００ ［℃］以下の加熱が望ましく、且つ十分なる
合成条件である。
はない。例えば、前記雰囲気ガスはＮ２に限るものでは
なく、基本的には他の不活性ガスでも用いることが可能
である。但し、Ａｒ等のように高周波放電するものは不
適であり、経済性及び入手容易性からみてＮ２が最適で
ある。また、不活性ガス雰囲気の圧力及び加熱温度は実
施例に何等限定されるものではなく、３００〜７００気
圧、７００〜１３００気圧の範囲であれば望ましい。こ
こで、不活性ガス雰囲気の圧力及び加熱温度の上限をそ
れぞれ７００気圧及び１３００［℃］としたが、これら
上限を越えた場合には合成が進行しないということでは
なく、装置構成を考えれば、７００気圧以下の加圧及び
１３００ ［℃］以下の加熱が望ましく、且つ十分なる
合成条件である。
さらに、上記の下限を３００気圧及び７００［”Ｃ］と
したが、速やか且つ十分なる合成を促進させるための必
要条件といえる。例えば、３００気圧以下ではＰの飛散
が生じ易くなり、７００［℃］以下では合成が若干不十
分になり未反応物が存在且つ飛散してしまう。
したが、速やか且つ十分なる合成を促進させるための必
要条件といえる。例えば、３００気圧以下ではＰの飛散
が生じ易くなり、７００［℃］以下では合成が若干不十
分になり未反応物が存在且つ飛散してしまう。
また、実施例ではＢ２０３のカプセル材を用いたが、カ
プセル材が必要なのは合成に引続いて単結晶引上げを行
う場合であり、合成する限りにおいてはカプセル材を用
いなくてもＰの分解飛散は十分に押えられる。また、Ｇ
ａＰの合成に限らず、ＩｎＰやＧａＡｓＰ等の合成に適
用することもできる。但し、■族元素としてｉｎを用い
た場合、上記温度及び圧力の条件の最適範囲は６００〜
１１００［℃］、１５０〜６００気圧であった。
プセル材が必要なのは合成に引続いて単結晶引上げを行
う場合であり、合成する限りにおいてはカプセル材を用
いなくてもＰの分解飛散は十分に押えられる。また、Ｇ
ａＰの合成に限らず、ＩｎＰやＧａＡｓＰ等の合成に適
用することもできる。但し、■族元素としてｉｎを用い
た場合、上記温度及び圧力の条件の最適範囲は６００〜
１１００［℃］、１５０〜６００気圧であった。
また、合成に用いる装置は前記第１図の構造に何等限定
されるものではなく、適宜変更可能である。
されるものではなく、適宜変更可能である。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形し
て実施することができる。
て実施することができる。
第１図は本発明の一実施例方法に使用したＧａＰ多結晶
合成装置の概略構成を示す断面図、第２図は上記装置を
用いたＧａＰ多結晶合成の作用を説明するためのもので
圧カバターン及び加熱パターンを示す模式図、第３図は
本発明の詳細な説明するためのもので燐の蒸気圧と温度
との関係を示、す特性図である。 １１・・・チャンバ、１２・・・冷却用配管、１３・・
・ルツボ、１４・・・サセプタ、１５・・・高周波コイ
ル、１６・・・熱遮蔽板、１７・・・ガス導入口、１８
・・・電極、１９・・・加圧機構、２１・・・燐、２２
・・・ガリウム、２３・・・８２０３（カプセル材）。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第３図 −遍友
合成装置の概略構成を示す断面図、第２図は上記装置を
用いたＧａＰ多結晶合成の作用を説明するためのもので
圧カバターン及び加熱パターンを示す模式図、第３図は
本発明の詳細な説明するためのもので燐の蒸気圧と温度
との関係を示、す特性図である。 １１・・・チャンバ、１２・・・冷却用配管、１３・・
・ルツボ、１４・・・サセプタ、１５・・・高周波コイ
ル、１６・・・熱遮蔽板、１７・・・ガス導入口、１８
・・・電極、１９・・・加圧機構、２１・・・燐、２２
・・・ガリウム、２３・・・８２０３（カプセル材）。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第３図 −遍友
Claims (5)
- （１）III族元素と燐とを加圧不活性ガス雰囲気中に混
合配置し、これらのIII族元素及び燐を加熱して液相反
応を生じせしめ、この液相反応により上記III族元素と
燐との化合物結晶を製造することを特徴とする燐化化合
物の合成方法。 - （２）前記不活性ガスとして、窒素を用いたことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の燐化化合物の合成方
法。 - （３）前記III族元素はガリウムであり、前記不活性ガ
ス圧を３００〜７００気圧、加熱温度を７００〜１３０
０［℃］に設定したことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の燐化化合物の合成方法。 - （４）前記III族元素はインジウムであり、前記不活性
ガス圧を１５０〜６００気圧、加熱温度を６００〜１１
００［℃］に設定したことを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の燐化化合物の合成方法。 - （５）前記加熱手段として、高周波加熱を用いたことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の燐化化合物の合
成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60064427A JPS61222911A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 燐化化合物の合成方法 |
| DE86302170T DE3689272T2 (de) | 1985-03-28 | 1986-03-25 | Verfahren zur Synthese einer Verbindung von Phosphor mit einem Gruppe-III-Element. |
| EP86302170A EP0196854B1 (en) | 1985-03-28 | 1986-03-25 | Method of synthesizing group III element-phosphorus compound |
| CA000505437A CA1284761C (en) | 1985-03-28 | 1986-03-27 | Method of synthesizing group iii element-phosphorus compound |
| US07/045,774 US4816240A (en) | 1985-03-28 | 1987-04-30 | Method of synthesizing Group III element-phosphorus compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60064427A JPS61222911A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 燐化化合物の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61222911A true JPS61222911A (ja) | 1986-10-03 |
Family
ID=13257968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60064427A Pending JPS61222911A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 燐化化合物の合成方法 |
Country Status (5)
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|---|---|
| US (1) | US4816240A (ja) |
| EP (1) | EP0196854B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61222911A (ja) |
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| DE2317797B2 (de) * | 1973-04-09 | 1979-12-06 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Verfahren zur Herstellung von Galliumphosphid |
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| JPS606919B2 (ja) * | 1982-11-12 | 1985-02-21 | 工業技術院長 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
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-
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- 1985-03-28 JP JP60064427A patent/JPS61222911A/ja active Pending
-
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- 1986-03-25 DE DE86302170T patent/DE3689272T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-03-25 EP EP86302170A patent/EP0196854B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-03-27 CA CA000505437A patent/CA1284761C/en not_active Expired - Lifetime
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1987
- 1987-04-30 US US07/045,774 patent/US4816240A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0196854B1 (en) | 1993-11-10 |
| EP0196854A3 (en) | 1988-08-10 |
| CA1284761C (en) | 1991-06-11 |
| DE3689272D1 (de) | 1993-12-16 |
| EP0196854A2 (en) | 1986-10-08 |
| US4816240A (en) | 1989-03-28 |
| DE3689272T2 (de) | 1994-04-21 |
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