JPS6076335A - 複合材料用炭素繊維並びにその製造法 - Google Patents
複合材料用炭素繊維並びにその製造法Info
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- JPS6076335A JPS6076335A JP18369183A JP18369183A JPS6076335A JP S6076335 A JPS6076335 A JP S6076335A JP 18369183 A JP18369183 A JP 18369183A JP 18369183 A JP18369183 A JP 18369183A JP S6076335 A JPS6076335 A JP S6076335A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明に、複合材料用炭素繊維、その製造法益に複合材
料に関する。
料に関する。
従来ニジ、炭素繊維扛、他の複合材料用木材と混ぜて例
えば合成樹脂や金属のマ） ＩＪラックス混ぜて複合材
料上作成される場合、その底面不活性を改善し、マトリ
ックスとの親和性を向上させるため、Ｗ／１々の民面活
性化が研究されて米たが、炭素繊維の表面に直接種々酸
化剤の活性基を付加したり、有機サイジング剤でサイジ
ング処理したｐ１金属蒸着による底面処理を施した夛す
るこれまでの改善法は、製造工程が複雑で制御が困難で
あったυ、作業能率が劣るなどの欠点かめつ九。
えば合成樹脂や金属のマ） ＩＪラックス混ぜて複合材
料上作成される場合、その底面不活性を改善し、マトリ
ックスとの親和性を向上させるため、Ｗ／１々の民面活
性化が研究されて米たが、炭素繊維の表面に直接種々酸
化剤の活性基を付加したり、有機サイジング剤でサイジ
ング処理したｐ１金属蒸着による底面処理を施した夛す
るこれまでの改善法は、製造工程が複雑で制御が困難で
あったυ、作業能率が劣るなどの欠点かめつ九。
本発明は、新しい貴面活性被ｍｔ−もち、複合材料に用
いた場合その層関せん断強度を向上することができ、且
つ製造も容易且つ能率的である複合材料用炭素繊維を提
供するもので、炭素繊維の六面Ｖこ、アルコキシアルミ
ニウムアセチレート、その加水分解物、又は酸化アルミ
ニウムの被膜を形成して成る。
いた場合その層関せん断強度を向上することができ、且
つ製造も容易且つ能率的である複合材料用炭素繊維を提
供するもので、炭素繊維の六面Ｖこ、アルコキシアルミ
ニウムアセチレート、その加水分解物、又は酸化アルミ
ニウムの被膜を形成して成る。
更に本発明は、上記の複合材料用炭素＃＆維の製造法を
提供するもので、炭素繊維のべ面に、アルミニウムアル
コレートの１ 部のアルコキシ基をアセト酢酸エチル筐
たはアセト酢酸メチルで置換して成るアルコキシアルミ
ニウムアセチレートの溶液の被膜全形成し、その被膜を
放置又は加熱することを特徴とする。
提供するもので、炭素繊維のべ面に、アルミニウムアル
コレートの１ 部のアルコキシ基をアセト酢酸エチル筐
たはアセト酢酸メチルで置換して成るアルコキシアルミ
ニウムアセチレートの溶液の被膜全形成し、その被膜を
放置又は加熱することを特徴とする。
次に本発明の実施例を許述する。
原料としてアルミニウムアルコレートの１部のアルコキ
シ基をアセト酢酸エチル又はアセト酢酸メチルで置換し
、てアルコキシアルミニウムアセチレートを作成し、こ
れを希薄アルコール浴液に所定箪溶解し７た溶液、或は
必要に応じ若干量の酢酸ＩＩりとして添加した溶液？作
成し、これ全処理すべき炭素繊維の狭１’ｉ Ｋ刺着さ
せその被膜を作成する。その被膜の付着形成法に、該溶
液中に浸漬する方法、浴液ｒスプレー塗１（ｆｉする方
法等が考えられるが、溶液中を連続的に通過せしめるこ
とが好ましい。例えは、Ｕ字状のガラス容器内に前記の
処理液を谷れておき、炭素繊維會その１端の開口端工９
４人し、その他端の開口端よシ導出して該溶液内金連続
的に所定速度で通過させることが能率的である。かくし
て、［溶液被膜の付着した炭素繊維は、仄で風乾し、被
膜全乾燥させて本発明の複合材料用炭素繊維會得る。又
必要に応じ、その乾燥被膜をもつ炭素繊維上加熱炉に入
れ１００℃以」二の加熱上行ない製品とする。
シ基をアセト酢酸エチル又はアセト酢酸メチルで置換し
、てアルコキシアルミニウムアセチレートを作成し、こ
れを希薄アルコール浴液に所定箪溶解し７た溶液、或は
必要に応じ若干量の酢酸ＩＩりとして添加した溶液？作
成し、これ全処理すべき炭素繊維の狭１’ｉ Ｋ刺着さ
せその被膜を作成する。その被膜の付着形成法に、該溶
液中に浸漬する方法、浴液ｒスプレー塗１（ｆｉする方
法等が考えられるが、溶液中を連続的に通過せしめるこ
とが好ましい。例えは、Ｕ字状のガラス容器内に前記の
処理液を谷れておき、炭素繊維會その１端の開口端工９
４人し、その他端の開口端よシ導出して該溶液内金連続
的に所定速度で通過させることが能率的である。かくし
て、［溶液被膜の付着した炭素繊維は、仄で風乾し、被
膜全乾燥させて本発明の複合材料用炭素繊維會得る。又
必要に応じ、その乾燥被膜をもつ炭素繊維上加熱炉に入
れ１００℃以」二の加熱上行ない製品とする。
上記の製造法において、アルミニウムアルコレートの１
部のアルコキシ基音アセト酢酸メチル又はアセト酢酸メ
チルで置換しアルコキシアルミニウムアセチレートとす
ることに工り、アルミニウムアルコレートの加水分解速
度會おくらせてその被膜の形成作業を円滑に行なうこと
が出来、又、その被膜の乾燥、加熱時の収縮に、Ｌる割
れ、白化等を防止することができる効果音もたらすこと
が認められた。又、上記の風乾や比較的低温の例えば５
０℃程度での乾燥処理において、アルコキシアルミニウ
ムアセチレートの被膜は、大気中の水分と接触しこれに
工り加水分解を部分的に受け、アルコキシ基の離脱、エ
チルアセトアセテートの離脱がおこり、水酸化アルミニ
ウム、アルミニウムアセチレートなどの加水分解物の生
成共存した被膜となる。又必要に応じ１００℃以上の温
度で加熱することに工り、その被膜を部分的に或は全面
的に酸化アルミニウムの被膜とする。この場合、ｌＯＯ
℃〜５００℃の範四で加熱するときは、部分的に酸化ア
ルミニウムとし、前記の被膜の水酸基やアセチル基を有
する被膜との混合被膜ができ、５ （１０’Ｃ以上の加
熱に↓９酸化アルミニウムのみの被膜とすることができ
る。
部のアルコキシ基音アセト酢酸メチル又はアセト酢酸メ
チルで置換しアルコキシアルミニウムアセチレートとす
ることに工り、アルミニウムアルコレートの加水分解速
度會おくらせてその被膜の形成作業を円滑に行なうこと
が出来、又、その被膜の乾燥、加熱時の収縮に、Ｌる割
れ、白化等を防止することができる効果音もたらすこと
が認められた。又、上記の風乾や比較的低温の例えば５
０℃程度での乾燥処理において、アルコキシアルミニウ
ムアセチレートの被膜は、大気中の水分と接触しこれに
工り加水分解を部分的に受け、アルコキシ基の離脱、エ
チルアセトアセテートの離脱がおこり、水酸化アルミニ
ウム、アルミニウムアセチレートなどの加水分解物の生
成共存した被膜となる。又必要に応じ１００℃以上の温
度で加熱することに工り、その被膜を部分的に或は全面
的に酸化アルミニウムの被膜とする。この場合、ｌＯＯ
℃〜５００℃の範四で加熱するときは、部分的に酸化ア
ルミニウムとし、前記の被膜の水酸基やアセチル基を有
する被膜との混合被膜ができ、５ （１０’Ｃ以上の加
熱に↓９酸化アルミニウムのみの被膜とすることができ
る。
尚、上記のアルコキシアルミニウムアセチレート溶液の
調製において、さく酸の添加は、アルコレートの１部會
更に酢酸化せしめるに役立つ。
調製において、さく酸の添加は、アルコレートの１部會
更に酢酸化せしめるに役立つ。
該溶液の更に詳細な胸製例を示せば、アルミニウムアル
コレートを４倍当量のアルコールに溶解し、さらに当量
のアセト酢酸エチル音訓え、よく攪拌すると当量のアル
コキシアルミニウムアセテレートが作製される。］ｉ！
に当量のさく酸を加えるとアルコレートの１部が更に酢
酸化される。この溶液に史にアルコールを加えアルコキ
シアルミニウムアセチレート蓋が全体の０．４重量％と
なるよう希薄漬液をつくる。
コレートを４倍当量のアルコールに溶解し、さらに当量
のアセト酢酸エチル音訓え、よく攪拌すると当量のアル
コキシアルミニウムアセテレートが作製される。］ｉ！
に当量のさく酸を加えるとアルコレートの１部が更に酢
酸化される。この溶液に史にアルコールを加えアルコキ
シアルミニウムアセチレート蓋が全体の０．４重量％と
なるよう希薄漬液をつくる。
乾燥又は加熱処理後の膜厚を１μｍ以下とすることが好
ましい理由は、透明金属酸化物薄膜管製造する際これ以
上の厚さとするとヒビ割れ、白化が生じ炭素繊維との結
合がくずれ、被膜とならない傾向があるからである。
ましい理由は、透明金属酸化物薄膜管製造する際これ以
上の厚さとするとヒビ割れ、白化が生じ炭素繊維との結
合がくずれ、被膜とならない傾向があるからである。
本発明は、又、この↓うにして得た複合材料用炭素繊維
を使用し、これに合成ｍ脂、金桐、セラミック等の無機
物尋の任意の木材とに、Ｃシ、せん断強度の向上した複
合材料を製造することりあ勺、この場合、前記の被膜の
特性を利用し。
を使用し、これに合成ｍ脂、金桐、セラミック等の無機
物尋の任意の木材とに、Ｃシ、せん断強度の向上した複
合材料を製造することりあ勺、この場合、前記の被膜の
特性を利用し。
炭素繊維と複合する木材の材質に応じて、常温から５０
０℃までの温度で或は５００℃以上に加熱して好ましい
複合材料を得ることができる。
０℃までの温度で或は５００℃以上に加熱して好ましい
複合材料を得ることができる。
尚、この場合、シラン、チタン、ボラン等のカップリン
グ剤で予め本発明の被合材料用炭素繊維の被膜を処理し
た抜、所望の他の複合材料用集材との結合を行なうよう
にしてもよい。
グ剤で予め本発明の被合材料用炭素繊維の被膜を処理し
た抜、所望の他の複合材料用集材との結合を行なうよう
にしてもよい。
次に、更に詳細な実施例につ＠説明する。
実施例１
インプロピルアル：Ｉ−／ｌ／ Ａ＋！ （ｉ −００
３Ｈ７）３０．７ｍｏ４を、イソゾロビルアルコール（
１−０３Ｈ７０Ｈ） ２２ｍｏｌ全浴解し、更にアセト
酢酸メチル（０１１３−０００１％００００ｉ）ｂ ）
０．７ｍｏｔｋ加え撹拌して、インブロボギシアルミニ
ウムエチルアセトアセテートを作成し、さらに酢酸（０
１１３０００Ｈ）をＱ、５ｍｏｔを加えて攪拌してプレ
ポリマー全つく９、更にこれにイソプロピルアルコール
’ｒ ８ ｍｏｔ 加工”Ｃ炭素繊維処理用浴液をつく
る。
３Ｈ７）３０．７ｍｏ４を、イソゾロビルアルコール（
１−０３Ｈ７０Ｈ） ２２ｍｏｌ全浴解し、更にアセト
酢酸メチル（０１１３−０００１％００００ｉ）ｂ ）
０．７ｍｏｔｋ加え撹拌して、インブロボギシアルミニ
ウムエチルアセトアセテートを作成し、さらに酢酸（０
１１３０００Ｈ）をＱ、５ｍｏｔを加えて攪拌してプレ
ポリマー全つく９、更にこれにイソプロピルアルコール
’ｒ ８ ｍｏｔ 加工”Ｃ炭素繊維処理用浴液をつく
る。
次でこの溶液中に炭素繊維を浸漬通過させその表面にそ
の被膜を付着形成する。次でこれを室温乾燥させ、さら
に２００℃１０分で焼成して、炭素繊維の表面に、アル
コキシアルミニウムエチルアセチレートとその加水分解
によシ生じたアルミニウム水酸化物やアルミニウムアセ
チレート及び酸化アルミニウムの共存した被膜を形成し
た。次で、この本発明の複合材刺用炭＄Ａ＃Ｒ維と硬化
剤ＢＦ３を少量混入したエポキシ樹脂とを電量比が１対
１となるように混ぜ、加熱加圧成形して複合材を成形し
た。０の複合材につき３ Ｘ １０ Ｘ ｌ ２箇の試
験片を作成し、ｊ＠関せん断強度全測定し下記次に示す
如き測定結果を得た。
の被膜を付着形成する。次でこれを室温乾燥させ、さら
に２００℃１０分で焼成して、炭素繊維の表面に、アル
コキシアルミニウムエチルアセチレートとその加水分解
によシ生じたアルミニウム水酸化物やアルミニウムアセ
チレート及び酸化アルミニウムの共存した被膜を形成し
た。次で、この本発明の複合材刺用炭＄Ａ＃Ｒ維と硬化
剤ＢＦ３を少量混入したエポキシ樹脂とを電量比が１対
１となるように混ぜ、加熱加圧成形して複合材を成形し
た。０の複合材につき３ Ｘ １０ Ｘ ｌ ２箇の試
験片を作成し、ｊ＠関せん断強度全測定し下記次に示す
如き測定結果を得た。
実施例２
上記実施例１と同じ組成の溶液を同様にして同じ炭素繊
維の表面に付着してその被膜を形成後、乾燥した伎更に
これを１アミノエチルアミノプロビルメチルジメトキシ
シランＱ、 ２ｗｔ％とエチルアルコール８９．８ ｗ
ｔ％と水１０． Ｏｗｔ％とから成るシランカップリン
グ剤溶液を通過させてこれを該被膜に均一に付着させた
後、上記と同様に乾燥、焼成して本発明の、被合材料用
炭素繊維を作成した。これを使用し、実施例１と仝様に
エポキシ樹脂との本発明の複合成形材を得た。
維の表面に付着してその被膜を形成後、乾燥した伎更に
これを１アミノエチルアミノプロビルメチルジメトキシ
シランＱ、 ２ｗｔ％とエチルアルコール８９．８ ｗ
ｔ％と水１０． Ｏｗｔ％とから成るシランカップリン
グ剤溶液を通過させてこれを該被膜に均一に付着させた
後、上記と同様に乾燥、焼成して本発明の、被合材料用
炭素繊維を作成した。これを使用し、実施例１と仝様に
エポキシ樹脂との本発明の複合成形材を得た。
これにつき同様にして層閲せん断強度會測定し下記ｆｆ
１ｌに示す結果を得た。
１ｌに示す結果を得た。
比較例
実施例１に使用したと同じ表面処理するべき炭素繊維ｔ
そのま＼実施例１と仝様Ｋ してエポキシ樹脂との複合
成形材上つくり、同様にして層閲せん断強度を測定し、
下記ｍｌに示す結果を得た。
そのま＼実施例１と仝様Ｋ してエポキシ樹脂との複合
成形材上つくり、同様にして層閲せん断強度を測定し、
下記ｍｌに示す結果を得た。
衣 ｌ
※従来品人は、炭素繊維として市販の次面処理炭素繊維
を使用した複合材。
を使用した複合材。
※歪従来品Ｂは、市販の表面処理とシランカッブリ７グ
剤処理とを施した炭素繊維を使用した複合材。
剤処理とを施した炭素繊維を使用した複合材。
上貢己＆１から明らかな↓うに、本発明品は、その層関
せん断強度が無処理品よシも著しく増大していることが
分る。
せん断強度が無処理品よシも著しく増大していることが
分る。
尚、本発明の処理溶液にはアルコキシアルミニウムアセ
チレートの溶液に、そのアルミニウムに代９、チタン、
ジルコニウム等の金塊で置換したアルコキシアセチレー
トの溶液を混合し、酸化チタン、酸化ジルコニウム等の
金属酸化物を被膜中に混合せしめることも出来る。
チレートの溶液に、そのアルミニウムに代９、チタン、
ジルコニウム等の金塊で置換したアルコキシアセチレー
トの溶液を混合し、酸化チタン、酸化ジルコニウム等の
金属酸化物を被膜中に混合せしめることも出来る。
このように本発明によると軽１よ、炭素繊維の表面にア
ルミニウムアルコレートの１部のアルコキク基をアセト
酢酸メチル又はアセト酢酸メチルで置換して成るアルコ
キシアルミニウムアセチレートの溶液の被膜を形成し、
これを放置又は加熱したので、複合材料Ｖこ強固な結合
をもたらす複合材料用炭８ｍ維を簡単な工程で製造する
ことができる効果をもたらし、この複合材料用炭素繊維
とこれと複合すべき素材との材仙に応じ、ｉｆｍ維の被
膜を適宜所定温度に加熱し、又は加熱することなく、又
必要に応じカップリング剤を使用し、層閲せん断強度の
向上した複合材料を提供し得る等の効果を有する。
ルミニウムアルコレートの１部のアルコキク基をアセト
酢酸メチル又はアセト酢酸メチルで置換して成るアルコ
キシアルミニウムアセチレートの溶液の被膜を形成し、
これを放置又は加熱したので、複合材料Ｖこ強固な結合
をもたらす複合材料用炭８ｍ維を簡単な工程で製造する
ことができる効果をもたらし、この複合材料用炭素繊維
とこれと複合すべき素材との材仙に応じ、ｉｆｍ維の被
膜を適宜所定温度に加熱し、又は加熱することなく、又
必要に応じカップリング剤を使用し、層閲せん断強度の
向上した複合材料を提供し得る等の効果を有する。
特許出願人 株式会社河合条器製作所
外２名
手続補正書
昭Ｉｌｌ ５府ＩＩ Ｉ＋−７日
特許庁長官殿
１、事件の表示
昭和５８年特許願第１８３６９１号
２、発明の名称
複合材料用炭素繊維その製造法益に複合材料３、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 １４１株式会社河合楽器製作所 ４、代 理 人 ５、補正命令 の１」イ］（自発） 昭和 年 月 ［１ ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 （１）明細書第７頁第８行「イソプロピルアルコール」
を「イソブ四ボキシアルミニウム」と訂正する。
する者 事件との関係 特許出願人 １４１株式会社河合楽器製作所 ４、代 理 人 ５、補正命令 の１」イ］（自発） 昭和 年 月 ［１ ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 （１）明細書第７頁第８行「イソプロピルアルコール」
を「イソブ四ボキシアルミニウム」と訂正する。
（２）同書第７頁第１０行ｒｍｏＡ！ｅＪ ’ｋ ｒｍ
ｏｌに」と訂正する。
ｏｌに」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ 炭素繊維の表面に、アルコキシアルミニウムアセチ
レート、その加水分解物、又は酸化アルミニウムの被膜
を形成して成る複合材料用炭素繊維。 ２ 該被膜の厚さは１μｍ 以下である鉤杆請求の範囲
（１）に記載の複合材料用炭Ｘ繊維。 ３ 炭素繊維の底面に、アルミニウムアルコレートの１
１６のアルコキシ基なアセト酪酸エチ／ｌ／またはアセ
ト酢酸メチルで置換して成るアルコキシアルミニウムア
セチレートの溶液の被膜を形成し、その被膜を放置又は
加熱することｔ％徴とする複合材料用炭Ｘ繊維の製造法
。 ４ 炭素繊維の底面に、アルコキシアルミニウムアセチ
レート、その加水分解物又は酸化アルミニウムの被膜を
形成した複合材料用炭素繊維と他の任意の複合材料用木
材とを結合して成る複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18369183A JPS6076335A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 複合材料用炭素繊維並びにその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18369183A JPS6076335A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 複合材料用炭素繊維並びにその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6076335A true JPS6076335A (ja) | 1985-04-30 |
| JPH0217670B2 JPH0217670B2 (ja) | 1990-04-23 |
Family
ID=16140244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18369183A Granted JPS6076335A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 複合材料用炭素繊維並びにその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6076335A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5870770A (ja) * | 1981-10-22 | 1983-04-27 | 住友電気工業株式会社 | 被覆炭素繊維 |
-
1983
- 1983-10-01 JP JP18369183A patent/JPS6076335A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5870770A (ja) * | 1981-10-22 | 1983-04-27 | 住友電気工業株式会社 | 被覆炭素繊維 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0217670B2 (ja) | 1990-04-23 |
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