JPS61106410A - 炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 - Google Patents
炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途に
関する。
関する。
（従来の技術）
現在、磁気記録材料として、針状γ−酸化鉄が多量に使
用されている。しかしながら、平均軸比が１．０以上３
．０未満のγ−酸化鉄は、保磁力等の磁気特性が低く、
磁気記録用材料としては現在使用されていない。しかし
、そのような酸化鉄あるいは原料となる酸化鉄またはオ
キシ水酸化鉄は、製造が容易であり、これらから生成さ
れる形骸粒子は、塗料化に際して充填密度が高くなると
いうことが期待される。
用されている。しかしながら、平均軸比が１．０以上３
．０未満のγ−酸化鉄は、保磁力等の磁気特性が低く、
磁気記録用材料としては現在使用されていない。しかし
、そのような酸化鉄あるいは原料となる酸化鉄またはオ
キシ水酸化鉄は、製造が容易であり、これらから生成さ
れる形骸粒子は、塗料化に際して充填密度が高くなると
いうことが期待される。
また、球状の炭化鉄は、磁気記録用材料として知られて
いる（米国特許明細書第３，５７２，９９３号）。
いる（米国特許明細書第３，５７２，９９３号）。
しかしながら、その製法はカルボニル鉄の蒸気凝集体を
ＣＯ又はこれとＨ２の混合〃スと反応させるという危険
且つ煩瑣なもので製造が極めて困難で、平均粒径も０．
００５〜０．１μｍと極めて小さく、凝集しやすいため
分散させること痴困難であるなど取扱いにくく、現在、
生産されていない。
ＣＯ又はこれとＨ２の混合〃スと反応させるという危険
且つ煩瑣なもので製造が極めて困難で、平均粒径も０．
００５〜０．１μｍと極めて小さく、凝集しやすいため
分散させること痴困難であるなど取扱いにくく、現在、
生産されていない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は平均粒径が比較的大きくて取扱いやすく
、製造が容易な原料鉄化合物を使用して保磁力が比較的
大きい粒子及びその粒子からなる磁性材料を提供するこ
とにある。
、製造が容易な原料鉄化合物を使用して保磁力が比較的
大きい粒子及びその粒子からなる磁性材料を提供するこ
とにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は平均軸比１．０以上３．０未満の炭化鉄を含有
する粒子に係る。
する粒子に係る。
本発明の粒子は（、）平均軸比１．０以上３．０未満の
オキシ水酸化鉄または酸化鉄に炭素を含有しない還元剤
を２００〜７００℃で接触させた後または接触させずに
、（ｂ）炭素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物を接触させることにより製造
することができる。
オキシ水酸化鉄または酸化鉄に炭素を含有しない還元剤
を２００〜７００℃で接触させた後または接触させずに
、（ｂ）炭素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含
有しない還元剤との混合物を接触させることにより製造
することができる。
本発明においでオキシ水酸化鉄は、Ｑ−ＦｅＯＯＨ（デ
ーサイト）、β−ＦｅＯＯＨ（７カ〃ネサイト）又はγ
−ＦｅＯＯＨ（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄
は、ａ −Ｆ ｅ２０ ｓ（へマタイト）、γ−Ｆ ｅ
ｇｏ ３（マグネタイト）又はＦｅ５０．（マグネタイ
ト）が好ましい。
ーサイト）、β−ＦｅＯＯＨ（７カ〃ネサイト）又はγ
−ＦｅＯＯＨ（レピドクロサイト）が好ましく、酸化鉄
は、ａ −Ｆ ｅ２０ ｓ（へマタイト）、γ−Ｆ ｅ
ｇｏ ３（マグネタイト）又はＦｅ５０．（マグネタイ
ト）が好ましい。
上記のａ −Ｆ ｅ２０ ｓ又は７−Ｆｅ２０＝として
は、例えばｆｆ−Ｆｅ０ＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ又はγ−
Ｆｅ００Ｈをそれぞれ約２００〜３５０℃に加熱及び脱
水して得られたもの、あるいはこれらを更に約３５０〜
９００℃に加熱して結晶の緻密化を図った針状ａ Ｆ
ｅ２Ｏ＊、γ−Ｆｅ２Ｏ３等あらゆるものが用いられる
。β−ＦｅＯＯＨは、アルカリ水溶液で処理したものが
好ましい（特願昭５９−１０４００号参照）。
は、例えばｆｆ−Ｆｅ０ＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ又はγ−
Ｆｅ００Ｈをそれぞれ約２００〜３５０℃に加熱及び脱
水して得られたもの、あるいはこれらを更に約３５０〜
９００℃に加熱して結晶の緻密化を図った針状ａ Ｆ
ｅ２Ｏ＊、γ−Ｆｅ２Ｏ３等あらゆるものが用いられる
。β−ＦｅＯＯＨは、アルカリ水溶液で処理したものが
好ましい（特願昭５９−１０４００号参照）。
前記のＦｅｙＯ＊は、Ｆｅ５Ｏ−以外の酸化鉄又はオキ
シ水酸化鉄を炭素を含有する還元剤もしくは炭素を含有
しない還元剤又はこれらの混合物と接触させることによ
って製造することができる。もっとも、前記のＦ ｅ３
０４は、この製法によって製造されたものに限定される
ものではない、特別な場合として、炭素を含有する還元
剤又はこれと炭素を含有しない還元剤との混合物をオキ
シ水酸化鉄又はＦｅｘＯ＜以外の酸化鉄と接触させてＦ
ｅ５Ｏ−を製造する場合、後述の本発明の製法における
接触条件と比較しで、時間に関する以外同一の接触条件
にすることができる。その場合、Ｆｅ５Ｏ−の製造に引
き続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の粒
子を製造することができる。
シ水酸化鉄を炭素を含有する還元剤もしくは炭素を含有
しない還元剤又はこれらの混合物と接触させることによ
って製造することができる。もっとも、前記のＦ ｅ３
０４は、この製法によって製造されたものに限定される
ものではない、特別な場合として、炭素を含有する還元
剤又はこれと炭素を含有しない還元剤との混合物をオキ
シ水酸化鉄又はＦｅｘＯ＜以外の酸化鉄と接触させてＦ
ｅ５Ｏ−を製造する場合、後述の本発明の製法における
接触条件と比較しで、時間に関する以外同一の接触条件
にすることができる。その場合、Ｆｅ５Ｏ−の製造に引
き続き同一条件で接触を継続して目的とする本発明の粒
子を製造することができる。
本発明においてオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は平均軸比が
１．０以上３．０未満のものであり、平均粒径（長軸）
は０．１μｍを越え５μｍ以下である。後にも述べるよ
うに、製造される粒子は、平均軸比及び平均粒径が、こ
れらの原料のそれらと比較して若干小さくなるが・殆ど
変らず、本発明の粒子一般についで通常このようなもの
が好適であるからである。
１．０以上３．０未満のものであり、平均粒径（長軸）
は０．１μｍを越え５μｍ以下である。後にも述べるよ
うに、製造される粒子は、平均軸比及び平均粒径が、こ
れらの原料のそれらと比較して若干小さくなるが・殆ど
変らず、本発明の粒子一般についで通常このようなもの
が好適であるからである。
また、本発明で使用するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄であル限り、少量の
銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、コバルトの酸
化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリウム
塩等を添加して成るものであってもよい。
主成分がオキシ水酸化鉄又は酸化鉄であル限り、少量の
銅、マグネシウム、マンガン、ニッケル、コバルトの酸
化物、炭酸塩；硅素の酸化物；カリウム塩、ナトリウム
塩等を添加して成るものであってもよい。
上記針状オキシ水酸化鉄及び針状酸化鉄は、特願昭５８
−２１７５３０号にあるように、その表面のｐＨが５以
上の場合は、上り高保磁力を有する針状粒子が得られ、
好ましい、ｐＨが５未満の場合は、アルカリ（例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリラム、水酸化７ンモニウム
）水溶液と接触させてｐＨを５以上とするのがよい。
−２１７５３０号にあるように、その表面のｐＨが５以
上の場合は、上り高保磁力を有する針状粒子が得られ、
好ましい、ｐＨが５未満の場合は、アルカリ（例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリラム、水酸化７ンモニウム
）水溶液と接触させてｐＨを５以上とするのがよい。
なお、Ｃｏを被着した針状オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
用いることもできる。Ｃｏを被着するには、Ｃｏ塩の水
溶液（例えば、０．１〜１０重量％の稀薄溶液）に針状
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を投入して室温ないし加温下
に撹拌しアルカリ水溶液でアルカリ性とし、必要ならば
３０分〜１時間撹拌して口別乾燥するのが好ましい。
用いることもできる。Ｃｏを被着するには、Ｃｏ塩の水
溶液（例えば、０．１〜１０重量％の稀薄溶液）に針状
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄を投入して室温ないし加温下
に撹拌しアルカリ水溶液でアルカリ性とし、必要ならば
３０分〜１時間撹拌して口別乾燥するのが好ましい。
なお、原料は特願昭５８−２５０１６３号に記載される
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、−リン化合物又
はチタン化合物などの焼結防止剤で被覆しで用いること
もできる。
ように、珪素化合物、ホウ素化合物、アルミニウム化合
物、脂肪族カルボン酸もしくはその塩、−リン化合物又
はチタン化合物などの焼結防止剤で被覆しで用いること
もできる。
本発明において炭素を含有しない還元剤の代表例としで
はＨ２、ＮＨ，ＮＨ，等を挙げることができる。
はＨ２、ＮＨ，ＮＨ，等を挙げることができる。
また炭素を含有する還元剤としでは下記化合物の少な（
とも１種以上を使用できる。
とも１種以上を使用できる。
■ＣＯ
■脂肪族、鎖状もしくは環状の、飽和もしくは不飽和炭
化水素、例えばメタン、プロＩ（ン、ブタン、シクロヘ
キサン、メチルンクロヘキサン、アセチレン、エチレン
、プロピレン、ブタノエン、イソプレン、タウンがスな
ど。
化水素、例えばメタン、プロＩ（ン、ブタン、シクロヘ
キサン、メチルンクロヘキサン、アセチレン、エチレン
、プロピレン、ブタノエン、イソプレン、タウンがスな
ど。
■芳昏族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、沸点１５０℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
ン、沸点１５０℃以下のこれらのアルキル、アルケニル
誘導体。
■脂肪族アルコール、例えばメタノ−１し、エタノール
、フロパノール、シクロヘキサノール。
、フロパノール、シクロヘキサノール。
■エステル、例えばギ酸メチル、酢酸エチル等の沸点１
５０℃以下のエステル。
５０℃以下のエステル。
■エーテル、例えば低級アル斗ルエーテル、ビニルエー
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
テル等の沸点１５０℃以下のエーテル。
■アルデヒド、例えばホルムアルデヒド、７セトアルデ
ヒド等の沸点１５０℃以下のアルデヒド。
ヒド等の沸点１５０℃以下のアルデヒド。
■ケトン、例えばアセトン、メチルエチル＆）ン、メチ
ルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
ルイソブチルケトン等の沸点１５０℃以下のケトン。
特に好ましい炭素を含有する還元剤はＣＨ，ＯＨ％ＨＣ
ＯＯＣＨ３、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族
炭化水素である。
ＯＯＣＨ３、炭素数１〜５の飽和または不飽和の脂肪族
炭化水素である。
本発明の（、）の工程においで炭素を含有しない還元剤
は希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばＮ２、ＣＯ２、アルゴン、ヘリウ
ム等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択で
き、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に希釈するのが
好ましい、接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、
例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴、
平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため、
適宜選択するのがよい、好ましい接触温度は、約２００
〜７００°Ｃ１より好ましくは約３００〜４００℃、好
ましい接触時間は約０．５〜６時間である。好ましい流
速は、原料の鉄化合物１ｇ当り約１〜ｔｏｏＯｓｌ Ｓ
、Ｔ。
は希釈しであるいは希釈せずに使用することができ、希
釈剤としては、例えばＮ２、ＣＯ２、アルゴン、ヘリウ
ム等を挙げることができる。また希釈率は任意に選択で
き、例えば約１．１〜１０倍（容量比）に希釈するのが
好ましい、接触温度、接触時間、流速等の接触条件は、
例えば針状オキシ水酸化鉄又は針状酸化鉄の製造履歴、
平均軸比、平均粒径、比表面積等に応じ変動するため、
適宜選択するのがよい、好ましい接触温度は、約２００
〜７００°Ｃ１より好ましくは約３００〜４００℃、好
ましい接触時間は約０．５〜６時間である。好ましい流
速は、原料の鉄化合物１ｇ当り約１〜ｔｏｏＯｓｌ Ｓ
、Ｔ。
２１分である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、
１〜２気圧が常用されるが、特に制限はな−。
１〜２気圧が常用されるが、特に制限はな−。
本発明の（ｂ）の工程においても炭素を含有する還元剤
もしくはこれと炭素を含有しな（１還元剤との混合物を
゛希釈しであるいは希釈せずに使用で軽る。混合物を用
いる場合、その混合比は適宜に選択することができるが
、通常は炭素を含有する還元剤と炭素を含有しない還元
剤の容量比がＩｌｏ、０５〜１７５とするのが好ましい
、接触条件も同様に適宜選択することができるが、好ま
い１接触温度は約２５０〜４００℃、より好ましくは約
３４０〜４００℃、好ましい接触時間は、（ａ）工程を
行った場合は約０．５〜６時間、（ａ）工程のない場合
は約１〜１２時間である。好ましい流速は、原料の鉄化
合物１ｇ当り約１〜１０１００ＯＳ、Ｔ、Ｐ／分である
。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧が
常用されるが、特に制限はない。
もしくはこれと炭素を含有しな（１還元剤との混合物を
゛希釈しであるいは希釈せずに使用で軽る。混合物を用
いる場合、その混合比は適宜に選択することができるが
、通常は炭素を含有する還元剤と炭素を含有しない還元
剤の容量比がＩｌｏ、０５〜１７５とするのが好ましい
、接触条件も同様に適宜選択することができるが、好ま
い１接触温度は約２５０〜４００℃、より好ましくは約
３４０〜４００℃、好ましい接触時間は、（ａ）工程を
行った場合は約０．５〜６時間、（ａ）工程のない場合
は約１〜１２時間である。好ましい流速は、原料の鉄化
合物１ｇ当り約１〜１０１００ＯＳ、Ｔ、Ｐ／分である
。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２気圧が
常用されるが、特に制限はない。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に一様な粒子であり、原料のオキシ水酸化鉄
又は酸化鉄の粒子と同形状で、これらの形骸粒子であり
、これが−次粒子となって存在している。また、得られ
る粒子は、元素分析により炭素を含有し、更にＸ＃１回
折パターンにより、炭化鉄を含有することが明らかであ
る。Ｘ線回折パターンは、面間隔が２．２８．２．２０
．２．０８．２．０５及び１．９２Ａを示す。かかるパ
ターンは、Ｆｅ５Ｃ２に相当し、本発明の炭化鉄は通常
は主としてＦ ｅ５ Ｃ２からなるが、ＦｅｔＣ，Ｆｅ
ｚｏＣｓ（Ｆｅｚ、ｚＣ）、Ｆｅ、Ｃ等が共存すること
がある。従って・本発明の粒子に含有される炭化鉄は、
ＦｅｘＣ（２≦×く３）と表示するのか適切である。
と、平均的に一様な粒子であり、原料のオキシ水酸化鉄
又は酸化鉄の粒子と同形状で、これらの形骸粒子であり
、これが−次粒子となって存在している。また、得られ
る粒子は、元素分析により炭素を含有し、更にＸ＃１回
折パターンにより、炭化鉄を含有することが明らかであ
る。Ｘ線回折パターンは、面間隔が２．２８．２．２０
．２．０８．２．０５及び１．９２Ａを示す。かかるパ
ターンは、Ｆｅ５Ｃ２に相当し、本発明の炭化鉄は通常
は主としてＦ ｅ５ Ｃ２からなるが、ＦｅｔＣ，Ｆｅ
ｚｏＣｓ（Ｆｅｚ、ｚＣ）、Ｆｅ、Ｃ等が共存すること
がある。従って・本発明の粒子に含有される炭化鉄は、
ＦｅｘＣ（２≦×く３）と表示するのか適切である。
また、炭化が不完全な場合、本発明で得られる粒子は酸
化鉄、主としてＦｅ５０＜をも含有する。
化鉄、主としてＦｅ５０＜をも含有する。
一般に、酸化鉄については、Ｆｅｄ、Ｆｅ、０４及１γ
−Ｆｅ２０３が構造的に関連があり、これら３者とも酸
素原子は、立方Ｒ密詰込み構造を有しており、現実に存
在するＦｅ５Ｏｎは０、これらの幅で変動することから
上記の酸化鉄は、Ｆｅ０ｙ（１＜ｙ≦１．５）で示すの
が適切である。
−Ｆｅ２０３が構造的に関連があり、これら３者とも酸
素原子は、立方Ｒ密詰込み構造を有しており、現実に存
在するＦｅ５Ｏｎは０、これらの幅で変動することから
上記の酸化鉄は、Ｆｅ０ｙ（１＜ｙ≦１．５）で示すの
が適切である。
また、得られる粒子は、炭化鉄又は場合により酸化鉄を
含有するが、Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析値を参照すると、
通常、ｘＩＩＩＡ回折パターンで確認される炭化鉄の化
学式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。
含有するが、Ｃ，Ｈ及びＮの元素分析値を参照すると、
通常、ｘＩＩＩＡ回折パターンで確認される炭化鉄の化
学式で計算される炭素量よりも炭素を過剰に含有する。
かかる過剰の炭素は、鉄と結合して存在するか遊離の炭
素として存在するのか不明である。この意味において、
得られる粒子には、元素炭素が存在することがある。従
って、。
素として存在するのか不明である。この意味において、
得られる粒子には、元素炭素が存在することがある。従
って、。
得られる粒子は、−次粒子としての形状が平均軸比１．
０以上３．０未満の、実質的に炭化鉄から成る粒子又は
炭化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素からなる粒子であ
る。
０以上３．０未満の、実質的に炭化鉄から成る粒子又は
炭化鉄と、酸化鉄及び／又は元素炭素からなる粒子であ
る。
しかしで、得られる粒子における炭化鉄及び酸化鉄の含
有量は、Ｘ線回折分析で検出されるそれぞれの主成分で
あるＦｅ５Ｃ２及びＦｅ、Ｏ，を炭化鉄及び酸化鉄の化
学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量により求めるこ
とができる。深化鉄の含有量は２０重量％以上が好まし
く、５０重量％以上が更に好ましい、＊た酸化鉄は７０
重量％以下が好ましく、４０重１％以下が更に好ましい
。
有量は、Ｘ線回折分析で検出されるそれぞれの主成分で
あるＦｅ５Ｃ２及びＦｅ、Ｏ，を炭化鉄及び酸化鉄の化
学式と定め、更に元素分析及び灼熱増量により求めるこ
とができる。深化鉄の含有量は２０重量％以上が好まし
く、５０重量％以上が更に好ましい、＊た酸化鉄は７０
重量％以下が好ましく、４０重１％以下が更に好ましい
。
また、得られる粒子の平均軸比及び平均粒径は、原料の
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄のそれらと比較して若干小さ
くなるが殆ど差はない、従って、この製法で得られる粒
子の平均軸比は、通常１．０以上、３．０未満であり、
平均粒径（長軸）は０．１μ鋤を越え５μ餉以下である
。
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄のそれらと比較して若干小さ
くなるが殆ど差はない、従って、この製法で得られる粒
子の平均軸比は、通常１．０以上、３．０未満であり、
平均粒径（長軸）は０．１μ鋤を越え５μ餉以下である
。
本発明の炭化鉄を含有する粒子は、前述の特徴等から明
らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いることが
できるが、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭
化水素のＣＯとＨ２とからの合成のための触媒等として
用いることもできる。
らかなとおり、磁気記録用磁性材料として用いることが
できるが、これに限られるものではなく、低級脂肪族炭
化水素のＣＯとＨ２とからの合成のための触媒等として
用いることもできる。
（発明の効果）
本発明の方法によれば製造が容易な原料鉄化合物を使用
して保磁力が比較的大きい粒子を製造することができる
。
して保磁力が比較的大きい粒子を製造することができる
。
（実 施 例）
以下に実施例を挙げて詳しく説明する。
実施例においで、各種特性等はそれぞれ次の方法によっ
て求めた。
て求めた。
（１）磁気特性
特別に記載がない限り次の方法によって求める。
ホール素子を用いたがウス、メーターにより試料光層率
０．２で、測定磁場５ｋＯｅ″ｒ、保磁力（Ｈｅ。
０．２で、測定磁場５ｋＯｅ″ｒ、保磁力（Ｈｅ。
Ｏｅ）、飽和磁化量（σｓ、 ｅ、ｍ、ｕ）及び残留磁
化量（ｆｒ、ｅ、■、ｕ）を測定する。
化量（ｆｒ、ｅ、■、ｕ）を測定する。
（２）Ｃ，Ｈ及（／Ｎ（７）元素分析
元素分析は（株）柳本製作所製のＭＴ２ＣＩ（ＮＣＯＲ
ＤＥＲＹａｎｉｃｏを使用し、９００℃で酸素（ヘリウ
ムキャリヤ）を通じることにより常法に従って行う。
ＤＥＲＹａｎｉｃｏを使用し、９００℃で酸素（ヘリウ
ムキャリヤ）を通じることにより常法に従って行う。
（３）組成の求め方
酸化鉄および炭化鉄の化学式をＸ線回折分析により求め
て、Ｃの元素分析値および次に述べる加熱処理による重
量増から求めた６例えばＦ ｅｓ Ｏ４はその重量の１
，０３５倍に相当するＦｅ、Ｏ，に、またＦ ｅ５ Ｃ
２はその重量の１．３１７倍に相当するＦ ｅｘ Ｏｓ
に変化するものとして計算を行なう、加熱処理による重
量増は・、試料を白金ろつぼに入れてマツフル炉により
６００℃で１時間加熱処理し、Ｘ線回折によりα−Ｆｅ
２０３の存在を確認しで、常法に従って加熱処理による
重量増を求める。
て、Ｃの元素分析値および次に述べる加熱処理による重
量増から求めた６例えばＦ ｅｓ Ｏ４はその重量の１
，０３５倍に相当するＦｅ、Ｏ，に、またＦ ｅ５ Ｃ
２はその重量の１．３１７倍に相当するＦ ｅｘ Ｏｓ
に変化するものとして計算を行なう、加熱処理による重
量増は・、試料を白金ろつぼに入れてマツフル炉により
６００℃で１時間加熱処理し、Ｘ線回折によりα−Ｆｅ
２０３の存在を確認しで、常法に従って加熱処理による
重量増を求める。
更に具体的に述べるとＦ ｅ’ｓ Ｃ２、Ｆｅ５Ｏ４及
び元素炭素の組成割合をそれぞれｘｓ Ｙ及１／ｚ重量
％、炭素分析値及び加熱処理による重量増をそれぞれＡ
及び８重量％とすると、ＸＳＦ及Ｖｚは下記の３元方程
式より求めることができる。
び元素炭素の組成割合をそれぞれｘｓ Ｙ及１／ｚ重量
％、炭素分析値及び加熱処理による重量増をそれぞれＡ
及び８重量％とすると、ＸＳＦ及Ｖｚは下記の３元方程
式より求めることができる。
ｘ ＋ ｙ ＋ ｚ ＝ １００
１．３１フｘ＋ １，０３５ｙ＝１００＋ Ｂｚ ＋
０，０７９ｘ ＝Ａ 実施例１ 平均粒径０，６μ輪（長軸）、平均軸比２のデーサイト
粒子２ｇを磁製ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素
を流して空気を置換した後、３００℃に昇温し、その温
度でＨ２を毎分１００１の流速で２時間接触させた。
０，０７９ｘ ＝Ａ 実施例１ 平均粒径０，６μ輪（長軸）、平均軸比２のデーサイト
粒子２ｇを磁製ボートに入れて、管状炉に挿入し、窒素
を流して空気を置換した後、３００℃に昇温し、その温
度でＨ２を毎分１００１の流速で２時間接触させた。
引き続き、その温度でＣＯを毎分１００ｍ１の流速で１
時間接触させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た
。
時間接触させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た
。
生成物のＸ線回折パターンは、＾ＳＴＭのＸ−ＲａｙＰ
ｏｗｄｅｒ Ｄａｔａ Ｆ ｉｌｅ ２０−５０
９のＦｅ５Ｃ２ＩｒｏｎＣａｒｂｉｄｅと一致した。結
果を第１表及び第２表に示す。
ｏｗｄｅｒ Ｄａｔａ Ｆ ｉｌｅ ２０−５０
９のＦｅ５Ｃ２ＩｒｏｎＣａｒｂｉｄｅと一致した。結
果を第１表及び第２表に示す。
実施例２〜５
第１表に記載の原料、接触条件を用いた他は実施例１と
同様にして黒色の粉末を得た。結果を第１表及び第２表
に示す。
同様にして黒色の粉末を得た。結果を第１表及び第２表
に示す。
第 １ 表
第２表
実施例６
平均粒径０．６μｍ（長軸）、平均軸比２のデーサイト
粒子２ｇを磁製ポートに入れ、管状炉に挿入して、窒素
を流して空気を置換した後、３００℃に昇温し、その温
度でＣＯを毎分１００１の流速で２．５時間接触させ、
その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。条件及び結果
を第３表及び第４表に示す。
粒子２ｇを磁製ポートに入れ、管状炉に挿入して、窒素
を流して空気を置換した後、３００℃に昇温し、その温
度でＣＯを毎分１００１の流速で２．５時間接触させ、
その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た。条件及び結果
を第３表及び第４表に示す。
実施例７
平均粒径０．６μ輪（長軸）、平□均軸比２のデーサイ
ト粒子１ｇを磁製ボートに入れて管状炉に挿入、し、窒
素を流しで置換した後、３００℃に昇温し、その温度で
ＣＯを毎分３００ｍ ｌの流速で３時間接触させ、その
後室温まで放冷し黒色の粉末を得た０条件及び結果を第
３表及び第４表に示す。
ト粒子１ｇを磁製ボートに入れて管状炉に挿入、し、窒
素を流しで置換した後、３００℃に昇温し、その温度で
ＣＯを毎分３００ｍ ｌの流速で３時間接触させ、その
後室温まで放冷し黒色の粉末を得た０条件及び結果を第
３表及び第４表に示す。
実施例８
ＣＩ−ＦｅＯＯＨ３ｇを６００℃で１時間脱水シテａ−
Ｆ ｅ２０３とし、４００℃で１時開Ｈ２還元して３５
０℃で１時間空気中で酸化してγ−Ｆｅ２０３粒子を得
た。
Ｆ ｅ２０３とし、４００℃で１時開Ｈ２還元して３５
０℃で１時間空気中で酸化してγ−Ｆｅ２０３粒子を得
た。
次に２％硫酸コパル） １００ｍ１中に入れ撹拌しなＭ
らＮ＊ＯＨ水Ｗｊ液−Ｃ’ｐＨヲ１０１．：Ｌ、８０℃
テ３０分間撹拌し口別乾燥してＣｏ被着したγ−Ｆｅ２
０−を得た。この粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状炉
に挿入し、窒素を流して置換した後、３５０℃に昇温し
、その温度でＣＯを毎分１００ｍ１の流速で３時間接触
させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た０条件及
び結果を第３表及１第４表に示す。
らＮ＊ＯＨ水Ｗｊ液−Ｃ’ｐＨヲ１０１．：Ｌ、８０℃
テ３０分間撹拌し口別乾燥してＣｏ被着したγ−Ｆｅ２
０−を得た。この粒子２ｇを磁製ボートに入れて管状炉
に挿入し、窒素を流して置換した後、３５０℃に昇温し
、その温度でＣＯを毎分１００ｍ１の流速で３時間接触
させ、その後室温まで放冷し黒色の粉末を得た０条件及
び結果を第３表及１第４表に示す。
実施例９〜１１
第３表に示す原料鉄化合物を同表記載の接触気体と接触
させて、黒色の第４表に示す生成物を得た。
させて、黒色の第４表に示す生成物を得た。
第 ３ 表
第 ４ 表
（以 上）
手続補正書（自発）
昭和５９年１０月２７日
Claims (7)
- （１）平均軸比１．０以上３．０未満の炭化鉄を含有す
る粒子。 - （２）平均粒径が０．１μｍを越え５μｍ以下である特
許請求の範囲第１項に記載の粒子。 - （３）（ａ）平均軸比１．０以上３．０未満のオキシ水
酸化鉄または酸化鉄に炭素を含有しない還元剤を２００
〜７００℃で接触させた後または接触させずに、（ｂ）
炭素を含有する還元剤もしくはこれと炭素を含有しない
還元剤との混合物を接触させることを特徴とする平均軸
比１．０以上３．０未満の炭化鉄を含有する粒子の製法
。 - （４）オキシ水酸化鉄がα−、β−もしくはγ−ＦｅＯ
ＯＨ、酸化鉄がａ−もしくはγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３又はＦ
ｅ＿２Ｏ＿３である特許請求の範囲第３項に記載の製法
。 - （５）（ｂ）工程の接触温度が２５０〜４００℃である
特許請求の範囲第３項に記載の製法。 - （６）平均軸比１．０以上３．０未満の炭化鉄を含有す
る粒子から成る磁性材料。 - （７）炭化鉄の平均粒径が０．１μｍを越え５μｍ以下
である特許請求の範囲第６項に記載の磁性材料。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59224968A JPS61106410A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 |
| KR1019850007821A KR890003869B1 (ko) | 1984-10-25 | 1985-10-23 | 탄화철 함유입자와 그의 제법 및 이용 |
| CA000493651A CA1328727C (en) | 1984-10-25 | 1985-10-23 | Particles containing an iron carbide, process and use thereof |
| DE8585113612T DE3576679D1 (de) | 1984-10-25 | 1985-10-25 | Ein eisencarbid enthaltende teilchen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung. |
| EP85113612A EP0179490B1 (en) | 1984-10-25 | 1985-10-25 | Particles containing an iron carbide, production process and use thereof |
| US06/918,783 US4842759A (en) | 1983-04-25 | 1986-10-14 | Acicular process for producing particulate material |
| US07/327,461 US5151206A (en) | 1983-04-25 | 1989-03-22 | Acicular iron carbide particulate material and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59224968A JPS61106410A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106410A true JPS61106410A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0140765B2 JPH0140765B2 (ja) | 1989-08-31 |
Family
ID=16822027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59224968A Granted JPS61106410A (ja) | 1983-04-25 | 1984-10-25 | 炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0179490B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61106410A (ja) |
| KR (1) | KR890003869B1 (ja) |
| CA (1) | CA1328727C (ja) |
| DE (1) | DE3576679D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS6395104A (ja) * | 1986-10-06 | 1988-04-26 | Daikin Ind Ltd | Ｆｅ↓７Ｃ↓３を主成分とする炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 |
| FR2680984B1 (fr) * | 1991-09-06 | 1993-11-05 | Pechiney Recherche | Preparation de catalyseur a partir d'oxydes metalliques par reduction et carburation partielle par les gaz reactionnels. |
| JP2727436B2 (ja) * | 1995-05-31 | 1998-03-11 | 川崎重工業株式会社 | 鉄カーバイドの製造方法及び製造装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199533A (ja) * | 1983-04-25 | 1984-11-12 | Daikin Ind Ltd | 磁性粉末 |
| JPS6016808A (ja) * | 1983-07-05 | 1985-01-28 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する磁性材料 |
Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| US2535042A (en) * | 1950-01-05 | 1950-12-26 | Ernst M Cohn | Preparation of iron carbides |
| US3885023A (en) * | 1973-02-15 | 1975-05-20 | Phillips Petroleum Co | Preparation of iron carbide (Fe{hd 3{b C) |
| DE2935444A1 (de) * | 1979-09-01 | 1981-03-19 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen ferrimagnetischem eisenoxid |
| DE3469820D1 (en) * | 1983-04-25 | 1988-04-14 | Daikin Ind Ltd | Acicular particulate material containing iron carbide |
-
1984
- 1984-10-25 JP JP59224968A patent/JPS61106410A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-23 CA CA000493651A patent/CA1328727C/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-23 KR KR1019850007821A patent/KR890003869B1/ko not_active Expired
- 1985-10-25 EP EP85113612A patent/EP0179490B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-25 DE DE8585113612T patent/DE3576679D1/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199533A (ja) * | 1983-04-25 | 1984-11-12 | Daikin Ind Ltd | 磁性粉末 |
| JPS6016808A (ja) * | 1983-07-05 | 1985-01-28 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する磁性材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1328727C (en) | 1994-04-26 |
| KR860003633A (ko) | 1986-05-28 |
| EP0179490B1 (en) | 1990-03-21 |
| DE3576679D1 (de) | 1990-04-26 |
| KR890003869B1 (ko) | 1989-10-05 |
| EP0179490A2 (en) | 1986-04-30 |
| JPH0140765B2 (ja) | 1989-08-31 |
| EP0179490A3 (en) | 1987-10-21 |
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