JPS61208623A - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
垂直磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPS61208623A JPS61208623A JP4821485A JP4821485A JPS61208623A JP S61208623 A JPS61208623 A JP S61208623A JP 4821485 A JP4821485 A JP 4821485A JP 4821485 A JP4821485 A JP 4821485A JP S61208623 A JPS61208623 A JP S61208623A
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- recording layer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
垂直磁化膜の製造方法として、 Goを用い、酸素ガ
スを導入した真空雰囲気中で電子ビーム蒸着法により、
垂直方向の Co粒子と非強磁性のCo。
スを導入した真空雰囲気中で電子ビーム蒸着法により、
垂直方向の Co粒子と非強磁性のCo。
粒子の2相混合状態よりなる Co系の垂直磁気記録媒
体が提案されている(第7回応用磁気学会学術講演概要
集、 7aA−9〜7aA−B、 1983.11 )
。
体が提案されている(第7回応用磁気学会学術講演概要
集、 7aA−9〜7aA−B、 1983.11 )
。
該製造方法の場合、膜形成速度が速く、基板加熱の必要
がないなどの特長があるが、該製造方法においても次の
欠点がある。つまり、該製造方法では導入ガスに酸素ガ
スのみを使用しているため、 −蒸着時に基体あるい
は真空層の内壁などに付着する Co膜による酸素ガス
のゲッタ作用が生じ、真空雰囲気の圧力が著しく変動す
る。このため、膜の形成条件と形成される磁気記録層と
の磁気特性に再現性がない。さらに有機高分子フィルム
の長尺基体上に該磁気記録層を連続的に形成する際。
がないなどの特長があるが、該製造方法においても次の
欠点がある。つまり、該製造方法では導入ガスに酸素ガ
スのみを使用しているため、 −蒸着時に基体あるい
は真空層の内壁などに付着する Co膜による酸素ガス
のゲッタ作用が生じ、真空雰囲気の圧力が著しく変動す
る。このため、膜の形成条件と形成される磁気記録層と
の磁気特性に再現性がない。さらに有機高分子フィルム
の長尺基体上に該磁気記録層を連続的に形成する際。
該フィルム長手方向の磁気特性・膜厚などが不均一とな
る問題点がある。その上形成された CoとGo 酸
化物より成る磁気記録層の表面には亀裂が生じ易い欠点
がある。
る問題点がある。その上形成された CoとGo 酸
化物より成る磁気記録層の表面には亀裂が生じ易い欠点
がある。
上記欠点を解消する製造方法として9本発明者等は先に
真空雰囲気中にガスを導入し9強磁性体を蒸発材料とし
真空蒸着により基体上に垂直磁気記録層を形成するに際
して、前記ガスとして化学的活性の小さいガスと酸素ガ
スを用い、この両者のガスを同時に導入し、かつガス導
入時の基体近傍の圧力が1 x 10 Torr〜5
x 10 Torrで真空蒸着する方法(特願昭5
9−214412号)を提案し念。
真空雰囲気中にガスを導入し9強磁性体を蒸発材料とし
真空蒸着により基体上に垂直磁気記録層を形成するに際
して、前記ガスとして化学的活性の小さいガスと酸素ガ
スを用い、この両者のガスを同時に導入し、かつガス導
入時の基体近傍の圧力が1 x 10 Torr〜5
x 10 Torrで真空蒸着する方法(特願昭5
9−214412号)を提案し念。
しかし、かかる製造方法においても次の如き欠点がある
。
。
蒸発材料がGoの場合、耐食性に劣る。特に高湿下にお
いて磁気特性の劣化、具体的には飽和磁化(MS)が低
下して行き、長期間高温雰囲気中に放置すると磁性層が
消失してしまうという重大な欠点がある。
いて磁気特性の劣化、具体的には飽和磁化(MS)が低
下して行き、長期間高温雰囲気中に放置すると磁性層が
消失してしまうという重大な欠点がある。
一方、蒸発材料が Feの場合、磁性層が酸化鉄主成分
であるためヘッドと磁性層の潤滑性には優れるが耐摩耗
性に劣る欠点がある。
であるためヘッドと磁性層の潤滑性には優れるが耐摩耗
性に劣る欠点がある。
本発明の目的は上記欠点を解決することであり。
耐湿性・耐摩耗性に優れた垂直磁気記録媒体の製造方法
を提供するものである。
を提供するものである。
本発明は次の構成を有する。すなわち本発明は真空容器
内部に長尺基体の供給装置、基体冷却ドラムおよび基体
巻取り装置からなる走行系を備えた蒸着装置を設け、該
真空容器の真空雰囲気中に化学的活性の小さいガスと酸
素を含むガスを導入しながら強磁性金属を蒸発材料とし
て真空蒸着により、走行する長尺基体上に垂直磁気記録
層を形成するに際して、上記化学的活性の小さいガスを
基体移動方向に対し上流側より導入し、上記酸素を含む
ガスを基体移動方向に対し下流側より導入して、これら
のガスを垂直磁気記録層形成領域に供給することを特徴
とする垂直磁気記録媒体の製造方法である。
内部に長尺基体の供給装置、基体冷却ドラムおよび基体
巻取り装置からなる走行系を備えた蒸着装置を設け、該
真空容器の真空雰囲気中に化学的活性の小さいガスと酸
素を含むガスを導入しながら強磁性金属を蒸発材料とし
て真空蒸着により、走行する長尺基体上に垂直磁気記録
層を形成するに際して、上記化学的活性の小さいガスを
基体移動方向に対し上流側より導入し、上記酸素を含む
ガスを基体移動方向に対し下流側より導入して、これら
のガスを垂直磁気記録層形成領域に供給することを特徴
とする垂直磁気記録媒体の製造方法である。
本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法において真空雰囲
気中に導入されるガスは、化学的活性の小さいガスと酸
素ガスの両者である。
気中に導入されるガスは、化学的活性の小さいガスと酸
素ガスの両者である。
本発明において化学的活性の小さいガスとは。
蒸発材料である強磁性体に吸着されないガスまたは吸着
される速度の遅いガスであり、その内蒸発材料である強
磁性体への化学吸着熱が室温において10 Kcal
/ mol 以下のガスが望ましく、具体的には、
N2. Ar、 He、 Ne、 Xe、 Rn、 C
H4,C2M、6から選ばれる1種または2種以上のガ
スを使用することが望ましい。さらに入手が容易、安価
であることなどから工業的規模での使用ではN2.Ar
が最も適している。
される速度の遅いガスであり、その内蒸発材料である強
磁性体への化学吸着熱が室温において10 Kcal
/ mol 以下のガスが望ましく、具体的には、
N2. Ar、 He、 Ne、 Xe、 Rn、 C
H4,C2M、6から選ばれる1種または2種以上のガ
スを使用することが望ましい。さらに入手が容易、安価
であることなどから工業的規模での使用ではN2.Ar
が最も適している。
本発明に使用される蒸発材料の強磁性金属とは室温にお
いて7エロ磁性またはフェリ磁性を示す強磁性金属であ
るが、中でも室温における飽和磁化Msが300 em
u 10c以上の材料が好ましい。上記強磁性金属とし
てはFe、 Go、 Ni などの強磁性金属または
その合金が挙げられる。
いて7エロ磁性またはフェリ磁性を示す強磁性金属であ
るが、中でも室温における飽和磁化Msが300 em
u 10c以上の材料が好ましい。上記強磁性金属とし
てはFe、 Go、 Ni などの強磁性金属または
その合金が挙げられる。
具体的にはFe、 Go、 NiとFe−Go、 Fe
−Ni、、Go−Ni。
−Ni、、Go−Ni。
Fe−Co−Ni などの合金およびこれら単体金属
または合金と他の金属との合金である。他の金属として
は具体的にはMo’;Y’Tj’、 Cr、 Nb、
Ta、 Ti、 Zr、 Re。
または合金と他の金属との合金である。他の金属として
は具体的にはMo’;Y’Tj’、 Cr、 Nb、
Ta、 Ti、 Zr、 Re。
Os、Pd、Pt、Rh、Ru、Zn、Mn、Ce、P
r、Nd、Pm。
r、Nd、Pm。
Sm、 Eu、 aa、 ’rb、 Dy、 Ho、
Er、 Tm、 Yk などである。
Er、 Tm、 Yk などである。
本発明では以上述べたような材料を使用できるが、これ
ら材料の内、結晶磁気異方性または形状磁気異方性が大
なるため、基体に対し垂直方向への磁気異方性を発現す
る上でFeまたはGoまたはこれらの合金を主成分とし
て用いることがさらに望ましく、最も望ましくはFeま
たはGoまたは両者の合金を75重量係以上として用い
るのが良い。
ら材料の内、結晶磁気異方性または形状磁気異方性が大
なるため、基体に対し垂直方向への磁気異方性を発現す
る上でFeまたはGoまたはこれらの合金を主成分とし
て用いることがさらに望ましく、最も望ましくはFeま
たはGoまたは両者の合金を75重量係以上として用い
るのが良い。
本発明で用いることのできる基体としては、特に限定さ
れるものではないが、アルミニウム、銅。
れるものではないが、アルミニウム、銅。
鉄、ステンレスなどで代表される金属、プラスチックフ
ィルムなどの有機重合体材料などがあげられる。特に加
工性、成形性、可撓性が重視される場合には、有機重合
体材料が適しており、中でもポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンジカルボ
キシレート、などのポリエステル、ポリエチレン、ボリ
グロビレン、ポリブテンなどのポリオレフィン、ポリメ
チルメタア゛クリレート、ポリカーボネート、ポリスル
フォン、ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニレ
ンスルフィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミド
イミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリ弗化ビニリデン。
ィルムなどの有機重合体材料などがあげられる。特に加
工性、成形性、可撓性が重視される場合には、有機重合
体材料が適しており、中でもポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンジカルボ
キシレート、などのポリエステル、ポリエチレン、ボリ
グロビレン、ポリブテンなどのポリオレフィン、ポリメ
チルメタア゛クリレート、ポリカーボネート、ポリスル
フォン、ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリフェニレ
ンスルフィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミド
イミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリ弗化ビニリデン。
ポリテトラフルオロエチレン、酢酸セルローズ。
メチルセルローズ、エチルセルローズ、エポキシ樹脂、
ウレタン樹脂あるいはこれらの混合物、共重合物などが
適している。特に二軸延伸されたフィルム、シート類は
、平面性1寸法安定性に優れ最も適しており、中でもポ
リエステル、ポリフェニレンスルフィド、芳香族ポリア
ミドなどが最も適している。基体の形状としては、ドラ
ム状、ディスク状、シート状、テープ状、カード状等い
ずれでも良く、厚みも特に限定されるものではない。
ウレタン樹脂あるいはこれらの混合物、共重合物などが
適している。特に二軸延伸されたフィルム、シート類は
、平面性1寸法安定性に優れ最も適しており、中でもポ
リエステル、ポリフェニレンスルフィド、芳香族ポリア
ミドなどが最も適している。基体の形状としては、ドラ
ム状、ディスク状、シート状、テープ状、カード状等い
ずれでも良く、厚みも特に限定されるものではない。
シート状、テープ状、カード状等の場合、加工性。
寸法安定性の点で、厚みは2μ〜500μ、中でも4μ
〜200μの範囲が好ましい。
〜200μの範囲が好ましい。
本発明で用いられる基体は9次に述べる磁気記録層の形
成に先だち、易接着化、平面性改良9着色、帯電防止、
耐摩耗性付与等の目的で各種の表面処理や前処理が施さ
れても良い。
成に先だち、易接着化、平面性改良9着色、帯電防止、
耐摩耗性付与等の目的で各種の表面処理や前処理が施さ
れても良い。
本発明で述べる真空蒸着法としては、抵抗加熱蒸着、誘
導加熱蒸着、電子ビーム蒸着、イオンブレーティング、
イオンビーム蒸着、レーザービーム蒸着、アーク放電蒸
着などの真空蒸着法のいずれの方法でも実施が可能であ
るが、保磁力・異方性磁界などの磁気特性を向上する上
で、また速い蒸発速度を得るために電子ビーム蒸着、イ
オンブレーティングなどの方法が適しており、さらに操
作性、量産性などの工業的観点から電子ビーム蒸着が最
も適している。 。
導加熱蒸着、電子ビーム蒸着、イオンブレーティング、
イオンビーム蒸着、レーザービーム蒸着、アーク放電蒸
着などの真空蒸着法のいずれの方法でも実施が可能であ
るが、保磁力・異方性磁界などの磁気特性を向上する上
で、また速い蒸発速度を得るために電子ビーム蒸着、イ
オンブレーティングなどの方法が適しており、さらに操
作性、量産性などの工業的観点から電子ビーム蒸着が最
も適している。 。
次に図面に基づいて本発明の製造方法の一例を説明する
。第1図は本発明の製造方法を実施する電子ビーム蒸着
装置の一例である。第1図において基体供給装置1.ニ
ップロール2.基体冷却ドラム3.ニップロール4.基
体巻き取り装置5によって有機高分子より成る長尺フィ
ルム6の走行系が構成されている。基体供給装置1にロ
ール状に巻かれた有機高分子フィルム6を配設する。フ
ィルム6はニップロール2.基体冷却ドラム3゜ニップ
ロール4を経て基体巻き取り装置5に配設された巻取り
コアに巻き取られる。基体冷却ドラム6は有機高分子フ
ィルム6の裏面を50℃以下に保つように9例えば通水
などによる冷却機能(図示省略)を有している。
。第1図は本発明の製造方法を実施する電子ビーム蒸着
装置の一例である。第1図において基体供給装置1.ニ
ップロール2.基体冷却ドラム3.ニップロール4.基
体巻き取り装置5によって有機高分子より成る長尺フィ
ルム6の走行系が構成されている。基体供給装置1にロ
ール状に巻かれた有機高分子フィルム6を配設する。フ
ィルム6はニップロール2.基体冷却ドラム3゜ニップ
ロール4を経て基体巻き取り装置5に配設された巻取り
コアに巻き取られる。基体冷却ドラム6は有機高分子フ
ィルム6の裏面を50℃以下に保つように9例えば通水
などによる冷却機能(図示省略)を有している。
14は真空槽10を上槽15と下槽16に2分する隔壁
で、該隔壁14の中央部は図示の如く。
で、該隔壁14の中央部は図示の如く。
ドラム近傍において下槽側に折り曲げられて所定長さの
側壁部20が形成されるとともに、該側壁部20の先端
に、S蔽板7の両端が連接される。
側壁部20が形成されるとともに、該側壁部20の先端
に、S蔽板7の両端が連接される。
上槽15と下槽16は各々排気口11.12より排気さ
れる。遮蔽板7は蒸発蒸気流の入射角度を制限するため
のもので、その中央には蒸発蒸気流入射用の開口部17
が形成されている。ここで入射角とは第2図において基
体面Cに入射する蒸発蒸気流人と基体面Cに立てた法線
Bとのなす角θである。蒸発蒸気流の内、入射角が45
度以下の選ばれた角度を越える蒸発蒸気流が基体面に入
射しないように該遮蔽板7を配するのがよい。
れる。遮蔽板7は蒸発蒸気流の入射角度を制限するため
のもので、その中央には蒸発蒸気流入射用の開口部17
が形成されている。ここで入射角とは第2図において基
体面Cに入射する蒸発蒸気流人と基体面Cに立てた法線
Bとのなす角θである。蒸発蒸気流の内、入射角が45
度以下の選ばれた角度を越える蒸発蒸気流が基体面に入
射しないように該遮蔽板7を配するのがよい。
該遮蔽板7により制限されない蒸発蒸気流、すなわち垂
直に入射する成分が17の開口部を経て基体に入射する
。8は電子ビーム蒸着器、9は強磁性金属である。
直に入射する成分が17の開口部を経て基体に入射する
。8は電子ビーム蒸着器、9は強磁性金属である。
側壁部20と遮蔽板7と基体冷却ドラム下端側周面に囲
まれる19A・19Bはガス供給室である。
まれる19A・19Bはガス供給室である。
該ガス供給室19A・19B の密閉率を高めるため
図示の如く隔壁14の中央折り曲げ部、すなわち側壁部
20の上端は基体冷却ドラム面に密接して配置すること
が望ましく、また遮蔽板7と基体冷却ドラム下面とは可
能な限り近接することが望ましい、蒸着雰囲気へ導入さ
れるガスは13A・13Bのガスコントロールバルフt
−経テ、 18A、I BBのガス供給管を通り、ガス
供給室19A・19Bに導入される。ガスコントロール
パルプ13A・13Bはガス流量を検知し、かつコント
ロールする機能を有する。
図示の如く隔壁14の中央折り曲げ部、すなわち側壁部
20の上端は基体冷却ドラム面に密接して配置すること
が望ましく、また遮蔽板7と基体冷却ドラム下面とは可
能な限り近接することが望ましい、蒸着雰囲気へ導入さ
れるガスは13A・13Bのガスコントロールバルフt
−経テ、 18A、I BBのガス供給管を通り、ガス
供給室19A・19Bに導入される。ガスコントロール
パルプ13A・13Bはガス流量を検知し、かつコント
ロールする機能を有する。
上記の装置を使用して9本発明の製造方法により垂直磁
気記録媒体を形成するものであるが、上記した装置にの
み限定されるものではない。
気記録媒体を形成するものであるが、上記した装置にの
み限定されるものではない。
第1図に示した蒸着装置の長尺フィルム走行系に有機重
合体材料より成る長尺フィルム、例えばポリエチレンテ
レフタレートフィルムを配設シ。
合体材料より成る長尺フィルム、例えばポリエチレンテ
レフタレートフィルムを配設シ。
電子ビーム蒸着器8の凹部に強磁性金属を配した状態に
て真空槽10を排気口11.12より各々排気する。上
槽15は圧力が5 x 1o Torr 以下にな
るまで、またガス供給室19A・19B は圧力が5
x 10 Torr 以下になるまで各々排気口
11゜12より排気する。次いで、化学的活性の小さい
ガスをガス流量コントロールパルプ13Aよす導入管1
8Aを経て基体移動方向に対し上流側にあるガス供給室
19Aに導入し、同時に酸素を含むガスをガス流量コン
トロールパルプ13Bより導入管18Bを経て基体移動
方向に対し下流側にあるガス供給室19Bに導入する。
て真空槽10を排気口11.12より各々排気する。上
槽15は圧力が5 x 1o Torr 以下にな
るまで、またガス供給室19A・19B は圧力が5
x 10 Torr 以下になるまで各々排気口
11゜12より排気する。次いで、化学的活性の小さい
ガスをガス流量コントロールパルプ13Aよす導入管1
8Aを経て基体移動方向に対し上流側にあるガス供給室
19Aに導入し、同時に酸素を含むガスをガス流量コン
トロールパルプ13Bより導入管18Bを経て基体移動
方向に対し下流側にあるガス供給室19Bに導入する。
上述のように化学的活性の小さいガスを基体移動方向に
対し上流側にあるガス供給室を経て磁気記録層の形成領
域へ供給し、同時に酸素を含むガスを基体移動方向に対
し下流側にあるガス供給室を経て磁気記録層の形成領域
へ供給する。この時ガス供給室19A・19B の圧
力が所定の圧力になるようにガス流量コントロールパル
プ13A−13Bで調節する。
対し上流側にあるガス供給室を経て磁気記録層の形成領
域へ供給し、同時に酸素を含むガスを基体移動方向に対
し下流側にあるガス供給室を経て磁気記録層の形成領域
へ供給する。この時ガス供給室19A・19B の圧
力が所定の圧力になるようにガス流量コントロールパル
プ13A−13Bで調節する。
かかる状態とした後、基体である前記ポリエチレンテレ
フタレートフィルムを走行させ、該フィルム上に電子ビ
ーム蒸着により強磁性金属を溶融蒸発せしめ連続的に垂
直方向に磁気異方性を有する磁気記録層を形成するもの
である。
フタレートフィルムを走行させ、該フィルム上に電子ビ
ーム蒸着により強磁性金属を溶融蒸発せしめ連続的に垂
直方向に磁気異方性を有する磁気記録層を形成するもの
である。
以上述べたように、化学的活性の小さいガスを基体移動
方向に対し上流側より、酸素を含むガスを基体移動方向
に対し下流側より各々導入し、垂直磁気記録層の形成領
域今供給することが本発明の重要な要件である。
方向に対し上流側より、酸素を含むガスを基体移動方向
に対し下流側より各々導入し、垂直磁気記録層の形成領
域今供給することが本発明の重要な要件である。
基体移動方向に対し下流側より導入するガスは酸素を含
むガスであり、酸素と化学的活性の小さいガスとの混合
ガスでも良く、さらに酸素主体が良く、酸素単独の導入
が最も望ましい。
むガスであり、酸素と化学的活性の小さいガスとの混合
ガスでも良く、さらに酸素主体が良く、酸素単独の導入
が最も望ましい。
化学的活性の小さいガスと酸素を含むガスを導入し走時
、ガス供給室の圧力はI X 10 Torr〜5
x 10 Torrの範囲が望ましく、該範囲を逸脱
し低圧側では異方性磁界が低下し、ま九高圧側では蒸発
速度が低下し、垂直方向保磁力も低下する。
、ガス供給室の圧力はI X 10 Torr〜5
x 10 Torrの範囲が望ましく、該範囲を逸脱
し低圧側では異方性磁界が低下し、ま九高圧側では蒸発
速度が低下し、垂直方向保磁力も低下する。
さらに磁気特性を向上し、速い蒸発速度を得るためには
、ガス供給室の圧力が2x10 Torr〜2×10
Torr の範囲が望ましい。
、ガス供給室の圧力が2x10 Torr〜2×10
Torr の範囲が望ましい。
また、真空槽内に導入する酸素ガスと酸素ガス以外のガ
スの流量比は90/10〜15/85の範囲が望ましい
。上記範囲を逸脱し酸素ガスの流量が多くなると、酸素
ガスが激しくゲッタ作用を受けるため槽内圧力が変動し
磁気特性が安定せず、また形成された磁気記録層表面に
亀裂が生じ、垂直方向保磁力・異方性磁界も低下する。
スの流量比は90/10〜15/85の範囲が望ましい
。上記範囲を逸脱し酸素ガスの流量が多くなると、酸素
ガスが激しくゲッタ作用を受けるため槽内圧力が変動し
磁気特性が安定せず、また形成された磁気記録層表面に
亀裂が生じ、垂直方向保磁力・異方性磁界も低下する。
一方上記範囲を逸脱し、酸素以外のガスの流量が増える
と。
と。
蒸発速度が遅くなるので望ましくない。
なお本発明の製造方法により得られる磁気記録層の厚さ
は、特に限定されるものでないが実用的には0,02μ
WI〜5μmの範囲であり、可撓性。
は、特に限定されるものでないが実用的には0,02μ
WI〜5μmの範囲であり、可撓性。
磁気ヘッドとの接触、および該磁気記録層の成膜速度を
考慮した場合0,05μm〜2.0μmの範囲が望まし
い。
考慮した場合0,05μm〜2.0μmの範囲が望まし
い。
本発明の製造方法によれば、基体移動方向に対し上流側
から化学的活性の小さいガスを導入することにより磁気
記録層形成領域付近の圧力を高め。
から化学的活性の小さいガスを導入することにより磁気
記録層形成領域付近の圧力を高め。
柱状構造粒子の初期の成長を促し、よって垂直方向への
磁気特性を向上し、−力差体移動方向に対し下流側から
酸素を含むガスを導入することで。
磁気特性を向上し、−力差体移動方向に対し下流側から
酸素を含むガスを導入することで。
形成されつつある磁気記録層表層付近の酸化度を高め、
よって磁気記録層の耐食性・耐摩耗性を向上することに
寄与するものと考えられる。
よって磁気記録層の耐食性・耐摩耗性を向上することに
寄与するものと考えられる。
(1)保磁力、異方性磁界の測定方法
磁気記録層の磁気特性は、、TIS C−2561で
示されている振動試料型磁力計法や、自記磁束計法によ
って測定できる。磁気特性の測定方法について振動試料
型磁力計(理研電子■製、Bl(V−30>によって測
定する方法を第3図により説明する。
示されている振動試料型磁力計法や、自記磁束計法によ
って測定できる。磁気特性の測定方法について振動試料
型磁力計(理研電子■製、Bl(V−30>によって測
定する方法を第3図により説明する。
第3図において0は原点、たて軸は磁化された磁気記録
層の磁化量CM)を示し、よこ軸は磁気記録層に印加す
る外部磁界(H)を示す。
層の磁化量CM)を示し、よこ軸は磁気記録層に印加す
る外部磁界(H)を示す。
磁化されていない測定試料の磁気記録層に外部磁界(H
)を一方向に絶えず増加しつつ印加すると、外部磁界(
H)の増加に従って破線矢印の如く磁化量(M)は増大
していく。外部磁界(H)がある値以上になると、それ
以上外部磁界(H)を増しても磁化量CM)は飽和して
、それ以上増大しなくなる。第3図におけるD点がこの
点である。D点における磁化量CM)を飽和磁化(M8
)と呼ぶ。さらにD点より出発して、逆に外部磁界(イ
)を実線矢印の如く減少させていくと、磁化量CM)も
減少をはじめる。外部磁界(H)を0の状態にしても磁
化量(M)は0とならず残留磁化(Mr)の値を残す。
)を一方向に絶えず増加しつつ印加すると、外部磁界(
H)の増加に従って破線矢印の如く磁化量(M)は増大
していく。外部磁界(H)がある値以上になると、それ
以上外部磁界(H)を増しても磁化量CM)は飽和して
、それ以上増大しなくなる。第3図におけるD点がこの
点である。D点における磁化量CM)を飽和磁化(M8
)と呼ぶ。さらにD点より出発して、逆に外部磁界(イ
)を実線矢印の如く減少させていくと、磁化量CM)も
減少をはじめる。外部磁界(H)を0の状態にしても磁
化量(M)は0とならず残留磁化(Mr)の値を残す。
さらに外部磁界(H)を0を越えて負方向に増大させて
いくと、磁化量CM)は0となる。この時の外部磁界(
H)の強さを保磁力(Ha )と呼ぶ。さらに外部磁界
(H)を負方向に増大すると磁化量CM)はある値で飽
和する。この値が負の飽和磁化(第3図E点)である。
いくと、磁化量CM)は0となる。この時の外部磁界(
H)の強さを保磁力(Ha )と呼ぶ。さらに外部磁界
(H)を負方向に増大すると磁化量CM)はある値で飽
和する。この値が負の飽和磁化(第3図E点)である。
さらにE点より出発して再び外部磁界(H)を正方向に
印加をはじめると、磁化量CM)は再び正方向に実線矢
印の如く増大しはじめ、負方向の残留磁化点(−Mr
)を経て、磁化量(M)は0となり、再び最初の正の飽
和磁化点(第3図り点)に戻る。
印加をはじめると、磁化量CM)は再び正方向に実線矢
印の如く増大しはじめ、負方向の残留磁化点(−Mr
)を経て、磁化量(M)は0となり、再び最初の正の飽
和磁化点(第3図り点)に戻る。
以上のようにして得られる曲線は、ヒステリシスループ
と呼ばれており、このヒステリシスループにより保磁力
(Ha)を得る。振動試料型磁力計今使用し、外部磁界
を基体面の垂直方向と平行方向に加えた場合のヒステリ
シスループをそれぞれ記録し、垂直方向保磁力・平行方
向保磁力を得る。
と呼ばれており、このヒステリシスループにより保磁力
(Ha)を得る。振動試料型磁力計今使用し、外部磁界
を基体面の垂直方向と平行方向に加えた場合のヒステリ
シスループをそれぞれ記録し、垂直方向保磁力・平行方
向保磁力を得る。
次に異方性磁界の測定方法について説明する。
垂直磁気記録媒体の垂直方向への磁気異方性をあられす
指標として異方性磁界(Hk )があり、この値が大き
いほど垂直方向に磁化されやすい優れた垂直磁気記録媒
体と言える。異方性磁界(Hk )の測定方法について
第4図により説明する。第4図において0は原点、たて
軸は磁化された磁気記録層の磁化量CM)を示し、よこ
軸は磁気記録層に印加する外部磁界(H)を示す。第4
図は、試料とする磁気記録層表面に平行方向に外部磁界
を加えた場合のヒステリシスループである。原点0より
ヒステリシスループに引いた接線と、正の飽和磁化点り
を通り、外部磁界軸(H)と平行に引いた直線との交点
Pの外部磁界(H)の値が異方性磁界(Hk)である。
指標として異方性磁界(Hk )があり、この値が大き
いほど垂直方向に磁化されやすい優れた垂直磁気記録媒
体と言える。異方性磁界(Hk )の測定方法について
第4図により説明する。第4図において0は原点、たて
軸は磁化された磁気記録層の磁化量CM)を示し、よこ
軸は磁気記録層に印加する外部磁界(H)を示す。第4
図は、試料とする磁気記録層表面に平行方向に外部磁界
を加えた場合のヒステリシスループである。原点0より
ヒステリシスループに引いた接線と、正の飽和磁化点り
を通り、外部磁界軸(H)と平行に引いた直線との交点
Pの外部磁界(H)の値が異方性磁界(Hk)である。
なお外部磁界(H)、保磁力(Ha) 、異方性磁界(
Hk)の単位は Oeである。
Hk)の単位は Oeである。
(2) ガス供給室の圧力測定方法
ガス供給室の圧力測定位置は、該ガス供給室が密閉に近
い構造となっているため該ガス供給室の内部であればい
ずれでも良いが、基体面への磁気記録層形成を妨げない
範囲で、できるだけ基体面近傍に近接し圧力測定子を配
設した。圧力測定には酸素ガスの悪影響を受けない隔膜
型真空計を使用した。
い構造となっているため該ガス供給室の内部であればい
ずれでも良いが、基体面への磁気記録層形成を妨げない
範囲で、できるだけ基体面近傍に近接し圧力測定子を配
設した。圧力測定には酸素ガスの悪影響を受けない隔膜
型真空計を使用した。
(3)導入ガス流量の制御および流量測定真空槽内に導
入するガスの流量は質量流量計とガス流量コントロール
バルブの組み合せにより行なった。具体的にはエステツ
ク■製1マスフローコントローラ(SECシリーズ)1
を使用した。
入するガスの流量は質量流量計とガス流量コントロール
バルブの組み合せにより行なった。具体的にはエステツ
ク■製1マスフローコントローラ(SECシリーズ)1
を使用した。
(4)耐湿試験方法
磁気記録媒体を30x30mmに切り出し試験試料とす
る。該試料を60℃、90%RH雰囲気中に一週間放置
し、磁気記録層の腐食状態を目視で判定する。磁気記録
層の変色、錆、ふくれ、はがれを腐食とした。なお実施
例、比較例中の表−1には上記腐食がまったくガいもの
を○で、腐食発生は有るが試料全面積の1/2以下の場
合Δで1丁を越えるものを×で表示した。
る。該試料を60℃、90%RH雰囲気中に一週間放置
し、磁気記録層の腐食状態を目視で判定する。磁気記録
層の変色、錆、ふくれ、はがれを腐食とした。なお実施
例、比較例中の表−1には上記腐食がまったくガいもの
を○で、腐食発生は有るが試料全面積の1/2以下の場
合Δで1丁を越えるものを×で表示した。
(5)耐摩耗試験方法
試験試料を5.25インチのフロッピーディスク状に打
ち抜き、フッ化炭素系の潤滑剤を約20OA厚さコーテ
ィングしジャケットに納める。
ち抜き、フッ化炭素系の潤滑剤を約20OA厚さコーテ
ィングしジャケットに納める。
上記のものをフロッピーディスク耐久性試験機(東京エ
ンジニアリング■製’5K−429B”型)と市販のフ
ロッピーディスクドライブ(机下通信工業■製”JA5
51″)を用い、同一トラックを10万回走行させる。
ンジニアリング■製’5K−429B”型)と市販のフ
ロッピーディスクドライブ(机下通信工業■製”JA5
51″)を用い、同一トラックを10万回走行させる。
10万回走行後の磁気記録層の透過価の有無により耐摩
耗性を判定した。
耗性を判定した。
上記試験に使用したヘッドはボタン型形状のものであり
、ヘッド荷重は約15gである。またフロッピーディス
クの回転数は毎分600回転である。
、ヘッド荷重は約15gである。またフロッピーディス
クの回転数は毎分600回転である。
なお実施例、比較例中の表−1には上記試験の結果につ
いて、透過傷発生の認められなかったものを○で表示し
、透過傷が発生したものをXで表示した。
いて、透過傷発生の認められなかったものを○で表示し
、透過傷が発生したものをXで表示した。
以下実施例に基づいて本発明の製造方法の一実施態様を
説明する。
説明する。
実施例1〜6.比較例1〜8
第1図に示した電子ビーム蒸着装置の上槽圧力。
ガス供給室圧力を各々5 x 10 Torr 以
下、5×iQ Torr 以下になるまで排気し9
次いで基体移動方向に対し上流側より化学的活性の小さ
いガスを導入し、同時に下流側より酸素を含むガスを導
入して、厚さ50μの2軸延伸されたポリエチレンテレ
フタレートフィルムを所定の走行速度で走行させ、電子
ビーム蒸着により強磁性金属を溶融蒸発せしめ、前記フ
ィルム上に連続的に磁気記録層を形成する。なお該電子
ビーム蒸着装置内部には蒸発蒸気流の入射角が26″以
下となるよう開口部を有する遮蔽板を配設し、また前記
ポリエチレンテレフタレートフィルムの裏面は50℃以
下になるよう冷却ドラムにより冷却した。電子ビーム蒸
着器としては日本真空技術■製EGL−110型を使用
し、該電子ビーム蒸着器用電源として日本真空技術■製
、HP−1610Fを使用した。該電子ビーム蒸着器の
凹部には純度999%以上の蒸着金属を使用した。
下、5×iQ Torr 以下になるまで排気し9
次いで基体移動方向に対し上流側より化学的活性の小さ
いガスを導入し、同時に下流側より酸素を含むガスを導
入して、厚さ50μの2軸延伸されたポリエチレンテレ
フタレートフィルムを所定の走行速度で走行させ、電子
ビーム蒸着により強磁性金属を溶融蒸発せしめ、前記フ
ィルム上に連続的に磁気記録層を形成する。なお該電子
ビーム蒸着装置内部には蒸発蒸気流の入射角が26″以
下となるよう開口部を有する遮蔽板を配設し、また前記
ポリエチレンテレフタレートフィルムの裏面は50℃以
下になるよう冷却ドラムにより冷却した。電子ビーム蒸
着器としては日本真空技術■製EGL−110型を使用
し、該電子ビーム蒸着器用電源として日本真空技術■製
、HP−1610Fを使用した。該電子ビーム蒸着器の
凹部には純度999%以上の蒸着金属を使用した。
上述した製造方法により、蒸着金属、基体移動方向に対
し上流側から導入のガスと、下流側から導入のガス、該
両者のガスの流量比(上流側から導入のガス流量/下流
側からのガス流量)、基体近傍の圧力等を表−1に示す
ように変えて磁気記録層を形成した。得られた磁気記録
媒体を実施例1〜6とする。実施例1〜6の下流側から
導入のガスはいずれも酸素単独あるいは酸素を含む混合
ガスである。
し上流側から導入のガスと、下流側から導入のガス、該
両者のガスの流量比(上流側から導入のガス流量/下流
側からのガス流量)、基体近傍の圧力等を表−1に示す
ように変えて磁気記録層を形成した。得られた磁気記録
媒体を実施例1〜6とする。実施例1〜6の下流側から
導入のガスはいずれも酸素単独あるいは酸素を含む混合
ガスである。
実施例1〜乙に使用した電子ビーム蒸着装置を使用し、
基体移動方向に対し下流側からは化学的活性の小さいガ
スを導入し、あるいはガスの供給をせずしてその他は実
施例1〜6で述べたと同様の製造方法により厚さ50μ
の2軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルム
上に連続的に磁気記録層を形成した。
基体移動方向に対し下流側からは化学的活性の小さいガ
スを導入し、あるいはガスの供給をせずしてその他は実
施例1〜6で述べたと同様の製造方法により厚さ50μ
の2軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルム
上に連続的に磁気記録層を形成した。
得られた磁気記録媒体を比較例1〜6とする。
比較例1〜6の蒸着金属、導入ガス、流量比、基体近傍
の圧力等も表−1に示す。
の圧力等も表−1に示す。
なお磁気記録層の膜厚は2000〜3000Aになるよ
うに基体であるポリエチレンテレフタレートフィルムの
走行速度を変えて調整した。また実施例1〜6.比較例
1〜6の電子ビーム蒸着器への投入電力は、4kW一定
で実施した。
うに基体であるポリエチレンテレフタレートフィルムの
走行速度を変えて調整した。また実施例1〜6.比較例
1〜6の電子ビーム蒸着器への投入電力は、4kW一定
で実施した。
以上のようにして得られた実施例1〜6および比較例1
〜乙の磁気記録媒体について垂直方向保磁力、異方性磁
界、耐湿試験の結果、耐摩耗試験の結果についても表−
1に一括して示す。
〜乙の磁気記録媒体について垂直方向保磁力、異方性磁
界、耐湿試験の結果、耐摩耗試験の結果についても表−
1に一括して示す。
表−1に示した結果より明らかなように本発明の製造方
法により形成された実施例1〜6の磁気記録媒体はいず
れも垂直方向の磁気特性に優れ。
法により形成された実施例1〜6の磁気記録媒体はいず
れも垂直方向の磁気特性に優れ。
また耐湿性、i4摩耗性に優れた垂直磁気記録媒体であ
った。
った。
一方、基体移動方向に対し下流側から酸素ガスの導入の
ない比較例1〜6のうち Coを蒸着材料とした比較例
1〜4は60℃、90%RH雰囲気中で短期間に腐食が
生じ問題があり、reを蒸着材料とした比較例5〜6は
耐摩耗性に欠点があり。
ない比較例1〜6のうち Coを蒸着材料とした比較例
1〜4は60℃、90%RH雰囲気中で短期間に腐食が
生じ問題があり、reを蒸着材料とした比較例5〜6は
耐摩耗性に欠点があり。
比較例1〜6のいずれも垂直磁気記録媒体として耐久性
の点で実用に供し難いものであった。
の点で実用に供し難いものであった。
第1図は本発明の製造方法を実施する為の電子ビーム蒸
着装置の一例を示す概略図、第2図は蒸発蒸気流の入射
角の説明図、第3図は磁気記録層の保磁力をあられすヒ
ステリシスループの測定例を示す模式図、第4図は磁気
記録層の異方性磁界をあられすヒステリシスループの測
定例を示す模式図である。 1:基体供給装置 3:基体冷却ドラム5:基体巻
取り装置 6:有機高分子フィルム7:遮蔽板
8:電子ビーム蒸着器9二強磁性金属 1
0:真空槽 11:排気口 12:排気口13A、13B
:カス流量コントロールパルプ18A、18B
:ガス供給管 19A、19B :ガス供給室 A:蒸発蒸気流 B:基体面に立てた法線C:基
体面 θ:入射角 0:原 点 M:琳什暑 H:外部磁界 Hk:異方性磁界特許出願人
東 し 株 式 会 社p目
着装置の一例を示す概略図、第2図は蒸発蒸気流の入射
角の説明図、第3図は磁気記録層の保磁力をあられすヒ
ステリシスループの測定例を示す模式図、第4図は磁気
記録層の異方性磁界をあられすヒステリシスループの測
定例を示す模式図である。 1:基体供給装置 3:基体冷却ドラム5:基体巻
取り装置 6:有機高分子フィルム7:遮蔽板
8:電子ビーム蒸着器9二強磁性金属 1
0:真空槽 11:排気口 12:排気口13A、13B
:カス流量コントロールパルプ18A、18B
:ガス供給管 19A、19B :ガス供給室 A:蒸発蒸気流 B:基体面に立てた法線C:基
体面 θ:入射角 0:原 点 M:琳什暑 H:外部磁界 Hk:異方性磁界特許出願人
東 し 株 式 会 社p目
Claims (1)
- (1)真空容器内部に長尺基体の供給装置、基体冷却ド
ラムおよび基体巻取り装置からなる走行系を備えた蒸着
装置を設け、該真空容器の真空雰囲気中に化学的活性の
小さいガスと酸素を含むガスを導入しながら強磁性金属
を蒸発材料として真空蒸着により、走行する長尺基体上
に垂直磁気記録層を形成するに際して、上記化学的活性
の小さいガスを基体移動方向に対し上流側より導入し、
上記酸素を含むガスを基体移動方向に対し下流側より導
入してこれらのガスを垂直磁気記録層形成領域に供給す
ることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4821485A JPS61208623A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 垂直磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4821485A JPS61208623A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 垂直磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61208623A true JPS61208623A (ja) | 1986-09-17 |
Family
ID=12797158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4821485A Pending JPS61208623A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 垂直磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61208623A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02105332A (ja) * | 1988-10-14 | 1990-04-17 | Nec Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPH05339704A (ja) * | 1992-06-05 | 1993-12-21 | Toray Ind Inc | 透明ガスバリア性フィルムの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58158030A (ja) * | 1982-03-15 | 1983-09-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-13 JP JP4821485A patent/JPS61208623A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58158030A (ja) * | 1982-03-15 | 1983-09-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02105332A (ja) * | 1988-10-14 | 1990-04-17 | Nec Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPH05339704A (ja) * | 1992-06-05 | 1993-12-21 | Toray Ind Inc | 透明ガスバリア性フィルムの製造方法 |
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