JPS6081048A - 窒化チタン薄膜付きガラスおよびその作製方法 - Google Patents
窒化チタン薄膜付きガラスおよびその作製方法Info
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- JPS6081048A JPS6081048A JP18812583A JP18812583A JPS6081048A JP S6081048 A JPS6081048 A JP S6081048A JP 18812583 A JP18812583 A JP 18812583A JP 18812583 A JP18812583 A JP 18812583A JP S6081048 A JPS6081048 A JP S6081048A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
- C03C17/3429—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating
- C03C17/3435—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating comprising a nitride, oxynitride, boronitride or carbonitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は窒化チタン薄膜付きガラスおよびその作製方法
に関する。
に関する。
本発明の窒化チタン薄膜付きガラスは、ガラスを基体と
した装飾物、例えば自動車の窓ガラスに設ける装飾マー
ク等に用いることができる。
した装飾物、例えば自動車の窓ガラスに設ける装飾マー
ク等に用いることができる。
窒化チタン（Ｔ ｉ Ｎ）は高い高度を有し、光沢のあ
る黄金色を呈し、また比較的電気抵抗が低い等の特性を
具えている。このため、従来は、前記特性を利用して、
鋼等の金属表面に被覆することで、超硬材料、装飾物等
に用いられている。
る黄金色を呈し、また比較的電気抵抗が低い等の特性を
具えている。このため、従来は、前記特性を利用して、
鋼等の金属表面に被覆することで、超硬材料、装飾物等
に用いられている。
ところで、窒化チタンは金属であるチタン原子のマトリ
ックス中に窒素原子が侵入した侵入型化合物であり、こ
のため、金属と窒化チタンの密着性は比較的良好である
。
ックス中に窒素原子が侵入した侵入型化合物であり、こ
のため、金属と窒化チタンの密着性は比較的良好である
。
しかしながら、窒化チタンはガラスとの密着性が十分で
なく、耐久性が要求される部位、例えば自動車の窓ガラ
スの表面に適用するには問題があった。このため、窒化
チタンの優れた特性が、金属基材に対してしか利用でき
ず、ガラスに適用しにくいため、窒化チタンの利用分野
を狭くしていた。
なく、耐久性が要求される部位、例えば自動車の窓ガラ
スの表面に適用するには問題があった。このため、窒化
チタンの優れた特性が、金属基材に対してしか利用でき
ず、ガラスに適用しにくいため、窒化チタンの利用分野
を狭くしていた。
本発明は、上記従来技術の問題を解決するためになされ
たもので、密着性が良好な窒化チタン薄膜付きガラスお
よびその作製方法を提供することを目的とする。
たもので、密着性が良好な窒化チタン薄膜付きガラスお
よびその作製方法を提供することを目的とする。
かかる目的は、本発明によれば、ガラスと、このガラス
の表面に順次形成された酸化チタン（Ｔｉ Ｏ２）層と
、酸化チタンと窒化チタン（Ｔ ｉ Ｎ）の馴染み層と
、窒化チタン層とからなる窒化チタン薄膜付きガラスに
よって達成される。−゛（第１の発明） また、かかる目的は、本発明によれば、チタン（Ｔｉ）
と酸素（０２）と窒素（Ｎ２）による反応性スパッタリ
ングを用いた窒化チタン薄膜付きガラスの作製方法であ
って、 まずスパッタリング装置内において、陰極側にチタンを
、陽極側にガラスを設置し、続いて、酸素を導入してチ
タンとの反応性スパッタリングによりガラス上に酸化チ
タン層を所定の厚さに設りた後、窒素をスパッタリング
装置内に徐々に導入し、酸素との置換をはかりながら反
応性スパッタリングを行うことにより酸化チタンと窒化
チタンの馴染み層を設け、次いで酸素が０になった状態
で、窒素とチタンの反応性スパッタリングで窒化チタン
層を形成することを特徴とする窒化チタン薄膜付きガラ
スの作製方法によって達成される。
の表面に順次形成された酸化チタン（Ｔｉ Ｏ２）層と
、酸化チタンと窒化チタン（Ｔ ｉ Ｎ）の馴染み層と
、窒化チタン層とからなる窒化チタン薄膜付きガラスに
よって達成される。−゛（第１の発明） また、かかる目的は、本発明によれば、チタン（Ｔｉ）
と酸素（０２）と窒素（Ｎ２）による反応性スパッタリ
ングを用いた窒化チタン薄膜付きガラスの作製方法であ
って、 まずスパッタリング装置内において、陰極側にチタンを
、陽極側にガラスを設置し、続いて、酸素を導入してチ
タンとの反応性スパッタリングによりガラス上に酸化チ
タン層を所定の厚さに設りた後、窒素をスパッタリング
装置内に徐々に導入し、酸素との置換をはかりながら反
応性スパッタリングを行うことにより酸化チタンと窒化
チタンの馴染み層を設け、次いで酸素が０になった状態
で、窒素とチタンの反応性スパッタリングで窒化チタン
層を形成することを特徴とする窒化チタン薄膜付きガラ
スの作製方法によって達成される。
−一〜−−（第２の発明）
更に、かかる目的は、本発明によれば、酸化チタンと窒
化チタンの２元スパッタリングを用いた窒化チタン薄膜
付きガラスの作製方法であって、初めにスパッタリング
装置内において、第１の陰極側に酸化チタンを、第２の
陰極側に窒化チタンを、陽極側にガラスを設置し、まず
酸化チタンを一定量スバッタリングした後、酸化チタン
のスパッタリング投入出力を徐々に下げると同時に、窒
化チタンを参入させて、窒化チタンの投入出力を徐々に
上げ、同時スパツタリングにより酸化チタンと窒化チタ
ンの馴染み屓を設け、最後に酸化チタンの投入を止め、
窒化チタンのみのスパツタリングを行い窒化チタン層を
形成することを特徴とする窒化チタン薄膜付きガラスの
作製方法によって達成される。−一一一・＝（第３の発
明）なお、上記第１の発明が特定発明であり、第２の発
明および第３の発明は、共に第１の発明に対し特許法第
３７条但書第２号の関係にある。
化チタンの２元スパッタリングを用いた窒化チタン薄膜
付きガラスの作製方法であって、初めにスパッタリング
装置内において、第１の陰極側に酸化チタンを、第２の
陰極側に窒化チタンを、陽極側にガラスを設置し、まず
酸化チタンを一定量スバッタリングした後、酸化チタン
のスパッタリング投入出力を徐々に下げると同時に、窒
化チタンを参入させて、窒化チタンの投入出力を徐々に
上げ、同時スパツタリングにより酸化チタンと窒化チタ
ンの馴染み屓を設け、最後に酸化チタンの投入を止め、
窒化チタンのみのスパツタリングを行い窒化チタン層を
形成することを特徴とする窒化チタン薄膜付きガラスの
作製方法によって達成される。−一一一・＝（第３の発
明）なお、上記第１の発明が特定発明であり、第２の発
明および第３の発明は、共に第１の発明に対し特許法第
３７条但書第２号の関係にある。
第１の発明によれば、イオン結合の寄与の大きいガラス
の表面に、同じくイオン結合性の高い酸化チタン（Ｔｉ
０２）が設けられているため、両者の密着性はよい。ま
た、酸化チタン層の上に、酸化チタンと共有結合性の高
い窒化チタンとからなる馴染み層が設けられているため
、酸化チタンと馴染み眉の密着性もよい。更に、その上
に窒化チタンが設けられているが、馴染み層に窒化チタ
ンが含まれているため、窒化チタンと馴染み層の密着性
もよい。従って、第１の発明に係る窒化チタン薄膜付き
ガラスによれば、ガラスから窒化チタンに至るまでが、
イオン結合から共有結合へと連続的に変化するようにな
るため、ガラス上に窒化チタン層を直接設ける場合に比
べ、窒化チタンの密着性が大幅に向上する。
の表面に、同じくイオン結合性の高い酸化チタン（Ｔｉ
０２）が設けられているため、両者の密着性はよい。ま
た、酸化チタン層の上に、酸化チタンと共有結合性の高
い窒化チタンとからなる馴染み層が設けられているため
、酸化チタンと馴染み眉の密着性もよい。更に、その上
に窒化チタンが設けられているが、馴染み層に窒化チタ
ンが含まれているため、窒化チタンと馴染み層の密着性
もよい。従って、第１の発明に係る窒化チタン薄膜付き
ガラスによれば、ガラスから窒化チタンに至るまでが、
イオン結合から共有結合へと連続的に変化するようにな
るため、ガラス上に窒化チタン層を直接設ける場合に比
べ、窒化チタンの密着性が大幅に向上する。
第２の発明によれば、ガラス上に酸化チタン層を形成し
た後、酸素と窒素の割合を徐々に窒素が多くなるように
変化させることにより、酸化チタンから窒化チタンへと
変わる極めて連続的な馴染み層が形成される。
た後、酸素と窒素の割合を徐々に窒素が多くなるように
変化させることにより、酸化チタンから窒化チタンへと
変わる極めて連続的な馴染み層が形成される。
第３の発明によれば、ガラス上に酸化チタン層を形成し
た後、酸化チタンと窒化チタンの割合を、徐々に窒化チ
タンが多くなるように変化させることにより、酸化チタ
ンから窒化チタンへと変わる極めて連続的な馴染み層が
形成される。
た後、酸化チタンと窒化チタンの割合を、徐々に窒化チ
タンが多くなるように変化させることにより、酸化チタ
ンから窒化チタンへと変わる極めて連続的な馴染み層が
形成される。
以上より、本発明によれば、以下の効果を奏する。
（イ）窒化チタン薄膜とガラスとの密着性が極めて良い
。このため、耐久性が必要な部位にも使用でき、通用範
囲が大幅に広がる。
。このため、耐久性が必要な部位にも使用でき、通用範
囲が大幅に広がる。
（ロ）従来公知のスパッタリング装置をそのまま用いる
ことができるため、極めて容易に実施ができる。
ことができるため、極めて容易に実施ができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
（第１実施例）
反応性スパンクリングにより窒化チタン薄膜付きガラス
を作製した。
を作製した。
まず、ガラスを所定の形状に切断し、十分に洗浄、乾燥
した後、スパッタリング装置内の陽極側にこのガラスを
設置した。同時に、陰極側にチタンを設置した。続いて
、スパッタリング装置内を２ Ｘ １０−５ｔｏｒｒの
真空度とした後、アルゴンガスを導入しＩ Ｘ Ｌ Ｏ
’−” ｔｏｒｒとした。この状態で、酸素を導入し、
３ｋＶのスパッタ電圧をかけた。一定時間経過後、酸素
の導入を止め、抽気を続けて所定圧に保ちながら、窒素
を徐々に導入し、酸素と順次置換した。完全に窒素に置
換した後、一定時間反応性スパッタリングを継続した。
した後、スパッタリング装置内の陽極側にこのガラスを
設置した。同時に、陰極側にチタンを設置した。続いて
、スパッタリング装置内を２ Ｘ １０−５ｔｏｒｒの
真空度とした後、アルゴンガスを導入しＩ Ｘ Ｌ Ｏ
’−” ｔｏｒｒとした。この状態で、酸素を導入し、
３ｋＶのスパッタ電圧をかけた。一定時間経過後、酸素
の導入を止め、抽気を続けて所定圧に保ちながら、窒素
を徐々に導入し、酸素と順次置換した。完全に窒素に置
換した後、一定時間反応性スパッタリングを継続した。
この結果、図にその概要を示す窒化チタン薄膜付きガラ
スが作製された。図は、本発明の第１実施例に係る窒化
チタン薄膜付きガラスの断面図である。図において、１
はガラスであり、このガラス１の上に酸化チタン層２、
酸化チタンと窒化チタンの馴染み層３、窒化チタン層４
がこの順に積層されている。ここで、酸化チタン層２、
馴染み層３、窒化チタン屓４の膜厚は、それぞれ８００
人、１２００人、１０００人であった。
スが作製された。図は、本発明の第１実施例に係る窒化
チタン薄膜付きガラスの断面図である。図において、１
はガラスであり、このガラス１の上に酸化チタン層２、
酸化チタンと窒化チタンの馴染み層３、窒化チタン層４
がこの順に積層されている。ここで、酸化チタン層２、
馴染み層３、窒化チタン屓４の膜厚は、それぞれ８００
人、１２００人、１０００人であった。
この窒化チタン薄膜付きガラスの密着性を調べたところ
、本実施例の窒化チタン薄膜付きガラスは、ガラス上に
直接窒化チタン層を設ける従来のものに比べ、約３倍密
着性が向上しているのが確かめられた。
、本実施例の窒化チタン薄膜付きガラスは、ガラス上に
直接窒化チタン層を設ける従来のものに比べ、約３倍密
着性が向上しているのが確かめられた。
（第２実施例）
２元スパッタリングにより窒化チタン薄膜付きガラスを
作製した。
作製した。
まず、ガラスを所定の形状に切断し、十分に洗浄、乾燥
した後、スパッタリング装置内の陽極側にこのガラスを
設置した。同時に、２つの陰極のうし、第１の陰極に酸
化チタンを、第２の陰極に窒化チタンを設置した。続い
て、スパッタリング装置内を２ Ｘ １０−” ｔｏｒ
ｒの真空度とした後、アルゴンガスを導入しＩ Ｘ １
０−’ ｔｏｒｒとした。次いで、４ｋＶのスパッタ電
圧を第１の陰極と陽極間に印加し、一定時間スパッタリ
ングした後、酸化チタンのスパッタ電圧を徐々に下げ、
これと同時に第２の陰極と陽極間に電圧を印加し、徐々
に上げていった。その後、酸化チタンのスパッタ電圧が
Ｏとなり窒化チタンのスパッタ電圧が４ｋＶとなったと
ころから、一定時間窒化チタンのみのスバ・ツタリング
を行った。
した後、スパッタリング装置内の陽極側にこのガラスを
設置した。同時に、２つの陰極のうし、第１の陰極に酸
化チタンを、第２の陰極に窒化チタンを設置した。続い
て、スパッタリング装置内を２ Ｘ １０−” ｔｏｒ
ｒの真空度とした後、アルゴンガスを導入しＩ Ｘ １
０−’ ｔｏｒｒとした。次いで、４ｋＶのスパッタ電
圧を第１の陰極と陽極間に印加し、一定時間スパッタリ
ングした後、酸化チタンのスパッタ電圧を徐々に下げ、
これと同時に第２の陰極と陽極間に電圧を印加し、徐々
に上げていった。その後、酸化チタンのスパッタ電圧が
Ｏとなり窒化チタンのスパッタ電圧が４ｋＶとなったと
ころから、一定時間窒化チタンのみのスバ・ツタリング
を行った。
この結果、第１実施例と同様な窒化チタン薄膜付きガラ
スが形成された。このとき、酸化チタン層２、馴染み層
３、窒化チタンｒｇ４の膜厚ば、それぞれ８００人、１
２００人、１０００人であった。この第２実施例に係る
窒化チタン薄膜付きガラスも、第１実施例と同様良好な
密着性を示した。
スが形成された。このとき、酸化チタン層２、馴染み層
３、窒化チタンｒｇ４の膜厚ば、それぞれ８００人、１
２００人、１０００人であった。この第２実施例に係る
窒化チタン薄膜付きガラスも、第１実施例と同様良好な
密着性を示した。
図は本発明の第１実施例により作製した窒化チタン薄膜
付きガラスの概要を示す断面図である。 １−−−−−−ガラス ２−−−−一酸化チタン層 ３− 酸化チタンと窒化チタンの馴染み層４−・−窒化
チタン層（窒化チタン薄膜）出願人 トヨタ自動車イ朱
曳会社
付きガラスの概要を示す断面図である。 １−−−−−−ガラス ２−−−−一酸化チタン層 ３− 酸化チタンと窒化チタンの馴染み層４−・−窒化
チタン層（窒化チタン薄膜）出願人 トヨタ自動車イ朱
曳会社
Claims (3)
- （１）ガラスと、このガラスの表面に順次形成された酸
化チタン（ＴｉＯ２）Ｆｆと、酸化チタンと窒化チタン
（Ｔ ｉ Ｎ）の馴染み層と、窒化チタン層とからなる
窒化チタン薄膜イ］きガラス。 - （２）チタン（Ｔｉ）と酸素（Ｏ２）と窒素（Ｎ２）に
よる反応性スパッタリングを用いた窒化チタン薄膜付ガ
ラスの作製方法であって、まずスパッタリング装置内に
おいて、陰極側にチタンを、陽極側にガラスを設置し、
続いて、酸素を導入してチタンとの反応性スパタリング
によりガラス上に酸化チタン層を所定の厚さに設けた後
、窒素をスパッタリング装置内に徐々に導入し、酸素と
の置換をはかりながら反応性スパッタリングを行うこと
により酸化チタンと窒化チタンの馴染み層を設け、次い
で酸素が０になった状態で、窒素とチタンの反応性スパ
ッタリングで窒化チタン層を形成することを特徴とする
窒化チタン薄膜付ガラスの作製方法。 - （３）酸化チタンと窒化チタンの２元スパッタリングを
用いた窒化チタン薄膜付きガラスの作製方法であって、 初めにスパッタリング装置内において、第１の陰極側に
酸化チタンを、第２の陰極側に窒化チタンを、陽極側に
ガラスを設置し、まず酸化チタンを一定量スパッタリン
グした後、酸化チタンのスパッタリング投入出力を徐々
に下げると同時に、窒化チタンを参入させて、窒化チタ
ンの投入出力を徐々に上げ、同時スパッタリングにより
酸化チタンと窒化チタンの馴染み層を設け、最後に酸化
チタンの投入を止め、窒化チタンのみのスパッタリング
を行い窒化チタン層を形成することを特徴とする窒化チ
タン薄膜付きガラスの作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18812583A JPS6081048A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | 窒化チタン薄膜付きガラスおよびその作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18812583A JPS6081048A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | 窒化チタン薄膜付きガラスおよびその作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081048A true JPS6081048A (ja) | 1985-05-09 |
| JPH0158134B2 JPH0158134B2 (ja) | 1989-12-08 |
Family
ID=16218148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18812583A Granted JPS6081048A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | 窒化チタン薄膜付きガラスおよびその作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081048A (ja) |
Cited By (13)
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-
1983
- 1983-10-06 JP JP18812583A patent/JPS6081048A/ja active Granted
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| US11325859B2 (en) | 2016-11-17 | 2022-05-10 | Cardinal Cg Company | Static-dissipative coating technology |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0158134B2 (ja) | 1989-12-08 |
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