JPS608321A - ポリアミドの連続的製法 - Google Patents

ポリアミドの連続的製法

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JPS608321A
JPS608321A JP59120089A JP12008984A JPS608321A JP S608321 A JPS608321 A JP S608321A JP 59120089 A JP59120089 A JP 59120089A JP 12008984 A JP12008984 A JP 12008984A JP S608321 A JPS608321 A JP S608321A
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ズイ−クフリ−ト・リ−ガ−
エドウアルト・ハイル
ヘルマン・フイシヤ−
リヒアルト・ト−マ
パウル・マチ−ス
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    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/28—Preparatory processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ポリアミドの連続的製法に関する。
従来技術 既にジカルボンばとジアミンとの塩例えはナイロン−６
，６塩からポリアミドを製造する一連の方法が公知であ
る。ドイツ連邦共相国特許出願公告第１１６２５６２号
明細書には、ナイロン−６，６塩の水浴ｇ、をまず１８
〜５Ｑ　ａｔｍ　（ゲージラの圧力下に那点未滴の温度
に刀目熱しかつ水を分離する方法が記載された。ドイツ
連邦共和国特許出願公開第１５７０９３２号明細書のも
う１つの方法によれば、ナイロン−６，６塩水浴液をま
ず水を蒸発させることなく予熱し、袷の下方部分に導入
し、水を蒸発させかつこうして得られた＠溶融物を後続
の帯域円でＷ１会させる。この除に生成する蒸気は七の
上に位置する塔内で精留されかつ連行されたジアミンは
戻される。ドイツ連邦共和国％ｊ「出願公開第２４１０
４７４号明細書には、ナイロン−６，６埴の水浴液なポ
リアミド溶融物に供給しかつ該混合物を熱父侠器内で加
熱して蒸気を形成させかつ塔の下方部分に等大する、そ
の際蒸気と初期重合体とを分離する方法が記載されてい
る。初期重合体は塔底で縮合しかつ一部分再び戻される
。蒸気はその上に位置する塔内で精留されかつ七の中に
含イエされたジアミンは戻される。
米国！特許第３，９４８，８６２号明帷薔かも、弁によ
って挿入体が収容されていてもよい帯域に分割さｉｔだ
拡開した管内で縮合を実施する方法が公知である。しか
しながら、トリアミンの含有率をどのようにして低下せ
しめるかについては記載されていない。
発明が層決しようとする問題点 技術水準から公知の方法はなお改善する必−狭かある。
紡糸技術の一連により、ポリアミドの品質に関する請求
か一層゛高まった。物に紡糸の際の切断及び結節形成遊
びに加工の際の粘度の変化を減少させ０必要がある。更
に、製還された糸の伸張率及び強度も改良すべきである
。また、ヘキサメチレンジアミンからのトリアミン例え
ばジヘキサメテレントリアミンの形成は重合体の品質に
不利に作用することが判明した。
従って、本発明の課題は、糸に加工する除に糸の切断、
結節形成及び伸張率並びに強度に関する改良を可能にす
るポリアミドを得ることかでざる、ポリアミドの連続的
製法を提供することであった。
轡に技術的課題は、貞縮曾の際のトリアミンの形成並び
にジアミンの蒸発を最小にすることであったＱ 問題点を解決するための手段 前記課題は、前縮会帝域内で６〜１８個の炭素原子を封
するジカルボン酸と６〜１８個の炭素原子を有するジア
ミンとの塩の水＃＆ヲ尚めた圧力下に水を同時に蒸発さ
せながらかつ初期重合体を形成させながら２５０〜３０
０℃に力目熱し、初期重合体と蒸気とに分離し、初期重
合体を厘組合帯域に尋人しかつ１〜１０バールの過圧下
に２５０〜３００℃の温度で縮合させることによりポリ
アミドを連続的に製造する方法において、塩水浴液を挿
入体を備えた前型前縮合帯域のｌ／３内で１〜１０・〈
−ルの過圧下に少なくとも９３％の反応率まで縮合させ
かつ前縮合帯域ののこりのＶ３内で初期Ｎ−８′体と蒸
気相とを相互に直しく接触させることにより解決される
。
発明の効果 不発、明の新規方法は、糸に加工する際に改善された特
性を有するポリアミドが得られるという利点を有する。
特に新規方法は、トリアミン圀えはジヘキザメチレント
リアミンの形ＩｉＭびにジアミンの蒸発な減少させる利
点を有する。
作用 一不発ゆ」では、６〜１８個の炭素原子Σ刊するジカル
ボン酸と６〜１８個の炭素原子を旬するジアミンとの塩
の水浴液を使用する。
好工しくは、６〜１２個の炭素原子な旬するαｐω−ア
ルカンジカルボン鈑と、６〜１２個の炭系原子、特に直
鎖状の炭素原子を有するα、ω−アルカンジアミ、ンと
かも成る塩の水溶敢を使用する。
適当なジカルボン酸は、例えはアゼラインば、アジピン
服、コルク改、七ノ（シン酸又はデカンジカルボン戚、
テレフタルば又はナフタリンシカ１１月（′ンばである
。有効なα、ω−アルカンジカルボンばは６〜ｌＯ個の
次系原子を有する。
適当なジアミンは、？ｕえはへキサメチレンジアミン、
オクタメチレンジアミン又はデカメチレンジアミン、ビ
ス（４−アミノシクロへキシルシン−プロパン−２，２
である。有利なα，ωーアルカンジアミンは６〜１０個
の戻系原子を有１゛る０ナイロン−６、６、−す、９、
−６，１０又＆ま−６、Ｊ２壜、臀にナイロン−ｂ，６
塩か符に皿安である。使用される水浴欣は一般に３０〜
７０厘奄チ、特に５０〜６５厘電矛の官有率を刊づーる
。ジカルホ゛ンば及びジアミンは実質的に口重で場Ｈに
任在すると児なされる０ 文に、コポリアミドを製造するために＆裏、ラクタム吋
にカプロラクタムを共用することも可能である。
本発明によれは、塩水溶液を好ましくは５０〜１００℃
の温度で連続的に挿入体を備えた管型前縮佇帝に導入す
る。そこで塩水浴液を１７３内で水を同時に蒸兄させか
つ初期重合体を形成させながら１〜ＩＯバールの過圧下
で２５０〜３００℃の温度に加熱１−る。好ましくは、
２〜６バールの過圧を使用しかつ２７０〜２９０℃の温
度に加熱する。もちろん、使用温度はそのるＩＳ度製遺
すべき重合体よりも島いべきである。前ｒ＋ｋｉ台帝域
の１／３に、少な（とも９３％、符に９５〜９８％の灰
地、率か達成されるような熱を供給する。
前縮合帯域は官束として構成さＩｔているのか好よしい
。噛・は太ぎな表面積を得るために押人坏を１１ｔｔｉ
えている。この効果はラックピリング、金属す／グ寺の
充填体又は金網から成る充填体を仲人１−ることにより
遅ｈ）Ｃされる。灰地、室１を当りの目由表曲積は有利
には０．７〜１．５扉である。
前縮合帯域のりこりの２７３で、初期型８１＋と蒸ズ（
相を原しく相互に接触させる。これにより水蒸気と一緒
に遊離したジアミンの童が著しく減少せしめられる。も
ちろん、該帯域の温度及び圧力条件は前縮合帯域の１／
３の端部と同じである。しかしなから、温度を維持する
ために必俊なだけの熱を熱伝達手段で供給すべきである
。前縮合帯域では、総計して有利には１〜１５分間、特
に３〜ｌＯ分間に付する。
前縮８伶域から流出する蒸気と初期重合体とから成る２
相混合物に分離する。分離は一般に容器内で物理的差異
に基づき自ら行なわれ、この場合容器の下方部分か乗合
帯域として構成さ扛ているのが有，Ｉ’ｌＪである。遊
離する蒸気は主として水蒸気と、水の蒸発の際に遊離し
たジアミンとから成る。
こ扛もの蒸気は有利には塔に尋人しかつ精留する。
有利な塔は例えば５〜１５の坤論的棚段数を荷する光填
梧、ホウ鍾棚段塔又はシープ棚段台である。
塔は有７「すには前縮合帯域と同一の一圧力条件下洗運
転する。この砲台には、蒸気内に貧打されたジアミンを
分離しかつ再び前縮合帯域に戻−ｉ−ｏ　ジアミンを後
続の乗合帯域に戻すことも可能である。生成する精留し
た水蒸気は塔頂部から堆出ｆ。
反応率に基づいて低分子量のポリアミドとそののこりの
未反応塩とから成りかつ一般に１．２〜２．０の相対Ｖ
Ｊ度を有する得られた初期重合体をＭ−８′帯域に纒び
く。該乗合帯域では、生成する溶融物を２５０〜３００
℃、特に２７０〜２９０℃の温度及び１〜工０バール、
行に２〜６バー・ルの過圧下で重縮せさせる。好ましく
ば、この際に遊離する蒸気は前記蒸気と一緒に塔内で精
留する。有利には重縮合帯域内で５〜３０分間の滞留時
間を維持する。こうして得られた、−Ｅに１．７〜２３
の相対粘匿を有するポリアミドを連続的に縮合帯域から
取出丁。
有利な操作法によれば、こうして得られたポリアミドを
浴融液状で９ト出帝域を経て溶融物内に貧有された水を
同時に除去しながら誘導する。仄（・で、こうして水不
含の溶融物をストランド状でｉ’ＪＥ人しかつ造粒する
。侍られた顆状物を同相で〕ｔＵ黙した水蒸気を用（゛
て例えば１７０〜２２５℃の温度で所望の粘度まで縮合
させる。好ましくは、このために袷Ｊｎ都で生成する水
蒸気を使用１−る。
もう１つの有利な操作法によれは、厘縮合帯域から排出
されたポリアミド浴融物を別の縮合帯域に誘碑しかつそ
こで新たな表面を連続的に形成させながら２７０〜２９
０℃の温度で好ましくは？りえは１〜５００　？　リバ
ールの減圧下で所望の粘度まで縮合させる。適当な製置
はフィニッシャ−（）＋’１ｎｉｓｈｅｒ）として公知
である。
常用の添加物例えはつや消削、例えは二は化チタン、又
は安定剤を五詰水溶故に例えば水中り徹陶漱として前縮
合帯域の入口から供給するか又は譲縮物の形でｌ縮合の
過程で硝〃ｕすることかできる。
本＠明方法に基づいて製造されるポリアミドは糸及び繊
維、シート及び成形体を製造１−るために適当である。
実施例 次に実施例により本発明力紙を詳細に説明する。
実施？１１１ ６２Ｍ亀矛０ナイロン−６，６塩浴液を８０℃の温度で
調量ポンプを用いて５　ｋＪｊ／ｈのポリアミド蓋に相
応する速夏で下方から鉛直に配置し１ａ長さ３ｍの官に
尋人する。該管にはラシッピリングが装入されておりか
つ約２１♂の自由表面積を有する。盲の最初の１／３で
、２８０℃に加熱することにより溶液水並びに反応の際
に遊離する水の大部分が蒸発しかつ少なくとも９３％の
反応率が達成される。管のりこりの部分でヘキサメチレ
ンジアミンを官有する水蒸気と初ルＪ重合物との間の緊
密な物質交換か行なわれる。初期重合体の温度は２７８
℃である。
前縮合帯域からｂａｔ出する、初期縮合物と水蒸気との
混合物を分離器内で水蒸気と浴融物とに分離する。該ｍ
融物は爪縮合蛍域として役立つ分離器内でなお１０分間
滞在させ、次いで蒸発帯ｗ、を竹する押出スクリー−を
用いてストランドの形で押出し、水浴中で同化しかつ引
続き造粒する〇 分ｐｍ器を層の後方に配置された圧力維持装置を用いて
５バールの圧力下に保持する。この圧力をｔ４ｉｆ　８
６台帯域内で維持することはもちろんである。
分離器内で分離された水蒸気を約１００μｍ！論げソ棚
段数を有する尤填拾に供給し、該塔に壱頂かｂ還冗ン起
させるために水約１．Ｏｔ／ｈを注入′１−る。拾頂部
で１５２℃の温度に調整する。放圧弁の後方でｖ）ｆ。
出する水蒸気を凝縮させかつ該水蒸気は０．０５重量％
のへキサメチレンジアミン含有率を有する。
％Ｊｊ３で生成するヘキサメチレンジアミンσつ水浴液
はポリアミドに対してヘキサメチレンジアミン２〜３％
を含有しかつナイロ；／−６．６塩水ｈａと一緒に再び
前縮合帯域に供給する。前線合体帯域内の滞留時間は約
９分間である。前縮合物のビス−ヘキサメチレントリア
ミンの官有率は０．０５〜０．１動。であった。分離器
から浴融物か訪り出した後、Ｍ　ｋ　体はビス−ヘキサ
メチレントリアミンσつ含有率帆１５チ　及び相対積度
１．９　Ｍびに当量σ〕末端基１０ｇ　Ｃ０ＯＨ：　１
０７　ＮＨ２であった。端末基の変動幅は小さかった。
押出慎内で浴融物を常圧に放圧しかつ１分間未満のＷｉ
留待時間実質的にもはやそれ以上縮合しない。得られた
顆粒物を過熱した水蒸気な用（゛た］小絖１ｒＵ向相酪
貧により１８２℃及び１２時間σ）　Ｔ４ｉｋ角間１μ
゛でη相、＝２５０の成長粘度になった。
第１頁の続き ０発　明　者　エドウアルト・バイル ドイツ連邦共和国６７０３リムブル ガーホーフ・ハルデンブルグシ ュトラーセ４ （ｌ　明　者　ヘルマン・フイシャー ドイツ連邦共和国６７０３リムブル ガーホーフ・ハルデンブルグシ ュトラーセ３３ ０発　明　者　リヒアルト・トーマ ドイツ連邦共和国６７１９バテンベ ルク・パノラーマシュトラーセ ０発　明　者　パウル・マチース ドイツ連邦共和国６９ｏＯハイデル ベルク・トリューブナーシュト ラーセ５９

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）前縮合帯域内で６〜１８個の炭素原子を有するジ
    カルボン酸と６〜１８個の炭素原子を有するジアミンと
    の塩の水浴液を高めた圧力下に水を同時に照光させなが
    らかつ初期１合体を形成させながら２５０〜３００℃に
    加熱し、初期重合体と蒸気とに分離し、初期厘合坏を重
    縮合帯域に尋人しかつ■〜ｌＯバールの過圧下に２５０
    〜３００℃のｗＬ度で＃Ｉｉ台させることによりポリア
    ミドを連続的に製造１−る方法において、塩水溶液を挿
    入体を備えた管型前縮曾帝域のｌ／３円で１〜１０バー
    ルの過圧下に少なくとも９３％の反応率までｍ台さセか
    つ前縮合′ｕｊ域ののこりの１３内で初Ｍ皿合坏と蒸気
    相とを相互に匝しく接層させることを特徴とする、ポリ
    アミドの連続的製法。 （２）前Ｆｆ１会帝域円で１〜１５分向の滞在時間を維
    持する、狩許請氷の範囲第１唄記載の製法。 （３）　Ｎσ縮付会帯域内充填体が装入されている、待
    ｉ′Ｆ請求の範囲第１項又は第２項記載の製法。 （４ン前扁会帯域からの出口で９５〜９８饅の反応率を
    維持′１″る、特許請求の範囲第１項から第３項までの
    いずれか１項に記載の製法。 （５）初期Ｍ合体が前縮合帯域からの出口で０．２〜５
    重重チの含水率を有する、特許請求の範囲第１項から第
    ４項までのいずれか１項に記載の製法。 （６）生成した蒸気を塔内で前縮合の除に適用した圧力
    下で精留しかつ分離したジアミンを出発塩浴液と一緒に
    前縮合帯域に戻す、特許請求の範囲第１川から第５項ま
    でのいずれか１項に記載の製法。 （７）ポリアミド゛を融液状で組付帯域から排出帯域を
    経て水を除去しなから専びき、造粒しかつ固相内で所望
    の積度まで縮合さぜる、符肝請求の範囲第１項から第６
    項までのいずれか１項に記載の農ぬり （８）塔の頂部で生成する蒸気を固相内での紬せのため
    に使用する、特許請求の範囲第６項又は第７与ｔｒｊ己
    載の製法。 （９）爪縮合帯域から融液状で排出したボリアミドを別
    の縮合帯域内で新たな表面を連続的に形成させながら酒
    屋の粘度まで縮合させる、特許請求の範囲第１項から第
    ６．ｚまでのいずれか１項に記載のＭ法。
JP59120089A 1983-06-15 1984-06-13 ポリアミドの連続的製法 Granted JPS608321A (ja)

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