JPS6095532A - パルス流れ平衡ダブルジエツト沈降装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 本発明は写真乳剤を１製する装置および方法に関し、そ
して特にパルス流れ平衡ダブルジェット沈降技術を使用
してハロゲン化銀粒子な沈降させる装置および方法に関
する。

感光性フィルムの製造に使用されるハロゲン化銀乳剤の
調製は周到に制御された条件下で実施されなければなら
ない。制御されなければならない代表的な因子は反応物
の添加速度、銀イオン濃度（ｐＡｇ）　、水嵩イオン濃
度（ｐＨ）、パライト塩濃度、二つの別個の銀供給源お
よびへロゲン化物供給源から酢加された反応物の相対的
な混合の均一性およびハロゲン化銀の沈降が起こや湯度
、そして沈降時間である。

平衡ダブルジェット沈降にょυ小さい粒径の単分散ハロ
ゲン化銀乳剤な製造する場合には反応容器中の反応物の
迅速な希釈が最終的な粒子の容積および粒径分布を決定
する場合に重要な役割をはだすことが知られている。従
来技術の装置および方法は反応物を混合するために反応
容器中に配置された高速攪拌器を使用している。

ある場合には、米国特許第３，４１５，６５０号明細書
に示された型察の分散機構は反応物′の迅速な分散を行
いかつ反応容器中のハライドまたは銀イオン濃度を制御
するために使用される。米国特許第４，２５１，６２７
号明細書には、制御された粒径構造および粒準分布を有
する写真用へロゲン化銀乳剤を調製する装置および方法
が開示されておシ、銀塩とアルカリ金轡ハロゲン化物と
が反応してハロゲン化銀粒子を均一な銀イ、オン濃度（
ｐＡｇ）で沈降する。高速９混合２エツトが使用され、
そしてパドルで攪拌される反応容器の中で反応物の迅速
な希釈および混合を行うために　９− 垂直方向に下向きに向けられる。この米国特許明細書に
示された装置１は付加的な希釈制御な行いかつ混合ジェ
ットを送るために単一再循環ループまたは二重再循環ル
ープのいずれかを使用している。

米国特許第３，９１７，４８５号明細書には、内部感受
性写真乳剤を製造する方法が開示されている。

この方法は例えば追加ｌ゛の銀塩お工びハライド塩な交
互に添加して化学量論的に必要な倉を超える過剰なイオ
ンを存在する鋏イオンとハライドイオンとの間に連続し
て変化させることによ９粒径の変化した多分散乳剤を含
有する種々の表面感受性または表面かぶりハロゲン化銀
乳剤を内部感受性写真用ハロゲン化銀乳剤に変換するた
めに適用することができる。

上記の装置筐たは方法のいずれも特に高度に濃縮された
反応物の流れが使用される場合に銀１０− 塩溶液およびパライト塩溶液の反応容器の内部での希釈
に必要な制御な行うことが可能であるとは考えられない
。それに加えて、上記の装置または方法のいずれも殊に
混合点においてこれらの反応物の適正な混合を制御して
いないと思われる。このような制御はハロゲン化銀結晶
の制御された沈降および生長のために望ましいと考えら
れている。それ故に、試薬の希釈および混合の正確な制
御な含むハロゲン化銀粒子をダブルジェット沈降により
形成する装置および方法を提供することが有利であると
信じられる。

このような正確な制御はハロゲン化銀粒径に影響を与え
る変動および各派れの間の混合状態の変化をなくシ、そ
してそれにより収量を増大しかつ必要な粒度分布を得る
ために種々のバッチを配合する必要性をなくす。これは
特に再播種が問題になる場合または高い沈降速度が所望
される場合で沈降容器中で低い銀イオン濃度（高いｐＡ
ｇ　）状態で操作することが所望される場合にあてけ塘
ることである。轟然の結果として、生長調整剤としてア
ンモニアを使用する必要性を減少させるハロゲン化銀結
晶を生成する装置および方法を提供することが有利であ
ると考えられる。さらに嵯しくは、アンモニアな使用し
ないで得られる粒子よシも大きい粒子を生成するために
従来アンモニアが使用された場合には、アンモニアの活
性のために生長な制御することが困難であるので、アン
モニアを除去することが望ましい。それに加えて、ダブ
ルジェット沈降中にドーパントを混和することは個々の
結晶の成長速度に関係する。それ故に、個々の結晶のよ
り均一な生長速度を許容するプロセスによυドーパント
のより均一な混和が得られる。

〔発明の賛約〕

本発明は一般に内部に所定容積のゼラチン溶液を有する
反応容器の内部に形成された１次混合領域の内部で濃縮
された鉄塩および１４ｉａされたハライド塩が混合要素
により混合されるハロゲン化銀粒子をダブルジェットに
より沈降させる装置および方法に関する。本発明は一般
に所定容積の銀塩溶液およびハライド塩溶液を有する交
互に発生するパルスを反応容器中の実質的に同じ個所に
一時的に間隔をおいて導入することにあり、前記の実質
的に同じ個所は１次混合領域中にあることが望ましい。

さらに詳しくは本発明による方法は、（ａ）所定容積の
銀塩またはパライト塩の一方を有する第１パルスを１次
領域中の所定個所でゼラチン溶液の中に導入し、（ｂ）
第１塩溶液をゼラチン溶液の中に所定距離送入してそれ
によシ所定の希釈が得られるようにするために所定の第
１時間間隔の間体止し、（Ｃ）１３− その後、所定容積の塩溶液の他方を有する第２パルスを
１次混合領域中の実質的に同じ所定の個所でゼラチン溶
液の中に導入し、（ｄ）第２塩溶液をゼラチン溶液の中
に第２の所定距離送入してそれにより所定の希釈が得ら
れる工うにするために第２の所定時間間隔の間体止し、
そして（ｅ）前記の（ａｌから（ｄｉまでの工程な反復
実施する諸工程を含んでいる。ざらに詳しい態様におい
て、本発明の方法はさらに（ｆ）１次混合領域の外側の
反応容器に形成された２次混合領域から先に混合した塩
溶液を１次混合領域の中に同時に吸引する付加的な工程
を包含することができる。

本発明は、別の見地では反応容器と、好ましくは反応容
器の内部の中央に配置された混合要素と、各々が銀塩供
給源およびハライド塩供給源にそれぞれ接続可能な銀塩
溶液導管およびハライド塩溶液導管と、前記導管の各々
の両端が１４− 所定容積の銀塩溶液またはハライド塩溶液を反応容器の
内部に形成された１次混合領域の内部の同じ所定個所に
向けるように配置されるように反応容器中に前記導管を
支持する支持装置と、銀塩溶液およびパライト塩溶液の
パルスを１次混合領域の中に交互に導入し、各々の塩溶
液の交互の導入の間は所定時間休止するようにして銀塩
溶液お↓びパライト塩溶液の両方の断続する流れを発生
させる装置とを備えた脈流平衡ダブルジェット沈降装置
Ｋ関する。この装置はさらに反応容器の中に形成された
２次混合領域から引き出された先に混合された塩溶液を
１次混合領域の中に搬送する導管を備えている。

本発明は本願の一部分を構成する添付図面に関する以下
の詳細な説明からさらに十分に理解されよう。

以下の詳細な説明全体にわたって同様な符号は添付図面
のすべての図に示した同様な要素をさしている。

第１図について述べると、従来技術による連続平衡ダブ
ルジェット沈降装置の高度に様式化した略図を示しであ
る。装置ＡはプロＲうの形態の混合ＩＶＸＭＹ収納した
容器Ｖを備えている。

２個の４管ＸおよびＡｇが容器■の内部の任意の便オ０
な所定間隔な隔てた位置にそれぞれ終端している。容器
■には、おる容積のセラチン溶液Ｇが所定レベルまで満
たされる。従来の慣行によれば、金Ｍ　へロゲン化塩溶
液および銀塩溶液がそれぞれの導管Ｘお工びＡｇＫ工９
ゼラチン溶液Ｇの中に連続した流れをなして送９込まれ
る。

銀塩溶液は平行な斜線で示してあり、一方パライド塩溶
液は明瞭に例示するために点で示しておる。混合要素Ｍ
の回転により混合領域２の中で二つの溶液を活発に混合
する作用が生ずる。

銀塩溶液がハライド塩溶液と係合して反応するときにハ
ロゲン化銀粒子が生成される。ハロゲン化銀粒子の粒径
および粒度分布は二つの溶液がゼラチン溶液の内部で互
いに係合しそして反応する個所における２つの溶液の流
れの濃度によって左右される。

次に、第２図には本発明によるパルス流れ平衡ダブルジ
ェット沈降装置および方法が図解されている。全体を符
号１０で示したこの装置は従来技術において使用した容
器■に類似した反応容器１２を備えている。反応容器１
２は通常ステンレススチール、ガラスまたは別の不活性
材料でつくられている。容器１２の中心部には、軸線１
２Ｖが貫通して延びている。容器１２は直径りを有し、
そしてこの容器の中には、ハロゲン化銀粒子が形成され
る所定容積１４のゼラチン容器が高さｈまで満たされて
いる。Ｄ／ｈの比１７− 率は６．０を超えるべぎではな（、そして１．３ないし
２．５の範囲内にあることが好ましい。全体を符号１６
で示した混合要素は容器の中でシャフト１８により支持
されたプロペラ要素１６Ｐを備えている。混合要素１６
の回転軸線は反応容器１２の中心軸線１２Ｖと合致する
ことが好ましい。第３図に最も明瞭に示しであるように
、この好ましい実施態様においては、混合要素１６の各
々のブレードは垂下したタブ１６Ｔを備えている。タブ
１６Ｔは以下にさらに詳細に述べる目的のために設けら
れた補助的な攪拌装置を形成している。シャフト１８は
好適な原動エネルギー源２０に接続されている。本発明
によれば、銀塩溶液導管２２およびハライド塩溶液２４
は反応容器１２の内部の（第６図および第４図について
さらに詳述する）好適な支持装置により支持されている
。それぞれの導管２２および２４の端１８− 部２２におよび２４には反応容器１２の内部の所定容積
のゼラチン溶液１４の内部の実質的に同一の個所におい
てゼラチン溶液の中に導入される。

前述したように、銀塩溶液およびパライト塩溶液のセラ
チン溶液中への所定の流入点は前述したように形成され
た１次混合領域の内部にあることが好ましい。しかしな
がら、銀塩溶液およびパライト塩溶液はゼラチン溶液の
内部の任意の所定の個所に導入することができ、これは
本発明での考慮の範囲内にある。導管２２および２４０
反対側の端部は組み合わせたポンプ２６および２８（例
えば、ソレノイド計量ポンプ）を介して銀塩溶液３０お
よびパライト塩溶液３２にそれぞれ接続されている。ポ
ンプ２６および２８は好適な制御ネットワーク３４によ
り制御される。制御ネットワーク３４はポンプ２６およ
び２８の各々を所定の時系列に従って所定の時間間隔作
動させてそれにより以下にさらに詳細に述べる目的のた
めに銀塩溶液およびハライド塩溶液の一時的に分離され
たパルスを反応容器１２の中に導入するようになってい
る。

本発明の好ましい実施態様によれば、第３図に示したよ
うに、ドラフトチューブ３８が容器１２の内部に混合要
素１６のシャフト１８に対して同心ななす関係に配置さ
れている。従って、ドラフトチューブ３８は反応容器１
２の内部に１次混合領域４０な形成する役目をする。ド
ラフトチューブ３８を設けることが好ましいけれども、
もしもドラフトチューブ３８が省略されるとすれは、混
合要素１６のほぼ下方の容器１２の領域が１次混合領域
な形成する。１次混合領緘４０の外側の反応容器１２の
内部にドラフトチューブ３８によシ形成された環状領域
は２次混合領域として形成されている。

容器１２の内部には、複数個のバッフル４４Ａ１４４Ｂ
　、　４４Ｃ、４４Ｄ　（第３図）が配置されている。

バッフル４４Ａないし４４Ｄはドラフトカラー３８の半
径方向に内方に突出し、そして反応容器１２の中心軸線
に沿って実質的に交わる。ドラフトチューブ３８の内部
のバッフル４４Ａ　＆いし４４Ｉ）の部分はスロット４
６（第４図）を備えている。

スロット４６は１次混合領域４０のすべての領域の間の
流体の連通な容易ならしめる。１次混合領域４０の中の
バッフル４４０部分は混合要素１６が回転するときに容
器１２の内部の溶液の連続回転をしゃ断するダムの役目
をする。ドラフト３８の外側に延びるバッフル４４０半
径方向部分は２次混合領域４２を複数個の領域４２Ａ、
　４２Ｂ、　４２Ｃ，４２Ｄにさらに細分する。

導管２２および２４の端部２２］１［ｉおよび２４には
反応容器１２の１次混合領域４０の内部にそれ２１− ぞれ終端しかつ銀塩溶液お工びパライト塩溶液を混合要
素１６の下方の実質的に同じ所定の点５０に向かって送
入するように配置されている。

混合要素１６のシャフト１８は容器の中心軸線１２Ｖと
合致するように反応容器１２の内部に配置されているこ
とが好ましいが、これは必すしも必要ではない。従って
、導管２２および２４の端部２２ｍお工び２４１１１の
それぞれおよび所定点５０はまた反応容器１２の中心軸
線１２Ｖに沿うかまたは隣接して配置されている。

本発明の好ましい実施態様によれば、導管２２お工び２
４はバッフル４４に装着されている。

それにより、バッフル４４は導！　２２．２４　（Ｄ端
部２２Ｅ％　２４”が所定容積の銀塩溶液およびハライ
ド塩浴液を１次混合領域４０の中の実質的に同じ所定の
点に向かって送入するために配置されるように反応容器
１２の内部で導管２２．２４２２− を支持する支持装置な規制する役目をする。導管２２．
２４の端部２２］１１ｔ、　２４１１ｉなこのように配
置したいかなる支持装置も本発明の装置の好ましい実施
態様に使用されている支持装置と同等であることを理解
すべきである。

１個またはそれ以上の再循環チューブ５２が反応容器１
２の内部の好都合な位置、好ましくは、ドラフトカラー
３８に取９つけられている。

再循環チューブ５２（１個または複数）はり、下に述べ
る目的のために２次混合領域４２のそれぞれの部分な１
次混合領域４０と連通する役目をする。

本発明によるパルス流れ平衡ダブルジェット沈降装置お
よび方法は銀塩溶液およびハライド塩溶液を連続した流
れとして反応容器１２の中に送りこむ必要はなくそのか
わりにパルスの形で間欠的に送りこむことができるとい
つ認識に基づいている。

従来技術においては、第１図に示したように、銀塩溶液
およびハライド塩溶液がゼラチン溶液Ｇの中に連続した
流れＳＡｇおよび８Ｘとして導入される。これらの流れ
ｓＡｇお工び８Ｘは容器Ｖの内部で不明確な領域２の中
で混ざり合う。このような装置では、混合領域２の内部
の任意の点における二つの反応物の濃度はプロペラによ
り発生せしめられた乱流により発生しかつ反応容器の内
部の分布、従って各々の反応物の濃度を無秩序に変化す
る不規則に流れる渦流が存在するために基本的に制御さ
れない。従って、容器Ｖの内部のどの位置においても二
つの反応物の厳しい濃度勾配が同時に発生する。

本発明によれば、第２図に略図で示したように、銀塩溶
液およびハライド塩溶液の間欠的なパルス流れの状態で
の送入により、スペース６０により分陥された銀塩溶液
のパルス５６およびパライト塩溶液のパルス５８が形成
される。第２図には銀塩溶液のパルス５６を斜線で示し
てあり、一方ハライド塩溶液のパルス５８を点で示しで
ある。反応物の各々のパルスが反応容器１２の中に入っ
た後所足時間経過させることにより各々の反応物のさら
に均一に分布させることが可能になる。交互に導入され
た銀塩溶液およびハライド塩溶液のパルスは従来技術に
おいて使用された混合パターンと全般的に同し混合パタ
ーンをたどるが、各々の個々のパルスのゼラチン溶液中
での迅速な混合および希釈る可能にしてその結果あたか
もより低い濃度の銀塩溶液およびパライト塩溶準が使用
されたかのようにハロゲン化銀の沈降が起こる 第２図について述ぺ九この原理は第５図に示した構造に
より最も好まし〈実施される。この２５− 場合には、銀塩溶液のパルス５６およびパライト塩溶液
のパルス５８は混合要素１６の真下の反応容器１２の中
心軸線１２Ｖに沿った点５０において１次混合領域４０
の中に送りこまれる。

パルス５６．５８は各、１ルスの間に第１の所定の時間
間隔および第２の所定の時間間隔なおいて交互に送ｐこ
まれる。沈降させるべき特定９粒子の如何によｐ１各々
のパルスの間の時間間隔お工び／または各々の溶液の各
パルスの持続時間は尋しくシ、そして添加プロセス中一
定に保つことができ、あるいは、添加プロセスの進行に
つれて時間の経過と共に変化させることができる。ドラ
フトチューブ３８の境界の内部（すなわち、１次混合領
域４０の中）に反応性塩溶液がパルスの形態で送入され
た結果、反応性塩溶液の各パルスが１次混合領域４０の
中に導入されるとき、各パルスは１次混合領域４０を通
−＄ａ６− して所定のコースなたど夛そして２次混合領域４２の中
に入り、第４図に矢印４７で示したように希釈される。

巨視的なスケールでは、注入されたパルスは２次混合領
域４２で最大限まで希釈される。混合領域の内部で第１
反応性溶液が所定の希釈度に達したときに他方の反応性
溶液のパルスの次の送入がなされるようにタイミングを
設足することができる。従って、本発明によれば、反応
性塩溶液の各々のパルスの持続時間ならびに溶液の各々
のパルスの交互の送入の間の時間間隔を制御することに
ニジ、１次混合領域および２次混合領域の内部での反応
剤の希釈を可成９制御することができる。これに工ｐ結
晶の成長パターンをより正確に予測することができる。

プロペラ１６のブレードの各々に補助的な攪拌装置また
はタブ１６Ｔな設けることにニジ従来の技術の混合要素
のボスの下方に生ずる通常のよどみ領域をなくすことが
できる。

１次混合領域４０の内部の希釈なより良好に制御するた
めに、再循環チューブ４８な使用してセラチン溶液（プ
ロセスが引続いて行われるにつれて反応生成物ハロゲン
化銀結晶を含んでいることがある）を２次混合領域４２
から１次混合領域４０の中に吸引することができる。従
って、再循環チューブ４８を設けることによシ２次混合
領域４２から１次混合領域４０中への流体の供給を保鉦
することができ、そして同時に、反応物の注入されたパ
ルスなそれらを２次混合領域４２かも１次混合領域４０
中に導く通路に従うように強制する。再循環チューブ４
８な設けていない場合には、１次混合領域４０の内部に
反応剤の２次渦流が形成されて反応剤をその領域内に閉
じ込める。

制御装置５４はパルス遅延タイマー６６を備えている。

タイマー６６はそれぞれのポンプ２６および２８を作動
させて任意の所定の順序のパルスを発生するようになっ
ている。前述したように、銀塩溶液およびハライド塩溶
液は反応容器１２の中に交互に導入されることが好まし
い。

制御装置６４はまた反応性溶液が１次混合領域４０の中
に交互に導入されるときに反応性溶液のパルスの各々の
持続時間を制御する。各々のパルスの間に所定の休止時
間を設けることが好ましいが、これは必ずしも必要では
ない。銀塩溶液およびハライド塩溶液の、Ｊルスの各々
の持続時間は代表的な例として２秒である。交互に送入
される銀塩溶液のパルスとパライト塩溶液のパルスとの
間には１秒の休止時間が使用されてきた。各々の反応剤
の各々の・セルスの持続時間および交互に送られるパル
スの間の各々の休２９− 止時間の長さを含む特定のサイクルは反応剤の濃度、沈
降させることが所望される結晶粒子の型式、反応剤の流
量およびゼラチン溶液の容積によって決定される。その
うえ、所望のサイクル（塩溶液の導入、休止、その他の
塩溶液の導入および休止）な実施するように作動する任
意の好適な時限装ｍｖ使用することができ、そしてこの
時限装置は本発明の範囲内にある。それに加えて、水素
イオン濃度（ｐＨ）、銀イオン濃度（ｐＡｇ）　、ハラ
イド塩濃度および温度を当業者に知られている任意の確
定された方法によシ沈降の過程中に変更することができ
ることを理解すべきである。

当業者は上述した本発明の教示に基づいて種種の変更な
実施することができる。これらの変更は前記特許請求の
範囲記載の本発明の範囲内にあると解すべきでめる。

３０−

【図面の簡単な説明】

第１図は従来技術の連続平衡ダブルジェット沈降装置を
高度に様式化した略図であシ、第２図は本発明の教示に
よるパルス流れ平衡ダブルジェット沈降方法な実施する
装置を様式化した略図であυ、Ｗ、６図は本発明の教示
によるパルス流れ平衡ダブルジェット沈降方法を実施す
る装置の好ましい英雄態様の平面図で１１．そして第４
図は第３図を４−４に沿って完全に裁った側面図である
。 １０・・・ダブルジェット沈降装置、１２・・・反応容
器、１４・・・所定容積、１６・・・混合要素、１２ｖ
・・・中心軸線、１６Ｐ・・・プロはう要素、１８・・
・シャフト、２２・・・銀塩溶液導管、２４・・・パラ
イト塩溶液導管、２２Ｉ！ｌ、　２４１１ｉ・・・導管
端部、２６．２８・・・ポンプ、３０・・・銀塩溶液、
３２・・・パライト塩溶液、３４・・・制御ネットワー
ク、３８・・・ドラフトチューブ、４０・・・１次混合
領域、４２・・・２次混合領域、４４Ａ、　ＡＡＢ、　
４４Ｃ，４４Ｄ・・・バッフル、４８・・・再循環チュ
ーブ、５６・・・銀塩溶液のパルス、５８・・・ハライ
ド塩溶液のパルス。 モアース・アンド・コンパ二一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）内部に所定容積のゼラチン溶液を有する反応容器中
   で銀塩溶液およびパライト塩溶液を混合させるダブルジ
   ェット沈降にょルハロゲン化銀粒子を形成する方法であ
   って、所定容積の銀塩溶液およびシ）ライド塩溶液を反
   応容器中の実質的に同じ所定の点でゼラチン溶液の中に
   交互に導入する工程を含んでいることを特徴とするダブ
   ルジェット沈降によりへロゲン化銀粒子を形成する方法
   。 ２）銀塩溶液およびパライト塩溶液を１次混合領域の内
   部で混合せしめ、銀塩溶液およびハライド塩溶液の所定
   の導入点が１次混合領域以内にあることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）各ｊＪ！溶液のゼラチン溶液中の交互の尋人の間に
   所定持続の休止が存在することを特徴とする特許請求の
   範囲第２項記載の方法。 ４）　さらに、ｐＪＴＪ記反応容器の内部に形成された
   ２次混合領域から先に混合された塩溶液を１次混合領域
   の中に同時に吸引する工程を含んでいることを特徴とす
   る特許請求の範囲第２項記載の方法。 ５）　前記所定の導入点が混合部材の下方に存在するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ６）　前記反応容器が中心軸線を有しかつ前記混合要素
   がその回転軸Ｈな該反応容器の中心軸線と合致させるよ
   うに装着されかつ前記所定の導入点が該混合部材の下方
   にかつその回転軸線に実質的に沿って存在することを特
   徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ７）さらに、前記反応容器の内部に形成された２次混合
   領域から先に混合された塩溶液を１次混合領域の中に同
   時に吸引する工程を含んでいることを特徴とする特許請
   求の範囲１ｐＪ６項記載の方法。 ８）　内部に所定容積のゼラチン溶液を有する反応容器
   中に形成された１次混合領域の内部で銀塩溶液およびハ
   ライド塩溶液が混合要素によシ混合せしめられるダブル
   ジェット沈降によジハロゲン化銀粒子な形成する方法で
   あって、（ａ）所定容積の銀塩溶液またはハライド塩溶
   液の一方を１次混合領域中の所定の点においてゼラチン
   溶液の中に導入し、（ｂ）ｇ１塩溶液をセラチン溶液の
   中に所定距離送入可能にするために第１の所定の時間間
   隔だけ休止し、（０）その後、所定容積の他方の塩溶液
   を１次混合領域中の実質的に同じ所定の点においてゼラ
   チン溶液の中に導入し、（ｄ）第２塩溶液をゼラチン溶
   液の中に所定距離送入可能にするために＃！２の所定の
   時間間隔だけ体上し、（θ）前記の（ａ）から（ｄ）ま
   での工程を反復する諸工程を含んでいることな特徴とす
   るダブルジェット沈降によりハロゲン化銀粒子を形成す
   る方法。 ９）　前記第１時間間隔および第２時間間隔が実質的に
   等しいことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方
   法。 １０）　前記所定の導入点が前記混合部材の下方に存在
   することを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法
   。 １１）　前記第１時間間隔および第２時間間隔が実質時
   に等しいことを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の
   方法。 １２）　さらに、（ｆ）前記反応容器の内部に形成され
   た２次混合領域から先に混合された塩溶液な１次混合領
   域の中に同時に吸引する工程を含んでいることを特徴と
   する特許請求の範囲第６項記載の方法。 １３）　前記反応容器が中心軸線を有しかつ前記混合要
   素がその回転軸線を該反応容器の中心軸線と合致させる
   ように装着されかつ前記所定の導入点が該混合部材の下
   方にかつその回転軸線に実質的に沿って存在することを
   特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４）　さらに、前記反応容器の内部に形成された２次
   混合領域から先に混合された塩溶液を１次混合領域の中
   に同時に吸引する工程を含んでいることＶ％徴とする特
   許請求の範囲第１２項記載の方法。 １５）　前記第１時間間隔および第２時間間隔が実質的
   に等しいことを特徴とする特許請求の範　５− 間第１２項記載の方法。 １６）　前記所定の導入点が前記混合部材の下方に存在
   することを特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の方
   法。 １７）前記第１時間間隔および第２時間間隔が実質的に
   等しいことを特徴とする特許請求の範囲第１５項記載の
   方法。 １８）反応容器と、銀塩溶液源に接続しうる導管と、パ
   ライト塩溶液源に接続しうる導管とを備えたダブルジェ
   ット沈降にょジハロゲン化銀粒子を形成する装置であっ
   て、各導管の端部が所定容積の銀塩溶液およびハライド
   塩溶液の各々を前記反応容器中の実質的に同じ所定の点
   に向かって送入するために配置されるように前記反応容
   器の内部に前記導管を支持する支持装置と、銀塩溶液お
   よびパライト塩溶液が各々の塩溶液の交互の導入の間に
   所定−６＝ の休止な設けて反応容器中の所定点において交互に導入
   されるように銀塩溶液およびパライト塩溶液の両方の中
   断流れを発生させる装置とを備えていることを特徴とす
   るダブルジェット沈降によりハロゲン化銀粒子を形成す
   る装置。 １９）　前記容器が内部に混合要素を備えた１次混合領
   域を有しかつ前記所足の尋人点が１次混合領域の内部に
   存在することな特徴とする特許請求の範囲第１８項記載
   の装置。 ２０）さらに、前記反応容器の内部に支持されかつ１次
   混合領域を囲繞するドラフトチューブ部材と、前記反応
   容器の内部に形成された２次混合領域から先に混合され
   た塩溶液を１次混合領域の中に搬送する導管とを備えて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第１９項記載の装
   置。